JP3092673B2 - 希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石 - Google Patents
希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石Info
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- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0573—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、磁気特性に優れ、か
つ保磁力の温度係数が小さいＲ（但し、ＲはＹを含む希
土類元素のうち少なくとも１種を示す）−Ｆｅ−Ｂ系異
方性磁石に関するものである。さらに詳細には、上記異
方性磁石はホットプレス成形体または熱間静水圧プレス
（以下、ＨＩＰで示す）成形体からなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系
異方性磁石に関するものである。
つ保磁力の温度係数が小さいＲ（但し、ＲはＹを含む希
土類元素のうち少なくとも１種を示す）−Ｆｅ−Ｂ系異
方性磁石に関するものである。さらに詳細には、上記異
方性磁石はホットプレス成形体または熱間静水圧プレス
（以下、ＨＩＰで示す）成形体からなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系
異方性磁石に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】特開平１−１３２１０６号公報には、Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ系母合金を水素処理することによりＲ−Ｆｅ
−Ｂ系永久磁石粉末が記載されている。
−Ｆｅ−Ｂ系母合金を水素処理することによりＲ−Ｆｅ
−Ｂ系永久磁石粉末が記載されている。
【０００３】このＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末は、強磁
性相であるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金属間化合物相（以下、Ｒ
２Ｆｅ１４Ｂ型相という）を主相とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系
母合金を原料とし、この母合金原料を所定の温度範囲の
Ｈ２雰囲気中で熱処理してＲＨｘとＦｅ２Ｂと残部Ｆｅ
の各相に相変態を促した後、脱Ｈ２工程でＨ２を原料か
ら取り去る処理（以下、この処理をＨＤＤＲ処理とい
う）を施すことにより再び強磁性相であるＲ２Ｆｅ１４
Ｂ型相を生成させたもので、その結果得られたＲ−Ｆｅ
−Ｂ系永久磁石粉末の組織は、平均粒径：０．０５〜３
μｍの極めて微細なＲ２Ｆｅ１４Ｂ型相の再結晶組織を
主相とした再結晶集合組織となっている。
性相であるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金属間化合物相（以下、Ｒ
２Ｆｅ１４Ｂ型相という）を主相とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系
母合金を原料とし、この母合金原料を所定の温度範囲の
Ｈ２雰囲気中で熱処理してＲＨｘとＦｅ２Ｂと残部Ｆｅ
の各相に相変態を促した後、脱Ｈ２工程でＨ２を原料か
ら取り去る処理（以下、この処理をＨＤＤＲ処理とい
う）を施すことにより再び強磁性相であるＲ２Ｆｅ１４
Ｂ型相を生成させたもので、その結果得られたＲ−Ｆｅ
−Ｂ系永久磁石粉末の組織は、平均粒径：０．０５〜３
μｍの極めて微細なＲ２Ｆｅ１４Ｂ型相の再結晶組織を
主相とした再結晶集合組織となっている。
【０００４】上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末は、ホッ
トプレスしてホットプレス成形体としただけでは十分な
磁気的異方性が得られないために、特開平２−３９５０
３号公報に記載されているように、上記ホットプレス成
形体をさらに熱間圧延などの熱間圧延加工を施して、Ｒ
2 Ｆｅ14Ｂ相の結晶粒のＣ軸を配向せしめた圧延組織と
することにより磁気的異方性を向上させていた。
トプレスしてホットプレス成形体としただけでは十分な
磁気的異方性が得られないために、特開平２−３９５０
３号公報に記載されているように、上記ホットプレス成
形体をさらに熱間圧延などの熱間圧延加工を施して、Ｒ
2 Ｆｅ14Ｂ相の結晶粒のＣ軸を配向せしめた圧延組織と
することにより磁気的異方性を向上させていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記ホ
ットプレス成形体をさらに熱間圧延して得られたＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系圧延磁石は優れた磁気的異方性を有するもの
の、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末で作製した圧延しない
磁石に比べて保磁力の温度係数が増大し、このＲ−Ｆｅ
−Ｂ系圧延磁石をモータ等に組み込んだ場合に、温度の
変化によってモータ等の性能が変化し、安定性に欠ける
などの課題があった。
ットプレス成形体をさらに熱間圧延して得られたＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系圧延磁石は優れた磁気的異方性を有するもの
の、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末で作製した圧延しない
磁石に比べて保磁力の温度係数が増大し、このＲ−Ｆｅ
−Ｂ系圧延磁石をモータ等に組み込んだ場合に、温度の
変化によってモータ等の性能が変化し、安定性に欠ける
などの課題があった。
【０００６】また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系圧延磁石は、場所に
よる加工率のばらつきが磁気異方性のばらつきをもたら
し、それを防止するために、熱間塑性加工の工程が複雑
にならざるを得なかった。
よる加工率のばらつきが磁気異方性のばらつきをもたら
し、それを防止するために、熱間塑性加工の工程が複雑
にならざるを得なかった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
上記保磁力の温度係数の増大はホットプレス成形体を熱
間圧延することにより発生するものであるから、上記熱
間圧延することなく磁気的異方性の優れた磁石が得られ
るならば、上記保磁力の温度係数の増大は発生しないと
の認識のもとに研究を行った結果、 Ｒ：１０〜２０％、Ｂ：３〜２０％、 を含有し、さらに、Ｔｉ，Ｖ，Ｔａのうち１種または２
種以上の合計量：０．００１〜５．０％を含有し、残り
がＦｅおよび不可避不純物からなる組成と、平均再結晶
粒径：０．０５〜２０μｍの寸法および個々の再結晶粒
の最短粒径ａと最長粒径ｂの比ｂ／ａの値が２より小さ
い形状を有する再結晶粒で構成され、ＨＤＤＲ処理して
得られた正方晶構造をとるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金属間化合
物相を主相とする再結晶粒が相互に隣接して集合した再
結晶粒集合組織と、からなるホットプレス成形体または
ＨＩＰ成形体で構成されたＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、優れ
た磁気的異方性を維持しつつ保磁力の温度係数を低下さ
せることができるという知見を得たのである。
上記保磁力の温度係数の増大はホットプレス成形体を熱
間圧延することにより発生するものであるから、上記熱
間圧延することなく磁気的異方性の優れた磁石が得られ
るならば、上記保磁力の温度係数の増大は発生しないと
の認識のもとに研究を行った結果、 Ｒ：１０〜２０％、Ｂ：３〜２０％、 を含有し、さらに、Ｔｉ，Ｖ，Ｔａのうち１種または２
種以上の合計量：０．００１〜５．０％を含有し、残り
がＦｅおよび不可避不純物からなる組成と、平均再結晶
粒径：０．０５〜２０μｍの寸法および個々の再結晶粒
の最短粒径ａと最長粒径ｂの比ｂ／ａの値が２より小さ
い形状を有する再結晶粒で構成され、ＨＤＤＲ処理して
得られた正方晶構造をとるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金属間化合
物相を主相とする再結晶粒が相互に隣接して集合した再
結晶粒集合組織と、からなるホットプレス成形体または
ＨＩＰ成形体で構成されたＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、優れ
た磁気的異方性を維持しつつ保磁力の温度係数を低下さ
せることができるという知見を得たのである。
【０００８】この発明はかかる知見にもとづいてなされ
たものであって、ＲとＦｅとＢを主成分とするＲ−Ｆｅ
−Ｂ系異方性磁石であって、この異方性磁石は、原子百
分率で Ｒ：１０〜２０％、 Ｂ：３〜２０％、 Ｔｉ，Ｖ，Ｔａのうち１種または２種以上の合計：０．
００１〜５．０％、を含有し、残りがＦｅおよび不可避
不純物からなる組成と、ＨＤＤＲ処理して得られた正方
晶構造をとるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金属間化合物を主相とし
た再結晶粒が相互に隣接して集合した再結晶粒集合組織
とを有し、上記再結晶粒集合組織は、個々の再結晶粒の
最短粒径ａと最長粒径ｂの比ｂ／ａの値が２未満である
形状の再結晶粒が全再結晶粒の５０容量％以上存在し、
かつ上記再結晶粒集合組織を構成する再結晶粒の平均再
結晶粒径が０．０５〜２０μｍの寸法を有するホットプ
レス成形体またはＨＩＰ成形体からなる保磁力の温度係
数が小さいＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石に特徴を有するも
のである。
たものであって、ＲとＦｅとＢを主成分とするＲ−Ｆｅ
−Ｂ系異方性磁石であって、この異方性磁石は、原子百
分率で Ｒ：１０〜２０％、 Ｂ：３〜２０％、 Ｔｉ，Ｖ，Ｔａのうち１種または２種以上の合計：０．
００１〜５．０％、を含有し、残りがＦｅおよび不可避
不純物からなる組成と、ＨＤＤＲ処理して得られた正方
晶構造をとるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金属間化合物を主相とし
た再結晶粒が相互に隣接して集合した再結晶粒集合組織
とを有し、上記再結晶粒集合組織は、個々の再結晶粒の
最短粒径ａと最長粒径ｂの比ｂ／ａの値が２未満である
形状の再結晶粒が全再結晶粒の５０容量％以上存在し、
かつ上記再結晶粒集合組織を構成する再結晶粒の平均再
結晶粒径が０．０５〜２０μｍの寸法を有するホットプ
レス成形体またはＨＩＰ成形体からなる保磁力の温度係
数が小さいＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石に特徴を有するも
のである。
【０００９】この発明の保磁力の温度係数が小さいＲ−
Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石は、従来の圧延磁石に比べて、場
所による磁気異方性のばらつきもほとんどなく耐食性も
優れている。
Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石は、従来の圧延磁石に比べて、場
所による磁気異方性のばらつきもほとんどなく耐食性も
優れている。
【００１０】また、この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁
石は、再結晶粒集合組織を有するために、Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ
型化合物組成付近、すなわちＲ11.8Ｆｅbal Ｂ5.9 組成
付近でもすぐれた磁気異方性と高保磁力を有する。
石は、再結晶粒集合組織を有するために、Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ
型化合物組成付近、すなわちＲ11.8Ｆｅbal Ｂ5.9 組成
付近でもすぐれた磁気異方性と高保磁力を有する。
【００１１】つぎに、この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性
磁石の製造法を説明する。
磁石の製造法を説明する。
【００１２】この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石を製
造するためのＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末は、溶解鋳造
してＴｉ，Ｖ，Ｔａのうち１種または２種以上を含有す
る所定の成分組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系母合金を製造
し、このＲ−Ｆｅ−Ｂ系母合金を水素ガス雰囲気中で昇
温し、温度：５００〜１０００℃、水素ガス雰囲気中ま
たは水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で熱処理し、
ついで、温度：５００〜１０００℃、水素ガス圧力：１
Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気または水素ガス分圧：１Ｔｏ
ｒｒ以下の不活性ガス雰囲気になるまで脱水素処理した
のち、冷却することにより製造される。前記温度：５０
０〜１０００℃、水素ガス雰囲気中または水素ガスと不
活性ガスの混合雰囲気中で熱処理することによりＲＨ ｘ
とＦｅ ２ Ｂと残部Ｆｅの各相に相変態を促し、その後、
温度：５００〜１０００℃、水素ガス圧力：１Ｔｏｒｒ
以下の真空雰囲気または水素ガス分圧：１Ｔｏｒｒ以下
の不活性ガス雰囲気になるまで脱水素処理することによ
り再び強磁性相であるＲ ２ Ｆｅ １４ Ｂ型相を生成させる
と、Ｒ ２ Ｆｅ １４ Ｂ型相を主相とし平均粒径：０．０５
〜２０μｍの寸法を有する再結晶粒が相互に隣接して集
合した再結晶粒集合組織となるのである。
造するためのＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末は、溶解鋳造
してＴｉ，Ｖ，Ｔａのうち１種または２種以上を含有す
る所定の成分組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系母合金を製造
し、このＲ−Ｆｅ−Ｂ系母合金を水素ガス雰囲気中で昇
温し、温度：５００〜１０００℃、水素ガス雰囲気中ま
たは水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で熱処理し、
ついで、温度：５００〜１０００℃、水素ガス圧力：１
Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気または水素ガス分圧：１Ｔｏ
ｒｒ以下の不活性ガス雰囲気になるまで脱水素処理した
のち、冷却することにより製造される。前記温度：５０
０〜１０００℃、水素ガス雰囲気中または水素ガスと不
活性ガスの混合雰囲気中で熱処理することによりＲＨ ｘ
とＦｅ ２ Ｂと残部Ｆｅの各相に相変態を促し、その後、
温度：５００〜１０００℃、水素ガス圧力：１Ｔｏｒｒ
以下の真空雰囲気または水素ガス分圧：１Ｔｏｒｒ以下
の不活性ガス雰囲気になるまで脱水素処理することによ
り再び強磁性相であるＲ ２ Ｆｅ １４ Ｂ型相を生成させる
と、Ｒ ２ Ｆｅ １４ Ｂ型相を主相とし平均粒径：０．０５
〜２０μｍの寸法を有する再結晶粒が相互に隣接して集
合した再結晶粒集合組織となるのである。
【００１３】上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系母合金を温度：６００
〜１２００℃で均質化処理する工程および上記脱水素処
理したのち温度：３００〜１０００℃で熱処理する工程
を付加することにより一層優れた磁気的異方性および耐
食性を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を製造するこ
とができる。
〜１２００℃で均質化処理する工程および上記脱水素処
理したのち温度：３００〜１０００℃で熱処理する工程
を付加することにより一層優れた磁気的異方性および耐
食性を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を製造するこ
とができる。
【００１４】このようにして製造されたＲ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石粉末の組織は、粒内および粒界部に不純物や歪
がないＲ2 Ｆｅ14Ｂ型金属間化合物相の再結晶粒が相互
に隣接して集合した再結晶集合組織から構成されてい
る。この再結晶集合組織を構成する再結晶粒の平均再結
晶粒径は０．０５〜２０μｍの範囲内にあれば十分であ
るが、単磁区粒径の寸法（約０．３μｍ）に近い０．０
５〜３μｍの範囲内にあることが一層好ましい。上記寸
法を有する個々の再結晶粒は、最短粒径ａと最長粒径ｂ
の比がｂ／ａ＜２の形状を有することが好ましく、この
形状を有する再結晶粒は個々の粉末の組織の全再結晶粒
の５０容量％以上存在することが必要である。上記最短
粒径ａと最長粒径ｂの比ｂ／ａが２より小さい再結晶粒
の形状を有することによりＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末
の保磁力が改善されるとともに２５〜１００℃における
保磁力の温度係数αｉＨｃが−０．６％／℃より小さく
なる。
永久磁石粉末の組織は、粒内および粒界部に不純物や歪
がないＲ2 Ｆｅ14Ｂ型金属間化合物相の再結晶粒が相互
に隣接して集合した再結晶集合組織から構成されてい
る。この再結晶集合組織を構成する再結晶粒の平均再結
晶粒径は０．０５〜２０μｍの範囲内にあれば十分であ
るが、単磁区粒径の寸法（約０．３μｍ）に近い０．０
５〜３μｍの範囲内にあることが一層好ましい。上記寸
法を有する個々の再結晶粒は、最短粒径ａと最長粒径ｂ
の比がｂ／ａ＜２の形状を有することが好ましく、この
形状を有する再結晶粒は個々の粉末の組織の全再結晶粒
の５０容量％以上存在することが必要である。上記最短
粒径ａと最長粒径ｂの比ｂ／ａが２より小さい再結晶粒
の形状を有することによりＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末
の保磁力が改善されるとともに２５〜１００℃における
保磁力の温度係数αｉＨｃが−０．６％／℃より小さく
なる。
【００１５】さらに、このようにして製造されたＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系永久磁石粉末の再結晶組織は、粒界相がほとん
ど存在しない実質的にＲ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ型金属間
化合物相だけから構成されたＲ2 Ｆｅ14Ｂ型金属間化合
物相の再結晶粒が相互に隣接して集合した再結晶集合組
織を有しているために、粒界相のない分だけ磁化の値を
高めることができるとともに、粒界相を介して進行する
腐食を抑止し、さらに熱間塑性加工による応力歪も存在
しないことから応力腐食の可能性も少なく、耐食性が向
上する。
ｅ−Ｂ系永久磁石粉末の再結晶組織は、粒界相がほとん
ど存在しない実質的にＲ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ型金属間
化合物相だけから構成されたＲ2 Ｆｅ14Ｂ型金属間化合
物相の再結晶粒が相互に隣接して集合した再結晶集合組
織を有しているために、粒界相のない分だけ磁化の値を
高めることができるとともに、粒界相を介して進行する
腐食を抑止し、さらに熱間塑性加工による応力歪も存在
しないことから応力腐食の可能性も少なく、耐食性が向
上する。
【００１６】このようにして製造されたＲ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石粉末を磁場中成形して圧粉体としたのち、この
圧粉体を温度：６００〜９００℃でホットプレスまたは
ＨＩＰすることにより上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末
の組織および特性を保持した優れたこの発明のＲ−Ｆｅ
−Ｂ系異方性磁石を製造することができる。また、必要
に応じて３００〜１０００℃で熱処理することにより保
磁力を向上させることができる。この場合、上記圧粉体
を通常の温度で焼結すると上記焼結温度は一般に高いた
めにＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末の微細な再結晶粒が成
長し、大きな再結晶粒となって、磁気特性、特に保磁力
が低下するので好ましくない。
永久磁石粉末を磁場中成形して圧粉体としたのち、この
圧粉体を温度：６００〜９００℃でホットプレスまたは
ＨＩＰすることにより上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末
の組織および特性を保持した優れたこの発明のＲ−Ｆｅ
−Ｂ系異方性磁石を製造することができる。また、必要
に応じて３００〜１０００℃で熱処理することにより保
磁力を向上させることができる。この場合、上記圧粉体
を通常の温度で焼結すると上記焼結温度は一般に高いた
めにＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末の微細な再結晶粒が成
長し、大きな再結晶粒となって、磁気特性、特に保磁力
が低下するので好ましくない。
【００１７】したがって、この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異
方性磁石を製造する方法として通常の焼結温度よりも低
い温度で焼結することのできるホットプレス法またはＨ
ＩＰ法を採用し、再結晶粒の成長を抑える必要がある。
また、磁気異方性の付与は磁場中成形で行うため、ホッ
トプレス、ＨＩＰの後に熱間塑性加工を行う必要はな
い。
方性磁石を製造する方法として通常の焼結温度よりも低
い温度で焼結することのできるホットプレス法またはＨ
ＩＰ法を採用し、再結晶粒の成長を抑える必要がある。
また、磁気異方性の付与は磁場中成形で行うため、ホッ
トプレス、ＨＩＰの後に熱間塑性加工を行う必要はな
い。
【００１８】つぎに、この発明の保磁力の温度係数の小
さいＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石の成分組成、平均再結晶
粒径および再結晶粒の形状を上記の如く限定した理由に
ついて説明する。
さいＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石の成分組成、平均再結晶
粒径および再結晶粒の形状を上記の如く限定した理由に
ついて説明する。
【００１９】（ａ）Ｒ Ｒは、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｈｏ，Ｅ
ｒ，Ｅｕ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｍ，Ｙｂ，ＬｕおよびＹのう
ち１種または２種以上の元素を示し、一般にＮｄを主体
とし、これにその他の希土類元素を添加して用いられる
が、特にＴｂ，ＤｙおよびＰｒは保磁力ｉＨｃを向上さ
せる効果があり、Ｒの含有量が１０％より低くても、ま
た２０％より高くても異方性磁石の保磁力が低下し、優
れた磁気特性が得られない。したがって、Ｒの含有量は
１０〜２０％に定めた。
ｒ，Ｅｕ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｍ，Ｙｂ，ＬｕおよびＹのう
ち１種または２種以上の元素を示し、一般にＮｄを主体
とし、これにその他の希土類元素を添加して用いられる
が、特にＴｂ，ＤｙおよびＰｒは保磁力ｉＨｃを向上さ
せる効果があり、Ｒの含有量が１０％より低くても、ま
た２０％より高くても異方性磁石の保磁力が低下し、優
れた磁気特性が得られない。したがって、Ｒの含有量は
１０〜２０％に定めた。
【００２０】（ｂ）Ｂ Ｂの含有量が３％より低くても、また２０％より高くて
も異方性磁石の保磁力が低下し、優れた磁気特性が得ら
れないので、Ｂ含有量は３〜２０％と定めた。また、Ｂ
の一部をＮ，Ｐ，Ｆ，Ｃの１種または２種で置換しても
よい。
も異方性磁石の保磁力が低下し、優れた磁気特性が得ら
れないので、Ｂ含有量は３〜２０％と定めた。また、Ｂ
の一部をＮ，Ｐ，Ｆ，Ｃの１種または２種で置換しても
よい。
【００２１】（ｃ）Ｔｉ，Ｖ，Ｔａ Ｔｉ，Ｖ，Ｔａは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石の成分と
して含有し、保磁力を向上させるとともに優れた磁気的
異方性および耐食性を安定的に付与する作用を有する
が、Ｔｉ，Ｖ，Ｔａのうち１種または２種以上の合計含
有量が０．００１％未満では所望の効果が得られず、一
方、５．０％を越えて含有すると磁気特性が低下する。
したがって、Ｔｉ，Ｖ，Ｔａのうち１種または２種以上
の合計含有量は０．００１〜５．０％に定めた。
して含有し、保磁力を向上させるとともに優れた磁気的
異方性および耐食性を安定的に付与する作用を有する
が、Ｔｉ，Ｖ，Ｔａのうち１種または２種以上の合計含
有量が０．００１％未満では所望の効果が得られず、一
方、５．０％を越えて含有すると磁気特性が低下する。
したがって、Ｔｉ，Ｖ，Ｔａのうち１種または２種以上
の合計含有量は０．００１〜５．０％に定めた。
【００２２】なお、さらにＮｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｇａ，Ｇ
ｅ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｈｆ，Ｗの少なくとも１種を０．００
１〜５．０％含有しても、優れた磁気的異方性および耐
食性を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石が得られる。
ｅ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｈｆ，Ｗの少なくとも１種を０．００
１〜５．０％含有しても、優れた磁気的異方性および耐
食性を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石が得られる。
【００２３】（ｄ）平均再結晶粒径および再結晶粒の形
状 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石の組織を構成する再結晶粒の
平均再結晶粒径が０．０５μｍより小さいと着磁が困難
になるので好ましくなく、一方２０μｍより大きいと保
磁力や角型性が低下し、高磁気特性が得られないので好
ましくない。
状 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石の組織を構成する再結晶粒の
平均再結晶粒径が０．０５μｍより小さいと着磁が困難
になるので好ましくなく、一方２０μｍより大きいと保
磁力や角型性が低下し、高磁気特性が得られないので好
ましくない。
【００２４】したがって、平均再結晶粒径は０．０５〜
２０μｍに定めた。この場合、平均再結晶粒径は単磁区
粒径に近い０．０５〜３μｍが一層好ましい。
２０μｍに定めた。この場合、平均再結晶粒径は単磁区
粒径に近い０．０５〜３μｍが一層好ましい。
【００２５】上記寸法を有する個々の再結晶粒は、最短
粒径ａと最長粒径ｂの比がｂ／ａ＜２の形状を有するこ
とが好ましく、この形状を有する再結晶粒は全再結晶粒
の５０容量％以上存在することが必要である。上記ｂ／
ａが２より小さい再結晶粒の形状を有することにより、
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石の耐食性も向上し、さらに保
磁力の温度係数も小さくなる。したがって上記個々の再
結晶粒のｂ／ａの値は２未満に定めた。
粒径ａと最長粒径ｂの比がｂ／ａ＜２の形状を有するこ
とが好ましく、この形状を有する再結晶粒は全再結晶粒
の５０容量％以上存在することが必要である。上記ｂ／
ａが２より小さい再結晶粒の形状を有することにより、
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石の耐食性も向上し、さらに保
磁力の温度係数も小さくなる。したがって上記個々の再
結晶粒のｂ／ａの値は２未満に定めた。
【００２６】
【実施例】この発明を実施例および比較例にもとづいて
具体的に説明する。
具体的に説明する。
【００２７】プラズマ溶解し鋳造して得られたＴｉ，
Ｖ，Ｔａのうち１種または２種以上を含む各種合金イン
ゴットおよび上記Ｔｉ，Ｖ，Ｔａのいずれをも含まない
合金インゴットをそれぞれアルゴンガス雰囲気中、温
度：１１４０℃、２０時間保持の条件で均質化処理した
のち、この均質化処理インゴットを約２０mm角まで砕い
て原料合金とした。この原料合金を１気圧の水素雰囲気
中で室温から８４０℃まで昇温し、８４０℃で１時間保
持の水素雰囲気中熱処理を施し、ついで、８３０℃で真
空度：１×１０-1Torr以下になるまで脱水素を行った
後、直ちにアルゴンガスを流入して急冷した。かかる水
素処理を終えた後、６２０℃，２時間の真空中で熱処理
を行った。得られた原料合金を、乳鉢で軽く粉砕し、平
均粒度：４０μｍを有する磁石粉末を得た。
Ｖ，Ｔａのうち１種または２種以上を含む各種合金イン
ゴットおよび上記Ｔｉ，Ｖ，Ｔａのいずれをも含まない
合金インゴットをそれぞれアルゴンガス雰囲気中、温
度：１１４０℃、２０時間保持の条件で均質化処理した
のち、この均質化処理インゴットを約２０mm角まで砕い
て原料合金とした。この原料合金を１気圧の水素雰囲気
中で室温から８４０℃まで昇温し、８４０℃で１時間保
持の水素雰囲気中熱処理を施し、ついで、８３０℃で真
空度：１×１０-1Torr以下になるまで脱水素を行った
後、直ちにアルゴンガスを流入して急冷した。かかる水
素処理を終えた後、６２０℃，２時間の真空中で熱処理
を行った。得られた原料合金を、乳鉢で軽く粉砕し、平
均粒度：４０μｍを有する磁石粉末を得た。
【００２８】これら磁石粉末を、２５ＫＯｅの磁場中プ
レス成形することにより圧粉体を作製し、これら圧粉体
に、温度：７３０℃、圧力：１．５ Ton／cm2 の条件の
ホットプレスまたは温度：７００℃、圧力：１．６ Ton
／cm2 のＨＩＰを施し、さらに各々６３０℃、２時間真
空中で熱処理した。なお磁場中成形した圧粉体は、配向
方向がホットプレスのときのプレス方向と一致するよう
に配置して上記条件のホットプレスを行って本発明異方
性磁石１〜１２を製造し、さらに比較異方性磁石１〜３
を上記条件のホットプレスにより製造し、比較異方性磁
石４〜５を上記上記条件のＨＩＰにより製造したもので
ある。なお、密度は全て７．５〜７．６ｇ／cm3 と充分
緻密化していた。
レス成形することにより圧粉体を作製し、これら圧粉体
に、温度：７３０℃、圧力：１．５ Ton／cm2 の条件の
ホットプレスまたは温度：７００℃、圧力：１．６ Ton
／cm2 のＨＩＰを施し、さらに各々６３０℃、２時間真
空中で熱処理した。なお磁場中成形した圧粉体は、配向
方向がホットプレスのときのプレス方向と一致するよう
に配置して上記条件のホットプレスを行って本発明異方
性磁石１〜１２を製造し、さらに比較異方性磁石１〜３
を上記条件のホットプレスにより製造し、比較異方性磁
石４〜５を上記上記条件のＨＩＰにより製造したもので
ある。なお、密度は全て７．５〜７．６ｇ／cm3 と充分
緻密化していた。
【００２９】さらに比較のために、Ｔｉ，Ｖ，Ｔａのい
ずれをも含まない合金インゴットから製造されたＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系永久磁石粉末を銅製缶に真空中で充填封入を
し、７００℃に加熱して圧延率８０％になるまで数回圧
延を行い、熱延Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石である従来異
方性磁石を作製した。
ずれをも含まない合金インゴットから製造されたＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系永久磁石粉末を銅製缶に真空中で充填封入を
し、７００℃に加熱して圧延率８０％になるまで数回圧
延を行い、熱延Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石である従来異
方性磁石を作製した。
【００３０】このようにして製造された本発明異方性磁
石１〜１２、比較異方性磁石１〜５および従来異方性磁
石の成分組成を表１〜２に示し、さらにこれら異方性磁
石の平均再結晶粒径、個々の再結晶粒の最長粒径／最短
粒径の値が２より小さい形状の再結晶粒の存在量（容量
％）、並びに磁場中プレス成形して得られた圧粉体にホ
ットプレスまたはＨＩＰを施したＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性
磁石の磁気特性および保磁力の温度係数αｉＨｃを測定
し、これらの測定値を表３〜４に示した。
石１〜１２、比較異方性磁石１〜５および従来異方性磁
石の成分組成を表１〜２に示し、さらにこれら異方性磁
石の平均再結晶粒径、個々の再結晶粒の最長粒径／最短
粒径の値が２より小さい形状の再結晶粒の存在量（容量
％）、並びに磁場中プレス成形して得られた圧粉体にホ
ットプレスまたはＨＩＰを施したＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性
磁石の磁気特性および保磁力の温度係数αｉＨｃを測定
し、これらの測定値を表３〜４に示した。
【００３１】なお、上記保磁力温度係数αｉＨｃは、２
５℃における保磁力ｉＨｃ25および１００℃における保
磁力ｉＨｃ100 を測定し、上記保磁力の差の割合（ｉＨ
ｃ25−ｉＨｃ100 ）／ｉＨｃ25を温度差７５℃で割った
値である。
５℃における保磁力ｉＨｃ25および１００℃における保
磁力ｉＨｃ100 を測定し、上記保磁力の差の割合（ｉＨ
ｃ25−ｉＨｃ100 ）／ｉＨｃ25を温度差７５℃で割った
値である。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】
【表３】
【００３５】
【表４】
【００３６】表１〜４の結果から、Ｔｉ，Ｖ，Ｔａのう
ち１種または２種以上を含む磁場中プレス成形した圧粉
体にホットプレスまたはＨＩＰを施して得られた本発明
異方性磁石１〜１２は、磁気特性、特に最大エネルギー
積（ＢＨ）max および残留磁束密度Ｂｒが優れており、
磁気的異方性については圧延によって得られた従来異方
性磁石と同等以上の特性を有し、さらに保磁力の温度係
数αｉＨｃについては従来異方性磁石よりも格段に小さ
いことがわかる。しかし、比較異方性磁石１〜５にみら
れるように、Ｔｉ，Ｖ，Ｔａのうち１種または２種以上
の含有量がこの発明の条件から外れたり、Ｂ含有量がこ
の発明の条件から外れると磁気的異方性が低下し、好ま
しくないこともわかる。
ち１種または２種以上を含む磁場中プレス成形した圧粉
体にホットプレスまたはＨＩＰを施して得られた本発明
異方性磁石１〜１２は、磁気特性、特に最大エネルギー
積（ＢＨ）max および残留磁束密度Ｂｒが優れており、
磁気的異方性については圧延によって得られた従来異方
性磁石と同等以上の特性を有し、さらに保磁力の温度係
数αｉＨｃについては従来異方性磁石よりも格段に小さ
いことがわかる。しかし、比較異方性磁石１〜５にみら
れるように、Ｔｉ，Ｖ，Ｔａのうち１種または２種以上
の含有量がこの発明の条件から外れたり、Ｂ含有量がこ
の発明の条件から外れると磁気的異方性が低下し、好ま
しくないこともわかる。
【００３７】
【発明の効果】この発明は、Ｔｉ，Ｖ，Ｔａのうち１種
または２種以上を含有せしめた水素処理粉末を用いるこ
とにより、顕著な磁気的異方性および小さな保磁力温度
係数を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石を得ることができ、従
来のような熱間塑性加工等の磁気的異方化手段を施す必
要がなく、製造コストも大幅に削減することができると
ともに、モーター等の電動機器の性能および安定性の向
上に大いに貢献しうるものである。
または２種以上を含有せしめた水素処理粉末を用いるこ
とにより、顕著な磁気的異方性および小さな保磁力温度
係数を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石を得ることができ、従
来のような熱間塑性加工等の磁気的異方化手段を施す必
要がなく、製造コストも大幅に削減することができると
ともに、モーター等の電動機器の性能および安定性の向
上に大いに貢献しうるものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石井 義成 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテ リアル株式会社 中央研究所内 (72)発明者 小川 保 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテ リアル株式会社 中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭63−282239（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−263404（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−139638（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１
種（以下、Ｒで示す）とＦｅとＢを主成分とするＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系異方性磁石であって、この異方性磁石は、原子
百分率で Ｒ：１０〜２０％、 Ｂ：３〜２０％、 Ｔｉ，Ｖ，Ｔａのうち１種または２種以上の合計：０．
００１〜５．０％、を含有し、残りがＦｅおよび不可避
不純物からなる組成と、Ｈ ２ 雰囲気中で熱処理してＲＨ ｘ とＦｅ ２ Ｂと残部Ｆｅ
の各相に相変態を促した後、脱Ｈ ２ 工程でＨ ２ を原料か
ら取り去る処理（以下、この処理をＨＤＤＲ処理とい
う）して得られた 正方晶構造をとるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金
属間化合物を主相とした再結晶粒が相互に隣接して集合
した再結晶粒集合組織とを有し、 上記再結晶粒集合組織は、個々の再結晶粒の最短粒径ａ
と最長粒径ｂの比ｂ／ａの値が２未満である形状の再結
晶粒が全再結晶粒の５０容量％以上存在し、かつ上記再
結晶粒集合組織を構成する再結晶粒の平均再結晶粒径が
０．０５〜２０μｍの寸法を有するホットプレス成形体
であることを特徴とする希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁
石。 - 【請求項２】 ＲとＦｅとＢを主成分とするＲ−Ｆｅ−
Ｂ系異方性磁石であって、この異方性磁石は、原子百分
率で Ｒ：１０〜２０％、 Ｂ：３〜２０％、 Ｔｉ，Ｖ，Ｔａのうち１種または２種以上の合計：０．
００１〜５．０％、を含有し、残りがＦｅおよび不可避
不純物からなる組成と、ＨＤＤＲ処理して得られた 正方晶構造をとるＲ２Ｆｅ
１４Ｂ型金属間化合物を主相とした再結晶粒が相互に隣
接して集合した再結晶粒集合組織とを有し、 上記再結晶粒集合組織は、個々の再結晶粒の最短粒径ａ
と最長粒径ｂの比ｂ／ａの値が２未満である形状の再結
晶粒が全再結晶粒の５０容量％以上存在し、かつ上記再
結晶粒集合組織を構成する再結晶粒の平均再結晶粒径が
０．０５〜２０μｍの寸法を有する熱間静水圧プレス成
形体であることを特徴とする希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性
磁石。 - 【請求項３】 上記平均再結晶粒は、０．０５〜３μｍ
の範囲内にあることを特徴とする請求項１または２記載
の希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03060837A JP3092673B2 (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | 希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石 |
| EP92903728A EP0522177B2 (en) | 1991-01-28 | 1992-01-28 | Anisotropic Rare Earth Magnet |
| CA 2079223 CA2079223A1 (en) | 1991-01-28 | 1992-01-28 | Anisotropic rare earth-fe-b system and rare earth-fe-co-b system magnet |
| DE69203405T DE69203405T3 (de) | 1991-01-28 | 1992-01-28 | Anisotroper Seltenerd-Magnet. |
| PCT/JP1992/000073 WO1992013353A1 (fr) | 1991-01-28 | 1992-01-28 | Aimant a base de terres rares, de fer et de bore et a base de terres rares de fer, de cobalt et de bore ayant des proprietes anisotropes |
| CN 92100958 CN1065151A (zh) | 1991-01-31 | 1992-01-31 | 稀土类-铁-硼系各向异性磁体 |
| TW81100774A TW215131B (ja) | 1991-01-31 | 1992-01-31 | |
| US08/021,187 US5395462A (en) | 1991-01-28 | 1993-02-23 | Anisotropic rare earth-Fe-B system and rare earth-Fe-Co-B system magnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03060837A JP3092673B2 (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | 希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04246803A JPH04246803A (ja) | 1992-09-02 |
| JP3092673B2 true JP3092673B2 (ja) | 2000-09-25 |
Family
ID=13153873
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03060837A Expired - Fee Related JP3092673B2 (ja) | 1991-01-28 | 1991-01-31 | 希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3092673B2 (ja) |
| CN (1) | CN1065151A (ja) |
| TW (1) | TW215131B (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2043114B1 (en) | 2006-11-30 | 2019-01-02 | Hitachi Metals, Ltd. | R-fe-b microcrystalline high-density magnet and process for production thereof |
| CN105405565B (zh) * | 2015-12-18 | 2018-01-23 | 南京信息工程大学 | 一种磁性材料及制备方法 |
| US10784028B2 (en) | 2016-02-26 | 2020-09-22 | Tdk Corporation | R-T-B based permanent magnet |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61139638A (ja) * | 1984-12-10 | 1986-06-26 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 高性能焼結永久磁石材料の製造方法 |
| JPS63282239A (ja) * | 1987-05-13 | 1988-11-18 | Hitachi Metals Ltd | 永久磁石合金 |
| JPH02263404A (ja) * | 1989-04-04 | 1990-10-26 | Hitachi Metals Ltd | 希土類鉄系永久磁石 |
-
1991
- 1991-01-31 JP JP03060837A patent/JP3092673B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-01-31 CN CN 92100958 patent/CN1065151A/zh active Pending
- 1992-01-31 TW TW81100774A patent/TW215131B/zh active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04246803A (ja) | 1992-09-02 |
| CN1065151A (zh) | 1992-10-07 |
| TW215131B (ja) | 1993-10-21 |
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