JP2010278054A - 焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Fe、CoおよびMnの酸化物、水酸化物、炭酸塩または硝酸塩を原料とし、スピノーダル分解を利用して微細な角柱状の磁性相と角柱状の非磁性相とが交互に配列された構造を有する焼結磁石を得ることにより、上記の課題を解決する。
【選択図】図4
Description
より詳細には、本発明は、Fe、CoおよびMnの酸化物、水酸化物、炭酸塩または硝酸塩を原料とし、スピノーダル分解を利用して焼結磁石を製造する方法、ならびにこの方法によって得られる、角柱状の磁性相と角柱状の非磁性相とが交互に配列された構造を有する焼結磁石に関する。
また、Fe‐Cr‐Co系合金やCu‐Ni‐Fe系合金などを原料とする合金磁石は、原料の合金に磁場を印加しながら熱処理することによりスピノーダル分解させて磁気特性を高めた後、さらなる着磁工程を経て得られる(特許文献2および3)。
したがって、着磁工程を経ないで磁石を製造できれば、磁石の製造コストが大幅に低減される。
上記のとおり、合金磁石の製造において磁気特性を高めるためにスピノーダル分解を利用し得ることは、従来知られている。しかし、スピノーダル分解を利用することにより良好な磁気特性を有する焼結磁石が得られることは、これまでに知られていなかった。
(1)Fe、CoおよびMnから選択される1種または2種以上の元素を含む酸化物、水酸化物、炭酸塩または硝酸塩の粉末を混合し、Fe、CoおよびMnを含む原料混合物を得る工程、
(2)上記で得た原料混合物を仮焼きして仮焼き物を得る工程、
(3)上記で得た仮焼き物を粉砕した後、粉砕物を成型して成型物を得る工程、
(4)上記で得た成型物を焼成して焼成物を得る工程、および
(5)上記で得た焼成物をスピノーダル分解に付す工程
を含む、焼結磁石の製造方法が提供される。
したがって、従来、磁石の製造に必要とされていた着磁用装置を用いる着磁工程を省くことができ、磁石の製造コストを大幅に低減することができる。
そして、上記の構造を有する本発明の焼結磁石のx−y面は、図1のBに示すように、磁性相と非磁性相とがチェッカーボード(CB)のように配置された構造(以下、「CB構造」ともいう)として観察される。
これらの原料物質は、無水物であってもよく、水和物であってもよい。
また、原料物質の混合割合は、原料混合物を焼成した際に予測される化学反応に基づいて、第4工程で得られる焼成物が組成式Co0.6FexMn2.4‐xO4(0.7≦x≦1.9)で表わされる組成(モル比)となるように各物質の分量を計算することによって決定できる。
例えば、上記の組成を有する焼成物を得ようとする場合、Fe2O3、Co3O4およびMnO2をx/2:0.2:(2.4−x)の化学量論比(モル比;ただし、0.7≦x≦1.9)となる各物質の分量を計算する。
仮焼き温度は、一般に850〜1150℃であり、好ましくは900〜1100℃、より好ましくは950〜1050℃である。
仮焼き温度の保持時間は、一般に0.5〜25時間であり、好ましくは1〜20時間、より好ましくは5〜15時間である。
得られた仮焼き物の空気焼入れの際の冷却は、例えば、放冷、衝風冷却などにより行われる。
さらに、先の仮焼きで得られた仮焼き物を一旦粉砕して混合し、この粉砕混合物を一軸プレス機などによりペレット成型してから、後の仮焼きを行ってもよい。このような操作を繰り返し行えば、焼結密度を高めることができる。
ペレット成型する場合の成型時の圧力および加圧時間は特に限定されないが、20kg/mm2の圧力で60秒間加圧するのが好ましい。
仮焼き物の粉砕は、一般に粗粉砕、次いで微粉砕と段階的に行われる。粗粉砕工程では、仮焼き物が振動ミルなどによって粉砕される。得られる粗粉砕物の平均粒径は、特に限定されないが、2.0〜5.0μmが好ましい。
次いで、微粉砕工程では、上記の粗粉砕物がボールミルやジェットミルなどにより、さらに微細に粉砕される。得られる微粉砕物の平均粒径は、特に限定されないが、0.1〜2.0μmが好ましい。
湿式成型は、水またはトルエンやキシレンなどの有機溶媒を分散媒として微粉砕物を湿式成型用のスラリとし、これを押出し法や加圧鋳込み法など、公知の方法により所望の形状に成型することができる。上記の湿式成型用のスラリには、グルコン酸、ソルビトール、オレイン酸などの界面活性剤を分散剤として適宜添加してもよい。
加圧成型時の圧力は、特に限定されないが、一般に0.1〜2.0t/cm2の圧力、好ましくは0.2〜1.0t/cm2の圧力が適用される。
焼成は、通常、空気中のような酸素含有雰囲気中で行われる。焼成時の温度は、一般に1050〜1400℃であり、好ましくは1100〜1300℃、より好ましくは1100〜1200℃である。
焼成温度の保持時間は、一般に10〜40時間であり、好ましくは15〜35時間、より好ましくは20〜30時間である。
ここで、スピノーダル分解という語は、2成分系または多成分系の固溶体において核形成および結晶成長の過程を経ないで起こる相分離の現象を意味する。
その際の昇温速度は特に限定されないが、好ましくは1〜5℃/分、より好ましくは2〜4℃/分である。
スピノーダル分解温度での保持時間は、通常、10〜730時間であればよく、特に限定されないが、好ましくは15〜700時間、より好ましくは20〜650時間、さらに好ましくは30〜600時間である。
なお、この組成は、透過型電子顕微鏡を用いるEDS(Energy Dispersive X-ray Spectrometer)分析により測定することができる。
なお、上記の残留磁化や保磁力などの磁気特性の測定は、SQUID(Superconducting Quantum Interference Device)磁束計を用いる公知の方法により行うことができる。
原料として、Fe2O3、Co3O4およびMnO2の各粉末を用いた。
まず、Fe2O3(高純度化学社製)を600℃に加熱して水分を除去した。この加熱処理したFe2O3粉末にCo3O4粉末(和光純薬社製)およびMnO2粉末(高純度化学社製)をそれぞれ化学量論比から算出した量を加えて、1時間撹拌混合した。
上記で得た原料粉末混合物を、ニュートンプレス(NPaシステム製)を用いて20kg/mm2の圧力で60秒間加圧してペレット化した。この原料ペレットをマフッル炉(ISUZU製)に入れて、室温から950℃の仮焼き温度まで加熱し、該温度で5時間保持した。得られた仮焼き物を空気中で放冷して焼入れした。
次いで、この仮焼き物を粉砕し、1時間撹拌混合した後、上記と同様にペレット化して、室温から1000℃の仮焼き温度まで加熱し、該温度で10時間保持し、得られた仮焼き物を空気中で放冷して焼入れした。
さらに、この仮焼き物を上記と同様にして粉砕、混合後、ペレット化して室温から1050℃の仮焼き温度まで加熱し、該温度で10時間保持し、得られた仮焼き物を空気中で放冷して焼入れした。
上記で得られた仮焼き物を粉砕、混合し、得られた粉砕物をニュートンプレスにより20kg/mm2の圧力で加圧して成型した。
上記で得られた成型物をボートSSA−H(ニッカト製)に入れて、室温から1150℃の焼成温度まで加熱し、該温度で24時間保持した後、氷水中に入れて冷却した。
得られた焼成物を、透過型電子顕微鏡JEM−2010(日本電子社製)を用いたEDS分析により測定したところ、組成式Co0.6Fe0.9Mn1.5O4で表わされる組成(モル比)であった。図2に、上記の焼成物の組成を表わすEDS分析結果を示す。
上記で得られた焼成物をカンタル炉に入れて、昇温速度2.5℃/分で室温から375℃のスピノーダル分解温度まで加熱し、該温度を10時間(実施例1)保持した後、氷水中に入れて冷却し、焼結磁石を得た。
図3のAに、上記で得られた焼結磁石の微細構造(x−y面)の電子顕微鏡写真を示す。図3のAより、該焼結磁石は、ナノスケールのCB構造を形成していることがわかる。
一方、アニール処理時間が1時間の比較例1で得られた焼結磁石は、図3のEに示されているように、CB構造が形成されていない。また、アニール処理時間が1000時間の比較例2で得られた焼結磁石は、図3のFに示されているように、CB構造が崩壊してラメラ状構造になっていることがわかる。
図6より、本発明の焼結磁石は、20〜60emu/gの残留磁化を有することがわかる。また、アニール処理を施す前の焼成物は保磁力をほとんど有していないが、アニール処理後の本発明の焼結磁石は、3000〜5000Oeの保磁力を有することがわかる。
この方法により得られる焼結磁石は、良好な磁気特性を有するため、モーター、パワーウインドー、ドアロックなどの自動車用部品、冷蔵庫やエアコンなどのコンプレッサ、スピーカーやヘッドホン用のマグネットなど、従来のフェライト磁石と同様に幅広い分野で好適に利用できる。
Claims (5)
- (1)Fe、CoおよびMnから選択される1種または2種以上の元素を含む酸化物、水酸化物、炭酸塩または硝酸塩の粉末を混合し、Fe、CoおよびMnを含む原料混合物を得る工程、
(2)上記で得た原料混合物を仮焼きして仮焼き物を得る工程、
(3)上記で得た仮焼き物を粉砕した後、粉砕物を成型して成型物を得る工程、
(4)上記で得た成型物を焼成して焼成物を得る工程、および
(5)上記で得た焼成物をスピノーダル分解に付す工程
を含む、焼結磁石の製造方法。 - 工程(4)で、組成式Co0.6FexMn2.4‐xO4(0.7≦x≦1.9)で表わされる組成からなる焼成物が得られる、請求項1に記載の方法。
- スピノーダル分解が、300〜600℃の温度で10〜730時間加熱することにより行われる、請求項1または2に記載の方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法により得られ、角柱状の磁性相と角柱状の非磁性相とが交互に配列された構造を有することを特徴とする焼結磁石。
- 角柱状の磁性相が、組成式Co0.6FexMn2.4‐xO4(1.2<x<2.4)で表わされる組成からなり、
角柱状の非磁性相が、組成式Co0.6FexMn2.4‐xO4(0<x<1.2)で表わされる組成からなる、請求項4に記載の焼結磁石。
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