JP3138927B2 - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は,R2TM17系磁石合金の製造方法，特に，溶体
化工程後の成形体を再加熱し，一定時間内で保持するこ
とによって，磁石特性に対する溶体化後の急冷速度の許
容巾を広げ高特性の磁石を得ることが可能なR2TM17系磁
石合金の製造方法に関する。
化工程後の成形体を再加熱し，一定時間内で保持するこ
とによって，磁石特性に対する溶体化後の急冷速度の許
容巾を広げ高特性の磁石を得ることが可能なR2TM17系磁
石合金の製造方法に関する。
［従来の技術］ 特に，この種のR2TM17系磁石，主にＲとしてSm,TMと
してCoを主体としたFe,Cu,Zrの５元系合金は，すでに各
種モータを始め広く工業用材料として用いられている。
してCoを主体としたFe,Cu,Zrの５元系合金は，すでに各
種モータを始め広く工業用材料として用いられている。
一般に，この系の磁石の製造方法としては，粉末冶金
法を利用する。その工程を工程順に記述すると合金鋳
造，粗粉砕，微粉砕，磁場中成形，焼結，溶体化，時効
となる。
法を利用する。その工程を工程順に記述すると合金鋳
造，粗粉砕，微粉砕，磁場中成形，焼結，溶体化，時効
となる。
ここで，焼結，溶体化，時効の各熱処理工程を説明す
る。焼結は粉末成形体を緻密化するための工程であり,1
200℃から1230℃の温度で0.5〜1.5時間保持し，溶体化
は焼結時の液相と固相の２相共存組織を２−17単相にす
るための工程であり，通常は焼結工程から連続して焼結
温度から−10℃〜−50℃の温度範囲で0.5〜５時間保持
し，その後室温度まで急冷する。また，時効はその溶体
化あがりSm過剰の過飽和固溶体を再び750℃〜850℃の温
度範囲に加熱し，その範囲内で２時間以上保持すること
により保磁力を発現させる工程である。これら各々の熱
処理条件は，直ちに磁石特性に影響を与えるので，厳密
に制御する必要がある。熱処理条件のうち熱処理温度と
時間の制御は容易であるが，溶体化後の室温までの冷却
速度の制御は非常に困難である。その理由を述べると，
冷却速度は磁石特性に与える影響を考えれば，速ければ
速いほど異相が出現し難いので良いが，それが速すぎる
と焼結成形体にクラックが入るので，その許容巾が非常
に狭い範囲にとどまっている。そのため水焼入れ等の方
法は使用できず，いままでは焼結溶体化成形体に冷却し
たAr,Heなどの不活性ガスを吹きつけて強制冷却してい
た。
る。焼結は粉末成形体を緻密化するための工程であり,1
200℃から1230℃の温度で0.5〜1.5時間保持し，溶体化
は焼結時の液相と固相の２相共存組織を２−17単相にす
るための工程であり，通常は焼結工程から連続して焼結
温度から−10℃〜−50℃の温度範囲で0.5〜５時間保持
し，その後室温度まで急冷する。また，時効はその溶体
化あがりSm過剰の過飽和固溶体を再び750℃〜850℃の温
度範囲に加熱し，その範囲内で２時間以上保持すること
により保磁力を発現させる工程である。これら各々の熱
処理条件は，直ちに磁石特性に影響を与えるので，厳密
に制御する必要がある。熱処理条件のうち熱処理温度と
時間の制御は容易であるが，溶体化後の室温までの冷却
速度の制御は非常に困難である。その理由を述べると，
冷却速度は磁石特性に与える影響を考えれば，速ければ
速いほど異相が出現し難いので良いが，それが速すぎる
と焼結成形体にクラックが入るので，その許容巾が非常
に狭い範囲にとどまっている。そのため水焼入れ等の方
法は使用できず，いままでは焼結溶体化成形体に冷却し
たAr,Heなどの不活性ガスを吹きつけて強制冷却してい
た。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら，上述した従来の製造方法によれば，冷
却のための設備が必要であり，焼結炉の設備が複雑でし
かも高価となる。そして，その結果として，ランニング
コストも非常に高くなる。しかもこの方法によっても焼
結量が多くなればなるほど焼結品すべてを同じ冷却速度
で冷却することは不可能となり，製品の特性ばらつきの
大きな要因となっていた。従って，本系磁石において冷
却速度の許容巾が狭いことは，工業生産を行なう上で非
常に不利であった。
却のための設備が必要であり，焼結炉の設備が複雑でし
かも高価となる。そして，その結果として，ランニング
コストも非常に高くなる。しかもこの方法によっても焼
結量が多くなればなるほど焼結品すべてを同じ冷却速度
で冷却することは不可能となり，製品の特性ばらつきの
大きな要因となっていた。従って，本系磁石において冷
却速度の許容巾が狭いことは，工業生産を行なう上で非
常に不利であった。
そこで，本発明の技術的課題は,R2Co17系合金磁石の
製造方法において磁石特性に対する溶体化後の急冷速度
の許容巾を広げるものであり，容易にかつ安価に高特性
の磁石をばらつきが小さく製造する方法を提供すること
である。
製造方法において磁石特性に対する溶体化後の急冷速度
の許容巾を広げるものであり，容易にかつ安価に高特性
の磁石をばらつきが小さく製造する方法を提供すること
である。
［課題を解決するための手段］ 本発明によれば,R2TM17系合金（ここで、Ｒはイット
リウム及び希土類元素、TMは遷移金属を表す。）を出発
原料として、希土類磁石を製造する方法において、前記
出発原料としての微粉砕粉末を磁場中成形した後、焼結
し、この焼結温度よりも低い温度で溶体化処理した後、
引き続き前記溶体化処理の温度未満の温度で且つ1000℃
〜1200℃の温度範囲内に降温し、その温度で１分以上２
時間以内の範囲で保持した熱処理を施こし、室温まで急
冷することを特徴とする希土類磁石の製造方法が得られ
る。
リウム及び希土類元素、TMは遷移金属を表す。）を出発
原料として、希土類磁石を製造する方法において、前記
出発原料としての微粉砕粉末を磁場中成形した後、焼結
し、この焼結温度よりも低い温度で溶体化処理した後、
引き続き前記溶体化処理の温度未満の温度で且つ1000℃
〜1200℃の温度範囲内に降温し、その温度で１分以上２
時間以内の範囲で保持した熱処理を施こし、室温まで急
冷することを特徴とする希土類磁石の製造方法が得られ
る。
［作用］ 本発明は、R2TM17系合金磁石の製造工程中において、
溶体化処理につづいて、成形体を溶体化温度未満の温度
で且つ1000℃〜1200℃の温度範囲内に降温し、その温度
で１分以上２時間以内の時間保持した熱処理を急こし、
室温まで急冷することにより、結晶粒のＣ面に磁界方向
と垂直な方向に析出相が発生し，これにより室温までの
冷却速度の許容巾が広くなる。
溶体化処理につづいて、成形体を溶体化温度未満の温度
で且つ1000℃〜1200℃の温度範囲内に降温し、その温度
で１分以上２時間以内の時間保持した熱処理を急こし、
室温まで急冷することにより、結晶粒のＣ面に磁界方向
と垂直な方向に析出相が発生し，これにより室温までの
冷却速度の許容巾が広くなる。
［実施例］ 以下，本発明の実施例を図面を参照して説明する。
本実施例は,R2TM17合金磁石の製造工程において，溶
体化後に溶体化温度から1000℃の温度範囲に１分以上２
時間以内の時間を保持し，その後室温まで冷却するもの
で，この時合金の組織の変化としては結晶粒のＣ面に析
出相が確認できる。これは磁場成形体であれば，印加磁
界と平行な面を光学顕微鏡で観察すると，磁界方向と垂
直な析出相であり容易に判別できる。以上のような溶体
化後冷却の前に熱処理を行なうことにより，冷却速度の
許容巾が広くなることが見出された。
体化後に溶体化温度から1000℃の温度範囲に１分以上２
時間以内の時間を保持し，その後室温まで冷却するもの
で，この時合金の組織の変化としては結晶粒のＣ面に析
出相が確認できる。これは磁場成形体であれば，印加磁
界と平行な面を光学顕微鏡で観察すると，磁界方向と垂
直な析出相であり容易に判別できる。以上のような溶体
化後冷却の前に熱処理を行なうことにより，冷却速度の
許容巾が広くなることが見出された。
ここで，溶体化後の熱処理温度を溶体化温度から1000
℃以下になると,C面への析出相が形成されず，本発明の
効果が現われない。
℃以下になると,C面への析出相が形成されず，本発明の
効果が現われない。
また保持時間を１分以上２時間以上としたのは１分以
下では，いかなる温度でも析出相が形成されず，また２
時間以下としたのは，あまり長い時間保持することは生
産上無意味であり，また角形性の劣化を招くからであ
る。
下では，いかなる温度でも析出相が形成されず，また２
時間以下としたのは，あまり長い時間保持することは生
産上無意味であり，また角形性の劣化を招くからであ
る。
以下，実施例について具体的に説明する。
（実施例１） 第１の合金鋳造工程で,Smが25,5wt％,Feが14.0wt％,C
uが4.5wt％,Zrが3.0wt％残部がCoとなるようにアルゴン
雰囲気中で高周波加熱により溶解しインゴットを得た。
この合金を第２の粗粉砕工程で粗粉砕した後に第３の微
粉砕工程でボールミルを用いて平均粒径３μｍに微粉砕
した。この微粉砕粉末を第４の磁場体成形工程で20kOe
の磁界をかけながら磁界と直角方向から1.5TON/cm2の圧
力で成形した。
uが4.5wt％,Zrが3.0wt％残部がCoとなるようにアルゴン
雰囲気中で高周波加熱により溶解しインゴットを得た。
この合金を第２の粗粉砕工程で粗粉砕した後に第３の微
粉砕工程でボールミルを用いて平均粒径３μｍに微粉砕
した。この微粉砕粉末を第４の磁場体成形工程で20kOe
の磁界をかけながら磁界と直角方向から1.5TON/cm2の圧
力で成形した。
次に，この成形体を第５の焼結工程で1210℃で30分真
空中で焼結し，その後第６の溶体化工程で1200℃で60分
間Ar中で溶体化した。さらに，その後本発明の熱処理工
程５℃/minの冷却速度で連続的に1150℃（所用時間10
分）,1100℃（所用時間20分）,1050℃（所用時間30
分）,1000℃（所用時間40分）,950℃（所用時間50分）,
900℃（所用時間60分）の各温度で５分,15分,30分,60
分,120分の各々の時間保持した後室温まで急冷した。
空中で焼結し，その後第６の溶体化工程で1200℃で60分
間Ar中で溶体化した。さらに，その後本発明の熱処理工
程５℃/minの冷却速度で連続的に1150℃（所用時間10
分）,1100℃（所用時間20分）,1050℃（所用時間30
分）,1000℃（所用時間40分）,950℃（所用時間50分）,
900℃（所用時間60分）の各温度で５分,15分,30分,60
分,120分の各々の時間保持した後室温まで急冷した。
これらすべての焼結体を印加磁界と平行な面から組織
を光学顕微鏡で観察した結果を第１表に示す。
を光学顕微鏡で観察した結果を第１表に示す。
その後，それら試料を800℃２時間保持した後１℃/mi
nの冷却速度で400℃まで冷却しその後急冷した。
nの冷却速度で400℃まで冷却しその後急冷した。
次に，その時の磁石特性を測定した。その結果を第１
図，第２図に示す。
図，第２図に示す。
第１図より，保持温度が1000℃以上のときにIHCが10.
5kOe以上の高い保磁力とHK/IHCが80％以上の高い角形性
を有する磁石が得られ，それ以下の保持温度では低特性
の磁石しか得られなかった。また1000℃以上の保持温度
でも，第１表に示した如く析出相が時効前の組織に観察
されない保持時間の条件では高特性磁石は得られなかっ
た。また保持時間が120分になると保磁力は高い値を維
持しているが，角形率が劣化した。
5kOe以上の高い保磁力とHK/IHCが80％以上の高い角形性
を有する磁石が得られ，それ以下の保持温度では低特性
の磁石しか得られなかった。また1000℃以上の保持温度
でも，第１表に示した如く析出相が時効前の組織に観察
されない保持時間の条件では高特性磁石は得られなかっ
た。また保持時間が120分になると保磁力は高い値を維
持しているが，角形率が劣化した。
次に，実施例１と全く同様の製造条件で作製した磁場
配向成形体100個を実施例１と全く同様に1210℃で30分
間焼結し，その後1200℃で60分間溶体化した。その後12
00℃から連続的に５℃/minの冷却速度で1000℃まで降温
（所用時間は40分）した後60分間保持し，その後室温ま
で冷却したものと，実施例と全く同様に作製した磁場配
向成形体100個をやはり1210℃で30分間焼結し，その後
従来の製造方法で1200℃で60分間溶体化しそのまま室温
まで冷却したものとを比較する。
配向成形体100個を実施例１と全く同様に1210℃で30分
間焼結し，その後1200℃で60分間溶体化した。その後12
00℃から連続的に５℃/minの冷却速度で1000℃まで降温
（所用時間は40分）した後60分間保持し，その後室温ま
で冷却したものと，実施例と全く同様に作製した磁場配
向成形体100個をやはり1210℃で30分間焼結し，その後
従来の製造方法で1200℃で60分間溶体化しそのまま室温
まで冷却したものとを比較する。
この比較例による磁石特性を，第３図，第４図に示
す。また、IHC,HK/IHCの平均値と標準偏差を第２表に示
す。実施例は従来の製法による比較例に対し磁石特性の
平均値が高く又バラツキが小さいことがわかる。
す。また、IHC,HK/IHCの平均値と標準偏差を第２表に示
す。実施例は従来の製法による比較例に対し磁石特性の
平均値が高く又バラツキが小さいことがわかる。
第１図は，溶体化温度後の析出化熱処理の温度と時間に
対する保磁力IHCを示したグラフ，第２図は，角形率HK/
IHCを示したグラフ，第３図は，本発明の製造方法と従
来の製造方法によって得られた試料による保磁力IHCの
度数分布図，第４図は，角形率HK/IHCの度数分布図であ
る。 １……熱処理温度が1150℃の折線,2……熱処理温度が11
00℃の折線,3……熱処理温度が1050℃の折線,4……熱処
理温度が1000℃の折線,5……熱処理温度が950℃の折線,
6……熱処理温度が900℃の折線。
対する保磁力IHCを示したグラフ，第２図は，角形率HK/
IHCを示したグラフ，第３図は，本発明の製造方法と従
来の製造方法によって得られた試料による保磁力IHCの
度数分布図，第４図は，角形率HK/IHCの度数分布図であ
る。 １……熱処理温度が1150℃の折線,2……熱処理温度が11
00℃の折線,3……熱処理温度が1050℃の折線,4……熱処
理温度が1000℃の折線,5……熱処理温度が950℃の折線,
6……熱処理温度が900℃の折線。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 隆文 宮城県仙台市太白区郡山６丁目７番１号 株式会社トーキン内 (56)参考文献 特開 昭59−4107（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−8218（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−285607（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−142507（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−96921（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】R2TM17系合金（ここで、Ｒはイットリウム
及び希土類元素、TMは遷移金属を表す。）を出発原料と
して、希土類磁石を製造する方法において、前記出発原
料としての微粉砕粉末を磁場中成形した後、焼結し、こ
の焼結温度よりも低い温度で溶体化処理した後、引き続
き前記溶体化処理の温度未満の温度で且つ1000℃〜1200
℃の温度範囲内に降温し、その温度で１分以上２時間以
内の範囲で保持した熱処理を施こし、室温まで急冷する
ことを特徴とする希土類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02172678A JP3138927B2 (ja) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02172678A JP3138927B2 (ja) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0462904A JPH0462904A (ja) | 1992-02-27 |
| JP3138927B2 true JP3138927B2 (ja) | 2001-02-26 |
Family
ID=15946339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02172678A Expired - Fee Related JP3138927B2 (ja) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3138927B2 (ja) |
-
1990
- 1990-07-02 JP JP02172678A patent/JP3138927B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH0462904A (ja) | 1992-02-27 |
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