CN110323023A - 一种含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺 - Google Patents

一种含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺，包括以下步骤：（1）放气脱氢：将生胚送入真空烧结炉中升温至600~700℃，保温；（2）二次放气：升温至850~900℃，保温；（3）高温致密：升温至1000~1100℃，保温；（4）一步时效回火：冷却至70℃以下后升温至500~700℃，保温后冷却至常温，得毛坯产品。本发明对含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺进行了优化改进，采取一步时效工艺，并确定了各阶段的时效温度，不仅大大缩短了烧结时间周期（缩短周期10h以上），节约了水电消耗，节约电费将近三分之一，同时使烧结设备利用率翻倍,而且产品磁性能并没有受到影响。

Description

一种含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺
技术领域
本发明涉及铁硼磁体材料制备技术领域，尤其是涉及一种含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺。
背景技术
钕铁硼(NdFeB)是目前磁性最强的稀土永磁材料，它有着很高的磁能积(8MGOe-64MGOe)和良好的矫顽力(Hcj)及很高的耐温性。钕铁硼永磁材料的应用领域和应用量逐日增加，每年市场需求量以接近20％幅度增长，因此镨钕合金的价格越来越高，供应量十分紧张。然而作为稀土金属的镧、铈等虽储量较大，却没有大的用处，所以镧鈰价格相对于镨钕便宜很多。
考虑到镧铈合金价格比镨钕合金便宜很多，在制备低性能烧结钕铁硼时，可以适当添加镧铈合金取代镨钕合金。目前通过在熔炼过程中添加部分镧铈合金取代镨钕合金，可以制备出低性能的烧结钕铁硼。
目前常规烧结钕铁硼的烧结工艺(工艺流程如图1所示)为：1h升温至300～400℃，保温1～2h→1h升温至600～700℃，保温2～3h→1h升温至850～900℃，保温2～3h→1h升温至1000～1100℃，保温4～6h→2～3h冷却至70℃以下→2～3h升温至800～950℃→2～3h冷却至70℃以下→2h升温至450～550℃，保温4～6h→2～3h冷却至常温。
常规烧结钕铁硼需要经过高温烧结和时效烧结才能最终烧结致密以及达到预期的磁性能参数。常规烧结钕铁硼在高温烧结前需要经过2-3个放气过渡保温段，最终升到所设定的烧结高温。通过对镧铈元素的研究分析，镧铈元素比镨钕活泼，分布在富钕相中的镧铈在900度时更容易产生液相流动，如果升温过程中温度过高，保温时间过长，容易造成富钕相的过渡流动，最终会在毛坯表面晰出形成高稀土含量的斑点甚至形成小圆球颗粒。稀土含量的析出会造成磁体成分的偏差，对磁性能会有一定的影响，另外富钕相液相过渡流动容易造成含镧铈烧结钕铁硼晶粒长大。
因此，如何调整优化烧结工艺使得添加镧铈替代部分镨钕合金后，烧结钕铁硼材料的性能与不含镧铈的烧结钕铁硼材料相当是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的发明目的是为了提供一种含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺，工艺步骤简单，可操作性强，烧结时间周期缩短，能耗低，得到的产品磁性能稳定。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一种含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺，包括以下步骤：
(1)放气脱氢：将生胚送入真空烧结炉中升温至600～700℃，保温。本发明直接升至600～700℃，简略了工艺步骤(减少了保温段)，使放气和脱氢同时进行，放气是为了脱出生坯中的添加剂，脱氢主要是为了脱出铸片氢碎时所带的氢；本发明申请人通过对含镧铈牌号钕铁硼的烧结工艺调整发现，减少升温过程中的保温段，也能同样充分排除除粉料制备过程中添加的各种添加剂、脱模剂，最终密度也没有因此而降低，同时恰恰因为减少了升温保温段减少了含镧铈富钕相的过度液化流动，最终成品没有出现表面高稀土含量的斑点甚至形成小圆球颗粒，产品性能也比常规工艺烧结的要稳定，而且有利于缩短烧结周期，降低能耗。
(2)二次放气：升温至850～900℃，保温。该阶段主要为了保证添加剂和氢完全脱干净，生坯粉料晶界富钕相液相开始产生流动，生坯开始缓慢致密；由于镧铈比镨钕活泼，在温度升高的过程中富含镧铈的生坯粉料晶界富钕相液相开始比常规配方工艺早，生坯收缩致密也要快，因此本发明中缩短了整个升温过程时间。
(3)高温致密：升温至1000～1100℃，保温。该阶段使试生坯收缩完全密度致密。
(4)一步时效回火：冷却至70℃以下后升温至500～700℃，保温后冷却至常温，得毛坯产品。本发明中在高温致密后，只要进行一步时效回火处理即可达到常规烧结两次回火时效处理的效果(常规烧结工艺一般在高温致密后，需要进行两次回火时效才能达到最佳的磁性能)
作为优选，步骤(1)中，所述生胚中镧铈含量为3～20wt％。
作为优选，步骤(1)中，真空烧结炉真空度达到3.0*10-2Pa时开始升温。
作为优选，步骤(1)中，2～3h升温至600～700℃，保温2～3h。
作为优选，步骤(2)中，0.5～1h升温至850～900℃，保温2～3h。
作为优选，步骤(3)中，0.8～1h升温至1000～1100℃，保温4～5h。
作为优选，步骤(4)中，1～2h内冷却至70℃以下。
作为优选，步骤(4)中，1～2h升温至500～700℃，保温4～6h。
作为优选，步骤(4)中，2～3h冷却至常温。
因此，本发明具有如下有益效果：对含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺进行了优化改进，采取一步时效工艺，并确定了各阶段的时效温度，不仅大大缩短了烧结时间周期(缩短周期10h以上)，节约了水电消耗，节约电费将近三分之一，同时使烧结设备利用率翻倍,而且产品磁性能并没有受到影响。
附图说明
图1是烧结钕铁硼的常规烧结工艺的烧结阶段流程图。
图2是本发明的烧结阶段流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
本实施例中生胚(牌号N35)的配方为：
N35 PrNd Gd LaCe B Cu Al Co Zr Fe及不可避免杂质
比例 15％ 2％ 15％ 1％ 0.10％ 0.80％ 0.80％ 0.30％ 余量
生胚的烧结阶段流程图如图2所示，具体烧结工艺为：真空烧结炉抽真空至3.0*10-2Pa，2.5h升温至650℃，保温2.5h→0.8h升温至890℃，保温2.5h→1h升温至1033℃，保温5h→1.5h冷却至70℃以下→1.5h升温至560℃，保温5h→2.5h冷却至常温，得毛坯。
得到的毛坯磁性能如表1所示。
实施例2
本实施例中的生胚配方同实施例1，生胚烧结流程如图2所示，具体烧结工艺为：真空烧结炉抽真空至3.0*10-2Pa，2h升温至600℃，保温2h→0.5h升温至850℃，保温2h→0.8h升温至1000℃，保温4h→1h内冷却至70℃以下→1h升温至500℃，保温4h→2h冷却至常温，得毛坯。
得到的毛坯磁性能如表1所示。
实施例3
本实施例中的生胚配方同实施例1，生胚烧结流程如图2所示，具体烧结工艺为：真空烧结炉抽真空至3.0*10-2Pa，3h升温至700℃，保温3h→0.8h升温至900℃，保温3h→1h升温至1100℃，保温4.5h→2h内冷却至70℃以下→2h升温至700℃，保温6h→3h冷却至常温，得毛坯。
得到的毛坯磁性能如表1所示。
对比例1
本对比例中的生胚配方同实施例1，生胚烧结流程如图1所示，具体烧结工艺为：1h升温至350℃，保温1.5h→1h升温至650℃，保温2.5h→1h升温至890℃，保温2h→1h内升温至1033℃，保温5h→3h冷却至70℃以下→3h升温至890℃→2h冷却至70℃以下→2h升温至530℃，保温5h→2.3h冷却至常温。
得到的毛坯磁性能如表1所示。
表1实施例1～3与对比例1中毛坯磁性能
从表1可以看出，实施例1～3得到的毛坯与对比例1得到的毛坯相比，磁性能并没有受到影响，产品性能稳定。
实施例4
本实施例中生胚(牌号N42C)的配方为：
N42C PrNd Gd LaCe B Cu Al Co Zr Fe及不可避免杂质
比例 27％ 1％ 3％ 1％ 0.10％ 0.50％ 0.80％ 0.20％ 余量
具体烧结工艺同实施例1完全相同，故不赘述，得到的毛坯磁性能如表2所示。
实施例5
本实施例中的生胚配方同实施例4，具体烧结工艺同实施例2完全相同，故不赘述，得到的毛坯磁性能如表2所示。
实施例6
本实施例中的生胚配方同实施例4，具体烧结工艺同实施例3完全相同，故不赘述，得到的毛坯磁性能如表2所示。
对比例2
本对比例中的生胚配方同对比例1，具体烧结工艺同对比例1完全相同，故不赘述，得到的毛坯磁性能如表2所示。
表2实施例4～6与对比例2中毛坯磁性能
从表2可以看出，实施例4～6得到的毛坯与对比例2得到的毛坯相比，磁性能并没有受到影响，产品性能稳定。
本发明对含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺进行了优化改进，采取一步时效工艺，并确定了各阶段的时效温度，不仅大大缩短了烧结时间周期(缩短周期10h以上)，节约了水电消耗，节约电费将近三分之一，同时使烧结设备利用率翻倍,而且产品磁性能并没有受到影响，经过多次批量试验现已在我司全面推广，每年每一台设备可节约电费10万。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (8)

1.一种含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）放气脱氢：将生胚送入真空烧结炉中升温至600~700℃，保温；
（2）二次放气：升温至850~900℃，保温；
（3）高温致密：升温至1000~1100℃，保温；
（4）一步时效回火：冷却至70℃以下后升温至500~700℃，保温后冷却至常温，得毛坯产品。
2.根据权利要求1所述的一种含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述生胚中镧铈含量为3~20 wt %。
3.根据权利要求2所述的一种含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺，其特征在于，步骤（1）中，真空烧结炉真空度达到3.0*10-2Pa时开始升温。
4.根据权利要求3所述的一种含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺，其特征在于，步骤（1）中，2~3h升温至 600~700℃，保温2~3h。
5.根据权利要求1所述的一种含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺，其特征在于，步骤（2）中，0.5~1h升温至850~900℃，保温2~3h。
6.根据权利要求1所述的一种含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺，其特征在于，步骤（3）中，0.8~1h升温至1000~1100℃，保温4~5h。
7.根据权利要求1所述的一种含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺，其特征在于，步骤（4）中，1~2h内冷却至70℃以下。
8.根据权利要求7所述的一种含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺，其特征在于，步骤（4）中，1~2h升温至500~700℃，保温4~6h。
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