DE102017203059A1 - Permanentmagnet auf R-T-B Basis - Google Patents

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Tamotsu Ishiyama
Masashi Miwa
Takashi Watanabe
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Abstract

Ein Permanentmagnet auf R-T-B Basis umfasst Hauptphasenkörner bestehend aus einer R2T14B Verbindung. R ist ein Seltenerdmetall. T ist ein oder mehrere Eisengruppenelemente, im Wesentlichen umfassend Fe oder Fe und Co. B ist Bor. Eine durchschnittliche Korngröße der Hauptphasenkörner beträgt 0,8 μm oder mehr und 2,8 μm oder weniger. Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis enthält wenigstens C und Ga, zusätzlich zu R, T und B. B ist mit 0,71 Masse-% oder mehr und 0,86 Masse-% oder weniger enthalten. C ist mit 0,13 Masse-% oder mehr und 0,34 Masse-% oder weniger enthalten. Ga ist mit 0,4 Masse-% oder mehr und 1,80 Masse-% oder weniger enthalten. Eine Formel (1) 0,14 ≦ [C]/([B] + [C]) ≦ 0,30 ist erfüllt, wenn [B] ein B-Gehalt ist, dargestellt durch Atom-%, und [C] ein C-Gehalt ist, dargestellt durch Atom-%.

Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • 1. Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Permanentmagneten auf R-T-B Basis, dessen Hauptbestandteile ein Seltenerdmetall (R), wenigstens eine oder mehrere Arten eines Eisenelements, im Wesentlichen enthaltend Fe oder Fe und Co (T), und Bor (B) sind.
  • 2. Beschreibung des Standes der Technik
  • Permanentmagneten auf R-T-B Basis besitzen ausgezeichnete magnetische Eigenschaften und werden daher für Haushaltsgeräte, verschiedene Arten von Motoren, wie Voice Coil Motoren (VCM, Tauchspulenmotoren) von Festplatten und Motoren, welche in Hybridfahrzeugen eingesetzt werden, und dergleichen verwendet. Wenn der Permanentmagnet auf R-T-B Basis für den Motor oder ähnliches verwendet wird, muss er eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit aufweisen, um auf eine Gebrauchsumgebung mit hoher Temperatur zu reagieren und muss des Weiteren eine hohe Koerzitivfeldstärke aufweisen.
  • Als ein Verfahren die Koerzitivfeldstärke (HcJ) des Permanentmagneten auf R-T-B Basis zu verbessern, wird das Seltenerdmetall R, für das hauptsächlich ein leichtes Seltenerdmetall aus Nd, Pr etc. eingesetzt wird, teilweise mit einem schweren Seltenerdmetall aus Dy, Tb etc. substituiert, um die magnetische Kristallanisotropie der R2T14B Phasen zu verbessern. Es ist schwer, einen Magneten mit einer ausreichend großen Koerzitivfeldstärke herzustellen, damit er für Motoren eingesetzt werden kann, ohne dass ein schweres Seltenerdmetall verwendet wird.
  • Dy und Tb sind jedoch seltener in der Ausbeute und teurer als Nd und Pr. In den letzten Jahren hat sich die Versorgungsinstabilität von Dy und Tb, aufgrund der rasch wachsenden Nachfrage an Permanentmagneten auf R-T-B Basis mit hoher Koerzitivfeldstärke unter Verwendung einer großen Menge an Dy und Tb, verschlechtert. Es ist daher notwendig, eine für die Anwendung als Motoren notwendige Koerzitivfeldstärke zu erzielen, auch in dem Fall einer Zusammensetzung, mit so wenig Dy und Tb wie möglich.
  • Unter diesen Umständen wurden Forschung und Entwicklung zur Verbesserung der Koerzitivfeldstärke von Permanentmagneten auf R-T-B Basis, ohne Verwendung von Dy oder Tb, aktiv durchgeführt. Bei der Forschung und Entwicklung wurde berichtet, dass die Koerzitivfeldstärke durch eine Zusammensetzung verbessert wird, die eine geringere Menge an B einsetzt, als ein herkömmlicher Permanentmagnet auf R-T-B Basis.
  • Zum Beispiel berichtet das Patentdokument 1, dass ein Sintermagnet auf R-T-B Basis, welcher eine geringere Menge an Dy verwendet und eine hohe Koerzitivfeldstärke aufweist, erhalten wird, mit einer geringeren Konzentration an B als eine herkömmliche Legierung auf R-T-B Basis und mit einer oder mehreren Arten des Metallelements ”M”, gewählt aus Al, Ga und Cu, um so eine R2T17 Phase zu erzeugen und wobei ein Volumenverhältnis einer Übergangsmetall-reichen Phase (R6T13M), erzeugt unter Verwendung der R2T17 Phase als Ausgangsmaterial, ausreichend sichergestellt wird.
  • Patentdokument 2 berichtet, dass ein R-T-B Sintermagnet mit hoher Br und einer hohen HcJ ohne Verwendung von Dy erhalten wird, durch eine Zusammensetzung, deren Menge an R, Menge an B und Menge an Ga in spezifischen Bereichen liegt, um eine dicke Zwei-Korn-Grenze zu bilden.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis, welcher ohne Verwendung von Dy oder Tb durch diese Verfahren erhalten wurde, weist jedoch eine unzureichende Koerzitivfeldstärke als Magnet auf, der für Motoren in einer Hochtemperaturumgebung verwendet wird.
  • Mittlerweile ist es allgemein bekannt, dass die Koerzitivfeldstärke durch Miniaturisierung der Hauptphasenkörner in dem Permanentmagnet auf R-T-B Basis erhöht werden kann. Beispielsweise offenbart das Patentdokument 3 ein Verfahren zur Verbesserung der Koerzitivfeldstärke des Permanentmagnet auf R-T-B Basis, indem eine Kristallkorngröße der Hauptphasen in dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis auf einen Kreisäquivalentdurchmesser von 8 μm oder weniger konfiguriert wird und indem ein Flächenverhältnis, besetzt von Kristallkörnern mit 4 μm oder weniger, auf 80% oder mehr der gesamten Hauptphasen konfiguriert wird. Bei dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis, welcher miniaturisierte Hauptphasenkörner enthält, kann jedoch noch keine ausreichende Koerzitivfeldstärke zur Verwendung in einer Hochtemperaturumgebung erhalten werden, wenn kein Dy oder Tb verwendet wird. Des weiteren offenbart das Patentdokument 3 eine niedrige Sintertemperatur von 1000°C oder weniger, so das ein feines Pulver, dessen D50 3 μm oder weniger beträgt, gesintert wird, ohne dass ein anormales Kornwachstum erzeugt wird, und daher ein Problem aufweist, dass ein langes Sintern notwendig ist, was die Produktivität verringert.
    • Patentdokument 1: JP 2013-216965 A
    • Patentdokument 2: WO 2014/157448
    • Patentdokument 3: WO 2009/122709
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegenden Erfinder haben festgestellt, dass eine weitere Verbesserung der Koerzitivfeldstärke erwartet werden kann, wenn die oben genannten Anforderungen kombiniert werden und die Hauptphasenkörner des Permanentmagneten auf R-T-B Basis mit einer Zusammensetzung, welche eine reduzierte Menge an B aufweist, miniaturisiert werden können und haben diese anschließend untersucht. Die folgenden Probleme werden jedoch nur dann offensichtlich, wenn diese Techniken einfach kombiniert werden.
  • Wenn die Hauptphasenkörner des Permanentmagneten auf R-T-B Basis miniaturisiert werden, wird eine spezifische Oberfläche der Hauptphasenkörner groß. Daher wird die Zwei-Korn-Grenze insgesamt dünn und teilweise extrem dünn. Hierdurch wird die magnetische Trennung jedes der Hauptphasenkörner unzureichend und ein Permanentmagnet auf R-T-B Basis mit einer hohen Koerzitivfeldstärke kann nicht erzielt werden. Die vorliegenden Erfinder haben daher eine Erhöhung eines Gehaltes eines Seltenerdmetalls, bei welchem es sich um einen Bestandteil zur Bildung der Korngrenzen handelt, in Betracht gezogen, aber eine Mehrfach-Junction der Korngrenze (eine Korngrenze, welche von zwei oder mehr Hauptphasenkörnern umgeben ist) wird einfach größer. Daher wird die Zwei-Korn-Grenze nicht dick und die Koerzitivfeldstärke wird nicht verbessert.
  • Die vorliegende Erfindung wurde unter den obigen Umständen erzielt. Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung einen Permanentmagneten auf R-T-B Basis bereitzustellen, welcher in der Lage ist, eine hohe Koerzitivfeldstärke zu erzielen, auch wenn eine Einsatzmenge eines schweren Seltenerdmetalls verringert wird.
  • Um die obigen Probleme zu überwinden und die Aufgabe zu erzielen, haben die vorliegenden Erfinder Voraussetzungen zur Bildung von dicken Zwei-Korn-Grenzen untersucht, die eine ausreichende magnetische Trennung jedes Hauptphasenkorns bereitstellen, auch wenn die Hauptphasenkörner des Permanentmagneten auf R-T-B Basis eine durchschnittliche Korngröße von 2,8 μm oder weniger aufweisen. Als ein Ergebnis wurde herausgefunden, dass eine dicke Zwei-Korn-Grenze stark von einem Gleichgewicht zwischen einem B-Gehalt und einem C-Gehalt in den Hauptphasenkörnern beeinflusst wird, die eine Zusammensetzung mit einem verringerten B-Gehalt aufweisen. Die vorliegenden Erfinder haben weitere Untersuchungen durchgeführt und herausgefunden, dass auch bei einem Permanentmagneten auf R-T-B Basis, dessen Hauptphasenkörner kleine Korngrößen aufweisen, eine dicke Zwei-Korn-Grenze durch ein spezifisches Gleichgewicht zwischen einem B-Gehalt und einem C-Gehalt gebildet werden kann, mit einer Zusammensetzung in einem spezifischen Bereich, in welchem ein Gehalt eines Seltenerdmetalls erhöht wird und ein B-Gehalt verringert wird. Hierdurch wurde die vorliegende Erfindung erzielt.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis der vorliegenden Erfindung ist ein Permanentmagnet auf R-T-B Basis, umfassend Hauptphasenkörner, bestehend aus einer R2T14B Verbindung, wobei
    R ein Seltenerdmetall ist, T Eisengruppenelement(e) ist, im wesentlichen umfassend Fe oder Fe und Co, und B Bor ist,
    eine durchschnittliche Korngröße der Hauptphasenkörner 0,8 μm oder mehr und 2,8 μm oder weniger beträgt,
    der Permanentmagnet auf R-T-B Basis wenigstens C und Ga zusätzlich zu R, T und B enthält,
    B mit 0,71 Masse-% oder mehr und 0,86 Masse-% oder weniger enthalten ist,
    C mit 0,13 Masse-% oder mehr und 0,34 Masse-% oder weniger enthalten ist,
    Ga mit 0,40 Masse-% oder mehr und 1,80 Masse-% oder weniger enthalten ist und
    eine Formel (1) 0,14 ≦ [C]/([B] + [C]) ≦ 0,30 erfüllt ist, wenn [B] ein B-Gehalt ist, dargestellt durch Atom-%, und [C] ein C-Gehalt ist, dargestellt durch Atom-%.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis der vorliegenden Erfindung ermöglicht es, auch bei einer Zusammensetzung mit einem verringerten Gehalt an Seltenerdmetallen, wie Dy und Tb, eine hohe Koerzitivfeldstärke zu erzielen, aufgrund einer Kombination zwischen einer Verbesserung der Koerzitivfeldstärke, durch eine Zusammensetzung mit einem verringerten B-Gehalt, und eine Verbesserung der Koerzitivfeldstärke durch Miniaturisierung der Hauptphasenkörner.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung stellen nachfolgend den Grund dar, warum eine dicke Zwei-Korn-Grenze und eine hohe Koerzitivfeldstärke nur zu dem Zeitpunkt eines spezifischen Gleichgewichts zwischen einem B-Gehalt und einem C-Gehalt erzielt werden kann.
    • (1) Wenn ein Ausgangsmaterial mit einer Zusammensetzung, bei welcher eine B-Menge kleiner als die B-Menge der stöchiometrischen Zusammensetzung ist, als das Anfangsausgangsmaterial verwendet wird, fehlt die B-Menge zu Bildung einer R2T14B Verbindung, welche die Hauptphasenkörner bildet. Um den Mangel der B-Menge auszugleichen, bildet C, welches in dem Permanentmagneten als eine Verunreinigung vorhanden ist, einen Mischkristall an dem B-Platz der R2T14B Verbindung der Hauptphasenkörner und die R2T14B Verbindung, dargestellt durch eine Zusammensetzungsformel R2T14BxC(1-x), wird gebildet.
    • (2) Wenn der Permanentmagnet hergestellt wird, ändert sich eine Korngrenzenphase zu dem Zeitpunkt einer Alterungsbehandlung bei ungefähr 500°C in eine flüssige Phase. Während dieses Schrittes wird ein äußerster Oberflächenbereich der Hauptphasenkörner teilweise aufgelöst und in die flüssige Phase eingeführt. Wenn die Alterungsbehandlung beendet ist und sich die flüssige Phase durch Abkühlen wieder in die feste Phase umwandelt, wird die R2T14B wieder an der Oberfläche der Hauptphasenkörner zu der gleichen Zeit abgeschieden, zu der sich die Korngrenzenphase der festen Phase bildet. Die Verbindung an der äußersten Oberfläche der Hauptphasenkörner, welche durch die Alterungsbehandlung aufgelöst wurden, wird durch die Zusammensetzungformel R2T14BxC(1-x) dargestellt Es ist jedoch schwer C in der R2T14B Verbindung in dem Temperaturbereich um 500°C als Mischkristall zu bilden und die Verbindung, dargestellt durch die Zusammensetzungformel R2T14B, wird an der äußersten Oberfläche der Hauptphasenkörner abgeschieden, wenn sich die flüssige Phase durch Abkühlen wieder in die feste Phase ändert. D. h. ein Verhältnis der Hauptphasenkörner verringert sich und ein Verhältnis der Korngrenzenphasen erhöht sich um eine Menge an R2T14C, welche in dem R2T14BxC(1-x) des durch die Alterungsbehandlung aufgelösten äußersten Oberflächenbereichs der Hauptphasenkörner, enthalten ist. Gemäß dieses Mechanismus wird durch die Alterungsbehandlung bei ungefähr 500°C eine dicke Zwei-Korn-Grenze gebildet. Die Bildung der dicken Zwei-Korn-Grenze trennt die Hauptphasenkörner magnetisch voneinander und drückt eine hohe Koerzitivfeldstärke aus.
  • Es ist dementsprechend denkbar, dass die Einstellung eines hohen Verhältnisses von R2T14C in den Hauptphasenkörnern wichtig ist und dies ermöglicht es, eine dicke Zwei-Korn-Grenze zu bilden und einen Permanentmagneten R-T-B Basis mit einer hohen Koerzitivfeldstärke zu erhalten.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Erfindung, kann des weiteren Zr enthalten und eine Formel (2) 5,2 ≦ [B] + [C] – [Zr] ≦ 5,4 kann erfüllt sein, wobei [B] ein B-Gehalt ist, dargestellt durch Atom-%, [C] ein C-Gehalt ist, dargestellt durch Atom-%, und [Zr] ein Zr-Gehalt ist, dargestellt durch Atom-%.
  • Mit einer Zusammensetzung in solch einem Bereich, wird es einfacher, eine höhere Koerzitivfeldstärke zu erhalten.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Erfindung, kann des weiteren Zr enthalten und Zr kann mit 0,4 Masse-% oder mehr und 1,8 Masse-% oder weniger enthalten sein.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Erfindung, kann des weiteren Al enthalten und Al kann mit 0,03 Masse-% oder mehr und 0,6 Masse-% oder weniger enthalten sein.
  • In dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Erfindung, kann Co mit 0,3 Masse-% oder mehr und 4,0 Masse-% oder weniger enthalten sein.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Erfindung, kann des weiteren Cu enthalten und Cu kann mit 0,05 Masse-% oder mehr und 1,5 Masse-% oder weniger enthalten sein.
  • In dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Erfindung, ist im Wesentlichen kein schweres Seltenerdmetall enthalten.
  • In dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Erfindung, kann C mit 0,15 Masse-% oder mehr und 0,34 Masse-% oder weniger enthalten sein.
  • In dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Erfindung, kann C mit 0,15 Masse-% oder mehr und 0,3 Masse-% oder weniger enthalten sein.
  • In dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Erfindung, kann B mit 0,71 Masse-% oder mehr und 0,81 Masse-% oder weniger enthalten sein.
  • In dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Erfindung, kann Ga mit 0,4 Masse-% oder mehr und 1,4 Masse-% oder weniger enthalten sein.
  • Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, den Permanentmagneten auf R-T-B Basis bereitzustellen, welcher in der Lage ist, eine hohe Koerzitivfeldstärke zu erzielen, auch wenn eine Einsatzmenge eines schweren Seltenerdmetalls verringert wird.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Querschnittstruktur eines gesinterten Magneten auf R-T-B Basis, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
  • 2 zeigt ein Flussdiagramm, welches ein Herstellungsverfahren eines gesinterten Magneten auf R-T-B Basis, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, darstellt.
  • Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
  • Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung, unter Bezug auf die in den Figuren dargestellten Ausführungsformen, beschrieben.
  • Erste Ausführungsform
  • Die erste Ausführungsform der vorliegenden Erfindung betrifft einen Sintermagneten auf R-T-B Basis, bei welchem es sich um eine Art von Permanentmagneten auf R-T-B Basis handelt.
  • <Sintermagnet auf R-T-B Basis>
  • Der Sintermagnet auf R-T-B Basis, gemäß der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wird beschrieben. Wie in 1 dargestellt, enthält ein Sintermagnet 100 auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, Hauptphasenkörner 4, bestehend aus einer R2T14B Verbindung, und Korngrenzen 6, welche entlang der Hauptphasenkörner 4 vorhanden sind.
  • Die in dem Sintermagneten auf R-T-B Basis der vorliegenden Ausführungsform enthaltenen Hauptphasenkörner bestehen aus einer R2T14B Verbindung mit einer tetragonalen R2T14B Kristallstruktur.
  • R stellt wenigstens eine Art eines Seltenerdmetalls dar. Seltenerdmetalle sind Sc, Y und Lanthanoide der Gruppe 3 des langen Periodensystems. Zum Beispiel umfassen Lanthanoide La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu etc.. Seltenerdmetalle werden in leichte Seltenerdmetalle und schwere Seltenerdmetalle unterteilt. Schwere Seltenerdmetalle sind Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu und leichte Seltenerdmetalle sind die anderen Seltenerdmetalle.
  • In der vorliegenden Ausführungsform stellt T ein oder mehrere Arten von Elementen der Eisengruppe dar, einschließlich Fe oder Fe und Co. T kann nur Fe sein oder kann Fe sein, bei welchem ein Teil durch Co substituiert ist. Wenn ein Teil des Fe durch Co substituiert ist, können die Temperatureigenschaften verbessert werden, ohne die Magneteigenschaften zu verschlechtern.
  • Bei der R2T14B Verbindung der vorliegenden Ausführungsform kann ein Teil des B durch Kohlenstoff (C) substituiert werden. Hierdurch wird es leichter, während der Alterungsbehandlung dicke Zwei-Korn-Grenzen zu bilden und es weist eine Wirkung, die Koerzitivfeldstärke leicht zu verbessern, auf.
  • Die R2T146 Verbindung, welche die Hauptphasenkörner 4 gemäß der vorliegenden Ausführungsform bildet, kann verschiedene bekannte Zusatzelemente enthalten, und kann insbesondere wenigstens eine Elementart aus Ti, V, Cu, Cr, Mn, Ni, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W, Al, Ga, Si, Bi, Sn, etc. enthalten.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform wird die durchschnittliche Korngröße der Hauptphasenkörner erhalten, indem ein Querschnitt des Sintermagneten auf R-T-B Basis unter Verwendung einer Bildverarbeitung oder dergleichen analysiert wird. Insbesondere wird eine Querschnittsfläche jedes Hauptphasenkorns auf dem Querschnitt des Sintermagneten auf R-T-B Basis durch Bildanalyse erhalten und ein Durchmesser eines Kreises mit dieser Querschnittsfläche (Kreisäquivalentdurchmesser) wird als eine Korngröße des Hauptphasenkorns auf dem Querschnitt definiert. Des Weiteren werden die Korngrößen in Bezug auf alle Hauptphasenkörner in einem der Analyse des Querschnittes unterworfenen optischen Feld erhalten und ein arithmetische Mittelwert, dargestellt durch (ein Gesamtwert der Korngrößen der Hauptphasenkörner)/(der Anzahl der Hauptphasenkörner), wird als eine durchschnittliche Korngröße der Hauptphasenkörner in den Sintermagneten auf R-T-B Basis definiert. Im Übrigen wird in dem Fall eines anisotropen Magneten ein Querschnitt parallel zu der Achse der leichten Magnetisierung des Sintermagneten auf R-T-B Basis zu Analyse verwendet.
  • Die in dem Sintermagneten auf R-T-B Basis der vorliegenden Ausführungsform enthaltenen Hauptphasenkörner weisen eine durchschnittliche Korngröße von 2,8 μm oder weniger auf. Dies ermöglicht es, eine hohe Koerzitivfeldstärke zu erhalten. Des Weiteren können die Hauptphasenkörner eine durchschnittliche Korngröße von 2,0 μm oder weniger aufweisen. Hierdurch wird es leichter, eine noch höhere Koerzitivfeldstärke zu erzielen. Die durchschnittliche Korngröße der Hauptphasenkörner weist keine Grenze auf, kann jedoch 0,8 μm oder mehr betragen, um eine bevorzugte Magnetisierungseigenschaft des Sintermagneten auf R-T-Basis beizubehalten.
  • Die Korngrenze des Sintermagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, weist wenigstens eine R-reiche Phase auf, deren R-Konzentration höher ist als die der R2T14B Verbindung, welche die Hauptphasenkörner bildet, und kann eine B-reiche Phase, deren Konzentration an Bor (B) hoch ist, eine R-Oxidphase, eine R-Carbidphase, eine Zr-Verbindungsphase oder dergleichen, zusätzlich zu der R-reichen Phase, aufweisen.
  • In dem Sintermagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, kann R mit 29,5 Masse-% oder mehr und 37,0 Masse-% oder weniger enthalten sein, kann mit 32,0 Masse-% oder mehr und 36,0 Masse-% oder weniger enthalten sein oder kann mit 33,0 Masse-% oder mehr und 36,0 Masse-% oder weniger enthalten sein. Wenn die Hauptphasenkörner des Sintermagneten auf R-T-B Basis fein werden, wird eine spezifische Oberfläche der Hauptphasenkörner groß. Wenn R mit 32,0 Masse-% oder mehr enthalten ist, kann eine dicke Zwei-Korn-Grenze einfach gebildet werden, die magnetische Trennung der Hauptphasenkörner ist ausreichend und hierdurch wird die Koerzitivfeldstärke verbessert. Wenn R mit 46,0 Masse-% oder weniger enthalten ist, erhöht sich ein Verhältnis der in dem Sintermagneten auf R-T-B Basis enthaltenen R2T14B Verbindung und hierdurch erhöht sich die magnetische Restflussdichte, anormales Kornwachstum während des Sinterns tritt kaum auf und die Koerzitivfeldstärke kann leichter verbessert werden. R kann mit 33,0 Masse-% oder mehr und 35,0 Masse-% oder weniger enthalten sein, im Hinblick auf die Verbesserung der Koerzitivfeldstärke, während die magnetische Restflussdichte beibehalten wird. In der vorliegenden Ausführungsform können als R enthaltene Seltenerdmetalle mit 1,0 Masse-Prozent oder weniger enthalten sein im Hinblick auf die Verringerung der Kosten und die Vermeidung eines Ressourcenrisikos. In dem Sintermagneten auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform muss im Wesentlichen kein schweres Seltenerdmetall enthalten sein. Wenn ein schweres Seltenerdmetall im Wesentlichen nicht enthalten ist, bedeutet dies, dass ein schweres Seltenerdmetall mit 0,1 Masse-% oder weniger enthalten ist.
  • In dem Sintermagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, ist B mit 0,71 Masse-% oder mehr und 0,86 Masse-% oder weniger enthalten. B ist ein notwendiger Bestandteil für die Hauptphasenkörner und ist normalerweise in einer stöchiometrischen Zusammensetzung in der R2T14B Verbindung enthalten. In der vorliegenden Ausführungsform ist B jedoch in dem Bereich enthalten, welcher deutlich niedriger als die stöchiometrische Zusammensetzung der R2T14B Verbindung ist. Daher werden dicke Zwei-Korn-Grenzen einfach während der Alterungsbehandlung gebildet und eine hohe Koerzitivfeldstärke einfach erhalten. Wenn B mit weniger als 0,71 Masse-% enthalten ist, bleibt αFe leicht zurück und dies führt dazu die Koerzitivfeldstärke zu verringern. B kann mit 0,71 Masse-% oder mehr und 0,81 Masse-% oder weniger enthalten sein.
  • In dem Sintermagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, ist C mit 0,13 Masse-% oder mehr und 0,34 Masse-% oder weniger enthalten. Wenn C mit weniger als 0,13 Masse-% enthalten ist, kann keine dicke Zwei-Korn-Grenze erhalten werden. Es gibt eine Grenze für die Dicke der Zwei-Korn-Grenze, die durch Erhöhung des C-Gehalts gebildet wird. Wenn daher C mit mehr als 0,34 Masse-% enthalten ist, ist es schwer eine noch dickere Zwei-Korn-Grenze zu bilden und die Koerzitivfeldstärke wird nicht mehr verbessert. C kann mit 0,15 Masse-% oder mehr und 0,34 Masse-% oder weniger enthalten sein oder kann mit 0,15 Masse-% oder mehr und 0,30 Masse-% oder weniger enthalten sein. Beispielsweise kann der C-Gehalt in dem Sintermagneten durch Einstellen eines Gehalts des C-Elementes in den Ausgangsmaterialienlegierungen eingestellt werden oder durch Einstellen einer zusätzlichen Menge eines organischen Bestandteils eines Pulverisierungshilfsmittels während eines Pulverisierungsschrittes, eines Presshilfsmittels während eines Pressschritts und dergleichen.
  • Wie oben beschrieben, ist T ein oder mehr Arten eines Eisenelementes, einschließlich Fe oder Fe und Co. Wenn Co als T enthalten ist, kann Co mit 0,3 Masse-% oder mehr und 4,0 Masse-% oder weniger enthalten sein oder kann mit 0,5 Masse-% oder mehr und 1,5 Masse-% oder weniger enthalten sein. Wenn Co mit 4,0 Masse-% oder weniger enthalten ist, neigt die magnetische Restflussdichte dazu sich zu verbessern und es ist leichter die Kosten des Sintermagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, zu verringern. Wenn Co mit 0,3 Masse-% oder mehr enthalten ist, kann die Korrosionsbeständigkeit verbessert werden. Der Gehalt an Fe in dem Sintermagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, ist im Wesentlichen ein restlicher Teil des Bestandteils Sintermagneten auf R-T-B Basis.
  • Der Sintermagnet auf R-T-B, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, kann Ga enthalten. Ga kann mit 0,40 Masse-% oder mehr und 1,80 Masse-% oder weniger enthalten sein. Wenn die A in einer Zusammensetzung mit geringem B-Gehalt enthalten ist, bei welcher sich die R2T17 Verbindung leicht erzeugt, wird es leicht eine R6T13M Verbindung und eine dicke Zwei-Korn-Grenze zu bilden und eine hohe hohe Koerzitivfeldstärke zu erhalten. Wenn Ga mit weniger als 0,40 Masse-% enthalten ist, ist es daher schwer eine dicke Zwei-Korn-Grenze zu bilden und die Koerzitivfeldstärke verringert sich. Des Weiteren kann Ga mit 0,06 Masse-% oder mehr enthalten sein. Dieser Bereich kann eine dickere Zwei-Korn-Grenze bilden. Ga kann mit 1,4 Masse-% oder weniger enthalten sein, um auf einfache Art und Weise eine Verringerung der magnetischen Restflussdichte zu verhindern. Ga kann mit 0,40 Masse-% oder mehr und 1,4 Masse-% oder weniger enthalten sein.
  • Der Sintermagnet auf R-T-B, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, kann Cu enthalten. Cu kann mit 0,05 Masse-% oder mehr und 1,5 Masse-% oder weniger enthalten sein, kann mit 0,15 Masse-% oder mehr und 0,60 Masse-% oder weniger enthalten sein oder kann mit 0,20 Masse-% oder mehr und 0,40 Masse-% oder weniger enthalten sein. Mit Cu ist es möglich, eine höhere Koerzitivfeldstärke, eine höhere Korrosionsbeständigkeit und verbesserte Temperatureigenschaften des zu erhaltenen Magneten zu erzielen. Wenn Cu mit 1,5 Masse-% oder weniger enthalten ist, neigt die magnetische Restflussdichte dazu, sich zu verbessern. Wenn Cu mit 0,05 Masse-% oder mehr enthalten ist, neigt die Koerzitivfeldstärke dazu, sich zu verbessern.
  • Der Sintermagnet auf R-T-B, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, kann Al enthalten. Mit Al ist es möglich, eine höhere Koerzitivfeldstärke, eine höhere Korrosionsbeständigkeit und verbesserte Temperatureigenschaften des zu erhaltenen Magneten zu erzielen. Al kann mit 0,03 Masse-% oder mehr und 0,6 Masse-% oder weniger enthalten sein, kann mit 0,10, Masse-% oder mehr und 0,4 Masse-% oder weniger enthalten sein oder kann mit 0,10 Masse-% oder mehr und 0,3 Masse-% oder weniger enthalten sein.
  • Der Sintermagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, enthält Zr mit 0,4 Masse-% oder mehr. Mit solch einer großen Menge an Zr kann das Kornwachstum während des Sinterns ausreichend verhindert werden, auch wenn ein fein pulverisiertes Pulver eine geringe Korngröße aufweist. Zr Kann mit 0,6 Masse-% oder mehr enthalten sein. Hierdurch wird es möglich, einen breiten Bereich der Sintertemperatur zu erhalten, der eine ausreichende Koerzitivfeldstärke erzielt, ohne anormales Kornwachstum zu bewirken. Zr kann mit 2,5 Masse-% oder weniger enthalten sein, im Hinblick darauf, eine Verringerung der magnetischen Restflussdichte einfach zu verhindern. Zr kann mit 1,8 Masse-% oder weniger enthalten sein, kann mit 0,4 Masse-% oder mehr und 2,5 Masse % oder weniger enthalten sein oder kann mit 0,4 Masse-% oder mehr und 1,8 Masse-% oder weniger enthalten sein.
  • Der Sintermagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, kann andere Zusatzelemente als die obigen Elemente enthalten, wie Ti, V, Cr, Mn, Ni, Nb, Mo, Hf, Ta, W, Si, Bi und Sn. Die anderen Zusatzelemente als die obigen Elemente können mit insgesamt 2,0 Masse-% oder weniger enthalten sein, vorausgesetzt der gesamte Sintermagnet auf R-T-B Basis beträgt 100 Masse-%.
  • Der Sintermagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, kann Sauerstoff (O) mit ungefähr 0,5 Masse-% oder weniger enthalten. Sauerstoff kann mit 0,05 Masse-% oder mehr im Hinblick auf die Korrosionsbeständigkeit enthalten sein oder kann mit 2,0 0,2 Masse-% oder weniger im Hinblick auf die magnetischen Eigenschaften enthalten sein.
  • Der Sintermagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, kann eine bestimmte Menge an Stickstoff (N) enthalten. Diese bestimmte Menge verändert sich durch andere Parameter oder dergleichen und wird geeignet bestimmt. Stickstoff kann jedoch im Hinblick auf die magnetischen Eigenschaften mit 0,01 Masse-% oder mehr und 0,2 Masse-% oder weniger enthalten sein.
  • Bei dem Sintermagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, liegen die Gehalte jedes Elements in den oben genannten Bereichen und die Gehalte an B und C erfüllen die folgende Bedingung. D. h. eine Bedingung von 0,14 ≦ [C]/([B] + [C]) ≦ 0,30 wird erfüllt, wobei [B] und [C] einen Gehalt an B und C in Atom-% angibt. Es wird möglich eine dicke Zwei-Korn-Grenze zu bilden und eine hohe Koerzitivkraft zu erzielen, indem eine Zusammensetzung in solch einem Bereich eingestellt wird. Daher wird kaum eine dicke Zwei-Korn-Grenze gebildet, wenn [C]/([B] + [C]) weniger als 0,14 beträgt. Wenn [C]/([B] + [C]) mehr als 0,30 beträgt, bleibt αFe leicht zurück und dies kann zu Verringerung der Koerzitivkraft führen.
  • Bei dem Sintermagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, können die Gehalte jedes Elements eingestellt werden, in dem eine Formel (2) 5,2 ≦ [B] + [C] – [Zr] ≦ 5,4 erfüllt wird, wobei [B] ein B Gehalt ist, dargestellt durch Atom-%, [C] ein C Gehalt ist, dargestellt durch Atom-% und [Zr] ein Zr Gehalt ist, dargestellt durch Atom-%.
  • Wenn [B] + [C] – [Zr] 5,2 oder mehr beträgt, tritt kaum eine weichmagnetische Verbindung, wie eine R2T17 Verbindung auf und die Koerzitivkraft wird einfach verbessert. Wenn [B] + [C] – [Zr] 5,4 oder weniger beträgt, wird eine dicke Zwei-Korn-Grenze leicht gebildet und die Koerzitivkraft neigt dazu sich zu verbessern.
  • Der Gehalt jedes Elementes in dem Sintermagneten auf R-T-B Basis kann durch ein herkömmlich allgemein bekanntes Verfahren gemessen werden, wie Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF) und plasmaangeregte Atomemission-Spektroskopie (ICP-AES). Ein Gehalt an C wird zum Beispiel durch Verbrennung in einem Sauerstofffluss-Infrarotabsorptionsverfahren gemessen.
  • In der vorliegenden Ausführungsform werden die Gehalte an B, C und Zr, dargestellt durch Atom-%, durch die folgenden Verfahren erhalten.
    • (1) Zunächst werden die Gehalte jedes Elements, welche in dem Sintermagneten auf R-T-B Basis enthalten sind, durch die oben genannten Analyseverfahren analysiert, um Analysewerte (X1) in Masse-% des Gehalts jedes Elements zu erhalten. Die zu analysierenden Elemente sind C und Elemente, die in dem Sintermagneten auf R-T-B Basis mit 0,05 Masse-% oder mehr enthalten sind.
    • (2) Die Analysewerte (X1) in Masse-% des Gehalts jedes Elements werden durch das Atomgewicht jedes Elements geteilt, um die Werte (X3) zu erhalten.
    • (3) Die Verhältnisse der Werte (X3) jedes Elements in Bezug auf einen Gesamtwert der Werte (X3) aller analysierten Elemente, dargestellt durch die Prozentangabe, werden berechnet und als Gehalt (X2) jedes Elements definiert, dargestellt durch Atom-%.
  • Der Sintermagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, wird im Allgemeinen in jede beliebige Form verarbeitet und verwendet. Der Sintermagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, weist jede Form auf, wie eine Quaderform, Hexaedron, flache Platte und quadratische Säulen. Der Sintermagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, kann jeden Querschnitt aufweisen, wie ein C-förmiger Zylinder. Die Bodenfläche der quadratischen Säule kann rechteckig oder quadratisch sein.
  • Der Sintermagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, umfasst sowohl Magneterzeugnisse, die nach der Bearbeitung des Magnets magnetisiert werden und auch Magneterzeugnisse, bei denen der Magnet nicht magnetisiert wird.
  • <Verfahren zur Herstellung des Sintermagneten auf R-T-B Basis>
  • Anhand der Figur wird ein Verfahren zur Herstellung des Sintermagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, mit der oben genannten Struktur beschrieben. 2 zeigt ein Flussdiagramm, welches ein Verfahren zur Herstellung eines Sintermagneten auf R-T-B Basis, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, darstellt. Wie in 2 dargestellt, weist das Verfahren zur Herstellung des Sintermagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, die folgenden Schritte auf.
    • (a) Legierungsherstellungsschritt zum Herstellen einer Ausgangsmateriallegierung (Schritt S11)
    • (b) Pulverisierungsschritt zum Pulverisieren der Ausgangsmateriallegierung (Schritt S12)
    • (c) Pressschritt zum Pressen des pulverisierten Ausgangsmaterialpulvers (Schritt S13)
    • (d) Sinterschritt zum Sintern eines Grünkörpers, um den Sintermagneten auf R-T-B Basis zu erhalten (Schritt S14)
    • (e) Alterungsbehandlungsschritt zum Durchführen einer Alterungsbehandlung an dem Sintermagneten auf R-T-B Basis (Schritt S15)
    • (f) Abkühlschritt zum Abkühlen des Sintermagneten auf R-T-B Basis (Schritt S16)
  • [Legierungsherstellungsschritt: Schritt S11]
  • Eine Ausgangsmateriallegierung des Sintermagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, wird hergestellt (Legierungsherstellungsschritt (Schritt S11)). In dem Legierungsherstellungsschritt werden Ausgangsmaterialmetalle entsprechend der Zusammensetzung des Sintermagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Erfindung, in einem Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre aus Ar-Gas oder dergleichen geschmolzen und werden einem Gießen unterworfen, um eine Ausgangsmateriallegierung mit einer gewünschten Zusammensetzung herzustellen. Im Übrigen wird ein Einlegierungsverfahren unter Verwendung einer einzelnen Legierung als eine Ausgangsmateriallegierung in der vorliegenden Ausführungsform beschrieben. Es kann jedoch auch ein Zweilegierungsverfahren eingesetzt werden, bei dem ein Ausgangsmaterialpulver durch Vermischen von zwei Arten von Legierungen, einer ersten Legierung und einer zweiten Legierung, herstellt wird.
  • Als Ausgangsmaterialmetalle können zum Beispiel Seltenerdmetalle, Seltenerdlegierungen, reines Eisen, Ferrobor, Legierungen oder Verbindungen dieser oder dergleichen verwendet werden. Die Ausgangsmaterialmetalle werden durch Blockgussverfahren, Bandgussverfahren, Book-Molding Verfahren, Schleudergussverfahren oder dergleichen gegossen. Die erhaltene Ausgangsmateriallegierung wird einer Homogenisierungsbehandlung unterworfen, wie in Anwesenheit einer Verfestigungssegregation erforderlich. Die Homogenisierungsbehandlung der Ausgangsmateriallegierung wird in einem Vakuum oder einer Inertgasatmosphäre bei einer Temperatur von 700°C bis 1500°C für 1 Stunde oder länger durchgeführt. Die Legierung für den Sintermagneten auf R-T-B Basis wird durch diese Behandlung geschmolzen und homogenisiert.
  • [Pulverisierungsschritt: Schritt S12]
  • Nachdem die Ausgangsmateriallegierung hergestellt wurde, wird diese Ausgangsmateriallegierung pulverisiert (Pulverisierungsschritt: Schritt S12). Der Pulverisierungsschritt umfasst einen Grob-Pulverisierungsschritt (Schritt S12-1) zum Pulverisieren der Ausgangsmateriallegierung bis die Partikelgröße einige 100 μm bis einige Millimeter beträgt und einen Fein-Pulverisierungsschritt (Schritt S12-2) zum Fein-Pulverisieren der Ausgangsmateriallegierung bis die Partikelgröße einige Mikrometer beträgt.
  • (Grob-Pulverisierungsschritt: Schritt S12-1)
  • Die Ausgangsmateriallegierung wird grob pulverisiert, bis die jeweilige Partikelgrößen ungefähr 100 μm bis einige Millimeter betragen (Grob-Pulverisierungsschritt (Schritt S12-1)). Hierdurch wird ein grob pulverisiertes Pulver der Ausgangsmateriallegierung erhalten. Die grobe Pulverisierung kann durchgeführt werden, durch Bewirken einer selbst kollabierenden Pulverisierung, durch Speichern von Wasserstoff in der Ausgangsmateriallegierung und Abgeben des Wasserstoffs, basierend auf Unterschieden der Speichermenge an Wasserstoff in unterschiedlichen Phasen, um eine Dehydrierung durchzuführen (Wasserstoffspeicherungspulverisierung).
  • Im Übrigen kann der Grob-Pulverisierungsschritt (Schritt S12-1) unter Verwendung einer Grob-Pulverisierungsvorrichtung, wie einem Stampfwerk, einem Backenbrecher und einem Walzwerk, in einer Inertgasatmosphäre anstelle der oben genannten Wasserstoffspeicherpulverisierung durchgeführt werden.
  • Die Atmosphäre bei jedem Schritt, von dem Pulverisierungsschritt (Schritt S12) bis zu dem Sinterschritt (Schritt S15), kann eine niedrige Sauerstoffkonzentration aufweisen, um hohe magnetische Eigenschaften zu erhalten. Die Sauerstoffkonzentration wird in jedem Herstellungsschritt durch Steuern der Atmosphäre eingestellt. Wenn die Sauerstoffkonzentration bei jedem Herstellungsschritt hoch ist, werden die Seltenerdmetalle in der Ausgangsmateriallegierung oxidiert und die Sauerstoffmenge des Sintermagneten auf R-T-B Basis erhöht sich und führt zu einer Verringerung der Koerzitivfeldstärke des Sintermagneten auf R-T-B Basis.
  • Daher beträgt die Sauerstoffkonzentration bei jedem Schritt zum Beispiel 100 ppm oder weniger.
  • (Fein-Pulverisierungsschritt: Schritt S12-2)
  • Nachdem die Ausgangsmateriallegierung grob pulverisiert wurde, wird das grob pulverisierte Pulver der erhaltenen Ausgangsmateriallegierung fein pulverisiert, bis eine durchschnittliche Partikelgröße ungefähr einige μm beträgt (Fein-Pulverisierungsschritt (Schritte S12-2)). Hierdurch wird ein fein pulverisiertes Pulver der Ausgangsmateriallegierung erhalten. Das grob pulverisierte Pulver kann fein pulverisiert werden, um ein fein pulverisiertes Pulver mit Partikeln zu erhalten, deren durchschnittliche Partikelgröße 1 μm oder mehr und 2,8 μm oder weniger beträgt, oder kann weiter fein pulverisiert werden, um ein fein pulverisiert Pulver mit Partikeln zu erhalten, deren durchschnittliche Partikelgröße 5 μm oder mehr und 2,0 μm oder weniger beträgt. Das fein pulverisierte Pulver ist so ausgebildet, dass es solch eine durchschnittliche Partikelgröße aufweist, und daher können die Hauptphasenkörner nach dem Sintern eine durchschnittliche Korngröße von 2,8 μm oder weniger aufweisen.
  • Die feine Pulverisierung wird durchgeführt, indem das grob pulverisierte Pulver unter Verwendung einer Fein-Pulverisierungsvorrichtung, wie einer Strahlmühle und einer Kugelmühle, weiter pulverisiert wird, während die Bedingungen der Pulverisierungsdauer oder dergleichen geeignet eingestellt werden. Eine Strahlmühle ist ein Trockenpulverisierungsverfahren, bei welchem ein Hochdruck-Inertgas (z. B. N2 Gas) aus einer schmalen Düse freigesetzt wird, um einen Hochgeschwindigkeit-Gasfluss zu erzeugen und das grob pulverisierte Pulver der Ausgangsmateriallegierung unter Verwendung dieses Hochgeschwindigkeits-Gasflusses zu beschleunigen, um Kollision zwischen dem grob pulverisierten Pulver der Ausgangsmateriallegierung, wie auch Kollision mit einem Target oder einer Behälterwand zu bewirken.
  • Insbesondere, wenn ein fein pulverisiertes Pulver mit einer kleinen Partikelgröße unter Verwendung einer Strahlmühle erhalten wird, ist die Oberfläche des pulverisierten Pulvers sehr aktiv, was leicht zu einer Reaggregation des pulverisierten Pulvers und dessen Adhäsion an einer Behälterwand und zu einer niedrigen Ausbeute führt. Wenn das grob pulverisierte Pulver der Ausgangsmateriallegierung fein pulverisiert wird, kann ein fein pulverisiertes Pulver mit einer hohen Ausbeute erhalten werden, indem ein Pulverisierungshilfsmittel aus Zinkstearat, Oleinsäureamid oder dergleichen zugegeben wird, um eine Reaggregation des Pulvers und dessen Adhäsion an einer Behälterwand zu verhindern. Ein fein pulverisiertes Pulver, welches einfach während des Pressens orientiert werden kann, kann durch Zugabe eines Pulverisierungshilfsmittels erhalten werden. Eine Zugabemenge eines Pulverisierungshilfsmittels verändert sich, basierend auf einer Partikelgröße des fein pulverisierten Pulvers und einer Art des zuzugebenden Pulverisierungshilfsmittels, kann jedoch ungefähr 0,1% bis 1% in Bezug auf Masse-% betragen.
  • Es gibt neben einem Trockenpulverisierungsverfahren, wie einer Strahlmühle, ein Nass-Pulverisierungsverfahren. Zum Beispiel kann eine Kugelmühle zum Durchführen eines Hochgeschwindigkeitsrührens unter Verwendung von Kugeln mit kleinem Durchmesser als ein Nass-Pulverisierungsverfahren eingesetzt werden. Eine mehrfache Pulverisierung, um eine Trockenpulverisierung unter Verwendung einer Strahlmühle und des Weiteren eine Nass-Pulverisierung unter Verwendung einer Kugelmühle durchzuführen, kann eingesetzt werden.
  • [Pressschritt: Schritt S13]
  • Nachdem die Ausgangsmateriallegierung fein pulverisiert ist, wird das fein pulverisierte Pulver in eine gewünschte Form gepresst (Pressschritt (Schritt S13)). Während des Pressschrittes (Schritt S13) wird das fein pulverisierte Pulver in eine in einem Elektromagnet angeordnete Pressform eingefüllt und in jede beliebige Form gepresst. Dieser Vorgang wird durchgeführt, während ein Magnetfeld angelegt ist, um eine vorbestimmte Orientierung des fein pulverisierten Pulvers zu erzeugen und die Kristallachse zu orientieren. Hierdurch wird ein Grünkörper erhalten. Ein zu erhaltender Grundkörper wird in einer spezifischen Richtung orientiert und auf diese Weise ein Sintermagnet auf R-T-B Basis mit Anisotropie mit stärkerem Magnetismus erhalten.
  • Das fein pulverisierte Pulver kann bei 30 MPa bis 300 MPa gepresst werden. Das anzulegende Magnetfeld kann 950 kA/m bis 1600 kA/m betragen. Das anzulegende Magnetfeld ist nicht auf ein statisches Magnetfeld beschränkt und kann ein gepulstes Magnetfeld sein. Ein statisches Magnetfeld und ein gepulstes Magnetfeld können gleichzeitig als das anzulegende Magnetfeld verwendet werden.
  • Im Übrigen kann ein Nasspressen zum Pressen einer Aufschlämmung, bei der das fein pulverisierte Pulver in einem Lösungsmittel aus Öl oder dergleichen dispergiert ist, als Pressverfahren, neben einem Trockenpressen, eingesetzt werden, um das fein pulverisierte Pulver, wie oben beschrieben, zu pressen.
  • Der durch das Pressen des fein pulverisierten Pulvers erhaltene Grünkörper weist jede Form auf, wie eine Quaderform, flache Plattenform, Säulenform und Ringform, basierend auf einer gewünschten Form des Sintermagneten auf R-T-B Basis.
  • [Sinterschritt: Schritt S14]
  • Der Grünkörper, der durch Pressen in einem Magnetfeld erhalten und in eine gewünschte Form gepresst wurde, wird in einem Vakuum oder in einer Inertgasatmospäre gesintert, um einen Sintermagneten auf R-T-B Basis zu erhalten (Sinterschritt (Schritt S14)). Der Grünkörper wird gesintert, indem er zum Beispiel in einem Vakuum oder in Anwesenheit eines Inertgases bei 900°C bis 1200°C für 1 Stunde bis 72 Stunden erwärmt wird. Dies bewirkt, dass das fein pulverisierte Pulver einer Flüssigphasensinterung unterworfen wird und ein Sintermagnet auf R-T-B Basis (ein Sinterkörper eines Magnets auf R-T-B Basis) wird erhalten, dessen Hauptphase ein verbessertes Volumenverhältnis aufweist. Damit die Hauptphasenkörner eine durchschnittliche Korngröße von 2,8 μm oder weniger aufweisen, müssen die Sintertemperatur und Sinterdauer, basierend auf Bedingungen der Zusammensetzung, Pulverisierungsverfahren, Unterschied zwischen Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung und dergleichen, eingestellt werden.
  • Nachdem der Grünkörper gesintert wurde, kann der Sinterkörper zur Verbesserung der Herstellungseffizienz schnell abgekühlt werden.
  • Nachdem der Grünkörper gesintert wurde, wird der Sintermagnet auf R-T-B Basis einer Alterungsbehandlung unterworfen (Alterungsbehandlungsschritt (Schritt S15)). Nach dem Sintern wird der Sintermagnet auf R-T-B Basis einer Alterungsbehandlung unterworfen, indem er auf einer Temperatur gehalten wird, die niedriger ist als die Temperatur während des Sinterns. Die Alterungsbehandlung kann durch eine Wärmebehandlung in einem Vakuum oder in der Anwesenheit eines Inertgases bei 400°C bis 900°C für 10 Minuten bis 10 Stunden durchgeführt werden. Sofern notwendig kann die Alterungsbehandlung mehrfach bei unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt werden. Solch eine Alterungsbehandlung kann die magnetischen Eigenschaften des Sintermagneten auf R-T-B Basis verbessern. Bei dem Sintermagneten auf R-T-B Basis kann eine Temperatur zum Zeitpunkt der Alterungsbehandlung in einem Bereich von 400°C bis 600°C liegen. Die Alterungsbehandlungstemperatur und Alterungsbehandlungsdauer werden in diesem Temperaturbereich geeignet eingestellt, basierend auf Bedingungen der Zusammensetzung, Unterschied zwischen Korngröße und Korngrößenverteilung und dergleichen. Hierdurch wird es möglich, dicke Zwei-Korn-Grenzen zu bilden und so eine hohe Koerzitivfeldstärke zu erzielen.
  • [Abkühlschritt: Schritt S16]
  • Nachdem der Sintermagnet auf R-T-B Basis der Alterungsbehandlung unterworfen wurde, wird der Sintermagnet auf R-T-B Basis schnell in einer Ar-Gasatmosphäre abgekühlt (Abkühlschritt (Schritt S16)). Anschließend kann der Sintermagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, erhalten werden. Um dicke Zwei-Korn-Grenzen zu bilden und eine hohe Koerzitivfeldstärke zu erzielen, kann eine Abkühlungsrate 30°C/Minute oder mehr betragen.
  • Der, durch die obigen Schritte erhaltene, Sintermagnet auf R-T-B Basis kann, sofern notwendig, in eine gewünschte Form bearbeitet werden. Das Bearbeitungsverfahren kann ein Formgebungsverfahren sein, wie Schneiden und Schleifen, ein Anfasungsverfahren, wie Trommelpolieren oder dergleichen.
  • Es kann einen weiteren Schritt geben, um die Seltenerdmetalle weiter zu den Korngrenzen des bearbeiteten Sintermagneten auf R-T-B Basis zu diffundieren. Diese Korngrenzendiffusion kann durch eine Wärmebehandlung erzielt werden, nachdem eine schwere Seltenerdmetalle enthaltende Verbindung auf der Oberfläche des Sintermagneten R-T-B Basis durch Applikation, Aufdampfen oder dergleichen haftet oder durch eine Wärmebehandlung an dem Sintermagneten auf R-T-B Basis in einer einen Dampf der schweren Seltenerdmetalle enthaltenden Atmosphäre. Dies ermöglicht es, die Koerzitivfeldstärke des Sintermagneten auf R-T-B Basis weiter zu verbessern.
  • Der erhaltene Sintermagnet auf R-T-B Basis kann einer Oberflächenbehandlung unterworfen werden, wie Plattieren, Harzbeschichtung, Oxidationsbehandlung und chemischer Umwandlungsbehandlung. Hierdurch wird es möglich, die Korrosionsbeständigkeit weiter zu verbessern.
  • Der Sintermagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, wird vorzugsweise als ein Magnet von beispielsweise einem Motor mit oberflächenmontierten Magnet (oberflächenmontierten Permanentmagnet: SPM), bei welchem ein Motor an einer Oberfläche eines Rotor befestigt ist, einem Motor mit internem Magnet (interner Permanentmagnet: IPM), wie ein bürstenloser Innenrotormotor und ein Permanentmagnetreluktanzmotor (PRM), verwendet. Insbesondere wird der Sintermagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, vorzugsweise für einen Spindelmotor für einen Festplattenantrieb oder einen Schwingspulenmotor eines Festplattenlaufwerks, einen Motor für ein Elektrofahrzeug oder ein Hybridfahrzeug, einen elektrischen Servomotor für ein Kraftfahrzeug, einen Servomotor für eine Werkzeugmaschine, einen Motor für den Vibrator eines Mobiltelefons, einen Motor für einen Drucker, einen Motor für einen Magnetgenerator und dergleichen verwendet.
  • Zweite Ausführungsform
  • Die zweite Ausführungsform der vorliegenden Erfindung betrifft einen Permanentmagneten auf R-T-B, welcher durch Warmbearbeitung bzw. Warmumformung hergestellt wird. Teile der zweiten Ausführungsform, die nachfolgend nicht beschrieben werden, sind mit denen der ersten Ausführungsform identisch. Der Ausdruck „Sintern” in der ersten Ausführungsform wird ersetzt, wenn erforderlich.
  • <Verfahren zur Herstellung des Permanentmagneten auf R-T-B Basis durch Warmbearbeitung>
  • Das Verfahren zur Herstellung des Permanentmagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, weist die folgenden Schritte auf.
    • (a) schneller Schmelze-Abkühlungsschritt zum Schmelzen eines Ausgangsmaterials und schnellem Abkühlen des erhaltenen geschmolzenen Metalls, um ein Band zu erhalten,
    • (b) Pulverisierungsschritt zur Pulverisierung des Bandes, um ein flockiges Ausgangsmaterial Pulver zu erhalten,
    • (c) Kaltumformungsschritt zur Durchführung einer Kaltumformung des pulverisierten Ausgangsmaterialpulvers,
    • (d) vorläufiger Erwärmungsschritt zur vorläufigen Erwärmung des kaltumgeformten Körpers,
    • (e) Warmumformungsschritt zur Durchführung einer Warmumformung des vorläufig erwärmten kaltgeformten Körpers,
    • (f) heißplastischer Bearbeitungsschritt, um den warmumgeformten Körper in eine vorbestimmte Form plastisch zu verformen
    • (g) Alterungsbehandlungsschritt zur Durchführung einer Alterungsbehandlung an dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis.
    • (a) Der schnelle Schmelze-Abkühlungsschritt ist ein Schritt zum Schmelzen eines Ausgangsmaterialmetalls und zum schnellen Abkühlen eines erhaltenen geschmolzenen Metalls, um ein Band zu erhalten. Das Ausgangsmaterialmetall wird durch jedes Verfahren geschmolzen, solange ein geschmolzenes Metall erhalten wird, dessen Komponente gleichförmig ist und dessen Fließfähigkeit geeignet ist, eine schnelle Abkühlungsverfestigung zu erzielen. Die Temperatur des geschmolzenen Metalls ist nicht beschränkt, kann jedoch 1000°C oder mehr betragen.
  • Nachfolgend wird das geschmolzene Metall schnell abgekühlt, um ein Band zu erhalten. Insbesondere wird das Band erhalten, indem das geschmolzene Metall auf eine rotierende Walze getropft wird. Eine Abkühlungsgeschwindigkeit des geschmolzenen Metalls kann eingestellt werden, indem eine Rotationsgeschwindigkeit der rotierenden Walze und eine Tropfenmenge des geschmolzenen Metalls eingestellt wird. Die Rotationsgeschwindigkeit beträgt normalerweise 10–30 m/sec.
    • (b) Der Pulverisierungsschritt ist ein Schritt zum Pulverisieren des, während des schnellen Schmelze-Abkühlungsschrittes (a), erhaltenen Bandes. Es gibt keine Einschränkung hinsichtlich des Pulverisierungsverfahrens. Die Pulverisierung erzielt ein flockiges Legierungspulver bestehend aus feinen Kristallkörnern mit ungefähr 20 nm.
    • (c) Der Kaltumformungsschritt ist ein Schritt zur Durchführung der Kaltumformung des flockigen Ausgangsmaterialpulvers, welches in dem Pulverisierungsschritt (b) erhalten wurde. Das Kaltumformen wird durch Einfüllen des Ausgangsmaterialpulvers in eine Form gefüllt und das Pressen bei Raumtemperatur durchgeführt. Das Pressen wird bei jedem Druck durchgeführt. Je höher der Druck ist, umso höher ist die Dichte eines zu erhaltenden kaltumgeformten Körpers. Die Dichte wird jedoch gesättigt, wenn der Druck einen bestimmten Wert oder mehr aufweist. Daher zeigt sich keine Wirkung, wenn mehr Druck als notwendig ausgeübt wird. Der Pressdruck wird, basierend auf der Zusammensetzung, Partikelgröße und dergleichen des Legierungspulvers, geeignet ausgewählt.
  • Es gibt auch keine Beschränkung der Pressdauer. Je länger die Pressdauer ist, desto höher wird die Dichte eines zu erhaltenden kaltumgeformten Körpers. Die Dichte ist jedoch normalerweise gesättigt, wenn die Pressdauer einen bestimmten Wert oder länger aufweist. Die Dichte ist normalerweise gesättigt, wenn die Pressdauer ein bis 5 Sekunden beträgt.
    • (d) Der vorläufige Erwärmungsschritt ist ein Schritt zur vorläufigen Erwärmung des kaltumgeformten Körpers, welcher in dem Kaltumformungsschritt (c) zu erhalten wird. Die Temperatur des vorläufigen Erwärmens ist nicht beschränkt, beträgt jedoch normalerweise 500°C oder mehr und 850°C oder weniger. Die Bedingungen der vorläufigen Erwärmung sind optimiert, um einen geformten Körper zu erhalten, dessen Kristallstruktur in dem Warmumformungsschritt (e) gleichförmig und fein ist und um den Grad einer magnetischen Orientierung während des heißplastischen Bearbeitungsschritts (f) weiter zu verbessern.
  • Wenn die vorläufige Erwärmungstemperatur 500°C oder mehr beträgt, können die Korngrenzenphasen während des Warmumformungsschrittes ausreichend verflüssigt werden und Risse treten während der Warmumformung in dem geformten Körper kaum auf. Die vorläufige Erwärmungstemperatur kann 600°C oder mehr betragen oder 700°C oder mehr. Wenn dagegen die vorläufige Erwärmungstemperatur 850°C oder weniger beträgt, wird es einfacher zu verhindern, dass die Kristallkörner grob werden, und des Weiteren die Oxidation der magnetischen Materialien zu verhindern. Die vorläufige Erwärmungstemperatur kann 800°C oder weniger, oder 780°C oder weniger betragen.
  • Die vorläufige Erwärmungsdauer ist eine Dauer, innerhalb der der kaltumgeformte Körper eine bestimmte Temperatur erreicht. Die vorläufige Erwärmungsdauer wird geeignet gesteuert, um die Korngrenzenphasen in dem Warmumformungsschritt ausreichend zu verflüssigen, um zu verhindern, dass sich während des Warmumformens Risse in dem geformten Körper bilden und es einfacher zu verhindern, dass die Kristallkörner grob werden. Die vorläufige Erwärmungsdauer kann geeignet ausgewählt werden, basierend auf der Größe des geformten Körpers, der vorläufigen Erwärmungstemperatur und dergleichen. Im Allgemeinen ist eine bevorzugte vorläufige Erwärmungsdauer umso länger, je größer der geformte Körper ist. Des Weiteren ist eine bevorzugte Erwärmungsdauer umso länger, je niedriger die vorläufige Erwärmungstemperatur ist. Die Atmosphäre während der vorläufigen Erwärmung ist nicht beschränkt, es kann jedoch eine inerte oder eine reduzierende Atmosphäre eingesetzt werden, um Oxidation der magnetischen Materialien und eine Verringerung der magnetischen Eigenschaften zu verhindern.
    • (e) Der Warmumformungsschritt ist ein Schritt zum Durchführen eines Heißpressens an dem vorläufig erwärmten kaltumgeformten Körper, welcher während des vorläufigen Erwärmungsschrittes (d) erhalten wird. Der Warmumformungsschritt kann die Magnetmaterialien verdichten.
  • Der Ausdruck „Warmumformung” ist ein sogenanntes Heißpressverfahren. Wenn der kaltumgeformte Körper unter Verwendung eines Heißpressverfahrens heiß gepresst wird, verschwinden die in dem kaltumgeformten Körper verbleibenden Poren, um eine Verdichtung des kaltgeformten Körpers zu erzielen.
  • Die Warmumformung, unter Verwendung eines Heißpressverfahrens, wird durch jedes Verfahren durchgeführt, wie ein Verfahren zur vorläufigen Erwärmung des kaltumgeformten Körpers, Einführen des vorläufig erwärmten kaltumgeformten Körpers in eine Form, welche auf eine vorbestimmte Temperatur erwärmt wurde und Pressen des kaltumgeformten Körpers bei einem vorbestimmten Druck für eine vorbestimmte Dauer. Im Folgenden wird die Warmumformung durch dieses Verfahren beschrieben.
  • Die Bedingungen des Heißpressens werden, basierend auf Zusammensetzung, geforderten Eigenschaften und dergleichen, optimal ausgewählt. Im Allgemeinen können, wenn die Heißpresstemperatur 750°C oder mehr beträgt, die Korngrenzenphasen ausreichend verflüssigt werden, der geformte Körper wird ausreichend verdichtet und Risse treten in dem geformten Körper kaum auf. Wenn, im Gegensatz dazu, die Heißpresstemperatur 850°C oder weniger beträgt, kann einfach verhindert werden, dass die Kristallkörner grob werden, und die magnetischen Eigenschaften können daher verbessert werden.
  • Das Heißpressen wird bei jedem Druck durchgeführt. Je höher der Druck ist, desto höher ist die Dichte eines zu erhaltenden warmumgeformten Körpers. Die Dichte wird jedoch gesättigt, wenn der Druck einen bestimmten Wert oder mehr erreicht. Daher zeigt sich keine Wirkung, wenn mehr Druck als notwendig ausgeübt wird. Der Heißpressdruck wird basierend auf der Zusammensetzung, Partikelgröße und dergleichen, des Legierungspulvers geeignet ausgewählt.
  • Die Heißpressdauer ist auch nicht beschränkt. Je länger die Heißpressdauer ist, desto höher wird die Dichte eines zu erhaltenden warmumgeformten Körpers. Die Kristallkörner können jedoch grob werden, wenn die Heizpressdauer länger als notwendig ist. Die Heißpressdauer wird geeignet ausgewählt, basierend auf der Zusammensetzung, Partikelgröße und dergleichen, des Legierungspulvers.
  • Die Atmosphäre während des Heißpressen ist nicht beschränkt, kann jedoch eine inerte Atmosphäre oder eine reduzierende Atmosphäre sein, um die Oxidation der magnetischen Materialien und eine Abnahme der magnetischen Eigenschaften zu verhindern.
    • (f) Der heißplastische Bearbeitungsschritt ist ein Schritt, um ein Magnetmaterial durch plastische Verformung des in dem Warmumformungsschritt (e) warmumgeformten Körpers in einer vorbestimmten Form zu erhalten. Der heißplastische Bearbeitungsschritt wird mittels jedes Verfahrens durchgeführt, wird jedoch im Hinblick auf die Produktivität insbesondere bevorzugt durch ein Heißextrusionsverfahren durchgeführt.
  • Die Arbeitstemperatur ist nicht beschränkt. Im Allgemeinen, wenn die Arbeitstemperatur 750°C oder mehr beträgt, werden die Korngrenzenphasen ausreichend verflüssigt, der geformte Körper wird ausreichend verdichtet und Risse in dem geformten Körper treten kaum auf. Wenn, im Gegensatz dazu, die Arbeitstemperatur 850°C oder weniger beträgt, wird es leicht zu verhindern, dass die Kristallkörner grob werden, und die magnetischen Eigenschaften können daher verbessert werden. Ein Permanentmagnet auf R-T-B Basis mit der gewünschten Zusammensetzung und Form wird erhalten, indem eine Nachbearbeitung nach dem Heißverformungsschritt durchgeführt wird, sofern notwendig.
    • (g) Der Alterungsschritt ist ein Schritt, bei welchem eine Alterungsbehandlung an dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis, welcher in dem heißplastischen Bearbeitungsschritt (f) erhalten wurde, durchgeführt wird. Die Alterungsbehandlung wird an dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis durchgeführt, indem der erhaltene Permanentmagnet auf R-T-B Basis zum Beispiel nach dem heißplastischen Bearbeitungsschritt auf einer Temperatur gehalten wird, welche niedriger ist als die Temperatur während des heißplastischen Bearbeitungsschritts. Die Alterungsbehandlung kann durchgeführt werden, indem eine Wärmebehandlung in einem Vakuum oder in Anwesenheit eines Inertgases, bei 400°C bis 700°C für 10 Minuten bis 10 Stunden durchgeführt wird. Die Alterungsbehandlung kann mehrfach unter Veränderung der Temperatur, wie notwendig, durchgeführt werden. Solch eine Alterungsbehandlung kann die magnetischen Eigenschaften des Permanentmagneten auf R-T-B Basis verbessern. Bei dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis der vorliegenden Erfindung kann die Temperatur während der Alterungsbehandlung in den Bereich von 400°C bis 600°C liegen. In diesem Temperaturbereich werden die Alterungsbehandlungstemperatur und Alterungsbehandlungsdauer, basierend auf Bedingungen, wie Zusammensetzung und Unterschiede zwischen Korngröße und Korngrößenverteilung, geeignet eingestellt. Dies ermöglicht es, dicke Zwei-Korn-Grenzen zu bilden und so eine hohe Koerzitivfeldstärke zu erhalten.
  • Im Folgenden wird ein Mechanismus beschrieben, wie ein Permanentmagnet auf R-T-B Basis mit magnetischer Anisotropie durch den Warmumformungsschritt und den heißplastischen Bearbeitungsschritt erhalten werden kann.
  • Das Innere des warmumgeformten Körpers besteht aus Kristallkörnern und Korngrenzphasen. Die Korngrenzenphasen beginnen sich zu verflüssigen, wenn der geformte Körper eine hohe Temperatur während des Warmumformens erfährt. Wenn anschließend die Erwärmungstemperatur noch höher wird, werden die Kristallkörner von den verflüssigten Korngrenzenphasen umgeben. Hierdurch wird es möglich, dass die Kristallkörner rotieren. In diesem Zustand sind die Achsen der leichten Magnetisierung, d. h. die Richtungen der Magnetisierung jedoch unregelmäßig (Ausgleichszustand). D. h. der warmumgeformte Körper weist normalerweise keine magnetische Anisotropie auf.
  • Nachfolgend wird der erhaltene warmumgeformte Körper der heißplastischen Bearbeitung unterworfen, um plastisch deformiert zu werden und um ein Magnetmaterial mit einer gewünschten Form zu erhalten. Zu diesem Zeitpunkt werden die Kristallkörner in einer Druckrichtung zusammengedrückt und plastisch deformiert und die Achsen der leichten Magnetisierung werden gleichzeitig in der Druckrichtung orientiert. Auf diese Weise wird ein Permanentmagnet auf R-T-B Basis mit magnetischer Anisotropie erhalten.
  • Im Übrigen ist die vorliegende Erfindung nicht auf die obigen Ausführungsformen beschränkt, sondern kann innerhalb ihres Umfangs verschiedenartig verändert werden.
  • Beispiele
  • Im Folgenden wird die Erfindung anhand der Beispiele näher beschrieben, ist jedoch nicht darauf beschränkt.
  • (Experimentelle Beispiele 1–10)
  • Zuerst wurden die anderen Ausgangsmateriallegierungen als C gewogen, so dass Sintermagneten auf R-T-B Basis mit Zusammensetzungen der experimentellen Beispiele 1 bis 10, welche in Tab. 1 dargestellt sind, erhalten, geschmolzen und mittels eines Bandgießverfahren gegossen wurden. Anschließend wurden flockige Ausgangsmateriallegierungen, deren Zusammensetzungen jedem der experimentellen Beispiele entsprachen, erhalten.
  • Nachfolgend wurde eine Wasserstoffpulverisierungsbehandlung (Grob-Pulverisierung) durchgeführt, zur Speicherung von Wasserstoff in diesen Ausgangsmateriallegierungen bei Raumtemperatur und zur Dehydrierung bei 400°C für 1 Stunde in einer Ar-Atmosphäre.
  • Im Übrigen wurde bei den vorliegenden Beispielen jeder Schritt von dieser Wasserstoffpulverisierungsbehandlung bis zum Sintern (Fein-Pulverisierung und Pressen) in einer Inertgasatmosphäre mit einer Sauerstoffkonzentration von weniger als 50 ppm durchgeführt (dies gilt auch für die folgenden experimentellen Beispiele).
  • Als nächstes wurden 0,07 Masse-% eines Oleinsäureamids als Pulverisierungshilfsmittel zu dem grob pulverisierten Pulver, welches der Wasserstoffpulverisierungsbehandlung unterworfen wurde, zugegeben und nachfolgend eine Fein-Pulverisierung unter Verwendung einer Strahlmühle durchgeführt. Bei der Fein-Pulverisierung wurde eine Partikelgröße des fein pulverisierten Pulver so eingestellt, dass die Hauptphasenkörner des Sintermagnets auf R-T-B Basis eine durchschnittliche Korngröße von 1,7 μm aufwiesen, indem ein Klassifizierungszustand der Strahlmühle eingestellt wurde.
  • Anschließend wurden die in jedem der so erhaltenen fein pulverisierten Pulvern enthaltenen Mengen an C durch Verbrennung in einem Sauerstofffluss-Infrarotabsorptionsverfahren gemessen. Die jeweiligen feinpulverisierte Pulver wurden mit einer vorbestimmten Menge an Carbon Black vermischt. Auf diese Weise wurde ein schließlich in dem Sintermagnet enthaltener C-Gehalt eingestellt.
  • Das erhaltene vermischte Pulver wurde in eine Pressform eingefüllt, die in einem Elektromagneten angeordnet war und bei 120 MPa gepresst, während ein Magnetfeld von 1200 kA/m angelegt wurde, wodurch ein Grünkörper erhalten wurde.
  • Danach wurde der erhaltene Grünkörper gesintert. Der Grünkörper wurde gesintert, indem er für 12 Stunden in einem Vakuum bei 1030°C gehalten und schnell abgekühlt wurde, wodurch ein Sinterkörper (Sintermagnet auf R-T-B Basis) erhalten wurde. Anschließend wurde der erhaltene Sinterkörper einer zweistufigen Alterungsbehandlung unterworfen, die bei 850°C für 1 Stunde und bei 500°C für 1 Stunde durchgeführt wurde (beide in einer Ar Atmosphäre), wodurch jeweils die Sintermagneten auf R-T-B Basis der experimentellen Beispiele 1 bis 10 erhalten wurden.
  • Figure DE102017203059A1_0002
  • Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse der Zusammensetzungsanalyse in Bezug auf die Sintermagneten auf R-T-B Basis der experimentellen Beispiele 1 bis 10. Hinsichtlich des Gehalts jedes Elements, welches in Tabelle 1 dargestellt ist, wurden die Gehalte an Nd, Pr, Dy, Tb, Fe, Co, Ga, Al, Cu und Zr durch Röntgenfluoreszenzanalyse gemessen, der B-Gehalt wurde durch eine ICP Emissionsanalyse gemessen und der C-Gehalt wurde durch Verbrennung in einem Sauerstofffluss-Infrarotabsorptionsverfahren gemessen. [C]/([B] + [C]) wurde berechnet, durch Konvertieren der Gehalte in Masse-% jedes Elements, welche durch diese Verfahren erhalten wurden, in den Gehalt in Atom-%. Im Übrigen gibt T.RE in den Tabellen eine Summierung der Gehalte von Nd, Pr, Dy und Tb an und stellt einen Gesamtgehalt der Seltenerdmetalle in dem Sintermagneten auf R-T-B Basis dar.
  • Die in den experimentellen Beispielen 1 bis 10 erhaltenen Sintermagneten auf R-T-B Basis wurden in Bezug auf die durchschnittliche Korngröße der Hauptphasenkörner untersucht. Die durchschnittliche Korngröße der Hauptphasenkörner wurde durch eine Korngrößenverteilung berechnet, erhalten durch das Beobachten eines polierten Querschnittes einer Probe unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops und Erfassen dieser Beobachtungswerte in einer Bildanalysesoftware.
  • Ein B-H Tracer wurde verwendet, um die magnetischen Eigenschaften, der in den experimentellen Beispielen 1 bis 10 erhaltenen Sintermagneten auf R-T-B Basis, zu messen. Die magnetische Restflussdichte Br und die Koerzitivfeldstärke HcJ wurden als die magnetischen Eigenschaften gemessen. Diese Ergebnisse sind auch in der Tabelle 1 dargestellt.
  • Aus den berechneten Werten von [C]/([B] + [C]), dem Gehalt jedes Elements und den Werten der durchschnittlichen Korngröße der Hauptphasenkörner zeigt sich dass die Sintermagneten auf R-T-B Basis der experimentellen Beispiele 3 bis 6 und 8 bis 10 Beispielen entsprechen, da sie die Bedingungen der vorliegenden Erfindung erfüllen, und die anderen Sintermagneten auf R-T-B Basis entsprechen Vergleichsbeispielen, da sie die Bedingungen der vorliegenden Erfindung nicht erfüllen.
  • Wie in Tabelle 1 dargestellt, wiesen die den Beispielen entsprechenden Sintermagneten auf R-T-B Basis höhere magnetische Eigenschaften auf, als die den Vergleichsbeispielen entsprechenden Sintermagneten auf R-T-B Basis. Es wurde bestätigt, dass eine hohe Koerzitivfeldstärke von 21 kOe oder mehr in dem Bereich von 0,14 ≦ [C]/([B] + [C]) ≦ 0,30 erhalten wurde. Eine höhere Koerzitivfeldstärke von 25 kOe oder mehr wurde erhalten, wenn er teilweise durch Dy, Tb etc substituiert wurde.
  • (Experimentelle Beispiele 11 bis 16)
  • Die Ausgangsmaterialien wurden vermischt, so dass Sintermagneten auf R-T-B Basis mit den in Tabelle 2 dargestellten unterschiedlichen T.RE-Gehalten erhalten wurden, und das Gießen einer Ausgangsmateriallegierung, eine Wasserstoffpulverisierungsbehandlung, eine Fein-Pulverisierung und das Mischen von Carbon Black wurde auf die gleiche Weise, wie bei den experimentellen Beispielen 1–10, in Bezug auf jede Zusammensetzung durchgeführt. Bei den vorliegenden experimentellen Beispielen wurde die Partikelgröße des fein pulverisierten Pulvers während der Fein-Pulverisierung eingestellt, so dass Hauptphasenkörner des Sintermagneten auf R-T-B Basis eine durchschnittliche Korngröße von 2,0 μm aufwiesen.
  • Anschließend wurde das Pressen, Sintern und eine Alterungsbehandlung auf die gleiche Weise wie bei den experimentellen Beispielen 1 bis 10 durchgeführt, um die jeweiligen Sintermagneten auf R-T-B Basis der experimentellen Beispiele 11 bis 16 zu erhalten.
  • Die Messungen des Gehalts jedes Elements, die Auswertung der durchschnittlichen Korngröße der Hauptphasenkörner und die weitere Messung der magnetischen Eigenschaften in Bezug auf die Sintermagneten auf R-T-B Basis der experimentellen Beispiel 11 bis 16 wurden auf die gleiche Weise wie die experimentellen Beispiele 1 bis 10 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.
  • Figure DE102017203059A1_0003
  • Aus den berechneten Werten von [C]/([B] + [C]), dem Gehalt jedes Elements und den Werten der durchschnittlichen Korngröße der Hauptphasenkörner zeigt sich, dass die Sintermagneten auf R-T-B Basis der experimentellen Beispiele 11 bis 15 Beispielen entsprechen, da sie die Bedingungen der vorliegenden Erfindung erfüllen, und der Sintermagnet auf R-T-B Basis des experimentellen Beispiels 16 entspricht einem Vergleichsbeispiel, da er die Bedingungen der vorliegenden Erfindung nicht erfüllt.
  • Wie in Tabelle 2 dargestellt, wurde eine hohe Koerzitivfeldstärke von 21 kOe oder mehr erhalten, wenn der T.RE Gehalt in einem Bereich von 32 Masse-% oder mehr und 36 Masse-% oder weniger lag und eine besonders hohe Koerzitivfeldstärke wurde erhalten, wenn der T.RE Gehalt in dem Bereich von 33 Masse-% oder mehr und 36 Masse-% oder weniger lag. Es hat sich herausgestellt, dass sich die Koerzitivfeldstärke aufgrund eines Kornwachstums während des Sinterns verringert, wenn der T.RE Gehalt 37 Masse-% betrug.
  • (Experimentelle Beispiele 17 bis 22)
  • Die Ausgangsmaterialien wurden vermischt, so dass Sintermagneten auf R-T-B Basis mit den in Tabelle 3 dargestellten veränderten Ga-Gehalten erhalten wurden, und das Gießen einer Ausgangsmateriallegierung, eine Wasserstoffpulverisierungsbehandlung, eine Fein-Pulverisierung und das Mischen von Carbon Black wurde auf die gleiche Weise, wie bei den experimentellen Beispielen 1–10, in Bezug auf jede Zusammensetzung durchgeführt. Bei den vorliegenden experimentellen Beispielen wurde die Partikelgröße des fein pulverisierten Pulvers während der Fein-Pulverisierung eingestellt, so dass Hauptphasenkörner des Sintermagneten auf R-T-B Basis eine durchschnittliche Korngröße von 1,3 μm aufwiesen.
  • Anschließend wurde das Pressen, Sintern und eine Alterungsbehandlung auf die gleiche Weise wie bei den experimentellen Beispielen 1 bis 10 durchgeführt, um die jeweiligen Sintermagneten auf R-T-B Basis der experimentellen Beispiele 17 bis 22 zu erhalten.
  • Die Messungen des Gehalts jedes Elements, die Auswertung der durchschnittlichen Korngröße der Hauptphasenkörner und die weitere Messung der magnetischen Eigenschaften in Bezug auf die Sintermagneten auf R-T-B Basis der experimentellen Beispiel 17 bis 22 wurden auf die gleiche Weise wie die experimentellen Beispiele 1-10 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
  • Figure DE102017203059A1_0004
  • Aus den berechneten Werten von [C]/([B] + [C]), dem Gehalt jedes Elements und den Werten der durchschnittlichen Korngröße der Hauptphasenkörner zeigt sich, dass die Sintermagneten auf R-T-B Basis der experimentellen Beispiele 18 bis 22 Beispielen entsprechen, da sie die Bedingungen der vorliegenden Erfindung erfüllen, und der Sintermagnet auf R-T-B Basis des experimentellen Beispiels 17 entsprach einem Vergleichsbeispiel, da er die Bedingungen der vorliegenden Erfindung nicht erfüllte. Eine hohe Koerzitivfeldstärke von 22 kOe oder mehr wurde erhalten, wenn der Ga-Gehalt 0,4 Masse-% oder mehr beträgt. Eine besonders hohe Koerzitivfeldstärke wurde erhalten, wenn der Ga-Gehalt 0,6 Masse-% oder mehr beträgt. Die magnetische Restflussdichte neigt jedoch dazu, sich zu erhöhen, wenn der GA-Gehalt 1,4 Masse Prozent oder mehr beträgt.
  • (Experimentelle Beispiele 23 bis 27)
  • Die Ausgangsmaterialien wurden vermischt, so dass Sintermagneten auf R-T-B Basis mit der gleichen Zusammensetzung wie das experimentelle Beispiel 5 der Tabelle 4 erhalten wurden, und das Gießen einer Ausgangsmateriallegierung, eine Wasserstoffpulverisierungsbehandlung, eine Fein-Pulverisierung und das Mischen von Carbon Black wurde auf die gleiche Weise, wie bei den experimentellen Beispielen 1–10, in Bezug auf jede Zusammensetzung durchgeführt. Bei den vorliegenden experimentellen Beispielen wurde eine Klassifizierungsbedingung einer Strahlmühle während der fein-Pulverisierung eingestellt, um unterschiedliche durchschnittliche Korngrößen der Hauptphasenkörner der Sintermagneten auf R-T-B Basis zu erhalten. Im Übrigen wurde, obwohl in Tabelle 4 nicht dargestellt, eine Klassifizierungsbedingung einer Strahlmühle, bei welcher die Hauptphasenkörner der Sintermagneten auf R-T-B Basis eine durchschnittliche Korngröße von 0,8 μm oder weniger aufwiesen, auch versucht, dass erhaltende fein pulverisierte Pulver wies jedoch ein extrem geringes Gewicht auf und konnte nicht ausgewertet werden.
  • Anschließend wurde das Pressen, Sintern und eine Alterungsbehandlung auf die gleiche Weise wie bei den experimentellen Beispielen 1 bis 10 durchgeführt, um die jeweiligen Sintermagneten auf R-T-B Basis der experimentellen Beispiele 23 bis 27 zu erhalten.
  • Die Messungen des Gehalts jedes Elements, die Auswertung der durchschnittlichen Korngröße der Hauptphasenkörner und die weitere Messung der magnetischen Eigenschaften in Bezug auf die Sintermagneten auf R-T-B Basis der experimentellen Beispiel 23 bis 27 wurden auf die gleiche Weise wie die experimentellen Beispiele 1–10 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt.
  • Figure DE102017203059A1_0005
  • Gemäß der Werte der durchschnittlichen Korngröße der Hauptphasenkörner entsprechen die Sintermagneten auf R-T-B Basis der experimentellen Beispiele 23 bis 26 Beispielen, da sie die Bedingungen der vorliegenden Erfindung erfüllen, und der Sintermagnet auf R-T-B Basis des experimentellen Beispiels 27 entspricht einem Vergleichsbeispiel, da er die Bedingungen der vorliegenden Erfindung nicht erfüllt. Eine hohe Koerzitivfeldstärke von 20 kOe oder mehr wurde erhalten, wenn die durchschnittliche Korngröße der Hauptphasenkörner 2,8 μm oder weniger betrug. Die Koerzitivfeldstärke neigt dagegen dazu sich zu verringern, wenn die durchschnittliche Korngröße der Hauptphasenkörner mehr als 2,8 μm betrug.
  • (Experimentelle Beispiele 28 bis 35)
  • Die Ausgangsmaterialien wurden vermischt, so dass Sintermagneten auf R-T-B Basis mit den in Tabelle 5 dargestellten geänderten Zr-gehalten erhalten wurden, und das Gießen einer Ausgangsmateriallegierung, eine Wasserstoffpulverisierungsbehandlung, eine Fein-Pulverisierung und das Mischen von Carbon Black wurde auf die gleiche Weise, wie bei den experimentellen Beispielen 1–10, durchgeführt. Während der feinen Pulverisierung wurde eine Klassifizierungsbedingung einer Strahlmühle eingestellt, so dass Hauptphasenkörner des Sintermagneten auf R-T-B Basis eine durchschnittliche Korngröße von 1,2 μm bei den experimentellen Beispielen 28 bis 31 betrugen und eine Klassifizierungsbedingung einer Strahlmühle wurde eingestellt, so dass die Hauptphasenkörner der Sintermagneten auf R-T-B Basis eine durchschnittliche Korngröße von 2,3 μm bei den experimentellen Beispielen 32 bis 35 aufwiesen.
  • Anschließend wurde das Pressen, Sintern und eine Alterungsbehandlung auf die gleiche Weise wie bei den experimentellen Beispielen 1 bis 10 durchgeführt, um die jeweiligen Sintermagneten auf R-T-B Basis der experimentellen Beispiele 41 bis 48 zu erhalten.
  • Die Messungen des Gehalts jedes Elements, die Auswertung der durchschnittlichen Korngröße der Hauptphasenkörner und die weitere Messung der magnetischen Eigenschaften in Bezug auf die Sintermagneten auf R-T-B Basis der experimentellen Beispiel 28 bis 35 wurden auf die gleiche Weise wie die experimentellen Beispiele 1–10 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tab. 5 dargestellt.
  • Figure DE102017203059A1_0006
  • Aus den berechneten Werten von [C]/([B] + [C]), dem Gehalt jedes Elements und den Werten der durchschnittlichen Korngröße der Hauptphasenkörner zeigt sich, dass die Sintermagneten auf R-T-B Basis der experimentellen Beispiele 28 bis 35 Beispielen entsprechen, da sie die Bedingungen der vorliegenden Erfindung erfüllen. Die Koerzitivfeldstärke veränderte sich, wenn ein Zr-Gehalt unterschiedlich war, auch wenn ein Wert von [C]/([B] + [C]) der gleiche war. Eine höhere Koerzitivfeldstärke wurde in dem Bereich von 5,2 ≦ [B] + [C] – [Zr] ≦ 5,4 erhalten.
  • Bezugszeichenliste
    • 4
    Hauptphasenkorn
    6
    Korngrenze
    100
    Sintermagnet auf R-T-B Basis
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 2013-216965 A [0009]
    • WO 2014/157448 [0009]
    • WO 2009/122709 [0009]

Claims (11)

  1. Permanentmagnet auf R-T-B Basis, umfassend Hauptphasenkörner bestehend aus einer R2T14B Verbindung, wobei R ein Seltenerdmetall ist, T ein oder mehrere Eisengruppenelemente ist, im wesentlichen umfassend Fe oder Fe und Co, und B Bor ist, eine durchschnittliche Korngröße der Hauptphasenkörner 0,8 μm oder mehr und 2,8 μm oder weniger beträgt, der Permanentmagnet auf R-T-B Basis wenigstens C und Ga, zusätzlich zu R, T und B, enthält, B mit 0,71 Masse-% oder mehr und 0,86 Masse-% oder weniger enthalten ist, C mit 0,13 Masse-% oder mehr und 0,34 Masse-% oder weniger enthalten ist, Ga mit 0,4 Masse-% oder mehr und 1,80 Masse-% oder weniger enthalten ist und eine Formel (1) 0,14 ≦ [C]/([B] + [C]) ≦ 0,30 erfüllt ist, wenn [B] ein B-Gehalt ist, dargestellt durch Atom-%, und [C] ein C-Gehalt ist, dargestellt durch Atom-%.
  2. Permanentmagnet auf R-T-B Basis nach Anspruch 1, des Weiteren umfassend Zr, wobei eine Formel (2) 5,2 ≦ [B] + [C] – [Zr] ≦ 5,4 erfüllt ist, wenn [B] ein B-Gehalt ist, dargestellt durch Atom-%, [C] ein C-Gehalt ist, dargestellt durch Atom-%, und [Zr] ein Zr-Gehalt ist, dargestellt durch Atom-%.
  3. Permanentmagnet auf R-T-B Basis nach Anspruch 1 oder 2, des Weiteren umfassend Zr, wobei Zr mit 0,4 Masse-% oder mehr und 1,8 Masse-% oder weniger enthalten ist.
  4. Permanentmagnet auf R-T-B Basis nach einem der Ansprüche 1 bis 3, des Weiteren umfassend Al, wobei Al mit 0,03 Masse-% oder mehr und 0,6 Masse-% oder weniger enthalten ist.
  5. Permanentmagnet auf R-T-B Basis nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei Co mit 0,3 Masse-% oder mehr und 4,0 Masse-% oder weniger enthalten ist.
  6. Permanentmagnet auf R-T-B Basis nach einem der Ansprüche 1 bis 5, des Weiteren umfassend Cu, wobei Cu mit 0,05 Masse-% oder mehr und 1,5 Masse-% oder weniger enthalten ist.
  7. Permanentmagnet auf R-T-B Basis nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei im Wesentlichen kein schweres Seltenerdmetall enthalten ist.
  8. Permanentmagnet auf R-T-B Basis nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei C mit 0,15 Masse-% oder mehr und 0,34 Masse-% oder weniger enthalten ist.
  9. Permanentmagnet auf R-T-B Basis nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei C mit 0,15 Masse-% oder mehr und 0,3 Masse-% oder weniger enthalten ist.
  10. Permanentmagnet auf R-T-B Basis nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei B mit 0,71 Masse-% oder mehr und 0,81 Masse-% oder weniger enthalten ist.
  11. Permanentmagnet auf R-T-B Basis nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei Ga mit 0,40 Masse-% oder mehr und 1,40 Masse-% oder weniger enthalten ist.
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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10672546B2 (en) * 2016-02-26 2020-06-02 Tdk Corporation R-T-B based permanent magnet
US10943717B2 (en) * 2016-02-26 2021-03-09 Tdk Corporation R-T-B based permanent magnet
JP2019186331A (ja) * 2018-04-05 2019-10-24 トヨタ自動車株式会社 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法
DE112019002738T5 (de) * 2018-05-29 2021-02-18 Tdk Corporation Magnet, Motor und Generator auf R-T-B-Basis
JP7293772B2 (ja) * 2019-03-20 2023-06-20 Tdk株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系永久磁石
JP7315889B2 (ja) * 2019-03-29 2023-07-27 Tdk株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系永久磁石用合金およびｒ－ｔ－ｂ系永久磁石の製造方法
CN111048273B (zh) * 2019-12-31 2021-06-04 厦门钨业股份有限公司 一种r-t-b系永磁材料、原料组合物、制备方法、应用
WO2023080171A1 (ja) * 2021-11-05 2023-05-11 Tdk株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系永久磁石
CN118202429A (zh) * 2021-11-05 2024-06-14 Tdk株式会社 R-t-b系永久磁铁
CN115359988A (zh) * 2022-08-24 2022-11-18 宁波爱维森材料研发科技有限公司 一种高性能含铈稀土永磁体及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009122709A1 (ja) 2008-03-31 2009-10-08 日立金属株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石およびその製造方法
JP2013216965A (ja) 2011-07-08 2013-10-24 Showa Denko Kk Ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金の製造方法、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金材料、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石の製造方法およびモーター
WO2014157448A1 (ja) 2013-03-29 2014-10-02 日立金属株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3092673B2 (ja) 1991-01-31 2000-09-25 三菱マテリアル株式会社 希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石
US5858123A (en) 1995-07-12 1999-01-12 Hitachi Metals, Ltd. Rare earth permanent magnet and method for producing the same
CN105206372A (zh) * 2011-12-27 2015-12-30 因太金属株式会社 NdFeB系烧结磁体
US9478332B2 (en) * 2012-01-19 2016-10-25 Hitachi Metals, Ltd. Method for producing R-T-B sintered magnet
US9997284B2 (en) * 2012-06-22 2018-06-12 Tdk Corporation Sintered magnet
JP6119548B2 (ja) * 2012-10-17 2017-04-26 信越化学工業株式会社 希土類焼結磁石の製造方法
EP2975619A4 (de) * 2013-03-12 2016-03-09 Intermetallics Co Ltd Verfahren zur herstellung eines rfeb-sintermagneten und damit hergestellter rfeb-sintermagnet
JP6287167B2 (ja) * 2013-07-16 2018-03-07 Tdk株式会社 希土類磁石
US10672546B2 (en) * 2016-02-26 2020-06-02 Tdk Corporation R-T-B based permanent magnet

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009122709A1 (ja) 2008-03-31 2009-10-08 日立金属株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石およびその製造方法
JP2013216965A (ja) 2011-07-08 2013-10-24 Showa Denko Kk Ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金の製造方法、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金材料、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石の製造方法およびモーター
WO2014157448A1 (ja) 2013-03-29 2014-10-02 日立金属株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石

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JP2017157834A (ja) 2017-09-07

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