CN115398574B - 稀土类烧结磁铁及稀土类烧结磁铁的制造方法、转子以及旋转机 - Google Patents

稀土类烧结磁铁及稀土类烧结磁铁的制造方法、转子以及旋转机 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于得到能够一边抑制Nd及Dy的使用、一边抑制与温度上升相伴的磁特性的降低，并维持与Nd－Fe－B类烧结磁铁同等的室温下的磁特性的稀土类烧结磁铁(1)。本发明所涉及的稀土类烧结磁铁(1)的特征在于，满足一般式(Nd、La、Sm)－Fe－B，具有包含以R2Fe14B结晶构造为基本的晶粒的主相(10)、和以通过(Nd、La、Sm)－O表示的氧化物相为基本的结晶性的副相(20)。作为Sm的浓度，与主相(10)相比，副相(20)更高。

Description

稀土类烧结磁铁及稀土类烧结磁铁的制造方法、转子以及旋 转机
技术领域
本发明涉及对包含稀土类元素的材料进行烧结而成的永磁铁即稀土类烧结磁铁及稀土类烧结磁铁的制造方法、转子以及旋转机。
背景技术
已知将正方晶R2T14B金属间化合物设为主相的R－T－B类永磁铁。在这里，R为稀土类元素，T为Fe(铁)或者其一部分通过Co(钴)置换后的Fe等过渡金属元素，B为硼。R－T－B类永磁铁以工业用电动机为代表，在各种高附加价值的部件中使用。特别地，R为Nd(钕)的Nd－Fe－B类烧结磁铁具有优异的磁特性，因此在各种部件中使用。另外，工业用电动机大多在超过100℃那样的高温环境中使用，因此尝试了在Nd－T－B类永磁铁中添加Dy(镝)等重稀土类元素而使矫顽磁力及耐热性提高。
近年来，Nd－Fe－B类烧结磁铁的生产量扩大，Nd及Dy的消耗量增加。但是，Nd及Dy的价格高，并且地域分布不均匀性高，存在供应风险。因此，作为减少Nd及Dy的消耗量的对策，考虑在R中使用Ce(铈)、La(镧)、Sm(钐)、Sc(钪)、Gd(钆)、Y(钇)及Lu(镥)等其他稀土类元素。此外，已知在将Nd的全部或者一部分由这些元素替代的情况下，磁特性会显著地降低。因此，以往在将这些元素使用于Nd－Fe－B类烧结磁铁的制造的情况下，尝试了开发能够抑制与温度上升相伴的磁特性的降低的技术。
在专利文献1公开了下述永磁铁，其具有正方晶R2Fe14B结晶构造，组分式为(Nd1-x- yLaxSmy)2Fe14B，在该永磁铁中，x为大于或等于0.01而小于或等于0.16，且y为大于或等于0.01而小于或等于0.16。根据专利文献1，在Nd－Fe－B类永磁铁中以上述的组分范围添加La及Sm，由此抑制了与温度上升相伴的磁特性的降低。
在专利文献2公开了稀土类烧结磁铁，其组分式通过(R1x+R2y)T100-x-y-zQz表现，作为主相而包含具有Nd2Fe14B型结晶构造的晶粒，在该稀土类烧结磁铁中，x为大于或等于8at％而小于或等于18at％，y为大于或等于0.1at％而小于或等于3.5at％，z为大于或等于3at％而小于或等于20at％，R2的浓度在晶界相的至少一部分比主相晶粒中高。在这里，R1是从由除了La、Y、Sc以外的全部稀土类元素构成的组选择的至少1种元素，R2是从由La、Y及Sc构成的组选择的至少1种元素。另外，T是从由全部过渡元素构成的组选择的至少1种元素，Q是从由B及C(碳)构成的组选择的至少1种元素。根据专利文献2，通过将Y等在晶界相扩散，从而Nd及Pr等在主相不可缺少的稀土类元素，在晶界相不被消耗而高效地被利用。其结果，能够提供将主相的磁化维持得高，发挥优异的磁特性的稀土类烧结磁铁。
专利文献1：国际公开第2019/111328号
专利文献2：日本特开2002－190404号公报
发明内容
但是，在专利文献1所记载的永磁铁中，结晶性的副相不存在，在Nd2Fe14B中添加的La及Sm在永磁铁内均匀地分散的可能性高。因此，与通常的Nd2Fe14B磁铁相比，主相的Nd的浓度相对地减少，由此室温下的磁特性有可能劣化。在专利文献2所记载的稀土类烧结磁铁中，伴随温度上升，磁特性有可能显著地降低。另外，在专利文献2所记载的稀土类烧结磁铁中，为了维持高的矫顽磁力，必须添加Co及Ni(镍)等有助于磁特性提高的元素。并且，在专利文献2所记载的稀土类烧结磁铁中添加了Ce的情况下，Ce在烧结磁铁内大致均匀地存在，与Ce的添加量的增加相应地磁化单调地降低。如上所述，在专利文献2所记载的稀土类烧结磁铁中，存在改善磁特性的余地。因此，希望能够抑制与温度上升相伴的磁特性的降低，并维持与Nd－Fe－B类烧结磁铁同等的室温下的磁特性的永磁铁。
本发明就是鉴于上述情况而提出的，其目的在于得到能够一边抑制Nd及Dy的使用、一边抑制与温度上升相伴的磁特性的降低，并维持与Nd－Fe－B类烧结磁铁同等的室温下的磁特性的稀土类烧结磁铁。
为了解决上述的课题，并达到目的，本发明所涉及的稀土类烧结磁铁的特征在于，满足一般式(Nd、La、Sm)－Fe－B，具有包含以R2Fe14B结晶构造为基本的晶粒的主相和以通过(Nd、La、Sm)－O表示的氧化物相为基本的结晶性的副相，Sm的浓度与主相相比在副相高。
发明的效果
根据本发明，具有下述效果，即，能够一边抑制Nd及Dy的使用、一边抑制与温度上升相伴的磁特性的降低，并维持与Nd－Fe－B类烧结磁铁同等的室温下的磁特性。
附图说明
图1是示意地表示实施方式1所涉及的稀土类烧结磁铁的烧结状态的构造的一个例子的图。
图2是表示正方晶Nd2Fe14B结晶构造中的原子位点的图。
图3是表示实施方式2所涉及的稀土类磁铁合金的制造方法的顺序的一个例子的流程图。
图4是示意地表示实施方式2所涉及的稀土类磁铁合金的制造方法的情况的图。
图5是表示实施方式2所涉及的稀土类烧结磁铁的制造方法的顺序的一个例子的流程图。
图6是示意地表示搭载有实施方式3所涉及的稀土类烧结磁铁的转子的结构的一个例子的剖视图。
图7是示意地表示搭载有实施方式4所涉及的转子的旋转机的结构的一个例子的剖视图。
图8是通过场发射型电子探针微区分析仪对实施例1至5所涉及的稀土类烧结磁铁的剖面进行分析而得到的组分像。
图9是通过FE－EPMA对实施例1至5所涉及的稀土类烧结磁铁的剖面进行分析而得到的Nd的元素映射。
图10是通过FE－EPMA对实施例1至5所涉及的稀土类烧结磁铁的剖面进行分析而得到的La的元素映射。
图11是通过FE－EPMA对实施例1至5所涉及的稀土类烧结磁铁的剖面进行分析而得到的Sm的元素映射。
图12是通过FE－EPMA对实施例1至5所涉及的稀土类烧结磁铁的剖面进行分析而得到的Fe的元素映射。
图13是通过FE－EPMA对实施例1至5所涉及的稀土类烧结磁铁的剖面进行分析而得到的B的元素映射。
图14是通过图8的组分像及图9的Nd的元素映射的比较，表示图8的组分像的主相中的Nd的芯壳构造的情况的图。
图15是通过图8的组分像及图9的Nd的元素映射的比较，表示图9的Nd的元素映射的主相中的Nd的芯壳构造的情况的图。
具体实施方式
下面，基于附图对本发明的实施方式所涉及的稀土类烧结磁铁及稀土类烧结磁铁的制造方法、转子以及旋转机详细地进行说明。
实施方式1.
图1是示意地表示实施方式1所涉及的稀土类烧结磁铁的烧结状态的构造的一个例子的图。实施方式1所涉及的永磁铁是满足一般式(Nd、La、Sm)－Fe－B，具有以正方晶R2Fe14B结晶构造为基本的晶粒即主相10，以及以通过(Nd、La、Sm)－O表示的氧化物相为基本的结晶性的副相20的稀土类烧结磁铁1。
主相10具有R为Nd、La及Sm的正方晶R2Fe14B结晶构造。即，主相10具有(Nd、La、Sm)2Fe14B的组分式。将具有正方晶R2Fe14B结晶构造的稀土类烧结磁铁1的R设为由Nd、La及Sm构成的稀土类元素的原因在于，根据使用分子轨道法的磁气的相互作用能量的计算结果，通过设为在Nd中添加了La和Sm的组分，从而得到实用性的稀土类烧结磁铁1。此外，如果La和Sm的添加量过多，则磁各向异性常数和饱和磁性极化高的元素即Nd的量减少，导致磁特性的降低，因此Nd、La及Sm的组分比率优选设为Nd＞(La+Sm)。
主相10的晶粒的平均粒径优选小于或等于100μm。另外，主相10的晶粒如图1所示，具有芯部11和在芯部11的外周部设置的壳部12。壳部12可以设为将芯部11的外周部的一部分覆盖。壳部12在一个例子中，设置于与副相20相接的区域。
在实施方式1中，壳部12中的Nd的浓度大于或等于芯部11中的Nd的浓度。另外，壳部12中的Nd的浓度优选大于或等于芯部11中的Nd的浓度的1倍而小于或等于5倍。在芯部11中，Nd的浓度低，Nd的一部分被La及Sm置换，由此与一般的Nd2Fe14B磁铁相比能够抑制材料成本。另外，在晶粒的周缘部具有与芯部11相比Nd的浓度高的壳部12，由此能够使磁各向异性提高，另外能够抑制磁化反转。如上所述，主相10的晶粒具有芯壳构造，由此能够一边减少Nd使用量、一边抑制磁特性的降低。
结晶性的副相20存在于主相10之间。结晶性的副相20如上所述通过(Nd、La、Sm)－O表示，但在这里表示的(Nd、La、Sm)是指Nd的一部分由La及Sm置换。
在实施方式1所涉及的稀土类烧结磁铁1中，La在副相20偏析，对主相10的表面的至少一部分进行涂覆。Sm在主相10及副相20具有浓度差而分散。具体地说，副相20的Sm的浓度高于主相10的Sm的浓度。在这里，在将主相10所包含的La的浓度设为X1，将副相20所包含的La的浓度设为X2，将主相10所包含的Sm的浓度设为Y1，将副相20所包含的Sm的浓度设为Y2时，满足1＜Y2/Y1＜X2/X1的关系式。La在制造工序，特别是热处理过程中在晶界偏析，由此使Nd在主相10中相对地扩散。其结果，实施方式1中的稀土类烧结磁铁1的主相10的Nd在晶界不被消耗，磁化提高。Sm与主相10相比，高浓度地存在于副相20，因此与La同样地使Nd在主相10中相对地扩散，使磁化提高。并且，Sm还存在于主相10的晶粒内，因此通过在相同的磁化方向与强磁体即Fe结合，从而对残留磁通密度的提高做出贡献。另外，形成La在副相20偏析，Sm与主相10相比在副相20中高浓度地存在的组织构造，由此成为主相10具有Nd的浓度差的芯壳构造。
实施方式1所涉及的稀土类烧结磁铁1可以含有使磁特性提高的添加元素M。添加元素M是从Al(铝)、Cu(铜)、Co、Zr(锆)、Ti(钛)、Ga(镓)、Pr(镨)、Nb(铌)、Dy、Tb(铽)、Mn(锰)、Gd及Ho(钬)的组选择的大于或等于1种元素。
因此，实施方式1所涉及的稀土类烧结磁铁1的一般式通过(NdaLabSmc)FedBeMf表现，M是从Al、Cu、Co、Zr、Ti、Ga、Pr、Nb、Dy、Tb、Mn、Gd及Ho的组选择的大于或等于1种元素。a、b、c、d、e及f优选满足下面的关系式。
5≤a≤20
0＜b+c＜a
70≤d≤90
0.5≤e≤10
0≤f≤5
a+b+c+d+e＝100原子％
接下来，对La及Sm在正方晶R2Fe14B结晶构造的哪个原子位点被置换进行说明。图2是表示正方晶Nd2Fe14B结晶构造中的原子位点的图(出处：J.F.Herbst et al.，PHYSICALREVIEW B，Vol.29，No.7，pp.4176-4178，1984)。被置换的位点通过带计算及海森堡模型的分子场近似而求出置换所涉及的稳定化能量，通过其能量的数值进行判断。
首先，对La中的稳定化能量的计算方法进行说明。La中的稳定化能量能够使用Nd8Fe56B4结晶单元，通过(Nd7La1)Fe56B4+Nd与Nd8(Fe55La1)B4+Fe的能量差而求出。能量的值越小，则在该位点对原子进行置换的情况下更稳定。即，La在原子位点中，容易置换为能量最小的原子位点。在该计算中，在La与原来的原子进行置换的情况下，正方晶R2Fe14B结晶构造中的晶格常数不根据原子半径的差异而改变。表1是表示改变环境温度的情况下的各置换位点处的La的稳定化能量的表。
【表1】
(表1)
单位：eV
根据表1，La的稳定的置换位点在大于或等于1000K的温度下为Nd(f)位点，在温度293K及500K下为Fe(c)位点。实施方式1所涉及的稀土类烧结磁铁1如后面所述，在将稀土类烧结磁铁1的原料加热至大于或等于1000K的温度而熔融后，被急速冷却。因此，考虑将稀土类烧结磁铁1的原料维持大于或等于1000K即大于或等于727℃的状态。因此，在通过后面记述的制造方法而制造出稀土类烧结磁铁1的情况下，在室温下也考虑将La置换为Nd(f)位点或者Nd(g)位点。在这里，在能量上考虑优先地将La置换为稳定的Nd(f)位点，但在La的置换位点中也能够向能量差小的Nd(g)位点置换。因此，Nd(g)位点也作为La的置换位点的候选而举出。这也由在将La-Fe-B合金以1073K即800℃熔融之后通过冰水冷却的情况下形成了正方晶La2Fe14B，即，La不进入Fe(c)位点，而是进入图2的相当于Nd(f)位点或者Nd(g)位点的位点的研究报告(出处：YAO Qingrong et a1.，JOURNAL OF RARE EARTHS，Vol.34，No.11，pp.1121-1125，2016)支持。
接下来，对Sm中的稳定化能量的计算方法进行说明。关于Sm的稳定化能量，能够通过(NdTSm1)Fe56B4+Nd与Nd8(Fe55Sm1)B4+Fe的能量差而求出。通过对原子进行置换，从而关于正方晶R2Fe14B结晶构造中的晶格常数不变化这一点，与La的情况相同。表2是表示改变环境温度的情况下的各置换位点中的Sm的稳定化能量的表。
【表2】
(表2)
单位：eV
根据表2，Sm的稳定的置换位点在任意的温度下都是Nd(g)位点。在能量上考虑优先地置换为稳定的Nd(g)位点，但在Sm的置换位点中也能够向能量差小的Nd(f)位点置换。
如以上所述，在实施方式1的稀土类烧结磁铁1中，满足一般式(Nd、La、Sm)-Fe-B，具有包含以R2Fe14B结晶构造为基本的晶粒的主相10和以通过(Nd、La、Sm)-O表示的氧化物相为基本的结晶性的副相20，Sm的浓度是副相20比主相10高。由此，Sm有助于使Nd在主相10相对地扩散，主相10的磁化提高，另外，残留磁通密度也提高。即，抑制主相10的Nd的浓度相对地减少。其结果，稀土类烧结磁铁1能够一边抑制Nd及Dy的使用、一边抑制与温度上升相伴的磁特性的降低，并在室温下维持高的磁特性。
另外，在实施方式1的稀土类烧结磁铁1中，设为La在副相20偏析。由此，La也使Nd在主相10相对地扩散，主相10的Nd在晶界不被消耗，磁化提高。其结果，能够抑制与温度上升相伴的磁特性的降低，并在室温下维持高的磁特性。另外，如专利文献2所述，即使在没有添加Co及Ni等有助于提高磁特性的元素的情况下，也能够维持高的矫顽磁力。
并且，主相10具有芯部11和在芯部11的外周部配置的壳部12，与芯部11相比提高了壳部12的Nd的浓度。由此，能够使磁各向异性提高，另外能够抑制磁化反转，能够在室温下维持高的磁特性。
另外，在副相20偏析的La对主相10的表面的至少一部分进行涂覆。并且，在将主相10所包含的La的浓度设为X1，将副相20所包含的La的浓度设为X2，将主相10所包含的Sm的浓度设为Y1，将副相20所包含的Sm的浓度设为Y2时，设为1＜Y2/Y1＜X2/X1。由此，La在制造工序中，在晶界偏析，使Nd在主相10相对地扩散。其结果，能够抑制Nd在晶界被消耗而主相10的Nd的浓度相对地减少，能够抑制与温度上升相伴的磁特性的降低，并在室温下维持高的磁特性。
实施方式2.
在实施方式2中，关于制造在实施方式1说明的稀土类烧结磁铁1的方法，分为成为稀土类烧结磁铁1的原料的稀土类磁铁合金的制造方法和使用稀土类磁铁合金的稀土类烧结磁铁1的制造方法而进行说明。
图3是表示实施方式2所涉及的稀土类磁铁合金的制造方法的顺序的一个例子的流程图。图4是示意地表示实施方式2所涉及的稀土类磁铁合金的制造方法的情况的图。
首先，如图3所示，稀土类磁铁合金的制造方法包含：熔融工序(步骤S1)，将稀土类磁铁合金的原料加热至大于或等于1000K的温度而熔融；一次冷却工序(步骤S2)，使熔融状态的原料在进行旋转的旋转体上冷却而得到凝固合金；以及二次冷却工序(步骤S3)，将凝固合金在容器中进一步冷却。下面，对各工序进行说明。
在步骤S1的熔融工序中，如图4所示，在包含Ar(氩)等惰性气体的气氛中或者真空中，将稀土类磁铁合金的原料在坩埚31中加热至大于或等于1000K的温度而熔融。由此，对稀土类磁铁合金熔融的合金熔体32进行调制。作为原料，能够使用将Nd、La、Sm、Fe及B材料组合后的材料。此时，作为添加元素M，可以在原料中包含从Al、Cu、Co、Zr、Ti、Ga、Pr、Nb、Dy、Tb、Mn、Gd及Ho的组选择的大于或等于1种元素。
接下来，在步骤S2的一次冷却工序中，如图4所示，将在熔融工序中调制后的合金熔体32流向浇口盘33，接下来，流动至在箭头的方向进行旋转的旋转体即单辊34之上。由此，合金熔体32在单辊34上被急速地冷却，从合金熔体32在单辊34上调制出厚度比铸锭合金薄的凝固合金35。在这里，作为旋转的旋转体而使用单辊34，但并不限定于此，也可以与双辊、旋转盘、旋转圆筒铸模等接触而急速地冷却。从高效地得到厚度薄的凝固合金35的观点出发，一次冷却工序中的冷却速度优选大于或等于10℃/秒而小于或等于107℃/秒，更优选大于或等于103℃/秒而小于或等于104℃/秒。凝固合金35的厚度处于大于或等于0.03mm而小于或等于10mm的范围。合金熔体32从与单辊34接触的部分开始凝固，从与单辊34的接触面起在厚度方向结晶生长为柱状或者针状。
然后，在步骤S3的二次冷却工序中，如图4所示，将在一次冷却工序中调制后的厚度薄的凝固合金35放入托盘容器36中而冷却。厚度薄的凝固合金35在放入托盘容器36时粉碎而成为鳞片状的稀土类磁铁合金37而被冷却。根据冷却速度，有时得到带状的稀土类磁铁合金37，并不限定于鳞片状。从得到具有磁特性的温度特性良好的组织构造的稀土类磁铁合金37的观点出发，二次冷却工序中的冷却速度优选大于或等于10-2℃/秒而小于或等于105℃/秒，更优选大于或等于10-1℃/秒而小于或等于102℃/秒。
经过这些工序而得到的稀土类磁铁合金37具有微细结晶组织，该微细结晶组织含有短轴方向尺寸大于或等于3μm而小于或等于10μm，且长轴方向尺寸大于或等于10μm而小于或等于300μm的(Nd、La、Sm)―Fe―B结晶相和通过(Nd、La、Sm)－O表示的氧化物的结晶性的副相。下面，通过(Nd、La、Sm)－O表示的氧化物的结晶性的副相被称为(Nd、La、Sm)－O相。(Nd、La、Sm)－O相是由稀土类元素的浓度比较高的氧化物构成的非磁性相。(Nd、La、Sm)－O相的厚度相当于晶界的宽度，小于或等于10μm。通过以上的制造方法制造出的稀土类磁铁合金37经过被急速地冷却的工序，因此与通过铸模铸造法得到的稀土类磁铁合金相比较，组织微细化，晶粒直径小。
图5是表示实施方式2所涉及的稀土类烧结磁铁的制造方法的顺序的一个例子的流程图。如图5所示，稀土类烧结磁铁1的制造方法包含：粉碎工序(步骤S21)，对具有(Nd、La、Sm)－Fe－B结晶相和(Nd、La、Sm)－O相的稀土类磁铁合金37进行粉碎；成型工序(步骤S22)，通过将粉碎的稀土类磁铁合金37进行成型，从而调制成型体；烧结工序(步骤S23)，通过对成型体进行烧结而得到烧结体；以及熟化工序(步骤S24)，将烧结体熟化。
在步骤S21的粉碎工序中，对按照图3的稀土类磁铁合金37的制造方法制造出的稀土类磁铁合金37进行粉碎，得到粒径小于或等于200μm，优选大于或等于0.5μm而小于或等于100μm的稀土类磁铁合金粉末。稀土类磁铁合金37的粉碎例如是使用玛瑙研钵、捣碎机、颚式破碎机或者喷射碾磨机而进行的。特别地，在减小粉末的粒径的情况下，优选在包含惰性气体的气氛中进行稀土类磁铁合金37的粉碎。通过在包含惰性气体的气氛中进行稀土类磁铁合金37的粉碎，从而能够抑制氧向粉末中的混入。但是，在进行粉碎时的气氛不会对磁铁的磁特性造成影响的情况下，也可以在大气中进行稀土类磁铁合金37的粉碎。
在步骤S22的成型工序中，将稀土类磁铁合金37的粉末在施加有磁场的模具中进行压缩成型，对成型体进行调制。在这里，施加的磁场在一个例子中能够设为2T。此外，成型也可以不在磁场中，而是不施加磁场而进行。
在步骤S23的烧结工序中，将压缩成型后的成型体以大于或等于600℃而小于或等于1300℃的范围内的烧结温度保持大于或等于0.1小时而10小时以内的范围内的时间，由此得到烧结体。为了抑制氧化，烧结优选在包含惰性气体的气氛中或者真空中进行。烧结也可以一边施加磁场一边进行。另外，在烧结工序中，为了改善磁特性，即为了改善磁场的各向异性化或者矫顽磁力，可以追加热加工或者熟化处理的工序。并且，可以追加使包含Cu、Al、重稀土类元素等的化合物渗透至主相10间的边界即晶界的工序。
在步骤S24的熟化工序中，将烧结体以小于或等于烧结温度的温度保持大于或等于0.1小时而小于或等于20小时的范围内的时间，由此对磁铁组织进行优化。熟化可以一边施加磁场一边进行。
在以上的烧结工序及熟化工序中，对温度和时间进行控制，由此能够制造La在副相20偏析，与主相10相比在副相20中Sm的浓度变高，主相10由芯部11和其周边的壳部12构成，与芯部11相比在壳部12中Nd的浓度提高的稀土类烧结磁铁1。
在实施方式2中，对将具有(Nd、La、Sm)－Fe－B结晶相和(Nd、La、Sm)－O相的稀土类磁铁合金37进行粉碎后的稀土类磁铁合金粉末进行成型，在对成型后的成型体进行烧结而形成烧结体之后，将烧结体熟化，制造稀土类烧结磁铁1。由此，能够制造实施方式1所涉及的稀土类烧结磁铁1。另外，在熟化工序中，以小于或等于烧结温度的温度在大于或等于0.1小时而小于或等于20小时的范围内的时间对烧结体进行保持，由此能够制造La在副相20偏析，与主相10相比在副相20中Sm的浓度变高，主相10由芯部11和其周边的壳部12构成，与芯部11相比在壳部12中Nd的浓度提高的稀土类烧结磁铁1。
实施方式3.
接下来，对搭载有实施方式1所涉及的稀土类烧结磁铁1的转子进行说明。图6是示意地表示搭载有实施方式3所涉及的稀土类烧结磁铁的转子的结构的一个例子的剖视图。在图6中，示出了转子100的与旋转轴RA垂直的方向的剖面。
转子100以旋转轴RA为中心能够旋转。转子100具有转子铁心101和稀土类烧结磁铁1，该稀土类烧结磁铁1插入至沿转子100的周向在转子铁心101设置的磁铁插入孔102。在图6中，使用了4个稀土类烧结磁铁1，但稀土类烧结磁铁1的数量并不限定于此，可以与转子100的设计相应地变更。另外，在图6中，设置有4个磁铁插入孔102，但磁铁插入孔102的数量并不限定于此，可以与稀土类烧结磁铁1的数量相应地变更。转子铁心101是圆盘形状的电磁钢板在旋转轴RA的轴线方向层叠多个而形成的。
稀土类烧结磁铁1具有在实施方式1中说明的构造，按照在实施方式2中说明的制造方法而制造出。4个稀土类烧结磁铁1分别插入至对应的磁铁插入孔102。4个稀土类烧结磁铁1以转子100的径向外侧的稀土类烧结磁铁1的磁极在与相邻的稀土类烧结磁铁1之间不同的方式各自被磁化。
在稀土类烧结磁铁1的矫顽磁力在高温环境下降低的情况下，转子100的动作变得不稳定。作为稀土类烧结磁铁1，在使用按照在实施方式2中说明的制造方法而制造出的稀土类烧结磁铁1的情况下，在实施例中如后面所述磁特性的温度系数的绝对值变小，因此即使在超过100℃那样的高温环境下也抑制磁特性的降低。
实施方式3所涉及的转子100具有按照在实施方式2中说明的制造方法制造出的稀土类烧结磁铁1。该稀土类烧结磁铁1的磁特性的温度系数的绝对值变小，因此即使在超过100℃那样的高温环境下，也能够使转子100的动作稳定化，并且能够维持与Nd－Fe－B类烧结磁铁同等的室温下的磁特性。
实施方式4.
接下来，对搭载有实施方式3所涉及的转子100的旋转机进行说明。图7是示意地表示搭载有实施方式3所涉及的转子的旋转机的结构的一个例子的剖视图。在图7中，示出了转子100的与旋转轴RA垂直的方向的剖面。
旋转机120具有：在实施方式3中说明的转子100，其以旋转轴RA为中心能够旋转；以及环状的定子130，其与转子100同轴地设置，与转子100相对配置。定子130是将电磁钢板在旋转轴RA的轴线方向层叠多个而形成的。定子130的结构并不限定于此，能够采用已有的结构。定子130的向转子100侧凸出的齿131沿定子130的内表面设置。在齿131安装有绕组132。绕组132的卷绕方式并不限定于集中卷绕，也可以是分布卷绕。处于旋转机120中的转子100的磁极数为大于或等于2极，即，稀土类烧结磁铁1只要为大于或等于2个即可。另外，在图7中，采用了磁铁埋入型的转子100，但也可以采用将稀土类烧结磁铁1通过粘接剂而固定于外周部的表面磁铁型的转子100。
在稀土类烧结磁铁1的矫顽磁力在高温环境下降低的情况下，转子100的动作变得不稳定。作为稀土类烧结磁铁1，在使用通过在实施方式2中说明的制造方法而制造出的稀土类烧结磁铁1的情况下，磁特性的温度系数的绝对值变小，因此在超过100℃那样的高温环境下也抑制磁特性的降低。
实施方式4所涉及的旋转机120具有：转子100，其具有按照在实施方式2中说明的制造方法制造出的稀土类烧结磁铁1；以及环状的定子130，其在对转子100进行配置侧的内表面，具有在朝向转子100而凸出的齿131安装的绕组132，与转子100相对配置。在转子100中使用的稀土类烧结磁铁1的磁特性的温度系数的绝对值变小。其结果，即使在超过100℃那样的高温环境下，也能够使转子100稳定地驱动，将旋转机120的动作稳定化，并且能够维持与Nd－Fe－B类烧结磁铁同等的室温下的磁特性。
下面，通过实施例及对比例对本发明的稀土类烧结磁铁1的详细内容进行说明。
在实施例1至5及对比例1至6中，使用主相10的组分不同的多个稀土类磁铁合金37的R－Fe－B所示的样品，通过实施方式2所示的方法制造稀土类烧结磁铁1。在实施例1至5及对比例1至6所涉及的样品中，变更了R的部分。在实施例1至5及对比例1、3至6中，使用对R中的Nd、La及Sm的含有量进行了变更的稀土类磁铁合金37，制造稀土类烧结磁铁1。在对比例2中，使用R包含Nd和重稀土类元素即Dy的稀土类磁铁合金37而制造稀土类烧结磁铁1。表3是表示实施例及对比例所涉及的稀土类烧结磁铁的一般式、构成R的元素的含有量及磁特性的判定结果的表。在表3中，示出了实施例1至5及对比例1至6所涉及的稀土类烧结磁铁1的各样品的主相10的一般式。
【表3】
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接下来，说明对实施例1至5及对比例1至6所涉及的稀土类烧结磁铁1的组织进行分析的方法。稀土类烧结磁铁1的组织方式通过使用扫描型电子显微镜(ScanningElectron Microscope：SEM)及电子探针微区分析仪(Electron Probe Micro Analyzer：EPMA)的元素分析而决定。在这里，作为SEM及EPMA，使用场发射型电子探针微区分析仪(日本电子株式会社制，产品名：JXA－8530F)。元素分析的条件是加速电压为15.0kV，照射电流为2.271e-008A，照射时间为130ms，像素数为512像元点×512像元点，倍率为5000倍，累计次数为1次。
接下来，对实施例1至5及对比例1至6所涉及的稀土类烧结磁铁1的磁特性的评价方法进行说明。磁特性的评价是使用脉冲励磁式的BH示踪器，通过对多个样品的矫顽磁力进行测定而进行的。BH示踪器所涉及的最大施加磁场大于或等于成为稀土类磁铁合金37完全地磁化的状态的6T。除了脉冲励磁式的BH示踪器以外，如果能够产生大于或等于6T的最大施加磁场，则也可以使用被称为直流式的BH示踪器的直流自记录磁通计、振动样品型磁力计(Vibrating Sample Magnetometer：VSM)、磁特性测定装置(Magnetic PropertyMeasurement System：MPMS)、物理特性测定装置(Physical Property MeasurementSystem：PPMS)等。测定是在包含氮气等惰性气体的气氛中进行的。各样品的磁特性是在彼此不同的第1测定温度T1及第2测定温度T2各自的温度下测定的。残留磁通密度的温度系数α[％/℃]是将第1测定温度T1下的残留磁通密度和第2测定温度T2下的残留磁通密度的差与第1测定温度T1下的残留磁通密度之比，除以温度的差(T2－T1)而得到的值。另外，矫顽磁力的温度系数β[％/℃]是将第1测定温度T1下的矫顽磁力和第2测定温度T2下的矫顽磁力的差与第1测定温度T1下的矫顽磁力之比，除以温度的差(T2－T1)而得到的值。因此，磁特性的温度系数的绝对值|α|及|β|变得越小，则越抑制磁铁的磁特性相对于温度上升的降低。
首先，对实施例1至5及对比例1至6所涉及的各样品中的分析结果进行说明。图8是通过场发射型电子探针微区分析仪(Field Emission-Electron Probe Micro Analyzer：FE－EPMA)对实施例1至5所涉及的稀土类烧结磁铁的剖面进行分析而得到的组分像。图9至图13是通过FE－EPMA对实施例1至5所涉及的稀土类烧结磁铁的剖面进行分析而得到的元素映射。图9是Nd的元素映射，图10是La的元素映射，图11是Sm的元素映射，图12是Fe的元素映射，图13是B的元素映射。此外，图9至图13是对图8所示的区域进行元素映射而得到的。此外，实施例1至5所涉及的稀土类烧结磁铁1全部示出相同的结果，因此在图8至图13中，示出了实施例1至5之中的代表性的实施例。
如图8所示，在实施例1至5的各样品中，能够确认存在以R2Fe14B结晶构造为基本的晶粒即主相10和(Nd、La、Sm)－O相的结晶性的副相20。另外，在实施例1至5的各样品中，如图10所示，能够确认La在副相20偏析，La偏析的副相20对主相10的表面的至少一部分进行涂覆。如图11所示，能够确认Sm在主相10及副相20具有浓度差而分散，Sm与主相10相比在副相20中为高浓度。
在这里，在将存在于主相10的La的浓度设为X1，将存在于副相20的La的浓度设为X2，将存在于主相10的Sm的浓度设为Y1，将存在于副相20的Sm的浓度设为Y2时，根据通过FE－EPMA进行分析而得到的元素映射的强度比，能够确认1＜Y2/Y1＜X2/X1。
图14是通过图8的组分像及图9的Nd的元素映射的比较，表示图8的组分像的主相中的Nd的芯壳构造的情况的图。图15是通过图8的组分像及图9的Nd的元素映射的比较，表示图9的Nd的元素映射的主相中的Nd的芯壳构造的情况的图。在图14及图15中，通过黑线示出了主相10的轮廓。如图14及图15所示，主相10由芯部11和在其周缘部存在的壳部12构成，能够确认在壳部12中Nd的浓度比芯部11高。
此外，如图12所示，Fe在主相10大致均匀地分布，如图13所示，B在样品整体大致均匀地分布。
接下来，对实施例1至5及对比例1至6所涉及的各样品中的磁特性的测定结果进行说明。进行磁性测定的各样品的形状为纵、横及高度全部是7mm的块体形状。第1测定温度T1为23℃，第2测定温度T2为200℃。23℃是室温。200℃是作为汽车用电动机及工业用电动机动作时的环境而可能引起的温度。残留磁通密度及矫顽磁力的判定与对比例1比较而进行。各样品的23℃下的残留磁通密度及矫顽磁力的值与对比例1中的值相比较，在示出了认为是测定误差的1％以内的值的情况下判定为“同等”，在示出大于或等于1％的高的值的情况下判定为“良好”，在示出小于或等于1％的低的值的情况下判定为“不良”。
残留磁通密度的温度系数α是使用23℃下的残留磁通密度及200℃下的残留磁通密度进行计算的。另外，矫顽磁力的温度系数β是使用23℃下的矫顽磁力及200℃下的矫顽磁力进行计算的。实施例1至5及对比例2至6所涉及的各样品中的残留磁通密度的温度系数及矫顽磁力的温度系数与对比例1相比较而进行判定。关于各样品，与对比例1所涉及的样品中的残留磁通密度的温度系数的绝对值|α|及矫顽磁力的温度系数的绝对值|β|相比较，在示出认为是测定误差的±1％以内的值的情况下判定为“同等”，在示出小于或等于1％的低的值的情况下判定为“良好”，在示出大于或等于1％的高的值的情况下判定为“不良”。以上的残留磁通密度、矫顽磁力、残留磁通密度的温度系数及矫顽磁力的温度系数的判定结果在表3示出。
对比例1是以成为Nd－Fe－B的方式，作为原料而使用Nd、Fe及FeB，按照实施方式2的制造方法而制作出的稀土类烧结磁铁1的样品。如果按照上述方法对该样品的磁特性进行评价，则残留磁通密度为1.3T，矫顽磁力为1000kA/m。残留磁通密度及矫顽磁力的温度系数分别为|α|＝0.191％/℃，|β|＝0.460％/℃。对比例1的这些值作为参考被使用。
对比例2是以成为(Nd、Dy)－Fe－B的方式，作为原料而使用Nd、Dy、Fe及FeB，按照实施方式2的制造方法而制作出的稀土类烧结磁铁1的样品。如果按照上述方法对该样品的磁特性进行评价，则残留磁通密度成为“不良”，矫顽磁力成为“良好”，残留磁通密度的温度系数成为“同等”，矫顽磁力的温度特性评价成为“同等”。这成为反映出结晶磁各向异性高的Dy与Nd的一部分置换，由此矫顽磁力提高的结果。
对比例3是以成为(Nd、La)－Fe－B的方式，作为原料而使用Nd、La、Fe及FeB，按照实施方式2的制造方法而制作出的稀土类烧结磁铁1的样品。如果按照上述方法对该样品的磁特性进行评价，则残留磁通密度成为“良好”，矫顽磁力成为“不良”，残留磁通密度的温度系数成为“不良”，矫顽磁力的温度特性评价成为“不良”。这成为反映出通过使La元素在晶界偏析，从而存在于主相10内的Nd的浓度提高，得到在室温下优异的磁通密度的结果。
对比例4是以成为(Nd、La)－Fe－B的方式，作为原料而使用Nd、La、Fe及FeB，按照实施方式2的制造方法而制作出的稀土类烧结磁铁1的样品。如果按照上述方法对该样品的磁特性进行评价，则残留磁通密度成为“不良”，矫顽磁力成为“不良”，残留磁通密度的温度系数成为“不良”，矫顽磁力的温度特性评价成为“不良”。这成为反映出由于La的含有量与对比例3相比而过多，因此没有形成最佳的磁铁组织的结果。
对比例5及6是以成为(Nd、Sm)－Fe－B的方式，作为原料而使用Nd、Sm、Fe及FeB，按照实施方式2的制造方法而制作出的稀土类烧结磁铁1的样品。如果按照上述方法对这些样品的磁特性进行评价，则残留磁通密度成为“不良”，矫顽磁力成为“不良”，残留磁通密度的温度系数成为“不良”，矫顽磁力的温度特性评价成为“不良”。这成为反映出仅将Sm向Nd－Fe－B添加没有对磁特性的提高做出贡献的结果。
实施例1至5是以成为(Nd、La、Sm)－Fe－B的方式，作为原料而使用Nd、La、Sm、Fe及FeB，按照实施方式2的制造方法而制作出的稀土类烧结磁铁1的样品。如果按照上述方法对这些样品的磁特性进行评价，则残留磁通密度成为“良好”，矫顽磁力成为“良好”，残留磁通密度的温度系数成为“良好”，矫顽磁力的温度特性评价成为“良好”。
实施例1至5的样品是满足一般式(Nd、La、Sm)－Fe－B，具有由以R2Fe14B结晶构造为基本的晶粒构成的主相10和以通过(Nd、La、Sm)－O表示的氧化物相为基本的结晶性的副相20的稀土类烧结磁铁1。如上所述，在实施例1至5的稀土类烧结磁铁1中，其特征在于，Sm在主相10及副相20具有浓度差而分散，与主相10相比在副相20中为高浓度。其结果，这些稀土类烧结磁铁1能够将高价、地域分布不均匀性高，存在供应风险的Nd及Dy由低价的稀土类元素替代，并且抑制与温度上升相伴的磁特性的降低，并维持与Nd－Fe－B类烧结磁铁同等的室温下的磁特性。
以上的实施方式所示的结构表示一个例子，也能够与其他公知技术组合，也能够将实施方式彼此组合，在不脱离主旨的范围也能够将结构的一部分省略、变更。
标号的说明
1稀土类烧结磁铁，10主相，11芯部，12壳部，20副相，31坩埚，32合金熔体，33浇口盘，34单辊，35凝固合金，36托盘容器，37稀土类磁铁合金，100转子，101转子铁心，102磁铁插入孔，120旋转机，130定子，131齿，132绕组。

Claims (8)

1.一种稀土类烧结磁铁，其特征在于，
满足一般式(Nd、La、Sm)－Fe－B，具有包含以R2Fe14B结晶构造为基本的晶粒的主相、和以通过(Nd、La、Sm)－O表示的氧化物相为基本的结晶性的副相，
作为Sm的浓度，与所述主相相比，所述副相更高，
La在所述副相偏析。
2.根据权利要求1所述的稀土类烧结磁铁，其特征在于，
所述主相具有芯部和在所述芯部的外周部设置的壳部，
作为Nd的浓度，与所述芯部相比，所述壳部更高。
3.根据权利要求1所述的稀土类烧结磁铁，其特征在于，
在所述副相偏析的La对所述主相的表面的至少一部分进行涂覆。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的稀土类烧结磁铁，其特征在于，
在将所述主相所包含的La的浓度设为X1，将所述副相所包含的La的浓度设为X2，将所述主相所包含的Sm的浓度设为Y1，将所述副相所包含的Sm的浓度设为Y2时，为1＜Y2/Y1＜X2/X1。
5.一种稀土类烧结磁铁的制造方法，其是权利要求1至4中任一项所述的稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于，具有：
粉碎工序，对满足(Nd、La、Sm)－Fe－B的稀土类磁铁合金进行粉碎；
成型工序，通过对所述稀土类磁铁合金的粉末进行成型，从而调制成型体；
烧结工序，将所述成型体以大于或等于600℃而小于或等于1300℃的范围内的烧结温度保持大于或等于0.1小时而小于或等于10小时的范围内的时间而调制烧结体；以及
熟化工序，将所述烧结体熟化。
6.根据权利要求5所述的稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于，
所述熟化工序以小于或等于所述烧结温度的温度在大于或等于0.1小时而小于或等于20小时的范围内，对所述烧结体进行保持。
7.一种转子，其特征在于，具有：
转子铁心；以及
在所述转子铁心设置的权利要求1至4中任一项所述的稀土类烧结磁铁。
8.一种旋转机，其特征在于，具有：
权利要求7所述的转子；以及
环状的定子，其在对所述转子进行配置侧的内表面，具有在朝向所述转子凸出的齿安装的绕组，所述环状的定子与所述转子相对配置。
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