CN103065787A - 一种制备烧结钕铁硼磁体的方法 - Google Patents

一种制备烧结钕铁硼磁体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：选取主合金和辅合金，主合金为钕铁硼合金铸锭或铸片，辅合金为重稀土合金；采用氢破法将主合金破碎为主合金氢破粗粉，将辅合金进行吸氢处理后破碎制成辅合金氢化物颗粒；将主合金氢破粗粉和辅合金氢化物颗粒混合后搅拌均匀，其中主合金氢破粗粉的重量百分比为大于等于75%且小于100%，辅合金氢化物颗粒的重量百分比为大于0且小于等于25%；将混合物制成表面积平均粒径为1-5μm粉末；将粉末再次搅拌均匀后进行取向成型处理；最后进行烧结；优点是工艺简单，成本低，且采用本方法制备的高矫顽力烧结钕铁硼磁体具有优异的综合磁性能，一致性好。

Description

一种制备烧结钕铁硼磁体的方法
技术领域
本发明涉及一种制备钕铁硼磁体的方法，尤其是涉及一种制备烧结钕铁硼磁体的方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料由于具有优异的综合磁性能，广泛应用于电子、机电、通讯、仪表、医疗和军事等诸多领域。随着应用需求的发展，烧结钕铁硼磁体的用量日益增大，而且对烧结钕铁硼磁体的性能要求也越来越高。为了提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，目前主要采用直接添加重稀土元素铽和镝的方法。重稀土元素铽和镝会在烧结钕铁硼磁体中形成磁晶各向异性场更高的Tb2Fe14B和Dy2Fe14B，可以显著提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。然而，上述方法中重稀土元素与铁的反铁磁耦合却会降低烧结钕铁硼磁体的饱和磁化强度和剩余磁化强度，使烧结钕铁硼磁体的综合磁性能下降，另外还会造成重稀土元素的过量使用。由于重稀土元素价格昂贵，极大地增加了生产成本。
为了得到综合磁性能好的烧结钕铁硼磁体，经研究发现，利用双合金工艺可以控制Dy较集中分布于晶界附近，在提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的前提下，可以保证烧结钕铁硼磁体的饱和磁化强度和剩余磁化强度，得到综合磁性能很好的烧结钕铁硼磁体。目前，在专利公布号为CN102368439A、CN101996721A和CN101521069A的三份中国专利中，分别公布了一种利用双合金工艺来提升烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法。但是上述三种方法中一方面需要利用纯的重稀土元素来制备重稀土氢化物，生产成本仍然很高，另一方面需要将重稀土氢化物制成超细粉末，生产工艺复杂且难度大，产品的一致性较差，由此，上述三种方法难以在实际生产中使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产工艺简单，且生产成本较低的制备烧结钕铁硼磁体的方法，采用本方法制备的高矫顽力烧结钕铁硼磁体具有优异的综合磁性能，且一致性较好。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：
①选取主合金和辅合金，其中所述的主合金为钕铁硼合金铸锭或铸片，所述的辅合金为重稀土合金，所述的辅合金的成分为RaMbFe100-a-b，其中R为Gd、Tb、Dy和Ho中的至少一种，M为Co、Mn、Cu、Al、Ti、Ga、Zr、V、Hf、W、B和Nb中的至少一种，a和b均表示重量百分含量，且30≤a＜100，0≤b≤70；
②采用氢破法将主合金破碎为主合金氢破粗粉，将辅合金进行吸氢处理后破碎制成辅合金氢化物颗粒；
③取主合金氢破粗粉和辅合金氢化物颗粒，将两者混合后搅拌均匀，其中主合金氢破粗粉的重量占两者总重量的百分比为大于等于75%且小于100%，辅合金氢化物颗粒的重量占两者总重量的百分比为大于0且小于等于25%；
④将步骤③得到的混合物制成表面积平均粒径为1-5μm粉末；
⑤将步骤④得到的粉末再次搅拌均匀后进行取向成型处理，得到钕铁硼磁体生坯；
⑥将钕铁硼磁体生坯进行烧结，得到烧结钕铁硼磁体。
所述的步骤①中的主合金的成分为NdmNnXtFe100-m-n-k-tBk，其中N为La、Ce、Pr、Dy、Tb中的至少一种，X为Co、Mn、Cu、Al、Ti、Ga、Zr、V、Hf、W和Nb中的至少一种，m、n、t和k均表示重量百分含量，且28.5≤m+n≤33，0≤t≤5，0.9≤k≤1.2。
所述的步骤②中辅合金氢化物颗粒中氢含量（重量比）大于等于4000ppm小于等于15000ppm。
所述的步骤⑤中取向成型处理工艺采用的取向磁场大小为1～5T。
所述的步骤⑥中烧结工艺过程为：
⑥-1将钕铁硼磁体生坯置于真空烧结炉中，由800℃升温到1000℃脱氢处理2小时；
⑥-2将真空烧结炉升温至1010～1120℃，真空烧结1～4小时；
⑥-3经过850～950℃一级回火热处理1～4小时和450～600℃二级回火热处理1～4小时，制得烧结钕铁硼磁体。
与现有技术相比，本发明的优点在于一方面采用重稀土合金制备重稀土合金氢化物来取代目前常规的重稀土直接添加工艺，可以大幅降低生产成本；与添加重稀土元素制备重稀土氢化物的工艺相比，成本也有降低，同时重稀土合金中除重稀土元素外，还包含改善晶界相特性的合金元素，更为有效的对晶界相进行改性，保证烧结钕铁硼磁体具有优异的综合磁性能；另一方面通过将主合金氢破粗粉和辅合金氢化物颗粒混合均匀后再通过气流磨制成粉末，在气流磨制粉过程中，两种合金可以更加充分的碰撞和混合，提高了烧结钕铁硼磁体的一致性，且相对于目前已有的双合金工艺，不需要制备和添加超细的重稀土合金氢化物粉末，生产工艺简单；
将辅合金置于氢破炉中吸氢处理，得到的辅合金氢化物颗粒中氢含量（重量比）大于等于4000ppm小于等于15000ppm，所得的辅合金氢化物较脆、易破碎、不易氧化，可以和主合金混合进行气流磨制粉，制备工艺简单。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：
①选取主合金和辅合金：采用速凝铸造工艺制备主合金，主合金为钕铁硼合金铸片，辅合金为镝铁合金；主合金由以下组分组成：32%（重量百分比）的Nd，1%（重量百分比）的B和67%（重量百分比）的Fe；辅合金由以下组分组成：80%（重量百分比）的Dy和20%（重量百分比）的Fe，可采用本技术领域的成熟产品；
②采用氢破法将主合金破碎为主合金氢破粗粉，将辅合金进行吸氢处理后破碎制成辅合金氢化物颗粒；其中辅合金氢化物颗粒中的氢含量（重量比）为4251ppm；
③将主合金氢破粗粉和辅合金氢化物颗粒按照重量比99：1混合并搅拌均匀；
④将步骤③得到的混合物通过气流磨制成表面积平均粒径为3.22μm的粉末；
⑤将步骤④得到的粉末再次搅拌均匀后进行取向成型处理，得到钕铁硼磁体生坯；取向成型处理过程为：在氮气保护下通过大小为1.6T的磁场进行取向并压制成型，然后经过冷等静压处理；
⑥将钕铁硼磁体生坯进行烧结，得到烧结钕铁硼磁体；具体烧结工艺过程为：
⑥-1将钕铁硼磁体生坯置于真空烧结炉中，由800℃升温到1000℃脱氢处理2小时；
⑥-2将真空烧结炉升温至1070℃，真空烧结4小时；
⑥-3经过890℃一级回火热处理2小时和500℃二级回火热处理4小时，制得烧结钕铁硼磁体。
对本实施例的烧结钕铁硼磁体的磁性能进行测试，其磁性能如表1所示：
表1添加1%重稀土合金(Dy80Fe20)的磁性能
Figure BDA00002654736800041
实施例二：一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：
①选取主合金和辅合金：采用速凝铸造工艺制备主合金，主合金为钕铁硼合金铸片，辅合金为镝铁合金；主合金由以下组分组成：32%（重量百分比）的Nd，1%（重量百分比）的B和67%（重量百分比）的Fe；辅合金由以下组分组成：80%（重量百分比）的Dy和20%（重量百分比）的Fe，可采用市场上的成熟产品；
②采用氢破法将主合金破碎为主合金氢破粗粉，将辅合金进行吸氢处理后破碎制成辅合金氢化物颗粒；其中辅合金氢化物颗粒中的氢含量（重量比）为4251ppm；
③将主合金氢破粗粉和辅合金氢化物颗粒按照重量比97.5：2.5混合并搅拌均匀；
④将步骤③得到的混合物通过气流磨制成表面积平均粒径为2.97μm的粉末；
⑤将步骤④得到的粉末再次搅拌均匀后进行取向成型处理，得到钕铁硼磁体生坯；取向成型处理过程为：在氮气保护下通过大小为1.6T的磁场进行取向并压制成型，然后经过冷等静压处理；
⑥将钕铁硼磁体生坯进行烧结，得到烧结钕铁硼磁体；具体烧结工艺过程为：
⑥-1将钕铁硼磁体生坯置于真空烧结炉中，由800℃升温到1000℃脱氢处理2小时；
⑥-2将真空烧结炉升温至1065℃，真空烧结4小时；
⑥-3经过890℃一级回火热处理2小时和480℃二级回火热处理4小时，制得烧结钕铁硼磁体。
对本实施例的烧结钕铁硼磁体的磁性能进行测试，其磁性能如表2所示：
表2添加2.5%重稀土合金(Dy80Fe20)的磁性能
Figure BDA00002654736800042
实施例三：一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：
①选取主合金和辅合金：采用速凝铸造工艺制备主合金和辅合金，主合金为钕铁硼合金铸片，辅合金为重稀土合金铸锭；主合金由以下组分组成：29%（重量百分比）的PrNd合金、1.2%（重量百分比）的Dy、0.98%（重量百分比）的B、和67.82%（重量百分比）的Fe和1%（重量百分比）的Co；辅合金由以下组分组成：69.5%（重量百分比）的Dy、5%（重量百分比）的Nd、0.8%（重量百分比）的Ga、0.7%（重量百分比）的Cu、1.6%（重量百分比）的Al和22.4%（重量百分比）的Fe；
②采用氢破法将主合金破碎为主合金氢破粗粉，将辅合金进行吸氢处理后破碎制成辅合金氢化物颗粒；其中辅合金氢化物颗粒中的氢含量（重量比）为10840ppm；
③将主合金氢破粗粉和辅合金氢化物颗粒按照重量比99：1混合并搅拌均匀；
④将步骤③得到的混合物通过气流磨制成表面积平均粒径为2.88μm的粉末；
⑤将步骤④得到的粉末再次搅拌均匀后进行取向成型处理，得到钕铁硼磁体生坯；取向成型处理过程为：在氮气保护下通过大小为1.8T的磁场进行取向并压制成型，然后经过冷等静压处理；
⑥将钕铁硼磁体生坯进行烧结，得到烧结钕铁硼磁体；具体烧结工艺过程为：
⑥-1将钕铁硼磁体生坯置于真空烧结炉中，由800℃升温到1000℃脱氢处理2小时；
⑥-2将真空烧结炉升温至1061℃，真空烧结4小时；
⑥-3经过890℃一级回火热处理2小时和480℃二级回火热处理4小时，制得烧结钕铁硼磁体。
对本实施例的烧结钕铁硼磁体的磁性能进行测试，其磁性能如表3所示：
表3添加1%重稀土合金（Dy69.5Nd5Ga0.8Cu0.7Al1.6Fe22.4）的磁性能
Figure BDA00002654736800051
实施例四：一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：
①选取主合金和辅合金：采用速凝铸造工艺制备主合金和辅合金，主合金为钕铁硼合金铸片，辅合金为重稀土合金铸锭；主合金由以下组分组成：29%（重量百分比）的PrNd合金、1.2%（重量百分比）的Dy、0.98%（重量百分比）的B、和67.82%（重量百分比）的Fe和1%（重量百分比）的Co；辅合金由以下组分组成：69.5%（重量百分比）的Dy、5%（重量百分比）的Nd、0.8%（重量百分比）的Ga、0.7%（重量百分比）的Cu、1.6%（重量百分比）的Al和22.4%（重量百分比）的Fe；
②采用氢破法将主合金破碎为主合金氢破粗粉，将辅合金进行吸氢处理后破碎制成辅合金氢化物颗粒；其中辅合金氢化物颗粒中的氢含量（重量比）为10840ppm；
③将主合金氢破粗粉和辅合金氢化物颗粒按照重量比97.3：2.7混合并搅拌均匀；
④将步骤③得到的混合物通过气流磨制成表面积平均粒径为2.56μm的粉末；
⑤将步骤④得到的粉末再次搅拌均匀后进行取向成型处理，得到钕铁硼磁体生坯；取向成型处理过程为：在氮气保护下通过大小为1.8T的磁场进行取向并压制成型，然后经过冷等静压处理；
⑥将钕铁硼磁体生坯进行烧结，得到烧结钕铁硼磁体；具体烧结工艺过程为：
⑥-1将钕铁硼磁体生坯置于真空烧结炉中，由800℃升温到1000℃脱氢处理2小时；
⑥-2将真空烧结炉升温至1030℃，真空烧结4小时；
⑥-3经过890℃一级回火热处理2小时和450℃二级回火热处理4小时，制得烧结钕铁硼磁体。
对本实施例的烧结钕铁硼磁体的磁性能进行测试，其磁性能如表4所示：
表4添加2.7%重稀土合金（Dy69.5Nd5Ga0.8Cu0.7Al1.6Fe22.4）的磁性能
Figure BDA00002654736800061
实施例五：一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：
①选取主合金和辅合金：采用速凝铸造工艺制备主合金和辅合金，主合金为钕铁硼合金铸片，辅合金为重稀土合金铸片；主合金由以下组分组成：29.3%（重量百分比）的PrNd合金、0.2%（重量百分比）的Nb、1%（重量百分比）的Co、0.1%（重量百分比）的Al、0.15%（重量百分比）的Cu、1%（重量百分比）的B和68.25%（重量百分比）的Fe；辅合金由以下组分组成：55%（重量百分比）的Dy、0.1%（重量百分比）的Ga、0.15%（重量百分比）的Cu、0.3%（重量百分比）的Al、1.4%（重量百分比）的B和43.05%（重量百分比）的Fe；
②采用氢破法将主合金破碎为主合金氢破粗粉，将辅合金进行吸氢处理后破碎制成辅合金氢化物颗粒；其中辅合金氢化物颗粒中的氢含量（重量比）为8086ppm；
③将主合金氢破粗粉和辅合金氢化物颗粒按照重量比92.2：7.8混合并搅拌均匀；
④将步骤③得到的混合物通过气流磨制成表面积平均粒径为2.44μm的粉末；
⑤将步骤④得到的粉末再次搅拌均匀后进行取向成型处理，得到钕铁硼磁体生坯；取向成型处理过程为：在氮气保护下通过大小为1.8T的磁场进行取向并压制成型，然后经过冷等静压处理；
⑥将钕铁硼磁体生坯进行烧结，得到烧结钕铁硼磁体；具体烧结工艺过程为：
⑥-1将钕铁硼磁体生坯置于真空烧结炉中，由800℃升温到1000℃脱氢处理2小时；
⑥-2将真空烧结炉升温至1030℃，真空烧结4小时；
⑥-3经过890℃一级回火热处理2小时和500℃二级回火热处理4小时，制得烧结钕铁硼磁体。
对本实施例的烧结钕铁硼磁体的磁性能进行测试，其磁性能如表5所示：
表5添加7.8%重稀土合金（Dy55Ga0.1Cu0.15Al0.3Fe43.05B1.4）的磁性能
实施例六：一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：
①选取主合金和辅合金：采用速凝铸造工艺制备主合金和辅合金，主合金为钕铁硼合金铸片，辅合金为重稀土合金铸片；主合金由以下组分组成：29.3%（重量百分比）的PrNd合金、0.2%（重量百分比）的Nb、1%（重量百分比）的Co、0.1%（重量百分比）的Al、0.15%（重量百分比）的Cu、1%（重量百分比）的B和68.25%（重量百分比）的Fe；辅合金由以下组分组成：45%（重量百分比）的Dy、0.1%（重量百分比）的Ga、0.15%（重量百分比）的Cu、0.3%（重量百分比）的Al、1.4%（重量百分比）的B和53.05%（重量百分比）的Fe；
②采用氢破法将主合金破碎为主合金氢破粗粉，将辅合金进行吸氢处理后破碎制成辅合金氢化物颗粒；其中辅合金氢化物颗粒中的氢含量（重量比）为8911ppm；
③将主合金氢破粗粉和辅合金氢化物颗粒按照重量比85.1：14.9混合并搅拌均匀；
④将步骤③得到的混合物通过气流磨制成表面积平均粒径为2.49μm的粉末；
⑤将步骤④得到的粉末再次搅拌均匀后进行取向成型处理，得到钕铁硼磁体生坯；取向成型处理过程为：在氮气保护下通过大小为1.8T的磁场进行取向并压制成型，然后经过冷等静压处理；
⑥将钕铁硼磁体生坯进行烧结，得到烧结钕铁硼磁体；具体烧结工艺过程为：
⑥-1将钕铁硼磁体生坯置于真空烧结炉中，由800℃升温到1000℃脱氢处理2小时；
⑥-2将真空烧结炉升温至1030℃，真空烧结4小时；
⑥-3经过890℃一级回火热处理2小时和530℃二级回火热处理4小时，制得烧结钕铁硼磁体。
对本实施例的烧结钕铁硼磁体的磁性能进行测试，其磁性能如表6所示：
表6添加14.9%重稀土合金（Dy45Ga0.1Cu0.15Al0.3Fe53.05B1.4）的磁性能
Figure BDA00002654736800081
实施例七：一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：
①选取主合金和辅合金：采用速凝铸造工艺制备主合金和辅合金，主合金为钕铁硼合金铸片，辅合金为重稀土合金铸片；主合金由以下组分组成：29.3%（重量百分比）的PrNd合金、0.2%（重量百分比）的Nb、1%（重量百分比）的Co、0.1%（重量百分比）的Al、0.15%（重量百分比）的Cu、1%（重量百分比）的B和68.25%（重量百分比）的Fe；辅合金由以下组分组成：35%（重量百分比）的Dy、0.1%（重量百分比）的Ga、0.15%（重量百分比）的Cu、0.3%（重量百分比）的Al、1.4%（重量百分比）的B和63.05%（重量百分比）的Fe；
②采用氢破法将主合金破碎为主合金氢破粗粉，将辅合金进行吸氢处理后破碎制成辅合金氢化物颗粒；其中辅合金氢化物颗粒中的氢含量（重量比）为7423ppm；
③将主合金氢破粗粉和辅合金氢化物颗粒按照重量比75：25混合并搅拌均匀；
④将步骤③得到的混合物通过气流磨制成表面积平均粒径为2.51μm的粉末；
⑤将步骤④得到的粉末再次搅拌均匀后进行取向成型处理，得到钕铁硼磁体生坯；取向成型处理过程为：在氮气保护下通过大小为1.8T的磁场进行取向并压制成型，然后经过冷等静压处理；
⑥将钕铁硼磁体生坯进行烧结，得到烧结钕铁硼磁体；具体烧结工艺过程为：
⑥-1将钕铁硼磁体生坯置于真空烧结炉中，由800℃升温到1000℃脱氢处理2小时；
⑥-2将真空烧结炉升温至1030℃，真空烧结4小时；
⑥-3经过890℃一级回火热处理2小时和530℃二级回火热处理4小时，制得烧结钕铁硼磁体。
对本实施例的烧结钕铁硼磁体的磁性能进行测试，其磁性能如表7所示：
表7添加25%重稀土合金（Dy35Ga0.1Cu0.15Al0.3Fe63.05B1.4）的磁性能

Claims (5)

1.一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于包括以下步骤：
①选取主合金和辅合金，其中所述的主合金为钕铁硼合金铸锭或铸片，所述的辅合金为重稀土合金，所述的辅合金的成分为RaMbFe100-a-b，其中R为Gd、Tb、Dy和Ho中的至少一种，M为Co、Mn、Cu、Al、Ti、Ga、Zr、V、Hf、W、B和Nb中的至少一种，a和b均表示重量百分含量，且30≤a＜100，0≤b≤70；
②采用氢破法将主合金破碎为主合金氢破粗粉，将辅合金进行吸氢处理后破碎制成辅合金氢化物颗粒；
③取主合金氢破粗粉和辅合金氢化物颗粒，将两者混合后搅拌均匀，其中主合金氢破粗粉的重量占两者总重量的百分比为大于等于75%且小于100%，辅合金氢化物颗粒的重量占两者总重量的百分比为大于0且小于等于25%；
④将步骤③得到的混合物制成表面积平均粒径为1-5μm粉末；
⑤将步骤④得到的粉末再次搅拌均匀后进行取向成型处理，得到钕铁硼磁体生坯；
⑥将钕铁硼磁体生坯进行烧结，得到烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于所述的步骤①中的主合金的成分为NdmNnXtFe100-m-n-k-tBk，其中N为La、Ce、Pr、Dy、Tb中的至少一种，X为Co、Mn、Cu、Al、Ti、Ga、Zr、V、Hf、W和Nb中的至少一种，m、n、t和k均表示重量百分含量，且28.5≤m+n≤33，0≤t≤5，0.9≤k≤1.2。
3.根据权利要求1所述的一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于所述的步骤②中辅合金氢化物颗粒中氢含量（重量比）大于等于4000ppm小于等于15000ppm。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于所述的步骤⑤中取向成型处理工艺采用的取向磁场大小为1～5T。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于所述的步骤⑥中烧结工艺过程为：
⑥-1将钕铁硼磁体生坯置于真空烧结炉中，由800℃升温到1000℃脱氢处理2小时；
⑥-2将真空烧结炉升温至1010～1120℃，真空烧结1～4小时；
⑥-3经过850～950℃一级回火热处理1～4小时和450～600℃二级回火热处理1～4小时，制得烧结钕铁硼磁体。
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