DE102015105905B4 - R-T-B-basierter Permanentmagnet und rotierende Maschine - Google Patents

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Abstract

R-T-B-basierter Permanentmagnet, umfassend Hauptphasenkörner mit der Zusammensetzung (R11-xR2x)2T14B, und ferner enthaltend 2 At-% bis 10 At-% M,wobei R1 mindestens ein Seltenerdelement ist, welches nicht Y, La und Ce einschließt,wobei R2 ein Seltenerdelement ist, bestehend aus einem von Y, La und Ce, oder R2 Seltenerdelemente sind, bestehend aus mindestens einem von Y, La und Ce,wobei T mindestens ein Übergangsmetallelement einschließlich Fe oder einer Kombination von Fe und Co als (ein) essentielle(s) Element(e) ist, und 0,1 ≤ x ≤ 0,5,wobei M mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe gewählt wird, die aus Al, Cu, Zr, Hf und Ti besteht,wobei das Verhältnis von n zu m einerseits 1/3 oder mehr und andererseits 0,6 oder weniger ist,m das Gewicht von M pro Fläche in der Korngrenzenphase ist, undn das Gewicht desselben pro Fläche an einer Position innerhalb des Korn ist, welches 30 nm von der Oberfläche des Hauptphasenkorns weg ist.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen R-T-B-basierten Permanentmagneten.
  • HINTERGRUND
  • Es ist allgemein bekannt, dass ein R-T-B-basierter Permanentmagnet (wobei R für ein Seltenerdelement steht, T für Fe steht oder Fe, bei dem ein Teil davon durch Co substituiert ist) mit einer tetragonalen Verbindung R2T14B als seiner Hauptphase hervorragende magnetische Eigenschaften besitzt und ein repräsentativer Permanentmagnet mit einer hohen Leistungsfähigkeit ist, seit er 1982 erfunden wurde (Patentdokument 1: JP S59 - 46 008 A ).
  • JP 2010 - 45 068 A befasst sich mit niederkoerzitiven Dauermagneten auf Seltenerd-Eisen-Bor Basis. JP 2010 - 74 084 A befasst sich mit niederkoerzitiven Dauermagneten auf R-T-B Basis.
  • Die R-T-B-basierten Magneten mit (einem) Seltenerdelement(en) R, die aus Nd, Pr, Dy, Ho, Tb aufgebaut sind, weisen ein großes magnetisches Anisotropiefeld Ha auf und werden als ein Material für einen Permanentmagneten bevorzugt. Unter diesen wird der Nd-Fe-B-basierte Magnet mit Nd als dem Seltenerdelement R in breitem Umfang verwendet, weil er eine gute Ausgewogenheit zwischen der Sättigungsmagnetisierung Is, der Curie-Temperatur Tc und dem magnetischen Anisotropiefeld Ha aufweist und bezüglich der Ressourcenmenge und der Korrosionsbeständigkeit besser als R-T-B-basierte Permanentmagnete unter Verwendung von anderen Seltenerdelementen R ist.
  • Als eine Leistungseinheit, die im menschlichen Lebensumfeld, bei Industriezweigen und Beförderungsmitteln zum Einsatz kommt, ist der Permanentmagnet-Synchronmotor zum Einsatz gekommen. Allerdings ist der Synchronmotor mit Permanentmagnet, in dem das durch den Permanentmagneten erzeugte Magnetfeld konstant ist, schwer anzutreiben, da die induzierte Spannung im Verhältnis zur Drehgeschwindigkeit zunimmt. Daher ist es, wenn der Synchronmotor mit Permanentmagnet in einem Bereich mit mittlerer/hoher Geschwindigkeit oder unter einer Niedrigbelastung betrieben wird, notwendig, eine feldabschwächende Steuerung durchzuführen, die den magnetischen Fluss des Permanentmagneten mit dem durch den Ankerstrom erzeugten magnetischen Fluss aufhebt, so dass die induzierte Spannung niemals die Versorgungsspannung übersteigt. Daraus resultiert das Problem, dass sich der Motorwirkungsgrad verschlechtert.
  • Zur Lösung des oben genannten Problems wird ein Motor mit variablem magnetischem Fluss unter Verwendung eines Magneten, in welchem sich die Magnetkraft umkehrbar verändert, wenn ein externes Magnetfeld angelegt wird, (ein Magnet mit variabler magnetischer Kraft) entwickelt. Wenn der Motor mit variablem magnetischem Fluss in dem Bereich mit mittlerer/hoher Geschwindigkeit oder unter einer Niedrigbelastung betrieben wird, kann die Abnahme des Wirkungsgrads des Motors infolge der feldabschwächenden Wirkung im Stand der Technik verhindert werden durch Reduzieren der magnetischen Kraft von dem Magneten mit variabler magnetischer Kraft.
  • PATENTDOKUMENT
    • Patentdokument 1: JP S59 - 46 008 A
    • Patentdokument 2: JP 2010 - 34 522 A
    • Patentdokument 3: JP 2009 - 302 262 A
  • In dem Motor mit variablem magnetischem Fluss werden ein stationärer Magnet mit einer bestimmten magnetischen Kraft und ein variabler Magnet mit einer variablen magnetischen Kraft in Kombination verwendet. Um eine hohe Leistung und einen hohen Wirkungsgrad des Motors mit variablem magnetischem Fluss zu erzielen, muss der variable Magnet einen Magnetfluss vorsehen, der demjenigen des stationären Magneten entspricht. Jedoch ist es erforderlich, den Magnetisierungszustand durch ein kleines externes Magnetfeld zu regulieren, das in einem Zustand angelegt werden kann, dass der variable Magnet innerhalb eines Motors angeordnet ist. Mit anderen Worten, magnetische Eigenschaften, wie eine hohe Restmagnetflussdichte und eine geringe Koerzitivfeldstärke, sind in dem variablen Magneten erforderlich.
  • Im Patentdokument 2 wurde ein Motor mit variablem magnetischem Fluss, welcher einen Sm-Co-basierten Permanentmagneten als den variablen Magneten verwendet, offenbart, und der Wirkungsgrad des Motors kann durch Verwenden eines Nd-Fe-B-basierten Permanentmagneten als dem stationären Magneten verbessert werden. Jedoch besitzt der als der variable Magnet verwendete Sm-Co-basierte Permanentmagnet eine Restmagnetflussdichte Br von etwa 1,0 T, die niedriger ist als die Restmagnetflussdichte Br von etwa 1,3 T in dem als dem stationären Magneten verwendeten Nd-Fe-B-basierten Permanentmagneten. Dies wird dann zum Grund dafür, warum die Leistung und der Wirkungsgrad des Motors abnehmen.
  • Das Patentdokument 3 hat einen Motor mit variablem magnetischem Fluss offenbart, welcher einen R-T-B-basierten Permanentmagneten als den variablen Magneten verwendet, wobei der R-T-B-basierte Permanentmagnet Ce, bei dem es sich um ein Seltenerdelement R handelt, als ein essentielles Element enthält. Es kann erwartet werden, dass eine Restmagnetflussdichte Br, die derjenigen des stationären Magneten entspricht, ebenfalls in dem variablen Magneten durch Verwenden eines R-T-B-basierten Permanentmagneten mit der gleichen Struktur wie bei dem Nd-Fe-B-basierten Permanentmagneten, bei dem es sich um den stationären Magneten handelt, als den variablen Magneten erhalten werden kann. Trotzdem wird im Patentdokument 3, um die Koerzitivfeldstärke auf einen passenden niedrigen Wert für einen variablen Magneten zu regulieren, Ce als ein essentielles Element des Seltenerdelements R verwendet, und die Restmagnetflussdichte Br beträgt etwa 0,80 T bis 1,25 T, was die Restmagnetflussdichte Br des stationären Magneten eines Nd-Fe-B-basierten Permanentmagneten, die etwa 1,3 T beträgt, nicht erreicht.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Die vorliegende Erfindung wurde angesichts der oben genannten Situation bewerkstelligt. Die vorliegende Erfindung hat das Ziel, einen variablen Magneten mit einer hohen Restmagnetflussdichte und einer geringen Koerzitivfeldstärke bereit zu stellen, welcher sich für die Verwendung in dem Motor mit variablem magnetischem Fluss eignet, in dem ein hoher Wirkungsgrad in einem weiten Drehgeschwindigkeitsbereich aufrechterhalten werden kann.
  • Um das oben stehende technische Problem zu lösen und um das Ziel der vorliegenden Erfindung zu erreichen, ist der R-T-B-basierte Permanentmagnet gemäß der vorliegenden Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass der R-T-B-basierte Permanentmagnet die Hauptphasenkörner mit einer Zusammensetzung (R11-xR2x)2T14B enthält (worin R1 mindestens ein Seltenerdelement ist, das nicht Y, La and Ce einschließt, R2 (ein) Seltenerdelement(e) ist, das/die aus einem oder mehreren zusammengesetzt sind, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Y, La und Ce besteht, T ein oder mehrere Übergangsmetallelemente ist, die Fe oder eine Kombination von Fe und Co als essentielle(s) Element(e) einschließen, und 0,1 ≤ x ≤ 0,5), und des Weiteren 2 At-% bis 10 At-% M enthält (worin M mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Al, Cu, Zr, Hf und Ti besteht). In dem R-T-B-basierten Permanentmagneten gemäß der vorliegenden Erfindung ist das Verhältnis von m, das für das Gewicht von M steht (M ist mindestens ein Element, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Al, Cu, Zr, Hf und Ti besteht) pro Fläche in der Korngrenzenphase und n, das für das Gewicht von demselben pro Fläche an einer Position innerhalb des Korns steht, das 30 nm von der Oberfläche des Hauptphasenkorns weg ist, d. h. n/m, 1/3 oder höher und andererseits 0,6 oder weniger. Mit einer solchen Struktur kann ein variabler Magnet mit einer höheren Restmagnetflussdichte und einer niedrigeren Koerzitivfeldstärke, die für einen Motor mit variablem magnetischem Fluss geeignet ist, erhalten werden, verglichen mit dem herkömmlichen R-T-B-basierten Permanentmagneten.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung fanden heraus, dass, wenn die Kombination der Zusammensetzung des R-T-B-basierten Permanentmagneten und des/der Additivelement(e) in geeigneter Weise in dem R-T-B-basierten Permanentmagneten gewählt wird, ein Permanentmagnet mit einer hohen Restmagnetflussdichte und einer niedrigen Koerzitivfeldstärke, der als ein variabler Magnet für einen Motor mit variablem magnetischem Fluss geeignet ist, erhalten werden kann. Des Weiteren kann der R-T-B-basierte Permanentmagnet gemäß der vorliegenden Erfindung in verschiedenen rotierenden Maschinen, wie einem Stromgenerator, neben einem Motor mit variablem magnetischem Fluss verwendet werden.
  • Anhand der isothermischen Querschnittansichten von Nd-Fe-B kann betrachtet werden, dass Nd2Fe14B relativ stabil in einer weiten Region vorhanden ist. Andererseits ist es gemäß den isothermischen Querschnittansichten von Y-Fe-B, La-Fe-B und Ce-Fe-B, R22Fe14B von einer Vielzahl von Legierungen umgeben und ist in einer schmalen Region vorhanden. Der Unterschied, so nimmt man an, erhöht den Anteil des/der Additivelement(e) in dem Hauptphasenkorn. Als eine Folge davon werden die Verringerung der Anisotropie und die Bildung von umgekehrten magnetischen Domänen einfacher und es kann eine niedrige Koerzitivfeldstärke erhalten werden.
  • In dem R-T-B-basierten Permanentmagneten gemäß der vorliegenden Erfindung ist das Verhältnis von m, das für das Gewicht von M steht (M ist mindestens ein Element, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Al, Cu, Zr, Hf und Ti besteht) pro Fläche in der Korngrenzenphase und n, das für das Gewicht von demselben pro Fläche an einer Position innerhalb des Korns steht, das 30 nm von der Oberfläche des Hauptphasenkorns weg ist, d. h. n/m, 1/3 oder höher. Innerhalb eines solchen Bereichs ist das Verhältnis des/der Additivelement(e) in dem Hauptphasenkorn ausreichend, und es kann insbesondere eine niedrige Koerzitivfeldstärke erzielt werden.
  • Somit kann in dem Nd2Fe14B, selbst für das/die Additivelement(e), die hauptsächlich in der Korngrenze vorhanden sind und die Koerzitivfeldstärke erhöhen, der Anteil des/der Additivelement(e) in dem Hauptphasenkorn erhöht werden, und es kann eine niedrige Koerzitivfeldstärke erzielt werden durch Verwenden von geeigneten Seltenerdelement(en) R und Additivelement(en) in Kombination.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein Permanentmagnet mit einer hohen Restmagnetflussdichte und einer niedrigen Koerzitivfeldstärke, welcher als ein variabler Magnet für einen Motor mit variablem magnetischem Fluss geeignet ist, erhalten werden durch Auswahl der Seltenerdelemente, die aus einem oder mehreren aus der Gruppe, bestehend aus Y, La und Ce, gewählt sind, als eine vorbestimmte Menge des/der Seltenerdelement(e) R in dem R-T-B-basierten Permanentmagnet, und des Weiteren Hinzugeben einer vorbestimmten Menge des/der Additivelement(e), das mindestens eines ist, das aus der Gruppe, bestehend aus Al, Cu, Zr, Hf und Ti, gewählt ist.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Im Folgenden werden beispielhafte Ausführungsformen im Detail beschrieben.
  • Der R-T-B-basierte Permanentmagnet gemäß der vorliegenden Ausführungsform ist dadurch gekennzeichnet, dass der R-T-B-basierte Permanentmagnet Hauptphasenkörner mit einer Zusammensetzung (R11-xR2x)2T14B enthält (worin R1 mindestens ein Seltenerdelement ist, das nicht Y, La and Ce einschließt, R2 (ein) Seltenerdelement(e) ist, das/die aus einem oder mehreren zusammengesetzt ist/sind, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Y, La und Ce besteht, T ein oder mehrere Übergangsmetallelemente ist, die Fe oder eine Kombination von Fe und Co als essentielle(s) Element(e) einschließen, und 0,1 ≤ x ≤ 0,5), und des Weiteren 2 At-% bis 10 At-% M enthält (worin M mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Al, Cu, Zr, Hf und Ti besteht).
  • In der vorliegenden Ausführungsform liegt die Menge x von R2 in der Zusammensetzung der Hauptphasenkörner im Bereich von 0,1 ≤ x ≤ 0,5. Wenn x kleiner als 0,1 ist, kann keine ausreichend niedrige Koerzitivfeldstärke erzielt werden. Man nimmt an, dass dies die Folge der Abnahme des Anteils des/der Additivelement(e) in den Hauptphasenkörnern infolge des geringen Anteils von Y, La und Ce ist. Wenn x größer als 0,5 ist, nimmt die Restmagnetflussdichte Br stark ab. Der Grund dafür soll sein, dass in dem Permanentmagneten von R2T14B der Einfluss von Y, La und Ce, die in puncto Magnetisierung oder Anisotropie gegenüber Nd unterlegen sind, dominierend wird.
  • In der vorliegenden Ausführungsform sind 2 At-% bis 10 At-% M, bei dem es sich um mindestens ein Element handelt, das aus der Gruppe, bestehend aus Al, Cu, Zr, Hf und Ti, gewählt wird, enthalten. Wenn die Menge von M kleiner als 2 At-% ist, wird die Menge des/der Additivelemente(s) in den Hauptphasenkörnern unzureichend, und somit kann keine ausreichend niedrige Koerzitivfeldstärke erzielt werden. Demgegenüber, wenn die Menge an M größer als 10 At-% ist, führt dies zu einer Abnahme in der Orientierung und dergleichen, und somit kann keine ausreichende Restmagnetflussdichte Br erzielt werden.
  • Der R-T-B-basierte Permanentmagnet gemäß der vorliegenden Ausführungsform enthält 11 At-% bis 18-At% Seltenerdelement(e). Wenn die Menge von R kleiner als 11 At-% ist, ist die Bildung von in dem R-T-B-basierten Permanentmagneten enthaltener R2T14B-Phase unzureichend und es fällt ein weiches magnetisches α-Fe und dergleichen aus, und die Koerzitivfeldstärke nimmt beträchtlich ab. Wenn demgegenüber die Menge von R 18 At-% übersteigt, nimmt das Volumenverhältnis von R2T14B-Phase ab und die Restmagnetflussdichte nimmt ab.
  • In der vorliegenden Ausführungsform kann/können das bzw. die Seltenerdelement(e) von Rohmaterialien stammende Verunreinigungen enthalten. Ferner ist es, wenn man den Erhalt eines Magentfeldes mit einer hohen Anisotropie erwägt, bevorzugt, dass R1 Nd, Pr, Dy, Ho oder Tb ist. Daneben ist Nd vom Standpunkt der Kosten der Rohmaterialien und der Korrosionsbeständigkeit betrachtet stärker bevorzugt.
  • T gemäß der vorliegenden Ausführungsform ist ein oder mehrere Übergangsmetallelemente, die Fe oder eine Kombination von Fe und Co als essentielle(s) Element(e) enthalten. Die Menge von Co ist vorzugsweise 0 At-% oder mehr und 10 At-% oder weniger im Vergleich zu derjenigen von T. Die Curie-Temperatur kann durch Erhöhen der Menge an Co erhöht werden, und somit kann die Abnahme der Koerzitivfeldstärke relativ zur Zunahme der Temperatur auf ein geringes Level unterdrückt werden. Des Weiteren kann die Korrosionsbeständigkeit des Permanentmagneten auf Seltenerdbasis durch Erhöhen der Menge an Co verbessert werden.
  • Der R-T-B-basierte Permanentmagnet gemäß der vorliegenden Ausführungsform enthält 5 At-% bis 8 At-% B. In dem Fall, dass die Menge von B keiner als 5 At-% ist, kann keine hohe Koerzitivfeldstärke erhalten werden. Wenn demgegenüber die Menge von B mehr als 8 At-% beträgt, tendiert die Restmagnetflussdichte dazu, abzunehmen. Von daher ist die Obergrenze von B auf 8 At-% festgelegt. Ferner kann ein Teil von B durch C ersetzt werden. Die Ersetzungsmenge von C ist vorzugsweise 10 At-% oder weniger bezüglich B.
  • Seltenerdmetall oder Seltenerde-basierte Legierung, reines Eisen, Eisen-Bor oder die Legierungen davon und dergleichen können als Rohmetalle der vorliegenden Ausführungsform verwendet werden. Al, Cu, Zr, Hf oder Ti können allein oder in einer Legierung und dergleichen verwendet werden. Da aber ein Teil der Rohmetalle Al, Cu, Zr, Hf oder Ti enthalten kann, sollte der Reinheitsgrad der Rohmetalle ausgewählt werden und die Gesamtmenge der Additivelemente sollte auf einen vorbestimmten Wert eingestellt werden. Des Weiteren ist es in dem Fall, dass Verunreinigungen während des Herstellungsverfahrens eingemischt werden, erforderlich, die Menge der Verunreinigungen hinzuzufügen.
  • Hier ist das Verhältnis des Gewichts m von M, das mindestens ein Element, gewählt aus der Gruppe, die aus Al, Cu, Zr, Hf und Ti besteht, ist, pro Fläche in der Korngrenzenphase und des Gewichts n desselben pro Fläche an einer Position innerhalb des Korns, das 30 nm von der Oberfläche des Hauptphasenkorns weg ist, d. h. n/m, vorzugsweise 1/3 oder höher. Innerhalb eines solchen Bereichs ist das Verhältnis des/der Additivelemente(s) in dem Hauptphasenkorn ausreichend, und es kann insbesondere eine niedrige Koerzitivfeldstärke erzielt werden. Ein solches Verhältnis des/der Additivelemente(s) in dem Hauptphasenkorn kann durch die Auswahl einer passenden Zusammensetzung und einer passenden Bedingung des Sinterverfahrens realisiert werden.
  • Im Folgenden werden bevorzugte Beispiele des Herstellungsverfahrens für die vorliegende Erfindung beschrieben.
    Bei der Herstellung des R-T-B-basierten Permanentmagneten in der vorliegenden Ausführungsform wird/werden zuerst die Ausgangslegierung(en) damit hergestellt, womit ein R-T-B-basierter Magnet mit einer gewünschten Zusammensetzung erhalten werden kann. Die Ausgangslegierung(en) kann/können durch das Bandgießverfahren oder andere allgemein bekannte Schmelzverfahren unter Vakuum oder unter einer inerten Atmosphäre, vorzugsweise einer Ar-Atmosphäre, hergestellt werden. In dem Bandgießverfahren wird das geschmolzene Metall, das durch Schmelzen des/der Ausgangsmetalle(s) in einer nicht-oxidativen Atmosphäre, wie einer Ar-Atmosöphäre, erhalten wird, auf eine Oberfläche einer rotierenden Walze gesprüht. Das geschmolzene Metall, das durch die Walze abgeschreckt bzw. abgekühlt wird, wird abgeschreckt und zu einer dünnen Platte oder einem Blech (schuppenartigen Gestalt) verfestigt. Die abgeschreckte und verfestigte Legierung wird mit einer gleichförmigen Struktur mit einer Korngröße von 1 bis 50 µm versehen. Das Verfahren zur Herstellung der Ausgangslegierung ist nicht auf das Bandgießverfahren beschränkt, und die Ausgangslegierung kann auch durch Schmelzverfahren, wie das Hochfrequenz-Induktionsschmelzverfahren und dergleichen, erhalten werden. Des Weiteren, um beispielsweise die Entmischung bzw. Segregation nach dem Schmelzverfahren zu verhindern, kann beispielsweise das geschmolzene Metall auf eine wassergekühlte Kupferplatte gegossen werden, um so verfestigt zu werden. Die durch das Reduktions-Diffusionsverfahren erhaltene Legierung kann ebenfalls als Ausgangslegierung verwendet werden.
  • Im Fall des Erhalts des R-T-B-basierten Permanentmagneten in der vorliegenden Erfindung kann, obwohl das so genannte Einzellegierungsverfahren für die Fertigung eines Magneten aus einer einzigen Legierungsart im Wesentlichen angewandt wird, das so genannte Mischverfahren ebenfalls angewandt werden. In dem Mischverfahren werden eine Legierung (Legierung mit niedrigem R-Gehalt) für die Hauptphase, die hauptsächlich R2T14B-Kristalle als die Hauptphasenkörner enthält, und eine Legierung (Legierung mit hohem R-Gehalt), die mehr R als die Legierung mit niedrigem R-Gehalt enthält und auf effiziente Weise zur Bildung der Korngrenze beiträgt, verwendet.
  • Die Ausgangslegierung(en) wird/werden einem Pulverisierungsverfahren unterworfen. Wenn das Mischverfahren zur Anwendung kommt, werden die Legierung mit niedrigem R-Gehalt und die Legierung mit hohem R-Gehalt getrennt oder zusammen pulverisiert. Das Pulverisierungsverfahren schließt ein Grobpulverisierungsschritt und einen Feinpulverisierungsschritt ein. Zunächst wird/werden die Ausgangslegierung(en) grob pulverisiert, in einem Maße, dass ein Teilchendurchmesser von etwa mehreren Hundert µm erhalten wird. Die Grobpulverisierung wird vorzugsweise in der Atmosphäre eines Inertgases unter Verwendung eines Stampfwerks, eines Backenbrechers, einer Braun- bzw. Brown-Mühle oder dergleichen durchgeführt. Vor der Grobpulverisierung ist es wirksam, die Pulverisierung durch Absorbieren von Wasserstoff in der Ausgangslegierung und dann Freisetzen von Wasserstoff durchzuführen. Der Zweck für die Wasserstoff freisetzende Behandlung ist die Reduzierung von Wasserstoff, was die Verunreinigungen in dem Sintermagneten auf Seltenerdbasis sind. Die aufrechterhaltende Erwärmungstemperatur für die Wasserstoffadsorption ist auf 200°C oder höher, vorzugsweise 350°C oder höher festgelegt. Die Zeit zum Aufrechterhalten hängt von ihrer Beziehung mit der Aufrechterhaltungstemperatur, der Dicke der Ausgangslegierung und dergleichen ab, ist aber auf mindestens 30 Minuten oder länger, vorzugsweise 1 Stunde oder länger festgelegt. Die Wasserstoff abführende Behandlung erfolgt in Vakuum oder in dem Gasstrom von Ar. Des Weiteren sind die Wasserstoff absorbierende Behandlung und die Wasserstoff abführende Behandlung kein essentieller Prozess. Es ist auch möglich, die Wasserstoffpulverisierung als die Grobpulverisierung zu positionieren und eine mechanische Grobpulverisierung wegzulassen.
  • Nach der Grobpulverisierung wird sie dem Feinpulverisierungsprozess unterworfen. Während der Feinpulverisierung wird eine Strahlmühle hauptsächlich zum Pulverisieren des grob pulverisierten Pulvers mit einem Teilchendurchmesser von ungefähr mehreren Hundert µm zu einem Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 2,5 µm bis 6 µm, vorzugsweise 3 µm bis 5 µm, eingesetzt. Das Verfahren unter Verwendung einer Strahlmühle soll Inertgas mit hohem Druck über eine schmale Düse entlassen, um einen Hochgeschwindigkeits-Gasstrom zu erzeugen, das grob pulverisierte Pulver mit dem Hochgeschwindigkeits-Gasstrom zu beschleunigen, und ein Zusammenstoßen zwischen grob pulverisierten Pulvern oder ein Zusammenstoßen zwischen grob pulverisierten Pulvern und einem Ziel oder einer Behälterwand zu bewirken.
  • Die Nasspulverisierung kann ebenfalls in der Feinpulverisierung angewandt werden. Bei der Nasspulverisierung kann eine Kugelmühle, ein Nass-Attritor oder dergleichen zum Einsatz kommen, um das grob pulverisierte Pulver mit einem Teilchendurchmesser von etwa mehreren Hundert µm zu einem feinen Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,5 bis 5 µm, vorzugsweise 2 bis 4,5 µm, zu pulverisieren. Bei der Nasspulverisierung wird die Pulverisierung ohne ein Aussetzen des Pulvers des Magneten an Sauerstoff durchgeführt, so dass ein feines Pulver mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhalten werden kann, und zwar durch die Auswahl eines geeigneten Dispersionsmediums.
  • Um die Lubrikation bzw. Schmierung und Orientierung in dem Formungsprozess zu verbessern, können Fettsäuren oder Derivate davon oder Kohlenwasserstoffe, zum Beispiel eine Substanz auf Stearinsäurebasis oder eine Substanz auf Oleinsäurebasis, wie Zinkstearat, Calciumstearat, Aluminumstearat, Stearinsäureamid, Oleinsäureamid, Ethylenbis(isostearinsäureamid), Paraffin und Naphthalen als Kohlenwasserstoffe und dergleichen in einer Menge von etwa 0,01 Gew.-% bis 0,3 Gew.-% während eines Feinpulverisierungsverfahrens hinzugegeben werden.
  • Das fein pulverisierte Pulver wird einem Formungsprozess in einem Magnetfeld unterworfen. In dem Formungsprozess in einem Magnetfeld kann der Formungsdruck auf 30 MPa bis 300 MPa (entspricht 0,3 Tonnen/cm2 bis 3 Tonnen/cm2) eingestellt werden. Der Formungsdruck kann vom Anfang bis zum Ende des Formungsprozesses konstant sein, schrittweise erhöht oder schrittweise verringert werden oder unregelmäßig sein. Je niedriger der Formungsdruck ist, umso besser ist die Orientierung. Wenn der Formungsdruck aber zu niedrig ist, ist die Festigkeit des geformten Körpers unzureichend, was zu Problemen in der Handhabung führt. Daher wird unter Berücksichtigung des oben Stehenden der Formungsdruck innerhalb des oben genannten Bereichs gewählt. Der geformte Körper, der durch Formen in einem Magnetfeld erhalten wird, weist in der Regel eine relative Enddichte von 40 bis 60 % auf.
  • Das angelegte Magnetfeld kann ungefähr 960 bis 1600 kA/m stark sein. Das angelegte Magnetfeld ist nicht auf ein statisches Magnetfeld beschränkt, und ein gepulstes Magnetfeld kann ebenfalls angewandt werden. Ferner können ein statisches Magnetfeld und ein gepulstes Magnetfeld in Kombination angewandt werden.
  • Der geformte Körper wird einem Sinterprozess unterzogen. Der Sinterprozess wird in einem Vakuum oder in einer Inertgas-Atmosphäre durchgeführt. Es ist notwendig, die Sintertemperatur und die Aufrechterhaltungszeit für das Sintern gemäß zahlreichen Bedingungen, wie der Zusammensetzung, dem Pulverisierungsverfahren, dem Unterschied zwischen dem durchschnittlichen Teilchendurchmesser und der Teilchengrößenverteilung und dergleichen anzupassen. Jedoch kann das Sinterverfahren bei einer Temperatur von etwa 1000°C bis 1200°C für 1 Minute bis 20 Stunden, vorzugsweise 10 Minuten oder weniger, durchgeführt werden. Die Aufrechterhaltungszeit für das Sintern beträgt in der Regel 2 Stunden bis 20 Stunden. Jedoch kann die Konzentration des Additivelements in den Hauptphasenkörnern auf einem hohen Level gehalten werden, und es kann eine niedrige Koerzitivfeldstärke durch extremes Verkürzen der Aufrechterhaltungszeit für das Sintern realisiert werden.
  • Nach dem Sinterverfahren kann der erhaltene Sinterkörper einer Alterungsbehandlung unterworfen werden. Das Verfahren der Alterungsbehandlung ist wirksam zur Anpassung der Koerzitivfeldstärke, jedoch beträgt die Koerzitivfeldstärke, die durch die Alterungsbehandlung angepasst werden kann, etwa 400 kA/m. Somit ist es schwierig, die Koerzitivfeldstärke des Nd-Fe-B-basierten Permanentmagneten nur durch das Alterungsbehandlungsverfahren auf einen Wert zu verringern, der für den variablen Magneten geeignet ist, der in dem Motor mit variablem magnetischem Fluss verwendet wird. Das heißt, die Grobanpassung der Koerzitivfeldstärke wird durch die Anpassung der Zusammensetzung erreicht, und das Alterungsbehandlungsverfahren bleibt bis zu einem gewissen Grad der Feinanpassung der Koerzitivfeldstärke. Auf diese Weise kann ein Permanentmagnet mit einer hohen Restmagnetflussdichte und einer niedrigen Koerzitivfeldstärke, die für einen variablen Magneten geeignet ist, der für einen Motor mit variablem magnetischem Fluss verwendet wird, durch relativ einfache Herstellungsverfahren erhalten werden.
  • BEISPIELE
  • Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung im Detail auf der Grundlage von Beispielen und Vergleichsbeispielen beschrieben. Jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht auf die weiter unten beschriebenen Beispiele beschränkt.
  • Vorbestimmte Mengen von Metallen der Seltenerdelemente, elektrolytischem Eisen, Eisen-Bor und Additivelementen wurden abgewogen, und es wurde eine R-T-B-Legierung in der Gestalt eines dünnen Blechs durch ein Bandgießverfahren hergestellt, so dass die Zusammensetzung der Hauptphasenkörner zu (R11-xR2x)2T14B wurde, und es wurden vorbestimmte Additivelemente hinzugegeben. Nachdem die Legierung zu einem grob pulverisierten Pulver durch Wärmebehandeln unter Rühren in einem Gasstrom von Wasserstoff pulverisiert worden war, wurde Oleinsäureamid als ein Gleitmittel hinzugegeben, und es wurde ein feines Pulver (mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 3 µm) mit Hilfe einer Strahlmühle in einer nicht-oxidativen Atmosphäre hergestellt. Das erhaltene feine Pulver wurde in eine Form (mit einer Öffnungsgröße von 20 mm×18 mm) gefüllt und einem uniaxialen Pressformen mit einem Druck von 200 MPa (entspricht 2,0 Tonnen/cm2) unter einem Magnetfeld (1592 kA/m (entspricht 2T)), das in einer Richtung senkrecht zu der Pressrichtung angelegt wurde, unterworfen. Der erhaltene Formkörper wurde auf eine Sintertemperatur erhitzt und für eine vorbestimmte Zeitspanne auf dieser gehalten, danach wurde er auf Raumtemperatur abgekühlt. Hier wurde die Aufrechterhaltungszeit unter der Sintertemperatur auf 4 Stufen von 1 Minute, 10 Minuten, 30 Minuten und 150 Minuten festgelegt. Zusätzlich wurde die Sintertemperatur auf 2 Stufen von 1090°C und 1190°C festgelegt. Als Nächstes wurden Alterungsbehandlungen bei 850°C für 1 Stunde und bei 530°C für 1 Stunde durchgeführt, um den Sinterkörper zu erhalten.
  • Hier wurde Fe als T gewählt. Die Herstellungen wurden mit verschiedenen Kombinationen der Spezies und Mengen von R1, R2 und den Additivelementen, der Sinterzeit und der Sintertemperatur, die in der Tabelle 1 gezeigt sind, durchgeführt. Hier repräsentierte in dem Fall, dass eine Vielzahl von Elementen als R2 enthalten war, der Wert von jedem Element von R2 den Anteil innerhalb R2. Ebenso repräsentierte in dem Fall, dass eine Vielzahl von Additivelementen enthalten war, der Wert von jedem Element der Additivelemente den Anteil innerhalb der Additivelemente. [Tabelle 1]
    Spezies von R1 Spezies von R2 x Spezies vom Additivelement Additivmenge (At-%) Sinterzeit (Minute) Sintertemperatur (°C)
    Beispiel 1 Nd Y 0,25 Al 6 1 1090
    Beispiel 2 Nd Ce 0,25 Al 6 1 1090
    Beispiel 3 Nd La 0,25 Al 6 1 1090
    Beispiel 4 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 Al 6 1 1090
    Beispiel 5 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 Cu 6 1 1090
    Beispiel 6 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 Zr 6 1 1090
    Beispiel 7 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 Al0,5Cu0,25Zr0,25 6 1 1090
    Beispiel 8 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 Zr0,5Ti0,25Hf0,25 6 1 1090
    Beispiel 9 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,50 Al0,5Cu0,25Zr0,25 6 1 1090
    Beispiel 10 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,10 Al0,5Cu0,25Zr0,25 6 1 1090
    Beispiel 11 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 Al0,5Cu0,25Zr0,25 10 1 1090
    Beispiel 12 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 Al0,5Cu0,25Zr0,25 2 1 1090
    Beispiel 13 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 Al0,5Cu0,25Zr0,25 6 10 1090
    Vergleichsbeispiel 14 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 Al0,5Cu0,25Zr0,25 6 30 1090
    Vergleichsbeispiel 15 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 Al0,5Cu0,25Zr0,25 6 150 1090
    Beispiel 16 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 Al0,5Cu0,25Zr0,25 6 1 1190
    Beispiel 17 Nd Y0,25Ce0,5La0,25 0,25 Al0,5Cu0,25Zr0,25 6 1 1090
    Beispiel 18 Nd Y0,25Ce0,25La0,5 0,25 Al0,5Cu0,25Zr0,25 6 1 1090
    Beispiel 19 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 Al0,25Cu0,5Zr0,25 6 1 1090
    Beispiel 20 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 Al0,25Cu0,25Zr0,5 6 1 1090
    Beispiel 21 Pr Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 Al0,5Cu0,25Zr0,25 6 1 1090
    Vergleichsbeispiel 1 Nd - 0,00 Al0,5Cu0,25Zr0,25 6 1 1090
    Vergleichsbeispiel 2 Nd Pr 0,25 Al0,5Cu0,25Zr0,25 6 1 1090
    Vergleichsbeispiel 3 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,55 Al0,5Cu0,25Zr0,25 6 1 1090
    Vergleichsbeispiel 4 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,05 Al0,5Cu0,25Zr0,25 6 1 1090
    Vergleichsbeispiel 5 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 Al0,5Cu0,25Zr0,25 13 1 1090
    Vergleichsbeispiel 6 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 Al0,5Cu0,25Zr0,25 1 1 1090

    Für die hergestellten Proben wurde eine Analyse der Querschnittszusammensetzung durchgeführt, um die Verteilungszustände der Additivelemente zu untersuchen. In der Analyse wurde zuerst die Probe mit Hilfe einer fokussierten lonenstrahlenvorrichtung prozessiert, und es erfolgte eine Begutachtung unter Verwendung eines Rastertransmissions-Elektronenmikroskops (STEM). Des Weiteren wurde eine Elementanalyse durch eine energiedispersive Spektroskopie-Röntgenanalyse (EDS) durchgeführt. Die Verteilung der Additivelemente wurde durch Berechnen des Verhältnisses n/m des Gewichts m von M, das mindestens ein Element, gewählt aus der Gruppe, die aus Al, Cu, Zr, Hf und Ti besteht, ist, pro Fläche in der Korngrenzenphase und des Gewichts n desselben pro Fläche an einer Position innerhalb des Korns, das 30 nm von der Oberfläche des Hauptphasenkorns weg ist, nachgewiesen. Außerdem wurde in dem Fall, dass es eine Vielzahl von Additivelementen gibt, das Verhältnis n/m von jedem Elemente berechnet und zusammengezählt. Der Punktdurchmessser von EDS wurde auf 2 nm festgelegt, in der Korngrenzenphase wurde eine quantitative Analyse in einer Region von 50 nm in einer Richtung parallel zu der Oberfläche der Hauptphasenkörner durchgeführt, und es wurde eine quantitative Analyse in einer Region von 50 nm in den Hauptphasenkörnern durchgeführt, und n und m wurden berechnet. Was jede einzelne Probe angeht, so wurde die gleiche Messung an 5 Punkten durchgeführt, und es wurde der Durchschnittswert der Resultate berechnet. Des Weiteren betrug die Abweichung der Werte bei der Messung weniger als ±10%, und somit wurde angenommen, dass der Nachweis in ausreichender Weise durchgeführt werden konnte. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. [Tabelle 2]
    Verhältnis n/m von Additivelementen in der Korngrenzenphase und jenen in Hauptphasenkörnern
    Beispiel 1 0,53
    Beispiel 2 0,53
    Beispiel 3 0,53
    Beispiel 4 0,54
    Beispiel 5 0,54
    Beispiel 6 0,54
    Beispiel 7 0,55
    Beispiel 8 0,55
    Beispiel 9 0,60
    Beispiel 10 0,41
    Beispiel 11 0,59
    Beispiel 12 0,49
    Beispiel 13 0,51
    Vergleichsbeispiel 14 0,30
    Vergleichsbeispiel 15 0,25
    Beispiel 16 0,53
    Beispiel 17 0,54
    Beispiel 18 0,54
    Beispiel 19 0,54
    Beispiel 20 0,54
    Beispiel 21 0,54
    Vergleichsbeispiel 1 0,09
    Vergleichsbeispiel 2 0,10
    Vergleichsbeispiel 3 0,55
    Vergleichsbeispiel 4 0,20
    Vergleichsbeispiel 5 0,54
    Vergleichsbeispiel 6 0,39
  • Es konnte anhand der Ergebnisse von Beispielen und Vergleichsbeispielen erkannt werden, dass, wenn die Zusammensetzung in den Umfang von Anspruch 1 fiel und die Aufrechterhaltungszeit für das Sintern kurz genug war, der Anteil der Additivelemente in den Hauptphasenkörnern höher wurde.
  • Die magnetischen Eigenschaften des Sinterkörpers wurden durch einen BH-Tracer gemessen. Alle Messungen erfolgten bei 23°C. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 gezeigt. [Tabelle 3]
    Restmagnetflussdichte Br (mT) Koerzitivfeldstärke HcJ (kA/m)
    Beispiel 1 1312 209
    Beispiel 2 1309 207
    Beispiel 3 1311 209
    Beispiel 4 1310 206
    Beispiel 5 1311 206
    Beispiel 6 1312 207
    Beispiel 7 1312 201
    Beispiel 8 1308 203
    Beispiel 9 1270 191
    Beispiel 10 1321 280
    Beispiel 11 1271 190
    Beispiel 12 1311 285
    Beispiel 13 1293 220
    Vergleichsbeispiel 14 1290 350
    Vergleichsbeispiel 15 1288 358
    Beispiel 16 1305 210
    Beispiel 17 1310 205
    Beispiel 18 1311 204
    Beispiel 19 1312 205
    Beispiel 20 1310 203
    Beispiel 21 1300 215
    Vergleichsbeispiel 1 1371 875
    Vergleichsbeispiel 2 1342 881
    Vergleichsbeispiel 3 980 279
    Vergleichsbeispiel 4 1322 730
    Vergleichsbeispiel 5 809 244
    Vergleichsbeispiel 6 1311 599
  • Es war anhand der Resultate von Beispielen und Vergleichsbeispielen eindeutig zu erkennen, dass, wenn die Zusammensetzung in den Umfang von Anspruch 1 fiel, eine hohe Restmagnetflussdichte und eine niedrige Koerzitivfeldstärke erzielt werden konnten. Des Weiteren konnte, wenn man eine Zusammensetzung im Bereich von Anspruch 1 und eine Verteilung der Additivelemente von Anspruch 1 hatte, insbesondere eine hohe Restmagnetflussdichte und eine niedrige Koerzitivfeldstärke realisiert werden.
  • Wie weiter oben beschrieben, besitzt der R-T-B-basierte Permanentmagnet gemäß der vorliegenden Erfindung eine hohe Restmagnetflussdichte, und seine magnetische Kraft kann in reversibler Weise durch ein kleines externes Magnetfeld variiert werden. Damit kann ein solcher Permanentmagnet in geeigneter Weise als ein Magnet mit variabler magnetischer Kraft für einen Motor mit variablem magnetischem Fluss verwendet werden, welcher einen hohen Wirkungsgrad im Betrieb des menschlichen Lebensumfeldes, von Industriezweigen, Beförderungsmitteln und dergleichen bereitstellen kann, wo eine variable Geschwindigkeit erforderlich ist.

Claims (2)

  1. R-T-B-basierter Permanentmagnet, umfassend Hauptphasenkörner mit der Zusammensetzung (R11-xR2x)2T14B, und ferner enthaltend 2 At-% bis 10 At-% M, wobei R1 mindestens ein Seltenerdelement ist, welches nicht Y, La und Ce einschließt, wobei R2 ein Seltenerdelement ist, bestehend aus einem von Y, La und Ce, oder R2 Seltenerdelemente sind, bestehend aus mindestens einem von Y, La und Ce, wobei T mindestens ein Übergangsmetallelement einschließlich Fe oder einer Kombination von Fe und Co als (ein) essentielle(s) Element(e) ist, und 0,1 ≤ x ≤ 0,5, wobei M mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe gewählt wird, die aus Al, Cu, Zr, Hf und Ti besteht, wobei das Verhältnis von n zu m einerseits 1/3 oder mehr und andererseits 0,6 oder weniger ist, m das Gewicht von M pro Fläche in der Korngrenzenphase ist, und n das Gewicht desselben pro Fläche an einer Position innerhalb des Korn ist, welches 30 nm von der Oberfläche des Hauptphasenkorns weg ist.
  2. Rotierende Maschine, umfassend den R-T-B-basierten Permanentmagneten gemäß Anspruch 1.
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