DE112020007782T5 - Gesinterter magnet aus seltenen erden, verfahren zur herstellung eines gesinterten magnets aus seltenen erden, rotor und rotierende maschine - Google Patents

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Akito Iwasaki
Yoshikazu Nakano
Yasutaka Nakamura
Yukina Yoshioka
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Abstract

Ein gesinterter Magnet (1) aus seltenen Erden weist eine Hauptphase (2) und eine Korngrenzenphase (3) auf, wobei die Hauptphase (2) eine R2Fe14B-Kristallstruktur aufweist, Elemente R aus seltenen Erden zumindest Nd und Sm aufweisen und der Gehalt an Sm in der Hauptphase höher als in der Korngrenzenphase ist. Die Elemente R aus seltenen Erden können La aufweisen. Auf diese Weise wird durch den höheren Gehalt an Sm in der Hauptphase (2) als in der Korngrenzenphase (3) die Wärmerzeugung des gesinterten Magnets (1) aus seltenen Erden aufgrund von Wirbelstromverlusten unterbunden.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen gesinterten Magnet aus seltenen Erden, bei dem es sich um einen Permanentmagnet handelt, der aus gesinterten Materialien besteht, die Elemente aus seltenen Erden enthalten, auf ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Magnets aus seltenen Erden, einen Rotor sowie eine rotierende Maschine.
  • STAND DER TECHNIK
  • Bei gesinterten Magneten aus seltenen Erden vom R-T-B-System handelt es sich um Magnete, deren Hauptbestandteilselemente ein Element R aus seltenen Erden, ein Übergangsmetall-Element T, wie beispielsweise Fe (Eisen) oder teilweise mit Co (Cobalt) substituiertes Fe, und B (Bor) sind. Insbesondere wird ein gesinterter Magnet vom Nd-Fe-B-System, bei dem es sich bei dem Element R aus seltenen Erden um Nd (Neodym) handelt, aufgrund seiner ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften bei verschiedenen Komponenten eingesetzt. Wenn der gesinterte Magnet vom R-Fe-B-System bei Industriemotoren und dergleichen eingesetzt wird, übersteigt dessen Betriebsumgebungstemperatur 100 °C.
  • Für eine hohe Wärmebeständigkeit wird daher ein Element aus schweren seltenen Erden, wie beispielsweise Dy (Dysprosium), zu dem herkömmlichen gesinterten Magnet aus seltenen Erden vom R-T-B-System hinzugefügt. Durch die Hinzufügung von Dy, das einen höheren spezifischen elektrischen Widerstand als Nd aufweist, werden Wirbelstromverluste unterbunden, die in dem Magnet erzeugt werden. Dadurch wird die Erzeugung von Wärme aufgrund von Wirbelstromverlustenunterbunden, um zu verhindern, dass der Magnet zu heiß wird. Andererseits bestehen Bedenken in Bezug auf die Versorgung mit Nd und Dy, da ihre Ressourcen ungleichmäßig verteilt sind und ihre Gewinnung begrenzt ist.
  • Um die Mengen an Nd und Dy zu reduzieren, die in einem herkömmlichen gesinterten Magnet aus seltenen Erden verwendet werden, werden andere Elemente R aus seltenen Erden als Nd und Dy verwendet, wie beispielsweise Ce (Cer), La (Lanthan), Sm (Samarium), Sc (Scandium), Gd (Gadolinium), Y (Yttrium) sowie Lu (Lutetium). Das Patentdokument 1 offenbart zum Beispiel einen Permanentmagnet, in dem die verwendeten Mengen an Nd und Dy dadurch reduziert werden, dass er La und Sm als die Elemente R aus seltenen Erden enthält.
  • LITERATURLISTE
  • Patentdokument
  • Patentdokument 1: WO 2019/111 328 A1
  • KURZBESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Technisches Problem
  • Das Patentdokument 1 beschreibt einen Permanentmagnet, der Sm enthält, das einen höheren spezifischen elektrischen Widerstand als Nd aufweist, beschreibt jedoch nicht Sm in der inneren Magnetstruktur und eine Unterbindung von Wirbelstromverlusten. Bei dem Permanentmagnet von Patentdokument 1 ist es wahrscheinlich, dass La und Sm, die zu Nd2Fe14B hinzugefügt werden, in dem Permanentmagnet gleichmäßig verteilt sind. Um die Wirbelstromverluste zu unterbinden, muss der Sm-Gehalt in der Hauptphase, in der Wirbelströme erzeugt werden, jedoch so geregelt werden, dass er höher ist. Somit ist es für eine Unterbindung der Erwärmung des Magnets aufgrund der Wirbelstromverluste nicht ausreichend, dass er einfach Elemente mit einem hohen spezifischen elektrischen Widerstand aufweist.
  • Die vorliegende Erfindung wurde konzipiert, um die vorstehend erwähnten Probleme zu lösen, und hat die Aufgabe, einen gesinterten Magnet aus seltenen Erden, bei dem die Erzeugung von Wärme aufgrund von Wirbelstromverlusten unterbunden wird, ein Verfahren zur Herstellung eine solchen gesinterten Magnets aus seltenen Erden, einen Rotor, der einen solchen gesinterten Magnet aus seltenen Erden aufweist, sowie eine rotierende Maschine anzugeben, die einen solchen gesinterten Magnet aus seltenen Erden aufweist.
  • Lösung für das Problem
  • Bei dem gesinterten Magnet aus seltenen Erden gemäß der vorliegenden Erfindung handelt es sich um einen gesinterten Magnet aus seltenen Erden, der eine Hauptphase und eine Korngrenzenphase aufweist, wobei die Hauptphase eine R2Fe14B-Kristallstruktur aufweist und Elemente R aus seltenen Erden zumindest Nd und Sm aufweisen und der Gehalt an Sm in der Hauptphase höher als in der Korngrenzenphase ist.
  • Vorteilhafte Effekte der Erfindung
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird durch den höheren Gehalt an Sm in der Hauptphase als in der Korngrenzenphase die Erzeugung von Wärme in dem gesinterten Magnet aus seltenen Erden aufgrund von Wirbelstromverlusten unterbunden.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • In den Figuren zeigen:
    • 1 ein schematisches Schaubild eines Bereichs eines gesinterten Magnets aus seltenen Erden gemäß Ausführungsform 1;
    • 2 ein schematisches Schaubild eines Bereichs des gesinterten Magnets aus seltenen Erden gemäß Ausführungsform 1;
    • 3 ein schematisches Schaubild eines Bereichs des gesinterten Magnets aus seltenen Erden gemäß Ausführungsform 1;
    • 4 ein schematisches Schaubild eines Bereichs des gesinterten Magnets aus seltenen Erden gemäß Ausführungsform 1;
    • 5 ein Schaubild, das atomare Stellen in einer tetragonalen Nd2Fe14B-Kristallstruktur zeigt;
    • 6 ein Flussdiagramm, das Prozesse eines Verfahrens zur Herstellung eines gesinterten Magnets aus seltenen Erden gemäß Ausführungsform 2 zeigt;
    • 7 ein schematisches Schaubild, das einen Arbeitsablauf eines Prozesses zur Herstellung einer Rohlegierung gemäß Ausführungsform 2 zeigt;
    • 8 eine schematische Querschnittsansicht eines Rotors gemäß Ausführungsform 3;
    • 9 eine schematische Querschnittsansicht einer rotierenden Maschine gemäß Ausführungsform 4.
  • BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Ausführungsform 1
  • Unter Bezugnahme auf 1 wird ein gesinterter Magnet 1 aus seltenen Erden gemäß Ausführungsform 1 beschrieben. 1 ist ein schematisches Schaubild eines Bereichs des gesinterten Magnets 1 aus seltenen Erden, das Positionen von Sm-Elementen 4 schematisch durch schwarze Punkte zeigt. Der gesinterte Magnet 1 aus seltenen Erden weist eine Mehrzahl von Bereichen einer Hauptphase 2, die jeweils eine R2Fe14B-Kristallstruktur aufweisen, die zumindest Nd und Sm als Elemente R aus seltenen Erden enthält, sowie eine Korngrenzenphase 3 auf, die zwischen der Mehrzahl von Bereichen der Hauptphase 2 ausgebildet ist.
  • Der Gehalt an Sm ist in der Hauptphase 2 höher als in der Korngrenzenphase 3. Hierbei bedeutet „der Gehalt an Sm ist in der Hauptphase 2 höher als in der Korngrenzenphase 3“, dass die Detektionsintensität von Sm bei einer Mapping-Analyse, bei der ein Elektronenstrahl-Mikroanalysator (EPMA) verwendet wird, im Mittel in der Hauptphase 2 höher als in der Korngrenzenphase 3 ist.
  • Die Hauptphase 2 weist die R2Fe14B-Kristallstruktur auf, die zumindest Nd und Sm als die Elemente R aus seltenen Erden enthält. Das heißt, die Hauptphase 2 weist eine (Nd, Sm)2Fe14B-Kristallstruktur auf, die durch eine Sm-Substitution an einigen der Nd-Stellen einer Nd2Fe14B-Kristallstruktur gebildet wird. Ferner ist bevorzugt La als ein Element R aus seltenen Erden enthalten. Wenn La enthalten ist, handelt es sich bei der Kristallstruktur um (Nd, La, Sm)2Fe14B, die durch eine Substitution gebildet wird, die mit La und Sm an einigen der Nd-Stellen der Nd2Fe14B-Kristallstruktur vorgenommen wird. Die mittlere Abmessung von Kristallkörnern in der Hauptphase 2 ist zum Beispiel geringer als 100 µm, bevorzugt zwischen 0,1 µm und 50 µm, um magnetische Eigenschaften zu verbessern.
  • Der Sm-Gehalt ist in der Hauptphase 2 höher als in der Korngrenzenphase 3. Sm muss nur im Mittel in der Hauptphase 2 mit einem höheren Gehalt vorliegen als in der Korngrenzenphase 3. Das heißt, der Sm-Gehalt muss in der Hauptphase 2 nicht gleichmäßig hoch sein, wie in 1 gezeigt; der Sm-Gehalt in der Hauptphase 2 kann zum Beispiel eine Verteilung aufweisen, wie in 2 bis 4 gezeigt. 2 bis 4 sind schematische Schaubilder eines Bereichs des gesinterten Magnets 1 aus seltenen Erden. In 2 ist der Sm-Gehalt in Abhängigkeit von Bereichen der Hauptphase 2 unterschiedlich. In 3 bildet der Sm-Gehalt in der Hauptphase 2 eine Kern-Schalen-Struktur.
  • Bei der Kern-Schalen-Struktur der Hauptphase 2 handelt es sich um eine Struktur, bei welcher der Sm-Gehalt in einem Kern 5, bei dem es sich um den inneren Teil eines Bereichs der Hauptphase 2 handelt, und einer Schale 6 unterschiedlich ist, bei der es sich um den äußeren peripheren Teil des Kerns 5 handelt. In dem gesinterten Magnet 1 aus seltenen Erden in 3 ist der Sm-Gehalt in dem Kern 5 höher als in der Schale 6. In 4 bildet der Sm-Gehalt die Kern-Schalen-Struktur in einem Bereich der Hauptphase 2, und der Sm-Gehalt ist in der Schale 6 höher als in dem Kern 5. In dem in 1 bis 4 gezeigten gesinterten Magnet 1 aus seltenen Erden liegt Sm in der Hauptphase 2 im Mittel mit einem höheren Gehalt als in der Korngrenzenphase 3 vor.
  • Gemäß Encyclopedic Dictionary of Chemistry, veröffentlicht von Tokyo Kagaku Doujin, ist der spezifische elektrische Widerstand jedes Elements wie folgt:
    • Nd: 64 µΩ·cm (25 °C), Sm: 92 µΩ·cm (25 °C), La: 59 µΩ·cm (25 °C), Dy: 91 µΩ·cm (25 °C).
  • In dem gesinterten Magnet 1 aus seltenen Erden gemäß der vorliegenden Ausführungsform liegt Sm, das einen höheren spezifischen elektrischen Widerstand als Nd aufweist, in der Hauptphase 2 im Mittel mit einem höheren Gehalt als in der Korngrenzenphase 3 vor. Dadurch wird der spezifische elektrische Widerstand der Hauptphase 2 verbessert, der für die Erzeugung eines Magnetflusses verantwortlich ist, und werden Wirbelstromverluste reduziert.
  • Daher kann die Erzeugung von Wärme aufgrund von Wirbelstromverlusten in dem gesinterten Magnet 1 aus seltenen Erden unterbunden werden. In einem Fall, in dem der Sm-Gehalt wie bei dem in 3 gezeigten gesinterten Magnet 1 aus seltenen Erden in der Hauptphase 2 in dem Kern 5 höher als in der Schale 6 ist, erfolgt die Sm-Substitution an den Nd-Stellen in dem Kern 5 stärker als in der Schale 6. Daher ist Nd im Gegensatz zu der Verteilung von Sm in der Hauptphase 2 stärker in der Schale 6 als in dem Kern 5 verteilt. Dadurch resultiert ein hoher Gehalt an Nd, das eine höhere magnetische Anisotropie aufweist, in der Schale 6. Durch die verbesserte magnetische Anisotropie in der Schale 6 der Hauptphase 2 wird eine Magnetisierungsumkehr unterbunden.
  • Die Korngrenzenphase 3 basiert auf einer durch (Nd, Sm)-O repräsentierten Oxid-Phase, die durch die Sm-Substitution an einigen der Nd-Stellen einer kristallinen NdO-Phase gebildet wird. Wenn das Element R aus seltenen Erden La aufweist, basiert die kristalline Korngrenzenphase 3 auf (Nd, La, Sm)-O, das durch eine Substitution gebildet wird, die mit La und Sm an einigen der Nd-Stellen der kristallinen NdO-Phase durchgeführt wird. Der Gehalt an La, das einen geringeren spezifischen elektrischen Widerstand als Nd aufweist, ist in der Korngrenzenphase 3 höher als in der Hauptphase 2.
  • Dadurch wird eine Verringerung des spezifischen elektrischen Widerstands der Hauptphase 2 aufgrund der Hinzufügung von La verhindert, das einen geringeren spezifischen elektrischen Widerstand aufweist. Experimentelle Resultate zeigen außerdem, dass Sm mit der Hinzufügung von La in der Hauptphase 2 mit einem höheren Gehalt als in der Korngrenzenphase 3 vorliegt. Daher kann die Erzeugung von Wärme in dem gesinterten Magnet 1 aus seltenen Erden aufgrund von Wirbelstromverlusten unterbunden werden.
  • Der gesinterte Magnet 1 aus seltenen Erden gemäß Ausführungsform 1 kann ein zusätzliches Element M enthalten, das magnetische Eigenschaften verbessert. Bei dem zusätzlichen Element handelt es sich zumindest um ein Element, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Al (Aluminium), Cu (Kupfer), Co, Zr (Zirkonium), Ti (Titan), Ga (Gallium), Pr (Praesodym), Nb (Niob), Dy, Tb (Terbium), Mn (Mangan), Gd und Ho (Holmium) besteht.
  • Wenn die Gesamtmenge der Elemente, die in dem gesinterten Magnet 1 aus seltenen Erden enthalten sind, gleich 100 at% ist und die Gehaltsanteile von Nd, La, Sm, Fe, B sowie des zusätzlichen Elements M Werte von a, b, c, d, e bzw. f haben, sind wünschenswerterweise die folgenden Relationen erfüllt. 5 ≤ a ≤ 20 0 < b + c < a 70 ≤ d ≤ 90 0,5 ≤ e ≤ 10 0 ≤ f ≤ 5 a + b + c + d + e + f = 100  at%
    Figure DE112020007782T5_0001
  • Als Nächstes wird beschrieben, an welchen atomaren Stellen der tetragonalen R2Fe14B-Kristallstruktur eine Substitution mit La und Sm durchgeführt wird. 5 ist ein Schaubild, das atomare Stellen in einer tetragonalen Nd2Fe14B-Kristallstruktur zeigt (Quelle: J. F. Herbst et al., PHYSICAL REVIEW B, Bd. 29, Nr. 7, Seiten 4176 bis 4178, 1984). Die Stelle, an der die Substitution durchgeführt wird, wurde durch den numerischen Wert der Stabilisierungsenergie aufgrund der Substitution bestimmt, der durch Bandberechnung und Molekularfeld-Approximation des Heisenberg-Modells erhalten wird.
  • Es wird ein Verfahren zur Berechnung der Stabilisierungsenergie von La beschrieben. Die Stabilisierungsenergie von La kann aus der Energiedifferenz zwischen (Nd7La1)Fe56B4+Nd und Nd8(Fe55La1)B4+Fe unter Verwendung einer Nd8Fe56B4-Kristallzelle bestimmt werden. Je kleiner der Wert der Energie ist, desto mehr Stabilität liegt vor, wenn ein Atom an dieser Stelle substituiert wird. Das heißt, es ist wahrscheinlich, dass mit La eine Substitution an einer atomaren Stelle durchgeführt wird, welche die geringste Energie von den atomaren Stellen aufweist. Bei dieser Berechnung wird angenommen, dass, wenn das ursprüngliche Atom durch La substituiert wird, der unterschiedliche atomare Radius die Gitterkonstante der tetragonalen R2Fe14B-Kristallstruktur nicht verändert. Tabelle 1 zeigt die Stabilisierungsenergien von La an jeder Substitutionsstelle bei verschiedenen Umgebungstemperaturen. Tabelle 1
    La Substitutionsstelle Temperatur
    293 K 500 K 1000 K 1300 K 1400 K 1500 K
    Nd(f) -136,372 -84,943 -48,524 -40,132 -38,132 -35,451
    Nd(g) -132,613 -82,740 -47,442 -38,211 -36,358 -34,753
    Fe(k1) -135,939 -80,596 -41,428 -32,390 -30,237 -17,095
    Fe(k2) -127,480 -75,638 -38,948 -30,482 -28,466 -26,719
    Fe(j1) -124,248 -73,076 -38,003 -29,754 -27,791 -26,089
    Fe(j2) -117,148 -71,400 -35,923 -28,816 -26,917 -25,271
    Fe(e) -130,814 -77,593 -39,926 -31,235 -29,164 -27,371
    Fe(c) -148,317 -87,850 -45,055 -35,179 -32,828 -30,789
    Einheit: eV
  • Tabelle 1 zeigt, dass eine stabile La-Substitutionsstelle für Temperaturen von 1000 K oder höhere Temperaturen die Nd(f)-Stelle ist. Es wird in Betracht gezogen, dass die La-Substitution bevorzugt an der Nd(f)-Stelle durchgeführt wird, die energetisch stabil ist; die Substitution kann jedoch auch an der Nd(g)-Stelle durchgeführt werden, die eine geringe Energiedifferenz in Bezug auf die Nd(f)-Stelle unter den La-Substitutionsstellen aufweist. Die Fe(c)-Stelle ist bei 293 K und 500 K eine stabile Substitutionsstelle. Wie nachstehend beschrieben, weist ein Verfahren zur Herstellung des gesinterten Magnets 1 aus seltenen Erden ein Sintern einer Rohlegierung bei einer Temperatur von 1000 K oder einer höheren Temperatur in einem Sinter-Prozess 24 auf.
  • Dann wird der Magnet durch einen Abkühlungsprozess 25 hergestellt, bei dem die Temperatur über eine bestimmte Zeitspanne hinweg zwischen 500 K und 700 K gehalten wird. Daher wird die Substitution in dem Sinter-Prozess an der Nd(f)-Stelle, bei der es sich um die stabilste Substitutionsstelle handelt, oder an der Nd(g)-Stelle durchgeführt, die eine geringe Energiedifferenz in Bezug auf die Nd(f)-Stelle aufweist. Danach wird in Betracht gezogen, dass in dem Abkühlungsprozess ein Wechsel der Stelle der La-Substitution von der Nd(f)-Stelle oder der Nd(g)-Stelle zu der Fe(c)-Stelle stattfindet.
  • Es wird ein Verfahren zur Berechnung der Stabilisierungsenergie von Sm beschrieben. Die Stabilisierungsenergie von Sm kann aus der Energiedifferenz zwischen (Nd7Sm1)Fe56B4+Nd und Nd8(Fe55Sm1)B4+Fe bestimmt werden. Ähnlich wie im Fall von La wird angenommen, dass die Substitution von Atomen die Gitterkonstante der tetragonalen R2Fe14B-Kristallstruktur nicht verändert. Tabelle 2 zeigt die Stabilisierungsenergien von Sm an jeder Substitutionsstelle bei verschiedenen Umgebungstemperaturen. Tabelle 2
    Sm Substitutionsstelle Temperatur
    293 K 500 K 1000 K 1300 K 1400 K 1500 K
    Nd(f) -164,960 -101,695 -56,921 -46,589 -44,128 -41,976
    Nd(g) -168,180 -103,583 -57,865 -47,315 -44,803 -42,626
    Fe(k1) -136,797 -81,098 -41,679 -32,583 -17,350 -16,343
    Fe(k2) -127,769 -75,808 -38,482 -29,603 -28,528 -25,696
    Fe(j1) -122,726 -73,304 -37,783 -28,392 -26,525 -24,681
    Fe(j2) -124,483 -73,883 -38,072 -28,483 -26,610 -24,985
    Fe(e) 125,937 72,525 35,301 26,633 24,450 22,782
    Fe(c) -155,804 -94,457 -48,359 -37,720 -35,187 -32,992
    Einheit: eV
  • Tabelle 2 zeigt, dass eine stabile Substitutionsstelle für Sm bei jeder beliebigen Temperatur die Nd(g)-Stelle ist. Es wird in Betracht gezogen, dass die Substitution bevorzugt an der Nd(g)-Stelle durchgeführt wird, die energetisch stabil ist; die Substitution kann jedoch auch an der Nd(f)-Stelle durchgeführt werden, die eine geringe Energiedifferenz in Bezug auf die Nd(g)-Stelle unter den Sm-Substitutionsstellen aufweist.
  • Ferner zeigt ein Vergleich zwischen Tabelle 1 und Tabelle 2, dass die berechnete Stabilisierungsenergie der Nd-Stelle bei dem gesinterten Magnet 1 aus seltenen Erden, der mittels des nachstehend beschriebenen Herstellungsverfahrens hergestellt wurde, für Sm geringer und stabiler ist als für La. Mit anderen Worten, es ist wahrscheinlicher, dass die Substitution an der Nd-Stelle in der Nd2Fe14B-Kristallstruktur der Hauptphase 2 mit Sm als mit La durchgeführt wird. Daher liegt Sm in der Hauptphase 2 mit einem hohen Gehalt vor, und La liegt mit einem geringen Gehalt vor.
    Wie vorstehend beschrieben, weist der gesinterte Magnet 1 aus seltenen Erden gemäß der vorliegenden Ausführungsform die Hauptphase 2 und die Korngrenzenphase 3 auf; die Hauptphase 2 weist eine R2Fe14B-Kristallstruktur auf, die zumindest Nd und Sm als Elemente R aus seltenen Erden enthält; der Gehalt an Sm, das einen höheren spezifischen elektrischen Widerstand als Nd aufweist, ist in der Hauptphase 2 höher als in der Korngrenzenphase 3. Dadurch wird der spezifische elektrische Widerstand der Hauptphase 2 verbessert, der für die Erzeugung eines Magnetflusses verantwortlich ist, und wird die Wärmeerzeugung des gesinterten Magnets 1 aus seltenen Erden aufgrund von Wirbelstromverlusten unterbunden. Das in der Hauptphase 2 vorliegende Sm koppelt in der gleichen Magnetisierungsrichtung wie das ferromagnetische Fe und trägt zu einer Verbesserung der verbleibenden Magnetflussdichte bei.
  • La kann als Element R aus seltenen Erden enthalten sein und kann in der Korngrenzenphase 3 mit einem höheren Gehalt vorliegen als in der Hauptphase 2. La, das einen geringeren spezifischen elektrischen Widerstand als Nd aufweist, liegt in der Korngrenzenphase 3 mit einem höheren Gehalt vor als in der Hauptphase 2. Dadurch wird eine Verringerung des spezifischen elektrischen Widerstands der Hauptphase 3 verhindert und wird die Wärmeerzeugung des gesinterten Magnets 1 aus seltenen Erden aufgrund von Wirbelstromverlusten unterbunden.
  • Bei dem Abkühlungsprozess 25 erfolgt ein Wechsel der Stelle der La-Substitution von der Nd-Stelle, bei der es sich in dem Sinter-Prozess 24 um eine stabile Substitutionsstelle handelt, zu der Fe(c)-Stelle. Bei der stabilen Stelle der Sm-Substitution handelt es sich bei jeder beliebigen Temperatur in dem Sinter-Prozess 24 und dem Abkühlungsprozess 25 um die Nd-Stelle. Daher fördert die Einlagerung von La die Sm-Substitution an der Nd-Stelle, an der in dem Sinter-Prozess 24 die La-Substitution durchgeführt wurde. Dadurch wird es ermöglicht, dass Sm in der Hauptphase 2 mit einem höheren Gehalt vorliegt, so dass dadurch die Wärmeerzeugung des gesinterten Magnets 1 aus seltenen Erden aufgrund von Wirbelstromverlusten unterbunden wird.
  • Der gesinterte Magnet 1 aus seltenen Erden weist die kristalline Korngrenzenphase 3 auf, die auf einer durch (Nd, Sm)-O repräsentierten Oxid-Phase basiert, die mittels der Sm-Substitution an einigen der Nd-Stellen der kristallinen NdO-Phase gebildet wird. Somit ermöglicht das Vorhandensein von Sm, bei dem es sich wie bei Nd um ein Element R aus seltenen Erden handelt, in der Korngrenzenphase 3 eine relative Diffusion von Nd in die Hauptphase 2. Dadurch wird ein Verbrauch von Nd in der Hauptphase 2 in der Korngrenzenphase 3 verhindert, und somit werden die magnetische Anisotropiekonstante und eine gesättigte magnetische Polarisierung verbessert, so dass die magnetischen Eigenschaften verbessert werden.
  • Wenn La als ein Element R aus seltenen Erden enthalten ist, handelt es sich bei der Korngrenzenphase 3 um eine kristalline Phase, die durch (Nd, La, Sm)-O repräsentiert wird. In einer ähnlichen Weise wie bei Sm ermöglicht das Vorhandensein von La in der Korngrenzenphase 3 eine relative Diffusion von Nd in die Hauptphase 2. Dadurch wird ein Verbrauch von Nd in der Hauptphase 2 in der Kornzgrenzenphase 3 verhindert, und somit werden die magnetische Anisotropiekonstante und die gesättigte magnetische Polarisierung verbessert, so dass die magnetischen Eigenschaften verbessert werden.
  • Sm kann zu einem Magnet hinzugefügt werden, der Dy enthält, das einen höheren spezifischen elektrischen Widerstand als Nd aufweist. Die Hinzufügung von Sm reduziert Wirbelstromverluste mit einer geringeren Menge an Dy als üblich. Dadurch kann die Verwendung von Dy reduziert werden, dessen Lieferung aufgrund der ungleichmäßigen Verteilung und der begrenzten Herstellung unsicher ist. La sollte hinzugefügt werden, um eine ausgewogene Morphologie der inneren Magnetstruktur zu erzielen, die sowohl die Unterbindung von Wirbelstromverlusten durch eine Erhöhung des spezifischen elektrischen Widerstands der Hauptphase 2 als auch die Unterbindung einer Minderung der magnetischen Eigenschaften bei einem Temperaturanstieg ermöglicht.
  • Ein übermäßiger Sm-Gehalt kann zu einer relativen Verringerung des Gehalts an Nd, bei dem es sich um ein Element mit einer hohen magnetischen Anisotropiekonstante und einer hohen gesättigten magnetischen Polarisierung handelt, sowie zu einer Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften führen. Daher sollte der Anteil von Nd an der Zusammensetzung in dem gesinterten Magnet 1 aus seltenen Erden höher als jener von Sm sein. Wenn La als ein Element R aus seltenen Erden enthalten ist, sollte der Anteil von Nd an der Zusammensetzung höher als die Summe des Anteils von La und des Anteils von Sm an der Zusammensetzung sein. Mit anderen Worten, es sollte die Gesamtmenge der Elemente R aus seltenen Erden mit Ausnahme von Nd geringer als die Menge von Nd sein, wenn Elemente R aus seltenen Erden außer Nd enthalten sind.
  • Ausführungsform 2
  • Die vorliegende Ausführungsform bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung des gesinterten Magnets 1 aus seltenen Erden gemäß Ausführungsform 1. Die Beschreibung desselben erfolgt unter Bezugnahme auf 6 und 7. 6 ist ein Flussdiagramm, das Prozesse des Verfahrens zur Herstellung des gesinterten Magnets 1 aus seltenen Erden gemäß der vorliegenden Ausführungsform zeigt. 7 ist ein schematisches Schaubild, das einen Arbeitsablauf eines Prozesses 11 zur Herstellung einer Rohlegierung zeigt. Im Folgenden werden der Prozess 11 zur Herstellung einer Rohlegierung sowie ein Prozess 21 zur Herstellung eines gesinterten Magnets separat beschrieben.
  • Prozess 11 zur Herstellung einer Rohlegierung
  • Wie in 6 und 7 gezeigt, weist der Prozess 11 zur Herstellung einer Rohlegierung Folgendes auf: einen Schmelzprozess 12, bei dem ein Rohmaterial einer Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden auf eine Temperatur von 1000 K oder eine höhere Temperatur erwärmt und geschmolzen wird; einen ersten Abkühlungsprozess 13, bei dem das Rohmaterial in einem geschmolzenen Zustand auf einem Rotator 34 abgekühlt wird, um eine verfestigte Legierung 35 herzustellen; sowie einen zweiten Abkühlungsprozess 14, bei dem die verfestigte Legierung 35 in einer Wanne 36 weiter abgekühlt wird.
  • Bei dem Schmelzprozess 12 wird das Rohmaterial der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden geschmolzen, um eine geschmolzene Legierung 32 herzustellen. Das Rohmaterial enthält Nd, Fe, B und Sm. Es können weitere Elemente R aus seltenen Erden enthalten sein, und bevorzugt ist La enthalten. Als zusätzliche Elemente können ein oder mehrere Elemente enthalten sein, die aus Al, Cu, Co, Zr, Ti, Ga, Pr, Nb, Mn, Gd und Ho ausgewählt sind. Wie in der 7 veranschaulicht, wird das Rohmaterial der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden in einer Atmosphäre, die ein inertes Gas enthält, wie beispielsweise Ar, oder in Vakuum in einem Schmelztiegel 31 auf eine Temperatur von 1000 K oder eine höhere Temperatur erwärmt und geschmolzen, um die geschmolzene Legierung 32 herzustellen.
  • Bei dem ersten Abkühlungsprozess 13 wird die geschmolzene Legierung 32, wie in 7 veranschaulicht, in einen Tundish 33 gegossen und auf dem Rotator 34 rasch abgekühlt, so dass die verfestigte Legierung 35, die dünner als ein Legierungsblock ist, aus der geschmolzenen Legierung 32 hergestellt wird. In 7 ist eine einzige Walze als der Rotator 34 veranschaulicht; es können jedoch auch Doppelwalzen, eine Drehscheibe, ein drehbarer Gießzylinder etc. für eine rasche Abkühlung verwendet werden, indem ein Kontakt mit diesen hergestellt wird.
  • Für eine effiziente Herstellung der dünnen verfestigten Legierung 35 sollte die Abkühlungsrate bei dem ersten Abkühlungsprozess 13 gleich 10 Grad C/s bis 107 Grad C/s sein, bevorzugt gleich 103 Grad C/s bis 104 Grad C/s. Die Dicke der verfestigten Legierung 35 beträgt zwischen 0,03 mm und 10 mm. Die geschmolzene Legierung 32 verfestigt sich von dem Punkt an, an dem sie mit dem Rotator 44 in Kontakt kommt, und Kristalle wachsen in einer säulenförmigen oder nadelförmigen Gestalt in der Richtung der Dicke von der Kontaktoberfläche mit dem Rotator 34 aus.
  • Bei dem zweiten Abkühlungsprozess 14 wird die verfestigte Legierung 35 in der Wanne 36 abgekühlt, wie in 7 veranschaulicht. Bei Aufnahme in der Wanne 36 wird die dünne verfestigte Legierung 35 in schuppenartige Stücke der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden zerbrochen und abgekühlt. Wenngleich schuppenartige Stücke der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden veranschaulicht sind, ergeben sich in Abhängigkeit von der Abkühlungsrate auch bandartige Stücke aus der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden. Für eine Herstellung der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden mit einer optimalen inneren Struktur der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden sollte die Abkühlungsrate bei dem zweiten Abkühlungsprozess 14 gleich 0,01 Grad C/s bis 105 Grad C/s sein, bevorzugt gleich 0,1 Grad C/s bis 101 Grad C/s.
  • Durch den vorstehend beschriebenen Prozess 11 zur Herstellung einer Rohlegierung wird die Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden vom R-Fe-B-System hergestellt, die zumindest Nd und Sm als Elemente R aus seltenen Erden enthält.
  • Prozess 21 zur Herstellung eines gesinterten Magnets
  • Wie in 6 gezeigt, weist der Prozess 21 zur Herstellung eines gesinterten Magnets Folgendes auf: einen Pulverisierungsprozess 22, bei dem die bei dem vorstehend beschriebenen Prozess 11 zur Herstellung einer Rohlegierung hergestellte Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden pulverisiert wird; einen Formgebungsprozess 23, bei dem die pulverisierte Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden geformt wird, um ein Formteil herzustellen; den Sinter-Prozess 24, bei dem das Formteil gesintert wird, um ein gesintertes Formteil herzustellen; sowie den Abkühlungsprozess 25, bei dem das gesinterte Formteil abgekühlt wird. Der Prozess 21 zur Herstellung eines gesinterten Magnets ist nicht auf diese beschränkt, sondern kann zum Beispiel auch durch eine Warmformgebung durchgeführt werden, bei welcher der Formgebungsprozess 23 und der Sinter-Prozess 24 zur gleichen Zeit durchgeführt werden.
  • Der Pulverisierungsprozess 22 besteht darin, die Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden vom R-Fe-B-System zu pulverisieren, die Nd und Sm als Elemente R aus seltenen Erden enthält und bei dem vorstehend erwähnten Prozess 11 zur Herstellung einer Rohlegierung hergestellt wird, und ein Pulver mit einem Korndurchmesser von nicht mehr als 200 µm herzustellen, bevorzugt von 0,5 µm bis 100 µm. Die Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden wird zum Beispiel durch Verwenden eines Achatmörsers, einer Stampfmühle, eines Backenbrechers, einer Strahlmühle oder dergleichen pulverisiert.
  • Um ein Pulver mit einem geringen Partikeldurchmesser zu erhalten, sollte der Pulverisierungsprozess 22 in einer Atmosphäre durchgeführt werden, die ein inertes Gas enthält. Die Pulverisierung der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden in einer Atmosphäre, die ein inertes Gas enthält, kann außerdem verhindern, dass Sauerstoff in das Pulver gelangt. Wenn die Atmosphäre, in der die Pulverisierung durchgeführt wird, die magnetischen Eigenschaften des Magnets nicht beeinträchtigt, kann die Pulverisierung der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden an Luft durchgeführt werden.
  • Bei dem Formgebungsprozess 23 wird das Pulver der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden geformt, um ein Formteil herzustellen. Bei der Formgebung ist es zum Beispiel möglich, dass nur das Pulver der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden pressgeformt wird oder dass ein Gemisch aus dem Pulver der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden und einem organischen Bindemittel pressgeformt wird. Die Formgebung kann durchgeführt werden, während ein magnetisches Feld anliegt. Das anzulegende magnetische Feld beträgt zum Beispiel 2 T.
  • Bei dem Sinter-Prozess 24 wird das Formteil wärmebehandelt, um ein gesintertes Formteil herzustellen. Das Sintern wird über 0,1 Stunden bis 10 Stunden hinweg bei einer Temperatur von 600 °C bis 1300 °C durchgeführt. Das Sintern sollte in einer Atmosphäre, die ein inertes Gas enthält, oder im Vakuum durchgeführt werden, um eine Oxidation zu unterbinden. Das Sintern kann durchgeführt werden, während ein magnetisches Feld anliegt. Es kann ein Prozess hinzugefügt werden, der es ermöglicht, dass Verbindungen, die Cu, Al, Elemente aus schweren seltenen Erden etc. enthalten, die Kristallkorngrenze durchdringen, bei der es sich um die Grenze zwischen den Bereichen der Hauptphase 2 handelt.
  • Bei dem Abkühlungsprozess 25 wird das gesinterte Formteil abgekühlt, das bei 600 °C bis 1300 °C gesintert wurde. Bei dem Abkühlungsprozess wird das gesinterte Formteil über 0,1 Stunden bis 5 Stunden hinweg bei einer Temperatur zwischen 227 °C und 427 °C (500 K und 700 K) gehalten. Dann wird das gesinterte Formteil auf Raumtemperatur abgekühlt, um den gesinterten Magnet 1 aus seltenen Erden fertigzustellen.
  • Durch Steuern der Temperaturen und Zeitdauern des Sinter-Prozesses 24 und des Abkühlungsprozesses 25, die vorstehend beschrieben sind, kann die innere Magnetstruktur basierend auf der berechneten Stabilisierungsenergie hergestellt werden, die bei Ausführungsform 1 beschrieben ist. Mit anderen Worten, es wird dadurch die Herstellung des gesinterten Magnets 1 aus seltenen Erden ermöglicht, bei dem Sm in der Hauptphase 2 mit einem höheren Gehalt vorliegt als in der Korngrenzenphase 3.
  • Die Korngrenzenphase 3 weist die (Nd, Sm)-O-Phase auf, die durch die Sm-Substitution in der kristallinen NdO-Phase gebildet wird, Dadurch wird der spezifische elektrische Widerstand der Hauptphase 2 verbessert, der für die Erzeugung eines Magnetflusses verantwortlich ist, und wird die Wärmeerzeugung des gesinterten Magnets 1 aus seltenen Erden aufgrund von Wirbelstromverlusten unterbunden.
  • Es ist bevorzugt, La zu dem Rohmaterial der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden hinzuzufügen. Durch Hinzufügen von La und Steuern der Temperaturen und Zeitdauern des Sinter-Prozesses 24 und des Abkühlungsprozesses 25 kann Sm in der Hauptphase 2 stabiler vorliegen. La liegt in der Korngrenzenphase 3 mit einem höheren Gehalt vor als in der Hauptphase 2, ist jedoch auch in der Hauptphase 2 teilweise vorhanden. Tabelle 1 zeigt, dass bei einer Temperatur von 1000 K oder einer höheren Temperatur die stabile La-Substitutionsstelle die Nd(f)-Stelle ist und bei einer Temperatur von 500 K oder einer niedrigeren Temperatur die Fe(c)-Stelle ist.
    Darüber hinaus zeigen Experimente, dass bei einer Temperatur zwischen 500 K und 700 K ein Wechsel der La-Substitutionsstelle von der Nd(f)-Stelle zu der Fe(c)-Stelle wahrscheinlich ist. Im Gegensatz dazu zeigt Tabelle 2, dass die stabile Substitutionsstelle für Sm bei jeder beliebigen Temperatur die Nd(g)-Stelle ist. Es wird in Betracht gezogen, dass die Substitution bevorzugt an der Nd(g)-Stelle durchgeführt wird, die energetisch stabil ist; die Substitution kann jedoch auch an der Nd(f)-Stelle durchgeführt werden, die eine geringe Energiedifferenz in Bezug auf die Nd(g)-Stelle unter den Sm-Substitutionsstellen aufweist. Diese Erkenntnisse weisen darauf hin, dass die La-Substitutionsstelle in der Hauptphase 2 durch den Abkühlungsprozess, bei dem die Temperatur während einer bestimmten Zeitspanne zwischen 227 °C und 427 °C (500 K und 700 K) gehalten wird, von der Nd(f)-Stelle zu der Fe(c)-Stelle wechselt.
  • Dadurch wird die Sm-Substitution an der Nd-Stelle, an der die La-Substitution bei dem Sinter-Prozess durchgeführt wurde, in dem Abkühlungsprozess 25 gefördert, und es wird ermöglicht, dass der Sm-Gehalt in der Hauptphase 2 höher ist. Durch Steuern der Temperaturen und Zeitdauern des Sinter-Prozesses 24 und des Abkühlungsprozesses 25 kann daher ein gesinterter Magnet 1 aus seltenen Erden hergestellt werden, bei dem die Hauptphase 2 die (Nd, La, Sm)2Fe14B-Kristallstruktur aufweist und der Sm-Gehalt in der Hauptphase 2 höher als in der Korngrenzenphase 3 ist. Die Korngrenzenphase 3 weist die (Nd, La, Sm)-O-Phase auf, die durch die mit La und Sm in der kristallinen NdO-Phase durchgeführte Substitution gebildet wird.
  • Ausführungsform 3
  • Die vorliegende Ausführungsform bezieht sich auf einen Rotor 41, der den gesinterten Magnet 1 aus seltenen Erden gemäß Ausführungsform 1 aufweist. Der Rotor 41 gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird unter Bezugnahme auf 8 beschrieben. 8 ist eine schematische Querschnittsansicht senkrecht zu einer axialen Richtung des Rotors 41.
  • Der Rotor 41 ist um eine Rotationsachse 44 herum drehbar. Der Rotor 41 weist einen Rotorkern 42 sowie eine Mehrzahl von gesinterten Magneten 1 aus seltenen Erden auf, die in Magneteinsetzlöchern 43 eingesetzt sind, die in dem Rotorkern 42 entlang einer Umfangsrichtung des Rotors 41 angeordnet sind. 8 zeigt ein Beispiel, das vier Magneteinsetzlöcher 43 und vier gesinterte Magnete 1 aus seltenen Erden aufweist; die Anzahl von Magneteinsetzlöchern 43 und die Anzahl von gesinterten Magneten 1 aus seltenen Erden können jedoch gemäß der Auslegung des Rotors 41 geändert werden. Der Rotorkern 42 ist aus einer Mehrzahl von scheibenförmigen elektromagnetischen Stahlplatten gebildet, die in der axialen Richtung der Rotationsachse 44 gestapelt sind.
  • Die gesinterten Magnete 1 aus seltenen Erden werden gemäß dem Herstellungsverfahren gemäß Ausführungsform 2 hergestellt. Die vier gesinterten Magnete 1 aus seltenen Erden sind in ihren jeweiligen Magneteinsetzlöchern 43 eingesetzt. Die vier gesinterten Magnete 1 aus seltenen Erden sind in einer solchen Weise magnetisiert, dass jeder der gesinterten Magnete 1 aus seltenen Erden auf der radial äußeren Seite des Rotors 41 eine Polarität aufweist, die sich von jener der benachbarten gesinterten Magnete 1 aus seltenen Erden unterscheidet.
  • Ein üblicher Rotor 41 wird im Betrieb instabil, wenn die Koerzitivkräfte der gesinterten Magnete 1 aus seltenen Erden in einer Umgebung mit einer hohen Temperatur abnehmen. Der Rotor 41 weist bei der vorliegenden Ausführungsform die gesinterten Magnete 1 aus seltenen Erden auf, die gemäß dem bei der Ausführungsform 2 beschriebenen Herstellungsverfahren hergestellt werden. Mit den gesinterten Magneten 1 aus seltenen Erden kann die Wärmerzeugung derselben aufgrund von Wirbelstromverlusten unterbunden werden.
  • Darüber hinaus sind Absolutwerte von Temperaturkoeffizienten von magnetischen Eigenschaften klein, wie später bei den Beispielen beschrieben. Dadurch wird die Wärmeerzeugung der gesinterten Magnete 1 aus seltenen Erden unterbunden, und es wird eine Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften auch in einer Umgebung mit einer hohen Temperatur unterbunden, wie beispielsweise bei 100 °C oder einer höheren Temperatur, so dass dadurch der Betrieb des Rotors 41 stabilisiert wird.
  • Ausführungsform 4
  • Die vorliegende Ausführungsform bezieht sich auf eine rotierende Maschine 51, die mit dem Rotor 41 gemäß Ausführungsform 3 versehen ist. Die rotierende Maschine 51 gemäß der vorliegenden Ausführungsform ist unter Bezugnahme auf 9 beschrieben. 9 ist eine schematische Querschnittsansicht senkrecht zu einer axialen Richtung der rotierenden Maschine 51.
  • Die rotierende Maschine 51 weist den Rotor 41 gemäß Ausführungsform 3 sowie einen ringförmigen Stator 52 auf, der koaxial mit dem Rotor 41 angeordnet ist und dem Rotor 41 gegenüberliegend angeordnet ist. Der Stator 52 ist aus einer Mehrzahl von elektromagnetischen Stahlplatten gebildet, die in der axialen Richtung der Rotationsachse 44 gestapelt sind. Die Konfiguration des Stators 52 ist nicht auf diesen beschränkt, und es können vorhandene Konfigurationen eingesetzt werden. Der Stator 52 weist Zähne 53, die in Richtung zu dem Rotor 41 hervorstehen, entlang einer inneren Oberfläche des Stators 52 auf. Die Zähne 53 sind mit Wicklungen 54 versehen. Die Wicklungen 54 können zum Beispiel in einer konzentrierten Weise oder einer verteilten Weise gewickelt sein.
  • Die Anzahl von magnetischen Polen des Rotors 41 in der rotierenden Maschine 51 sollte gleich zwei oder größer sein; mit anderen Worten, es sollte die Anzahl von gesinterten Magneten 1 aus seltenen Erden gleich zwei oder größer sein. 9 zeigt ein Beispiel eines Rotors 41 vom in einem Magnet eingebetteten Typ; es kann jedoch auch ein Rotor 41 vom Oberflächenmagnet-Typ verwendet werden, der Magnete aus seltenen Erden aufweist, die mit einem Klebstoff an der Peripherie befestigt sind.
  • Die übliche rotierende Maschine 51 wird im Betrieb instabil, wenn die Koerzitivkräfte der gesinterten Magnete 1 aus seltenen Erden in einer Umgebung mit einer hohen Temperatur abnehmen. Der Rotor 41 weist bei der vorliegenden Ausführungsform die gesinterten Magnete 1 aus seltenen Erden auf, die gemäß dem bei Ausführungsform 2 beschriebenen Herstellungsverfahren hergestellt wurden. Mit den gesinterten Magneten 1 aus seltenen Erden kann die Wärmerzeugung derselben aufgrund von Wirbelstromverlusten unterbunden werden. Darüber hinaus sind Absolutwerte von Temperaturkoeffizienten von magnetischen Eigenschaften klein, wie später bei den Beispielen beschrieben. Dadurch wird die Wärmeerzeugung der gesinterten Magnete 1 aus seltenen Erden unterbunden und wird eine Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften auch in einer Umgebung mit einer hohen Temperatur unterbunden, wie beispielsweise bei 100 °C oder einer höheren Temperatur, so dass dadurch der Rotor 41 stabil angetrieben wird und der Betrieb der rotierenden Maschine 51 stabilisiert wird.
  • Bei den in den vorstehend beschriebenen Ausführungsformen gezeigten Konfigurationen handelt es sich um Beispiele, und sie können mit einer anderen bekannten Technik kombiniert werden. Außerdem ist es möglich, die Ausführungsformen miteinander zu kombinieren und einen Teil der Konfiguration bis zu einem gewissen Grad wegzulassen oder zu verändern, so dass keine Abweichung von dem Kern der Erfindung vorliegt.
  • Beispiele
  • Unter Bezugnahme auf Tabelle 3 sind Evaluierungsresultate der magnetischen Eigenschaften und der Wirbelstromverluste der gesinterten Magnete 1 aus seltenen Erden beschrieben, die mittels des Herstellungsverfahrens gemäß Ausführungsform 2 hergestellt wurden. Bei Tabelle 3 handelt es sich um eine Zusammenfassung von Ermittlungsresultaten der magnetischen Eigenschaften und der Wirbelstromverluste der Beispiele 1 bis 7 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 4, bei denen es sich um Proben der gesinterten Magnete 1 aus seltenen Erden handelt, die unterschiedliche Gehalte an Nd, La und Sm aufweisen. Tabelle 3: Ermittlungsresultate von magnetischen Eigenschaften und Wirbelstromverlusten von gesinterten Magneten 1 aus seltenen Erden
    Allgemeine Formel Gehalt (at%) Ermittlung
    Nd La Sm Dy Temperaturkoeffizient (|α|) der verbleibenden Magnetflussdichte Temperaturkoeffizient (|β|) der Koerzitivkraft Wirbelstromverlust
    Vergleichsbeispiel 1 Nd-Fe-B 11.23 - - - - - -
    Vergleichsbeispiel 2 (Nd,Dy)-Fe-B 10.01 - - 1.12 äquivalent äquivalent gut
    Vergleichsbeispiel 3 (Nd,La)-Fe-B 10.98 0.31 - - schlecht schlecht äquivalent
    Vergleichsbeispiel 4 (Nd,La)-Fe-B 10.22 1.01 - - schlecht schlecht äquivalent
    Beispiel 1 (Nd,Sm)-Fe-B 11.02 - 0.29 - schlecht schlecht gut
    Beispiel 2 (Nd,Sm)-Fe-B 10.22 - 1.01 - schlecht schlecht gut
    Beispiel 3 (Nd,La,Sm)-Fe-B 10.97 0.09 0.07 - gut gut gut
    Beispiel 4 (Nd,La,Sm)-Fe-B 10.73 0.09 0.07 - gut gut gut
    Beispiel 5 (Nd,La,Sm)-Fe-B 10.27 0.51 0.45 - gut gut gut
    Beispiel 6 (Nd,La,Sm)-Fe-B 10.55 0.35 0.33 - gut gut gut
    Beispiel 7 (Nd,La,Sm)-Fe-B 8.41 1.01 1.01 - gut gut gut
  • Die magnetischen Eigenschaften wurden durch Messen der verbleibenden Magnetflussdichte und der Koerzitivkraft jeder Probe unter Verwendung eines B-H-Kurventracer vom Impulserregungstyp ermittelt. Das maximale vom B-H-Kurventracer angelegte magnetische Feld, bei dem die Probe vollständig magnetisiert ist, ist gleich 6 T oder höher.
  • Anstelle des B-H-Kurventracer vom Impulserregungstyp können ein DC-Aufzeichnungs-Magnetflussmessgerät, das als ein B-H-Kurventracer vom Gleichstrom-Typ bezeichnet wird, ein Vibrating Sample Magnetometer (VSM), ein Messsystem für magnetische Eigenschaften (MPMS), ein Messsystem für physikalische Eigenschaften (PPMS) etc. verwendet werden, wenn sie ein maximales angelegtes magnetisches Feld von 6 T oder mehr erzeugen können.
  • Die Messungen wurden in einer Atmosphäre durchgeführt, die ein inertes Gas enthielt, wie beispielsweise Stickstoff, und die Evaluierung wurde bei Raumtemperatur durchgeführt. Die magnetischen Eigenschaften jeder Probe wurden bei einer ersten Messtemperatur T1 und einer zweiten Messtemperatur T2 gemessen, die sich voneinander unterscheiden. Bei einem Temperaturkoeffizient α [%/Grad C] der verbleibenden Magnetflussdichte handelt es sich um einen Wert, der durch Berechnen eines Verhältnisses eines Unterschieds zwischen der verbleibenden Magnetflussdichte bei der ersten Messtemperatur T1 und der verbleibenden Magnetflussdichte bei der zweiten Messtemperatur T2 zu der verbleibenden Magnetflussdichte bei der ersten Messtemperatur T1 und durch Dividieren des Verhältnisses durch einen Temperaturunterschied (T2 - T1) erhalten wird.
  • Bei einem Temperaturkoeffizient β [%/Grad C] der Koerzitivkraft handelt es sich um einen Wert, der durch Berechnen eines Verhältnisses eines Unterschieds zwischen der Koerzitivkraft bei der ersten Messtemperatur T1 und der Koerzitivkraft bei der zweiten Messtemperatur T2 zu der Koerzitivkraft bei der ersten Messtemperatur T1 und durch Dividieren des Verhältnisses durch den Temperaturunterschied (T2 - T1) erhalten wird. Daher wird eine Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften des Magnets aufgrund eines Temperaturanstiegs um so mehr unterbunden, je kleiner die Absolutwerte der Temperaturkoeffizienten |α| und |β| der magnetischen Eigenschaften sind.
  • Es werden die Messbedingungen des vorliegenden Beispiels beschrieben. Jede Probe weist eine Kubus-Form auf, und ihre Länge, Breite und Höhe sind sämtlich gleich 7 mm. Bei den Messungen des Temperaturkoeffizienten α der verbleibenden Magnetflussdichte und des Temperaturkoeffizienten β der Koerzitivkraft beträgt die erste Messtemperatur T1 dabei 23 °C, und die zweite Messtemperatur T2 beträgt 200 °C. Hierbei handelt es sich bei 23 °C um Raumtemperatur, und bei 200 °C handelt es sich um eine mögliche Betriebsumgebungstemperatur für Kraftfahrzeug- und Industriemotoren.
  • Der Temperaturkoeffizient der verbleibenden Magnetflussdichte und der Temperaturkoeffizient der Koerzitivkraft der Proben der Beispiele 1 bis 7 und der Vergleichsbeispiele 2 bis 4 wurden im Vergleich mit Vergleichsbeispiel 1 ermittelt. Tabelle 3 zeigt die Resultate des Vergleichs zwischen der Probe des Vergleichsbeispiels 1 und jeder der anderen Proben in Bezug auf den Absolutwert des Temperaturkoeffizienten |α| der verbleibenden Magnetflussdichte und den Absolutwert des Temperaturkoeffizienten |β| der Koerzitivkraft; wenn der Wert innerhalb von ±1 % liegt, was als ein Messfehler betrachtet wird, ergibt sich die Ermittlung „äquivalent“; wenn der Wert gleich -1 % oder kleiner ist, ergibt sich die Ermittlung „gut“; wenn der Wert gleich 1 % oder größer ist, ergibt sich die Ermittlung „schlecht“.
  • Die Wirbelstromverluste werden zum Beispiel unter Verwendung einer Prüfvorrichtung für DC-Magneteigenschaften (vom Magnetfluss-Integrator-Typ) oder einer Prüfvorrichtung für AC-Magneteigenschaften (Leistungsmesser-Verfahren) ermittelt. Die DC- und AC-Magneteigenschaften jeder Probe wurden evaluiert, indem der gesinterte Magnet 1 aus seltenen Erden sandwichartig zwischen C-förmigen Jochen angeordnet wurde, die Probe mit AC angeregt wurde, wobei sich eine Primärwicklung innerhalb des Spulenrahmens befand, und die induzierte Spannung mit einer Sekundärwicklung detektiert wurde.
  • Bei dem vorliegenden Beispiel betrug die Anzahl von Windungen der Primärwicklung 200, und die Anzahl von Windungen der Sekundärwicklung betrug 100, die Anzahl von Windungen kann jedoch in Abhängigkeit von der zu messenden Probe geändert werden. Bei dem vorliegenden Beispiel wurden die Messungen bei Frequenzen von 1 kHz, 2 kHz und 3 kHz unter Messbedingungen mit Magnetflussdichten von 0,01 T und 0,1 T unter Verwendung der Prüfvorrichtung für AC-Magneteigenschaften durchgeführt.
  • Die Wirbelstromverluste wurden durch Subtrahieren des Hysterese-Verlustes von dem erhaltenen Gesamt-Eisenverlust berechnet. Je höher der spezifische elektrische Widerstand der Hauptphase 2 des gesinterten Magnets 1 aus seltenen Erden ist, der evaluiert wird, desto geringer sind die Wirbelstromverluste. Je geringer die Wirbelstromverluste sind, desto weniger Wärme wird durch die Wirbelstromverluste in dem gesinterten Magnet 1 aus seltenen Erden erzeugt, wobei dies bedeutet, dass es sich um einen gesinterten Magnet 1 aus seltenen Erden mit einer unterbundenen Wärmeerzeugung handelt.
  • Die Wirbelstromverluste in den Proben der Beispiele 1 bis 7 und der Vergleichsbeispiele 2 bis 4 wurden im Vergleich mit dem Vergleichsbeispiel 1 ermittelt. Tabelle 3 zeigt die Resultate der Messung bei einer verbleibenden Magnetflussdichte von 0,01 T und einer Frequenz von 3 kHz. Wenn der Wert innerhalb von ±3 % liegt, was als ein Messfehler betrachtet wird, ergibt sich die Ermittlung „äquivalent“; wenn der Wert gleich -3 % oder kleiner ist, ergibt sich die Ermittlung „gut“; wenn der Wert gleich 3 % oder höher ist, ergibt sich die Ermittlung „schlecht“.
  • Bei dem Vergleichsbeispiel 1 handelt es sich um eine Probe, die gemäß dem Herstellungsverfahren gemäß Ausführungsform 2 unter Verwendung von Nd, Fe und B als Rohmaterialien der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden hergestellt wurde, so dass sich die allgemeine Formel Nd-Fe-B ergibt. Die magnetischen Eigenschaften und die Wirbelstromverluste dieser Probe wurden mittels des vorstehend erwähnten Verfahrens ermittelt. Der Temperaturkoeffizient |α| der verbleibenden Magnetflussdichte war gleich 0,191 %/Grad C, und der Temperaturkoeffizient |β| der Koerzitivkraft war gleich 0,460 %/Grad C. Der Wirbelstromverlust betrug 2,09 W/kg. Diese Werte des Vergleichsbeispiels 1 wurden als Referenzen verwendet.
  • Bei dem Vergleichsbeispiel 2 handelt es sich um eine Probe, die gemäß dem Herstellungsverfahren gemäß Ausführungsform 2 unter Verwendung von Nd, Dy, Fe und B als den Rohmaterialien der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden hergestellt wurde, so dass sich die allgemeine Formel (Nd, Dy)-Fe-B ergibt. Die magnetischen Eigenschaften und die Wirbelstromverluste dieser Probe wurden mittels des vorstehend beschriebenen Verfahrens ermittelt; der Temperaturkoeffizient der verbleibenden Magnetflussdichte war „äquivalent“, die Temperatureigenschaft der Koerzitivkraft war „äquivalent“, und der Wirbelstromverlust war „gut“. Dieses Ermittlungsresultat weist darauf hin, dass die mit Dy durchgeführte Substitution, das einen höheren spezifischen elektrischen Widerstand als Nd aufweist, an einigen der Nd-Stellen der Hauptphase 2 den spezifischen elektrischen Widerstand der Hauptphase 2 erhöhte und die Wirbelstromverluste reduzierte.
  • Bei dem Vergleichsbeispiel 3 und dem Vergleichsbeispiel 4 handelt es sich um Proben, die gemäß dem Herstellungsverfahren gemäß Ausführungsform 2 unter Verwendung von Nd, La, Fe und B als den Rohmaterialien der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden hergestellt wurden, so dass sich die allgemeine Formel (Nd, La)-Fe-B ergibt. Die La-Gehalte (at%) in Vergleichsbeispiel 3 und Vergleichs-beispiel 4 waren gleich 0,31 beziehungsweise 1,01. Die magnetischen Eigenschaften und die Wirbelstromverluste dieser Proben wurde jeweils mittels des vorstehend beschriebenen Verfahrens ermittelt; der Temperaturkoeffizient der verbleibenden Magnetflussdichte war „schlecht“, die Temperatureigenschaft der Koerzitivkraft war „schlecht“, und die Wirbelstromverluste waren „äquivalent“.
  • Dieses Resultat weist darauf hin, dass die Hinzufügung nur von La zu Nd-Fe-B nicht zu einer Verbesserung der magnetischen Eigenschaften beiträgt. Vergleichsbeispiel 3 und Vergleichsbeispiel 4 zeigen, dass die Wirbelstromverluste „äquivalent“ sind, auch wenn der Gehalt an La, das einen geringeren spezifischen elektrischen Widerstand als Nd aufweist, erhöht wurde. Das heißt, dass die Reduktion des spezifischen elektrischen Widerstands der Hauptphase 2, der für die Erzeugung des Magnetflusses verantwortlich ist, unterbunden wurde, da der La-Gehalt in der Korngrenzenphase 3 höher als in der Hauptphase 2 war.
  • Bei Beispiel 1 und Beispiel 2 handelt es sich um Proben, die gemäß dem Herstellungsverfahren gemäß Ausführungsform 2 unter Verwendung von Nd, Sm, Fe und B als den Rohmaterialien der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden hergestellt wurden, so dass sich die allgemeine Formel (Nd, Sm)-Fe-B ergibt. Der Sm-Gehalt (at%) in Beispiel 1 und Beispiel 2 sind gleich 0,29 beziehungsweise 1,01. Die magnetischen Eigenschaften und die Wirbelstromverluste dieser Proben wurden jeweils mittels des vorstehend beschriebenen Verfahrens ermittelt; der Temperaturkoeffizient der verbleibenden Magnetflussdichte war „schlecht“, die Temperatureigenschaft der Koerzitivkraft war „schlecht“, und die Wirbelstromverluste waren „gut“.
  • Bei den Proben gemäß Beispiel 1 und Beispiel 2 handelt es sich um gesinterte Magnete 1 aus seltenen Erden, bei denen die Hauptphase 2 die R2Fe14B-Kristallstruktur aufweist, die zumindest Nd und Sm als die Elemente R aus seltenen Erden enthält, und die Hauptphase 2 enthält Sm mit einem höheren Gehalt als die Korngrenzenphase 3. Somit erhöht die Substitution, die mit Sm durchgeführt wird, das einen hohen spezifischen elektrischen Widerstand aufweist, an einigen der Nd-Stellen der Hauptphase 2 den spezifischen elektrischen Widerstand der Hauptphase 2 und reduziert die Wirbelstromverluste. Es wurde außerdem festgestellt, dass die Hinzufügung nur von Sm zu Nd-Fe-B nicht zu einer Verbesserung der magnetischen Eigenschaften beiträgt.
  • Bei den Beispielen 3 bis 7 handelt es sich um Proben, die gemäß dem Herstellungsverfahren gemäß Ausführungsform 2 unter Verwendung von Nd, La, Sm, Fe und B als den Rohmaterialien der Magnetlegierung 37 aus seltenen Erden hergestellt wurden, so dass sich die allgemeine Formel (Nd, La, Sm)-Fe-B ergibt. Die magnetischen Eigenschaften und die Wirbelstromverluste dieser Proben wurden jeweils mittels des vorstehend beschriebenen Verfahrens ermittelt; der Temperaturkoeffizient der verbleibenden Magnetflussdichte war „gut“, die Evaluierung der Temperatureigenschaft der Koerzitivkraft war „gut“, und die Wirbelstromverluste waren „gut“.
  • Die Proben der Beispiele 3 bis 7 weisen eine R2Fe14B-Kristallstruktur auf, bei der die Hauptphase 2 zumindest Nd, La und Sm als die Elemente R aus seltenen Erden enthält. In dem gesinterten Magnet 1 aus seltenen Erden ist der Gehalt an Sm in der Hauptphase 2 höher als in der Korngrenzenphase 3, und der Gehalt an La ist in der Korngrenzenphase 3 höher als in der Hauptphase 2. In dem Abkühlungsprozess 25 fördert die Einlagerung von La die Sm-Substitution an der Nd-Stelle, an der die La-Substitution in dem Sinter-Prozess 24 durchgeführt wurde. Dadurch wird es ermöglicht, dass Sm in der Hauptphase 2 mit einem höheren Gehalt vorliegt, so dass dadurch die Wärmeerzeugung des gesinterten Magnets 1 aus seltenen Erden aufgrund der Wirbelstromverluste unterbunden wird.
  • Der gesinterte Magnet 1 aus seltenen Erden weist die Korngrenzenphase 3 basierend auf der durch (Nd, La, Sm)-O repräsentierten Oxid-Phase auf, die durch die mit La und Sm durchgeführte Substitution an einigen der Nd-Stellen der kristallinen NdO-Phase gebildet wird. Somit ermöglicht das Vorhandensein von La und Sm in der Korngrenzenphase 3 eine relative Diffusion von Nd in die Hauptphase 2. Dadurch wird ein Verbrauch von Nd in der Hauptphase 2 in der Korngrenzenphase 3 verhindert, und somit werden die magnetische Anisotropiekonstante und die gesättigte magnetische Polarisierung verbessert, so dass die magnetischen Eigenschaften verbessert werden.
  • Dadurch wird ferner ein Ersetzen von Nd und Dy, die teuer, regional ungleich und in Bezug auf die Beschaffung risikobehaftet sind, durch La und Sm ermöglicht, die kostengünstig sind. Ferner zeigen die Beispiele, dass bei dem gesinterten Magnet 1 aus seltenen Erden der vorliegenden Erfindung eine Erzeugung von Wärme aufgrund von Wirbelstromverlusten verhindert wird, während eine Minderung der magnetischen Eigenschaften bei einem Temperaturanstieg unterbunden wird.
  • BEZUGSZEICHENLISTE
    • 1
    gesinterter Magnet aus seltenen Erden
    2
    Hauptphase
    3
    Korngrenzenphase
    4
    Sm-Element
    5
    Kern
    6
    Schale
    11
    Prozess zur Herstellung einer Rohlegierung
    12
    Schmelzprozess
    13
    erster Abkühlungsprozess
    14
    zweiter Abkühlungsprozess
    21
    Prozess zur Herstellung eines gesinterten Magnets
    22
    Pulverisierungsprozess
    23
    Formgebungsprozess
    24
    Sinter-Prozess
    25
    Abkühlungsprozess
    31
    Schmelztiegel
    32
    geschmolzene Legierung
    33
    Tundish
    34
    Rotator
    35
    verfestigte Legierung
    36
    Wanne
    37
    Magnetlegierung aus seltenen Erden
    41
    Rotor
    42
    Rotorkern
    43
    Magneteinsetzloch
    44
    Rotationsachse
    51
    rotierende Maschine
    52
    Stator
    53
    Zähne
    54
    Wicklung
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • WO 2019111328 A1 [0005]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • J. F. Herbst et al., PHYSICAL REVIEW B, Bd. 29, Nr. 7, Seiten 4176 bis 4178 [0023]

Claims (9)

  1. Gesinterter Magnet aus seltenen Erden, der eine Hauptphase und eine Korngrenzenphase aufweist, - wobei die Hauptphase eine R2Fe14B-Kristallstruktur aufweist, - wobei Elemente R aus seltenen Erden zumindest Nd und Sm aufweisen und - wobei ein Gehalt an Sm in der Hauptphase höher als in der Korngrenzenphase ist.
  2. Gesinterter Magnet aus seltenen Erden nach Anspruch 1, wobei die Elemente R aus seltenen Erden ferner La aufweisen und ein Gehalt an La in der Korngrenzenphase höher als in der Hauptphase ist.
  3. Gesinterter Magnet aus seltenen Erden nach Anspruch 1, wobei die Korngrenzenphase eine (Nd, Sm)-O-Phase aufweist, die durch eine mit Sm durchgeführte Substitution in einer kristallinen NdO-Phase gebildet wird.
  4. Gesinterter Magnet aus seltenen Erden nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei ein Anteil von Nd an der Zusammensetzung höher als jener von Sm ist.
  5. Gesinterter Magnet aus seltenen Erden nach Anspruch 2, wobei die Korngrenzenphase eine (Nd, La, Sm)-O-Phase aufweist, die durch eine mit La und Sm durchgeführte Substitution in einer kristallinen NdO-Phase gebildet wird.
  6. Gesinterter Magnet aus seltenen Erden nach Anspruch 2 oder 5, wobei ein Anteil von Nd an der Zusammensetzung höher als eine Summe eines Anteils von La und eines Anteils von Sm an der Zusammensetzung ist.
  7. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Magnets, das Folgendes umfasst: - einen Pulverisierungsprozess, bei dem eine Magnetlegierung aus seltenen Erden vom R-Fe-B-System pulverisiert wird, die zumindest Nd und Sm als Elemente R aus seltenen Erden enthält; - einen Formgebungsprozess, bei dem ein Pulver der Magnetlegierung aus seltenen Erden vom R-Fe-B-System geformt wird, um ein Formteil herzustellen; - einen Sinter-Prozess, bei dem das Formteil zwischen 600 °C und 1300 °C, einschließlich, gesintert wird, um ein gesintertes Formteil herzustellen; und - einen Abkühlungsprozess, bei dem das gesinterte Formteil über 0,1 Stunden bis 5 Stunden hinweg bei einer Temperatur zwischen 227 °C und 427 °C, einschließlich, gehalten wird.
  8. Rotor, der Folgendes aufweist; - einen Rotorkern; und - einen gesinterten Magnet aus seltenen Erden nach einem der Ansprüche 1 bis 6, der in dem Rotorkern angeordnet ist.
  9. Rotierende Maschine, die Folgendes aufweist: - einen Rotor nach Anspruch 8; und - einen ringförmigen Stator mit Wicklungen, die auf Zähnen angeordnet sind, wobei sich die Zähne auf einer inneren Oberfläche einer Seite befinden, auf welcher der Rotor angeordnet ist, und wobei sie in Richtung zu dem Rotor hervorstehen, wobei der Stator dem Rotor gegenüberliegend angeordnet ist.
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