DE2558865A1 - Dauermagnetlegierung - Google Patents

Dauermagnetlegierung

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DE2558865A1 DE19752558865 DE2558865A DE2558865A1 DE 2558865 A1 DE2558865 A1 DE 2558865A1 DE 19752558865 DE19752558865 DE 19752558865 DE 2558865 A DE2558865 A DE 2558865A DE 2558865 A1 DE2558865 A1 DE 2558865A1
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Description

2Sh88bb
160/75
Br/Ca
27.11.75
BBC Aktiengesellschaft Brown, Boveri & Cie., Baden (Schweiz)
Dauermagnetlegierung
Die Erfindung betrifft eine Dauermagnetlegierung auf der Basis von Kobalt und mindestens einem Metall der Seltenen Erden (SE) sowie von Kupfer und/oder Aluminium.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung
der Dauermagnetlegierung sowie deren Verwendung.
Hartmagnetische Werkstoffe auf der Basis intermetallischer
Verbindungen des Kobalts mit einer Seltenen Erde sind in zahlreichen Ausführungsformen bekannt. Die am weitesten entwickelten Sm COj- (l/5)-Magnete weisen bei Remanenzwerten B von 9 kG
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innere Koerzitivfeidstärken XH von 20 kOe und mehr auf. Der-
I c
artige, sowohl nach schmelz- wie nach pulvermetallurgischen Verfahren hergestellte Hartmagnete sind in zahlreichen Veröffentlichungen beschrieben (z.B. D.L. Martin, M.G. Benz, "Dauermagnetlegierungen des Kobalt mit Seltenen Erden", Kobalt 50, 10, Jahrgang 1971). Andererseits wurden die Sm2 Co17 (2/17)-Legierungen für die Herstellung von Dauermagneten in der Praxis kaum verwendet. Dies liegt vor allem an ihren gegenüber 1/5 teilweise schlechteren primärmagnetischen Eigenschaften, insbesondere was das Anisitropiefeld H betrifft, und den technologischen Schwierigkeiten, brauchbare Hartmagnete herzustellen. Es wird daher schon lange versucht, durch Zulegieren weiterer Elemente sowohl die primären Eigenschaften, Anisotropiefeld H. und Sättigungsmagnetisierung M , zu verbessern, als auch durch geeignete Verfahrensschritte zu einer optimalen Ausnützung dieser Werte im fertigen Hartmagneten zu kommen. Die Beeinflussung der Eigenschaften durch derartige Zusätze ist aus verschiedenen Veröffentlichungen bekannt (z.B. E.A. Nesbitt, R.M. Willens, R.C. Sherwood, E. Buehler, J.H. Wernick, Appl. Phys. Letters, vol. 12, S. 361 - 362, Juni 1968; A.E. Ray, K.J. Strnat, USAP Materials Laboratory, Wright-Patterson Air Force Base, Ohio, AFML-TR-71-53, Jahr 1971; 71-210, Jahr 1971; - 72-99, Jahr 1972; 72-202, Jahr 1972; - 73-112, Jahr 1973; H. Senno, Y. Tawara
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in DT-OS 2'406*782 bzw.IEEE Transactions on Magnetics, vol. MÄQ 10, No. 2, Juni 1971O.
Von seiten der Verfahrenstechnologie ist vor allem das sog. "Sintern mit flüssiger Phase" (M.G. Benz, D.L. Martin in Appl. Letters, 17, 176, Jahrgang 1970) bei der pulvermetallurgischen Herstellung von Sm Co^-Hartmagneten bekannt. Es ist ferner bekannt, dass man durch die bei Zulegieren von Kupfer eintretende magnetische Härtung in der Wahl der Partikelgrösse weitgehend unabhängig von bei üblichen Verfahren massgebenden Parametern wird und insbesondere der aufwendige und kostspielige Peinmahlprozess vermieden werden kann (z.B. Proceedings of the 3- European Conference on Hard Magnetic Materials, Amsterdam 1971», Seite 1^9).
Den ausgezeichneten hartmagnetischen Eigenschaften der Sm COj.· Legierungen steht ihr hoher Preis entgegen. Andererseits besteht für besondere Anwendungen wie Lautsprecher und elektrische Maschinen ein ausgesprochenes Bedürfnis nach Dauermagneten höherer Remanenz. Es gibt zwar Hartmagnetlegierungen mit Remanenzwerten von über 12 kG, doch bleibt gleichzeitig ihr Koerzitivfeld unter 1 kOe, was ihre Verwendungsmöglichkeit auf Anordnungen mit nur sehr schwachen entmagnetisierenden Gegenfeldern
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beschränkt. Demgegenüber weisen 2/17-Materialien eine günstigere Entmagnetisierungskurve auf, lassen sich also für vorgenannte Zwecke besser ausnützen. Bis jetzt sind 2/17-Legierungen für die Herstellung von Dauermagneten in der Praxis kaum verwendet worden, da die mit ihnen erreichten magnetischen Eigenschaften ungenügend waren.
Von der Verfahrensseite her besteht der Wunsch nach einer möglichst weitgehenden Vereinfachung, Verbilligung und Abkürzung des Herstellungsprozesses. Um brauchbare Sinterkörper auf pulvermetallurgischem Wege zu erhalten, müssen nach praktisch allen bekannten Verfahren den Ausgangsstoffen mehr oder weniger hohe Anteile an samariumreichen Sinterzusätzen beigemischt werden, wodurch das Endprodukt sowohl von der Material- wie von der Verfahrensseite her verteuert wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, 2/17-Legierungen zu entwickeln, mit welchen sich brauchbare Dauermagnete mit möglichst hoher Remanenz ( > 9 kG) bei gleichzeitig genügendem Koerzitivfeld ( > 3 kOe) herstellen lassen. Ferner soll durch die Erfindung das Herstellungsverfahren vereinfacht, insbesondere der Peinmahlprozess umgangen und die speziellen samariumreichen Sinterzusätze vermieden werden. Des weiteren soll die Erfindung eine Verbilligung des Endproduktes durch Vermeidung teurer Ausgangsstoffe ermöglichen.
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Erfindungsgemäss wird dies dadurch erreicht, dass eine Dauermagnet legierung der eingangs definierten Art der allgemeinen Formel
SE (Con Fe Mn Cr V Cu )
1-u-v-w-x-y u ν wx y ζ
genügt, wobei SE Samarium, Cer, Cer-Mischmetall, Praseodym, Neodym, Lanthan oder Mischungen dieser Stoffe untereinander bedeutet und
O *C u ^ ,15
O <£ V < ,15
O ^ W < ,10
ο 4. X -i ,10
5 < y - ,20
,5< Z < ,5
1 O
C O
C O
C O
C O
C 8
0,05
^ sind.
Diese Dauermagnetlegierung wird in besonders vorteilhafter Weise dadurch hergestellt, dass die aus den Ausgangsstoffen erschmolzene und gegossene Legierung zunächst einer homogenisierenden Wärmebehandlung knapp oberhalb der Solidustemperatur oder im Temperaturbereich der grösstmöglichen Lösungsfähigkeit des SE- Co,„-Mischkristalls für die übrigen Komponenten unterworfen wird, dass die Legierung hierauf gebrochen und zu einer Partikelgrösse von 2 ax bis 10 /u gemahlen wird, dass das erhaltene Pulver dann magnetisch ausgerichtet und
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isostatisch gepresst wird und dass daraufhin der Pressling knapp unterhalb der Solidustemperatur gesintert und anschliessend im Temperaturbereich zwischen 700° C und 900° C angelassen wird.
Die der Erfindung zugrunde gelegte Legierung stellt im wesentlichen einen Mischkristall des Strukturtyps SE Co1 (2/17) dar. Je nach Gehalt an Legierungselementen (Parameter u, v, w, x, y) und de» bestimmenden Index ζ kann man zwei Gruppen unterscheiden: Beträgt ζ = 8,5 oder liegt es knapp unterhalb dieses Wertes, so liegt eine Legierung vor, die ausschliesslich dem 2/17-Typ angehört. Metallographisch lässt sich nur eine einzige homogene Phase feststellen. Liegt ζ dagegen zwischen 6,5 und etwa 7,2, so sind ausser der aus 2/17 bestehenden Grundmasse noch beschränkte Gehalte anderer Phasen, je nach Temperaturbereich und Abkühlungsbedingungen vornehmlich 1/5-, 2/7~ bzw. 1/3-Phase vorhanden. Die erfindungsgemässen Legierungen zeichnen sich dadurch aus, dass die Gehalte an einzelnen Komponenten in optimaler Weise aufeinander abgestimmt sind, um magnetische Bestwerte zu erreichen.
Der für das erfindungsgemässe Herstellungsverfahren massgebende Leitgedanke besteht darin, die Legierungszusammensetzung so zu wählen und den Prozess so zu führen, dass zu Beginn des
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Sinterns im Bereich der peritektischen Umsetzung ein geringer, die einzelnen Pulverteilchen teilweise oder ganz umhüllender Anteil an samariumreicher Schmelze vorhanden ist, welche am Ende des Sintervorgangs weitgehend oder vollständig in der 2/17-Phase aufgelöst wird. Diese Bedingungen werden in vorteilhafter Weise dadurch erfüllt, dass der Parameter ζ im Bereich von 7,2 liegt, wobei jedoch die übrige Legierungszusammensetzung diesen Punkt leicht zu höheren oder tieferen Werten verschieben kann.
Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den nachstehend zum Teil durch Figuren näher erläuterten Ausführungsbeispielen.
Dabei zeigt:
Pig. 1 die Entmagnetisierungskurve Magnetisierung M (kG) in Punktion der Feldstärke H (kOe) für einen gesinterten Dauermagneten der Zusammensetzung entsprechend Formel
Sm (Co0j711 Fe0>084 Mn0^42 Cu^163) ?>2 gemäss Ausführungsbeispiel 1,
Fig. 2 die Entmagnetisierungskurve Magnetisierung M (kG) in Funktion der Feldstärke H (kOe) für einen
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Al-
gesinterten Dauermagneten der Zusammensetzung entsprechend Formel
Sm (Co0>71 Pe0j09 Cr^04 Cu^)^ gemäss Ausführungsbeispiel 2,
Fig. 3 die vollständige Magnetisierungs- und Entmagnetisierungskurve Magnetisierung M (kG) in Funktion der Feldstärke H (kOe) für festes, kompaktes Magnetmaterial der Zusammensetzung entsprechend Formel
Sm (CoM7 CuO)13)8 gemäss Ausführungsbeispiel 4,
Fig. 4 die vollständige Magnetisierungs- und Entmagnetisierungskurve Magnetisierung M (kG) in Funktion der Feldstärke H (kOe) für festes, kompaktes Magnetmaterial der Zusammensetzung entsprechend Formel
Sm (Co0j7, F.0)1, Cuo>13)7j3 gemäss Ausführungsbeispiel 5.
Beispiel 1:
In einem Bornitrid-Tiegel wurden folgende Einwaagen an Legierungselementen im Induktionsofen (10 kHz) unter Argonatmosphäre zu einem Dauermagnetmaterial erschmolzen:
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4V 32,51 g 2558865
Samarium: 62,77 g
Kobalt: 15,51 g
Kupfer: 6,98 g
Eisen: 3,*»5 g
Mangan: 121,22 g
Total
Diese Einwaage entspricht der chemischen Formel Sm
unter Berücksichtigung eines Samariumüberschusses von 4 Gewichtsprozenten zur Kompensation des beim Schmelzprozess und der anschliessenden Homogenisierungsglühung hautpsächlich durch Verdampfung auftretenden Samariumverlustes.Die erstarrte Schmelze wurde bei 1200° C während 1 h homogenisiert und anschliessend auf nasschemischem Wege analysiert, worauf sich innerhalb der Messgenauigkeit die der vorgenannten Formel entsprechende Legierung ergab. Das homogenisierte Material wurde auf eine Teilchengrösse von 0,5 mm zerkleinert und in einer Gegenstrahlmühle mit Stickstoff als Arbeitsgas zu einem Pulver von Ά /u mittleren Partikeldurchmessers (gemessen mittels Fisher Sub-Sieve Sizer) gemahlen. Das fertige Pulver wurde unter Schutzgas in zylindrische Silikonformen von 7,5 mm Durchmesser und 45 mm Länge eingefüllt, anschliessend in einem
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255886b
gepulsten Magnetfeld von 38 kOe magnetisch ausgerichtet und bei einem Druck von 6OOO atm. zu einem grünen Körper von ca. 70 % der theoretischen Dichte ( P , = 8,50 g/cm ) gepresst. Der Pressling wurde unter Argon bei II6O C während einer halben Stunde gesintert, wobei die Dichte auf 99 % (8,44 g/cnr) stieg. Die Abmessungen der gesinterten Dauermagnete betrugen ca. 6 bis 6,5 mm im Durchmesser und 30 bis 35 mm in der Länge. Der Sinterkörper wurde unter Argonatmosphäre bei 800° C während einer halben Stunde angelassen. Die magnetische Messung der vorgenannten Probe erfolgte mittels Fluxmeter im Feld einer supraleitenden Spule von bis zu 50 kOe Feldstärke. Die Eigenschaften des fertigen gesinteren Dauermagnets ergaben sich wie folgt:
Br = 9,5 kG jHc = 7,0 kOe
H = 6,1 kOe
Metallographische Struktur: im wesentlichen optisch einphasig 2/17, jedoch mit Oxydresten in den Korngrenzen.
Die Entmagnetisierungskurve des Dauermagnets gemäss Beispiel 1 geht aus Fig. 1 hervor.
Zwei weitere Ausführungsbeispiele beziehen sich auf analog
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- 25S8865
Beispiel 1 hergestellte gesinterte Dauermagnete.
Beispiel 2:
Material: Sm (Co^71 Fe
^09 Homogenisierung: 118O°C /lh
Mahlen auf Partikel-
grösse von: k /u
Sintern: 115(T C / 1/2 h
Anlassen: 800° C / 1 h
Eigenschaften des gesinterten Körpers:
Dichte = 8,45 g/cm3
B
r		 = 9,2 kG
A = 8,0 kOe
\ = 6,3 kOe
Metallographische Struktur: im wesentlichen optisch einphasig 2/17, jedoch mit Oxydresten in den Korngrenzen.
Die Entmagnetisierungskurve des Dauermagnets gemäss Beispiel 2 geht aus Fig. 2 hervor.
Beispiel 3:
Material: Sm (Co0573 Fe^09 V0j02 Cu^)
Homogenisierung : 1200° C / 1 h
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255886b
Mahlen auf Partikel-
grösse von: 4 /u
Sintern: 1155° C / 1/2 h
Anlassen: 800° C /lh
Eigenschaften des gesinterten Körpers
Dichte = 8,42 g/cm 3
B
r		 = 9,7 kG
χΗ
I c		 = 5,5 kOe
H = 4,0 kOe
Metallographische Struktur: im wesentlichen optisch einphasig 2/17, jedoch mit Oxydresten in den Korngrenzen.
Im folgenden werden weitere Beispiele für Dauermagnetlegierungen gegeben, die nach den in Beispiel 1 erläuterten Teil-Verfahrensschritten geschmolzen, gegossen, homogenisiert und angelassen wurden.
Beispiel 4:
Material: Sm (Co^87 Cu0^)8
Homogenisierung: 1200° C / 6 Tage Anlassen: 800° C / 1 h
Eigenschaften des festen, kompakten Materials:
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* 48 · 255886b
M = 10,9 kG
3-H0 = 3,9 kOe H. = 3,9 kOe
Metallographische Struktur: optisch einphasig 2/17.
Die vollständige Magnetisierungs- und Entmagnetisierungskurve der Dauermagnet-Primärlegierung gemäss Beispiel 1J geht aus Fig. 3 hervor.
Beispiel 5:
Material: Sm (Co0^ Fe^13 CuO)13)7j8
Homogenisierung: II800 C / 40 h Anlassen: 800° C / 1 h
Eigenschaften des festen, kompakten Materials:
M3 = 12,2 kG
J-H0 = 3,5 kOe
Hk = 3,2 kOe
Metallographische Struktur: optisch einphasig 2/17.
Die vollständige Magnetisierungs- und Entmagnetisierungskurve der Dauermagnet-Primärlegierung gemäss Beispiel 5 geht aus Fig. 1 hervor.
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255886b
Durch die erfindungsgemässen neuen Dauermagnetlegierungen wurden Materialien geschaffen, die die Herstellung von vorzugsweise gesinterten Dauermagneten hoher Remanenz bei ausreichend grossem Koerzitivfeld ermöglichen. Durch passende Wahl der Legierungskomponenten können die magnetischen Eigenschaften weitgehend dem Verwendungszweck angepasst werden. Die erfindungsgemässen Legierungen eignen sich auch als Gusslegierungen für die Herstellung von Magneten mit gerichteter Kristallisation oder als aktive Substanz für Verbundwerkstoffe mit keramischer oder Kunststoffbindung.
Durch das erfindungsgemässe Herstellungsverfahren wird der aufwendige Peinmahlprozess umgangen und spezielle Sinterzusätze entfallen. Dies wirkt sich in einer vereinfachten Technologie und Verbilligung des Endprodukts aus.
Die erfindungsgemässen Legierungen lassen sich besonders vorteilhaft dort zum Bau von Dauermagneten verwenden, wo bisher wegen verlangter hoher Remanenz nur Al-Ni-Co-Fe-Legierungen in Frage kamen, andererseits jedoch höhere entmagnetisierende Felder im Betrieb zu erwarten sind. Damit wird durch die Erfindung eine echte Bedarfslücke geschlossen und gleichzeitig das in der Fachwelt noch weitgehend herrschende Vorurteil umgestossen, mit Legierungen des Typs 2/17 liessen sich keine für die Praxis brauchbaren Dauermagnete bauen.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Dauermagnetlegierung auf der Basis von Kobalt und mindestens einem Metall der Seltenen Erden (SE) sowie von Kupfer und/oder Aluminium, dadurch gekennzeichnet, dass das Endprodukt der allgemeinen Formel
    SE (Co1 Pe Mn Gr V Cu ) 1-u-v-w-x-y u ν wx y'z
    genügt, wobei SE Samarium, Cer, Cer-Mischmetall, Praseodym, Neodym, Lanthan oder Mischungen dieser Stoffe untereinander bedeutet und
    O < u < 0,15
    O < ν < 0,15
    0 < w < 0,10
    0 < χ -d 0,10 0,05 < y < 0,20
    6,5 <z <L 8,5 sind.
    2. Dauermagnetlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
    SE = Sm CeMM ist, wobei rs
    0,5£r <l,0
    0 <£L s ά. 0,5 und
    r + s - 1 sind»
    709824/0915
    25588Bb
    3. Dauermagnetlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
    0,05 ^- u < 0,13
    0,02 < ν < 0,05
    0,02 < w ^ 0,05
    0,02 ^ χ < 0,05
    0,10 ^- y < 0,18
    7,0 ^ ζ < 7,5 sind.
    1I. Dauermagnet legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
    0,05 < u <: 0,13 0,02 < ν <C 0,05 0,02 < w < 0,05 0,02 < x < 0,05 0,10 < y < 0,18 7,5 < ζ < 8,5 sind.
    5. Dauermagnetlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
    0 <C u <C 0,15
    y = o,i3
    z= 7,8 sind.
    8 24/0 915
    6. Dauermagnetlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
    0,04 <C u < 0,10 y = 0,16 ζ = 7,2 sind.
    7. Dauermagnetlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
    0,04 < u < 0,10 w = 0,02 y = 0,16 ζ = 7,2 sind.
    8. Dauermagnetlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
    0,04 < u < 0,10 y = 0,13 7,8 < ζ < 8,5 sind.
    9. Verfahren zur Herstellung einer Dauermagnetlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangsstoffe schmelzmetallurgisch und/oder pulvermetallurgisch in das Endprodukt übergeführt werden.
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    10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, dass die aus den Ausgangsstoffen erschmolzene Legierung in eine dem Endprodukt möglichst ähnliche Form gegossen, durch gerichtete Kristallisation zur Erstarrung gebracht, knapp unterhalb der Soliduslinie homogenisiert und anschliessend einer Anlass-Wärmebehandlung im Bereich von 700 C bis 900° C unterworfen wird.
    11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die aus den Ausgangsstoffen erschmolzene und gegossene Legierung zunächst einer homogenisierenden Wärmebehandlung knapp oberhalb der Solidustemperatur oder im Temperaturbereich der grösstmöglichen Lösungsfähigkeit des SEp Co, .,-Mischkristalls für die übrigen Komponenten unterworfen wird, dass die Legierung hierauf gebrochen und zu einer Partikelgrösse von 2 .u bis 10 ,u gemahlen wird, dass das erhaltene Pulver dann magnetisch ausgerichtet und isostatisch gepresst wird und dass daraufhin der Pressling knapp unterhalb der Solidustemperatur gesintert und anschliessend im Temperaturbereich zwischen 700° C und 900° C angelassen wird.
    12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass
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    die Homogenisierung im Temperaturbereich von 0 bis 50° C oberhalb der Soliduslinie durchgeführt wird.
    13· Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Sintertemperatur höchstens 20° C unterhalb der Soliduslinie liegt.
    BBC Aktiengesellschaft
    Brown, Boveri & Cie.
    709824/091 5
DE2558865A 1975-12-02 1975-12-27 Dauermagnetlegierung auf der Basis von Kobalt und Samarium und Verfahren zu deren Herstellung Expired DE2558865C2 (de)

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DE (1) DE2558865C2 (de)
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GB (1) GB1564969A (de)
NL (1) NL7613303A (de)

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