JP2003247022A - R−t−b系焼結磁石の製造方法 - Google Patents
R−t−b系焼結磁石の製造方法Info
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Abstract
を効率よく生産することのできる製造方法を提供する。 【解決手段】 R2T14B型金属間化合物(RはYを
含む希土類元素の一種以上、Tは、Fe、Co及びCu
を含み、質量比で主要成分のRとTとBの合計を100
%としたときにCo0.1〜5%、Cu0.01〜1
%)を主相とするR−T−B系磁粉を成形し、成形体を
焼結した後300℃以上に保持したまま750〜100
0℃の温度で1次熱処理を行ない、次いで430〜48
0℃の温度で2次熱処理を行なう。
Description
属間化合物(RはYを含む希土類元素の一種以上、T
は、Fe、Co及びCuを含む)を主相とするR−T−
B系磁粉からなる成形体を焼結後、多段熱処理する工程
を含むR−T−B系焼結磁石の製造方法に関する。
を有するため、電子機器及び精密機器を含む多くの分野
で使用されている。特に電子機器及び精密機器は小型化
及び高性能化が要求され、その要求を満たすためにR−
T−B系焼結磁石の組成や製造条件について種々の検討
がなされている。R−T−B系焼結磁石の高性能化を達
成するために、例えば、主相であるR2T14B型金属
間化合物の体積率の増加や介在物である酸化物の低減が
行なわれている。R2T14B型金属間化合物の体積率
を増加させるためには、Rリッチ相あるいはBリッチ相
の体積率の低減が必要であり、総希土類量を極力低減し
た合金組成が選定され、さらにR、T及びBといった主
要成分に加えて、Nb、Al、Co,Ga、Cuを添加
することが行なわれている。
は、質量比でR(Yを含む希土類元素の一種以上)2
8.8〜33%でかつRに占めるDy、Tb及びHoの
内の一種以上の含有量が0.2〜10%、B0.9〜
1.2%を含み、残部Tからなり、さらにFeの一部を
0.02〜1%のGa、0.1〜1%のCu、0.01
〜1%のAl、0.05〜1.5%のNbで置換したR
2T14B型金属間化合物を主相とするR−T−B系焼
結磁石が開示されている。特開2001−217112
号に記載された組成により、50MGOe(398J/
m3)以上もの最大エネルギー積が得られるが、そのた
めには焼結後特定の条件下で多段の熱処理(時効処理)
を施す必要がある。例えば特公平5―49737号に
は、焼結後750℃の1次熱処理、480〜700℃の
2次熱処理及び350〜450℃の3次熱処理を含む3
段熱処理を施すことが開示されている。特公平5―49
737号では、保磁力及び減磁曲線の角形性を考慮して
各段の熱処理温度と冷却速度を定めている。
を工業的に生産する場合、磁気特性の向上に加えて生産
性を高めることも重要であるが、両者を共に満足させる
ことは困難である。例えば、1次熱処理後における冷却
速度が早いと磁気特性・生産性は向上するが、焼結体に
亀裂が発生して不良品が多発する。特にリング状磁石で
は圧巻強度が低下するので、ロータに組込むと磁石に割
れが発生し易くなり、実用に供し得ない。また生産性の
点からは、大型の熱処理炉で焼結後その炉で熱処理を行
なうのが最も有利であるが、炉の構造上冷却速度を速め
ることは困難であり、特に磁気特性に影響する1次熱処
理後の冷却速度が遅くなるため、良好な磁気特性が得ら
れない。そのため、大型の焼結炉に成形体を装入して焼
結及び徐冷を行なった後、別の大型熱処理炉で所定時間
保持後急冷する熱処理を行なうことが最も現実的な方法
である。しかしながらこの方法では、焼結体を焼結炉か
ら別の熱処理炉に移し変える必要があるため、生産性の
低下を招来する。従って本発明の目的は、上記課題を解
決し、高い磁気特性を有するR−T−B系焼結磁石を効
率よく生産することのできる製造方法を提供することで
ある。
に、本発明のR−T−B系焼結磁石の製造方法は、R 2
T14B型金属間化合物(RはYを含む希土類元素の一
種以上、Tは、Fe、Co及びCuを含み、質量比で主
要成分のRとTとBの合計を100%としたときにCo
0.1〜5%、Cu0.01〜1%)を主相とするR−
T−B系磁粉を成形し、成形体を焼結した後300℃以
上に保持したまま750〜1000℃の温度で1次熱処
理を行ない、次いで430〜480°Cの温度で2次熱
処理を行なうことを特徴とするものである。焼結後30
0℃以上の高温を保持したまま一旦冷却せずにそのまま
1次熱処理を行うということは、同一炉内で焼結・熱処
理を行うことになる。焼結後の温度が1次熱処理温度に
近い程熱処理工程が短縮され、本発明の効果が顕著にな
るので、この温度は500℃以上さらには600℃以上
でもよい。さらに本発明においては、熱処理を実施する
上での制約(同一炉内で焼結と熱処理を行う)を考慮し
て、1次熱処理後の遅い冷却速度に適応できる磁石材質
を用いるので、磁気特性の劣化を防止することが可能で
ある。すなわち本発明は、上記の如くのCoとCuを含
む特定の組成を有する焼結磁石に対して上記のような特
定の温度条件の下で多段熱処理を行うことにより、高い
生産性を確保すると共に、磁気特性の劣化を防止した、
さらに不良品の発生頻度も低減できるといった量産に最
も適した製造方法を確立するに至ったものである。本発
明において、上記1次熱処理後350℃以下、あるいは
100℃以下さらには室温まで放冷してから上記2次熱
処理を行なってもよい。本発明において、750〜10
00°Cの温度で1次熱処理を行なった後に、450〜
700°Cの温度で2次熱処理を行ない、その後2次熱
処理温度より低くかつ430〜480°Cの温度で3次
熱処理を行なってもよい。本発明において、1次熱処理
後または1次熱処理後と2次熱処理後に各々室温まで放
冷してから上記3次熱処理を行なってもよい。本発明に
おいて、質量比でR(Yを含む希土類元素の一種以上)
28〜33%でかつRに占めるDy、Tb及びHoの1
種以上の含有量が0.2〜10%、B0.9〜1.2
%、Ga0.005〜1%、Nb0.05〜1.5%、
Al0.01〜1%を含み残部TからなるR2T14B
型金属間化合物を主相とするR−T−B系磁粉を成形
し、その成形体を焼結した後、上記多段熱処理を行なう
ことが好ましい。
−B系焼結磁石を得るために、次の組成を有するR−T
−B系磁粉を使用する。すなわち本発明では、R2T
14B型金属間化合物(RはYを含む希土類元素の一種
以上、Tは、Fe、Co及びCuを含み、質量比で主要
成分のRとTとBの合計を100%としたときにCo
0.1〜5%、Cu0.01〜1%)を主相とするR−
T−B系磁粉を使用する。特に質量比でR(Yを含む希
土類元素の一種以上)28〜33%でかつRに占めるD
y、Tb及びHoの1種以上の含有量が0.2〜10
%、B0.9〜1.2%、Ga0.005〜1%、Nb
0.05〜1.5%、Al0.01〜1%を含み残部T
からなるR2T14B型金属間化合物を主相とするR−
T−B系磁粉を用いることが好ましい。主要成分の限定
理由は以下の通りである。Rとして、Y、La、Ce、
Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、L
u、Yb等が用いられ、これらの元素の内ではCe、L
a、Nd、Pr、Dy、Tbの一種以上が使用される。
Rが28%未満では、iHcが低下し、30%超ではB
rが低下する。実用上、RをNd及びPrを主体に構成
することが好ましく、この場合、NdとPrとの比率
[Pr/(Nd+Pr)]=0.1〜50%でかつ(N
d+Pr)/R≧90%とするのがよい。特にジジムと
称されるNd:Pr=2:1の混合希土類合金は、化学
的性質の類似したNd、Prの各純元素を分離する必要
がないので、低コストで製造でき、本発明に有効に用い
得る。B量が0.9%未満であると、R2T14B型金
属間化合物を主相とすることが困難になり、1.2%を
超えるとBリッチなRFe6B6などの非磁性相が増加
して、(BH)maxが顕著に低下する。Coが0.1
%未満では、キュリー点及び耐食性が低下し、5%を超
えるとBr(残留磁束密度)、iHc(保磁力)、(B
H)max(最大エネルギー積)が顕著に低下する。C
uが0.01%未満では添加効果が認められず、1%を
超えるとBrの低下が大きくなる。また、Co,Cuを
添加することで1次熱処理後の冷却速度によらず、安定
した磁気特性を有するR−T−B焼結磁石を製造可能で
ある。Gaが0.02%未満では添加効果が認められ
ず、1%を超えるとiHcの向上効果が飽和しまたBr
の低下が大きくなる。Nbの添加により焼結過程でNb
のほう化物が生成して主相結晶粒の異常粒成長を抑制す
るが、0.05%未満では添加効果が認められず、1.
5%を超えると硼化物が大量に生成してBrが大きく低
下する。Alは0.01%未満では添加効果が認められ
ず、1%を超えるとBrの低下が大きくなる。R−T−
B系磁粉には、上記成分以外にNi、Ti、Zr、C
r、V、Mn、Mo、Si、Sn、Ca、Mg、Pb、
Sb、Znの1種以上が含有されていてもよく、さらに
C、O、P、S等の製造上不可避の不純物が含まれてい
てもよい。
金を鋳造して得られたインゴットまたは同合金を用いて
ストリップキャスト法により作成した薄帯インゴットを
準備し、これを粉砕し、得られた磁粉を成形装置に充填
して磁場中又は無磁場中で加圧成形し、次いでこの成形
体を真空中で1000〜1200℃の温度(Ts)で焼
結することにより作成される。加圧成形に際しては、上
記磁粉をそのまま用いて乾式成形を行なってもよいし、
あるいは上記磁粉を溶媒中に浸漬してスラリー化したも
のを用いて湿式成形を行なってもよい。スラリー化した
磁粉は、合金インゴットを粗粉砕し、必要に応じ粗粉に
対し炭化水素系潤滑剤(例えばワックス類)あるいはこ
の潤滑剤と脂肪酸及び/又はその金属塩を0.01〜
0.10質量%添加し、酸素を実質的に含まない(具体
的には酸素濃度が0.005vol%以下)不活性ガス
気流中でジェットミルにより微粉砕し、得られた微粉を
大気に接触させずに特定の油、例えば鉱物油、合成油ま
たは植物油の1種または2種以上からなる油中に回収し
て作成することが望ましい。このスラリー化した磁粉
は、粉砕直後から焼結に至るまでの間油中に保持され
て、酸素と隔絶されているため、焼結磁石に含まれる酸
素量を低減する(0.20質量%以下)ことができ、高
い磁気特性を有する焼結磁石を安定して得ることができ
る。
ス等の不活性ガス雰囲気中で上記焼結体に以下に例示さ
れるパターンの熱処理を施して製造される。 [パターン1]この熱処理パターンは、1次熱処理後室
温まで放冷し、その後2次熱処理を施す2段熱処理であ
る。すなわち焼結体が炉から取り出されることなく75
0〜1000℃の温度(T1)に冷却された後その温度
に1〜2h保持し次いで室温まで放冷する1次熱処理を
施し、その後430〜480℃の温度(T2)に1h以
上保持し次いで室温まで放冷する2次熱処理を施す(後
述の図1参照)。1次熱処理の保持温度(T1)が75
0℃未満では、iHcが低下し、保持温度(T1)が1
000℃を超えると焼結体の結晶粒が成長してiHcが
低下するので、T1は750〜1000℃の範囲とす
る。2次熱処理の保持温度(T2)が430℃未満で
は、iHcが低下し、480℃を超えると減磁曲線の角
形性が低下するので、T2は430〜480℃の範囲と
する。この熱処理パターンにおいて、好ましい条件は、
2次熱処理の温度範囲は450℃〜480℃で、その保
持時間は6h以上である。
持温度を段階的に変化させることにより、1次熱処理及
び2次熱処理を施すものである。すなわち750〜10
00℃の温度(T1)に1〜2h保持して1次熱処理を
施し、次いで室温まで冷却せずに430〜480℃(T
2)に冷却された時にその温度に1h以上保持して2次
熱処理を施し、室温まで放冷する(図3参照)。
ターン1と同様に1次熱処理後室温まで放冷し、その後
保持温度を段階的に変化させることにより、2次熱処理
及び3次熱処理を施す3段熱処理である。すなわちパタ
ーン1において、450〜700℃の温度(T2)に1
h以上保持して2次熱処理を施し、次いでT2より低く
かつ430〜480℃の温度(T3)まで冷却された時
にその温度に1h以上保持して3次熱処理を施す。2次
熱処理の保持温度が450℃未満では、iHcが低下
し、700℃を超えると減磁曲線の角形性が低下するの
で、T2は450〜700℃の範囲とする。2次熱処理
の保持時間は6h以上が好ましい。(図4参照) [パターン4]この熱処理パターンは、保持温度を段階
的に変化させることにより、1次熱処理、2次熱処理及
び3次熱処理を施す3段熱処理である。すなわち、75
0〜1000℃の温度(T1)に1〜2h保持して1次
熱処理を施し、次いで450〜700℃の温度(T2)
に冷却された時にその温度に1h以上保持して2次熱処
理を施し、最後にT2より低くかつ430〜480℃の
温度(T3)まで冷却された時にその温度に1h以上保
持して3次熱処理を施す(図5参照)。
により具体的に説明するが、本発明はこれらの例に限定
されるものではない。
理工程は長くなるが高い磁気特性が得られ易い従来の熱
処理パターン(図2)と本発明に基づく冷却速度の遅い
熱処理パターン(図1)に従って、本発明に従って組成
範囲を限定した合金を用いて作成した焼結体に熱処理を
施すことにより、磁気特性の劣化抑制の程度を比較す
る。両図において、横軸は時間、縦軸は焼結・熱処理時
の温度を表し、熱処理パターンを模式的に示したもので
ある。従来の熱処理パターンであれば、磁気特性は前述
したように1次熱処理後の冷却速度(θ2)に大きく影
響を受け、一方本発明の熱処理パターンであれば、磁気
特性は1次熱処理後の冷却速度(θ1)により影響され
にくいと考えられる。Nd24.3%、Pr6.7%、
Dy0.8%、B1.02%、Ga0.08%、Nb
0.19%、Co1.9%、Cu0.11%、Al0.
06%、Febal.の組成を有する合金をアーク溶解
し、その溶湯を鋳造してインゴットを作成した。この合
金インゴットを水素ガス雰囲気中で粉砕し、32メッシ
ュ(400μm)アンダーに櫛分けして粗粉を得た。こ
の粗粉を窒素ガス気流中でジェットミルにより平均粒径
3.9μmに微粉砕し、微粉をArガス雰囲気中にて1
034.5KA/m(13KOe)の横磁場中で圧縮成
形[圧力:9.8×104Pa(1t/cm2)]し
た。得られた成形体を真空中(3×10−5torr)
で1100℃(Ts)に2h保持することにより焼結を
行った。その後、焼結した炉内に保持したままArガス
雰囲気中でパターン1の熱処理を行なった。得られたR
−T−B系焼結磁石素材を所定寸法に加工後表面処理
(エポキシ樹脂を用いた電着塗装)を施しその磁気特性
を測定した。その測定結果を熱処理条件とともに表1に
示す。表1(以後の表も同様)中の*印は室温まで放冷
したことを示す。表1において(表2以降も同様)、H
k/iHcは角形性を表わす指標で{Hkは4πI−H
ループの第2象限(減磁曲線)において磁化が残留磁化
の90%になる時の外部磁界強度である}、bHc/B
rも角形性を表わす指標で、B−Hループの第2象限
(減磁曲線)から算出される。本発明の熱処理パターン
を用いて製造された実施例1の磁石では、1次熱処理後
放冷し、冷却速度が遅いために割れなどの不良品が発生
せず、99.5%の合格率を得ることができた。また、
参考例1として高い磁気特性は得られ易いが生産性およ
び歩留まりの悪い図2の熱処理パターンを用いた以外は
実施例1と同様にして製造した磁石の磁気特性を表1に
併記する。参考例1の磁石は、良好な磁気特性を示すも
のの歩留まりが悪く、合格率は90.8%にとどまっ
た。
用いて作成した焼結体に高い磁気特性が得られ易い従来
の熱処理パターン(図2)と本発明で規定した冷却速度
の遅い熱処理パターン(図1)とを適用した際の磁気特
性の劣化の大きさを確認するために、参考例2および3
を示す。Nd24.3%、Pr6.7%、Dy0.8
%、B1.03%、Ga0.08%、Nb0.04%、
Al0.08%、Febal.の組成を有する合金をア
ーク溶解し、その溶湯を鋳造してインゴットを作成し
た。それ以後は実施例1および参考例1と同様にしてR
−T−B系焼結磁石を作製した。両者の磁気特性を表1
に併記する。両者の磁気特性を対比すると、1次熱処理
後の冷却速度が速いもの(参考例3)に比べて放冷のも
の(参考例2)は、角型性(Hk/iHc)が4.5%も低下し
ていることがわかる。また、保磁力(iHc)も130kA/m近
く落ちていることがわかる。これに対して本発明で規定
した合金組成を用いたものでは、1次熱処理後の冷却速
度が速いもの(参考例1)に比べて放冷のもの(実施例
1)は、角型性(Hk/iHc)の低下は0.3%とわずかであ
り、かつ保磁力(iHc)も40kA/mと高いレベルであること
がわかる。以上のことから本発明で規定したように特定
の熱処理パターンと特定の合金組成を組み合わせること
で、磁気特性の低下を伴わずに従来にない高い生産性お
よび歩留まりを確保できる製造方法を実現できることが
わかる。
0.6%、Pr5.6%、Dy4.9%、B1.04
%、Ga0.08%、Nb0.14%、Co2.0%、
Cu0.09%、Al0.06%、Febal.の組成
を有する合金をアーク溶解し、その溶湯を鋳造してイン
ゴットを作成した。この合金インゴットを水素ガス雰囲
気中で粉砕し、32メッシュ(400μm)アンダーに
櫛分けして粗粉を得た。この粗粉を窒素ガス気流中でジ
ェットミルにより平均粒径3.9μmに微粉砕し、微粉
をArガス雰囲気中にて1034.5KA/m(13K
Oe)の横磁場中で圧縮成形[圧力:9.8×104P
a(1t/cm2)]した。得られた成形体を真空中
(3×10−5torr)で1100℃(Ts)に2h
保持することにより焼結を行った。その後焼結した炉内
に保持したまま、Arガス雰囲気中でパターン1の熱処
理を行なった。ここで、T1を850℃に設定してその
温度に1h保持して1次熱処理を行ない室温まで放冷し
た。その後T2を440〜550℃の範囲で変化させて
その温度に1.5h保持して2次熱処理を行なった。得
られたR−T−B系焼結磁石素材を所定寸法に加工後表
面処理(エポキシ樹脂を用いた電着塗装)を施しその磁
気特性を測定した。その測定結果を熱処理条件とともに
表2に示す。
(実施例2〜4)では高いBrと高いiHcが得られ、
かつ良好な角形性を示すのに対し、T2が510℃以上
の範囲(比較例1)では角形性が低下し、2次熱処理を
行なわない場合(比較例2)はiHcが低下することが
わかる。
ターン1の代りにパターン3の熱処理を行なった。すな
わち1次熱処理後460〜550℃の温度(T2)に
1.5h保持して2次熱処理を行ない次いで460℃の
温度(T3)に1.5h保持して3次熱処理を行なった
(実施例5〜9)。また1次熱処理後550℃の温度
(T2)に1.5h保持して2次熱処理を行なった後3
00℃まで放冷し次いで460℃の温度(T3)に1.
5h保持して3次熱処理を行なった(実施例10)。こ
れらの焼結磁石の磁気特性を測定し、その測定結果を熱
処理条件とともに表3に示す。
が460〜550℃の範囲でかつT2以下の温度で3次
熱処理を行なうことにより高い磁気特性(高Br及び高
iHcかつ良好な角形性)が得られることがわかる。
1次熱処理後T2を460℃に設定して2次熱処理を行
ない、その保持時間を1.5〜8hの範囲で変化させ
た。これらの焼結磁石の磁気特性を測定し、その測定結
果を熱処理条件とともに表4に示す。
持時間が6hまでは保持時間が長くなるに従いiHcが
向上することがわかる。実施例11〜13と実施例14
との比較から、6hを超えて2次熱処理を行っても磁気
特性の向上には寄与しないことがわかる。
1次熱処理後T2を450〜480℃の範囲に設定し、
その温度に6h保持して2次熱処理を行なった。これら
の焼結磁石の磁気特性を測定し、その測定結果を熱処理
条件とともに表5に示す。
2が450〜480℃の範囲で高い磁気特性(高Br及
び高iHcかつ良好な角形性)が得られるが、T2が4
70℃以上ではiHcと角形性がやや低下することがわ
かる。すなわちT2を高くする場合は、その保持時間を
短く設定することが好ましい。
パターン1の代りにパターン3の熱処理を行なった。す
なわち1100℃の温度に保持後850℃に保持して焼
結を行い、T1を850〜1000℃の範囲で変化さ
せ、その温度に1.5h保持して1次熱処理を行ない、
T2を550℃に設定しその温度に1.5h保持して2
次熱処理を行ない、ついでT3を460℃に設定しその
温度に1.5h保持して3次熱処理を行なった。これら
の焼結磁石の磁気特性を測定し、その測定結果を熱処理
条件とともに表6に示す。
1000℃の範囲で高い磁気特性(高Br及び高iHc
かつ良好な角形性)が得られることがわかる。
施例2において、パターン1の代りにパターン3又はパ
ターン4の熱処理を行なった。すなわち1100℃の温
度に保持後850℃に保持して焼結を行ない、パターン
4に従い、T1を900℃の温度に設定し、その温度に
1.5h保持して1次熱処理を行ない300℃以下まで
冷却することなくT2を550℃の温度に設定し、その
温度に1.5h保持して2次熱処理を行ない、その後T
3を460℃に設定しその温度に1.5h保持して3次
熱処理を行なった(実施例23)。比較のため、実施例
23において、2次熱処理及び3次熱処理を省略し(比
較例3)、あるいは3次熱処理を省略した(比較例
4)。また実施例2において、1100℃の温度に保持
後850℃に保持して焼結を行ない、パターン3に従
い、T1を900℃に設定し、その温度に1.5h保持
して1次熱処理を行ない、室温まで放冷後T2を550
℃に設定し、その温度に1.5h保持して2次熱処理を
行ない、T3を460℃に設定し、その温度に1.5h
保持して3次熱処理を行なった(実施例24)。比較の
ため、実施例24において、2次熱処理及び3次熱処理
を省略し(比較例5)、あるいは2次熱処理を省略した
(比較例6)。さらに、実施例24において、2次熱処
理後も室温まで放冷した(実施例25)。比較のため
に、実施例25において、3次熱処理を省略し(比較例
7)、あるいは実施例25において、3次熱処理後も室
温まで放冷した(実施例26)。これらの焼結磁石の磁
気特性を測定し、その測定結果を熱処理条件とともに表
7に示す。
性(高Br及び高iHcかつ良好な角形性)が得られる
が、1次熱処理のみの場合(比較例3)はiHcが低下
し、2次熱処理を行なってもT2が550℃の場合(比
較例4)は角形性が低下することがわかる。実施例24
によれば、高い磁気特性(高Br及び高iHcかつ良好
な角形性)が得られるが、1次熱処理のみの場合(比較
例5)あるいは3次熱処理を省略した場合(比較例6)
は、角形性が低下することがわかる。実施例25によれ
ば、高い磁気特性(高Br及び高iHcかつ良好な角形
性)が得られるが、3次熱処理を省略すると、角形性が
大幅に低下することがわかる(比較例7)。このことか
ら最終的に430〜480℃の熱処理の重要性が認識さ
れる。また3次熱処理後も室温まで放冷すると、磁力は
充分だが角形性は低下する傾向にある(実施例26)の
で、ある程度の冷却速度で冷却することが好ましい。
持後850℃に保持して焼結を行ない、パターン1の代
りに、パターン3に従い、T1を900℃に設定し、そ
の温度に1.5h保持して1次熱処理を行ない、T2を
460℃に設定しその温度に6h保持して2次熱処理を
行ない(実施例27)、あるいは実施例25において、
1次熱処理後室温まで放冷し(実施例28)、実施例2
8において、2次熱処理後室温まで放冷した(実施例2
9)。これらの焼結磁石の磁気特性を測定し、その測定
結果を熱処理条件とともに表8に示す。
い磁気特性(高Br及び高iHcかつ良好な角形性)が
得られるが、2次熱処理後の冷却速度が遅いと角形性が
低下する傾向にある(実施例29)ことがわかる。
ィンワックスを0.15質量%、ステアリン酸亜鉛を
0.02質量%添加混合した後、窒素ガス気流中(酸素
濃度が0.002vol%)にてジェットミルで平均粒
径5μmに微粉砕し、窒素ガス雰囲気中で鉱物油(商品
名:出光スーパーゾルPA−30、出光興産製)中に回
収してスラリー化した。このスラリー化した磁粉を用い
て796KA/m(10KOe)の横磁場中で圧縮成形
[圧力:4.9×104Pa(1ton/cm2)]を
行い、真空中(3×10−5torr)で200℃に1
h加熱することにより脱油処理を施した。この成形体を
真空中(3×10−5torr)で1100℃(Ts)
に2h保持することにより焼結を行ない、不活性ガス中
でパターン1〜パターン4の熱処理を行なった。すなわ
ち1100℃の温度に保持後850℃に保持して焼結を
行ない、パターン1に従い、T1を900℃に設定し、
その温度に1.5h保持して1次熱処理を行ない、室温
まで放冷した後T2を460℃に設定しその温度に6h
保持して2次熱処理を行なった(実施例30)。また実
施例30において、パターン2に従い、1次熱処理後温
度を2次熱処理温度460℃まで下げそのまま6時間保
持した(実施例31)。実施例31において、パターン
3に従い1次熱処理後T2を550℃に設定しその温度
に1.5h保持して2次熱処理を行ない、T3を460
℃に設定しその温度に1.5h保持して3次熱処理を行
なった(実施例32)。また実施例32において、パタ
ーン4に従い、1次熱処理を行なった後室温まで放冷し
た(実施例33)。これらの焼結磁石の磁気特性を測定
し、その測定結果を熱処理条件とともに表9に示す。
リー化した磁粉を用いることにより、さらに高い磁気特
性が得られることがわかる。
気特性が優れたR−T−B系焼結磁石を高効率で生産す
ることができる。特に本発明に従って製造されたR−T
−B系焼結磁石は、良好な角形性を示すので、大きな減
磁界の作用するモータに使用しても高いモータ性能を発
揮することができる。
に示す図である。
である。
式的に示す図である。
式的に示す図である。
式的に示す図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 R2T14B型金属間化合物(RはYを
含む希土類元素の一種以上、Tは、Fe、Co及びCu
を含み、質量比で主要成分のRとTとBの合計を100
%としたときにCo0.1〜5%、Cu0.01〜1
%)を主相とするR−T−B系磁粉を成形し、成形体を
焼結した後300℃以上に保持したまま750〜100
0℃の温度で1次熱処理を行ない、次いで430〜48
0℃の温度で2次熱処理を行なうことを特徴とするR−
T−B系焼結磁石の製造方法。 - 【請求項2】 1次熱処理後室温まで放冷することを特
徴とする請求項1記載のR−T−B系焼結磁石の製造方
法。 - 【請求項3】 750〜1000°Cの温度で1次熱処
理を行なった後に、450〜700°Cの温度で2次熱
処理を行ない、その後2次熱処理温度より低くかつ43
0〜480°Cの温度で3次熱処理を行なうことを特徴
とする請求項1記載のR−T−B系焼結磁石の製造方
法。 - 【請求項4】 1次熱処理後または1次熱処理後と2次
熱処理後に各々室温まで放冷することを特徴とする請求
項3記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。 - 【請求項5】 質量比でR(Yを含む希土類元素の一種
以上)28〜33%でかつRに占めるDy、Tb及びH
oの1種以上の含有量が0.2〜10%、B0.9〜
1.2%、Ga0.005〜1%、Nb0.05〜1.
5%、Al0.01〜1%を含み残部TからなるR2T
14B型金属間化合物を主相とするR−T−B系磁粉を
成形し、その成形体を焼結した後、熱処理を行なうこと
を特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のR−T
−B系焼結磁石の製造方法。
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JP2002047239A JP2003247022A (ja) | 2002-02-25 | 2002-02-25 | R−t−b系焼結磁石の製造方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2006210377A (ja) * | 2005-01-25 | 2006-08-10 | Tdk Corp | R−t−b系焼結磁石及びその製造方法 |
US7199690B2 (en) | 2003-03-27 | 2007-04-03 | Tdk Corporation | R-T-B system rare earth permanent magnet |
JP2010278054A (ja) * | 2009-05-26 | 2010-12-09 | Osaka Prefecture Univ | 焼結磁石の製造方法 |
KR101087574B1 (ko) | 2009-02-26 | 2011-11-28 | 한양대학교 산학협력단 | 반복 열처리를 통한 소결자석의 제조방법 및 그로부터 제조된 소결자석 |
JP2019169621A (ja) * | 2018-03-23 | 2019-10-03 | Tdk株式会社 | R‐t‐b系焼結磁石 |
-
2002
- 2002-02-25 JP JP2002047239A patent/JP2003247022A/ja active Pending
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