JP7361947B2 - 希土類焼結磁石、希土類焼結磁石の製造方法、回転子および回転機 - Google Patents
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Description
この発明は、希土類元素を含む材料を焼結した永久磁石である希土類焼結磁石および希土類焼結磁石の製造方法、回転子および回転機に関するものである。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系希土類焼結磁石は、希土類元素Ｒ、Ｆｅ（鉄）またはその一部がＣｏ（コバルト）によって置換されたＦｅなどの遷移金属元素ＴおよびＢ（ホウ素）を主たる構成元素とする磁石である。特に、希土類元素ＲがＮｄ（ネオジム）であるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石は、優れた磁気特性を有するため種々の部品に用いられている。Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石を産業用モータなどに使用する場合、使用環境温度は１００℃を超える高温である。そのため、従来のＲ－Ｔ－Ｂ系希土類焼結磁石では、高耐熱化のためＤｙ（ディスプロシウム）などの重希土類元素が添加されている。また、電気抵抗率がＮｄより高いＤｙを添加することにより、磁石に発生する渦電流の損失を抑制することができる。これにより、渦電流の損失による発熱が抑制され、磁石の高温化を低減することができる。一方で、ＮｄおよびＤｙは資源が偏在しているうえ産出量も限られているため、その供給に不安がある。
そこで、従来の希土類焼結磁石ではＮｄおよびＤｙの使用量を低減するために、例えばＣｅ（セリウム）、Ｌａ（ランタン）、Ｓｍ（サマリウム）、Ｓｃ（スカンジウム）、Ｇｄ（ガドリニウム）、Ｙ（イットリウム）およびＬｕ（ルテチウム）などのＮｄおよびＤｙ以外の希土類元素Ｒを使用している。例えば特許文献１では、希土類元素ＲとしてＬａおよびＳｍを含有することにより、ＮｄおよびＤｙの使用量を低減した永久磁石が開示されている。
そこで、従来の希土類焼結磁石ではＮｄおよびＤｙの使用量を低減するために、例えばＣｅ（セリウム）、Ｌａ（ランタン）、Ｓｍ（サマリウム）、Ｓｃ（スカンジウム）、Ｇｄ（ガドリニウム）、Ｙ（イットリウム）およびＬｕ（ルテチウム）などのＮｄおよびＤｙ以外の希土類元素Ｒを使用している。例えば特許文献１では、希土類元素ＲとしてＬａおよびＳｍを含有することにより、ＮｄおよびＤｙの使用量を低減した永久磁石が開示されている。
特許文献１の永久磁石は、電気抵抗率がＮｄより高いＳｍを含有するが、Ｓｍの磁石内組織および渦電流による損失の抑制について記載はない。特許文献１の永久磁石は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂに添加されたＬａおよびＳｍが永久磁石内に均一に分散されている可能性が高い。しかしながら、渦電流による損失を抑制するためには、渦電流が発生する主相におけるＳｍ濃度を高く調整する必要がある。このように、単純に電気抵抗率が高い元素を含有するだけでは、渦電流の損失による磁石の発熱を抑制できないという課題があった。
本開示は、上述した課題を解決するためになされたものであり、渦電流の損失による発熱を抑制する希土類焼結磁石、希土類焼結磁石の製造方法、希土類焼結磁石を用いた回転子および希土類焼結磁石を用いた回転機を提供することを目的とするものである。
本開示は、主相と粒界相を有する希土類焼結磁石において、主相はＲ２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造を有し、希土類元素Ｒは少なくともＮｄおよびＳｍを含有し、Ｓｍは粒界相より主相において高濃度であることを特徴とする希土類焼結磁石である。
本開示によれば、Ｓｍを粒界相より主相において高濃度にすることにより、渦電流の損失による希土類焼結磁石の発熱を抑制することができる。
実施の形態１．
実施の形態１における希土類焼結磁石１について図１を用いて説明する。図１は、希土類焼結磁石１の一部の概略図であり、Ｓｍ元素４の位置を黒い点で模式的に示している。希土類焼結磁石１は、少なくともＮｄおよびＳｍを希土類元素Ｒとして含有するＲ２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造を有する主相２と、複数の主相２の間に形成された粒界相３とを備える。また、Ｓｍは粒界相３より主相２において高濃度である。ここで、「Ｓｍは粒界相３より主相２において高濃度」とは、電子プローブマイクロアナライザ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ；ＥＰＭＡ）を用いたマッピング分析により、粒界相３より主相２においてＳｍの検出強度が平均して高いことを意味する。
実施の形態１における希土類焼結磁石１について図１を用いて説明する。図１は、希土類焼結磁石１の一部の概略図であり、Ｓｍ元素４の位置を黒い点で模式的に示している。希土類焼結磁石１は、少なくともＮｄおよびＳｍを希土類元素Ｒとして含有するＲ２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造を有する主相２と、複数の主相２の間に形成された粒界相３とを備える。また、Ｓｍは粒界相３より主相２において高濃度である。ここで、「Ｓｍは粒界相３より主相２において高濃度」とは、電子プローブマイクロアナライザ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ；ＥＰＭＡ）を用いたマッピング分析により、粒界相３より主相２においてＳｍの検出強度が平均して高いことを意味する。
主相２は、少なくともＮｄおよびＳｍを希土類元素Ｒとして含有するＲ２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造を有する。つまり、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造のＮｄサイトの一部がＳｍに置換された（Ｎｄ，Ｓｍ）２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造を有する。また、希土類元素ＲとしてＬａを含有することが好ましい。Ｌａを含有する場合、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造のＮｄサイトの一部がＬａおよびＳｍに置換されていた（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造である。主相２の結晶粒は、例えば平均粒径を１００μｍ以下とし、好ましくは０．１μｍ～５０μｍとすることで磁気特性を向上させることができる。
Ｓｍは粒界相３より主相２において高濃度である。また、Ｓｍは粒界相３より主相２において平均して高濃度に存在すればよい。つまり、図１のようにＳｍは主相２において均一に高濃度でなくてもよく、例えば図２～図４に示すように主相２のＳｍ濃度に分布があってもよい。図２～図４は希土類焼結磁石１の一部の概略図である。図２は、Ｓｍ濃度が主相２により異なる。図３は、Ｓｍ濃度が主相２でコアシェル構造を形成している。主相２のコアシェル構造とは、主相２の内部であるコア５およびコア５の外周部であるシェル６においてＳｍ濃度が異なる構造である。図３の希土類焼結磁石１は、Ｓｍ濃度がコア５＞シェル６である。図４は、Ｓｍ濃度が主相２でコアシェル構造を形成しており、Ｓｍ濃度がコア５＜シェル６である。図１～図４に示す希土類焼結磁石１は、Ｓｍが粒界相３より主相２において平均して高濃度に存在する。
また、株式会社東京化学同人発行の化学大辞典によると、各元素の電気抵抗率は、Ｎｄ：６４μΩ・ｃｍ（２５℃）、Ｓｍ：９２μΩ・ｃｍ（２５℃）、Ｌａ：５９μΩ・ｃｍ（２５℃）、Ｄｙ：９１μΩ・ｃｍ（２５℃）である。
本実施の形態の希土類焼結磁石１は、Ｎｄより電気抵抗率の高いＳｍが粒界相３より主相２において平均して高濃度に存在する。これにより、磁束の発生を担う主相２の電気抵抗率を向上させ、渦電流の損失を抑制する。そのため、渦電流の損失による希土類焼結磁石１の発熱を抑制することができる。また、図３の希土類焼結磁石１のように主相２のＳｍ濃度がコア５＞シェル６である場合、シェル６と比較してコア５ではＮｄサイトにより多くのＳｍが置換されている。そのため、主相２のＮｄ分布はＳｍ分布と逆のコア５＜シェル６になる。これにより、磁気異方性が高いＮｄがシェル６において高濃度となる。主相２のシェル６における磁気異方性が向上することにより、磁化反転を抑制することができる。
粒界相３は、結晶性のＮｄＯ相のＮｄサイトの一部がＳｍに置換された（Ｎｄ，Ｓｍ）－Ｏで表される酸化物相を基本とする。また、希土類元素ＲにＬａを含む場合、結晶性のＮｄＯ相のＮｄサイトの一部にＬａおよびＳｍが置換された（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）－Ｏを基本とする結晶性の粒界相３を有する。また、電気抵抗率がＮｄより低いＬａは主相２より粒界相３において高濃度である。これにより、電気抵抗率が低いＬａを添加したことによる主相２の電気抵抗率の低下を防ぐことができる。また、Ｌａを添加することにより、Ｓｍは粒界相３より主相２においてより高濃度に存在することが実験的に判明した。そのため、渦電流の損失による希土類焼結磁石１の発熱を抑制することができる。
実施の形態１による希土類焼結磁石１は、磁気特性を向上させる添加元素Ｍを含有していてもよい。添加元素ＭはＡｌ（アルミニウム），Ｃｕ（銅），Ｃｏ，Ｚｒ（ジルコニウム），Ｔｉ（チタン），Ｇａ（ガリウム），Ｐｒ（プラセオジウム），Ｎｂ（ニオブ），Ｄｙ，Ｔｂ（テルビウム），Ｍｎ（マンガン），ＧｄおよびＨｏ（ホルミウム）の群から選択される１種以上の元素である。
実施の形態１による希土類焼結磁石１に含まれる元素の合計を１００ａｔ％とし、Ｎｄ、Ｌａ、Ｓｍ、Ｆｅ、Ｂおよび添加元素Ｍの含有比率をそれぞれ、ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅおよびｆとする。この場合、以下の関係式を満足することが望ましい。
５≦ａ≦２０
０＜ｂ＋ｃ＜ａ
７０≦ｄ≦９０
０．５≦ｅ≦１０
０≦ｆ≦５
ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＝１００ａｔ％
５≦ａ≦２０
０＜ｂ＋ｃ＜ａ
７０≦ｄ≦９０
０．５≦ｅ≦１０
０≦ｆ≦５
ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＝１００ａｔ％
次に、ＬａおよびＳｍが正方晶Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造の、どの原子サイトにおいて置換されているかについて説明する。図５は、正方晶Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造における原子サイトを示す図である（出典：Ｊ．Ｆ．Ｈｅｒｂｓｔ ｅｔ ａｌ．， ＰＨＹＳＩＣＡＬ ＲＥＶＩＥＷ Ｂ， Ｖｏｌ．２９， Ｎｏ．７， ｐｐ．４１７６－４１７８， １９８４）。置換されるサイトは、バンド計算およびハイゼンベルグモデルの分子場近似によって、置換による安定化エネルギを求め、そのエネルギの数値によって判断した。
Ｌａにおける安定化エネルギの計算方法について説明する。Ｌａにおける安定化エネルギは、Ｎｄ８Ｆｅ５６Ｂ４結晶セルを用いて、（Ｎｄ７Ｌａ１）Ｆｅ５６Ｂ４＋Ｎｄと、Ｎｄ８（Ｆｅ５５Ｌａ１）Ｂ４＋Ｆｅとのエネルギ差によって求めることができる。エネルギの値が小さいほど、そのサイトに原子が置換された場合により安定である。すなわち、Ｌａは原子サイトの中で、エネルギが最も小さくなる原子サイトに置換されやすい。この計算では、Ｌａが元の原子と置換された場合に、正方晶Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造における格子定数は原子半径の違いによって変わらないとしている。表１は、環境温度を変えた場合の各置換サイトにおけるＬａの安定化エネルギを示す表である。
表１によると、Ｌａの安定な置換サイトは、１０００Ｋ以上の温度ではＮｄ（ｆ）サイトである。エネルギ的に安定なＮｄ（ｆ）サイトに優先的にＬａが置換されると考えられるが、Ｌａの置換サイトの中でエネルギ差の小さいＮｄ（ｇ）サイトへの置換もあり得る。また、２９３Ｋおよび５００ＫではＦｅ（ｃ）サイトが安定な置換サイトである。後述するように、希土類焼結磁石１の製造方法は焼結工程２４において原料合金を１０００Ｋ以上の温度で焼結する。その後、５００Ｋ以上７００Ｋ以下で一定時間保持する冷却工程２５を経て作製される。したがって、焼結処理では最も安定な置換サイトであるＮｄ（ｆ）サイトまたはエネルギ差の小さいＮｄ（ｇ）サイトに置換される。その後、冷却処理においてＮｄ（ｆ）サイトまたはＮｄ（ｇ）サイトからＦｅ（ｃ）サイトにＬａが置換すると考えられる。
次に、Ｓｍにおける安定化エネルギの計算方法について説明する。Ｓｍの安定化エネルギについては、（Ｎｄ７Ｓｍ１）Ｆｅ５６Ｂ４＋Ｎｄと、Ｎｄ８（Ｆｅ５５Ｓｍ１）Ｂ４＋Ｆｅと、のエネルギ差によって求めることができる。原子が置換されることによって、正方晶Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造における格子定数が変化しないとした点については、Ｌａの場合と同様である。表２は、環境温度を変えた場合の、各置換サイトにおけるＳｍの安定化エネルギを示す表である。
表２によると、Ｓｍの安定な置換サイトは、いずれの温度においてもＮｄ（ｇ）サイトである。エネルギ的に安定なＮｄ（ｇ）サイトに優先的に置換されると考えられるが、Ｓｍの置換サイトの中でエネルギ差の小さいＮｄ（ｆ）サイトへの置換もあり得る。
さらに、表１と表２を比較すると後述する製造方法によって希土類焼結磁石１を製造した場合に、Ｎｄサイトの安定化エネルギの計算結果は、ＬａよりＳｍの方が小さく安定である。つまり、主相２のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造におけるＮｄサイトの置換はＬａよりＳｍの方が起きやすいといえる。そのため、主相２においてＳｍは高濃度に存在し、Ｌａは低濃度に存在する。
このように、本実施の形態における希土類焼結磁石１は、主相２と粒界相３を有する希土類焼結磁石１において、主相２は少なくともＮｄおよびＳｍを希土類元素Ｒとして含有するＲ２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造を有し、Ｎｄより電気抵抗率の高いＳｍは粒界相３より主相２において高濃度であることを特徴とする。これにより、磁束の発生を担う主相２の電気抵抗率を向上させ、渦電流の損失による希土類焼結磁石１の発熱を抑制することができる。また、Ｓｍが主相２に存在することにより、強磁性体であるＦｅと同じ磁化方向に結合し残留磁束密度の向上に貢献する。
また、希土類元素ＲとしてＬａを含み、Ｌａは主相２より粒界相３において高濃度に存在させてもよい。電気抵抗率がＮｄより低いＬａは主相２より粒界相３において高濃度に存在させる。これにより、主相２の電気抵抗率の低下を防ぎ、渦電流損の損失による希土類焼結磁石１の発熱を抑制することができる。
また、Ｌａは冷却工程２５において焼結工程２４で安定な置換サイトであったＮｄサイトからＦｅ（ｃ）サイトに置換される。一方、Ｓｍは焼結工程２４および冷却工程２５のいずれの温度でもＮｄサイトが安定な置換サイトである。そのため、Ｌａを含有することにより、Ｌａが焼結工程２４において置換していたＮｄサイトへのＳｍの置換が促進される。これにより、Ｓｍはより主相２において高濃度に存在するため、渦電流損の損失による希土類焼結磁石１の発熱を抑制することができる。
また、希土類焼結磁石１は結晶性のＮｄＯ相のＮｄサイトの一部がＳｍに置換された（Ｎｄ，Ｓｍ）－Ｏで表される酸化物相を基本とする結晶性の粒界相３を有する。このように、Ｎｄと同じ希土類元素ＲであるＳｍが粒界相３に存在することにより、相対的にＮｄを主相２に拡散させることができる。これにより、主相２のＮｄが粒界相３で消費されずに磁気異方性定数と飽和磁気分極が向上し、磁気特性が向上する。
希土類元素ＲとしてＬａを含有する場合は、（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）－Ｏで表される結晶性の粒界相３である。Ｓｍと同様に、Ｌａが粒界相３に存在することにより、相対的にＮｄを主相２に拡散させることができる。これにより、主相２のＮｄが粒界相３で消費されずに磁気異方性定数と飽和磁気分極が向上し、磁気特性が向上する。
また、電気抵抗率がＮｄより高いＤｙを添加した磁石にＳｍを添加することも可能である。Ｓｍを添加することにより、通常よりも少量のＤｙで渦電流による損失を減らすことができる。資源が偏在しているうえ産出量も限られており供給に不安があるＤｙの使用量を削減することができる。さらに、主相２の電気抵抗率の向上による渦電流の損失抑制と温度上昇に伴う磁気特性とを両立するバランスの良い磁石内組織形態を実現するにはＬａを添加するとよい。
なお、Ｓｍの含有量が多すぎると磁気異方性定数と飽和磁気分極の高い元素であるＮｄの含有量が相対的に減少し、磁気特性の低下を招く虞がある。そのため、希土類焼結磁石１のＮｄおよびＳｍの組成比率はＮｄ＞Ｓｍとするとよい。希土類元素ＲとしてＬａを含有する場合は、Ｎｄ＞（Ｌａ＋Ｓｍ）とするとよい。つまり、Ｎｄ以外の希土類元素Ｒを含有する際は、ＮｄよりもＮｄ以外の希土類元素Ｒの総量を少なくするとよい。
実施の形態２．
本実施の形態は、実施の形態１における希土類焼結磁石１の製造方法である。図６および図７を用いて説明する。図６は、本実施の形態における希土類焼結磁石１の製造方法の手順を示すフローチャート図である。図７は、原料合金作製工程１１の操作を示す概略図である。以下に、原料合金作製工程１１および焼結磁石作製工程２１に分けて説明する。
本実施の形態は、実施の形態１における希土類焼結磁石１の製造方法である。図６および図７を用いて説明する。図６は、本実施の形態における希土類焼結磁石１の製造方法の手順を示すフローチャート図である。図７は、原料合金作製工程１１の操作を示す概略図である。以下に、原料合金作製工程１１および焼結磁石作製工程２１に分けて説明する。
（原料合金作製工程１１）
図６および図７に示すように、原料合金作製工程１１は、希土類磁石合金３７の原料を１０００Ｋ以上の温度に加熱して溶融する溶融工程１２、溶融状態の原料を回転する回転体３４上で冷却して凝固合金３５を得る一次冷却工程１３および凝固合金３５をトレイ容器３６の中でさらに冷却する二次冷却工程１４を備える。
図６および図７に示すように、原料合金作製工程１１は、希土類磁石合金３７の原料を１０００Ｋ以上の温度に加熱して溶融する溶融工程１２、溶融状態の原料を回転する回転体３４上で冷却して凝固合金３５を得る一次冷却工程１３および凝固合金３５をトレイ容器３６の中でさらに冷却する二次冷却工程１４を備える。
溶融工程１２は、希土類磁石合金３７の原料を溶融し合金溶湯３２を作製する。原料は、Ｎｄ、Ｆｅ、ＢおよびＳｍを含む。また、その他の希土類元素Ｒを含んでもよく、Ｌａを含むことが望ましい。添加元素として、Ａｌ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｇａ、Ｐｒ、Ｎｂ、Ｍｎ、ＧｄおよびＨｏから選択される１種以上の元素を含んでも良い。例えば図７に示すように、Ａｒなどの不活性ガスを含む雰囲気中または真空中で、希土類磁石合金３７の原料を坩堝３１の中で１０００Ｋ以上の温度に加熱して溶融し、合金溶湯３２を作製する。
一次冷却工程１３は、例えば図７に示すように、合金溶湯３２をタンディッシュ３３に流し、回転体３４の上で急速に冷却し、合金溶湯３２からインゴット合金よりも厚さの薄い凝固合金３５を作製する。また、図７では回転体３４として単ロールを用いた例を示したが、双ロール、回転ディスクまたは回転円筒鋳型などに接触させて急速に冷却してもよい。厚さの薄い凝固合金３５を効率良く作製するため、一次冷却工程１３における冷却速度は、１０～１０７℃／秒とし、好ましくは１０３～１０４℃／秒とする。凝固合金３５の厚さは、０．０３ｍｍ以上１０ｍｍ以下とする。合金溶湯３２は、回転体３４と接触した部分から凝固が始まり、回転体３４との接触面から厚さ方向に結晶が柱状または針状に成長する。
二次冷却工程１４は、例えば図７に示すように、凝固合金３５をトレイ容器３６の中で冷却する。厚さの薄い凝固合金３５は、トレイ容器３６に入る際に砕けて鱗片状の希土類磁石合金３７となって冷却される。また、希土類磁石合金３７は鱗片状である例を示したが、冷却速度によってはリボン状の希土類磁石合金３７が作製される。最適な希土類磁石合金３７内組織を有する希土類磁石合金３７をため、二次冷却工程１４における冷却速度は、０．０１～１０５℃／秒とし、好ましくは０．１～１０２℃／秒とする。
このような原料合金作製工程１１により、少なくともＮｄおよびＳｍを希土類元素Ｒとして含有するＲ―Ｆｅ―Ｂ系希土類磁石合金３７が作製される。
（焼結磁石作製工程２１）
図６に示すように、焼結磁石作製工程２１は、上述の原料合金作製工程１１で作製した希土類磁石合金３７を粉砕する粉砕工程２２、粉砕された希土類磁石合金３７を成形し成形体を作製する成形工程２３、成形体を焼結処理し焼結体を作製する焼結工程２４、焼結体を冷却処理する冷却工程２５を備える。また、焼結磁石作製工程２１はこれに限らず、例えば成形工程２３と焼結工程２４を同時に行う熱間加工で実施してもよい。
図６に示すように、焼結磁石作製工程２１は、上述の原料合金作製工程１１で作製した希土類磁石合金３７を粉砕する粉砕工程２２、粉砕された希土類磁石合金３７を成形し成形体を作製する成形工程２３、成形体を焼結処理し焼結体を作製する焼結工程２４、焼結体を冷却処理する冷却工程２５を備える。また、焼結磁石作製工程２１はこれに限らず、例えば成形工程２３と焼結工程２４を同時に行う熱間加工で実施してもよい。
粉砕工程２２では、上述の原料合金作製工程１１により作製された少なくともＮｄおよびＳｍを含む希土類元素Ｒとして含有するＲ―Ｆｅ―Ｂ系希土類磁石合金３７を粉砕し、粒径が２００μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以上１００μｍ以下の粉末を作製する。希土類磁石合金３７の粉砕は、例えば、めのう乳鉢、スタンプミル、ジョークラッシャー、ジェットミルなどを用いて行う。また、粉末の粒径を小さくするため、粉砕工程２２は不活性ガスを含む雰囲気中で行うとよい。さらに、希土類磁石合金３７の粉砕は不活性ガスを含む雰囲気中で行うことにより、粉末中への酸素の混入を抑制することができる。粉砕を行う際の雰囲気が磁石の磁気特性に影響を与えない場合には、希土類磁石合金３７の粉砕を大気中で行ってもよい。
成形工程２３では、希土類磁石合金３７の粉末を成形し成形体を作製する。成形は、例えば希土類磁石合金３７の粉末をそのまま圧縮成形してもよく、希土類磁石合金３７の粉末と有機系結合材とを混ぜたものを圧縮成形してもよい。また、磁場を印加しながら成形してもよい。印加する磁場は、例えば２Ｔである。
焼結工程２４では、成形体を熱処理し焼結体を作製する。焼結処理の条件は、温度が６００℃以上１３００℃以下とし、時間は０．１時間以上１０時間以内とする。酸化抑制のために、不活性ガスを含む雰囲気中または真空中で行うとよい。また、磁場を印加しながら行ってもよい。さらに、Ｃｕ，Ａｌ、重希土類元素などを含む化合物を主相２間の境界である結晶粒界に浸透させる工程を追加してもよい。
冷却工程２５では、６００℃以上１３００℃以下で焼結処理した焼結体を冷却処理する。冷却処理は、２２７℃以上４２７℃以下（５００Ｋ以上７００Ｋ以下）を０．１時間以上５時間以内保持する。その後、室温まで冷却することにより、希土類焼結磁石１が完成する。
上述の焼結工程２４および冷却工程２５の温度と時間を制御することにより、実施の形態１に記載の安定化エネルギの計算結果に基づいた磁石内組織を作り上げることができる。つまり、Ｓｍは粒界相３より主相２において高濃度に存在する希土類焼結磁石１を作製できる。また、粒界相３は結晶性のＮｄＯ相にＳｍが置換された（Ｎｄ，Ｓｍ）－Ｏ相を有する。これにより、磁束の発生を担う主相２の電気抵抗率を向上させ、渦電流の損失による希土類焼結磁石１の発熱を抑制することができる。
また、希土類磁石合金３７の原料にＬａを添加することが好ましい。Ｌａを添加し焼結工程２４および冷却工程２５の温度と時間を制御することにより、Ｓｍがより主相２において安定的に存在することができる。Ｌａは主相２より粒界相３において高濃度であるが、主相２にも一部存在する。表１によると、Ｌａの安定な置換サイトは、１０００Ｋ以上の温度ではＮｄ（ｆ）サイトであり、５００Ｋ以下ではＦｅ（ｃ）サイトである。また、実験から５００Ｋ以上７００Ｋ以下において、ＬａはＮｄ（ｆ）サイトからＦｅ（ｃ）サイトに置換されやすいことが分かった。一方、表２よりＳｍはいずれの温度においても、Ｎｄ（ｇ）サイトが安定な置換サイトである。また、エネルギ的に安定なＮｄ（ｇ）サイトに優先的に置換されると考えられるが、Ｓｍの置換サイトの中でエネルギ差の小さいＮｄ（ｆ）サイトへの置換もあり得る。これらの知見から、冷却処理を２２７℃以上４２７℃以下（５００Ｋ以上７００Ｋ以下）の温度で一定時間保持することにより、主相２のＬａはＮｄサイトからＦｅ（ｃ）サイトに置換される。これにより、冷却工程２５において焼結工程２４でＬａが置換していたＮｄサイトへのＳｍの置換が促進され、Ｓｍは主相２においてより高濃度となる。したがって、焼結工程２４および冷却工程２５の温度と時間を制御することにより、主相２は（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造を有し、Ｓｍは粒界相３より主相２において高濃度な希土類焼結磁石１が作製できる。また、粒界相３は結晶性のＮｄＯ相にＬａおよびＳｍが置換された（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）－Ｏ相を有する。
実施の形態３．
本実施の形態は、実施の形態１における希土類焼結磁石１を用いた回転子４１である。本実施の形態における回転子４１について、図８を用いて説明する。図８は、回転子４１の軸方向に垂直な断面概略図である。
本実施の形態は、実施の形態１における希土類焼結磁石１を用いた回転子４１である。本実施の形態における回転子４１について、図８を用いて説明する。図８は、回転子４１の軸方向に垂直な断面概略図である。
回転子４１は、回転軸４４を中心に回転可能である。回転子４１は、回転子鉄心４２と、回転子４１の周方向に沿って回転子鉄心４２に設けられた磁石挿入穴４３に挿入された希土類焼結磁石１とを備えている。図８では、４つの磁石挿入穴４３および４つの希土類焼結磁石１を用いる例を示したが、磁石挿入穴４３および希土類焼結磁石１の数は回転子４１の設計に応じて変更してもよい。回転子鉄心４２は、円盤形状の電磁鋼板が回転軸４４の軸方向に複数積層して形成されている。
希土類焼結磁石１は、実施の形態２における製造方法により製造されたものである。４つの希土類焼結磁石１は、それぞれ磁石挿入穴４３に挿入されている。４つの希土類焼結磁石１は、回転子４１の径方向外側における希土類焼結磁石１の磁極が、隣り合う希土類焼結磁石１との間で異なるように、それぞれ着磁されている。
一般的な回転子４１は、希土類焼結磁石１の保磁力が高温環境下において低下した場合に動作が不安定になる。本実施の形態における回転子４１は、実施の形態２で説明した製造方法に従って製造された希土類焼結磁石１を用いる。希土類焼結磁石１は、渦電流の損失による希土類焼結磁石１の発熱を抑制することができる。また、実施例で後述するように磁気特性の温度係数の絶対値が小さい。そのため、希土類焼結磁石１の発熱を抑制し、１００℃もしくはそれ以上の温度のような高温環境下においても磁気特性の低下が抑制されることにより、回転子４１の動作を安定化させることができる。
実施の形態４．
本実施の形態は、実施の形態３における回転子４１を搭載した回転機５１である。本実施の形態における回転機５１について、図９を用いて説明する。図９は、回転機５１の軸方向に垂直な断面模式図である。
本実施の形態は、実施の形態３における回転子４１を搭載した回転機５１である。本実施の形態における回転機５１について、図９を用いて説明する。図９は、回転機５１の軸方向に垂直な断面模式図である。
回転機５１は、実施の形態３における回転子４１と、回転子４１と同軸に設けられ、回転子４１に対向配置された環状の固定子５２とを備える。固定子５２は、電磁鋼板が回転軸４４の軸線方向に複数積層して形成される。固定子５２の構成はこれに限定されるものではなく、既存の構成を採用すればよい。固定子５２は、回転子４１側に突出したティース５３を固定子５２の内面に沿って備える。また、ティース５３には巻線５４が備え付けられている。巻線５４の巻き方は、例えば集中巻きでもよく、分布巻きでもよい。回転機５１の中にある回転子４１の磁極数は２極以上、すなわち、希土類焼結磁石１は、２つ以上であればよい。また、図９では、磁石埋込型の回転子４１の例を示したが、希土類磁石を外周部に接着剤で固定した表面磁石型の回転子４１でもよい。
一般的な回転機５１は、希土類焼結磁石１の保磁力が高温環境下において低下した場合に動作が不安定になる。本実施の形態における回転子４１は、実施の形態２で説明した製造方法に従って製造された希土類焼結磁石１を用いる。希土類焼結磁石１は、渦電流の損失による希土類焼結磁石１の発熱を抑制することができる。また、実施例で後述するように磁気特性の温度係数の絶対値が小さい。そのため、希土類焼結磁石１の発熱を抑制し、１００℃もしくはそれ以上の温度のような高温環境下においても磁気特性の低下が抑制されることにより、回転子４１を安定的に駆動させ、回転機５１の動作を安定化することができる。
なお、上述の実施の形態に示した構成は、一例を示すものであり、別の公知の技術と組み合わせることも可能である。また、実施の形態同士を組み合わせることも可能であるし、要旨を逸脱しない範囲で、構成の一部を省略、変更することも可能である。
次に、実施の形態２の製造方法により作製した希土類焼結磁石１の磁気特性および渦電流損を評価した結果について表３を用いて説明する。表３は、希土類焼結磁石１のＮｄ、ＬａおよびＳｍの含有量が異なる実施例１～７と、比較例１～４とを試料とし、磁気特性および渦電流損の判定結果をまとめた表である。
表３ 希土類焼結磁石１の磁気特性および渦電流損の判定結果
磁気特性の判定方法は、パルス励磁式のＢＨトレーサを用いて、試料の残留磁束密度および保磁力を測定した。ＢＨトレーサによる最大印加磁場は、試料が完全に着磁された状態となる６Ｔ以上である。パルス励磁式のＢＨトレーサの他に、６Ｔ以上の最大印加磁場を発生させることができれば、直流式のＢＨトレーサとも呼ばれる直流自記磁束計、振動試料型磁力計（Ｖｉｂｒａｔｉｎｇ Ｓａｍｐｌｅ Ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ；ＶＳＭ）、磁気特性測定装置（Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｐｒｏｐｅｒｔｙ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｓｙｓｔｅｍ；ＭＰＭＳ）、物理特性測定装置（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｙ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｓｙｓｔｅｍ；ＰＰＭＳ）などを用いてもよい。測定は、窒素等の不活性ガスを含む雰囲気中で行い、室温で評価した。各試料の磁気特性は、互いに異なる第１測定温度Ｔ１および第２測定温度Ｔ２のそれぞれの温度で測定した。残留磁束密度の温度係数α［％／℃］は、第１測定温度Ｔ１での残留磁束密度と第２測定温度Ｔ２での残留磁束密度との差と、第１測定温度Ｔ１での残留磁束密度との比を、温度の差（Ｔ２－Ｔ１）で割った値である。また、保磁力の温度係数β［％／℃］は、第１測定温度Ｔ１での保磁力と第２測定温度Ｔ２での保磁力との差と、第１測定温度Ｔ１での保磁力との比を、温度の差（Ｔ２－Ｔ１）で割った値である。したがって、磁気特性の温度係数の絶対値｜α｜および｜β｜が小さくなるほど、温度上昇に対する磁石の磁気特性の低下が抑制されたことになる。
本実施例の測定条件について説明する。各試料の形状は縦、横および高さがすべて７ｍｍのキューブ形状とした。また、残留磁束密度の温度係数αおよび保磁力の温度係数βは、第１測定温度Ｔ１は２３℃であり、第２測定温度Ｔ２は２００℃で測定した。２３℃は室温であり、２００℃は自動車用モータおよび産業用モータの動作時の環境として起こり得る温度である。
実施例１から７および比較例２から４の各試料における残留磁束密度の温度係数および保磁力の温度係数は、比較例１と比較して判定した。表３の判定は、各試料について比較例１の試料における残留磁束密度の温度係数の絶対値｜α｜および保磁力の温度係数の絶対値｜β｜と比較して、測定誤差と考えられる±１％以内の値を示した場合には、「同等」と判定し、－１％以下の低い値を示した場合には「良」と判定し、１％以上の高い値を示した場合には「不良」と判定した結果である。
渦電流損の判定方法は、例えば直流磁気特性試験装置（磁束積分器型）または交流磁気特性試験装置（電力計法）を用いる。希土類焼結磁石１をＣ型ヨークで挟み、コイル枠内部にある１次巻線で試料を交流励磁し、２次巻線で誘起電圧を検出することにより試料の直流、交流磁気特性を評価した。本実施例では、１次巻線の巻線数は２００ターン、２次巻線の巻線数は１００ターンで評価したが、測定する試料によって巻線数は変えてもよい。また、本実施例では交流磁気特性を用いて、測定条件：磁束密度０．０１Ｔと０．１Ｔで周波数１ｋＨｚ、２ｋＨｚ、３ｋＨｚの測定を実施した。得られた全鉄損からヒステリシス損との差をとることで渦電流損を算出した。評価する希土類焼結磁石１の主相２の電気抵抗率が高いほど渦電流損は小さくなる。渦電流損が小さいほど、渦電流の損失による発熱の小さい希土類焼結磁石１であり、発熱が抑制された希土類焼結磁石１といえる。
実施例１から７および比較例２から４による各試料における渦電流損は、比較例１と比較して判定した。表３の判定は、残留磁束密度０．０１Ｔ、周波数３ｋＨｚで測定した結果である。また、測定誤差と考えられる±３％以内の値を示した場合には「同等」と判定し、－３％以下の低い値を示した場合には「良」と判定し、３％以上の高い値を示した場合には「不良」と判定した。
比較例１は、一般式がＮｄ－Ｆｅ－Ｂになるように、Ｎｄ、ＦｅおよびＢを希土類磁石合金３７の原料として、実施の形態２の製造方法に従って作製した試料である。この試料の磁気特性および渦電流損を上述した方法により判定した。残留磁束密度の温度係数｜α｜および保磁力｜β｜の温度係数は、それぞれ｜α｜＝０．１９１％／℃、｜β｜＝０．４６０％／℃だった。渦電流損は２．９８Ｗ／ｋｇである。比較例１のこれらの値をリファレンスとして用いた。
比較例２は、一般式が（Ｎｄ，Ｄｙ）－Ｆｅ－Ｂになるように、Ｎｄ、Ｄｙ、ＦｅおよびＢを希土類磁石合金３７の原料として、実施の形態２の製造方法に従って作製した試料である。この試料の磁気特性および渦電流損を上述した方法により判定すると、残留磁束密度の温度係数は「同等」、保磁力の温度特性は「同等」、渦電流損は「良」と判定された。この判定結果は、Ｎｄより電気抵抗率の高いＤｙが主相２のＮｄサイトの一部と置換されたことにより、主相２の電気抵抗率が増大し、渦電流による損失が低減されたことを反映している。
比較例３および比較例４は、一般式が（Ｎｄ，Ｌａ）－Ｆｅ－Ｂになるように、Ｎｄ、Ｌａ、ＦｅおよびＢを希土類磁石合金３７の原料として、実施の形態２の製造方法に従って作製した試料である。比較例３および比較例４は、Ｌａの含有量（ａｔ％）がそれぞれ０．３１および１．０１である。これらの試料の磁気特性および渦電流損を上述した方法により判定すると、残留磁束密度の温度係数は「不良」、保磁力の温度特性は「不良」、渦電流損は「同等」と判定された。この判定結果は、Ｎｄ－Ｆｅ－ＢへのＬａのみの添加は、磁気特性の向上に寄与していないことを反映している。また、比較例３と比較例４から、Ｎｄより電気抵抗率が低いＬａの含有量を増大させたとしても渦電流損は「同等」である。これは、Ｌａを主相２より粒界相３において高濃度にすることにより、磁束の発生を担う主相２の電気抵抗率の低減を抑制したことを意味する。
実施例１および実施例２は、一般式が（Ｎｄ，Ｓｍ）－Ｆｅ－Ｂになるように、Ｎｄ、Ｓｍ、ＦｅおよびＢを希土類磁石合金３７の原料として、実施の形態２の製造方法に従って作製した試料である。実施例１および実施例２は、Ｓｍの含有量（ａｔ％）がそれぞれ０．２９および１．０１である。これらの試料の磁気特性および渦電流損を上述した方法により判定すると、残留磁束密度の温度係数は「不良」、保磁力の温度特性は「不良」、渦電流損は「良」と判定された。
実施例１および実施例２の試料は、主相２は少なくともＮｄおよびＳｍを希土類元素Ｒとして含有するＲ２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造を有し、Ｓｍは粒界相３より主相２において高濃度であることを特徴とする希土類焼結磁石１である。このように、電気抵抗率が高いＳｍが主相２のＮｄサイトの一部と置換されることにより、主相２の電気抵抗率が増大し、渦電流損を低減することができる。また、Ｎｄ－Ｆｅ－ＢへのＳｍのみの添加は、磁気特性の向上に寄与しないことが分かった。
実施例３～７は、一般式が（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）－Ｆｅ－Ｂとなるように、Ｎｄ、Ｌａ、Ｓｍ、ＦｅおよびＢを希土類磁石合金３７の原料として、実施の形態２の製造方法に従って作製した試料である。これらの試料の磁気特性および渦電流損を上述した方法により判定すると、残留磁束密度の温度係数は「良」、保磁力の温度特性評価は「良」、渦電流損は「良」と判定された。
実施例３～７の試料は、主相２は少なくともＮｄ、ＬａおよびＳｍを希土類元素Ｒとして含有するＲ２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造を有する。また、Ｓｍは粒界相３より主相２において高濃度であり、Ｌａは主相２より粒界相３において高濃度な希土類焼結磁石１である。Ｌａを含有することにより、冷却工程２５において焼結工程２４でＬａが置換していたＮｄサイトへのＳｍの置換が促進される。これにより、Ｓｍはより主相２において高濃度に存在するため、渦電流損の損失による希土類焼結磁石１の発熱を抑制することができる。
また、希土類焼結磁石１は結晶性のＮｄＯ相のＮｄサイトの一部がＬａおよびＳｍに置換された（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）－Ｏで表される酸化物相を基本とする結晶性の粒界相３を有する。このようにＬａおよびＳｍが粒界相３に存在することにより、相対的にＮｄを主相２に拡散させることができる。これにより、主相２のＮｄが粒界相３で消費されずに磁気異方性定数と飽和磁気分極が向上し、磁気特性が向上する。
また、高価で地域偏在性が高く調達リスクがあるＮｄおよびＤｙを安価なＬａおよびＳｍで代替することができる。さらに、実施例より本開示の希土類焼結磁石１は、温度上昇に伴う磁気特性の低下を抑制しつつ、渦電流の損失による発熱を防ぐことができる。
１ 希土類焼結磁石、２ 主相、３ 粒界相、４ Ｓｍ元素、５ コア、６ シェル、１１ 原料合金作製工程、１２ 溶融工程、１３ 一次冷却工程、１４ 二次冷却工程、２１ 焼結磁石作製工程、２２ 粉砕工程、２３ 成形工程２３、２４ 焼結工程、２５ 冷却工程、３１ 坩堝、３２ 合金溶湯、３３ タンディッシュ、３４ 回転体、３５ 凝固合金、３６ トレイ容器、３７ 希土類磁石合金、４１ 回転子、４２ 回転子鉄心、４３ 磁石挿入穴、４４ 回転軸、５１ 回転機、５２ 固定子、５３ ティース、５４ 巻線
Claims (9)
- 主相と粒界相とを有する希土類焼結磁石において、
前記主相はＲ２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造を有し、希土類元素Ｒは少なくともＮｄおよびＳｍを含有し、
前記Ｓｍは前記粒界相より前記主相において高濃度であることを特徴とする希土類焼結磁石。 - 前記希土類元素ＲはＬａを含み、前記Ｌａは前記主相より前記粒界相において高濃度であることを特徴とする請求項１に記載の希土類焼結磁石。
- 前記粒界相は結晶性のＮｄＯ相に前記Ｓｍが置換された（Ｎｄ，Ｓｍ）－Ｏ相を有することを特徴とする請求項１に記載の希土類焼結磁石。
- 前記Ｎｄおよび前記Ｓｍの組成比率はＮｄ＞Ｓｍであることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の希土類焼結磁石。
- 前記粒界相は結晶性のＮｄＯ相に前記Ｌａおよび前記Ｓｍが置換された（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）－Ｏ相を有することを特徴とする請求項２に記載の希土類焼結磁石。
- 前記Ｎｄ、前記Ｌａおよび前記Ｓｍの組成比率はＮｄ＞（Ｌａ＋Ｓｍ）であることを特徴とする請求項２または請求項５に記載の希土類焼結磁石。
- 少なくともＮｄおよびＳｍを含む希土類元素Ｒとして含有するＲ―Ｆｅ―Ｂ系希土類磁石合金を粉砕する粉砕工程と、
前記Ｒ―Ｆｅ―Ｂ系希土類磁石合金の粉末を成形し成形体を作製する成形工程と、
前記成形体を６００℃以上１３００℃以下で焼結し焼結体を作製する焼結工程と、
前記焼結体を２２７℃以上４２７℃以下で０．１時間以上５時間以内保持する冷却工程と、
を備える希土類焼結磁石の製造方法。 - 回転子鉄心と、
前記回転子鉄心に設けられた請求項１～６のいずれか一項に記載の希土類焼結磁石と、
を備える回転子。 - 請求項８に記載の回転子と、
前記回転子が配置される側の内面に、前記回転子に向かって突出したティースに備え付けられた巻線を有し、前記回転子に対向配置される環状の固定子と、
を備える回転機。
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