CN109509628A - 一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法 - Google Patents

一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法，分别制备钕铁硼粗粉和含氢媒介合金颗粒物料，该含氢媒介合金颗粒物料中，氢元素所占的质量百分比为0.2％～0.4％，低熔点金属粉料表面的氧化层通过含氢媒介合金颗粒物料高温释放的氢气来活化还原，通过热处理得到的热处理物料添加到钕铁硼粗粉中得到的复合粗粉在采用气流磨进行研磨时，低熔点金属粉料与钕铁硼粉料碰撞时表面相接触并作相对运动，低熔点金属粉料分离出来的磨屑与平均粒径为2～5μm的钕铁硼微粉一起从气流磨磨室内被分离出来作为制备的复合粉料；优点是本发明的制备方法制备的复合粉料均匀性较高，在后续压制成型过程中不需要二次压制，能够应用于烧结钕铁硼磁体批量生产。

Description

一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备方法，尤其是涉及一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料是目前磁性最强的磁性材料，其构建的强磁场能够作为电能和机械能的转换媒介，目前已被广泛应用电磁、电声、磁力、核磁和电子加速等领域，如各种各样的电机、电声和自由电子振荡器等器械和装置。随着科技发展，人们对电子产品等小型化要求越来越严格，所以磁性材料器件微型化是其未来重要应用方向，作为微型化的磁性材料器件，烧结钕铁硼磁体的应用越来越广泛。近年来，因稀土金属的日益稀缺，降低烧结钕铁硼磁体中重稀土的含量和降低磁体坯料到成品的损耗尤为关注，低重稀土的近终成型工艺已成为行业发展的趋势。
烧结钕铁硼磁体的材料成分主要包括Re(PrNd、Dy、Tb)、Fe和B。为了提高烧结钕铁硼磁体耐温特性和耐腐蚀特性，目前主要采用添加过渡族金属和低熔点金属的方法。过渡族金属和低熔点金属通常为Co、W、Mo、Nb、Cu、Al和Ga等。过渡族金属和低熔点金属主要分布在烧结钕铁硼磁体的晶界，用于改善Re2Fe14B相的晶界结构，由此提高烧结钕铁硼磁体耐温特性和耐腐蚀特性。当前，批量生产工艺中过渡族金属和低熔点金属这些元素均在合金熔炼时加入，因Re元素电子结构复杂，过渡族金属元素和低熔点金属元素在合金凝固时会和Re元素形成相结构复杂的金属间化合物，会致使很多Re元素不能参与Re2Fe14B相的合成，由此，过渡族金属元素和低熔点金属元素的添加量如果超量，对晶界结构的优化效果会反转，对于烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力的贡献由正面逐渐转变为负面。
纯铝金属熔点低，只有660℃，和钕铁硼晶体润湿性好，是无磁金属，材料韧性好，形变强度低，添加到粉体中通过液相烧结能改善晶界，提升烧结钕铁硼磁体内禀矫顽力，是烧结钕铁硼磁体常用添加元素之一。低熔点金属粉(铝粉或其合金粉)直接在烧结钕铁硼粉体中添加，用于改善晶界，在相关专利(CN201510590112.1、CN201510755614.5、CN201410705689.8、CN200710116126.5)和文献(AlN纳米粉晶界添加对烧结Nd-Fe-B磁体耐腐蚀性能的影响《稀有金属材料与工程》2010年第10期)中均有研究报道。当前研究表明，制备烧结钕铁硼磁体的复合粉料的方法主要是先分别制备含Re2Fe14B主相的烧结钕铁硼粉体和低熔点金属粉体(铝粉或其合金粉)，然后将两种粉体混合后得到制备烧结钕铁硼磁体的复合粉料。但是经试验验证，低熔点金属粉体直接添加到烧结钕铁硼粉体中形成复合粉料时，两种粉体难以分散，最终团聚体较大，均匀性无法保证，烧结过程中容易产生铝的晶界聚集，以致烧结钕铁硼磁体内禀矫顽力一致性难以保证。而且目前铝粉及其合金粉均是采用水雾法和气雾法制备的，颗粒强度高，在压制成型过程中难以发生塑性形变，在完成取向压制后还需要在高压液体介质中进行二次压制，否则烧结坯料开裂比例非常高；由于合金颗粒表面存在氧化层，活性低，降低其在磁体烧结过程中的流动性和浸润性，故该工艺难以在批量生产工艺上应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法，该制备方法制备得到的烧结钕铁硼复合粉料均匀性较高，在后续压制成型过程中不需要二次压制，能够应用于烧结钕铁硼磁体批量生产。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法，包含以下步骤：
(1)制备含Re2Fe14B主相的烧结钕铁硼合金铸片；
(2)根据需要称取相应重量的烧结钕铁硼合金铸片，将其破碎后得到钕铁硼粗粉；
(3)再根据需要称取所需重量的烧结钕铁硼合金铸片，将其置于氢气环境中进行吸氢处理，该烧结钕铁硼合金铸片在吸氢处理过程中破碎，得到含氢媒介合金颗粒物料，其中，该含氢媒介合金颗粒物料中，氢元素所占的质量百分比为0.2％～0.4％；
(4)制备粒径为5～25μm的低熔点金属粉料，所述的低熔点金属粉料为铝粉或者铝合金粉，所述的铝合金粉的熔点为500℃～800℃；
(5)将低熔点金属粉料与含氢媒介合金颗粒物料混合后进行热处理，所述的含氢媒介合金颗粒物料在热处理过程中释放其吸收的氢气，且所述的含氢媒介合金颗粒物料释放的氢气与所述的低熔点金属粉料表面的金属氧化层进行氧化还原反应，得到热处理物料，其中所述的含氢媒介合金颗粒物料的质量为所述的低熔点金属粉料与所述的含氢媒介合金颗粒物料混合物质量的5～40％，所述的热处理工艺具体为在真空度小于0.1Pa环境下，先在200～300℃条件下保温1～3h，然后在400～600℃条件下保温2～5h；
(6)将热处理物料添加到钕铁硼粗粉中，得到复合粗粉，所述的热处理物料的质量为所述的热处理物料和钕铁硼粗粉混合物质量的1～10％；
(7)将复合粗粉采用气流磨进行研磨，得到烧结钕铁硼复合粉料。
所述的步骤(1)中，烧结钕铁硼合金铸片的厚度为0.1～0.5mm。
所述的步骤(2)中，钕铁硼粗粉的粒径为0.1～4mm。
所述的步骤(4)中，铝合金粉中铝的重量含量超过50％，所述的铝合金粉的成分包括铝元素与Nd、Pr、Cu和Ga中的任意一种或者多种。
所述的步骤(7)中研磨的具体过程为：将复合粗粉装入气流磨磨室内，设定气流磨磨室的动力氮气入口压力为0.45～0.7MPa，开启气流磨，复合粗粉在气流磨磨室内相互碰撞和搅拌，得到烧结钕铁硼复合粉料。
所述的步骤(7)得到的烧结钕铁硼复合粉料的平均粒径为2～5μm。
与现有技术相比，本发明的优点在于通过分别制备钕铁硼粗粉和含氢媒介合金颗粒物料，该含氢媒介合金颗粒物料中，氢元素所占的质量百分比为0.2％～0.4％，低熔点金属粉料表面的氧化层通过含氢媒介合金颗粒物料高温释放的氢气来活化还原，不会带来外物污染，而且成本低廉易量产，低熔点金属粉料经热处理后，具有良好的机械性能，在后续的成型过程中可以通过塑性变形来吸收成型应力，提高成型压制密度，能取消液体媒介的二次高压压制工序，通过热处理得到的热处理物料添加到钕铁硼粗粉中得到的复合粗粉在采用气流磨进行研磨时，由于热处理物料中含有的粒径为5～25μm的低熔点金属粉料机械性能好，密度低，而钕铁硼粗粉与热处理物料中含有的含氢媒介合金颗粒物料构成的钕铁硼粉料机械性能差，脆性大，在气流磨磨室内相互碰撞时，钕铁硼粉料直接断裂为平均粒径为2～5μm的钕铁硼微粉，低熔点金属粉料与钕铁硼粉料碰撞时表面相接触并作相对运动，低熔点金属粉料的表面逐渐有微小颗粒分离出来形成磨屑，低熔点金属粉料逐步变小，低熔点金属粉料分离出来的磨屑与平均粒径为2～5μm的钕铁硼微粉一起从气流磨磨室内被分离出来作为制备的复合粉料，由此在研磨过程中，既能防止低熔点金属粉料因初始粒度过小而优先从磨室中分选出来也能避免低熔点金属粉料因初始粒度过大而难以从磨室中分选出来，保证低熔点金属粉料与钕铁硼粉料的同步分离，使两者分布混合均匀，避免各自团聚体的存在而阻碍后续烧结过程中低熔点金属粉料融化后形成的低熔点金属液体的液相流动，使低熔点金属液体在烧结过程中在钕铁硼粉料间充分流动，使其均匀的包覆Re2Fe14B主相四周，降低颗粒间的交换耦合作用，提高内禀矫顽力，保证烧结钕铁硼磁体内禀矫顽力的一致性，低熔点金属粉料可以采用通用水雾法和气雾法制备，成本低廉易获取，由此本发明的制备方法制备的复合粉料均匀性较高，在后续压制成型过程中不需要二次压制，能够应用于烧结钕铁硼磁体批量生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法，包含以下步骤：
(1)制备含Re2Fe14B主相的烧结钕铁硼合金铸片，烧结钕铁硼合金铸片的厚度为0.1～0.5mm；
(2)根据需要称取相应重量的烧结钕铁硼合金铸片，将其破碎后得到钕铁硼粗粉，钕铁硼粗粉的粒径为0.1～4mm；
(3)再根据需要称取所需重量的烧结钕铁硼合金铸片，将其置于氢气环境中进行吸氢处理，该烧结钕铁硼合金铸片在吸氢处理过程中破碎，得到含氢媒介合金颗粒物料，其中，该含氢媒介合金颗粒物料中，氢元素所占的质量百分比为0.2％；含氢媒介合金颗粒物料在氩气环境下封装到密封桶中，在氮气环境下保存；
(4)制备粒径为5～25μm的低熔点金属粉料，低熔点金属粉料为铝粉；
(5)将低熔点金属粉料与含氢媒介合金颗粒物料混合后进行热处理，含氢媒介合金颗粒物料在热处理过程中释放其吸收的氢气，且含氢媒介合金颗粒物料释放的氢气与低熔点金属粉料表面的金属氧化层进行氧化还原反应，得到热处理物料，热处理物料在氩气环境下冷却后装入密封桶内，在氮气环境下保存，其中含氢媒介合金颗粒物料的质量为低熔点金属粉料与含氢媒介合金颗粒物料混合物质量的25％，热处理工艺具体为在真空度小于0.1Pa环境下，先在250℃条件下保温1h，然后在550℃条件下保温4h；
(6)将热处理物料添加到钕铁硼粗粉中，得到复合粗粉，热处理物料的质量为热处理物料和钕铁硼粗粉混合物质量的2％；
(7)将复合粗粉采用气流磨进行研磨，得到平均粒径为2～5μm的烧结钕铁硼复合粉料，研磨的具体过程为：将复合粗粉装入气流磨磨室内，设定气流磨磨室的动力氮气入口压力为0.6MPa，开启气流磨，复合粗粉在气流磨磨室内相互碰撞和搅拌，得到烧结钕铁硼复合粉料。
采用本实施例的方法制备的烧结钕铁硼复合粉料制备烧结钕铁硼磁体：将烧结钕铁硼复合粉料在2T的磁场下进行压制成型，成型压力为10MPa，得到烧结钕铁硼生坯，生坯规格为55.4×11.5×39.8mm，压制密度为4.25g/cm3，将生坯进行烧结热处理，烧结温度为1050℃×5h，冷却后一级热处理温度900℃×2h，冷却后进行二级冷处理，温度和时长为500℃×4h，得到性能较好，烧结后不开裂的磁体毛坯，将烧结钕铁硼磁体毛坯进行机械加工，加工得到尺寸为D10×10mm的烧结钕铁硼磁体，并在NIM-15000H型磁性能测试仪测试得到的烧结钕铁硼磁体的磁性能。
实施例二：一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法，包含以下步骤：
(1)制备含Re2Fe14B主相的烧结钕铁硼合金铸片，烧结钕铁硼合金铸片的厚度为0.1～0.5mm；
(2)根据需要称取相应重量的烧结钕铁硼合金铸片，将其破碎后得到钕铁硼粗粉，钕铁硼粗粉的粒径为0.1～4mm；
(3)再根据需要称取所需重量的烧结钕铁硼合金铸片，将其置于氢气环境中进行吸氢处理，该烧结钕铁硼合金铸片在吸氢处理过程中破碎，得到含氢媒介合金颗粒物料，其中，该含氢媒介合金颗粒物料中，氢元素所占的质量百分比为0.2％；含氢媒介合金颗粒物料在氩气环境下封装到密封桶中，在氮气环境下保存；
(4)制备粒径为5～25μm的低熔点金属粉料，低熔点金属粉料为AlCu合金粉，AlCu合金粉中Al的质量百分比为70％；
(5)将低熔点金属粉料与含氢媒介合金颗粒物料混合后进行热处理，含氢媒介合金颗粒物料在热处理过程中释放其吸收的氢气，且含氢媒介合金颗粒物料释放的氢气与低熔点金属粉料表面的金属氧化层进行氧化还原反应，得到热处理物料，热处理物料在氩气环境下冷却后装入密封桶内，在氮气环境下保存，其中含氢媒介合金颗粒物料的质量为低熔点金属粉料与含氢媒介合金颗粒物料混合物质量的20％，热处理工艺具体为在真空度小于0.1Pa环境下，先在250℃条件下保温1h，然后在550℃条件下保温4h；
(6)将热处理物料添加到钕铁硼粗粉中，得到复合粗粉，热处理物料的质量为热处理物料和钕铁硼粗粉混合物质量的5％；
(7)将复合粗粉采用气流磨进行研磨，得到平均粒径为3μm的烧结钕铁硼复合粉料，研磨的具体过程为：将复合粗粉装入气流磨磨室内，设定气流磨磨室的动力氮气入口压力为0.6MPa，开启气流磨，复合粗粉在气流磨磨室内相互碰撞和搅拌，得到烧结钕铁硼复合粉料。
采用本实施例的方法制备的烧结钕铁硼复合粉料制备烧结钕铁硼磁体：将烧结钕铁硼复合粉料在2T的磁场下进行压制成型，成型压力为10MPa，得到烧结钕铁硼生坯，生坯规格为55.4×11.5×39.8mm，压制密度为4.55g/cm3，将生坯进行烧结热处理，烧结温度为1050℃×5h，冷却后一级热处理温度900℃×2h，冷却后进行二级冷处理，温度和时长为500℃×4h，得到性能较好，烧结后不开裂的磁体毛坯，将烧结钕铁硼磁体毛坯进行机械加工，加工得到尺寸为D10×10mm的烧结钕铁硼磁体，并在NIM-15000H型磁性能测试仪测试得到的烧结钕铁硼磁体的磁性能。
对比例一：采用常规工艺生产制备烧结钕铁硼粉料并制备烧结钕铁硼磁体，步骤如下：
(1)根据所需烧结钕铁硼磁体性能制作铸片，部分破碎为0.1～4mm的粗粉，再经气流磨制备平均粒径为3.0μm的粉料；
(2)将2.0～4.0μm的粉料在2T的磁场下进行压制成型，成型压力为10MPa，得到烧结钕铁硼生坯，生坯规格为55.4×11.5×39.8mm，压制密度为4.0g/cm3，将生坯进行烧结热处理，烧结温度为1050℃×5h，冷却后一级热处理温度900℃×2h，冷却后进行二级冷处理，温度和时长为500℃×4h，得到性能较好，烧结后不开裂的磁体毛坯；
(3)将烧结钕铁硼磁体毛坯进行机械加工，加工为尺寸为D10×10mm的烧结钕铁硼磁体，并在NIM-15000H型磁性能测试仪测试磁性能。
对比例二：采用常规工艺生产制备烧结钕铁硼粉料并制备烧结钕铁硼磁体，步骤如下：
(1)根据所需烧结钕铁硼磁体性能制作铸片，部分破碎为0.1～4mm的粗粉，再经气流磨制备平均粒径为3.0μm的粉料，在平均粒径为3.0μm的粉料中添加粒径为0.5～3μm的铝粉，铝粉的重量为粉料和铝粉混合物重量的1％，在三维搅拌机上搅拌得到复合粉料；
(2)将复合粉料在2T的磁场下进行压制成型，成型压力为10MPa，得到烧结钕铁硼生坯，生坯规格为55.4×11.5×39.8mm，压制密度为4.1g/cm3，将生坯进行烧结热处理，烧结温度为1060℃×5h，冷却后一级热处理温度900℃×2h，冷却后进行二级冷处理，温度和时长为500℃×4h，得到性能较好，烧结后不开裂的磁体毛坯；
(3)将烧结钕铁硼磁体毛坯进行机械加工，加工得到尺寸为D10×10mm的烧结钕铁硼磁体，并在NIM-15000H型磁性能测试仪测试磁性能。
实施例一、实施例二、对比例一和对比例二中不同方法得到的烧结钕铁硼磁体的磁性能对照数据如表一所示。
表一
分析表一数据可知：采用本发明的方法制备的复合粉料均匀性较高，采用该复合粉料制备的烧结钕铁硼磁体相对于现有的粉料制备烧结钕铁硼磁体，在剩磁有一定下降的情况下提高其内禀矫顽力，从而提高其使用温度，并且一致性较好，方形度高，说明低熔点金属在Re2Fe14B主相晶粒间分散均匀，实现使用廉价金属元素提高磁体内禀矫顽力，降低磁体生产成本，而且不通过二次压制在烧结过程中不开裂，实现了符合量产质量要求的生产工艺，能够应用于烧结钕铁硼磁体批量生产，达到减少液体媒介高压压制工序，缩短生产流程，降低生产成本。

Claims (6)

1.一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)制备含Re2Fe14B主相的烧结钕铁硼合金铸片；
(2)根据需要称取相应重量的烧结钕铁硼合金铸片，将其破碎后得到钕铁硼粗粉；
(3)再根据需要称取所需重量的烧结钕铁硼合金铸片，将其置于氢气环境中进行吸氢处理，该烧结钕铁硼合金铸片在吸氢处理过程中破碎，得到含氢媒介合金颗粒物料，其中，该含氢媒介合金颗粒物料中，氢元素所占的质量百分比为0.2％～0.4％；
(4)制备粒径为5～25μm的低熔点金属粉料，所述的低熔点金属粉料为铝粉或者铝合金粉，所述的铝合金粉的熔点为500℃～800℃；
(5)将低熔点金属粉料与含氢媒介合金颗粒物料混合后进行热处理，所述的含氢媒介合金颗粒物料在热处理过程中释放其吸收的氢气，且所述的含氢媒介合金颗粒物料释放的氢气与所述的低熔点金属粉料表面的金属氧化层进行氧化还原反应，得到热处理物料，其中所述的含氢媒介合金颗粒物料的质量为所述的低熔点金属粉料与所述的含氢媒介合金颗粒物料混合物质量的5～40％，所述的热处理工艺具体为在真空度小于0.1Pa环境下，先在200～300℃条件下保温1～3h，然后在400～600℃条件下保温2～5h；
(6)将热处理物料添加到钕铁硼粗粉中，得到复合粗粉，所述的热处理物料的质量为所述的热处理物料和钕铁硼粗粉混合物质量的1～10％；
(7)将复合粗粉采用气流磨进行研磨，得到烧结钕铁硼复合粉料。
2.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中，烧结钕铁硼合金铸片的厚度为0.1～0.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中，钕铁硼粗粉的粒径为0.1～4mm。
4.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法，其特征在于所述的步骤(4)中，铝合金粉中铝的重量含量超过50％，所述的铝合金粉的成分包括铝元素与Nd、Pr、Cu和Ga中的任意一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法，其特征在于所述的步骤(7)中研磨的具体过程为：将复合粗粉装入气流磨磨室内，设定气流磨磨室的动力氮气入口压力为0.45～0.7MPa，开启气流磨，复合粗粉在气流磨磨室内相互碰撞和搅拌，得到烧结钕铁硼复合粉料。
6.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法，其特征在于所述的步骤(7)得到的烧结钕铁硼复合粉料的平均粒径为2～5μm。
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