JPH0567511A - 希土類焼結磁石の製造方法 - Google Patents
希土類焼結磁石の製造方法Info
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- JPH0567511A JPH0567511A JP3254774A JP25477491A JPH0567511A JP H0567511 A JPH0567511 A JP H0567511A JP 3254774 A JP3254774 A JP 3254774A JP 25477491 A JP25477491 A JP 25477491A JP H0567511 A JPH0567511 A JP H0567511A
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/0555—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0557—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together sintered
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】Ｒ2TM17 系磁石合金（但しＲはＹを含む希土類
元素、TMは遷移元素を表す）を微粉砕した後、低沸点有
機溶媒に浸漬し、濾別、乾燥した後、磁場中成形、燒
結、時効処理を順次施すことを特徴とする希土類燒結磁
石の製造方法。 【効果】希土類磁石合金粉末を低沸点有機溶媒に浸積処
理することにより短時間の時効処理で高い保磁力持つ希
土類燒結磁石を製造することが可能となった。
元素、TMは遷移元素を表す）を微粉砕した後、低沸点有
機溶媒に浸漬し、濾別、乾燥した後、磁場中成形、燒
結、時効処理を順次施すことを特徴とする希土類燒結磁
石の製造方法。 【効果】希土類磁石合金粉末を低沸点有機溶媒に浸積処
理することにより短時間の時効処理で高い保磁力持つ希
土類燒結磁石を製造することが可能となった。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類永久磁石、特には
Sm系燒結磁石の製造方法に関する。
Sm系燒結磁石の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類磁石材料は主にNd系とSm系の二つ
に分類することができる。Sm系希土類磁石は熱的に安定
な磁石材料としてNd系よりも早くから工業用材料として
広範な分野に用いられてきた。ところが近年になって、
熱的に安定な磁石材料であるSm系磁石を更に外部からの
逆磁場についても安定であるような磁石に改良する必要
が生じてきた。この問題を解決するためには磁石材料の
保磁力を上昇せしめなければならない。Sm系磁石の通常
の保磁力は、約 12KOe程度であり、印加される外部磁場
の程度にもよるが、最低でも 20KOe以上必要である。
に分類することができる。Sm系希土類磁石は熱的に安定
な磁石材料としてNd系よりも早くから工業用材料として
広範な分野に用いられてきた。ところが近年になって、
熱的に安定な磁石材料であるSm系磁石を更に外部からの
逆磁場についても安定であるような磁石に改良する必要
が生じてきた。この問題を解決するためには磁石材料の
保磁力を上昇せしめなければならない。Sm系磁石の通常
の保磁力は、約 12KOe程度であり、印加される外部磁場
の程度にもよるが、最低でも 20KOe以上必要である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】Sm系磁石の保磁力を上
げる方法としては、例えば、Paper No.XI-2 At the 4th
International Workshop On Rare-Earth Cobalt Permag
nets and Their Applications,p.335〜345,Hakone Japa
n 1979.によれば、成形燒結後最適温度にて溶体化処理
を数時間施し、その後 800℃近傍の温度にて数十時間保
持しその後多段時効、あるいは連続徐冷却することによ
り20KOeを越える保磁力を得ることができるとしてい
る。しかしながら、高保磁力を得るための時効処理に数
日を要してしまい生産性の良い製造方法であるとはいえ
なかった。本発明の目的は、かかる課題を解決し、磁気
特性特には高保磁力を引き出せる製造方法を提供しよう
とするものである。
げる方法としては、例えば、Paper No.XI-2 At the 4th
International Workshop On Rare-Earth Cobalt Permag
nets and Their Applications,p.335〜345,Hakone Japa
n 1979.によれば、成形燒結後最適温度にて溶体化処理
を数時間施し、その後 800℃近傍の温度にて数十時間保
持しその後多段時効、あるいは連続徐冷却することによ
り20KOeを越える保磁力を得ることができるとしてい
る。しかしながら、高保磁力を得るための時効処理に数
日を要してしまい生産性の良い製造方法であるとはいえ
なかった。本発明の目的は、かかる課題を解決し、磁気
特性特には高保磁力を引き出せる製造方法を提供しよう
とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
短時間の時効処理で高い保磁力が得られるように鋭意研
究を行なった結果、低沸点の有機溶媒に磁石合金微粉を
浸漬し、乾燥した微粉を成形、焼結することにより短時
間の時効処理で高保磁力を得られることを見出し、本発
明を完成させた。その要旨とするところは、Ｒ2TM17 系
合金（但しＲはＹを含む希土類元素、TMは遷移元素を表
す）を微粉砕した後、低沸点有機溶媒に浸漬し、濾別、
乾燥し、磁場中成形、燒結、時効処理を順次施すことを
特徴とする希土類燒結磁石の製造方法にある。
短時間の時効処理で高い保磁力が得られるように鋭意研
究を行なった結果、低沸点の有機溶媒に磁石合金微粉を
浸漬し、乾燥した微粉を成形、焼結することにより短時
間の時効処理で高保磁力を得られることを見出し、本発
明を完成させた。その要旨とするところは、Ｒ2TM17 系
合金（但しＲはＹを含む希土類元素、TMは遷移元素を表
す）を微粉砕した後、低沸点有機溶媒に浸漬し、濾別、
乾燥し、磁場中成形、燒結、時効処理を順次施すことを
特徴とする希土類燒結磁石の製造方法にある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明が
適用される希土類永久磁石組成はＲ2TM17 系合金で、こ
こにＲはＹを含む La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,
Er,Tm,YbおよびLuの内から選択される１種または２種以
上の希土類元素、TMは遷移金属元素であり、Co、Fe、Cuを
必須成分とするものである。さらにはZr、Ti、Hf、Ni、Ｖ、M
o、Cr、Mn、Ｗ等の添加元素を含んでも良い。本発明が適用
される磁石組成としては、20〜30％（以下、％は重量％
を表す）のＲ、２〜10％のCu、１〜35％のFe、５％以下
の添加元素および残部が実質的にCoであり、製造上不可
避の不純物を含んでいても良い。
適用される希土類永久磁石組成はＲ2TM17 系合金で、こ
こにＲはＹを含む La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,
Er,Tm,YbおよびLuの内から選択される１種または２種以
上の希土類元素、TMは遷移金属元素であり、Co、Fe、Cuを
必須成分とするものである。さらにはZr、Ti、Hf、Ni、Ｖ、M
o、Cr、Mn、Ｗ等の添加元素を含んでも良い。本発明が適用
される磁石組成としては、20〜30％（以下、％は重量％
を表す）のＲ、２〜10％のCu、１〜35％のFe、５％以下
の添加元素および残部が実質的にCoであり、製造上不可
避の不純物を含んでいても良い。
【０００６】本発明の製造方法は、先ず上記組成の合金
原料金属を所定量配合し、高周波誘導溶解炉などで溶解
し鋳造する。次にジョウクラッシャー、ブラウンミルな
どで粗粉砕した後、ジェットミル等で微粉砕する。得ら
れた平均粒径１〜20μｍの微粉を低沸点有機溶媒に５分
〜２時間浸漬すれば良い。５分未満では微粉が充分に濡
れないので好ましくなく、また２時間を越えても処理効
果が挙がらなくなるので、好ましくは10分〜40分程度で
ある。この際、微粉の濡れを速めるために超音波振動を
用いてもよい。また浸積用有機溶媒は、該磁石合金微粉
表面を濡らし易い表面張力が低く、速乾性の低沸点有機
系の溶媒の内、脂肪族アルコール類、例えばエチルアル
コール、メチルアルコール等、弗化炭化水素類、例えば
トリフルオロエタン、ケトン類、例えばアセトン、メチ
ルエチルケトン等を使用すれば良い。
原料金属を所定量配合し、高周波誘導溶解炉などで溶解
し鋳造する。次にジョウクラッシャー、ブラウンミルな
どで粗粉砕した後、ジェットミル等で微粉砕する。得ら
れた平均粒径１〜20μｍの微粉を低沸点有機溶媒に５分
〜２時間浸漬すれば良い。５分未満では微粉が充分に濡
れないので好ましくなく、また２時間を越えても処理効
果が挙がらなくなるので、好ましくは10分〜40分程度で
ある。この際、微粉の濡れを速めるために超音波振動を
用いてもよい。また浸積用有機溶媒は、該磁石合金微粉
表面を濡らし易い表面張力が低く、速乾性の低沸点有機
系の溶媒の内、脂肪族アルコール類、例えばエチルアル
コール、メチルアルコール等、弗化炭化水素類、例えば
トリフルオロエタン、ケトン類、例えばアセトン、メチ
ルエチルケトン等を使用すれば良い。
【０００７】次に浸漬した微粉末を濾別し、真空乾燥器
などを用いて乾燥する。その後、通常の希土類燒結磁石
と同様に、約 15KOeの磁場中にて１〜２Ton/cm2 の圧力
にて成形し、1,100 〜1,200 ℃の真空中あるいは不活性
ガス中にて 0.5〜２時間燒結し、その後急冷する。次い
でこの燒結体を時効処理にかける。例えば、 750〜 850
℃で 0.5〜20時間保持した後 0.1〜10℃／min で冷却す
る１段時効処理か、 700℃、 600℃、 500℃、 400℃の
各段階で各々 0.5〜４時間保持した後 0.1〜10℃／min
で冷却する多段時効処理を施すことにより希土類燒結磁
石を製造する。ここで得られた燒結磁石は、低沸点有機
溶媒に浸漬処理を施さずに製造したものに比べてより短
い時効処理時間で高い保磁力を得ることができる。
などを用いて乾燥する。その後、通常の希土類燒結磁石
と同様に、約 15KOeの磁場中にて１〜２Ton/cm2 の圧力
にて成形し、1,100 〜1,200 ℃の真空中あるいは不活性
ガス中にて 0.5〜２時間燒結し、その後急冷する。次い
でこの燒結体を時効処理にかける。例えば、 750〜 850
℃で 0.5〜20時間保持した後 0.1〜10℃／min で冷却す
る１段時効処理か、 700℃、 600℃、 500℃、 400℃の
各段階で各々 0.5〜４時間保持した後 0.1〜10℃／min
で冷却する多段時効処理を施すことにより希土類燒結磁
石を製造する。ここで得られた燒結磁石は、低沸点有機
溶媒に浸漬処理を施さずに製造したものに比べてより短
い時効処理時間で高い保磁力を得ることができる。
【０００８】低沸点有機溶媒による浸漬処理の効果を解
析するために、処理を施さない試料を比較試料として定
量分析、EPMAによる分析等を行なったところ、浸積処理
品に極く微量のＣの残留が検出された。これは、浸漬処
理により合金微粉末の表面に吸着した有機溶媒の熱分解
残渣によるものであると考えられ、この極く微量のＣが
時効処理の際に起きるスピノータル分解の分解速度を速
める効果があると考えられる。合金原料溶解時にＣを微
量添加した場合には、微量の添加が困難であるため、本
発明による結果と異なり、ヒステリシスループの角型性
を悪化させてしまうので、スピノーダル分解を促進する
のに必要な微量のＣを添加するには有機溶媒浸漬処理が
必要である。
析するために、処理を施さない試料を比較試料として定
量分析、EPMAによる分析等を行なったところ、浸積処理
品に極く微量のＣの残留が検出された。これは、浸漬処
理により合金微粉末の表面に吸着した有機溶媒の熱分解
残渣によるものであると考えられ、この極く微量のＣが
時効処理の際に起きるスピノータル分解の分解速度を速
める効果があると考えられる。合金原料溶解時にＣを微
量添加した場合には、微量の添加が困難であるため、本
発明による結果と異なり、ヒステリシスループの角型性
を悪化させてしまうので、スピノーダル分解を促進する
のに必要な微量のＣを添加するには有機溶媒浸漬処理が
必要である。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１、２および比較例）25Sm-20Fe-4.5Cu-2.8Zr-
47.7Co (各重量％) より成る磁石合金を、高周波誘導加
熱溶解炉にて不活性雰囲気中で溶解、鋳造して作製す
る。この合金を、不活性雰囲気中でジョウクラッシャ
ー、ブラウンミルを用いて粗粉砕し、さらに不活性ガス
を用いたジェットミルで微粉砕して平均粒径５ミクロン
の微粉末を得た。この微粉末を、メチルアルコールの溶
媒中に15分浸漬処理して真空乾燥器で乾燥させたもの
（実施例１とする）、トリフルオロエタンの溶媒中に20
分浸漬処理して真空乾燥器で乾燥させたもの（実施例２
とする）、比較のために、無処理のもの（比較例１とす
る）の３種類の浸積処理微粉を用意した。各微粉末を方
位を揃えるために約 15KOeの磁場中で、磁場に対して垂
直な方向に約２Ton/cm2 の圧力にて加圧成形して各成形
体を得た。これらの成形体を不活性雰囲気中にて1,170
℃で90分燒結し、密度が各々約 8.4g/cc燒結体を得た。
次いで１段時効処理として各燒結体を 830℃の不活性雰
囲気中にて２、５、10、20、50時間の５水準保持し、約
１℃／min で 400℃以下まで冷却して試料とした。各試
料の磁気特性（保磁力）に及ぼす時効処理時間の効果を
図１に示す。図１から明らかなように本発明の有機溶媒
浸積処理を施した試料の方が短い処理時間で高い保磁力
を得られることがわかる。本発明により角型の急激な悪
化は認められなかった。また、処理を施した場合、無処
理のものよりも若干高い残留磁化を得ることができた。
これは本発明の処理により微粉末の表面が改質され配向
度が向上したためと考えられる。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１、２および比較例）25Sm-20Fe-4.5Cu-2.8Zr-
47.7Co (各重量％) より成る磁石合金を、高周波誘導加
熱溶解炉にて不活性雰囲気中で溶解、鋳造して作製す
る。この合金を、不活性雰囲気中でジョウクラッシャ
ー、ブラウンミルを用いて粗粉砕し、さらに不活性ガス
を用いたジェットミルで微粉砕して平均粒径５ミクロン
の微粉末を得た。この微粉末を、メチルアルコールの溶
媒中に15分浸漬処理して真空乾燥器で乾燥させたもの
（実施例１とする）、トリフルオロエタンの溶媒中に20
分浸漬処理して真空乾燥器で乾燥させたもの（実施例２
とする）、比較のために、無処理のもの（比較例１とす
る）の３種類の浸積処理微粉を用意した。各微粉末を方
位を揃えるために約 15KOeの磁場中で、磁場に対して垂
直な方向に約２Ton/cm2 の圧力にて加圧成形して各成形
体を得た。これらの成形体を不活性雰囲気中にて1,170
℃で90分燒結し、密度が各々約 8.4g/cc燒結体を得た。
次いで１段時効処理として各燒結体を 830℃の不活性雰
囲気中にて２、５、10、20、50時間の５水準保持し、約
１℃／min で 400℃以下まで冷却して試料とした。各試
料の磁気特性（保磁力）に及ぼす時効処理時間の効果を
図１に示す。図１から明らかなように本発明の有機溶媒
浸積処理を施した試料の方が短い処理時間で高い保磁力
を得られることがわかる。本発明により角型の急激な悪
化は認められなかった。また、処理を施した場合、無処
理のものよりも若干高い残留磁化を得ることができた。
これは本発明の処理により微粉末の表面が改質され配向
度が向上したためと考えられる。
【００１０】
【発明の効果】本発明の低沸点有機溶媒浸積処理により
短時間の時効処理により高い保磁力持つ希土類燒結磁石
を製造することが可能となったため、より低価格で高性
能の製品を市場に提供できることになり、産業上その利
用価値は極めて高い。
短時間の時効処理により高い保磁力持つ希土類燒結磁石
を製造することが可能となったため、より低価格で高性
能の製品を市場に提供できることになり、産業上その利
用価値は極めて高い。
【図１】時効処理時間の保磁力に及ぼす効果を示す説明
図。
図。
Claims (1)
- 【請求項１】Ｒ2TM17 系磁石合金（但しＲはＹを含む希
土類元素、TMは遷移元素を表す）を微粉砕した後、低沸
点有機溶媒に浸漬し、濾別、乾燥した後、磁場中成形、
燒結、時効処理を順次施すことを特徴とする希土類燒結
磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3254774A JPH0567511A (ja) | 1991-09-05 | 1991-09-05 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3254774A JPH0567511A (ja) | 1991-09-05 | 1991-09-05 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0567511A true JPH0567511A (ja) | 1993-03-19 |
Family
ID=17269699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3254774A Pending JPH0567511A (ja) | 1991-09-05 | 1991-09-05 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0567511A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100450768C (zh) * | 2003-04-08 | 2009-01-14 | 出光统一科技株式会社 | 容器、包装体、及容器的制造方法 |
| JP2010278054A (ja) * | 2009-05-26 | 2010-12-09 | Osaka Prefecture Univ | 焼結磁石の製造方法 |
-
1991
- 1991-09-05 JP JP3254774A patent/JPH0567511A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100450768C (zh) * | 2003-04-08 | 2009-01-14 | 出光统一科技株式会社 | 容器、包装体、及容器的制造方法 |
| US7891516B2 (en) | 2003-04-08 | 2011-02-22 | Idemitsu Unitech Co., Ltd. | Container, packaging body, and method of manufacturing container |
| JP2010278054A (ja) * | 2009-05-26 | 2010-12-09 | Osaka Prefecture Univ | 焼結磁石の製造方法 |
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