CN108806911B - 一种钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于磁体制备技术领域，具体涉及一种钕铁硼磁体及其制备方法，所述的制备方法包括：(1)将铁或钢熔化后，依次加入硼、钕铁合金、镝铁合金熔化并充分混合后浇铸成甩片，将甩片破碎成粉料；(2)加入铝铒合金并在惰性气体氛围的保护下进行混合，得粉料混合物；(3)利用模具将上述粉料混合物压制成型，并制成毛坯，将毛坯在真空条件下预烧，接着降温进行后整形处理，再放入真空炉内烧结处理，降温即得所述的钕铁硼磁体；本发明通过铒元素的加入以及与其相配合适应的制备工艺，使得添加的稀土分布于晶界相中，达到了充分利用的目的，在确保钕铁硼磁体综合性能的前提下，减少了稀土元素的添加量，降低了钕铁硼磁体的制造成本。

Description

一种钕铁硼磁体及其制备方法

技术领域

本发明属于磁体制备技术领域，具体涉及一种钕铁硼磁体及其制备方法。

背景技术

钕铁硼磁体作为第三代稀土永磁材料，广泛应用于能源、交通、机械、医疗、IT、家电等行业。钕铁硼磁铁是由钕、铁、硼形成的四方晶系晶体，按照制备方法进行分类有粘结钕铁硼和烧结钕铁硼两种，所谓的粘结钕铁硼实际上就是注塑成型，而烧结是在抽真空的条件下通过高温加热成型。

现有的高性能烧结钕铁硼磁体主要有两种结构，一种结构的烧结钕铁硼磁体内，重稀土元素(Dy和Tb中的至少一种)在磁体内部均匀分布，其结构是通过在熔炼过程中直接加入重稀土元素后使重稀土元素在磁体内均匀分布而实现，因此为获得该结构的烧结钕铁硼磁体需要使用较多的重稀土元素，制备成本较高。在该磁体内重稀土元素部分取代主相合金中的Nd原子，磁体主相z轴方向的晶格常数变小，具有较高的各向异性场，矫顽力较高，但其饱和磁极化强度却明显降低，磁体的剩磁也随之降低。在另一种结构的烧结钕铁硼磁体内，重稀土元素(Dy和Tb中的至少一种)主要分布在磁体内的晶界相附近，相对于第一种结构的烧结钕铁硼磁体其重稀土元素含量虽有减少，但减少的并不明显。该烧结钕铁硼磁体的结构是通过双合金工艺实现的，在双合金工艺中，按主相正比成分熔炼合金，被称为第一合金，再按富钕相和富硼相组成的晶界相的成分熔炼第二合金，第一合金和第二合金分别用真空速凝工艺熔炼，熔炼后按一定比例混合后制备烧结钕铁硼磁体。为了保证该烧结钕铁硼磁体具有较高的矫顽力，第二合金中包含重稀土元素Dy和Tb中的至少一种，经过高温烧结，第二合金扩散到第一合金主相内，制备过程中重稀土元素仍需要使用较多，生产成本仍然较高。

在现有技术公开的各种钕铁硼磁体的制备方法中，添加各种稀土金属来提升磁体的磁性能的做法成本较高，且带来的性能提升性价比较低。例如申请号为“CN201210473793.X”的中国专利就公开了一种耐热钕铁硼永磁材料及制备方法，采用掺杂制备方法，钕铁硼基体中原子百分比25％-26.5％的钕、0.5％-1％的钴、1％-1.5％的硅、2％-2.5％的锰、10％-10.5％的硼和余铁，同时含有重量百分比为0.1％-0.3％的镝铁合金、0.3％-0.5％的钐铁合金、1.5％-2.5％的钇铁合金；在基体合金制粉完毕后将钇铁合金与纳米硅粉掺杂混合，经过成型压制、烧结而制成。但该方法存在着磁能积和剩磁降低严重，含有战略金属钴、成本较高等缺点。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种钕铁硼磁体的制备方法，提高钕铁硼磁体的综合性能，减少其稀土元素的添加量，降低钕铁硼磁体的制造成本。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将铁或钢熔化后，依次加入硼、钕铁合金、镝铁合金熔化并充分混合后浇铸成甩片，将甩片破碎成粉料；

(2)向步骤(1)中的粉料中加入粉末状的铝铒合金，并在惰性气体氛围的保护下进行混合，得粉料混合物；

(3)利用模具将上述粉料混合物压制成型，并在300～450Mpa的压力下压制成毛坯，将毛坯在400～500℃的真空条件下预烧1～2h，接着降温至180～200℃进行后整形处理，再放入真空炉内于1250～1300℃烧结处理3～5h，降温至环境温度即得所述的钕铁硼磁体。

本发明中，通过在钕铁硼磁体中加入铝铒合金，改变了现有常规技术采用的元素复合替代的方式提高矫顽力，通过饵元素的加入，再通过与制备工艺的合理配置，使得添加的稀土分布于晶界，达到了充分利用的目的，在确保钕铁硼磁体综合性能的前提下，减少了稀土元素的添加量，从而降低了钕铁硼磁体的制造成本。

在具体的制备工艺中，将铁或钢熔化后，加入硼、钕铁合金、镝铁合金进行熔炼，并将熔炼完全的合金浇铸成甩片，然后将该甩片置于氢碎炉中进行氢碎得到合金粉料，所述合金粉料的粒径可以在较宽的范围内选择，为了确保钕铁硼磁体的综合性能，经氢碎后的合金粉料的平均粒径为1～5μm。

本发明中，粉末状的铝铒合金与步骤(1)中制备得到的合金粉料进行混合，所述的铝铒合金粉料粒径可以在较宽的范围内选择，为了确保制备得到的钕铁硼体具有较好的综合性能，所述的铝铒合金的平均粒径为1～2μm。

本发明中，步骤(3)中，在粉料混合物压制成毛坯前，将粉料混合物在惰性气体的保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向。

进一步的，根据本发明，步骤(3)中，在高温烧结处理后进行若干次回火操作，所述的回火操作包括保持高温烧结时的真空度，然后降低炉温300～400℃并保持炉温1～2h，然后再进行冷却得到烧结完成的钕铁硼磁体。通过该回火工艺的处理，铒元素均匀的分布于晶界相中，而晶界相中稀土元素含量的增加能大大的提高钕铁硼磁体的内禀矫顽力，同时钕铁硼内的Br降低较小，从而确保钕铁硼磁体的高性能，高温度系数。

进一步的，步骤(3)中，在高温烧结处理后进行两次回火操作，所述的回火操作包括保持高温烧结时的真空度，降低炉温至850～1000℃，回火时间为1～2h，接着继续降低炉温至450～700℃，回火时间为1～2h，接着进行冷却得到烧结完成的钕铁硼磁体。

本发明中，为了确保钕铁硼磁体的综合性能以及较高的产率，步骤(3)中，采用99.99％的氮气进行风冷处理至常温后出炉。

本发明还提供了一种采用上述方法制备得到的钕铁硼磁体。在该钕铁硼磁体中，包括有：钕铁合金10～22％、镝铁合金0～5％、硼0.9～1.5％、铝铒合金12～20％，其余为铁和不可避免的杂质，所述的不可避免的杂质为非稀土元素，上述百分含量为质量百分数。本发明提供的钕铁硼磁体，具有较好的综合性能。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

本发明中，通过在钕铁硼磁体中加入铝铒合金，通过铒元素的加入以及与其相配合适应的制备工艺，使得添加的稀土分布于晶界相中，达到了充分利用的目的，在确保钕铁硼磁体综合性能的前提下，减少了稀土元素的添加量，从而降低了钕铁硼磁体的制造成本。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。

实施例1

一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将铁熔化后，依次加入硼、钕铁合金、镝铁合金熔化并充分混合后浇铸成甩片，将甩片置于氢碎炉中进行氢碎，制得平均粒径为3μm的合金粉料；

(2)向步骤(1)中的粉料中加入粉末状的铝铒合金，所述的铝铒合金的平均粒径为1μm，并在氮气氛围的保护下进行混合，得粉料混合物；

(3)将粉料混合物在氮气的保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向，然后利用模具将上述粉料混合物压制成型，并在350Mpa的压力下压制成毛坯，将毛坯在450℃的真空条件下预烧2h，接着降温至190℃进行后整形处理，再放入真空炉内于1280℃烧结处理4h，

在高温烧结处理后进行两次回火操作，所述的回火操作包括保持高温烧结时的真空度，降低炉温至900℃，回火时间为2h，接着继续降低炉温至600℃，回火时间为2h，接着采用99.99％的氮气进行风冷处理至常温后出炉，得到烧结完成的钕铁硼磁体。

上述钕铁硼磁体包括：钕铁合金15％、镝铁合金3％、硼1.2％、铝铒合金15％，其余为铁和不可避免的杂质，所述的不可避免的杂质为非稀土元素，上述百分含量为质量百分数。

实施例2

一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将铁熔化后，依次加入硼、钕铁合金、镝铁合金熔化并充分混合后浇铸成甩片，将甩片置于氢碎炉中进行氢碎，制得平均粒径为1μm的合金粉料；

(2)向步骤(1)中的粉料中加入粉末状的铝铒合金，所述的铝铒合金的平均粒径为1μm，并在氮气氛围的保护下进行混合，得粉料混合物；

(3)将粉料混合物在氮气的保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向，然后利用模具将上述粉料混合物压制成型，并在300Mpa的压力下压制成毛坯，将毛坯在400℃的真空条件下预烧1h，接着降温至180℃进行后整形处理，再放入真空炉内于1250℃烧结处理5h，

在高温烧结处理后进行两次回火操作，所述的回火操作包括保持高温烧结时的真空度，降低炉温至850℃，回火时间为2h，接着继续降低炉温至450℃，回火时间为2h，接着采用99.99％的氮气进行风冷处理至常温后出炉，得到烧结完成的钕铁硼磁体。

上述钕铁硼磁体包括：钕铁合金10％、镝铁合金1％、硼0.9％、铝铒合金12％，其余为铁和不可避免的杂质，所述的不可避免的杂质为非稀土元素，上述百分含量为质量百分数。

实施例3

一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将铁熔化后，依次加入硼、钕铁合金、镝铁合金熔化并充分混合后浇铸成甩片，将甩片置于氢碎炉中进行氢碎，制得平均粒径为5μm的合金粉料；

(2)向步骤(1)中的粉料中加入粉末状的铝铒合金，所述的铝铒合金的平均粒径为2μm，并在氮气氛围的保护下进行混合，得粉料混合物；

(3)将粉料混合物在氮气的保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向，然后利用模具将上述粉料混合物压制成型，并在450Mpa的压力下压制成毛坯，将毛坯在500℃的真空条件下预烧2h，接着降温至200℃进行后整形处理，再放入真空炉内于1300℃烧结处理3h，

在高温烧结处理后进行两次回火操作，所述的回火操作包括保持高温烧结时的真空度，降低炉温至1000℃，回火时间为1h，接着继续降低炉温至700℃，回火时间为1h，接着采用99.99％的氮气进行风冷处理至常温后出炉，得到烧结完成的钕铁硼磁体。

上述钕铁硼磁体包括：钕铁合金22％、镝铁合金5％、硼1.5％、铝铒合金20％，其余为铁和不可避免的杂质，所述的不可避免的杂质为非稀土元素，上述百分含量为质量百分数。

对比例1

本实施例与实施例1的钕铁硼磁体的制备方法相同，不同的是，所述的步骤(3)中，在高温烧结结束后直接采用99.99％的氮气进行风冷处理至常温后出炉，得到烧结完成的钕铁硼磁体，其余不变。

对比例2

本实施例与实施例1的钕铁硼磁体的制备方法相同，不同的是，所述的钕铁硼磁体中包括：钕铁合金15％、镝铁合金3％、硼1.2％、铝铒合金5％，其余为铁和不可避免的杂质，所述的不可避免的杂质为非稀土元素，上述百分含量为质量百分数。

对于上述实施例中得到的钕铁硼磁体按照GB/T 3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法进行性能检测，并将测试结果记录到表1中。

表1:

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将铁或钢熔化后，依次加入硼、钕铁合金、镝铁合金熔化并充分混合后浇铸成甩片，将甩片破碎成粉料；

(2)向步骤(1)中的粉料中加入粉末状的铝铒合金，并在惰性气体氛围的保护下进行混合，得粉料混合物；

(3)利用模具将上述粉料混合物压制成型，并在300～450Mpa的压力下压制成毛坯，将毛坯在400～500℃的真空条件下预烧1～2h，接着降温至180～200℃进行后整形处理，再放入真空炉内于1250～1300℃烧结处理3～5h，降温至环境温度即得所述的钕铁硼磁体；

步骤(3)中，在高温烧结处理后进行两次回火操作，所述的回火操作包括保持高温烧结时的真空度，降低炉温至850～1000℃，回火时间为1～2h，接着继续降低炉温至450～700℃，回火时间为1～2h，接着进行冷却得到烧结完成的钕铁硼磁体；

所述的钕铁硼磁体中包括有：钕铁合金10～22％、镝铁合金0～5％、硼0.9～1.5％、铝铒合金12～20％，其余为铁和不可避免的杂质，上述百分含量为质量百分数。

2.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，将所述的甩片置于氢碎炉中进行氢碎，制得平均粒径为1～5μm的合金粉料。

3.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的铝铒合金的平均粒径为1～2μm。

4.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，在粉料混合物压制成毛坯前，将粉料混合物在惰性气体的保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向。

5.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，采用99.99％的氮气进行风冷处理至常温后出炉。

6.一种如权利要求1～5任意一项所述的制备方法制备得到的钕铁硼磁体。