CN114388251A - 稀土钕铁硼磁性材料及其压制成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种稀土钕铁硼磁性材料及其压制成型方法。该压制成型方法包括以下步骤：将钕铁硼粉末置于成型压机模腔中进行预压制；将预压制后的钕铁硼粉末在取向磁场中进行终压制成型，且取向磁场的方向与终压制成型的方向相互垂直。利用该压制成型方法得到的稀土钕铁硼磁性材料成品，其在磁性能较好的基础上压制方向变形尺寸差异更小，磁偏角差异更小、中心表磁偏差更小，材料的利用率及成品率均更佳。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁领域，具体而言，涉及一种稀土钕铁硼磁性材料及其压制成型方法。
背景技术
稀土钕铁硼作为第三代稀土永磁材料，凭借其优异的综合磁性能以及相对低廉的价格，广泛应用于国防军工、新能源汽车、风力发电以及消费电子等领域，是社会经济建设与发展的关键材料，也是衡量我国综合国力和科技水平的重要指标。随着稀土材料的价格上涨及特殊性能的要求增加，比如要求稀土钕铁硼磁性材料的中心表磁偏差≤20mT，磁偏角≤3°，传统成型工艺影响材料利用率，且无法满足特殊性能的要求。
目前，稀土钕铁硼磁性材料的制作工艺主要包括永磁粉末制备、压制成型、烧结几个步骤，其中压制成型步骤主要如下：将稀土钕铁硼粉末置于成型压机模腔中，刮平后直接施加取向电流，并采用上下模杆在取向磁场中对粉末进行对压，制备稀土钕铁硼磁性材料。但由于模腔内两极磁场高于中心磁场，这样会造成两极粉料多，中心部分粉料偏少，致使压制成型烧结后压制方向变形尺寸差异大，如图1所示，其中P方向表示压制方向，H方向表示取向磁场的方向，二者相互垂直，压制成型所制备的稀土钕铁硼磁性材料的结构变形大，成月牙型。该压制工艺最终形成的磁性材料性能较差，如磁偏角差异大、中心表磁偏差大，材料利用率及成品率低。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种稀土钕铁硼磁性材料及其压制成型方法，以解决现有技术中的稀土钕铁硼磁性材料在压制方向变形尺寸差异大，成品磁偏角差异大、中心表磁偏差大等问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法，压制成型方法包括以下步骤：将钕铁硼粉末置于成型压机模腔中进行预压制；将预压制后的钕铁硼粉末在取向磁场中进行终压制成型，且取向磁场的方向与终压制成型的方向相互垂直。
进一步地，钕铁硼粉末在成型压机模腔中的松装密度为1.2～1.8g/cm3，预压制后的钕铁硼粉末的密度为1.8～2.5g/cm3。
进一步地，取向磁场的磁场强度≥1.5T。
进一步地，钕铁硼粉末的粒径为2～4μm。
进一步地，钕铁硼粉末的成分包括第一组份R2T14B主相、第二组分Al和/或Cu、第三组分Co、第四组分Zr、Nb和Ti中的一种或多种、第五组分Ga、余量的Fe和不可避免的杂质；其中R为稀土元素中的一种或多种；T为Fe，或者为Fe和Co。
进一步地，钕铁硼粉末中各成分含量如下：R、25～45wt％；B、0.85～1.5wt％；第二组分、0～3％；第三组分、0～3％；第四组分、0～1％；第五组分、0～3％；以及余量的Fe和不可避免的杂质。
进一步地，终压制成型过程的压制密度为3.3～4.0g/cm3。
进一步地，成型压机模腔的模具材料为非铁磁性材料。
进一步地，成型压机模腔的模具材料为不锈钢、合金钢或陶瓷。
进一步地，取向磁场的方向为水平方向，终压制成型的方向为垂直方向。
根据本发明的另一个方面，提供了一种稀土钕铁硼磁性材料，稀土钕铁硼磁性材料通过上述稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法制备得到。
应用本发明的技术方案，提供的上述稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法，包括以下步骤：将钕铁硼粉末置于成型压机模腔中进行预压制；将预压制后的钕铁硼粉末在取向磁场中进行终压制成型，且取向磁场的方向与终压制成型的方向相互垂直。不同于在取向磁场中直接对钕铁硼粉末进行压制的工艺，本发明上述压制成型方法是在将钕铁硼粉末置于成型压机模腔中后，先进行了未加磁场状态下的粉末预压制，使得预压制后的钕铁硼粉末密度更高。预压制后，进一步在取向磁场中进行终压制成型，且取向磁场的方向与终压制成型的方向相互垂直。由于预压制过程提高了粉末的密度，中心位置粉末之间呈紧密挤压状态，这就有效抑制了后续磁场作用下因模腔内两极磁场高于中心磁场强度容易造成的中心粉末向两极的移动，因此有效地避免了终压制时中心部分粉料偏少，两极粉料多的现象，更有效地改善了粉末密度分布的不均匀性，同时减少了终压制成型过程中的压力损失，得到了特殊性能如压制方向变形尺寸、磁偏角及中心表磁偏差性能更佳的成品。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了现有技术中压制成型所制备的稀土钕铁硼磁性材料的结构示意图，其中P方向表示压制方向，H方向表示取向磁场的方向；
图2示出了根据本发明的一种实施方式的稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法中采用的成型压机结构示意图，其中P方向表示压制方向，H方向表示取向磁场的方向；
其中，上述附图包括以下附图标记：
100-上压杆；200-极头；300-线包；400-下压杆；500-模腔。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术部分所描述的，现有技术中的稀土钕铁硼磁性材料在压制方向变形尺寸差异大，成品磁偏角差异大、中心表磁偏差大。
为了解决这一问题，本发明提供了一种稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法，压制成型方法包括以下步骤：将钕铁硼粉末置于成型压机模腔中进行预压制；将预压制后的钕铁硼粉末在取向磁场中进行终压制成型，且取向磁场的方向与终压制成型的方向相互垂直。
不同于在取向磁场中直接对钕铁硼粉末进行压制的工艺，本发明上述压制成型方法是在将钕铁硼粉末置于成型压机模腔中后，先进行了未加磁场状态下的粉末预压制，使得预压制后的钕铁硼粉末密度更高。预压制后，进一步在取向磁场中进行终压制成型，且取向磁场的方向与终压制成型的方向相互垂直。由于预压制过程提高了粉末的密度，中心位置粉末之间呈紧密挤压状态，这就有效抑制了后续磁场作用下因模腔内两极磁场高于中心磁场强度容易造成的中心粉末向两极的移动，因此有效地避免了终压制时中心部分粉料偏少，两极粉料多的现象，更有效地改善了粉末密度分布的不均匀性，同时减少了终压制成型过程中的压力损失，得到了特殊性能如压制方向变形尺寸、磁偏角及中心表磁偏差性能更佳的成品。
总之，根据本发明的压制成型方法得到的稀土钕铁硼磁性材料成品在磁性能较好的基础上压制方向变形尺寸差异更小，磁偏角差异更小、中心表磁偏差更小，材料的利用率及成品率均更佳。
根据本发明的一种实施方式的稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法，如图2所示，采用常规成型压机装置，包括上压杆100；极头200；线包300；下压杆400；模腔500。将钕铁硼粉末放置在模腔500内并刮平，在不施加取向电流的情况下，通过上压杆100和下压杆400同时进行预压，预压完成后施加取向磁场通过上压杆100和下压杆400同时进行终压制成型，其中P方向表示压制方向，H方向表示取向磁场的方向，将压制完后的生坯放入烧结炉内进行烧结。
基于进一步改善磁性材料磁性能、尺寸均一性的目的，在一种优选的实施方式中，钕铁硼粉末在成型压机模腔中的松装密度为1.2～1.8g/cm3。更优选地，预压制后的钕铁硼粉末的密度为1.8～2.5g/cm3。将预压制后的钕铁硼粉末的密度控制在此范围内，能更有效地改善后续取向磁场中粉末密度分布的不匀性问题，使各位置的粉末能够在避免大尺寸位移的同时在取向磁场的作用下进行原位旋转，以得到压制方向变形尺寸更小、磁性能更好的材料成品。
优选地，磁场强度≥1.5T，能够促使终压制制得的成品结构更加紧密、更加均匀，材料磁性能如剩磁性能、内禀矫顽力和最大磁积能更优。
优选地，钕铁硼粉末的粒径为2～4μm。在此范围内，材料的内禀矫顽力更高，磁性能更佳，同时温度稳定性更好。
在一种优选的实施方式中，钕铁硼粉末的成分包括第一组份R2T14B主相、第二组分Al和/或Cu、第三组分Co、第四组分Zr、Nb和Ti中的一种或多种、第五组分Ga、余量的Fe和不可避免的杂质；其中R为稀土元素中的一种或多种；T为Fe，或者为Fe和Co。本发明钕铁硼粉末的成分组分，协同增效作用促使材料的磁性能更佳，如剩磁性能、内禀矫顽力和最大磁积能更佳。同时，具有更加好的耐高温特性。
优选地，钕铁硼粉末中各成分含量如下：R、25～45wt％；B、0.85～1.5wt％；第二组分、0～3％；第三组分、0～3％；第四组分、0～1％；第五组分、0～3％；以及余量的Fe和不可避免的杂质。在此成分含量范围内，材料的剩磁性能、内禀矫顽力和最大磁积能更佳。
其中T的含量可根据R和B的含量调整，按照上述成分配比将原材料混合熔化制成R2T14B为主相的合金并磨成钕铁硼粉末，R2T14B占90％以上。
基于提高材料磁性能的目的，终压制成型过程的压制密度为3.3～4.0g/cm3。在此范围内，材料的磁性能更佳，如剩磁性能、内禀矫顽力和最大磁积能更佳。
优选地，成型压机模腔的模具材料为非铁磁性材料。非铁磁性材料硬度高的同时不导磁，作为成型压机模腔的模具材料，促使取向磁场更均匀的作用于材料，成品材料压制方向变形尺寸、磁偏角及中心表磁偏差性能更佳。在一种优选的实施方案中，成型压机模腔的模具材料为不锈钢、合金钢或陶瓷。
优选地，取向磁场的方向为水平方向，终压制成型的方向为垂直方向。
根据本发明的又一方面，还提供了一种稀土钕铁硼磁性材料，稀土钕铁硼磁性材料通过上述稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法制备得到。
基于前文的各项原因，本发明提供的稀土钕铁硼磁性材料，在磁性能较好的基础上压制方向变形尺寸差异更小，磁偏角差异更小、中心表磁偏差更小，材料的利用率及成品率均更佳。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
钕铁硼粉末含有Nd、Dy、B、Al、Cu、Co、Nb、Ga、余量的Fe和不可避免的杂质。钕铁硼粉末中各成分含量：
| Nd | 31wt％ |
| Dy | 1.0wt％ |
| B | 0.92wt％ |
| Fe | 64.38wt％ |
| Al | 0.5wt％ |
| Cu | 0.3wt％ |
| Co | 1.2wt％ |
| Nb | 0.4wt％ |
| Ga | 0.3wt％ |
按照以上成分配比将原材料混合熔化，熔化温度为1400～1500℃，熔化后制成合金，并磨成钕铁硼粉末，上述钕铁硼粉末包括第一组份R2T14B主相(R2T14B主相占第一组份的至少90％以上，其他为富钕相、富硼相等少数杂相)、第二组分Al和Cu、第三组分Co、第四组分Nb、第五组分Ga、余量的Fe和不可避免的杂质；
将钕铁硼粉末置于成型压机模腔中，在不施加取向电流的情况下上下压头进行预压制；将预压制后的钕铁硼粉末在取向磁场中进行终压制成型，且取向磁场的方向与终压制成型的方向相互垂直。将终压制成型后的生坯放入烧结炉内进行烧结，温度为1065℃，时间为6h；
其中，钕铁硼粉末的粒径为2～4μm，钕铁硼粉末在成型压机模腔中的松装密度为1.5g/cm3，预压制后的钕铁硼粉末的密度为2.3g/cm3，取向磁场的磁场强度为1.8T，终压制成型过程的压制密度为3.9g/cm3，成型压机模腔的模具材料为非铁磁性材料。
实施例2
钕铁硼粉末含有Nd、Dy、B、Al、Cu、Co、Nb、Ga、余量的Fe和不可避免的杂质。钕铁硼粉末中各成分含量：
| Nd | 29wt％ |
| Dy | 1.5wt％ |
| B | 0.95wt％ |
| Fe | 66.2wt％ |
| Al | 0.2wt％ |
| Cu | 0.15wt％ |
| Co | 1.5wt％ |
| Nb | 0.3wt％ |
| Ga | 0.2wt％ |
按照以上成分配比将原材料混合熔化，熔化温度为1400～1500℃，熔化后制成合金，并磨成钕铁硼粉末，上述钕铁硼粉末包括第一组份R2T14B主相(R2T14B主相占第一组份的至少90％以上，其他为富钕相、富硼相等少数杂相)、第二组分Al和Cu、第三组分Co、第四组分Nb、第五组分Ga、余量的Fe和不可避免的杂质；
将钕铁硼粉末置于成型压机模腔中，在不施加取向电流的情况下上下压头进行预压制；将预压制后的钕铁硼粉末在取向磁场中进行终压制成型，且取向磁场的方向与终压制成型的方向相互垂直；将终压制成型后的生坯放入烧结炉内进行烧结，温度为1065℃，时间为6h；
其中，钕铁硼粉末的粒径为2～4μm，钕铁硼粉末在成型压机模腔中的松装密度为1.7g/cm3，预压制后的钕铁硼粉末的密度为2.15g/cm3，取向磁场的磁场强度为1.75T，终压制成型过程的压制密度为3.7g/cm3，成型压机模腔的模具材料为不锈钢。
实施例3
钕铁硼粉末含有Nd、Dy、Gd、B、Al、Cu、Co、Nb、Ga、余量的Fe和不可避免的杂质。钕铁硼粉末中各成分含量：
| Nd | 27wt％ |
| Dy | 1.0wt％ |
| Gd | 2.0wt％ |
| B | 0.93wt％ |
| Fe | 65.89wt％ |
| Al | 0.5wt％ |
| Cu | 0.18wt％ |
| Co | 2wt％ |
| Nb | 0.3wt％ |
| Ga | 0.2wt％ |
按照以上成分配比将原材料混合熔化，熔化温度为1400～1500℃，熔化后制成合金，并磨成钕铁硼粉末，上述钕铁硼粉末包括第一组份R2T14B主相(R2T14B主相占第一组份的至少90％以上，其他为富钕相、富硼相等少数杂相)、第二组分Al和Cu、第三组分Co、第四组分Nb、第五组分Ga、余量的Fe和不可避免的杂质；
将钕铁硼粉末置于成型压机模腔中，在不施加取向电流的情况下上下压头进行预压制；将预压制后的钕铁硼粉末在取向磁场中进行终压制成型，且取向磁场的方向与终压制成型的方向相互垂直。将终压制成型后的生坯放入烧结炉内进行烧结，温度为1065℃，时间为6h；
其中，钕铁硼粉末的粒径为2～4μm，钕铁硼粉末在成型压机模腔中的松装密度为1.8g/cm3，预压制后的钕铁硼粉末的密度为2.3g/cm3，取向磁场的磁场强度为1.85T，终压制成型过程的压制密度为3.75g/cm3，成型压机模腔的模具材料为合金钢。
实施例4
和实施例1的区别仅在于钕铁硼粉末在成型压机模腔中的松装密度为1.2g/cm3。
实施例5
和实施例1的区别仅在于预压制后的钕铁硼粉末的密度为1.8g/cm3。
实施例6
和实施例1的区别仅在于预压制后的钕铁硼粉末的密度为2.5g/cm3。
实施例7
和实施例1的区别仅在于取向磁场的磁场强度为1.5T。
实施例8
和实施例1的区别仅在于终压制成型过程的压制密度为3.3g/cm3。
实施例9
和实施例1的区别仅在于终压制成型过程的压制密度为4.0g/cm3。
实施例10
和实施例1的区别仅在于预压制后的钕铁硼粉末的密度为1.7g/cm3。
实施例11
和实施例1的区别仅在于预压制后的钕铁硼粉末的密度为2.6g/cm3。
对比例1
和实施例3的区别仅在于将钕铁硼粉末置于成型压机模腔中，但未进行预压制步骤，直接在在取向磁场中进行压制成型。
性能测试：
(1)剩磁性能(Br)测试：采用永磁无损检测仪NIM-10000。
(2)内禀矫顽力(Hcj)测试：采用永磁无损检测仪NIM-10000。
(3)最大磁积能(BHmax)测试：采用永磁无损检测仪NIM-10000。
(4)压制方向变形尺寸测试：采用代表卡尺。
(5)磁偏角测试：采用磁偏角测试仪KCS-908PC。
(6)中心表磁偏差测试：采用HT100G数字特斯拉计。
测试结果如下表1：
表1
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
本发明稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法包括以下步骤：将钕铁硼粉末置于成型压机模腔中进行预压制；将预压制后的钕铁硼粉末在取向磁场中进行终压制成型，且取向磁场的方向与终压制成型的方向相互垂直。由实施例1至11和对比例1的数据可知，根据本发明的压制成型方法得到的稀土钕铁硼磁性材料成品在磁性能较好的基础上压制方向变形尺寸差异更小，磁偏角差异更小、中心表磁偏差更小，材料的利用率及成品率均更佳。
特别的是，由实施例1至3、实施例10、11的数据可知，钕铁硼粉末的粒径在2～4μm范围内，钕铁硼粉末在成型压机模腔中的松装密度在1.2～1.8g/cm3范围内，更优选地，预压制后的钕铁硼粉末的密度在1.8～2.5g/cm3范围内，材料的压制方向变形尺寸、磁偏角及中心表磁偏差性能更佳，同时，材料的剩磁性能、内禀矫顽力和最大磁积能更佳。
另外，由实施例1至11的数据可知，钕铁硼粉末的成分包括第一组份R2T14B主相、第二组分Al和/或Cu、第三组分Co、第四组分Zr、Nb和Ti中的一种或多种、第五组分Ga、余量的Fe和不可避免的杂质；其中R为稀土元素中的一种或多种；T为Fe，或者为Fe和Co；其中R、25～45wt％；B、0.85～1.5wt％；第二组分、0～3％；第三组分、0～3％；第四组分、0～1％；第五组分、0～3％，各元素重量含量在此范围内；取向磁场的磁场强度≥1.5T；终压制成型过程的压制密度在3.3～4.0g/cm3范围内，材料的剩磁性能、内禀矫顽力和最大磁积能更佳。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法，其特征在于，所述压制成型方法包括以下步骤：
将钕铁硼粉末置于成型压机模腔中进行预压制；
将预压制后的所述钕铁硼粉末在取向磁场中进行终压制成型，且所述取向磁场的方向与所述终压制成型的方向相互垂直。
2.根据权利要求1所述的稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法，其特征在于，所述钕铁硼粉末在所述成型压机模腔中的松装密度为1.2～1.8g/cm3，所述预压制后的所述钕铁硼粉末的密度为1.8～2.5g/cm3。
3.根据权利要求1所述的稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法，其特征在于，所述取向磁场的磁场强度≥1.5T。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法，其特征在于，所述钕铁硼粉末的粒径为2～4μm。
5.根据权利要求4所述的稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法，其特征在于，所述钕铁硼粉末的成分包括第一组份R2T14B主相、第二组分Al和/或Cu、第三组分Co、第四组分Zr、Nb和Ti中的一种或多种、第五组分Ga、余量的Fe和不可避免的杂质；
其中R为稀土元素中的一种或多种；T为Fe，或者为Fe和Co。
6.根据权利要求5所述的稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法，其特征在于，所述钕铁硼粉末中各成分含量如下：
R、25～45wt％；B、0.85～1.5wt％；所述第二组分、0～3％；所述第三组分、0～3％；所述第四组分、0～1％；所述第五组分、0～3％；以及余量的Fe和不可避免的杂质。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法，其特征在于，所述终压制成型过程的压制密度为3.3～4.0g/cm3。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法，其特征在于，所述成型压机模腔的模具材料为非铁磁性材料。
9.根据权利要求8所述的稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法，其特征在于，所述成型压机模腔的模具材料为不锈钢、合金钢或陶瓷。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法，其特征在于，所述取向磁场的方向为水平方向，所述终压制成型的方向为垂直方向。
11.一种稀土钕铁硼磁性材料，其特征在于，所述稀土钕铁硼磁性材料通过权利要求1至10中任一项所述的稀土钕铁硼磁性材料的压制成型方法制备得到。
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