CN103475162B - 一种用于节能电机的稀土永磁体的制备方法 - Google Patents

一种用于节能电机的稀土永磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于节能电机的稀土永磁体的制备方法，该永磁体采用以下化合物作为的永磁材料：(Sm1-xHox)2(Co1-a-b-cFeaNbbSic)8.5，其中x＝0.12-0.17，a＝0.15-0.19，b＝0.1-0.15，c＝0.02-0.03，该方法包括如下步骤：(1)制备永磁合金材料粉末；(2)制坯及取向；(3)烧结。本发明制备的稀土永磁体，采用Ho替代部分Sm，采用Fe、Nb及Si替代部分Co，提高材料的耐高温性能及矫顽力，在制备过程中采用氢破、脱氢处理，以提高材料的各向异性，在制坯过程中，采用二次压坯工艺提高磁体的磁能积，最后在烧结过程中采用二次回火工艺，进一步提高了材料的矫顽力。因此，该稀土永磁体用于节能电机时，能提高其效率及工作稳定性。

Description

一种用于节能电机的稀土永磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土永磁体的制备方法。
背景技术
随着工业化进程加速，能源问题已成为当代社会的焦点问题，节能材料的研究已经成为材料研究的一个重要方面。电机作为各类机械的重要基础部件之一，其效率高低对节约能源乃至经济的可持续发展有着重大影响。
永磁节能电机是由永磁体建立励磁磁场的直流电动机。它除了具有一般电磁式电动机所具备的良好的机械特性和调节特性以及调速范围宽和便于控制等特点外，还具有体积小、效率高、结构简单等优点。稀土永磁材料是永磁节能电机的核心材料，永磁节能电机要求该材料具有高矫顽力、体积小、功率高、抗冲击、温度稳定性好的特点。
经过多年的研究开发，稀土永磁体的磁能积得到了很大的提高，但是稀土永磁体的矫顽力仍有很大的提高空间。此外随着永磁节能电机的应用范围的不断扩大，如汽车启动器电机、电动汽车电机及计算机HDD的VCM对永磁体的需求也随之增大，在满足设备小型化、高效能的同时对永磁体的耐高温性能提出了新的挑战，所以除了提高其矫顽力之外，工作稳定性一直是永磁体的需要解决的问题之一。
发明内容
本发明提供一种同于节能电机的稀土永磁体的制备方法，使用该方法制备的永磁材料，具有高矫顽力以及良好的高温稳定性能。
为了实现上述目的，本发明提供的一种用于节能电机的稀土永磁体的制备方法，该永磁体采用以下化合物作为的永磁材料：(Sm1-xHox)2(Co1-a-b-cFeaNbbSic)8.5，其中x＝0.12-0.17，a＝0.15-0.19，b＝0.1-0.15，c＝0.02-0.03，该方法包括如下步骤：
(1)制备永磁合金材料粉末
按照化学式的配比将Sm、Ho、Co、Fe、Nb及Si混合，置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，熔炼在真空下进行，熔炼完成后注到水冷铜模中得到合金铸锭，再将铸锭放在真空炉中均匀化处理，所述均匀化处理温度为1100-1250℃，处理时间为6-8h；
将铸锭置于真空中频速凝感应炉中，抽真空，通入氩气，进行加热熔化，精炼完成后，将熔体浇到铜辊上，制备得到速凝片；
将上述速凝片置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2×105Pa-3×105Pa，时间在3-5h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用400-500℃保温4-6h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉；
(2)制坯及取向
将上述磁粉在气体压力为1-1.2MPa高压下经气流磨制得粒径为2-2.5μm微粉颗粒，在氩气保护氛围下，将微粉进行取向压制成型，得到毛坯，其中取向压制成型过程采用成型预压工艺，具体预压工艺为先在没有磁场的情况下将磁粉预压到密度为1.8-2.0g/cm3，再在磁场取向条件下将细粉压制成密度为3.5-3.8g/cm3，最后经过等静压处理得到磁体毛坯，取向磁场大小为2-2.5T，等静压大小为250-300MPa；
(3)烧结
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5-10℃/min升温至500-550℃，保温3-4h，然后以10-15℃/min升温至1100-1150℃烧结4-5h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在820-840℃和450-500℃热处理回火1-2h，得到产品。
本发明制备的稀土永磁体，采用Ho替代部分Sm，采用Fe、Nb及Si替代部分Co，提高材料的耐高温性能及矫顽力，在制备过程中采用氢破、脱氢处理，以提高材料的各向异性，在制坯过程中，采用二次压坯工艺提高磁体的磁能积，最后在烧结过程中采用二次回火工艺，进一步提高了材料的矫顽力。因此，该稀土永磁体用于节能电机时，能提高其效率及工作稳定性。
具体实施方式
实施例一
本实施例的永磁体采用以下化合物作为的永磁材料：(Sm0.88Ho0.12)2(Co0.73Fe0.15Nb0.1Si0.02)8.5。
按照化学式的配比将Sm、Ho、Co、Fe、Nb及Si混合，置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，熔炼在真空下进行，熔炼完成后注到水冷铜模中得到合金铸锭，再将铸锭放在真空炉中均匀化处理，所述均匀化处理温度为1100-1250℃，处理时间为6-8h；将铸锭置于真空中频速凝感应炉中，抽真空，通入氩气，进行加热熔化，精炼完成后，将熔体浇到铜辊上，制备得到速凝片。
将上述速凝片置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2×105-3×105Pa，时间在3-5h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用400-500℃保温4-6h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉。
将上述磁粉气体在压力为1-1.2MPa高压下经气流磨制得粒径为2-2.5μm微粉颗粒，在氩气保护氛围下，将微粉进行取向压制成型，得到毛坯，其中取向压制成型过程采用成型预压工艺，具体预压工艺为先在没有磁场的情况下将磁粉预压到密度为1.8-2.0g/cm3，再在磁场取向条件下将细粉压制成密度为3.5-3.8g/cm3，最后经过等静压处理得到磁体毛坯，取向磁场大小为2-2.5T，等静压大小为250-300MPa。
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5-10℃/min升温至500-550℃，保温3-4h，然后以10-15℃/min升温至1100-1150℃烧结4-5h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在820-840℃和450-500℃热处理回火1-2h，得到产品。
实施例二
本实施例的永磁体采用以下化合物作为的永磁材料：(Sm0.83Ho0.17)2(Co0.63Fe0.19Nb0.15Si0.03)8.5。
按照化学式的配比将Sm、Ho、Co、Fe、Nb及Si混合，置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，熔炼在真空下进行，熔炼完成后注到水冷铜模中得到合金铸锭，再将铸锭放在真空炉中均匀化处理，所述均匀化处理温度为1250℃，处理时间为6h；将铸锭置于真空中频速凝感应炉中，抽真空，通入氩气，进行加热熔化，精炼完成后，将熔体浇到铜辊上，制备得到速凝片。
将上述速凝片置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在3×105Pa，时间在3h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用500℃保温4h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉。
将上述磁粉在气体压力为1.2MPa高压下经气流磨制得粒径为2-2.5μm微粉颗粒，在氩气保护氛围下，将微粉进行取向压制成型，得到毛坯，其中取向压制成型过程采用成型预压工艺，具体预压工艺为先在没有磁场的情况下将磁粉预压到密度为2.0g/cm3，再在磁场取向条件下将细粉压制成密度为3.8g/cm3，最后经过等静压处理得到磁体毛坯，取向磁场大小为2.5T，等静压大小为300MPa。
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以10℃/min升温至550℃，保温3h，然后以15℃/min升温至1150℃烧结4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在840℃和500℃热处理回火1h，得到产品。
比较例
稀土钴永磁合金成分为Sm25.5wt％、Fe13.5wt％、Cu3.9wt％、Zr2.5wt％、余为Co，硬磁相为R2T17。采用中频感应熔炼，粗破碎、中破碎，然后氮气气流磨，再粉末磁场辐射取向，磁环尺寸外径30mm，内径20mm，高10mm；将毛坯间隔、合理码放，然后入炉，室温抽真空50min，采取控速方式以2.5℃/min升温至R2T17的速度临界温度870℃；在升温过程中，在200℃保温30min，在500℃保温50min；再以5℃/min的升温速度加热到预烧温度，在真空度优于1×10-1Pa之后，在预烧温度1210℃烧结20min，然后充惰性气体并在1170℃烧结120min，再以30℃/min控速淬火至900℃，在900℃保温120min；从900℃到R2T17的速度临界温度870℃之间，以1.5℃/min冷却，接着在800℃等温120min，700℃等温60min，600℃等温120min，500℃等温120min；在850℃之下，在从一温度平台向下一温度平台的冷却过程中，控制速度以1.5℃/min冷却；从500℃以1.0℃/min控速冷却到室温，最后出炉。
对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的永磁体进行磁性能测试，磁性能测试利用BH仪测试，分别在25℃和100℃下进行测试，测量最大磁能积(BH)max和矫顽力。测试结果显示：在25℃时，实施例1-2的最大磁能积相对比较例提高25-30％，矫顽力相对比较例提高15％以上；在100℃时，实施例1-2的最大磁能积相对比较例提高20-26％，矫顽力相对比较例提高20％以上。

Claims (1)

1.一种用于节能电机的稀土永磁体的制备方法，该永磁体采用以下化合物作为永磁材料：(Sm1-xHox)2(Co1-a-b-cFeaNbbSic)8.5，其中x＝0.12-0.17，a＝0.15-0.19，b＝0.1-0.15，c＝0.02-0.03，该方法包括如下步骤：
(1)制备永磁合金材料粉末
按照化学式的配比将Sm、Ho、Co、Fe、Nb及Si混合，置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，熔炼在真空下进行，熔炼完成后注到水冷铜模中得到合金铸锭，再将铸锭放在真空炉中均匀化处理，所述均匀化处理温度为1100-1250℃，处理时间为6-8h；将铸锭置于真空中频速凝感应炉中，抽真空，通入氩气，进行加热熔化，精炼完成后，将熔体浇到铜辊上，制备得到速凝片；
将上述速凝片置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2×105Pa-3×105Pa，时间在3-5h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用400-500℃保温4-6h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉；
(2)制坯及取向
将上述磁粉在气体压力为1-1.2MPa高压下经气流磨制得粒径为2-2.5μm微粉颗粒，在氩气保护氛围下，将微粉进行取向压制成型，得到毛坯，其中取向压制成型过程采用成型预压工艺，具体预压工艺为先在没有磁场的情况下将磁粉预压到密度为1.8-2.0g/cm 3 ，再在磁场取向条件下将细粉压制成密度为3.5-3.8g/cm3，最后经过等静压处理得到磁体毛坯，取向磁场大小为2-2.5T，等静压大小为250-300MPa；
(3)烧结
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5-10℃/min升温至500-550℃，保温3-4h，然后以10-15℃/min升温至1100-1150℃烧结4-5h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在820-840℃和450-500℃热处理回火1-2h，得到产品。
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