CN104700973B - 一种由白云鄂博共伴生原矿混合稀土制成的稀土永磁体及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种由白云鄂博共伴生原矿混合稀土制成的稀土永磁体及其制备方法，所述稀土永磁体的成分如下式所示：(PrNd)x(MM)y(Fe1‑aAa)zB，2≤x+y≤2.5，11≤z≤14，MM为白云鄂博共伴生原矿混合稀土。所述稀土永磁体可利用粉末冶金工艺、快淬‑热压热变形工艺实现。本发明提出利用白云鄂博原矿混合稀土开发出新型资源节约稀土永磁体替代传统的稀土永磁体，具备价格低廉、减少环境污染的优点，所得磁体的磁能积范围在25~45MGOe，能够很好地填补铁氧体、SmCo稀土永磁体的适用范围空白。

Description

一种由白云鄂博共伴生原矿混合稀土制成的稀土永磁体及其 制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，涉及一种由白云鄂博共伴生原矿混合稀土制成的稀土永磁体及其制备方法，具体涉及一种混合稀土-镨钕铁硼双硬磁合金磁体及其制备方法。
背景技术
稀土永磁材料在国家安全、信息、能源、环保等领域是不可或缺的材料，中国是稀土永磁材料生产第一大国。据行业分析相关报告显示中低档钕铁硼永磁体在传统应用（扬声器、磁选、永磁电机、VCM、MRI等）市场渗透率达50%以上，需求处于稳定增长期，年增长率在5%-10%左右。中国是世界稀土资源大国，包头白云鄂博矿稀土含量居世界首位，是最主要的稀土永磁原料和产品生产基地，该矿是世界罕见的多金属共伴生矿床，具有贫、细、杂的特点。矿石中镨、钕、镧、铈以共伴生形态与铁共存，发现镨、钕、镧、铈的矿相分布形貌一致，并且有少量的重稀土Dy、Tb。传统的稀土永磁体消耗了大量的低丰度、资源紧缺镨、钕、钐、镝、铽稀土元素，高丰度镧、铈元素未得到有效利用而大量积压，造成稀土资源的利用不平衡。且原有工艺没有考虑稀土元素的共伴生特性，过分追求原料的纯度，在稀土采-选-分离提纯-冶炼过程中造成严重的生态环境污染和资源浪费。
在保持磁体性能基本不变的情况下，降低材料的生产成本，提高高丰度稀土的利用，是最近稀土永磁材料行业的研究热点和关键突破点。
发明内容
本发明的目的在于利用白云鄂博原矿混合稀土制备永磁材料(PrNd)x(MM)1-x-Fe-B，然后和传统的Re（Nd，PrNd）FeB复合，最终制备出性能较高的新型稀土永磁材料，其中Re为稀土元素。
一种由白云鄂博共伴生原矿混合稀土制成的稀土永磁体，其特征在于，所述稀土永磁体的成分如下式所示：(PrNd)x(MM)y(Fe1-aAa)zB，其中，2≤x+y≤2.5，11≤z≤14，MM为白云鄂博共伴生原矿混合稀土，Fe为铁元素，A为Al、C、Co、Cr、Cu、F、Ga、Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ti、V、Zr元素中一种或几种，B为硼元素。
优选的是，所述白云鄂博共伴生原矿混合稀土天然组成成分以重量百分比计包括如下稀土成分：La:10%-30%、Ce:20%-60%、Pr:5%-10%、Nd:5%-15%、Sm:0-0.05%、Gd:0-0.04%、Tb:0-0.01%、Dy:0-0.01%、Y:0-0.01%。
一种由白云鄂博共伴生原矿混合稀土制成的稀土永磁体，其特征在于，所述由白云鄂博共伴生原矿混合稀土制成的稀土永磁体由(PrNd)x(MM)1-x-Fe-B和传统的ReFeB复合而成，其中0≤x≤1，Re为Nd、PrNd。所述(PrNd)x(MM)1-x-Fe-B和Re-Fe-B都可以利用粉末冶金工艺、快淬-热压热变形工艺实现。
上述粉末冶金工艺具体包括如下步骤：
（1）原料处理：对原料进行表面处理，将准备好的原料用机械方法或化学方法去除表面氧化层，其中所述原料包括白云鄂博共伴生原矿混合稀土MM；
（2）配料：将步骤（1）处理后的原料按照一定比例混合配料以分别制备(PrNd)x(MM)1-x-Fe-B和ReFeB，控制最终所制得的稀土永磁体中稀土总量为26-50%，Fe为49.5-72%，B为0.5-2%，余下为Al、C、Co、Cr、Cu、F、Ga、Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ti、V、Zr中的一种或几种；
（3）冶炼：将配料在真空感应炉中进行熔炼，得到(PrNd)x(MM)1-x-Fe-B和ReFeB的铸锭；或将配料在真空感应速凝炉中制成厚度在0.1-1mm之间的(PrNd)x(MM)1-x-Fe-B和ReFeB合金薄片，控制其形成柱状晶；
（4）制粉：采用氢爆、气流磨粉，将(PrNd)x(MM)1-x-Fe-B和ReFeB合金磨制成2.5~5微米大小的细粉；
（5）压型：将ReFeB和(PrNd)x(MM)1-x-Fe-B细粉按一定比例混合均匀制成混合粉末，在磁场中压制成型，压强1-3T/cm2，磁场H > 15000奥斯特；
（6）烧结：在真空度高于10-3Pa的真空环境中，将由步骤（5）得到的压坯放置在热处理炉中进行烧结，所述烧结工艺为：先由室温加热至560~630℃下保温1.5~2.5小时，然后升温至860~930℃下保温2.5~3.5小时，之后升温至1050~1060℃下保温1.5~2.5小时，最后随炉冷却至室温后取出；
（7）后期热处理：在真空度高于10-3Pa的真空环境中，将步骤（6）得到的烧结体由室温升高至870-890℃，保温80-240分钟，之后降温至室温，然后再将温度升高至470-560℃，保温80-240分钟后，再降温至室温；
（8）磁场热处理：将经步骤（7）后期热处理后的磁体放置在磁场强度为1.5-15T的热处理炉在真空环境中1000~1100℃温度范围内进行回火。
上述快淬-热压热变形工艺具体包括如下步骤：
（1）配料：分别按照主合金和辅合金两种成分配备主合金原料和辅合金原料，主合金(PrNd)x(MM)1-x-Fe-B按重量百分比计为：(Pr、Nd、MM)：26-50%，Fe：49.5-72%，B：0.5-2%，其中，MM为白云鄂博共伴生原矿混合稀土；辅合金ReNdFe按重量百分比计为：(Pr、Nd)：26-50%，Fe：49.5-72%，B：0.5-2%；
（2）快淬：将（1）中的主合金与辅合金原料分别熔炼快淬，将主合金和辅合金原料加热至1200~1250℃后以10-80m/s的淬速进行快淬，喷嘴为圆形或细长的小孔，喷嘴距离冷却辊2mm-10mm，所得快淬带在300-1000℃下真空热处理1分钟-2小时；
（3）球磨：将（2）中的主合金与辅合金快淬带分别球磨0.5-4小时，球料比1:4-1:25，球磨转速10-500转/min；
（4）混粉：将（3）中的主合金与辅合金粉体混合后得到混合粉体，其中，主合金粉体占混合粉体的质量百分比为80-100%；
（5）热压：将（4）中的混合粉体进行热压，所述热压工艺为：热压过程为真空环境，真空度高于10-3Pa，热压温度500-800℃，热压压力100-500MPa，升温速率10-80℃/min；热压过程中，待磁体温度达到预设热压温度后保压1.5~2.5分钟，所得热压磁体的密度为7-7.60g/cm3；
（6）热变形：将（5）中的热压磁体进行热变形，所述热变形工艺为：热变形过程为真空环境，真空度高于10-3Pa，热变形温度850-1050℃，热变形压力700-1000MPa，热变形速率为12mm/s，升温速率10-80℃/min；热变形过程中，待磁体所受压力达到预设热变形压力后保压40~60s；所得热变形磁体的密度为7-7.68g/cm3。
本发明提出利用白云鄂博原矿混合稀土开发出新型资源节约稀土永磁体替代传统的稀土永磁体，以体现稀土元素共伴生自然属性对材料性能的影响。新型稀土永磁材料具备价格低廉、减少环境污染的优点，磁能积范围在25~45MGOe，能够很好地填补铁氧体、SmCo稀土永磁体的适用范围空白。
特色与优势：
（1）利用白云鄂博矿原矿混合稀土制备烧结稀土永磁材料，可显著的减少稀土分离步骤和分离要求，有利于降低材料生产成本的同时保护环境；
（2）由于混合稀土的共伴生特性，用原矿混合稀土所制备的磁体性能要高于单独添加纯稀土元素或人工按比例制备的混合稀土所生产的磁体；
（3）添加纳米金属钕可有效的改善材料的晶界相，进而极大地促进材料的性能；
（4）原矿混合稀土除了含有大量的La、Ce、Pr、Nd之外，还有Dy、Tb等重稀土元素和Al、Si等其他元素，这些元素都是有益于提高材料磁性能的，这是普通人工混合稀土所不具备的优势；
（5）该新型烧结稀土永磁材料有利于提高La、Ce等高丰度稀土的利用率，减少Pr、Nd价格波动大对稀土永磁材料的价格的影响，有利于稀土永磁材料的推广应用；
（6）该新型稀土永磁材料磁能积涉及范围广，可有效的弥补铁氧体及SmCo永磁的应用不足；
（7）由于混合稀土中还有大量的La、Ce元素，可以有效降低烧结温度与时间，进一部降低材料的生产成本。
（8）双合金法使两种稀土永磁材料可以任意比例搭配，有利于按需制备磁体。
具体实施方式：
实例1
一种用粉末冶金工艺制备稀土永磁材料的方法，其中MMFeB在(PrNd)xMM1-x-Fe-B与Re-Fe-B混合物的重量百分比由表1给出，(PrNd)xMM1-x-Fe-B中MM占稀土总量的70%，其中La/Re、Ce/Re、MM/Re分别表示La占磁体中的稀土总量百分比、Ce占磁体中的稀土总量百分比、MM占磁体中的稀土总量百分比。
所述方法包括如下步骤：
（1）原料处理：对原料进行表面处理，将准备好的原料用机械方法或化学方法去除表面氧化层，其中所述原料包括白云鄂博共伴生原矿混合稀土MM；
（2）配料：将步骤（1）处理后的原料按照一定比例混合配料以分别制备(PrNd)x(MM)1-x-Fe-B和ReFeB，控制最终所制得的稀土永磁体中稀土总量为29%，Fe为69.95%，B为1.05%；
（3）冶炼：将配料在真空感应炉中进行熔炼，得到(PrNd)x(MM)1-x-Fe-B和ReFeB的铸锭；或将配料在真空感应速凝炉中制成厚度在0.1-1mm之间的(PrNd)x(MM)1-x-Fe-B和ReFeB合金薄片，控制其形成柱状晶；
（4）制粉：采用氢爆、气流磨粉，将(PrNd)x(MM)1-x-Fe-B和ReFeB合金磨制成3微米大小的细粉；
（5）压型：将ReFeB和(PrNd)x(MM)1-x-Fe-B细粉按一定比例混合均匀制成混合粉末，在磁场中压制成型，压强2.5T/cm2，磁场H > 15000奥斯特；
（6）烧结：在真空度高于10-3Pa的真空环境中，将由步骤（5）得到的压坯放置在热处理炉中进行烧结，所述烧结工艺为：先由室温加热至570℃下保温2小时，然后升温至870℃下保温3小时，之后升温至1055℃下保温2小时，最后随炉冷却至室温后取出；
（7）后期热处理：在真空度高于10-3Pa的真空环境中，将步骤（6）得到的烧结体由室温升高至880℃，保温120分钟，之后降温至室温，然后再将温度升高至490℃，保温150分钟后，再降温至室温；
（8）磁场热处理：将经步骤（7）后期热处理后的磁体放置在磁场强度为3.5T的热处理炉在真空环境中1050℃温度范围内进行回火。
由此制备得到的稀土永磁材料的磁性能测试结果如表1所示。
表1
MMFeB La/Re Ce/Re MM/Re
0 13.27 9.92 43.4 0 0 0
10% 12.98 9.54 41.99 2% 3.5% 7%
20% 12.49 9.233 40.29 4% 7% 14%
30% 11.96 9.012 39.04 6% 10.5% 21%
40% 11.92 8.990 38.53 8% 14% 28%
50% 11.49 8.712 36.38 10% 17.5 35%
实例2
一种由热压热变形工艺制造混合稀土永磁材料的方法，其中MMFeB在(PrNd)xMM1-x-Fe-B与Re-Fe-B混合物的重量百分比由表1给出，(PrNd)xMM1-x-Fe-B中MM占稀土总量的70%，其中La/Re、Ce/Re、MM/Re分别表示La占磁体中的稀土总量百分比、Ce占磁体中的稀土总量百分比、MM占磁体中的稀土总量百分比。
所述方法包括如下步骤：
（1）配料：分别按照主合金和辅合金两种成分配备主合金原料和辅合金原料，主合金(PrNd)x(MM)1-x-Fe-B按重量百分比计为：(Pr、Nd、MM)：29%，Fe：69.95%，B：1.05%，其中，MM为白云鄂博共伴生原矿混合稀土；辅合金ReNdFe按重量百分比计为：(Pr、Nd)：29%，Fe：69.95%，B：1.05%；
（2）快淬：将（1）中的主合金与辅合金原料分别熔炼快淬，将主合金和辅合金原料加热至1250℃后以80m/s的淬速进行快淬，喷嘴为圆形或细长的小孔，喷嘴距离冷却辊5mm，所得快淬带在600℃下真空热处理10分钟；
（3）球磨：将（2）中的主合金与辅合金快淬带分别球磨1小时，球料比1:15，球磨转速400转/min；
（4）混粉：将（3）中的主合金与辅合金粉体混合后得到混合粉体，其中，主合金粉体占混合粉体的质量百分比如表2所示；
（5）热压：将（4）中的混合粉体进行热压，所述热压工艺为：热压过程为真空环境，真空度高于10-3Pa，热压温度650℃，热压压力500MPa，升温速率60℃/min；热压过程中，待磁体温度达到预设热压温度后保压2分钟，所得热压磁体的密度为7.54g/cm3；
（6）热变形：将（5）中的热压磁体进行热变形，所述热变形工艺为：热变形过程为真空环境，真空度高于10-3Pa，热变形温度900℃，热变形压力900MPa，热变形速率为12mm/s，升温速率60℃/min；热变形过程中，待磁体所受压力达到预设热变形压力后保压50s；所得热变形磁体的密度为7.65g/cm3。
由此制备得到的稀土永磁材料的磁性能测试结果如表2所示。
表2
MMFeB La/Re Ce/Re MM/Re
0 13.9 12.77 44.1 0 0 0
10% 12.9 13.08 42.6 2% 3.5% 7%
20% 12.1 15.03 40.6 4% 7% 14%
30% 11.9 12.7 39.6 6% 10.5% 21%

Claims (1)

1.一种由白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备稀土永磁体的方法，其特征在于，所述稀土永磁体的成分如下式所示：(PrNd)x(MM)y(Fe1-aAa)zB，其中，2≤x+y≤2.5，11≤z≤14，MM为白云鄂博共伴生原矿混合稀土，Fe为铁元素，A为Al、C、Co、Cr、Cu、F、Ga、Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ti、V、Zr元素中一种或几种，B为硼元素；所述白云鄂博共伴生原矿混合稀土天然组成成分以重量百分比计包括如下稀土成分：La:10％-30％、Ce:20％-60％、Pr:5％-10％、Nd:5％-15％、Sm:0-0.05％、Gd:0-0.04％、Tb:0-0.01％、Dy:0-0.01％、Y:0-0.01％；所述由白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的稀土永磁体由(PrNd)x(MM)1-x-Fe-B和传统的ReFeB复合而成，其中0≤x≤1，Re为Nd、PrNd；
所述制备方法具备如下步骤：
(1)配料：分别按照主合金和辅合金两种成分配备主合金原料和辅合金原料，主合金(PrNd)x(MM)1-x-Fe-B按重量百分比计为：(Pr、Nd、MM)：26-50％，Fe：49.5-72％，B：0.5-2％，其中，MM为白云鄂博共伴生原矿混合稀土；辅合金ReNdFe按重量百分比计为：(Pr、Nd)：26-50％，Fe：49.5-72％，B：0.5-2％；
(2)快淬：将(1)中的主合金与辅合金原料分别熔炼快淬，将主合金和辅合金原料加热至1200～1250℃后以10-80m/s的淬速进行快淬，喷嘴为圆形或细长的小孔，喷嘴距离冷却辊2mm-10mm，所得快淬带在300-1000℃下真空热处理1分钟-2小时；
(3)球磨：将(2)中的主合金与辅合金快淬带分别球磨0.5-4小时，球料比1:4-1:25，球磨转速10-500转/min；
(4)混粉：将(3)中的主合金与辅合金粉体混合后得到混合粉体，其中，主合金粉体占混合粉体的质量百分比为80-100％；
(5)热压：将(4)中的混合粉体进行热压，所述热压工艺为：热压过程为真空环境，真空度高于10-3Pa，热压温度500-800℃，热压压力100-500MPa，升温速率10-80℃/min；热压过程中，待磁体温度达到预设热压温度后保压1.5～2.5分钟，所得热压磁体的密度为7-7.60g/cm3；
(6)热变形：将(5)中的热压磁体进行热变形，所述热变形工艺为：热变形过程为真空环境，真空度高于10-3Pa，热变形温度900-1050℃，热变形压力800-1000MPa，热变形速率为12-15mm/s，升温速率10-80℃/min；热变形过程中，待磁体所受压力达到预设热变形压力后保压40～60s；所得热变形磁体的密度为7-7.68g/cm3。
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