CN102436892B - 一种低钕、无重稀土高性能磁体及制备方法 - Google Patents

一种低钕、无重稀土高性能磁体及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低钕、无重稀土高性能磁体及制备方法，属于稀土永磁材料技术领域。该磁体化学式表达为：[(Nd，Pr)100-x(Ce100-yLay)x]aFe100-a-b-cBbTMc其中x，y，a，b和c分别表示对应元素的质量百分比，并且0≤x≤40％，0≤y≤15％，29≤a≤30％，0.5≤b≤5％，0.5≤c≤5％；TM为Ga，Co，Cu，Nb，Al元素中的一种或几种。只需三种成分的速凝带，可制备系列牌号的磁体。也可直接采用混合稀土进行成分配比，减少了稀土进一步分离、提纯所增加的成本。在气流磨制备磁粉过程，添加醇、汽油与基础合成油复合配的防氧化润滑剂。本发明采用低温烧结技术，烧结温度1010～1050℃及回火温度450～550℃。磁能积(BH)m均大于40MGOe，矫顽力Hci大于10kOe。可以极大地节约生产时间和能源损耗。

Description

一种低钕、无重稀土高性能磁体及制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，尤其涉及一种低钕、无重稀土高性能磁体及制备方法。
背景技术
钕铁硼作为第三代稀土永磁材料具有高剩磁Br，高矫顽力Hci，高磁能积(BH)m的特点并且不含战略元素Co，因而一经发现便迅速的占领市场成为现代科学技术，如计算机技术、信息技术、航空航天技术、通讯技术、交通运输(汽车)技术，办公自动化技术、家电技术与人体健康和保健技术等关键材料之一。
与第二代SmCo系磁体相比，钕铁硼系磁体具有较大的成本优势，但是与铁氧体相比仍然很高，其中金属钕Nd占原材料成本的90％以上。随着全球稀土永磁体产量的不断增加，使金属钕的使用量大幅度提高，给磁性材料生产企业及用户造成了很大压力。因此，我们发明这种低钕、无重稀土高性能磁体及制备方法具有重大的现实意义。
在天然稀土资源中，除Nd外还有储量丰富且价格低廉的金属La，Ce。然而La2Fe14B/Ce2Fe14B的磁矩Js和各向异性场HA远低于Nd2Fe14B，单独使用无法满足用户对产品性能的要求。在用Ce部分替代Nd方面的研究中，冶金工业部钢铁研究总院和麦格昆磁(天津)有限公司分别提出中国专利CN1035737A和CN101694797，但按照专利提出的方法制备不同牌号磁体时均需要熔炼多种成分的合金，提高了生产成本。同时专利涉及的产品剩磁、矫顽力及磁能积均较低，是因为这种直接将Ce熔入合金中会使得Ce过多的替代了主相中的Nd而严重恶化体的性能。此外，在制备工艺方面，磁体的烧结温度均高于1060℃，不仅易导致晶粒长大，恶化磁体性能，还增加了磁体的生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低钕、无重稀土高性能磁体及制备方法，其中磁体中稀土总含量的10％～40％的Nd被La、Ce(或其中的单独一种，或两种混合)替代，同时复合添加少量的合金元素TM以提高磁体的矫顽力。本发明系列牌号高性能磁体性能达到：磁能积(BH)m均高于40MGOe，矫顽力Hcj高于10kOe。磁体的生产成本大幅降低，并仍能保持良好的磁性能，可满足目前市场上同等性能磁体的使用要求。
本发明的磁体的成分为[(Nd，Pr)100-x(Ce100-yLay)x]aFe100-a-b-cBbTMc(wt.％)，其中x，y，a，b和c分别表示对应元素的质量百分比，并且10％≤x≤40％，0％≤y≤15％，29％≤a≤30％，0.8％≤b≤1.5％，0.5％≤c≤2％，TM是为Ga，Co，Cu，Nb，Al元素中的一种或几种。
本发明为制备上述磁体采用的方法包括如下工艺步骤：
步骤1：按照钕铁硼合金质量百分比的组成分子式：[Nd100-x(Ce100-yLay)x]aFe100-a-b-cBbTMc(wt.％)和(Nd，Pr)aFe100-a-b-cBbTMc(wt.％)分别配制原料，其中10％≤x≤40％，0％≤y≤15％，29％≤a≤30％，0.8％≤b≤1.5％，0.5％≤c≤2％，TM是为Ga，Co，Cu，Nb，Al元素中的一种或几种，所需稀土原料可以直接采用比例确定的混合稀土；
步骤2：将步骤1配好的原料分别熔炼：首先将原材料放入中频感应熔炼速凝炉坩埚内，在真空度达到10-2Pa以上时送电预热，待真空度再次达到10-2Pa以上后停止抽真空并充入高纯Ar，使炉内Ar气压达到-0.04～-0.08MPa后进行熔炼；待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注到线速度为2～4m/s的水冷铜辊上，制得平均厚度为0.1～0.5mm的速凝片。
步骤3：将步骤2所制得的速凝片进行氢破碎，脱氢后得到粗破碎磁粉。在保护气氛下将防氧化润滑剂与粗破碎磁粉按照3～7ml/kg的比例混合，防止在随后的气流磨过程中细粉团聚和氧化。气流磨时风选轮的转速度控制在3000r/min～4000r/min，以保证两种磁粉的粒度接近，磁粉的粒度控制在1～6μm之间。
步骤4：根据不同牌号磁体的成分要求，以不同比例分别称取步骤3制备的两种磁体，并在混料机中将磁粉混合；
步骤5：在惰性气体保护气氛下，将混合磁粉在磁场强度为1.5～2.3T的磁场中取向成型，再进行冷等静压，制成毛坯；
步骤6：将成型后的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中在400℃～800℃保温0.5～10小时进行脱氢，在烧结温度1000～1050℃保温1～4小时后水冷或空冷，然后分别在750～950℃和450～600℃进行1～4小时的回火处理。
本发明采用的的防氧化润滑剂中的醇类汽油占85％-96％，基础合成油占4％-15％，根据磁粉类型的不同进行比例调配。所述的醇可以是甲醇或乙醇，所采用基础复合油的黏度指数大于90，如聚a-烯烃或酯类油等，具有热氧化安定性好、低挥发性、低硫/无硫、低黏度的特点。
与现有技术相比，本发明具有以下四大优点：首先是混合稀土的使用，避免了稀土的进一步分离所带来的浪费；本发明只需熔炼两种成分速凝带，便可配制出系列牌号的磁体，具有较高的成分可调自由度；采用低温烧结及低温回火可以节省生产时间及能源消耗；本发明在最大限度的用La、Ce替代Nd，制备的磁体磁能积(BH)m均高于40MGOe，矫顽力Hci高于10kOe，极大的提高了磁体的性价比，其制备技术适于工程化规模生产。
附图说明
图1为本发明制备的磁体组织示意图。Ce、La(或其中的单独一种，或两种混合)主要分布在晶界相中，在主相中Nd2Fe14B仍保持较高的体积分数。
图2为本发明实施例3磁体的主相能谱图。
图3为本发明实施例3磁体的主相能谱图。
具体实施方式
下面对以本发明技术方案为前提下的实施例作详细说明，可以更好地理解本发明。但是需要注意的是，以下实施例只为说明目的，本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
按设计成分(Nd90Ce10)30FebalB0.94TM0.67(TM＝Ga，Co，Cu，Nb)，其中10％的Nd被Ce替代。
步骤1：按照钕铁硼合金质量百分比的组成分子式(Nd70Ce30)30FebalB0.94TM0.67(TM＝Ga，Co，Cu，Nb)和Nd30FebalB0.94TM0.67(TM＝Ga，Co，Cu，Nb)分别配制原料；
步骤2：将配好的原料分别熔炼。首先将原材料放入中频感应熔炼炉速凝坩埚内，在真空度达到10-2Pa以上时送电预热，待真空度再次达到10-2Pa以上后停止抽真空并充入高纯Ar，使炉内Ar气压达到-0.06Mpa进行熔炼。待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注到线速度为3m/s的水冷铜辊上，制得平均厚度为0.3mm的速凝片；
步骤3：所制得的两种速凝片分别装入氢化炉中进行粗破碎。在保护气氛下将防氧化润滑剂与粗破碎磁粉按照5ml/kg的比例混合，其中防氧化润滑剂中甲醇汽油占90％，硬脂酸甘油酯(十八烷酸脂甘油脂)占10％。随后再分别进行气流磨，气流磨时风选轮的转速度控制在3100r/min，以保证两种磁粉的粒度接近，制得磁粉的平均粒度为3um；
步骤4：按照设计成分将步骤3制备两种磁粉进行混合，其中成分为(Nd70Ce30)30FebalB0.94TM0.67(TM＝Ga，Co，Cu，Nb)的磁粉占总重量的1/3，在混料机中将两种磁粉充分混合；
步骤5：在惰性气体保护气氛下，将混合磁粉在磁场强度为2T的磁场中取向成型，再进行冷等静压，制成毛坯；
步骤6：将成型后的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中在400℃、600℃、800℃分别保温1小时进行脱氢，在烧结温度1020℃时保温2小时后水冷，然后分别在900℃和520℃进行2小时的回火处理；
采用NIM-2000HF稀土永磁标准测量装置测磁体的磁性能，性能如表一。
表1，
实施例2
按设计成分(Nd85Ce15)30FebalB0.94TM0.67(TM＝Ga，Co，Cu，Nb)，其中15％的Nd被Ce替代。
步骤1：按照钕铁硼合金质量百分比的组成分子式(Nd70Ce30)30FebalB0.94TM0.67(TM＝Ga，Co，Cu，Nb)和Nd30FebalB0.94TM0.67(TM＝Ga，Co，Cu，Nb)分别配制原料；
步骤2：将配好的原料分别熔炼。首先将原材料放入中频感应熔炼速凝炉坩埚内，在真空度达到10-2Pa以上时送电预热，待真空度再次达到10-2Pa以上后停止抽真空并充入高纯Ar，使炉内Ar气压达到-0.06MPa进行熔炼。待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注到线速度为3m/s的水冷铜辊上，制得平均厚度为0.3mm的速凝片；
步骤3：所制得的两种速凝片分别装入氢化炉中进行粗破碎。在保护气氛下将防氧化润滑剂与粗破碎磁粉按照5ml/kg的比例混合，其中防氧化润滑剂中甲醇汽油占90％，硬脂酸甘油酯(十八烷酸脂甘油脂)占10％。随后再分别进行气流磨，气流磨时风选轮的转速度控制在3100r/min，以保证两种磁粉的粒度接近，制得磁粉的平均粒度为3μm；
步骤4：按照设计成分将步骤3制备的两种磁粉进行混合，其中成分为(Nd70Ce30)30FebalB0.94TM0.67(TM＝Ga，Co，Cu，Nb)的磁粉占总重量的1/2，在混料机中将两种磁粉充分混合；
步骤5：在惰性气体保护气氛下，将混合磁粉在磁场强度为2T的磁场中取向成型，再进行冷等静压，制成毛坯；
步骤6：将成型后的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中在400℃、600℃、800℃分别保温1小时进行脱氢，在烧结温度1020℃时保温2小时后水冷，然后分别在900℃和520℃进行2小时的回火处理；
采用NIM-2000HF稀土永磁标准测量装置测磁体的磁性能，性能如表二。
表2，
实施例3
按设计成分(Nd80Ce20)30FebalB0.94TM0.67(TM＝Ga，Co，Cu，Nb)，其中20％的Nd被Ce替代。
步骤1：按照钕铁硼合金质量百分比的组成分子式(Nd70Ce30)30FebalB0.94TM0.67(TM＝Ga，Co，Cu，Nb)和Nd30FebalB0.94TM0.67(TM＝Ga，Co，Cu，Nb)分别配制原料；
步骤2：将配好的原料分别熔炼。首先将原材料放入中频感应熔炼炉速凝坩埚内，在真空度达到10-2Pa以上时送电预热，待真空度再次达到10-2Pa以上后停止抽真空并充入高纯Ar，使炉内Ar气压达到-0.06MPa进行熔炼。待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注到线速度为3m/s的水冷铜辊上，制得平均厚度为0.3mm的速凝片；
步骤3：所制得的两种速凝片分别装入氢化炉中进行粗破碎。在保护气氛下将防氧化润滑剂与粗破碎磁粉按照5ml/kg的比例混合，其中防氧化润滑剂中甲醇汽油占90％，硬脂酸甘油酯(十八烷酸脂甘油脂)占10％。随后再分别进行气流磨，气流磨时风选轮的转速度控制在3100r/min，以保证两种磁粉的粒度接近，制得磁粉的平均粒度为3um；
步骤4：按照设计成分将步骤3制备两种磁粉进行混合，其中成分为(Nd70Ce30)30FebalB0.94TM0.67(TM＝Ga，Co，Cu，Nb)的磁粉占总重量的2/3，在混料机中将两种磁粉充分混合；
步骤5：在惰性气体保护气氛下，将混合磁粉在磁场强度为2T的磁场中取向成型，再进行冷等静压，制成毛坯；
步骤6：将成型后的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中在400℃、600℃、800℃分别保温1小时进行脱氢，调节烧结温度至1020℃保温2小时后水冷，然后分别在900℃和520℃进行2小时的回火处理；
采用NIM-2000HF稀土永磁标准测量装置测磁体的磁性能，性能如表三。
表3，

Claims (3)

1.一种低钕、无重稀土高性能磁体，其特征在于，磁体由两种不同成分[Nd100-x1(Ce100-yLay)x1]aFe100-a-b-cBbTMc(wt.％)和(Nd,Pr)aFe100-a-b-cBbTMc(wt.％)的合金构成，通过1000～1050℃烧结，获得最终磁体，其等效化学表达为：[(Nd,Pr)100-x(Ce100-yLay)x]aFe100-a-b-cBbTMc，x,x1，y,a,b和c分别表示对应元素的质量百分比，其中，10≤(x1，x)≤40；0≤y≤15，29≤a≤30，0.8≤b≤1.5，0.5≤c≤2；磁体的磁能积(BH)m均大于40MGOe，矫顽力Hcj高于10kOe。
2.一种权利要求1所述的低钕、无重稀土高性能磁体的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
(1)按照钕铁硼合金质量百分比的组成分子式：[Nd100-x1(Ce100-yLay)x1]aFe100-a-b-cBbTMc(wt.％)和(Nd,Pr)aFe100-a-b-cBbTMc(wt.％)分别配制原料，其中，10≤x1≤40；0≤y≤15，29≤a≤30，0.8≤b≤1.5，0.5≤c≤2，TM是为Ga,Co,Cu,Nb，Al元素中的一种或几种，或采用比例确定的混合稀土；
(2)将步骤1配好的原料分别熔炼：首先将原材料放入中频感应熔炼速凝炉坩埚内，在真空度达到10-2Pa以上时给送电预热，待真空度再次达到10-2Pa以上后停止抽真空并充入高纯Ar，使炉内Ar气压达到-0.04～-0.08MPa后进行熔炼；待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注到线速度为2～4m/s的水冷铜辊上，制得平均厚度为0.1～0.5mm的速凝片；
(3)将步骤(2)所制得的速凝片进行氢破碎，脱氢后得到粗破碎磁粉；在保护气体下将防氧化润滑剂与粗破碎磁粉按照3～7ml/kg的比例混合，防止在随后的气流磨过程中细粉团聚和氧化；气流磨时风选轮的转速度控制在3000r/min～4000r/min，以保证两种磁粉的粒度接近，磁粉的粒度控制在1～6μm之间；
(4)根据不同牌号磁体的成分要求，以不同比例分别称取步骤3制备的两种磁粉，在混料机中将磁粉混合；
(5)在惰性气体保护气氛下，将混合磁粉在磁场强度为1.5～2.3T的磁场中取向成型，再进行冷等静压，制成毛坯；
(6)将成型后的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中在400℃～800℃保温0.5～10小时进行脱氢，在烧结温度1000～1050℃保温1～4小时后水冷或空冷，然后分别在750～950℃和450～600℃进行1～4小时的回火处理。
3.根据权利要求2所述的低钕、无重稀土高性能磁体的制备方法，其特征在于，所述的防氧化润滑剂中醇类汽油占85％-96％，基础合成油占4％-15％，所采用基础合成油的黏度指数大于90，所述的醇为乙醇或甲醇，所述的基础复合油为聚a-烯烃或酯类油。
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