CN105761925A - 一种钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法 - Google Patents

一种钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法。该方法以钕铁硼合金铸锭或铸片为主合金粉，以钬铁镓氢化物为辅合金粉，经混匀、取向成型、冷等静压和烧结，得到高性能钕铁硼磁体。本发明采用价格便宜的市售钬铁合金与镓合金化，其合金易于与氢反应，从而膨胀形成钬铁镓氢化物粉体；与不添加钬铁镓氢化物粉体的磁体相比，由于钬铁镓共晶熔点低，有利于富稀土相的流动，降低烧结温度，提高磁体的矫顽力和剩磁，另一方面，部分钬进入主相边界，部分钬与氧结合附于晶界处，提高磁体矫顽力。

Description

一种钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法
技术领域
本发明属于磁性材料制备技术领域，尤其涉及一种钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼磁体的应用领域和应用量逐日增加，每年市场需求量接近20％幅度增长，因此镨钕合金、镝铁合金、铽的价格越来越高，供应量十分紧张。目前通过在熔炼过程中添加部分镝、铽元素取代镨钕合金，制备48H及以上产品，一方面由于镝铽价格较高，提高了原料成本；另一方面，由于镝铽降低剩磁，限制了高磁能积产品的生产。
在《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》一书中，周寿增等人研究了镝、铽取代镨钕的作用，文中指出(Nd1-xDyx)15Fe79B6、(Nd1-xTbx)15Fe79B6(原子比)合金随着镝铽含量的增加，合金的Js、Br、BHm都降低，Hcj明显提高；熔炼时，添加钬，明显降低剩磁，矫顽力Hcj略微提高，作用远小于镝、铽添加。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法，提高钕铁硼磁体产品的剩磁和矫顽力，降低钕铁硼磁体产品生产成本。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：一种钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法，以钕铁硼合金铸锭或铸片为主合金，以钬铁镓氢化物为辅合金，经混匀、取向成型、冷等静压和烧结，得到高性能钕铁硼磁体。
本发明的一种钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法，包括如下具体步骤：
(1)制备辅合金粉体
a、将钬质量比为80％的钬铁合金与金属镓按照重量配比为9:1在真空熔炼炉中熔化，制成钬铁镓合金铸锭，其合金成分为Ho72Fe18Ga10(重量比)；
b、将上述得到的钬铁镓合金铸锭置于氢破炉中，控制氢气压在0.09～0.12MPa，温度为450～550℃，充分吸氢直至氢气压不变，所述的辅合金氢化物颗粒中氢含量(重量比)大于等于1％小于等于1.286％，得到粒径为110～150μm的辅合金粗粉；
c、球磨：辅合金粗粉在保护气体氛围中进行破碎球磨，制成粒径为2～5μm的钬铁镓氢化物粉末；
(2)机械混合：将粒径为2～5μm的钬铁镓氢化物粉末加入到钕铁硼合金铸锭或铸片的合金粉体中，在机械混合设备中混粉4～8h，两种粉体充分混合均匀；
(3)取向成型、冷等静压：利用磁场压机，将步骤(2)中混合均匀粉体在1.5～2.0T的磁场中取向成型，再经过冷等静压，压力为190～210MPa，得到密度为4.6～4.8g/cm3的压坯；
(4)真空烧结：将压坯置于真空设备中，在1070～1100℃烧结保温3～4h，在850～950℃一级回火保温2～3h，在500～600℃二级回火保温3～4h；
(5)得到产品：炉冷，取出得到高性能钕铁硼磁体。
进一步的，步骤(2)中所述的钕铁硼合金铸锭或铸片主合金成分为(PrNd)m(FeCoAlCu)nBt，其中m、n和t均表示重量百分含量，m+n+t＝100，且29≤m≤31、0.9≤t≤1.2。
进一步的，步骤(1)中所述的保护气体为氮气或其他惰性气体。
进一步的，步骤(1)中所述的球磨采用的设备为气流磨或星型球磨机。
进一步的，步骤(2)中所述的机械混合设备为三维混料机或心形混料机。
进一步的，步骤(3)中所述的冷等静压采用46#抗磨液压油。
进一步的，步骤(4)中所述的真空设备采用真空炉，真空设备的真空度控制在3Pa以内。
与现有技术相比，本发明的制备方法具有以下优点：本发明采用价格便宜的市售钬铁合金与金属镓合金化，其合金易于与氢反应，从而膨胀形成钬铁镓氢化物粉体；与现有不添加钬铁镓氢化物粉体的磁体相比，一方面，由于钬铁镓共晶熔点低，有利于富稀土相的流动，降低烧结温度，提高磁体的矫顽力和剩磁，另一方面，部分钬进入主相边界，部分钬与氧结合附于晶界处，提高磁体矫顽力；本发明减少了对稀土元素镝、铽的使用，有效的降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合对比例和实施例对本发明进一步说明。
将主合金(PrNd)m(FeCoAlCu)nBt合金铸片利用气流磨破碎成平均粒度2～5μm的钕铁硼粉末，储存备用，其中m、n和t均表示重量百分含量，m+n+t＝100，且29≤m≤31、0.9≤t≤1.2。
实施例1
本发明的一种钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法，包括如下具体步骤：
(1)制备钬铁镓氢化物粉体
a、将钬质量比为80％的钬铁合金与金属镓按照重量配比为9:1在真空熔炼炉中熔化，制成钬铁镓合金铸锭，其合金成分为Ho72Fe18Ga10(重量比)；
b、将上述得到的钬铁镓合金铸锭置于氢破炉中，控制氢气压在0.1MPa，温度为500℃，充分吸氢直至氢气压不变，得到粒径为120μm的一次钬铁镓氢化物粉体；
c、球磨：一次钬铁镓氢化物粉体在保护氮气氛围中进行气流磨破碎球磨，制成粒径为3μm的钬铁镓氢化物粉体；
(2)机械混合：将粒径为3μm的钬铁镓氢化物粉体按照总重的1.5％加入到(PrNd)29.86(FeCoAlCu)69.05B1.09(重量比)的合金粉体中，在三维混料机中混粉4h，两种粉体充分混合均匀；
(3)取向成型、冷等静压：利用磁场压机，将步骤(2)中混合均匀粉体在1.7T的磁场中取向成型，再经过冷等静压，压力为190MPa，得到密度为4.6g/cm3的压坯；
(4)真空烧结：将压坯置于真空炉中，真空度控制在3Pa以内，在1070℃烧结保温3h，在850℃一级回火保温2h，在500℃二级回火保温3h；
(5)得到产品：炉冷，取出得到高性能钕铁硼磁体。
本实施例得到的产品磁性能进行测试，具体性能如表1所示。
实施例2
本发明的一种钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法，包括如下具体步骤：
(1)制备钬铁镓氢化物粉体
a、将钬质量比为80％的钬铁合金与金属镓按照重量配比为9:1在真空熔炼炉中熔化，制成钬铁镓合金铸锭，其合金成分为Ho72Fe18Ga10(重量比)；
b、将上述得到的钬铁镓合金铸锭置于氢破炉中，控制氢气压在0.12MPa，温度为550℃，充分吸氢直至氢气压不变，得到粒径为110μm的一次钬铁镓氢化物粉体；
c、球磨：一次钬铁镓氢化物粉体在保护氮气氛围中进行气流磨破碎球磨，制成粒径为5μm的钬铁镓氢化物粉体；
(2)机械混合：将粒径为5μm的钬铁镓氢化物粉体按照总重的1.8％加入到(PrNd)30.5(FeCoAlCu)68.43B1.07(重量比)的合金粉体中，在三维混料机中混粉4～8h，两种粉体充分混合均匀；
(3)取向成型、冷等静压：利用磁场压机，将步骤(2)中混合均匀粉体在2.0T的磁场中取向成型，再经过冷等静压，压力为200MPa，得到密度为4.8g/cm3的压坯；
(4)真空烧结：将压坯置于真空炉中，真空度控制在3Pa以内，在1100℃烧结保温4h，在900℃一级回火保温3h，在500℃二级回火保温4h；
(5)得到产品：炉冷，取出得到高性能钕铁硼磁体。
本实施例得到的产品磁性能进行测试，具体性能如表1所示。
实施例3
本发明的一种钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法，包括如下具体步骤：
(1)制备钬铁镓氢化物粉体
a、将钬质量比为80％的钬铁合金与金属镓按照重量配比为9:1在真空熔炼炉中熔化，制成钬铁镓合金铸锭，其合金成分为Ho72Fe18Ga10(重量比)；
b、将上述得到的钬铁镓合金铸锭置于氢破炉中，控制氢气压在0.1MPa，温度为450℃，充分吸氢直至氢气压不变，得到粒径为110μm的一次钬铁镓氢化物粉体；
c、球磨：一次钬铁镓氢化物粉体在保护氮气氛围中进行气流磨破碎球磨，制成粒径为2μm的钬铁镓氢化物粉体；
(2)机械混合：将粒径为2μm的钬铁镓氢化物粉体按照总重的2.1％加入到(PrNd)29.86(FeCoAlCu)69.05B1.09(重量比)的合金粉体中，在三维混料机中混粉4～8h，两种粉体充分混合均匀；
(3)取向成型、冷等静压：利用磁场压机，将步骤(2)中混合均匀粉体在1.5T的磁场中取向成型，再经过冷等静压，压力为210MPa，得到密度为4.8g/cm3的压坯；
(4)真空烧结：将压坯置于真空炉中，真空度控制在3Pa以内，在1100℃烧结保温3h，在950℃一级回火保温3h，在500℃二级回火保温3h；
(5)得到产品：炉冷，取出得到高性能钕铁硼磁体。
本实施例得到的产品磁性能进行测试，具体性能如表1所示。
实施例4
本发明的一种钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法，包括如下具体步骤：
(1)制备钬铁镓氢化物粉体
a、将钬质量比为80％的钬铁合金与金属镓按照重量配比为9:1在真空熔炼炉中熔化，制成钬铁镓合金铸锭，其合金成分为Ho72Fe18Ga10(重量比)；
b、将上述得到的钬铁镓合金铸锭置于氢破炉中，控制氢气压在0.12MPa，温度为500℃，充分吸氢直至氢气压不变，得到粒径为150μm的一次钬铁镓氢化物粉体；
c、球磨：一次钬铁镓氢化物粉体在保护氮气氛围中进行气流磨破碎球磨，制成粒径为4μm的钬铁镓氢化物粉体；
(2)机械混合：将粒径为4μm的钬铁镓氢化物粉体按照总重的2.4％加入到(PrNd)29.86(FeCoAlCu)69.07B1.07(重量比)的合金粉体中，在三维混料机中混粉6h，两种粉体充分混合均匀；
(3)取向成型、冷等静压：利用磁场压机，将步骤(2)中混合均匀粉体在1.7T的磁场中取向成型，再经过冷等静压，压力为200MPa，得到密度为4.8g/cm3的压坯；
(4)真空烧结：将压坯置于真空炉中，真空度控制在3Pa以内，在1100℃烧结保温3h，在900℃一级回火保温2h，在600℃二级回火保温3h；
(5)得到产品：炉冷，取出得到高性能钕铁硼磁体。
本实施例得到的产品磁性能进行测试，具体性能如表1所示。
对比例1
将(PrNd)30.5(FeCoAlCu)68.43B1.07合金铸片利用气流磨破碎成平均粒度4μm的钕铁硼粉末；利用磁场压机，将上述制得的粉末在1.7T的磁场下取向成型，再经过冷等静压，压力为200MPa，得到密度为4.7g/cm3的压坯；将以上成型压坯置于真空烧结炉中，在1080℃烧结保温3小时，在900℃一级回火保温2小时，在560℃二级回火保温3小时，性能参数列于表1中。
对比例2
将(PrNd)29.5Dy1(FeCoAlCu)68.43B1.07合金铸片，利用气流磨破碎成平均粒度4μm的钕铁硼粉末；利用磁场压机，将上述制得的粉末在1.7T的磁场下取向成型，再经过冷等静压，压力为200MPa，得到密度为4.7g/cm3的压坯；将成型压坯置于真空烧结炉中，在1080℃烧结保温3小时，在890℃一级回火保温2小时，在560℃二级回火保温3小时。性能列于表1中。
表1、不同工艺制备磁体性能表
由上表中的数据可知，对比例2在熔炼时掺杂1％镝与不掺杂镝的对比例1相比，矫顽力明显提高，磁能积明显下降，这主要是因为在熔炼过程中加入镝元素，镝替代鐠钕形成镝铁硼主相，提高了主相的矫顽力，降低了基体主相的剩磁。实施例1至4与对比例1、对比例2相比，本发明的制备方法通过制粉后引入钬铁镓氢化物粉末，矫顽力明显提高，添加1.5～1.8％钬铁镓氢化物磁能积略有提升，添加2.1～2.4％钬铁镓氢化物制备的磁体矫顽力仍有提升，磁能积开始下降。这是因为本发明是在钕铁硼制粉后加入1.5～1.8％钬铁镓氢化物粉末，提高了粉末的抗氧化性能，同时提高了晶界富钕相的流动性，改善晶界相结构，有利于提高磁体的矫顽力和磁能积，明显优于传统的熔炼添加工艺，而加入2.1～2.4％钬铁镓氢化物粉末，晶界中的铁含量过多增加，降低了磁能积。

Claims (8)

1.一种钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，以钕铁硼合金铸锭或铸片为主合金，以钬铁镓氢化物为辅合金，经混匀、取向成型、冷等静压和烧结，得到高性能钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
(1)制备辅合金粉体
a、将钬质量比为80％的钬铁合金与金属镓按照重量配比为9:1在真空熔炼炉中熔化，制成钬铁镓合金铸锭，其合金成分为Ho72Fe18Ga10(重量比)；
b、将上述得到的钬铁镓合金铸锭置于氢破炉中，控制氢气压在0.09～0.12MPa，温度为450～550℃，充分吸氢直至氢气压不变，所述的辅合金氢化物颗粒中氢含量(重量比)大于等于1％小于等于1.286％，得到粒径为110～150μm的辅合金粗粉；
c、球磨：辅合金粗粉在保护气体氛围中进行破碎球磨，制成粒径为2～5μm的钬铁镓氢化物粉末；
(2)机械混合：将粒径为2～5μm的钬铁镓氢化物粉末加入到钕铁硼合金铸锭或铸片的合金粉体中，在机械混合设备中混粉4～8h，两种粉体充分混合均匀；
(3)取向成型、冷等静压：利用磁场压机，将步骤(2)中混合均匀粉体在1.5～2.0T的磁场中取向成型，再经过冷等静压，压力为190～210MPa，得到密度为4.6～4.8g/cm3的压坯；
(4)真空烧结：将压坯置于真空设备中，在1070～1100℃烧结保温3～4h，在850～950℃一级回火保温2～3h，在500～600℃二级回火保温3～4h；
(5)得到产品：炉冷，取出得到高性能钕铁硼磁体。
3.根据权利要求2所述的钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的钕铁硼合金铸锭或铸片主合金成分为(PrNd)m(FeCoAlCu)nBt，其中m、n和t均表示重量百分含量，m+n+t＝100，且29≤m≤31、0.9≤t≤1.2。
4.根据权利要求2所述的钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的保护气体为氮气或其他惰性气体。
5.根据权利要求2所述的钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的球磨采用的设备为气流磨或星型球磨机。
6.根据权利要求2所述的钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的机械混合设备为三维混料机或心形混料机。
7.根据权利要求2所述的钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的冷等静压采用46#抗磨液压油。
8.根据权利要求2所述的钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的真空设备采用真空炉，真空设备的真空度控制在3Pa以内。
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