RU2417139C2 - Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита - Google Patents
Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита Download PDFInfo
- Publication number
- RU2417139C2 RU2417139C2 RU2007141923/02A RU2007141923A RU2417139C2 RU 2417139 C2 RU2417139 C2 RU 2417139C2 RU 2007141923/02 A RU2007141923/02 A RU 2007141923/02A RU 2007141923 A RU2007141923 A RU 2007141923A RU 2417139 C2 RU2417139 C2 RU 2417139C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnet
- powder
- treatment
- sintered
- absorption treatment
- Prior art date
Links
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 37
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 title claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 38
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 86
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims abstract description 74
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 52
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 17
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 15
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 43
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 43
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 21
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 17
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 15
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 10
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 10
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 9
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 6
- 238000003754 machining Methods 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 5
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 3
- 238000005422 blasting Methods 0.000 claims description 3
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 claims description 3
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 claims description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000010327 methods by industry Methods 0.000 abstract 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 29
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- LKNRQYTYDPPUOX-UHFFFAOYSA-K trifluoroterbium Chemical compound F[Tb](F)F LKNRQYTYDPPUOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 20
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 16
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 16
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 15
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 15
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 14
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 11
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- 229910001172 neodymium magnet Inorganic materials 0.000 description 9
- FWQVINSGEXZQHB-UHFFFAOYSA-K trifluorodysprosium Chemical compound F[Dy](F)F FWQVINSGEXZQHB-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 9
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000003570 air Substances 0.000 description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 7
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 description 6
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 6
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 6
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 5
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 5
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 5
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 5
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 5
- 238000012958 reprocessing Methods 0.000 description 5
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 5
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 4
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 3
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 3
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M potassium acetate Chemical compound [K+].CC([O-])=O SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 2
- OHVLMTFVQDZYHP-UHFFFAOYSA-N 1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-2-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]ethanone Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)C(CN1CCN(CC1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)=O OHVLMTFVQDZYHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KZEVSDGEBAJOTK-UHFFFAOYSA-N 1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-2-[5-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]-1,3,4-oxadiazol-2-yl]ethanone Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)C(CC=1OC(=NN=1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)=O KZEVSDGEBAJOTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HMUNWXXNJPVALC-UHFFFAOYSA-N 1-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)C(CN1CC2=C(CC1)NN=N2)=O HMUNWXXNJPVALC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LDXJRKWFNNFDSA-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-1-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]ethanone Chemical compound C1CN(CC2=NNN=C21)CC(=O)N3CCN(CC3)C4=CN=C(N=C4)NCC5=CC(=CC=C5)OC(F)(F)F LDXJRKWFNNFDSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SXAMGRAIZSSWIH-UHFFFAOYSA-N 2-[3-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-1,2,4-oxadiazol-5-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1=NOC(=N1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 SXAMGRAIZSSWIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WZFUQSJFWNHZHM-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 WZFUQSJFWNHZHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JQMFQLVAJGZSQS-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-N-(2-oxo-3H-1,3-benzoxazol-6-yl)acetamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)CC(=O)NC1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1 JQMFQLVAJGZSQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZRPAUEVGEGEPFQ-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]pyrazol-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C=1C=NN(C=1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 ZRPAUEVGEGEPFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JVKRKMWZYMKVTQ-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]pyrazol-1-yl]-N-(2-oxo-3H-1,3-benzoxazol-6-yl)acetamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C=1C=NN(C=1)CC(=O)NC1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1 JVKRKMWZYMKVTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YJLUBHOZZTYQIP-UHFFFAOYSA-N 2-[5-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-1,3,4-oxadiazol-2-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1=NN=C(O1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 YJLUBHOZZTYQIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-1-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]propan-1-one Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)CCC(=O)N1CCN(CC1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CONKBQPVFMXDOV-QHCPKHFHSA-N 6-[(5S)-5-[[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]methyl]-2-oxo-1,3-oxazolidin-3-yl]-3H-1,3-benzoxazol-2-one Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)C[C@H]1CN(C(O1)=O)C1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1 CONKBQPVFMXDOV-QHCPKHFHSA-N 0.000 description 1
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052689 Holmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052765 Lutetium Inorganic materials 0.000 description 1
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012080 ambient air Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 1
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 1
- IRXRGVFLQOSHOH-UHFFFAOYSA-L dipotassium;oxalate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C(=O)C([O-])=O IRXRGVFLQOSHOH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 230000005713 exacerbation Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000007578 melt-quenching technique Methods 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- -1 oxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 235000011056 potassium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 229960004109 potassium acetate Drugs 0.000 description 1
- 239000001508 potassium citrate Substances 0.000 description 1
- 229960002635 potassium citrate Drugs 0.000 description 1
- QEEAPRPFLLJWCF-UHFFFAOYSA-K potassium citrate (anhydrous) Chemical compound [K+].[K+].[K+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O QEEAPRPFLLJWCF-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 235000011082 potassium citrates Nutrition 0.000 description 1
- 229940098424 potassium pyrophosphate Drugs 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 229960004249 sodium acetate Drugs 0.000 description 1
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 1
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229960001790 sodium citrate Drugs 0.000 description 1
- 235000011083 sodium citrates Nutrition 0.000 description 1
- FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J sodium diphosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- ZNCPFRVNHGOPAG-UHFFFAOYSA-L sodium oxalate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)C([O-])=O ZNCPFRVNHGOPAG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940039790 sodium oxalate Drugs 0.000 description 1
- 229940048086 sodium pyrophosphate Drugs 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- RYCLIXPGLDDLTM-UHFFFAOYSA-J tetrapotassium;phosphonato phosphate Chemical compound [K+].[K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O RYCLIXPGLDDLTM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 235000019818 tetrasodium diphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 230000004584 weight gain Effects 0.000 description 1
- 235000019786 weight gain Nutrition 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F7/00—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
- B22F7/02—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite layers
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/005—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing rare earths, i.e. Sc, Y, Lanthanides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/08—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
- H01F41/0293—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets diffusion of rare earth elements, e.g. Tb, Dy or Ho, into permanent magnets
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к изготовлению редкоземельных постоянных магнитов. Помещают порошок на поверхность тела магнита состава R1 aTbAcMd, где R1 - редкоземельный элемент, включая Sc и Y, Т - Fe и/или Со, А - бор и/или углерод, М - Al, Cu, Zn, In, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Ni, Ga, Ge, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Та или W. Порошок содержит оксид R2, фторид R3 или оксифторид R4, где R2, R3 и R4 - редкоземельные элементы, включая Sc и Y, и имеет средний размер частиц не более 100 мкм. Термообработку тела магнита и порошка проводят при температуре, равной или меньшей температуры спекания тела магнита, для обеспечения абсорбции R2, R3 и R4 в тело магнита. Абсорбционную обработку повторяют по меньшей мере два раза. Получен спеченный магнит R-Fe-B с высокими рабочими характеристиками. 13 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Область техники
[0001] Изобретение относится к способу приготовления материала высококачественного редкоземельного постоянного магнита с пониженным количеством используемых дорогих Tb или Dy.
Уровень техники
[0002] Благодаря превосходным магнитным свойствам постоянные магниты Nd-Fe-B находят все более широкий диапазон применений. Недавнее обострение экологических проблем расширило диапазон применения этих магнитов от домашних электроприборов до промышленного оборудования, электромобилей и ветровых энергогенераторов. Требуется дальнейшее улучшение рабочих характеристик магнитов Nd-Fe-B.
[0003] Показатели рабочих характеристик магнитов включают остаточную намагниченность (или остаточную плотность магнитного потока) и коэрцитивную силу. Повышения остаточной намагниченности спеченных магнитов Nd-Fe-B можно достичь повышением объемной доли соединения Nd2Fe14B и улучшением ориентации кристаллов. С этой целью был сделан ряд модификаций способа. Для увеличения коэрцитивной силы известны различные подходы, в том числе измельчение зерен, использование составов сплава с более высокими содержаниями Nd и добавление эффективных элементов. Наиболее распространенным в последнее время подходом является применение сплавов с составом, в котором часть Nd заменена на Dy или Tb. Замена этими элементами Nd в соединении Nd2Fe14B повышает как анизотропное магнитное поле, так и коэрцитивную силу этого соединения. С другой стороны, замещение Dy или Tb снижает магнитную поляризацию (намагниченность) насыщения этого соединения. Таким образом, пока для повышения коэрцитивной силы используется этот подход, потеря остаточной намагниченности неизбежна. Поскольку Tb и Dy являются дорогими металлами, желательно свести к минимуму их добавляемое количество.
[0004] В магнитах Nd-Fe-B коэрцитивная сила задается величиной внешнего магнитного поля, создаваемого ядрами обратно намагниченных доменов на границах зерен. Образование ядер обратно намагниченных доменов диктуется в значительной степени структурой межзеренной границы, так что любое нарушение зеренной структуры вблизи этой границы вызывает возмущение магнитной структуры, способствуя образованию обратно намагниченных доменов. Общепринято считать, что магнитная структура, простирающаяся от межзеренной границы на глубину примерно 5 нм, способствует повышению коэрцитивной силы. Для повышенной коэрцитивной силы трудно получить эффективную морфологию.
[0005] Ниже перечислены документы, имеющие отношение к настоящему изобретению.
| Патентный документ 1: | JP-B 5-31807 |
| Патентный документ 2: | JP-A 5-21218 |
| Непатентный документ 1: | K.D.Durst and H.Kronmuller, "THE COERCIVE FIELD OF SINTERED AND MELT-SPUN NdFeB MAGNETS," Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 68 (1987), 63-75 |
| Непатентный документ 2: | K.T.Park, K.Hiraga and M.Sagawa, "Effect of Metal-Coating and Consecutive Heat Treatment on Coercivity of Thin Nd-Fe-B Sintered Magnets", Proceedings of the Sixteen International Workshop on Rare-Earth Magnets and Their Applications, Sendai, p.257 (2000) |
| Непатентный документ 3: | K.Machida, H.Kawasaki, S.Suzuki, M.Ito and T.Horikawa, "Grain Boundary Tailoring of Nd-Fe-B Sintered Magnets and Their Magnetic Properties," Proceedings of the 2004 Spring Meeting of Powder & Powder Metallurgy Society, p.202 |
Раскрытие изобретения
Проблемы, решаемые изобретением
[0006] Поскольку изобретение было создано в связи с рассмотренными выше проблемами, его задача состоит в том, чтобы предоставить способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита в виде спеченного магнита R-Fe-B, в котором R представляет собой два или более элемента, выбранных из редкоземельных элементов, включая Sc и Y, причем магнит проявляет высокие рабочие характеристики, несмотря на минимальное количество использованного Tb или Dy.
Средства для решения проблемы
[0007] Авторы изобретения обнаружили (в PCT/JP 2005/5134), что когда спеченный магнит R-Fe-B (где R является одним или более элементом, выбранным из редкоземельных элементов, включая Sc и Y), в типичном случае - спеченный магнит Nd-Fe-B, с размещенным на поверхности магнита порошком на основе одного или более из оксида R, фторида R и оксифторида R, нагревают до температуры ниже температуры спекания, содержащийся в порошке R абсорбируется в тело магнита так, что Dy или Tb концентрируется только вблизи межзеренных границ, что усиливает анизотропное магнитное поле только вблизи этих границ, за счет чего коэрцитивная сила увеличивается с одновременным подавлением падения остаточной намагниченности. Однако, поскольку Dy или Tb поступают с поверхности тела магнита, при этом способе существует вероятность того, что при увеличении размеров тела магнита будет труднее добиться эффекта повышения коэрцитивной силы.
[0008] Продолжая эти исследования дальше, авторы изобретения обнаружили, что когда этап нагрева спеченного магнита R-Fe-B (в котором R является одним или более элементами, выбранными из редкоземельных элементов, включая Sc и Y), в типичном случае - спеченного магнита Nd-Fe-B, с размещенным на поверхности магнита порошком на основе одного или более из оксида R, фторида R и оксифторида R при температуре ниже температуры спекания, чтобы вызвать тем самым поглощение R из порошка в тело магнита, повторяют по меньшей мере два раза, Dy или Tb концентрируется только вблизи межзеренных границ даже в случае тел магнитов относительно большого размера, что усиливает анизотропное магнитное поле только вблизи этих границ, за счет чего коэрцитивная сила повышается с одновременным подавлением падения остаточной намагниченности. Изобретение основано на этом обнаружении.
[0009] Изобретение предусматривает способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита, как он определен ниже.
Пункт 1:
Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита, включающий в себя этапы:
помещение порошка на поверхность тела спеченного магнита состава R1 aTbAcMd, где R1 является по меньшей мере одним элементом, выбранным из редкоземельных элементов, включая Sc и Y, T является Fe и/или Co, A является бором (B) и/или углеродом (C), M является по меньшей мере одним элементом, выбранным из группы, состоящей из Al, Cu, Zn, In, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Ni, Ga, Ge, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Ta и W, и индексы a-d, указывающие атомный процент в расчете на весь сплав, находятся в диапазоне: 10≤a≤15, 3≤c≤15, 0,01≤d≤11, а остальное - b, причем упомянутый порошок содержит по меньшей мере одно соединение, выбранное из оксида R2, фторида R3 и оксифторида R4, где каждый из R2, R3 и R4 является по меньшей мере одним элементом, выбранным из редкоземельных элементов, включая Sc и Y, и имеет средний размер частиц, равный или меньший 100 мкм, и тепловую обработку тела магнита и порошка при температуре, равной или меньшей температуры спекания тела магнита, в вакууме или в инертном газе для абсорбционной обработки с тем, чтобы заставить по меньшей мере один из R2, R3 и R4 в упомянутом порошке абсорбироваться в упомянутое тело магнита, и повторение абсорбционной обработки по меньшей мере два раза.
Пункт 2:
Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита по пункту 1, в котором тело спеченного магнита, подвергаемое абсорбционной обработке порошком, имеет наименьшую часть с размером, равным или меньшим 15 мм.
Пункт 3:
Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита по пункту 1 или 2, в котором упомянутый порошок помещают на поверхность тела спеченного магнита в количестве, соответствующем среднему коэффициенту заполнения по меньшей мере 10% по объему в окружающем тело магнита пространстве на расстоянии от поверхности тела спеченного магнита, равном или меньшем 1 мм.
Пункт 4:
Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита по пункту 1, 2 или 3, дополнительно включающий в себя, после по меньшей мере двукратного повторения абсорбционной обработки с тем, чтобы заставить по меньшей мере один из R2, R3 и R4 абсорбироваться в упомянутое тело магнита, подвергание тела спеченного магнита обработке старением при более низкой температуре.
Пункт 5:
Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита по любому из пунктов с 1 по 4, в котором каждый из R2, R3 и R4 содержит по меньшей мере 10 атом.% Dy и/или Tb.
Пункт 6:
Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита по любому из пунктов с 1 по 5, в котором упомянутый порошок, содержащий по меньшей мере одно соединение, выбранное из оксида R2, фторида R3 и оксифторида R4, где каждый из R2, R3 и R4 является по меньшей мере одним элементом, выбранным из редкоземельных элементов, включая Sc и Y, и имеющий средний размер частиц, равный или меньший 100 мкм, подают в виде суспензии диспергированным в водном или органическом растворителе.
Пункт 7:
Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита по любому из пунктов с 1 по 6, дополнительно включающий в себя, перед абсорбционной обработкой порошком, промывку тела спеченного магнита по меньшей мере одним агентом, выбранным из щелочей, кислот и органических растворителей.
Пункт 8:
Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита по любому из пунктов с 1 по 7, дополнительно включающий в себя, перед абсорбционной обработкой порошком, дробеструйную обработку тела спеченного магнита для удаления поверхностного слоя.
Пункт 9:
Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита по любому из пунктов с 1 по 8, дополнительно включающий в себя промывку тела спеченного магнита по меньшей мере одним агентом, выбранным из щелочей, кислот и органических растворителей, после абсорбционной обработки порошком или после обработки старением.
Пункт 10:
Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита по любому из пунктов с 1 по 9, дополнительно включающий в себя механообработку тела спеченного магнита после абсорбционной обработки порошком или после обработки старением.
Пункт 11:
Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита по любому из пунктов с 1 по 10, дополнительно включающий в себя электролитическое покрытие или покрытие тела спеченного магнита после абсорбционной обработки порошком, после обработки старением, после этапа промывки щелочью, кислотой или органическим растворителем, следующего за обработкой старением, или после этапа механообработки, следующего за обработкой старением.
Пункт 12:
Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита по любому из пунктов с 1 по 11, в котором R1 содержит по меньшей мере 10 атом.% Nd и/или Pr.
Пункт 13:
Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита по любому из пунктов с 1 по 12, в котором T содержит по меньшей мере 60 атом.% Fe.
Пункт 14:
Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита по любому из пунктов с 1 по 13, в котором A содержит по меньшей мере 80 атом.% бора (B).
Преимущества изобретения
[0010] Согласно изобретению материал редкоземельного постоянного магнита может быть приготовлен в виде спеченного магнита R-Fe-B с высокими рабочими характеристиками и при минимальном количестве используемых Tb или Dy.
Лучший вариант осуществления изобретения
[0011] Изобретение относится к способу приготовления спеченного магнита R-Fe-B, демонстрирующего высокие рабочие характеристики и имеющего минимальное количество используемого Tb или Dy.
[0012] Изобретение исходит из тела спеченного магнита R-Fe-B, которое может быть получено из исходного сплава по стандартной процедуре, включающей дробление, тонкое измельчение, прессование и спекание.
Как используется здесь, и R, и R1 выбраны из редкоземельных элементов, включая Sc и Y. R используется главным образом для тела готового магнита, а R1 используется в основном для исходного материала.
[0013] Исходный сплав содержит R1, T, A и необязательно M. R1 является по меньшей мере одним элементом, выбранным из редкоземельных элементов, включая Sc и Y, в частности, из Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb и Lu, причем предпочтительно преобладают Nd, Pr и Dy. Предпочтительно, чтобы редкоземельные элементы, включая Sc и Y, составляли от 10 до 15 атом.%, более предпочтительно - от 12 до 15 атом.% от всего сплава. Желательно, чтобы R1 содержал по меньшей мере 10 атом.%, в частности, по меньшей мере 50 атом.% Nd и/или Pr от всего R1. T является одним или обоими элементами, выбранными из железа (Fe) и кобальта (Co). Содержание Fe предпочтительно составляет по меньшей мере 50 атом.%, в частности, по меньшей мере 65 атом.% от всего сплава. A является одним или обоими элементами, выбранными из бора (B) и углерода (C). Предпочтительно, чтобы A составляло от 2 до 15 атом.%, более предпочтительно - от 3 до 8 атом.% от всего сплава. M является по меньшей мере одним элементом, выбранным из группы, состоящей из Al, Cu, Zn, In, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Ni, Ga, Ge, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Ta и W, и может содержаться в количестве от 0 до 11 атом.%, в частности, от 0,1 до 5 атом.%. Остальное составляют случайные примеси, такие, как азот (N) и кислород (O).
[0014] Исходный сплав готовят расплавлением загрузок металлов или сплавов в вакууме или в атмосфере инертного газа, предпочтительно - в атмосфере аргона, и отливкой расплава в плоскую форму или форму с разъемом типа "книга" или отливкой полосы. Возможной альтернативой является так называемый процесс с двумя сплавами, включающий отдельное получение сплава с составом, близким к соединению R2Fe14B, образующего основную фазу соответствующего сплава, и богатого R сплава, служащего вспомогательной жидкой фазой при температуре спекания, дробление, затем их взвешивание и смешение. В частности, сплав, близкий по составу к основной фазе, при необходимости подвергают гомогенизирующей обработке с целью увеличения количества фазы соединения R2Fe14B, так как в зависимости от скорости охлаждения при отливке и состава сплава склонно оставаться α-Fe. Гомогенизирующая обработка является термообработкой в вакууме или в атмосфере Ar при температуре от 700 до 1200°C в течение по меньшей мере одного часа. К богатому R сплаву, служащему вспомогательной жидкой фазой, применимы технологии закалки расплава и отливки полосы, а также вышеописанная технология отливки.
[0015] Сплав обычно дробят до размера от 0,05 до 3 мм, в частности, от 0,05 до 1,5 мм. На этапе дробления используется мельница Брауна или измельчение с наводороживанием, причем измельчение с наводороживанием предпочтительно для таких сплавов, которые были отлиты в полосу. Затем грубый порошок тонко измельчают до размера от 0,2 до 30 мкм, в частности, от 0,5 до 20 мкм, например, с помощью струйной мельницы, в которой используется азот высокого давления.
[0016] Тонкий порошок прессуют на машине компрессионного прессования в магнитном поле и затем помещают в печь для спекания, где он спекается в вакууме или в атмосфере инертного газа, обычно при температуре от 900 до 1250°C, предпочтительно - от 1000 до 1100°C. Полученный таким образом спеченный магнит содержит от 60 до 99 об.%, предпочтительно - от 80 до 98 об.%, соединения R2Fe14B с тетрагональной решеткой в качестве основной фазы, а остальное составляют от 0,5 до 20 об.% богатой R фазы, от 0 до 10 об.% богатой B фазы и от 0,1 до 10 об.% по меньшей мере одного из оксидов R и карбидов, нитридов и гидроксидов, полученных из случайных примесей, или их смеси или композита.
[0017] Полученное таким образом тело спеченного магнита имеет состав, представленный в виде R1 aTbAcMd, где R1 является по меньшей мере одним элементом, выбранным из редкоземельных элементов, включая Sc и Y, T является железом (Fe) и/или кобальтом (Co), A является бором (B) и/или углеродом (C), M является по меньшей мере одним элементом, выбранным из группы, состоящей из Al, Cu, Zn, In, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Ni, Ga, Ge, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Ta и W, и индексы a-d, указывающие атомный процент в расчете на весь сплав, находятся в диапазоне: 10≤a≤15, 3≤c≤15, 0,01≤d≤11, причем остальное составляет b.
[0018] Полученное в результате тело спеченного магнита затем подвергают механической обработке или деформационной обработке до заранее заданной формы. Хотя его размеры могут выбираться подходящим образом, форма предпочтительно включает наименьшую часть, имеющую размер, равный или меньший 15 мм, более предпочтительно - от 0,1 до 10 мм, а также предпочтительно включает наибольшую часть, имеющую размер от 0,1 до 200 мм, в частности, от 0,2 до 150 мм. Может быть выбрана любая подходящая форма. Например, тело магнита может деформационно обрабатываться до пластинчатой или цилиндрической формы.
[0019] Затем на тело спеченного магнита помещают порошок, причем этот порошок содержит по меньшей мере одно соединение, выбранное из оксида R2, фторида R3 и оксифторида R4, где каждый из R2, R3 и R4 является по меньшей мере одним элементом, выбранным из редкоземельных элементов, включая Sc и Y, и имеет средний размер частиц, равный или меньший 100 мкм, после чего тело магнита и порошок термообрабатывают при температуре, равной или меньшей температуры спекания тела магнита, в вакууме или в инертном газе в течение от 1 минуты до 100 часов для абсорбционной обработки с тем, чтобы заставить по меньшей мере один из R2, R3 и R4 в порошке абсорбироваться в тело магнита. Эту термообработку следует повторить по меньшей мере два раза.
[0020] Следует отметить, что конкретные примеры R2, R3 и R4 являются теми же, которые приводились в качестве примера для R1, хотя R1 может быть идентичен с или отличаться от R2, R3 и R4. Когда термообработку повторяют, в этих повторных обработках R2, R3 и R4 могут быть одинаковыми или разными.
[0021] В порошке, содержащем по меньшей мере одно соединение, выбранное из оксида R2, фторида R3 и оксифторида R4, для целей изобретения желательно, чтобы R2, R3 или R4 содержали по меньшей мере 10 атом.%, более предпочтительно - по меньшей мере 20 атом.%, наиболее предпочтительно - от 40 до 100 атом.% Dy и/или Tb, и чтобы общая концентрация Nd и Pr в R2, R3 или R4 была ниже, чем концентрация Nd и Pr в R1.
[0022] Также в порошке, содержащем по меньшей мере одно соединение, выбранное из оксида R2, фторида R3 и оксифторида R4, для эффективной абсорбции R предпочтительно, чтобы порошок содержал по меньшей мере 40 мас.% фторида R3 и/или оксифторида R4, а остальное - один или более компонентов, выбранных из оксида R2 и карбидов, нитридов, оксидов, гидроксидов и гидридов R5, где R5 является по меньшей мере одним элементом, выбранным из редкоземельных элементов, включая Sc и Y.
[0023] Используемые здесь оксид R2, фторид R3 и оксифторид R4 типично являются R2 2O3, R3F3 и R4OF соответственно, хотя они обычно относятся к оксидам, содержащим R2 и кислород, фторидам, содержащим R3 и фтор, и оксифторидам, содержащим R4, кислород и фтор, дополнительно включая R2On, R3Fn и R4OmFn, где m и n являются произвольными положительными числами, и модифицированные формы, в которых часть R2-R4 замещена или стабилизирована другим металлическим элементом, если только с ними можно достичь преимуществ изобретения.
[0024] Порошок, размещенный на поверхности магнита, содержит оксид R2, фторид R3, оксифторид R4 или их смесь, и может дополнительно содержать по меньшей мере одно соединение, выбранное из гидроксидов, карбидов и нитридов R2 - R4, или их смесь или композит. Далее, порошок может содержать тонкий порошок бора, нитрида бора, кремния, углерода или тому подобного, или органическое соединение, такое как стеариновая кислота, чтобы облегчить дисперсию или химическую/физическую адсорбцию порошка. Чтобы изобретение эффективно достигало своих результатов, порошок может содержать по меньшей мере 40 мас.%, предпочтительно - по меньшей мере 60 мас.%, еще более предпочтительно - по меньшей мере 80 мас.% (от всего порошка) оксида R2, фторида R3, оксифторида R4 или их смеси, причем допустимо даже 100 мас.%.
[0025] При описанной выше обработке по меньшей мере один из R2, R3 и R4 абсорбируется внутрь тела магнита. По той причине, что большее количество R2, R3 или R4 абсорбируется по мере того, как повышается коэффициент заполнения порошка в окружающем поверхность магнита пространстве, коэффициент заполнения, рассчитанный как среднее значение в окружающем магнит пространстве от поверхности магнита до расстояния, равного или меньшего 1 мм, должен предпочтительно составлять по меньшей мере 10 об.%, более предпочтительно - по меньшей мере 40 об.%. Верхний предел коэффициента заполнения обычно равен или ниже 95 об.%, в частности равен или ниже 90 об.%, хотя он особо не ограничивается.
[0026] Одним иллюстративным методом размещения или нанесения порошка является диспергирование порошка, содержащего одно или более соединений, выбранных из оксида R2, фторида R3 и оксифторида R4, в воде или органическом растворителе с образованием суспензии, погружение тела магнита в эту суспензию и сушка в горячем воздухе или в вакууме или сушка на окружающем воздухе. Альтернативно, порошок можно наносить методом распыления или подобным. Любой такой метод отличается легкостью применения и массовой обработки. В частности, суспензия может содержать порошок в концентрации от 1 до 90 мас.%, в частности от 5 до 70 мас.%.
[0027] Размер частиц порошка влияет на реакционную способность, когда компонент R2, R3 или R4 в порошке абсорбируется в магните. Меньшие частицы дают большую площадь контакта, которая участвует во взаимодействии. Чтобы достичь эффектов изобретения, помещенный на магнит порошок должен желательно иметь средний размер частиц, равный или меньший 100 мкм, предпочтительно - равный или меньший 10 мкм. Особого нижнего предела на размер частиц не накладывается, хотя предпочтителен размер частиц по меньшей мере 1 нм, в частности по меньшей мере 10 нм. Следует отметить, что средний размер частиц определяется как средневесовой диаметр D50 (диаметр частиц при 50 мас.% интегрального или медианного диаметра), используя, например, прибор для измерения распределения частиц по размерам, основанный на лазерной дифрактометрии или подобном.
[0028] Абсорбированное количество по меньшей мере одного элемента, выбранного из R2, R3 и R4, зависит от размера тела магнита, а также от вышеописанных факторов. Соответственно, даже если количество порошка, помещенного на поверхности магнита, оптимально, абсорбированное количество на единицу массы тела магнита уменьшается с увеличением размера тела магнита. Повторение термообработки два или более раз эффективно для достижения дальнейшего повышения коэрцитивной силы. Так как в результате повторения обработки несколько раз в тело магнита поглощается больше редкоземельного компонента, повторная обработка особенно эффективна для тел магнитов больших размеров. Число повторений определяется надлежащим образом в соответствии с количеством нанесенного порошка и размером тела магнита и предпочтительно составляет от 2 до 10 раз, более предпочтительно - от 2 до 5 раз. Также, поскольку абсорбированный редкоземельный компонент концентрируется вблизи межзеренных границ, редкоземельный элемент в оксиде R2, фториде R3 или оксифториде R4 должен предпочтительно содержать по меньшей мере 10 атом.%, более предпочтительно - по меньшей мере 20 атом.%, и даже более предпочтительно - по меньшей мере 40 атом.% Tb и/или Dy.
[0029] После того как порошок, содержащий по меньшей мере одно соединение, выбранное из оксида R2, фторида R3 и оксифторида R4, поместили на поверхности тела магнита, как описано выше, тело магнита и порошок подвергают термообработке при температуре, равной или меньшей температуры спекания (обозначаемой Ts в °C), в вакууме или в атмосфере инертного газа, такого, как Ar или He. Температура термообработки равна или ниже Ts°C тела магнита, предпочтительно равна или ниже (Ts-10)°C, а более предпочтительно равна или ниже (Ts-20)°C. Нижний предел температуры предпочтительно составляет по меньшей мере 210°C, более предпочтительно по меньшей мере 360°C. Длительность термообработки, которая меняется с температурой термообработки, предпочтительно составляет от 1 минуты до 100 часов, более предпочтительно - от 5 минут до 50 часов, а еще более предпочтительно - от 10 минут до 20 часов.
[0030] После того как абсорбционная обработка повторена так, как описано выше, полученное в результате тело спеченного магнита предпочтительно подвергают обработке старением. Обработка старением проводится желательно при температуре, которая ниже температуры абсорбционной обработки, предпочтительно от 200°C до температуры на 10°C ниже температуры абсорбционной обработки. Продолжительность обработки старением предпочтительно составляет от 1 минуты до 10 часов, более предпочтительно - от 10 минут до 8 часов.
[0031] Перед многократной абсорбционной обработкой тело спеченного магнита, деформационно обработанное до заданной формы, может промываться по меньшей мере одним из щелочей, кислот и органических растворителей или подвергаться дробеструйной обработке для удаления пораженного поверхностного слоя.
[0032] Также после многократной абсорбционной обработки или после обработки старением тело спеченного магнита может промываться по меньшей мере одним агентом, выбранным из щелочей, кислот и органических растворителей, или снова обрабатываться механически. Альтернативно, может проводиться электролитическое покрытие или покрытие окрашиванием после многократной абсорбционной обработки, после обработки старением, после этапа промывки или после этапа механообработки.
[0033] Подходящие щелочи, которые могут здесь использоваться, включают пирофосфат калия, пирофосфат натрия, цитрат калия, цитрат натрия, ацетат калия, ацетат натрия, оксалат калия, оксалат натрия и т.д.; подходящие кислоты включают соляную кислоту, азотную кислоту, серную кислоту, уксусную кислоту, лимонную кислоту, винную кислоту и т.д.; и подходящие органические растворители включают ацетон, метанол, этанол, изопропиловый спирт и т.д. На этапе промывки щелочь или кислота могут использоваться в виде водного раствора с подходящей концентрацией, не разъедающей тело магнита.
[0034] Вышеописанные этапы промывки, дробеструйной обработки, механообработки, электролитического покрытия и покрытия могут проводиться стандартными методами.
[0035] Полученный таким образом материал постоянного магнита может применяться в качестве постоянных магнитов с высокими рабочими характеристиками.
Примеры
[0036] Примеры и сравнительные примеры даны ниже для дальнейшей иллюстрации некоторых вариантов осуществления изобретения, хотя изобретение ими не ограничивается. В примерах коэффициент заполнения (или относительное заполнение в процентах) окружающего поверхность магнита пространства порошком, таким как фторид тербия, рассчитывается по изменению размера и приросту массы магнита после обработки порошком и истинной плотности материала порошка.
Пример 1 и сравнительный пример 1
[0037] Сплав в форме тонкой пластины получали методом отливки полосы, в частности, используя металлы Nd, Pr, Al, Fe и Cu с чистотой по меньшей мере 99 мас.% и ферробор, высокочастотный нагрев в атмосфере аргона для расплавления и отливку расплавленного сплава на единственный медный валок. Полученный в результате сплав состоял из 12,0 атом.% Nd, 1,5 атом.% Pr, 0,4 атом.% Al, 0,2 атом.% Cu, 6,0 атом.% B, а остальное - Fe. Сплав подвергали действию 0,11 МПа газообразного водорода при комнатной температуре для наводороживания и затем нагревали до 500°C для частичного обезводороживания с одновременной откачкой до вакуума. За измельчением с наводороживанием следовало охлаждение и просеивание с получением грубого порошка мельче 50 меш.
[0038] На струйной мельнице, использующей газообразный азот высокого давления, грубый порошок тонко измельчали до среднемассового диаметра частиц 5,0 мкм. Полученный тонкий порошок прессовали в атмосфере азота под давлением примерно 1 т/см2, одновременно ориентируя в магнитном поле напряженностью 15 кЭ. Затем неспеченную прессовку помещали в печь для спекания в атмосфере аргона, где он спекался при 1060°C в течение 2 часов с получением магнитного блока. Используя алмазный резец, магнитный блок обрабатывали на станке на всех поверхностях до размеров 50 мм × 20 мм × 8 мм (толщина). Его последовательно промывали щелочным раствором, деионизированной водой, азотной кислотой и деионизированной водой и сушили.
[0039] Затем фторид тербия смешивали с деионизированной водой при массовой доле 50% с образованием суспензии, в которую на 1 минуту погружали тело магнита с приложением ультразвуковых волн. Следует отметить, что порошок фторида тербия имел средний размер частиц 1 мкм. Тело магнита вытаскивали и сразу же сушили горячим воздухом. В этот момент фторид тербия окружал магнит и заполнял пространство, простирающееся от поверхности магнита на среднее расстояние 5 мкм, при коэффициенте заполнения 45 об.%. Тело магнита, покрытое фторидом тербия, подвергали абсорбционной обработке в атмосфере аргона при 800°C в течение 12 часов. Тело магнита охлаждали, вынимали, погружали в суспензию и сушили, после чего подвергали абсорбционной обработке в тех же условиях.
[0040] Затем его подвергали обработке старением при 500°C в течение одного часа и закаливали, получая магнит согласно изобретению. Этот магнит обозначен M1.
В целях сравнения были получены магниты, подвергая тело магнита только термообработке и проводя абсорбционную обработку только один раз. Эти магниты обозначены P1 и Q1 (сравнительные примеры 1-1 и 1-2).
[0041] Магнитные свойства магнитов M1, P1 и Q1 показаны в таблице 1. Видно, что магнит согласно изобретению имеет повышение коэрцитивной силы на 800 кА·м-1 по сравнению с коэрцитивной силой магнита P1, не подвергавшегося абсорбционной обработке фторидом тербия. Магнит Q1, подвергавшийся единственной абсорбционной обработке, имеет повышение коэрцитивной силы на 450 кА·м-1 по сравнению с магнитом P1. Это демонстрирует, что повторная обработка эффективна для повышения коэрцитивной силы.
Пример 2 и сравнительный пример 2
[0042] Сплав в форме тонкой пластины получали методом отливки полосы, в частности, используя металлы Nd, Al и Fe с чистотой по меньшей мере 99 мас.% и ферробор, высокочастотный нагрев в атмосфере аргона для расплавления и отливку расплавленного сплава на единственный медный валок. Полученный в результате сплав состоял из 13,7 атом.% Nd, 0,5 атом.% Al, 5,9 атом.% B, а остальное - Fe. Сплав подвергали действию 0,11 МПа газообразного водорода при комнатной температуре для наводороживания и затем нагревали до 500°C для частичного обезводороживания с одновременной откачкой до вакуума. За измельчением с наводороживанием следовало охлаждение и просеивание с получением грубого порошка мельче 50 меш.
[0043] Отдельно получали слиток, используя металлы Nd, Tb, Fe, Co, Al и Cu с чистотой по меньшей мере 99 мас.% и ферробор, высокочастотный нагрев в атмосфере аргона для расплавления и отливку расплавленного сплава в плоскую форму. Слиток содержал 20 атом.% Nd, 10 атом.% Tb, 24 атом.% Fe, 6 атом.% B, 1 атом.% Al, 2 атом.% Cu, а остальное составлял Co. Сплав дробили на щековой дробилке и мельнице Брауна в атмосфере азота и просеивали, получая грубый порошок мельче 50 меш.
[0044] Смешивали эти два порошка при массовом отношении 90:10. На струйной мельнице, использующей газообразный азот высокого давления, смешанный порошок измельчался в тонкий порошок, имеющий среднемассовый диаметр 4,5 мкм. Полученный в результате смешанный тонкий порошок прессовали в атмосфере азота под давлением примерно 1 т/см2, одновременно ориентируя в магнитном поле напряженностью 15 кЭ. Затем неспеченную прессовку помещали в печь для спекания в атмосфере аргона, где ее спекали при 1060°C в течение 2 часов с получением магнитного блока. Используя алмазный резец, магнитный блок обрабатывали на станке на всех поверхностях до размеров 40 мм × 15 мм × 6 мм (толщина). Его последовательно промывали щелочным раствором, деионизированной водой, азотной кислотой и деионизированной водой и сушили.
[0045] Затем фторид диспрозия смешивали с деионизированной водой при массовой доле 50% с образованием суспензии, в которую погружали тело магнита на 1 минуту с приложением ультразвуковых волн. Следует отметить, что порошок фторида диспрозия имел средний размер частиц 2 мкм. Тело магнита вытаскивали и сразу же сушили горячим воздухом. В этот момент фторид диспрозия окружал магнит и занимал пространство, простирающееся от поверхности магнита на среднее расстояние 7 мкм, при коэффициенте заполнения 50 об.%. Тело магнита, покрытое фторидом диспрозия, подвергали абсорбционной обработке в атмосфере аргона при 850°C в течение 10 часов. Тело магнита охлаждали, вынимали, погружали в суспензию и сушили, после чего его подвергали абсорбционной обработке в тех же условиях.
[0046] Затем его подвергали обработке старением при 500°C в течение одного часа и закаливали, получая магнит согласно изобретению. Этот магнит обозначен M2.
Для сравнения получали магниты, подвергая тело магнита только термообработке и проводя абсорбционную обработку только один раз. Эти магниты обозначены P2 и Q2 (сравнительные примеры 2-1 и 2-2).
[0047] Магнитные свойства магнитов M2, P2 и Q2 показаны в таблице 1. Видно, что магнит согласно изобретению имеет повышение коэрцитивной силы на 300 кА·м-1 по сравнению с коэрцитивной силой магнита P2, не подвергавшегося абсорбционной обработке фторидом диспрозия. Магнит Q2, подвергавшийся единственной абсорбционной обработке, имеет повышение коэрцитивной силы на 160 кА·м-1 по сравнению с магнитом P2. Это демонстрирует, что повторная обработка эффективна для повышения коэрцитивной силы.
Пример 3 и сравнительный пример 3
[0048] Сплав в форме тонкой пластины получали методом отливки полосы, в частности, используя металлы Nd, Dy, Al и Fe с чистотой по меньшей мере 99 мас.% и ферробор, высокочастотный нагрев в атмосфере аргона для расплавления и отливку расплавленного сплава на единственный медный валок. Полученный в результате сплав состоял из 12,7 атом.% Nd, 1,5 атом.% Dy, 0,5 атом.% Al, 6,0 атом.% B, а остальное - Fe. Сплав подвергали действию 0,11 МПа газообразного водорода при комнатной температуре для наводороживания и затем нагревали до 500°C для частичного обезводороживания с одновременной откачкой до вакуума. За измельчением с наводороживанием следовало охлаждение и просеивание с получением грубого порошка мельче 50 меш.
[0049] На струйной мельнице, использующей газообразный азот высокого давления, грубый порошок тонко измельчали до среднемассового диаметра частиц 4,5 мкм. Полученный в результате тонкий порошок прессовали в атмосфере азота под давлением примерно 1 т/см2, одновременно ориентируя в магнитном поле напряженностью 15 кЭ. Затем неспеченную прессовку помещали в печь для спекания в атмосфере аргона, где ее спекали при 1060°C в течение 2 часов с получением магнитного блока. Используя алмазный резец, магнитный блок обрабатывали на станке на всех поверхностях до размеров 25 мм × 20 мм × 5 мкм (толщина). Его последовательно промывали щелочным раствором, деионизированной водой, азотной кислотой и деионизированной водой и сушили.
[0050] Затем фторид тербия смешивали с деионизированной водой в массовой доле 50% с образованием суспензии, в которую погружали тело магнита на 1 минуту с приложением ультразвуковых волн. Следует отметить, что порошок фторида тербия имел средний размер частиц 1 мкм. Тело магнита вытаскивали и сразу же сушили горячим воздухом. В этот момент фторид тербия окружал магнит и занимал пространство, простирающееся от поверхности магнита на среднее расстояние 5 мкм, при коэффициенте заполнения 55 об.%. Тело магнита, покрытое фторидом тербия, подвергали абсорбционной обработке в атмосфере аргона при 820°C в течение 15 часов. Тело магнита охлаждали, вынимали, погружали в суспензию и сушили, после чего подвергали абсорбционной обработке в тех же условиях.
[0051] Затем его подвергали обработке старением при 500°C в течение одного часа и закаливали, получая магнит согласно изобретению. Этот магнит обозначен M3.
Для сравнения были получены магниты, подвергая тело магнита только термообработке и подвергая его абсорбционной обработке только раз. Эти магниты обозначены P3 и Q3 (сравнительные примеры 3-1 и 3-2).
[0052] Магнитные свойства магнитов M3, P3 и Q3 показаны в таблице 1. Видно, что магнит согласно изобретению имеет повышение коэрцитивной силы на 600 кА·м-1 по сравнению с коэрцитивной силой магнита P3, не подвергавшегося абсорбционной обработке фторидом тербия. Магнит Q3, подвергавшийся единственной абсорбционной обработке, имеет повышение коэрцитивной силы на 350 кА·м-1 по сравнению с магнитом P3. Это демонстрирует, что повторная обработка эффективна для повышения коэрцитивной силы.
Примеры 4-8 и сравнительные примеры 4-8
[0053] Сплав в форме тонкой пластины получали методом отливки полосы, используя, в частности, металлы Nd, Pr, Al, Fe, Cu, Si, V, Mo, Zr и Ga с чистотой по меньшей мере 99 мас.% и ферробор, высокочастотным нагревом в атмосфере аргона для расплавления и отливкой расплавленного сплава на единственный медный валок. Полученный в результате сплав состоял из 11,8 атом.% Nd, 2,0 атом.% Pr, 0,4 атом.% Al, 0,3 атом.% Cu, 0,3 атом.% M (= Si, V, Mo, Zr или Ga), 6,0 атом.% B, а остальное - Fe. Сплав подвергали действию 0,11 МПа газообразного водорода при комнатной температуре для наводороживания и затем нагревали до 500°C для частичного обезводороживания с одновременной откачкой до вакуума. За измельчением с наводороживанием следовало охлаждение и просеивание с получением грубого порошка мельче 50 меш.
[0054] На струйной мельнице, использующей газообразный азот высокого давления, грубый порошок тонко измельчали до среднемассового диаметра частиц 4,7 мкм. Полученный в результате тонкий порошок прессовали в атмосфере азота под давлением примерно 1 т/см2, одновременно ориентируя в магнитном поле напряженностью 15 кЭ. Затем неспеченную прессовку помещали в печь для спекания в атмосфере аргона, где ее спекали при 1060°C в течение 2 часов с получением магнитного блока. Используя алмазный резец, магнитный блок обрабатывали на станке на всех поверхностях до размеров 40 мм × 20 мм × 7 мм (толщина). Его последовательно промывали щелочным раствором, деионизированной водой, лимонной кислотой и деионизированной водой и сушили.
[0055] Затем смесь порошков фторида диспрозия и фторида тербия при массовом отношении 50:50 смешивали с деионизированной водой при массовой доле 50% с образованием суспензии, в которую погружали тело магнита на 30 секунд с приложением ультразвуковых волн. Следует отметить, что порошки фторида диспрозия и фторида тербия имели средний размер частиц 2 мкм и 1 мкм соответственно. Тело магнита вытаскивали и сразу же сушили горячим воздухом. В этот момент смесь порошков окружала магнит и занимала пространство, простирающееся от поверхности магнита на среднее расстояние 10 мкм, при коэффициенте заполнения 40-50 об.%. Тело магнита, покрытое фторидом диспрозия и фторидом тербия, подвергали абсорбционной обработке в атмосфере аргона при 850°C в течение 10 часов. Тело магнита охлаждали, вынимали, погружали в суспензию и сушили, после чего его подвергали абсорбционной обработке в тех же самых условиях.
[0056] Затем его подвергали обработке старением при 500°C в течение одного часа и закаливали, получая магнит согласно изобретению. Те магниты, в которых дополнительный элемент M=Si, V, Mo, Zr и Ga, обозначены последовательно с M4 по M8.
Для сравнения были получены магниты, подвергая тело магнита всего одной термообработке и проводя абсорбционную обработку только один раз. Они так же обозначены P4-P8 и Q4-Q8 (сравнительные примеры с 4-1 по 8-1 и с 4-2 по 8-2).
[0057] Магнитные свойства магнитов M4-M8, P4-P8 и Q4-Q8 показаны в таблице 1. Видно, что магниты M4-M8 согласно изобретению имеют повышение коэрцитивной силы на по меньшей мере 350 кА·м-1 по сравнению с коэрцитивной силой магнитов P4-P8, не подвергавшихся абсорбционной обработке фторидом диспрозия и фторидом тербия. Магниты Q4-Q8, подвергавшиеся единственной абсорбционной обработке, имеют малое повышение коэрцитивной силы по сравнению с M4-M8. Это демонстрирует, что повторная обработка эффективна для усиления коэрцитивной силы.
Пример 9 и сравнительный пример 9
[0058] Сплав в форме тонкой пластины получали методом отливки полосы, в частности, используя металлы Nd, Dy, Al и Fe металлы с чистотой по меньшей мере 99 мас.% и ферробор, высокочастотный нагрев в атмосфере аргона для расплавления и отливку расплавленного сплава на единственный медный валок. Полученный в результате сплав состоял из 12,3 атом.% Nd, 1,5 атом.% Dy, 0,5 атом.% Al, 5,8 атом.% B, а остальное - Fe. Сплав подвергали действию 0,11 МПа газообразного водорода при комнатной температуре для наводороживания и затем нагревали до 500°C для частичного обезводороживания с одновременной откачкой до вакуума. За измельчением с наводороживанием следовало охлаждение и просеивание с получением грубого порошка мельче 50 меш.
[0059] На струйной мельнице, использующей газообразный азот высокого давления, грубый порошок тонко измельчали до среднемассового диаметра частиц 4,0 мкм. Полученный в результате тонкий порошок прессовали в атмосфере азота под давлением примерно 1 т/см2, одновременно ориентируя в магнитном поле напряженностью 15 кЭ. Затем неспеченную прессовку помещали в печь для спекания в атмосфере аргона, где ее спекали при 1060°C в течение 2 часов с получением магнитного блока. Используя алмазный резец, магнитный блок обрабатывали на станке на всех поверхностях до размеров 30 мм × 20 мм × 8 мм (толщина). Его последовательно промывали щелочным раствором, деионизированной водой, азотной кислотой и деионизированной водой и сушили.
[0060] Затем фторид тербия смешивали с деионизированной водой при массовой доле 50% с образованием суспензии, в которую погружали тело магнита на 1 минуту с приложением ультразвуковых волн. Следует отметить, что порошок фторида тербия имел средний размер частиц 1 мкм. Тело магнита вытаскивали и сразу же сушили горячим воздухом. В этот момент фторид тербия окружал магнит и занимал пространство, простирающееся от поверхности магнита на среднее расстояние 5 мкм, при коэффициенте заполнения 45 об.%. Тело магнита, покрытое фторидом тербия, подвергали абсорбционной обработке в атмосфере аргона при 800°C в течение 10 часов. Обработку, состоящую из последовательных этапов охлаждения тела магнита, извлечения, погружения в суспензию, сушки и абсорбционной обработки в тех же условиях, осуществляли еще три раза.
[0061] Затем его подвергали обработке старением при 500°C в течение одного часа и закаливали с получением магнита согласно изобретению. Этот магнит обозначен M9.
В целях сравнения были получены магниты, подвергая тело магнита только термообработке и проводя абсорбционную обработку только один раз. Они обозначены P9 и Q9 (сравнительные примеры 9-1 и 9-2).
[0062] Магнитные свойства магнитов M9, P9 и Q9 показаны в таблице 1. Видно, что магнит согласно изобретению имеет повышение коэрцитивной силы на 850 кА·м-1 по сравнению с коэрцитивной силой магнита P9, не подвергавшегося абсорбционной обработке фторидом тербия. Магнит Q9, подвергавшийся единственной абсорбционной обработке, имеет повышение коэрцитивной силы на 350 кА·м-1 по сравнению с магнитом P9. Это демонстрирует, что повторная обработка эффективна для повышения коэрцитивной силы.
Примеры 10-13
[0063] Тело магнита M1 (размерами 50Ч20Ч8 мм толщиной) из примера 1 промывали 0,5 н. азотной кислотой в течение 2 минут, споласкивали деионизированной водой и сразу же сушили горячим воздухом. Этот магнит согласно изобретению обозначен M10. Отдельно поверхность магнита M1 с размерами 50×20 обрабатывали на станке резцом с внешними режущими пластинами, получая магнит размером 10 мм × 5 мм × 8 мм (толщиной). Этот магнит согласно изобретению обозначен M11. Далее магнит M11 подвергали покрытию эпоксидной смолой или электролитическому покрытию медью/никелем. Эти магниты по изобретению обозначены M12 и M13. Магнитные свойства магнитов M10-M13 показаны в таблице 1. Видно, что все эти магниты проявляют высокие магнитные свойства.
[0064]
| Таблица 1 | ||||
| Br (Тл) | HcJ (кА·м-1) | (BH)max (кДж/м3) | ||
| Пример 1 | M1 | 1,410 | 1840 | 388 |
| Пример 2 | M2 | 1,415 | 1260 | 391 |
| Пример 3 | M3 | 1,345 | 1960 | 353 |
| Пример 4 | M4 | 1,400 | 1520 | 380 |
| Пример 5 | M5 | 1,395 | 1480 | 379 |
| Пример 6 | M6 | 1,390 | 1430 | 377 |
| Пример 7 | M7 | 1,395 | 1560 | 382 |
| Пример 8 | M8 | 1,390 | 1660 | 375 |
| Пример 9 | M9 | 1,340 | 2210 | 350 |
| Пример 10 | M10 | 1,410 | 1845 | 389 |
| Пример 11 | M11 | 1,405 | 1835 | 386 |
| Пример 12 | M12 | 1,410 | 1840 | 386 |
| Пример 13 | M13 | 1,410 | 1840 | 386 |
| Сравнительный пример 1-1 | P1 | 1,420 | 1040 | 393 |
| Сравнительный пример 2-1 | P2 | 1,430 | 960 | 399 |
| Сравнительный пример 3-1 | P3 | 1,355 | 1360 | 358 |
| Сравнительный пример 4-1 | P4 | 1,410 | 1060 | 386 |
| Сравнительный пример 5-1 | P5 | 1,400 | 1010 | 382 |
| Сравнительный пример 6-1 | P6 | 1,400 | 1080 | 384 |
| Сравнительный пример 7-1 | P7 | 1,410 | 1060 | 388 |
| Сравнительный пример 8-1 | P8 | 1,405 | 1100 | 383 |
| Сравнительный пример 9-1 | P9 | 1,360 | 1360 | 361 |
| Сравнительный пример 1-2 | Q1 | 1,410 | 1490 | 389 |
| Сравнительный пример 2-2 | Q2 | 1,420 | 1120 | 393 |
| Сравнительный пример 3-2 | Q3 | 1,345 | 1710 | 354 |
| Сравнительный пример 4-2 | Q4 | 1,400 | 1300 | 382 |
| Сравнительный пример 5-2 | Q5 | 1,400 | 1260 | 380 |
| Сравнительный пример 6-2 | Q6 | 1,390 | 1285 | 379 |
| Сравнительный пример 7-2 | Q7 | 1,395 | 1330 | 383 |
| Сравнительный пример 8-2 | Q8 | 1,395 | 1400 | 379 |
| Сравнительный пример 9-2 | Q9 | 1,350 | 1710 | 355 |
Claims (14)
1. Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита, включающий в себя этапы:
помещение порошка на поверхность тела спеченного магнита состава R1 aTbAcMd, где R1 является по меньшей мере одним элементом, выбранным из редкоземельных элементов, включая Sc и Y, Т является Fe и/или Со, А является бором В и/или углеродом С, М является по меньшей мере одним элементом, выбранным из группы, состоящей из Al, Cu, Zn, In, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Ni, Ga, Ge, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Та и W, и индексы a-d, указывающие атомный процент в расчете на весь сплав, находятся в диапазоне: 10≤а≤15, 3≤с≤15, 0,01≤d≤11, а остальное - b, причем упомянутый порошок содержит по меньшей мере одно соединение, выбранное из оксида R2, фторида R3 и оксифторида R4, где каждый из R2, R3 и R4 является по меньшей мере одним элементом, выбранным из редкоземельных элементов, включая Sc и Y, и имеет средний размер частиц, равный или меньший 100 мкм, термообработку тела магнита и порошка при температуре, равной или меньшей температуры спекания тела магнита, в вакууме или в инертном газе для абсорбционной обработки с тем, чтобы заставить по меньшей мере один из R2, R3 и R4 в упомянутом порошке абсорбироваться в упомянутое тело магнита, и повторение абсорбционной обработки по меньшей мере два раза.
помещение порошка на поверхность тела спеченного магнита состава R1 aTbAcMd, где R1 является по меньшей мере одним элементом, выбранным из редкоземельных элементов, включая Sc и Y, Т является Fe и/или Со, А является бором В и/или углеродом С, М является по меньшей мере одним элементом, выбранным из группы, состоящей из Al, Cu, Zn, In, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Ni, Ga, Ge, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Та и W, и индексы a-d, указывающие атомный процент в расчете на весь сплав, находятся в диапазоне: 10≤а≤15, 3≤с≤15, 0,01≤d≤11, а остальное - b, причем упомянутый порошок содержит по меньшей мере одно соединение, выбранное из оксида R2, фторида R3 и оксифторида R4, где каждый из R2, R3 и R4 является по меньшей мере одним элементом, выбранным из редкоземельных элементов, включая Sc и Y, и имеет средний размер частиц, равный или меньший 100 мкм, термообработку тела магнита и порошка при температуре, равной или меньшей температуры спекания тела магнита, в вакууме или в инертном газе для абсорбционной обработки с тем, чтобы заставить по меньшей мере один из R2, R3 и R4 в упомянутом порошке абсорбироваться в упомянутое тело магнита, и повторение абсорбционной обработки по меньшей мере два раза.
2. Способ по п.1, в котором тело спеченного магнита, подвергаемое абсорбционной обработке порошком, имеет наименьшую часть с размером, равным или меньшим 15 мм.
3. Способ по п.1 или 2, в котором упомянутый порошок помещают на поверхность тела спеченного магнита в количестве, соответствующем среднему коэффициенту заполнения по меньшей мере 10% по объему в окружающем тело магнита пространстве на расстоянии от поверхности тела спеченного магнита, равном или меньшем 1 мм.
4. Способ по п.1 или 2, дополнительно включающий в себя, после по меньшей мере двукратного повторения абсорбционной обработки с тем, чтобы заставить по меньшей мере один из R2, R3 и R4 абсорбироваться в упомянутое тело магнита, подвергание тела спеченного магнита обработке старением при более низкой температуре.
5. Способ по п.1 или 2, в котором каждый из R2, R3 и R4 содержит по меньшей мере 10 ат.% Dy и/или Tb.
6. Способ по п.1 или 2, в котором упомянутый порошок, содержащий по меньшей мере одно соединение, выбранное из оксида R2, фторида R3 и оксифторида R4, где каждый из R2, R3 и R4 является по меньшей мере одним элементом, выбранным из редкоземельных элементов, включая Sc и Y, и имеющий средний размер частиц, равный или меньший 100 мкм, подают в виде суспензии диспергированным в водном или органическом растворителе.
7. Способ по п.1 или 2, дополнительно включающий в себя, перед абсорбционной обработкой порошком, промывку тела спеченного магнита по меньшей мере одним агентом, выбранным из щелочей, кислот и органических растворителей.
8. Способ по п.1 или 2, дополнительно включающий в себя, перед абсорбционной обработкой порошком, дробеструйную обработку тела спеченного магнита для удаления поверхностного слоя.
9. Способ по п.1 или 2, дополнительно включающий в себя промывку тела спеченного магнита по меньшей мере одним агентом, выбранным из щелочей, кислот и органических растворителей, после абсорбционной обработки порошком или после обработки старением.
10. Способ по п.1 или 2, дополнительно включающий в себя механообработку тела спеченного магнита после абсорбционной обработки порошком или после обработки старением.
11. Способ по п.1 или 2, дополнительно включающий в себя электролитическое покрытие или покрытие тела спеченного магнита после абсорбционной обработки порошком, после обработки старением, после этапа промывки щелочью, кислотой или органическим растворителем, следующего за обработкой старением, или после этапа механообработки, следующего за обработкой старением.
12. Способ по п.1 или 2, в котором R1 содержит по меньшей мере 10 ат. % Nd и/или Pr.
13. Способ по п.1 или 2, в котором Т содержит по меньшей мере 60 ат.% Fe.
14. Способ по п.1 или 2, в котором А содержит по меньшей мере 80 ат. % бора В.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006-112286 | 2006-04-14 | ||
| JP2006112286A JP4753030B2 (ja) | 2006-04-14 | 2006-04-14 | 希土類永久磁石材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007141923A RU2007141923A (ru) | 2009-05-20 |
| RU2417139C2 true RU2417139C2 (ru) | 2011-04-27 |
Family
ID=38609328
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007141923/02A RU2417139C2 (ru) | 2006-04-14 | 2007-03-28 | Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8075707B2 (ru) |
| EP (1) | EP1900462B1 (ru) |
| JP (1) | JP4753030B2 (ru) |
| KR (1) | KR101310401B1 (ru) |
| CN (1) | CN101316674B (ru) |
| BR (1) | BRPI0702846B1 (ru) |
| MY (1) | MY146583A (ru) |
| RU (1) | RU2417139C2 (ru) |
| TW (1) | TWI421886B (ru) |
| WO (1) | WO2007119553A1 (ru) |
Families Citing this family (46)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1898757B (zh) * | 2004-10-19 | 2010-05-05 | 信越化学工业株式会社 | 稀土永磁材料的制备方法 |
| JP4656323B2 (ja) * | 2006-04-14 | 2011-03-23 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石材料の製造方法 |
| JP4605396B2 (ja) * | 2006-04-14 | 2011-01-05 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石材料の製造方法 |
| US7955443B2 (en) * | 2006-04-14 | 2011-06-07 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for preparing rare earth permanent magnet material |
| JP4840606B2 (ja) * | 2006-11-17 | 2011-12-21 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石の製造方法 |
| JP2009249729A (ja) * | 2008-04-10 | 2009-10-29 | Showa Denko Kk | Ｒ−ｔ−ｂ系合金及びｒ−ｔ−ｂ系合金の製造方法、ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石用微粉、ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石、ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石の製造方法 |
| JP4961454B2 (ja) * | 2009-05-12 | 2012-06-27 | 株式会社日立製作所 | 希土類磁石及びこれを用いたモータ |
| JP5057111B2 (ja) | 2009-07-01 | 2012-10-24 | 信越化学工業株式会社 | 希土類磁石の製造方法 |
| CN102039410B (zh) * | 2009-10-14 | 2014-03-26 | 三环瓦克华（北京）磁性器件有限公司 | 能提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的烧结时效工艺 |
| JP5885907B2 (ja) * | 2010-03-30 | 2016-03-16 | Tdk株式会社 | 希土類焼結磁石及びその製造方法、並びにモータ及び自動車 |
| JP5668491B2 (ja) * | 2011-01-25 | 2015-02-12 | 日立金属株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 |
| JP5742776B2 (ja) * | 2011-05-02 | 2015-07-01 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石及びその製造方法 |
| MY165562A (en) | 2011-05-02 | 2018-04-05 | Shinetsu Chemical Co | Rare earth permanent magnets and their preparation |
| JP6019695B2 (ja) * | 2011-05-02 | 2016-11-02 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石の製造方法 |
| CN102360920B (zh) * | 2011-09-16 | 2013-02-06 | 安徽大地熊新材料股份有限公司 | 一种钕铁硼永磁的制备方法 |
| TWI556270B (zh) | 2012-04-11 | 2016-11-01 | 信越化學工業股份有限公司 | 稀土燒結磁體及製造方法 |
| MY172195A (en) * | 2012-08-31 | 2019-11-15 | Shinetsu Chemical Co | Production method for rare earth permanent magnet |
| KR102137754B1 (ko) * | 2012-08-31 | 2020-07-24 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 희토류 영구자석의 제조 방법 |
| JP6107546B2 (ja) * | 2012-08-31 | 2017-04-05 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石の製造方法 |
| CN103106992B (zh) * | 2013-02-06 | 2015-05-13 | 江苏南方永磁科技有限公司 | 一种高弯曲抗力永磁材料及制备方法 |
| BR112015031725A2 (pt) | 2013-06-17 | 2017-07-25 | Urban Mining Tech Company Llc | método para fabricação de um imã permanente de nd-fe-b reciclado |
| CN103475162B (zh) * | 2013-07-20 | 2016-05-25 | 南通飞来福磁铁有限公司 | 一种用于节能电机的稀土永磁体的制备方法 |
| JP6191497B2 (ja) | 2014-02-19 | 2017-09-06 | 信越化学工業株式会社 | 電着装置及び希土類永久磁石の製造方法 |
| JP6090589B2 (ja) | 2014-02-19 | 2017-03-08 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石の製造方法 |
| EP3124141B1 (en) | 2014-03-28 | 2020-01-29 | Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha | Flaky metal pigment and method of manufacturing flaky metal pigment |
| CN104064301B (zh) * | 2014-07-10 | 2017-02-15 | 北京京磁电工科技有限公司 | 一种钕铁硼磁体及其制备方法 |
| US9336932B1 (en) | 2014-08-15 | 2016-05-10 | Urban Mining Company | Grain boundary engineering |
| CN104482762B (zh) * | 2014-11-13 | 2016-05-04 | 孔庆虹 | 一种稀土永磁的连续氢处理装置 |
| CN105469973B (zh) * | 2014-12-19 | 2017-07-18 | 北京中科三环高技术股份有限公司 | 一种r‑t‑b永磁体的制备方法 |
| KR101516567B1 (ko) * | 2014-12-31 | 2015-05-28 | 성림첨단산업(주) | 중희토 입계확산형 RE-Fe-B계 희토류 자석의 제조방법 및 이에 의해 제조된 중희토 입계확산형 RE-Fe-B계 희토류자석 |
| CN104821694A (zh) * | 2015-04-17 | 2015-08-05 | 南通保来利轴承有限公司 | 一种电机用稀土永磁体的制备方法 |
| JP6394483B2 (ja) * | 2015-04-28 | 2018-09-26 | 信越化学工業株式会社 | 希土類磁石の製造方法及び希土類化合物の塗布装置 |
| CN105070498B (zh) | 2015-08-28 | 2016-12-07 | 包头天和磁材技术有限责任公司 | 提高磁体矫顽力的方法 |
| CN105821251A (zh) * | 2016-04-04 | 2016-08-03 | 苏州思创源博电子科技有限公司 | 一种具有涂层的钴镍基磁性材料的制备方法 |
| CN106041062B (zh) * | 2016-06-03 | 2018-03-30 | 北京科技大学 | 一种防止钕铁硼烧结磁体变形的制备方法 |
| CN106100255A (zh) * | 2016-06-27 | 2016-11-09 | 无锡新大力电机有限公司 | 一种电机用稀土永磁体的制备方法 |
| JP2018059197A (ja) * | 2016-09-30 | 2018-04-12 | 日立金属株式会社 | Ｒ−ｔｍ−ｂ系焼結磁石 |
| CN107026003B (zh) * | 2017-04-24 | 2020-02-07 | 烟台正海磁性材料股份有限公司 | 一种烧结钕铁硼磁体的制备方法 |
| KR101932551B1 (ko) * | 2018-06-15 | 2018-12-27 | 성림첨단산업(주) | 중희토 입계확산형 RE-Fe-B계 희토류 자석의 제조방법 및 이에 의해 제조된 중희토 입계확산형 RE-Fe-B계 희토류자석 |
| JP7216957B2 (ja) * | 2019-02-14 | 2023-02-02 | 大同特殊鋼株式会社 | 希土類磁石の製造方法 |
| JP2021082622A (ja) * | 2019-11-14 | 2021-05-27 | 大同特殊鋼株式会社 | 希土類磁石および希土類磁石の製造方法 |
| CN112670047B (zh) * | 2020-12-11 | 2023-02-03 | 东莞市嘉达磁电制品有限公司 | 一种耐高温钕铁硼磁铁及其制备方法 |
| CN113451036B (zh) * | 2021-04-09 | 2022-10-25 | 宁波科田磁业有限公司 | 一种高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体及其制备方法 |
| CN113416903B (zh) * | 2021-07-06 | 2022-01-25 | 内蒙古师范大学 | 合金粉末的用途、硬磁材料及其制备方法和用途 |
| CN113593882B (zh) * | 2021-07-21 | 2023-07-21 | 福建省长汀卓尔科技股份有限公司 | 2-17型钐钴永磁材料及其制备方法和应用 |
| CN114334417B (zh) * | 2021-12-28 | 2023-04-14 | 湖南稀土新能源材料有限责任公司 | 烧结钕铁硼磁体的制备方法 |
Family Cites Families (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS636808A (ja) | 1986-06-26 | 1988-01-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石 |
| CA1336866C (en) * | 1986-08-04 | 1995-09-05 | Setsuo Fujimura | Rare earth magnet having excellent corrosion resistance |
| CN1056600A (zh) * | 1990-05-14 | 1991-11-27 | 北京科瑞德特钕磁体有限公司 | 镉稀土永磁粘接磁体的配方及制造方法 |
| JP2844269B2 (ja) * | 1991-04-26 | 1999-01-06 | 住友特殊金属株式会社 | 耐食性永久磁石及びその製造方法 |
| JP3143156B2 (ja) | 1991-07-12 | 2001-03-07 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石の製造方法 |
| US5202021A (en) | 1991-08-26 | 1993-04-13 | Hosokawa Micron International Inc. | Integrated molded collar, filter bag, cage and locking ring assembly for baghouses |
| JP3323561B2 (ja) | 1992-11-20 | 2002-09-09 | 住友特殊金属株式会社 | ボンド磁石用合金粉末の製造方法 |
| JP3471876B2 (ja) * | 1992-12-26 | 2003-12-02 | 住友特殊金属株式会社 | 耐食性のすぐれた希土類磁石及びその製造方法 |
| US5858124A (en) * | 1995-10-30 | 1999-01-12 | Hitachi Metals, Ltd. | Rare earth magnet of high electrical resistance and production method thereof |
| DE60014780T2 (de) | 1999-06-30 | 2005-03-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Auf seltenen Erden basierender gesinterter Dauermagnet und mit einem solchen Magnet versehener Synchronmotor |
| KR100877875B1 (ko) | 2001-06-14 | 2009-01-13 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 내식성 희토류 자석 및 그 제조 방법 |
| KR100853089B1 (ko) | 2001-07-10 | 2008-08-19 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 희토류 자석 스크랩 및/또는 슬러지의 재용해 방법 및자석용 합금 및 희토류 소결 자석 |
| JP4162884B2 (ja) * | 2001-11-20 | 2008-10-08 | 信越化学工業株式会社 | 耐食性希土類磁石 |
| JP2005011973A (ja) * | 2003-06-18 | 2005-01-13 | Japan Science & Technology Agency | 希土類−鉄−ホウ素系磁石及びその製造方法 |
| CN1898757B (zh) * | 2004-10-19 | 2010-05-05 | 信越化学工业株式会社 | 稀土永磁材料的制备方法 |
| TWI413137B (zh) * | 2005-03-23 | 2013-10-21 | Shinetsu Chemical Co | 機能分級式稀土族永久磁鐵 |
| TWI364765B (en) * | 2005-03-23 | 2012-05-21 | Shinetsu Chemical Co | Rare earth permanent magnet |
| MY142088A (en) * | 2005-03-23 | 2010-09-15 | Shinetsu Chemical Co | Rare earth permanent magnet |
| TWI417906B (zh) * | 2005-03-23 | 2013-12-01 | Shinetsu Chemical Co | 機能分級式稀土族永久磁鐵 |
| JP4656325B2 (ja) * | 2005-07-22 | 2011-03-23 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石、その製造方法、並びに永久磁石回転機 |
| US7559996B2 (en) * | 2005-07-22 | 2009-07-14 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Rare earth permanent magnet, making method, and permanent magnet rotary machine |
| JP4605396B2 (ja) | 2006-04-14 | 2011-01-05 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石材料の製造方法 |
| JP4656323B2 (ja) | 2006-04-14 | 2011-03-23 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石材料の製造方法 |
| US7955443B2 (en) | 2006-04-14 | 2011-06-07 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for preparing rare earth permanent magnet material |
| JP4737431B2 (ja) | 2006-08-30 | 2011-08-03 | 信越化学工業株式会社 | 永久磁石回転機 |
| JP4840606B2 (ja) | 2006-11-17 | 2011-12-21 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石の製造方法 |
| MY149353A (en) | 2007-03-16 | 2013-08-30 | Shinetsu Chemical Co | Rare earth permanent magnet and its preparations |
-
2006
- 2006-04-14 JP JP2006112286A patent/JP4753030B2/ja active Active
-
2007
- 2007-03-28 MY MYPI20071442A patent/MY146583A/en unknown
- 2007-03-28 BR BRPI0702846A patent/BRPI0702846B1/pt active IP Right Grant
- 2007-03-28 KR KR1020077021604A patent/KR101310401B1/ko active IP Right Grant
- 2007-03-28 US US11/916,506 patent/US8075707B2/en active Active
- 2007-03-28 WO PCT/JP2007/056594 patent/WO2007119553A1/ja active Application Filing
- 2007-03-28 RU RU2007141923/02A patent/RU2417139C2/ru active
- 2007-03-28 EP EP07740032.3A patent/EP1900462B1/en active Active
- 2007-03-28 CN CN2007800003722A patent/CN101316674B/zh active Active
- 2007-04-13 TW TW096113087A patent/TWI421886B/zh active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW200746185A (en) | 2007-12-16 |
| JP4753030B2 (ja) | 2011-08-17 |
| EP1900462A4 (en) | 2010-04-21 |
| WO2007119553A1 (ja) | 2007-10-25 |
| BRPI0702846A (pt) | 2008-04-01 |
| CN101316674B (zh) | 2010-11-17 |
| EP1900462A1 (en) | 2008-03-19 |
| MY146583A (en) | 2012-08-30 |
| BRPI0702846B1 (pt) | 2016-11-16 |
| EP1900462B1 (en) | 2015-07-29 |
| CN101316674A (zh) | 2008-12-03 |
| JP2007284738A (ja) | 2007-11-01 |
| KR101310401B1 (ko) | 2013-09-17 |
| TWI421886B (zh) | 2014-01-01 |
| US8075707B2 (en) | 2011-12-13 |
| RU2007141923A (ru) | 2009-05-20 |
| KR20080110449A (ko) | 2008-12-18 |
| US20090098006A1 (en) | 2009-04-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2417139C2 (ru) | Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита | |
| EP1845539B1 (en) | Method for preparing rare earth permanent magnet material | |
| RU2417138C2 (ru) | Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита | |
| RU2389098C2 (ru) | Функционально-градиентный редкоземельный постоянный магнит | |
| KR101123176B1 (ko) | 희토류 영구자석 재료의 제조방법 | |
| KR101855530B1 (ko) | 희토류 영구 자석 및 그의 제조 방법 | |
| RU2377680C2 (ru) | Редкоземельный постоянный магнит | |
| KR101355685B1 (ko) | 희토류 영구 자석의 제조 방법 | |
| JP4702546B2 (ja) | 希土類永久磁石 | |
| RU2377681C2 (ru) | Редкоземельный постоянный магнит | |
| JP4702549B2 (ja) | 希土類永久磁石 | |
| EP1970924A1 (en) | Rare earth permanent magnets and their preparation | |
| KR102137726B1 (ko) | 희토류 영구자석의 제조 방법 |