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Die vorliegende Erfindung betrifft einen R-T-B-basierten Permanentmagneten.
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ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK
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Es ist wohl bekannt, dass der R-T-B-basierte Permanentmagnet (R stellt ein Seltenerdelement dar, T stellt Fe oder Fe teilweise ersetzt durch Co dar und B stellt Bor dar) mit der tetragonalen Verbindung R
2T
14B als Hauptphase exzellente magnetische Eigenschaften aufweist und somit ein repräsentativer Permanentmagnet mit hoher Leistung ist, seitdem er 1982 erfunden wurde (Patentdokument 1:
JP S59-46008A ).
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Der R-T-B-basierte Magnet mit dem oder den Seltenerdelementen R, bestehend aus Nd, Pr, Dy, Ho und/oder Tb, besitzt ein großes magnetisches Anisotropiefeld Ha und wird als Material für den Permanentmagneten bevorzugt. Der Nd-Fe-B-basierte Magnet, wobei Nd das oder die Seltenerdelemente R ist, findet breite Verwendung wegen seines guten Gleichgewichts zwischen der Sättigungsmagnetisierung Is, der Curie-Temperatur Tc und des magnetischen Anisotropiefelds Ha und ist besser hinsichtlich der Ressourcenmenge und der Korrosionsbeständigkeit als R-T-B-basierte Permanentmagnete, die andere Seltenerdelemente R verwenden.
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Als eine Leistungseinheit, die in Verbraucher-, Industrie- und Transporteinrichtungen verwendet wird, wird der Permanentmagnetsynchronmotor verwendet. Der Permanentmagnetsynchronmotor, bei dem das durch den Permanentmagneten generierte Magnetfeld konstant ist, ist jedoch schwierig anzusteuern, da die induzierte Spannung proportional zur Drehzahl steigt. Wenn der Permanentmagnetsynchronmotor in einem Gebiet mit mittlerer/hoher Drehzahl oder mit einer geringen Last betrieben wird, wird eine feldschwächende Steuerung, die den Magnetfluss des Permanentmagneten mit dem durch den Ankerstrom generierten Magnetfluss ausgleicht, benötigt, um zu bewirken, dass die induzierte Spannung die Versorgungsspannung niemals übersteigt. Infolgedessen besteht ein Problem dahingehend, dass sich die Effizienz des Motors verschlechtert.
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Zur Lösung des oben erwähnten technischen Problems wird ein Motor mit einem variablen Magnetfluss entwickelt (im Folgenden als ein Motor mit variablem Magnetfluss bezeichnet), der einen Magneten (einen Magneten mit variabler Magnetkraft) verwendet, wobei sich in dem Magneten die Magnetkraft reversibel über eine Wirkung eines externen Magnetfelds ändert. Wenn der Motor mit variablem Magnetfluss im Gebiet mit mittlerer/hoher Drehzahl oder mit niedriger Last betrieben wird, kann die Verschlechterung der Effizienz des Motors aufgrund des Feldabschwächungseffekts im Stand der Technik blockiert werden, indem die Magnetkraft des Magneten mit einer variablen Magnetkraft reduziert wird.
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PATENTDOKUMENT
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- Patentdokument 1: JP S59-46008A
- Patentdokument 2: JP 2010-34522A
- Patentdokument 3: JP 2009-302262A
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Bei dem Motor mit variablem Magnetfluss werden ein stationärer Magnet mit einer festen Magnetkraft und ein variabler Magnet mit einer variablen Magnetkraft kombiniert verwendet. Um eine hohe Ausgabe und eine hohe Effizienz des Motors mit variablem Magnetfluss zu erhalten, ist der variable Magnet erforderlich, um einen Magnetfluss bereitzustellen, der gleich dem des stationären Magneten ist. Der Magnetisierungszustand muss jedoch durch ein kleines externes Magnetfeld gesteuert werden, das angelegt werden kann, wenn der variable Magnet in einem Motor angeordnet ist. Mit anderen Worten sind magnetische Eigenschaften wie etwa eine hohe Restmagnetflussdichte und eine niedrige Koerzitivfeldstärke im variablen Magneten erforderlich.
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In Patentdokument 2 wird ein Motor mit variablem Magnetfluss unter Verwendung eines Sm-Co-basierten Permanentmagneten als dem variablen Magneten offenbart, und die Effizienz des Motors kann durch Verwenden eines Nd-Fe-B-basierten Permanentmagneten als dem stationären Magneten verwendet werden. Der als der variable Magnet verwendete Sm-Co-basierte Permanentmagnet besitzt jedoch eine Restmagnetflussdichte Br von etwa 1,0 T, die unter der Restmagnetflussdichte Br von etwa 1,3 T in dem als dem stationären Magneten verwendeten Nd-Fe-B-basierten Permanentmagneten ist. Dies ist der Grund, weshalb sich die Ausgabe und die Effizienz des Motors verschlechtern.
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Das Patentdokument 3 offenbart einen Motor mit variablem Magnetfluss unter Verwendung eines R-T-B-basierten Permanentmagneten als dem variablen Magneten, wobei der R-T-B-basierte Permanentmagnet notwendigerweise Ce enthält, das ein Seltenerdelement R ist. Da der R-T-B-basierte Permanentmagnet mit einer äquivalenten Struktur mit dem Nd-Fe-B-basierten Permanentmagneten, der ein stationärer Magnet ist, als der variable Magnet verwendet wird, wird eine Restmagnetflussdichte Br gleich der des stationären Magneten auch im variablen Magneten erwartet. Demnach beträgt im Patentdokument 3, falls Ce, das das Seltenerdelement R ist, notwendigerweise verwendet wird, um die Koerzitivfeldstärke bei einem bevorzugten niedrigen Pegel als ein variabler Magnet zu steuern, die Restmagnetflussdichte Br etwa 0,80 bis 1,25 T und erreicht somit nicht die Restmagnetflussdichte Br des stationären Magneten des Nd-Fe-B-basierten Permanentmagneten, die etwa 1,3 T beträgt.
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Ferner ist es nötig, den variablen Magneten wiederzumagnetisieren, wenn der variable Magnet bei geringer Geschwindigkeit oder unter hoher Belastung betrieben wird, um die in dem Zwischen-/Hochgeschwindigkeitsbereich oder unter einer geringen Last reduzierte Magnetkraft zurückzuerhalten. Das heißt, es ist notwendig, dass der variable Magnet durch ein kleines externes Magnetfeld, das angelegt werden kann, wenn der variable Magnet in einem Motor angeordnet ist, wiedermagnetisiert werden kann. Wenn die Magnetkraft des variablen Magneten nicht ausreichend durch Wiedermagnetisierung rückgewonnen wird, dann sinkt die Restmagnetflussdichte Br des variablen Magneten allmählich während wiederholter Entmagnetisierungs-/Magnetisierungsvorgänge.
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KURZE DARSTELLUNG DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung erfolgt, um das oben erwähnte technische Problem zu lösen. Die vorliegende Erfindung trachtet danach, einen variablen Magneten mit einer hohen Restmagnetflussdichte, einer niedrigen Koerzitivfeldstärke und einer ausgezeichneten Wiedermagnetisierungseigenschaft bereitzustellen, der eine hohe Effizienz in einem großen Drehzahlbereich aufrechterhalten kann und sich für den Einsatz in einem Motor mit variablem Magnetfluss eignet.
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Der R-T-B-basierte Permanentmagnet der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Restmagnetflussdichte Br 1,2 T oder mehr ist, die Koerzivfeldstärke HcJ 640 kA/m oder weniger ist, das Verhältnis Hex/HcJ des externen Magnetfelds Hex, das zum Erhalten einer Restmagnetflussdichte Br von 0 erforderlich ist, zur Koerzivfeldstärke HcJ 1,10 oder weniger ist, und die Restmagnetflussdichte Br2 die Beziehung Br2/Br ≥ 0,90 erfüllt, wobei die Restmagnetflussdichte Br2 erhalten wurde, nachdem das externe Magnetfeld Hex angelegt wird und daraufhin ein externes Magnetfeld von 0,95 HcJ angelegt wird. Der R-T-B-basierte Permanentmagnet enthält bevorzugt Hauptphasenkörner mit einer Zusammensetzung von (R11-xR2x)2T14B (bei R1 handelt es sich um ein oder mehrere Seltenerdelemente, die aus einem oder mehreren Elementen bestehen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu, bei R2 handelt es sich um ein oder mehrere Elemente umfassend mindestens eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Y, La und Ce, bei T handelt es sich um ein oder mehrere Übergangsmetallelemente einschließlich Fe oder einer Kombination aus Fe und Co als essenzielle Elemente, und 0,2 ≤ x ≤ 0,7).
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Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben erkannt, dass bei dem R-T-B-basierten Magneten gilt, dass, je größer die Restmagnetflussdichte Br2 ist, desto leichter die Wiedermagnetisierung sein wird, wobei die Restmagnetflussdichte Br2 nach Anwenden des externen Magnetfelds Hex und dann Anwenden eines externen Magnetfelds von 0,95 HcJ, bei dem Hex das Magnetfeld ist, das zum Erhalten einer Restmagnetflussdichte Br von null nötig ist, erhalten wird. Ferner wird sich die Restmagnetflussdichte Br nicht allmählich verringern, selbst wenn die Entmagnetisierungs-/ Magnetisierungsvorgänge wiederholt durchgeführt werden. Insbesondere wird, falls eine spezifizierte Menge an Seltenerdelement(en) R derart bereitgestellt wird, dass sie mindestens eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Y, Ce und La enthält, und eine für die Zusammensetzung geeignete Wärmebehandlung angelegt wird, ein Permanentmagnet erhalten, der geeigneterweise als der variable Magnet für den Motor mit dem variablen Magnetfluss verwendet werden kann. Ein derartiger Permanentmagnet besitzt eine hohe Restmagnetflussdichte und eine niedrige Koerzitivfeldstärke, und sein Magnetisierungszustand kann durch Bereitstellen eines kleinen externen Magnetfelds gesteuert werden.
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Die Veränderung der Magnetkraft mit Bezug auf ein externes Magnetfeld (d. h. das Verhalten des Magnetisierungswechselns) hängt von dem Magnetisierungsmechanismus des Permanentmagneten ab. Der Nd-Fe-B-basierte Permanentmagnet (ein gesinterter Magnet), der durch einen herkömmlichen Pulvermetallurgieprozess erhalten wird, weist einen nukleationsartigen Koerzitivfeldstärkenmechanismus auf. Insbesondere kann ein recht geringes externes Magnetfeld die Richtung der Magnetisierung in Ordnung stellen (Magnetisierung), jedoch wird ein externes Magnetfeld mit einer mehrfachen Intensität verglichen mit der der Koerzitivfeldstärke benötigt, um die Magnetisierung umzukehren, nachdem die Magnetisierung erst einmal durchgeführt wurde (d. h. magnetisiert wurde). Ein derartiger Magnet kann somit nicht geeignet als variabler Magnet, dessen Magnetisierungszustand durch ein kleines externes Magnetfeld verändert wird, das bei Anordnung innerhalb eines Motors angelegt werden kann, verwendet werden.
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Mit Bezug auf den Permanentmagneten mit einem pinnartigen Magnetisierungsmechanismus als Sm5Fe17 ist der Gradient seiner Magnetisierungskurve (die permanente Permeabilität) gering, nachdem ein umgekehrtes Magnetfeld angelegt wird, somit kann die Restmagnetflussdichte Br auf ungefähr 0 sinken, falls ein umgekehrtes Magnetfeld mit einer Intensität angelegt wird, die sich ungefähr der der Koerzivitätfeldstärke nähert. Mit anderen Worten kann der Permanentmagnet mit einem pinnartigen Magnetisierungsmechanismus geeignet als variabler Magnet, dessen Magnetisierungszustand mittels eines geringen externen Magnetfelds auf null geändert werden wird, verwendet werden.
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Um den Permanentmagneten mit einem pinnartigen Magnetisierungsmechanismus, der durch ein umgekehrtes Magnetfeld umgekehrt wurde, wieder in die positive Richtung zu magnetisieren (Wiedermagnetisierung), muss ein Magnetfeld mit einer Intensität angelegt werden, die höher als die Koerzivitätfeldstärke ist, wenn der Magnet innerhalb des Motors angeordnet ist.
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Es ist jedoch möglich, dass das an den variablen Magneten angelegte Magnetfeld aufgrund der Unstabilität des in der Wicklungsspule des Motors fließenden Stroms und der Positionsbeziehung zwischen der Wicklungsspule des Motors und dem variablen Magneten nicht konstant ist. Ein externes Magnetfeld mit einer Intensität, die gleich der Koerzivitätfeldstärke ist, soll an den variablen Magneten angelegt werden, jedoch ist das angelegte Magnetfeld tatsächlich nicht ausreichend. In dieser Hinsicht tritt das Problem auf, dass die Wiedermagnetisierung nicht ausreichend durchgeführt wird und sich die Eigenschaften des Motors verschlechtern. Damit wird ein variabler Magnet benötigt, in dem durch Anlegen eines externen Magnetfelds mit einer Intensität, die niedriger als die der Koerzivitätfeldstärke ist, eine ausreichende Wiedermagnetisierung tatsächlich stattfinden kann.
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Mit anderen Worten, um durch ein geringes externes Magnetfeld, das bei Anordnung innerhalb eines Motors angelegt werden kann, die Restmagnetflussdichte Br auf fast 0 zu senken (Entmagnetisierung), ist der pinnartige Magnetisierungsmechanismus vorzuziehen. Um andererseits die Restmagnetflussdichte Br, die auf fast 0 gesenkt wurde, wiederzugewinnen (Magnetisierung), ist der nukleationsartige Magnetisierungsmechanismus vorzuziehen.
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Um einen Permanentmagneten vorzubereiten, bei dem das Verhältnis Hex/HcJ des externen Magnetfelds Hex, das zum Erhalten einer Restmagnetflussdichte Br von 0 benötigt wird, zur Koerzivitätfeldstärke HcJ 1,0 oder weniger ist, und die Restmagnetflussdichte Br2 die Beziehung Br2/Br ≥ 0,90 erfüllt, wobei die Restmagnetflussdichte Br2 nach Anlegen des externen Magnetfelds Hex und dann Anlegen eines externen Magnetfelds von 0,95 HcJ erhalten wurde, führten die Erfinder spezialisierte Nachforschungen aus. Als Ergebnis fanden sie heraus, dass ein Magnet mit sowohl dem nukleationsartigen Magnetisierungsmechanismus zur Magnetisierung und dem pinnartigen Magnetisierungsmechanismus zur Entmagnetisierung erhalten werden kann, indem die Zusammensetzung des R-T-B-basierten Permanentmagneten eingestellt wird.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird, falls eine spezifizierte Menge des Seltenerdelements oder der Seltenerdelemente R aus mindestens einem ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Y, Ce und La in dem R-T-B-basierten Permanentmagneten besteht, ein Permanentmagnet erhalten, der geeignet als der variable Magnet für den Motor mit variablem Magnetfluss verwendet werden kann, wobei der Permanentmagnet eine hohe Restmagnetflussdichte und eine niedrige Koerzivitätfeldstärke aufweist, und sein Magnetisierungszustand kann gesteuert werden, indem ein geringes externes Magnetfeld bereitgestellt wird.
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KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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1 ist eine Magnetisierungs-Magnetfeldkurve in Vergleichsbeispiel 3 der vorliegenden Erfindung.
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AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Im Folgenden werden die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ausführlicher beschrieben. Außerdem begrenzen die Ausführungsformen die Erfindung nicht, sondern sind lediglich Beispiele, und alle die Merkmale und Kombinationen davon, die in den Ausführungsformen angegeben sind, sind nicht notwendigerweise auf die substantiven Inhalte der Erfindung beschränkt.
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Der R-T-B-basierte Permanentmagnet der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Restmagnetflussdichte Br 1,2 T oder mehr ist, die Koerzivfeldstärke HcJ 640 kA/m oder weniger ist, das Verhältnis Hex/HcJ des externen Magnetfelds Hex, das zum Erhalten einer Restmagnetflussdichte Br von 0 erforderlich ist, zur Koerzivfeldstärke HcJ 1,10 oder weniger ist, und die Restmagnetflussdichte Br2 die Beziehung Br2/Br ≥ 0,90 erfüllt, wobei die Restmagnetflussdichte Br2 erhalten wurde, nachdem das externe Magnetfeld Hex angelegt wird und daraufhin ein externes Magnetfeld von 0,95 HcJ angelegt wird. Der R-T-B-basierte Permanentmagnet enthält bevorzugt Hauptphasenkörner mit einer Zusammensetzung von (R11-xR2x)2T14B (bei R1 handelt es sich um ein oder mehrere Seltenerdelemente, die aus einem oder mehreren Elementen bestehen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu, bei R2 handelt es sich um ein oder mehrere Elemente umfassend mindestens eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Y, La und Ce, bei T handelt es sich um ein oder mehrere Übergangsmetallelemente einschließlich Fe oder einer Kombination aus Fe und Co als essenzielle Elemente, und 0,2 ≤ x ≤ 0,7).
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In der vorliegenden Ausführungsform handelt es sich bei R1 um ein oder mehrere Seltenerdelemente, die aus einem oder mehreren Elementen bestehen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu.
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In der vorliegenden Ausführungsform handelt es sich bei R2 um ein oder mehrere Seltenerdelemente, die aus einem oder mehreren Elementen bestehen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Y, La und Ce.
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In der vorliegenden Ausführungsform erfüllt die Menge x von R2 in der Zusammensetzung der Hauptphasenkörner die Bedingung 0,2 ≤ x ≤ 0,7. Mit steigendem x nimmt nur die Koerzitivfeldstärke HcJ ab, während die Restmagnetflussdichte Br in etwa aufrechterhalten wird. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung vermuten, dass die magnetokristalline Anisotropie in der Probe mit zunehmender Menge an R2 abnimmt. Falls jedoch x 0,7 übersteigt, nimmt die Restmagnetflussdichte Br signifikant ab und der Magnetfluss, der als der Magnet für den Motor erhalten wird, nimmt ebenso ab.
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In der vorliegenden Ausführungsform kann ein Teil von B durch C ersetzt werden. Die Menge an C zum Ersetzen von B beträgt bevorzugt 10 Atom% oder weniger relativ zu B.
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In der vorliegenden Ausführungsform handelt es sich bei T als dem Rest der Zusammensetzung um ein oder mehrere Übergangsmetallelemente einschließlich Fe oder eine Kombination von Fe und Co. Die Menge an Co beträgt bevorzugt 0 Atom% oder mehr und 10 Atom% oder weniger relativ zur Menge an T. Mit der Zunahme der Menge an Co kann die Curie-Temperatur erhöht werden und die Abnahme der Koerzitivfeldstärke relativ zur Temperatursteigerung kann blockiert werden, um klein zu sein. Weiterhin kann die Korrosionsbeständigkeit des seltenerdbasierten Permanentmagneten durch Erhöhen der Menge an Co verbessert werden.
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Im Folgenden wird das bevorzugte Beispiel des Herstellungsverfahrens in der vorliegenden Erfindung beschrieben.
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Bei der Herstellung des R-T-B-basierten Permanentmagneten in der vorliegenden Ausführungsform werden das oder die Legierungsrohmaterialien zuerst hergestellt, mit denen ein R-T-B-basierter Magnet mit der gewünschten Zusammensetzung erhalten werden kann. Das oder die Legierungsrohmaterialien können durch das Bandgießverfahren oder andere wohlbekannte Schmelzverfahren unter Vakuum oder bei einer inerten Atmosphäre, bevorzugt bei einer Ar-Atmosphäre, hergestellt werden. Beim Bandgießverfahren wird das durch Schmelzen des oder der Ausgangsmetalle in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre wie etwa einer Ar-Atomsphäre erhaltene geschmolzene Metall auf die Oberfläche der sich drehenden Walze gesprüht. Das auf der Walze abgeschreckte geschmolzene Metall wird zu einer dünnen Platte oder Folie (einer schuppenartigen Form) kondensiert. Die abgeschreckte und kondensierte Legierung wird mit einer dendritischen Struktur versehen, die durch die R2T14B-Kristalle gebildet wird, die die Hauptphasenkörner mit einer Korngröße von 1 bis 50 μm und die R-reichen Korngrenzenphasenkörner sind. Das Verfahren zum Herstellen des Legierungsrohmaterials ist nicht auf das Bandgießverfahren beschränkt, und das Legierungsrohmaterial kann auch durch Schmelzverfahren wie etwa durch das Hochfrequenzinduktionsschmelzverfahren erhalten werden. Um zu verhindern, dass die Segregierung nach dem Schmelzprozess erfolgt, kann zum Beispiel weiterhin das geschmolzene Metall auf eine wassergekühlte Kupferplatte gegossen werden, um zu erstarren. Außerdem kann die durch das Reduktionsdiffusionsverfahren erhaltene Legierung als das Legierungsrohmaterial verwendet werden.
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Im Falle des Erhaltens des R-T-B-basierten Permanentmagneten in der vorliegenden Erfindung kann für die Legierungsrohmaterialien im Wesentlichen das sogenannte Einzellegierungsverfahren zum Herstellen eines Magneten aus einer Legierung einer Art von Metall verwendet werden, es kann aber auch das sogenannte Mischverfahren verwendet werden, das eine Hauptphasenlegierung und eine effektiv zur Bildung der Korngrenze beitragende Legierung verwendet. In dem Mischverfahren besitzt die Hauptphasenlegierung (Legierung mit niedrigem R) die Hauptphasenkörner (d. h. R2T14B-Kristalle) als den Hauptteil, während die effektiv zur Entstehung der Korngrenze beitragende Legierung (Legierung mit hohem R) mehr R enthält als die Legierung mit niedrigem R.
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Das Legierungsrohmaterial wird einem Wasserstoffadsorbierungsprozess ausgesetzt. Das Legierungsrohmaterial wurde über Wasserstoffadsorption versprödet und lässt sich in dem folgenden Pulverisierungsprozess leicht pulverisieren. Andererseits entstehen in dem Legierungsrohmaterial, das aus den Hauptphasenkörnern und den Korngrenzenphasenkörnern besteht, Risse aufgrund des Unterschieds zwischen den Mengen des adsorbierten Wasserstoffs (d. h. der Differenz der spezifischen volumetrischen Ausdehnungen) der Hauptphasen und der Korngrenzphasen, und das Legierungsrohmaterial wird im folgenden Pulverisierungsprozess leicht pulverisiert. Je niedriger die Temperatur ist, umso höher ist die Menge an Wasserstoff, die von dem Legierungsrohmaterial adsorbiert werden kann. Somit ist es effektiv, den Wasserstoffadsorbierungsprozess bei einer niedrigeren Temperatur durchzuführen, um den Pulverisierungsprozess leichter zu machen. Es besteht jedoch ein Problem bei der Herstellung, dass eine lange Zeit erforderlich ist, falls die Wasserstoffadsorption bei einer niedrigen Temperatur durchgeführt wird, so dass das Legierungsrohmaterial üblicherweise erhitzt und dann im Wasserstoffadsorbierungsprozess bei etwa 200 bis 400°C gehalten wird. Falls das Legierungsrohmaterial erhitzt und dann auf einer Temperatur von 700°C oder darüber gehalten wird, steigt die Menge an adsorbiertem Wasserstoff stark an. Dies ist auf die Disproportionierungsreaktion zurückzuführen, bei der das Hauptphasen-Nd2Fe14B in drei Phasen zerlegt wird, d. h. NdH2, Fe2B und Fe. Es gibt ein HDDR-Verfahren (Hydrogeneration Decomposition·Desorption·Recombination = Hydrogenerierung, Zersetzung, Desorption, Rekombination), das ein derartiges Phänomen nutzt, um die Kristallkörner zu mikronisieren, um ein Pulver mit hoher Koerzitivfeldstärke bereitzustellen. In der vorliegenden Ausführungsform variiert die Temperatur, auf die das Legierungsrohmaterial im Wasserstoffadsorbierungsprozess erhitzt und darauf gehalten wird, gemäß der Zusammensetzung des Legierungsrohmaterials, liegt aber innerhalb des Bereichs von 600 bis 800°C. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung vermuten, dass, falls die Temperatur im Wasserstoffadsorbierungsprozess innerhalb des oben erwähnten Bereichs gesteuert wird, die Disproportionierungsreaktion nur in einem Teil des Legierungsrohmaterials auftritt, was aufgrund der Heterogenität der Struktur für die niedrige Koerzitivfeldstärke gut ist und auch für das Pinnen des Magnetisierungsmechanismus aufgrund der Generierung der Pinnphasen gut ist.
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Das Legierungsrohmaterial wird nach der Wasserstoffadsorption einem Wasserstofffreigabeprozess unterzogen. Der Wasserstofffreigabeprozess wird unter Vakuum oder bei einer inerten Atmosphäre mit einem gesteuerten Druck durchgeführt. Die Desorptions- und Rekombinationsprozesse nach den Hydrogenisierungs- und Zersetzungsprozessen im HDDR-Verfahren sind für eine hohe Koerzitivfeldstärke extrem wichtig. Die vorliegende Erfindung strebt jedoch an, einen Permanentmagneten bereitzustellen, dessen Magnetisierungszustand durch ein kleines externes magnetische Feld gesteuert werden kann, so dass der Wasserstofffreisetzungsprozess nicht streng gesteuert werden muss, wie der im HDDR-Verfahren. Bei der vorliegenden Ausführungsform variiert die Temperatur, bei der das Legierungsrohmaterial erhitzt und im Hydrogenfreisetzungsprozess gehalten wird, je nach der Zusammensetzung des Legierungsrohmaterials, liegt aber innerhalb des Bereichs von 650 bis 850°C. Die Desorptions- und Rekombinationsprozesse werden durchgeführt und Nd2Fe14B wird aus den drei Phasen NdH2, Fe2B und Fe generiert, während die Temperatur im Wasserstofffreigabeprozess so gesteuert wird, dass sie innerhalb des oben erwähnten Bereichs liegt und der Partialdruck von Wasserstoff in der Atmosphäre reduziert ist. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung glauben, dass während der Erzeugung von Nd2Fe14B über die Desorptions- und Rekombinationsreaktionen die unvollständige Reaktion zum Verbleib von heterogenen Phasen oder Defekten führt, was für niedrige Koerzitivfeldstärke und das Pinnen des Magnetisierungsmechanismus aufgrund der Erzeugung der Pinnphasen gut ist. In anderer Hinsicht wird es effektiv sein, den folgenden Pulverisierungsprozess zu erleichtern, indem die Wasserstoffadsorption gegenüber dem Legierungsrohmaterial bei eine Temperatur ausgeführt wird, wo die Hydrogenisierungs- und Zersetzungsreaktionen (insbesondere bei einer niedrigen Temperatur, die versucht, die Menge des adsorbierten Wasserstoffs zu erhöhen) nicht initiiert werden, nachdem das Nd2Fe14B über die Desorptions- und Rekombinationsreaktionen im Wasserstofffreisetzungsprozess erzeugt werden. In diesem Fall wird das Legierungsrohmaterial zwar dem Pulverisierungsprozess unterzogen, wenn der Wasserstoff daran adsorbiert worden ist, es besteht aber kein Problem, weil der adsorbierte Wasserstoff während des frühen Stadiums des Sinterprozesses freigesetzt wird, wenn die Temperatur steigt.
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Das Legierungsrohmaterial nach dem Wasserstofffreisetzungsprozess wird einem Grobpulverisierungsprozess unterzogen. Das Legierungsrohmaterial wird so pulverisiert, dass es eine Partikelgröße von mehreren hunderten Mikrometern besitzt, und zwar durch eine Stampfmühle, einen Backenbrecher, eine Braun'sche Mühle oder dergleichen, um ein grobpulverisiertes Pulver bereitzustellen. Weiterhin wird der Grobpulverisierungsprozess bevorzugt bei einer inerten Atmosphäre ausgeführt. Falls das Legierungsrohmaterial nach dem Wasserstoffadsorbierungsprozess und dem Wasserstofffreisetzungsprozess fast die gewünschte Partikelgröße besitzt, kann der Grobpulverisierungsprozess entfallen.
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Das grobpulverisierte Pulver wird einem Feinpulverisierungsprozess unterzogen. Das grobpulverisierte Pulver wird so pulverisiert, dass es eine mittlere Partikelgröße von 1 bis 5 μm besitzt, und zwar durch eine Strahlmühle, einen Nasspulverisierer (eine Kugelmühle, einen Attritor) oder dergleichen, um ein feinpulverisiertes Pulver bereitzustellen. Die Strahlmühle stößt ein Gas mit hohem Druck über eine schmale Düse aus, um einen Gasstrom mit einer hohen Geschwindigkeit bereitzustellen, durch den das grobpulverisierte Pulver beschleunigt wird und dann miteinander kollidiert, um die Pulverisierung durchzuführen. Das pulverisierte Pulver kann durch Einsatz eines inerten Gases als dem Arbeitsgas am Oxidieren gehindert werden. Der Nasspulverisierer versorgt die Medien in dem Dispersionsmedium und das pulverisierte Pulver mit kinetischen Energien und pulverisiert dann das pulverisierte Pulver. Die Oxidation des pulverisierten Pulvers kann durch Wählen eines entsprechenden Dispersionsmediums blockiert werden.
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Das feinpulverisierte Pulver wird einem Ausformprozess in einem Magnetfeld unterzogen. In dem Ausformprozess in einem Magnetfeld kann der Ausformdruck so eingestellt werden, dass er in einem Bereich von 0,3 bis 3 ton/cm2 (30 bis 300 MPa) liegt. Der Ausformdruck kann konstant sein oder inkrementieren oder absinken vom Start bis zum Ende des Ausformprozesses. Ansonsten kann der Druck zufällig verändert werden. Je niedriger der Ausformdruck ist, umso besser ist die Orientierung. Falls der Ausformdruck jedoch zu niedrig ist, wird die Festigkeit des geformten Körpers unzureichend sein, was bei der Verarbeitung Probleme verursachen wird. Somit muss der Ausformprozess so gewählt werden, dass er in dem oben erwähnten Bereich liegt. Der in dem Ausformprozess in einem Magnetfeld erhaltene geformte Körper wird üblicherweise eine finale relative Dichte von 40 bis 60% besitzen. Es kann bewirkt werden, dass das angelegte Magnetfeld etwa 960 bis 1600 kA/m (12 bis 20 kOe) beträgt. Das angelegte Magnetfeld ist nicht auf ein statisches Magnetfeld beschränkt. Ein geprüftes Magnetfeld kann ebenfalls verwendet werden. Zudem können das statische Magnetfeld und das gepulste Magnetfeld in Kombination verwendet werden.
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Während der Feinpulverisierung können etwa 0,01 bis 0,3 Gew.-% einer Fettsäure oder eines Derivats einer Fettsäure oder ein Kohlenwasserstoff zugesetzt werden, um die Schmierung und Orientierung im Ausformprozess zu verbessern, wie etwa Zinkstearat, Kalziumstearat, Aluminiumstearat, Octadecanamid, Oleamid, Ethylen-bis-isostearinsäureamid (die alle Verbindungen auf Stearinsäurebasis oder Ölsäurebasis sind), Paraffin und Naphthalin (die beide Kohlenwasserstoffe sind) oder dergleichen.
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Der geformte Körper wird einem Sinterprozess unterzogen. Der Sinterprozess wird unter Vakuum oder bei einer inerten Atmosphäre durchgeführt. Die Temperatur und die Dauer für den Sinterprozess müssen abhängig von den verschiedenen Bedingungen eingestellt werden, wie etwa der Zusammensetzung, dem Pulverisierungsverfahren, der mittleren Partikelgröße und der Verteilung der Partikelgröße oder dergleichen. Dennoch kann der Prozess 2 bis 20 Stunden lang bei einer Temperatur von etwa 1000 bis 1200°C durchgeführt werden.
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Es ist wohl bekannt, dass ein Permanentmagnet mit einer hohen Restmagnetflussdichte und einer niedrigen Koerzitivfeldstärke erhalten werden kann, indem die Temperatur erhöht und die Dauer im Sinterprozess verlängert wird. Die Abnahme der Koerzitivfeldstärke im gesinterten Körper, die während des Sinterprozesses mit einer hohen Temperatur und einer langen Zeit auftrat, ist jedoch auf die groben Kristallkörner zurückzuführen. Zudem ist ein externes Magnetfeld mit einer Intensität, die ein Mehrfaches der Intensität der Koerzitivfeldstärke beträgt, für das Magnetisierungsumschalten erforderlich, so dass der Magnetisierungszustand nicht durch ein kleines externes Magnetfeld gesteuert werden kann. Mit anderen Worten eignet sich der Permanentmagnet mit einer hohen Restmagnetflussdichte und einer niedrigen Koerzitivfeldstärke, die durch einen lang dauernden Sinterprozess bei hoher Temperatur erhalten wird, nicht zur Verwendung als der variable Magnet für den Motor mit variablem Magnetfluss.
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Nach dem Sintern wird der erhaltene gesinterte Körper einer Alterungsbehandlung unterzogen. Die Alterungsbehandlung stellt die Koerzitivfeldstärke effektiv ein, doch die Koerzitivfeldstärke, die in der Alterungsbehandlung eingestellt werden kann, beträgt etwa 400 kA/m. Somit ist es schwierig, die Koerzitivfeldstärke des Nd-Fe-B-basierten Permanentmagneten (1000 kA/m oder mehr) auf ein Niveau, das sich für den in dem Motor mit variablem Magnetfluss verwendeten variablen Magneten eignet, nur über die Alterungsbehandlung zu senken. Das heißt, die Haupteinstellung der Koerzitivfeldstärke wird der Zusammensetzung anvertraut (die Einstellung der Y-Menge), und der Alterungsbehandlungsprozess bleibt auf einem Niveau einer kleineren Einstellung der Koerzitivfeldstärke. Auf diese Weise kann der Permanentmagnet mit einer hohen Restmagnetflussdichte und einer niedrigen Koerzitivfeldstärke, der geeigneterweise als der variable Magnet für den Motor mit variablem Magnetfluss verwendet wird, durch relativ leichte Herstellungsprozesse erhalten werden.
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BEISPIELE
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Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung auf der Basis der Beispiele und Vergleichsbeispiele näher beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf die unten beschriebenen Beispiele beschränkt.
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Spezifizierte Mengen des Metalls Nd, des Metalls Y, des Metalls La, des Metalls Ce, des elektrolytischen Eisens und Ferrobors wurden gewogen, wodurch eine Zusammensetzung der Hauptphasenkörner von (R11-xR2x)2T14B (R1 = Nd oder Pr, R2 = Y, La oder Ce, T = Fe, x = 0,0 bis 1,0) erhalten werden kann, und eine blechartige Legierung wurde über das Bandgießverfahren erhalten. Die Legierung wurde einem Wasserstoffadsorbierprozess unterzogen, der bei einer Atmosphäre mit dem Partialdruck von Wasserstoff PHD 10 bis 100 kPa bei einer Temperatur für das Wasserstoffadsorbieren THD von 500 bis 800°C für 1 Stunde durchgeführt wurde. Nach dem Wasserstoffadsorbierprozess wurde ein Wasserstofffreisetzungsprozess unter Vakuum bei einer Temperatur für das Wasserstofffreisetzen TDR von 800°C für eine Stunde durchgeführt. Als nächstes wurde die Legierung nach dem Wasserstofffreisetzungsprozess wieder einem Wasserstoffadsorbierprozess unterzogen, der bei einer Atmosphäre mit dem Partialdruck von Wasserstoff PAB, auf 1 MPa gesteuert, bei einer Temperatur für das Wasserstoffadsorbieren TAB von –50°C für 3 Stunden durchgeführt wurde. Da das Legierungsrohmaterial nach dem Wasserstoffadsorbierprozess so pulverisiert worden war, dass es eine Partikelgröße von mehreren hunderten Mikrometern besaß, wurde zudem hier der Grobpulverisierungsprozess weggelassen. Oleamid mit 0,1 Gew.-% wurde als das Schmiermittel zugesetzt, und dann wurde feinpulverisiertes Pulver mit einer mittleren Partikelgröße von 3 μm unter Einsatz einer Strahlmühle bei einer Ar-Atmosphäre erhalten. Das feinpulverisierte Pulver wurde in eine Form eingefüllt (mit einer Öffnungsgröße von 20 mm × 18 mm) und einem einaxialen Druckformen mit einem Druck von 2,0 ton/cm2 bei einem in einer Richtung senkrecht zur Druckrichtung ausgeübten Magnetfeld (2 T) unterzogen. Der erhaltene geformte Körper wurde auf die Sintertemperatur TS von 1090°C erhitzt und 4 Stunden lang gehalten. Dann wurde er auf Raumtemperatur abgekühlt. Danach wurde ein Alterungsprozess bereitgestellt, bei dem eine Primärbehandlung, die bei einer Temperatur T1 von 850°C 1 Stunde dauerte, und eine Sekundärbehandlung, die bei einer Temperatur T2 von 530°C 1 Stunde dauerte, durchgeführt wurden, so dass ein gesinterter Körper erhalten wurde.
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Die magnetischen Eigenschaften des gesinterten Gegenstands wurden durch einen BH-Tracer gemessen. Externe Magnetfelder, die zum magnetischen Sättigen des gesinterten Gegenstands ausreichen, wurden in der positiven Richtung und in der negativen Richtung angelegt, um eine Magnetisierungs-Magnetfeldkurve (Hauptschleife) bereitzustellen. Auf dieser Basis wurde die Restmagnetflussdichte Br und die Koerzivitätfeldstärke HcJ berechnet. Daraufhin wurde ein externes Magnetfeld, das dazu ausreicht, den gesinterten Gegenstand magnetisch zu sättigen, in der positiven Richtung angelegt und daraufhin wurde ein spezifiziertes Magnetfeld in der negativen Richtung angelegt. Dann wurde ein Magnetfeld, das zum magnetischen Sättigen des gesinterten Gegenstands ausreicht, in der positiven Richtung angelegt, um eine weitere Magnetisierungs-Magnetfeldkurve (kleine Schleife) bereitzustellen. Wiederholte Messungen wurden bereitgestellt, wobei das in der negativen Richtung angelegte spezifizierte Magnetfeld allmählich zunahm, um das externe Magnetfeld Hex herauszufinden, wenn die Restmagnetflussdichte Br 0 wurde. Ferner wurde ein externes Magnetfeld gleich 0,95 HcJ in der positiven Richtung angelegt, und die Restmagnetflussdichte Br2 wurde erhalten, nachdem das externe Magnetfeld entfernt wurde.
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Die hauptsächlich generierte Phase im gesinterten Gegenstand wurde über ein Röntgenstrahlendiffraktion als tetragonale R2T14B bestätigt. Dann wurde die Umgebung um die Mitte der Hauptphasenkörper herum durch energiedispersive Spektroskopie (EDS – Energy Dispersive Spectroscopy) analysiert, ausgestattet auf einem Rastertransmissionselektronenmikroskop (STEM – Scanning Transmission Electron Microscope), und die Zusammensetzung der Hauptphasenkörner wurde quantifiziert.
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[Beispiele 1 bis 6 und Vergleichsbeispiele 1 bis 5]
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Wenn Nd als R1 und Y als R2 in der Zusammensetzung der Hauptphasenkörner als (R11-xR2x)2T14B (x = 0,0 bis 1,0) verwendet wurde, während die Ersatzmenge x von Y relativ zu Nd zunahm, wurde nur die Koerzitivfeldstärke HcJ reduziert, während die Restmagnetflussdichte Br im Wesentlichen beibehalten wurde. Wenn x 0,2 oder mehr betrug, konnte zudem eine Koerzitivfeldstärke von 400 kA/m oder weniger erhalten werden, was sich für die Verwendung als der variable Magnet in dem Motor mit variablem Magnetfluss eignet. Falls x jedoch 0,7 überstieg, nahm die Restmagnetflussdichte Br signifikant ab und auch der als der Magnet für den Motor erhaltene Magnetfluss nahm ab. Mit anderen Worten war ersichtlich, dass, wenn x im Bereich 0,2 ≤ x ≤ 0,7 lag, ein Permanentmagnet mit einer hohen Restmagnetflussdichte und einer niedrigen Koerzitivfeldstärke bereitgestellt werden konnte, der geeigneterweise als der variable Magnet für den Motor mit variablem Magnetfluss verwendet wurde. Andererseits war ersichtlich, dass, wenn x innerhalb des oben erwähnten Bereichs lag, ein Permanentmagnet erhalten werden könnte, bei dem das Verhältnis Hex/HcJ des externen Magnetfelds Hex, das erforderlich ist, um eine Restmagnetflussdichte Br von 0 zu erhalten, zur Koerzivitfeldstärke HcJ 1,10 oder weniger betrug, und das Verhältnis Br2/Br der Restmagnetflussdichte Br2 zur Restmagnetflussdichte Br 0,90 oder mehr betrug, wobei die Restmagnetflussdichte Br2 nach Anlegen des externe Magnetfelds Hex und daraufhin Anlegen eines externen Magnetfelds von 0,95 HcJ erhalten wurde. Ein derartiger Permanentmagnet wurde geeignet als variabler Magnet für den Motor mit variablem Magnetfluss verwendet und sein Magnetisierungszustand konnte durch ein kleines externes Magnetfeld gesteuert werden.
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[Beispiel 3 und Beispiele 7 bis 8]
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In der Zusammensetzung der Hauptphasenkörner (R11-xR2x)2T14B (x = 0,4), wenn Nd und Pr als R1 verwendet wurden und Y als R2 verwendet wurde, in Unabhängigkeit der Prozentzahlen von Nd und Pr in R1, kann eine Effektivität von nur eines Senkens der Koerzivitätfeldstärke HcJ, während im Wesentlichen die Restmagnetflussdichte Br beibehalten wird, durch Ersatz mit Y erhalten werden. Ferner wurde das Verhältnis Hex/HcJ des externen Magnetfelds Hex, das zum Erhalten einer Restmagnetflussdichte Br von 0 gefordert wird, zur Koerzivitätfeldstärke HcJ und das Verhältnis Br2/Br der Restmagnetflussdichte Br2 zur Restmagnetflussdichte Br fast konstant beibehalten, unabhängig von den Prozentzahlen von Nd und Pr in R1, wobei die Restmagnetflussdichte Br2 nach Anlegen des externen Magnetfelds Hex und dann Anlegen eines externen Magnetfelds von 0,95 HcJ erhalten wurde. Somit war zu sehen, dass bei dem R-T-B-basierten Permanentmagneten, der dadurch charakterisiert ist, dass er Hauptphasenkörner mit einer Zusammensetzung von (R11-xR2x)2T14B enthält (R2 stellte das Element bzw. die Elemente dar, das bzw. die mindestens eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Y, La und Ce enthält/enthalten), selbst wenn R1 aus einem Element bzw. aus Elementen anders als Nd zusammengesetzt ist, ebenfalls ein Permanentmagnet, der geeignet als variabler Magnet für den Motor mit variablem Magnetfluss verwendet wird, erhalten werden könnte.
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[Beispiel 3 und Beispiele 9 bis 12]
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In der Zusammensetzung der Hauptphasenkörner (R11-xR2x)2T14B (x = 0,4), wenn Nd als R1 verwendet wurde und Y, Ce und La als R2 verwendet wurden, in Unabhängigkeit von den Prozentzahlen von Y, Ce und/oder La in R2, kann eine Effektivität von nur eines Senkens der Koerzivitätfeldstärke HcJ, während im Wesentlichen die Restmagnetflussdichte Br beibehalten wird, erhalten werden. Ferner war das Verhältnis Hex/HcJ des externen Magnetfelds Hex, das zum Erhalten einer Restmagnetflussdichte Br von 0 erforderlich ist, zur Koerzivitätfeldstärke HcJ und das Verhältnis Br2/Br der Restmagnetflussdichte Br2 zur Restmagnetflussdichte Br fast konstant geblieben, unabhängig von den Prozentzahlen von Y, Ce und/oder La in R2, wobei die Restmagnetflussdichte Br2 nach Anlegen des externen Magnetfelds Hex und dann Anlegen eines externen Magnetfelds von 0,95 HcJ erhalten wurde. Somit war zu sehen, dass in dem R-T-B-basierten Permanentmagneten, der dadurch charakterisiert ist, dass er Hauptphasenkörner mit einer Zusammensetzung von (R11-xR2x)2T14B enthält (R1 stellte das Seltenerdelement bzw. die Seltenerdelemente dar, das bzw. die mindestens eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu umfasst(en)), wenn R2 das Element ist bzw. die Elemente sind, das bzw. die mindestens einen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Y, La und Ce enthält/enthalten, ein Permanentmagnet, der geeignet als variabler Magnet für den Motor mit variablen Magnetfluss verwendet wird, erhalten werden könnte.
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Wie oben beschrieben, besitzt der R-T-B-basierte Permanentmagnet der vorliegenden Erfindung eine hohe Restmagnetflussdichte, und seine Magnetkraft kann über ein kleines externes Magnetfeld reversibel geändert werden. Somit kann ein derartiger Permanentmagnet geeigneterweise als ein Magnet mit variabler Magnetkraft für einen Motor mit variablem Magnetfluss verwendet werden, der eine hohe Effizienz beim Betrieb von Verbraucher-, Industrie- und Transportgeräten, wo eine variable Drehzahl benötigt wird, bereitstellen kann.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- JP 59-46008 A [0002, 0006]
- JP 2010-34522 A [0006]
- JP 2009-302262 A [0006]