CN103578734A - 一种钕铁硼磁体的烧结工艺 - Google Patents
一种钕铁硼磁体的烧结工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103578734A CN103578734A CN201310236083.XA CN201310236083A CN103578734A CN 103578734 A CN103578734 A CN 103578734A CN 201310236083 A CN201310236083 A CN 201310236083A CN 103578734 A CN103578734 A CN 103578734A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sintering
- temperature
- iron boron
- neodymium iron
- stage
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种钕铁硼磁体的烧结工艺，其目的在于克服现有的钕铁硼磁体烧结工艺在烧结高温预烧阶段，存在费时而耗能，上层产品长时间处于低真空状态易使产品矫顽力下降的不足。本发明包括将钕铁硼磁体装载在料托上后放入真空烧结炉内，抽真空到0.5-0.05Pa后，升温到300℃-400℃，保温0.5-1.5小时进行一次放气，二次放气，最后升温到预定烧结温度进行恒温烧结，二次放气包括两个阶段，第一阶段：一次放气后升温到800℃，保温0.5-1小时；第二阶段：第一阶段结束后再升温到850℃，保温1.5-3小时。本发明在保证产品质量的前提下，大大缩短了二次放气阶段的保温时间，提高了生产效率，节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及永磁材料生产技术领域，特别涉及一种钕铁硼磁体的烧结工艺。
背景技术
现有的烧结钕铁硼磁体制造过程中，烧结工艺是在真空状态下，按一定的升温速率将温度升到预定的烧结温度进行恒温烧结。针对材料的工艺特点，一般还会设置二个放气平台来保证产品在制造过程各阶段粉料表面吸附的气体和混入的有机溶剂的排出，预防产品在烧结过程中的氧化与开裂。其中：一次放气在300℃~400℃，主要是排出在制粉和成型过程中混入的有机溶剂和毛坯外部表面吸附气体；二次放气在750℃~820℃，主要是排出毛坯内部的表面吸附气体；该过程放气量大，必须合理的设置放气温度来避免炉内真空度急剧下降引起的毛坯烧结氧化。因此，在二次放气阶段，为了达到合适的炉内真空度一般都需保温5~6小时，这样需要的抽真空时间长、能耗大且上层产品长时间处于低真空状态易使产品矫顽力下降。
CN103000363A公开了一种烧结钕铁硼磁体的分压烧结方法，在烧结过程中各个放气段充入一定的惰性气体 Ar，根据坯料放气速率和真空泵系统排气速率通过真空度控制来调整炉内Ar气压力，使之在不同Ar气分压下均匀地放气进行升温烧结，但仍保持负压。但该专利二次放气仍需要很长时间，费时而耗能，且上层产品长时间处于低真空状态易使产品矫顽力下降。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的钕铁硼磁体烧结工艺在烧结高温预烧阶段，存在费时而耗能，上层产品长时间处于低真空状态易使产品矫顽力下降的不足，提供一种钕铁硼磁体的烧结工艺，在保证产品质量的前提下，大大缩短了二次放气阶段的保温时间，提高了生产效率，节约了生产成本。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种钕铁硼磁体的烧结工艺，包括将钕铁硼磁体装载在料托上后放入真空烧结炉内，抽真空到0.5-0.05Pa后，升温到300℃-400℃，保温0.5-1.5小时进行一次放气，一次放气后进行二次放气，最后升温到预定烧结温度进行恒温烧结，所述二次放气包括两个阶段，第一阶段：一次放气后升温到800℃，保温0.5-1小时；第二阶段：第一阶段结束后再升温到850℃，保温1.5-3小时。
本发明将二次放气阶段分两步实施，每步设置特定温度和保温时间，可以在不改变炉内真空度的前提下大大减少产品的二次放气时间，保证产品质量，提高了生产效率，节约了生产成本。
作为优选，装载有钕铁硼磁体的料托在真空烧结炉内由下至上层叠设置，上下相邻的两层料托之间架设方钢预留排气间隙。上下相邻的两层料托之间选择方钢进行架设，因为方钢耐高温性能好，且价格合适，采用其它材料，要么耐高温性能好，但价格太高，要么价格便宜但耐高温性能不佳，导致高温烧结时容易塌陷。通过架设方钢预留排气间隙，这样放气效果好，产品杂质排除更彻底，保证了产品质量的稳定。
作为优选，所述方钢的厚度在10-20mm。方钢的厚度在10-20mm，这样上下相邻的两层料托之间的间隙高度即在10-20mm，放气效果好，产品杂质排除更彻底，保证了产品质量的稳定。上下相邻的两层料托之间一般均布3-5根方钢进行架设。
作为优选，恒温烧结后充氩气风冷或恒温烧结后自然冷却到700-750℃再充氩气风冷。
本发明的有益效果是：将二次放气阶段分两步实施，且在产品料托的层与层之间留有间隔，可以在不改变炉内真空度的前提下大大减少产品的二次放气时间，保证产品质量，提高了生产效率，节约了生产成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
以性能牌号为N35H、规格为φ31.3×39.6（mm）的圆柱烧结钕铁硼磁性材料为例，分六份以不同的烧结方式进行烧结，然后进行二段回火，最终得到钕铁硼毛坯产品。
对比例：
将第一份烧结钕铁硼磁性材料以常规真空烧结方式进行烧结，将产品装入真空烧结炉后，使用抽真空机组抽真空到0.5Pa后升温到300℃保温1小时进行一次放气；一次放气后升温到800℃保温6小时，然后升温到1085℃进行恒温烧结3.5小时后充氩气并启风机冷却至80℃。
一段回火：在900℃保温2小时20分钟；二段回火：在510℃保温3.5小时；风冷至80℃出炉得到烧结钕铁硼磁性材料毛坯。
检测结果：Br：11.95-12.19；Hcj：17.13-17.56；(BH)max：33.86-35.73； 氧化：1.05%；内裂：3.66%。
实施例1：
将第二份烧结钕铁硼磁性材料以本发明烧结工艺方式进行烧结，装炉过程中料托与料托的层次之间架设10mm的方钢（10mm×10mm×10mm）；入炉后使用抽真空机组抽真空到0.5Pa（烧结过程中一直维持这一真空度）后升温到300℃保温0.5小时进行一次放气；将二次放气阶段设置为800℃和850℃二段放气平台，一次放气保温后升温到800℃保温0.5小时再升温到850℃保温3.0小时，然后升温到1085℃进行恒温烧结3.5小时后充氩气并启风机冷却至80℃。
按照对比例的回火方式得到烧结钕铁硼毛坯。
检测结果：Br：11.90-12.11；Hcj：17.52-17.94；(BH)max：33.86-34.42； 氧化：0.80%；内裂：2.53%。
实施例2：
将第三份烧结钕铁硼磁性材料以本发明烧结工艺方式进行烧结，装炉过程中料托与料托的层次之间架设20mm的方钢（20mm×20mm×20mm）；入炉后使用抽真空机组抽真空到0.09Pa（烧结过程中一直维持这一真空度）后升温到300℃保温1小时进行一次放气；将二次放气阶段设置为800℃和850℃二段放气平台，一次放气保温后升温到800℃保温0.5小时再升温到850℃保温3.0小时，然后升温到1085℃进行恒温烧结3.5小时后，自然冷却到700-750℃再充氩气并启风机冷却至80℃。
按照对比例的回火方式得到烧结钕铁硼毛坯。
检测结果：Br：11.92-12.06；Hcj：17.73-18.20；(BH)max：34.52-35.01； 氧化：0.55%；内裂：2.67%。
实施例3：
将第四份烧结钕铁硼磁性材料以新型烧结工艺方式进行烧结，装炉过程中料托与料托的层次之间架设20mm的方钢；入炉后使用抽真空机组抽真空到0.09Pa（烧结过程中一直维持这一真空度）后升温到400℃保温0.5小时进行一次放气；将二次放气阶段设置为800℃和850℃二段放气平台，一次放气保温后升温到800℃保温0.5小时再升温到850℃保温2.5小时，然后升温到1085℃进行恒温烧结3.5小时后充氩气并启风机冷却至80℃。
按照对比例的回火方式得到烧结钕铁硼毛坯。
检测结果：Br：11.96-12.14；Hcj：17.83-18.28；(BH)max：34.64-35.58；氧化：0%；内裂1.62%。
实施例4：
将第五份烧结钕铁硼磁性材料以新型烧结工艺方式进行烧结，装炉过程中料托与料托的层次之间架设20mm的方钢；入炉后使用抽真空机组抽真空到0.09Pa（烧结过程中一直维持这一真空度）后升温到400℃保温1.5小时进行一次放气；将二次放气阶段设置为800℃和850℃二段放气平台，一次放气保温后升温到800℃保温1小时再升温到850℃保温1.5小时，然后升温到1085℃进行恒温烧结3.5小时后充氩气并启风机冷却至80℃。
按照对比例的回火方式得到烧结钕铁硼毛坯。
检测结果：Br：12.01-12.14；Hcj：18.31-18.57；(BH)max：34.92-35.51； 氧化：0%；内裂1.04%。
实施例5：
将第六份烧结钕铁硼磁性材料以新型烧结工艺方式进行烧结，装炉过程中料托与料托的层次之间架设20mm的方钢；入炉后使用抽真空机组抽真空到0.05Pa（烧结过程中一直维持这一真空度）后升温到400℃保温1.0小时进行一次放气；将二次放气阶段设置为800℃和850℃二段放气平台，一次放气保温后升温到800℃保温0.5小时再升温到850℃保温1.5小时，然后升温到1085℃进行恒温烧结3.5小时后充氩气并启风机冷却至80℃。
按照对比例的回火方式得到烧结钕铁硼毛坯。
检测结果：Br：11.98-12.07；Hcj：18.12-18.48；(BH)max：34.73-35.33； 氧化：0%；内裂1.32%。
对上述对比例和实施例得到的产品进行性能检测，其中氧化与内裂由外观判断，按半成品检分作业标准进行目测全检统计，磁性能检测按企业烧结产品取样标准进行取样测试。
以上检测结果归纳列于下表：
本发明的有益效果为：
1、减时增产：将750℃-820℃的二次放气阶段设置为800℃和850℃二段放气平台，且在产品料托的层与层之间留有间隔，可以在保证炉内真空度的前提下减少产品的二次放气时间，平均缩短烧结时间2小时，每年每台炉节约工作时间576小时，单炉每年增加产量20炉次。
2、节能降耗：真空机组总功率为35KW，每炉次节约2小时计算，单炉每年节约能源21560 KW·时。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (4)
1.一种钕铁硼磁体的烧结工艺，包括将钕铁硼磁体装载在料托上后放入真空烧结炉内，抽真空到0.5-0.05Pa后，升温到300℃-400℃，保温0.5-1.5小时进行一次放气，一次放气后进行二次放气，最后升温到预定烧结温度进行恒温烧结，其特征在于：所述二次放气包括两个阶段，第一阶段：一次放气后升温到800℃，保温0.5-1小时；第二阶段：第一阶段结束后再升温到850℃，保温1.5-3小时。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的烧结工艺，其特征在于：装载有钕铁硼磁体的料托在真空烧结炉内由下至上层叠设置，上下相邻的两层料托之间架设方钢预留排气间隙。
3.根据权利要求2所述的一种钕铁硼磁体的烧结工艺，其特征在于：所述方钢的厚度在10-20mm。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种钕铁硼磁体的烧结工艺，其特征在于：恒温烧结后充氩气风冷或恒温烧结后自然冷却到700-750℃再充氩气风冷。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310236083.XA CN103578734B (zh) | 2013-06-14 | 2013-06-14 | 一种钕铁硼磁体的烧结工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310236083.XA CN103578734B (zh) | 2013-06-14 | 2013-06-14 | 一种钕铁硼磁体的烧结工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103578734A true CN103578734A (zh) | 2014-02-12 |
| CN103578734B CN103578734B (zh) | 2016-04-27 |
Family
ID=50050303
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310236083.XA Active CN103578734B (zh) | 2013-06-14 | 2013-06-14 | 一种钕铁硼磁体的烧结工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103578734B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105405573A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-03-16 | 上海洛克磁业有限公司 | 一种烧结钕铁硼的退磁方法 |
| CN106992051A (zh) * | 2017-03-09 | 2017-07-28 | 京磁材料科技股份有限公司 | 烧结钕铁硼磁体的制备方法 |
| CN108242306A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-07-03 | 浙江东阳东磁稀土有限公司 | 一种烧结钕铁硼磁体的新型烧结冷却工艺 |
| CN110323023A (zh) * | 2019-07-25 | 2019-10-11 | 宁波合盛磁业有限公司 | 一种含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺 |
| CN111192839A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-22 | 贵州振华风光半导体有限公司 | 黑陶瓷低熔玻璃外壳集成电路内部水汽含量控制方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62122108A (ja) * | 1985-11-21 | 1987-06-03 | Mitsubishi Metal Corp | 焼結希土類合金磁石の製造方法 |
| CN101853725A (zh) * | 2009-04-03 | 2010-10-06 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 烧结钕铁硼永磁材料的制备方法 |
| JP2012177200A (ja) * | 2012-04-18 | 2012-09-13 | Ulvac Japan Ltd | 焼結体の製造装置 |
| CN103000363A (zh) * | 2012-11-02 | 2013-03-27 | 宁波永久磁业有限公司 | 烧结钕铁硼磁体的分压烧结方法 |
-
2013
- 2013-06-14 CN CN201310236083.XA patent/CN103578734B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62122108A (ja) * | 1985-11-21 | 1987-06-03 | Mitsubishi Metal Corp | 焼結希土類合金磁石の製造方法 |
| CN101853725A (zh) * | 2009-04-03 | 2010-10-06 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 烧结钕铁硼永磁材料的制备方法 |
| JP2012177200A (ja) * | 2012-04-18 | 2012-09-13 | Ulvac Japan Ltd | 焼結体の製造装置 |
| CN103000363A (zh) * | 2012-11-02 | 2013-03-27 | 宁波永久磁业有限公司 | 烧结钕铁硼磁体的分压烧结方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李建奇: "耐高温烧结钕铁硼磁体的制备及性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅱ辑》 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105405573A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-03-16 | 上海洛克磁业有限公司 | 一种烧结钕铁硼的退磁方法 |
| CN105405573B (zh) * | 2015-12-18 | 2018-05-22 | 上海洛克磁业有限公司 | 一种烧结钕铁硼的退磁方法 |
| CN106992051A (zh) * | 2017-03-09 | 2017-07-28 | 京磁材料科技股份有限公司 | 烧结钕铁硼磁体的制备方法 |
| CN108242306A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-07-03 | 浙江东阳东磁稀土有限公司 | 一种烧结钕铁硼磁体的新型烧结冷却工艺 |
| CN110323023A (zh) * | 2019-07-25 | 2019-10-11 | 宁波合盛磁业有限公司 | 一种含镧铈的烧结钕铁硼烧结工艺 |
| CN111192839A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-22 | 贵州振华风光半导体有限公司 | 黑陶瓷低熔玻璃外壳集成电路内部水汽含量控制方法 |
| CN111192839B (zh) * | 2020-01-07 | 2023-05-12 | 贵州振华风光半导体股份有限公司 | 黑陶瓷低熔玻璃外壳集成电路内部水汽含量控制方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103578734B (zh) | 2016-04-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103578734A (zh) | 一种钕铁硼磁体的烧结工艺 | |
| CN106158347B (zh) | 一种制备R‑Fe‑B类烧结磁体的方法 | |
| CN103646773B (zh) | 一种R-Fe-B类烧结磁体的制造方法 | |
| US20090322459A1 (en) | Permanent magnet and method of manufacturing same | |
| CN103000363B (zh) | 烧结钕铁硼磁体的分压烧结方法 | |
| CN107369511B (zh) | 一种钕铁硼的烧结工艺 | |
| CN103421938B (zh) | 一种叶轮用fv520b-s材料的热处理工艺 | |
| CN101654767A (zh) | 工业纯钛卷的真空保护气氛退火工艺 | |
| CN106887321B (zh) | 一种提高稀土磁体矫顽力的方法 | |
| CN108637249A (zh) | 一种钕铁硼磁体烧结工艺 | |
| CN102031350B (zh) | 烧结钕铁硼回火工艺 | |
| CN105177598A (zh) | 钕铁硼磁体晶界扩散重稀土工艺 | |
| CN105405573B (zh) | 一种烧结钕铁硼的退磁方法 | |
| CN105161242A (zh) | 一种钕铁硼的制作方法 | |
| CN106623916A (zh) | 制备钕铁硼磁体的低温烧结方法 | |
| US11636976B2 (en) | Device and method for continuously performing grain boundary diffusion and heat treatment | |
| CN101882504A (zh) | 各向异性稀土磁体光波微波烧结方法 | |
| CN109148136A (zh) | 一种钕铁硼磁体的制备方法 | |
| CN108242306A (zh) | 一种烧结钕铁硼磁体的新型烧结冷却工艺 | |
| CN104719575A (zh) | 一种茶叶的提香方法 | |
| CN201411479Y (zh) | 用于钛卷退火的卧式真空退火炉内的强制对流装置 | |
| CN1715441A (zh) | 真空系统获得极高真空的烘烤工艺 | |
| CN103887054B (zh) | 大尺寸钕铁硼磁钢制备方法 | |
| CN104310981B (zh) | 一种锰锌铁氧体回烧方法 | |
| CN104593631A (zh) | 一种制备稀土铁硅硼氢材料的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |