CN103000363A - 烧结钕铁硼磁体的分压烧结方法 - Google Patents
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Abstract
烧结钕铁硼磁体的分压烧结方法，在烧结过程中各个放气段充入一定的惰性气体Ar，根据坯料放气速率和真空泵系统排气速率通过真空度控制来调整炉内Ar气压力，使之在不同Ar气分压下均匀地放气进行升温烧结，但仍保持负压。本发明保证了磁性能的一致性和均匀性，而且可以节省烧结时间。
Description
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼磁体的烧结方法。
技术背景
烧结钕铁硼磁体具有优异的常温磁性能，其应用领域广泛，涉及到电子计算机、电动机与风力发电机、核磁共振成像装置、音响设备、精密仪表、选矿、自动化、航空航天等方面。随着高新技术领域的应用发展，对钕铁硼磁体的一致性要求也越来越高，因此研制高一致性钕铁硼磁体具有十分重要的现实意义。烧结钕铁硼永磁材料现在基本都是使用真空烧结炉，烧结过程在真空中进行，以热辐射方式传导加热，温度均匀性较差，容易导致过烧或烧结不足等现象，造成烧结磁体的一致性差。
一般烧结钕铁硼过程中往往有三个放气峰：
1、温度范围在200-300℃，低温预烧阶段，主要是排磁粉表面吸附的气体（水汽、氧气、氢气等），制粉和成型过程使用的有机溶剂（汽油、抗氧化剂、脱模剂、润滑剂等）。低温放气可以避免因中温放气量过大而造成产品的氧化。
2、温度范围在500-600℃，中温预烧阶段，主要是排除氢碎料残余的氢气，此过程放气较多，而且毛坯内部的气体压力高于外部炉内压力，因此放气速度较快，容易造成毛坯微裂、内裂等现象。
3、温度范围在750-850℃，液相烧结阶段，毛坯收缩造成材料内部的空隙减少，毛坯内部表面吸附的气体大量放出，此过程放气最快最多，因此一定要控制放气温度，避免炉内真空度急剧下降造成毛坯氧化。
根据不同温度段与炉料的放气速率，通常设计台阶式地升温曲线，并在各个放气峰对应的温度段作为台阶式升温的三个平台温度，待真空度到指定要求方可继续升温，并控制好升温速率。这种常规真空烧结气氛不好，容易造成毛坯氧化；而且烧结温度均匀性也较差，造成毛坯磁性能的一致性不好；此外，整个烧结过程比较费时、耗能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的上述不足而提供一种烧结钕铁硼磁体的分压烧结方法，使烧结后的产品质量更好。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
烧结钕铁硼磁体的分压烧结方法，包括以下几个阶段：
(1)、装炉完毕并合上炉盖开始为0点，从0点开始为抽真空阶段，要求炉内真空度达到10E-2 Pa；主要是将炉内的气体和毛坯表面吸附的气体抽出；
(2)、通过真空度的设定控制，保持真空泵系统继续抽真空，同时给烧结炉充入Ar气，使炉内Ar压力稳定在50-80Pa左右，在此Ar气分压下开始缓慢升温到200-300℃，升温时间为1.5-2.5h，升温速率为1.5-2.5 ℃/min；
(3)、在Ar气分压120-150Pa下，继续缓慢升温到500-600℃，升温时间为3.0-4.5h，升温速率为1.0-1.7 ℃/min；
(4)、在Ar气分压170-210Pa下，继续缓慢升温到750-850℃，升温时间为3.5-4.5h，升温速率为0.8-1.5 ℃/min；
(5)、停止Ar气的充入，抽真空至10E-3Pa,继续升温到1000-1100℃，升温时间为1.5-2.5h，升温速率为1.5 -4.0 ℃/min,待温度升到指定温度后，保温3.5-5h；此阶段与真空烧结一致，主要目的是让毛坯充分收缩后达到指定致密度；
(6)、充入Ar气风冷，目的是保留烧结时的相，要求风冷过程不产生相变。
与现有技术相比，本发明的优点在于：1、分压烧结由于Ar气的对流加热，热传导优于真空烧结，所以烧结时的温度一致性好，保证了磁性能的一致性和均匀性，而且可以节省烧结时间。
2、因为Ar气对流，烧结过程放出的气体、挥发性物质在抽真空时更容易被Ar带出，具有良好的烧结气氛，保护坯料不被氧化。
3、分压烧结使烧结过程使各个放气峰放气速率得到控制，缩小坯料内部气体与外部炉内的压力差，降低了气体放气的强度，从而减少了毛坯内裂等现象。因为Ar气分压的作用，使毛坯升温过程的各放气段放气速率得到控制，无明显的放气峰存在，因此可以连续缓慢地升温，不需要台阶式保温。
4、分压烧结对小规格圆柱烧结而言，其氧含量和温度均匀性得到保证，使得各方向收缩变得均匀，减少小规格圆柱烧结易弯曲这种现象。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
以制作性能牌号为N35SH，规格为Φ10.1x33.8（mm）小圆柱钕铁硼永磁材料为例，分4份以不同的烧结方式进行烧结，然后进行二级回火，最终获得钕铁硼毛坯产品。
对比例
将第1份钕铁硼材料以常规真空烧结方式烧结，先抽真空至5.0x10E-2，升温1小时至250℃，升温速率为3.6 ℃/min，保温1小时；继续升温3.5小时至550℃，升温速率为1.4 ℃/min，保温1小时；再继续升温3.5小时至800℃，升温速率为1.2 ℃/min，保温2小时；再继续升温1.5小时至1075℃，升温速率3.0℃/min，在1075℃烧结4小时。充入氩气风冷至90℃。
一级回火：在900℃保温2小时；二级回火：在500℃保温5小时；风冷至室温得到钕铁硼毛坯。
实施例1
将第2份钕铁硼材料以分压烧结方式烧结，先抽真空至5.0x10E-2，再充Ar气至50Pa炉压，升温1.5小时至200℃，升温速率为2 ℃/min；继续充Ar气至120Pa，升温3小时至500℃，升温速率为1.7 ℃/min；继续充Ar至170Pa，升温3小时至750℃，升温速率为1.4 ℃/min；停止Ar气的充入，抽真空至10E-3Pa，升温1.5小时至1065℃，升温速率为3.5 ℃/min，在1065℃烧结4.5小时；充入氩气风冷至90℃。
按照对比例的回火方式得到钕铁硼毛坯。
实施例2
将第3份钕铁硼材料以分压烧结方式烧结，先抽真空至5.0x10E-2，再充Ar气至65Pa炉压，升温2.0小时至250℃,升温速率为1.8 ℃/min；继续充Ar气至135Pa，升温3.5小时至550℃，升温速率为1.4 ℃/min；继续充Ar至190Pa，升温4小时至800℃，升温速率为1.0 ℃/min；停止Ar气的充入，抽真空至10E-3Pa，升温2小时至1075℃，升温速率为2.3 ℃/min，在1075℃烧结4小时；充入氩气风冷至90℃。
按照对比例的回火方式得到钕铁硼毛坯。
实施例3
将第4份钕铁硼材料以分压烧结方式烧结，先抽真空至5.0x10E-2，再充Ar气至80Pa炉压，升温2.5小时至300℃，升温速率为1.7 ℃/min；继续充Ar气至150Pa，升温4小时至600℃，升温速率为1.25 ℃/min；继续充Ar至210Pa，升温4.5小时至850℃，升温速率为0.9 ℃/min；停止Ar气的充入，抽真空至10E-3Pa，升温2.5小时至1085℃，升温速率为1.6 ℃/min，在1085℃烧结3.5小时；充入氩气风冷至90℃。
按照对比例的回火方式得到钕铁硼毛坯。
对上述对比例和实施例得到的产品进行性能检测，其中氧化、内裂、烧结弯曲主要由外观判断，进行目测全检统计；磁性能检测抽检数为50段，由中国计量科学院NIM-2000型磁性能测试仪测量。
以上检测结果列于下表
从上表可以看出，实施例2—4与真空烧结对比例相比，磁性能一致性都有很大改善，氧化、内裂、烧结弯曲数量也减少，从而提高了磁体的综合合格率。
Claims (1)
1. 烧结钕铁硼磁体的分压烧结方法，其特征在于：包括以下几个阶段：
(1)、装炉完毕并合上炉盖开始为0点，从0点开始为抽真空阶段，要求炉内真空度达到10E-2 Pa；
(2)、通过真空度的设定控制，保持真空泵系统继续抽真空，同时给烧结炉充入Ar气，使炉内Ar压力稳定在50-80Pa左右，在此Ar气分压下开始缓慢升温到200-300℃，升温时间为1.5-2.5h，升温速率为1.5-2.5 ℃/min；
(3)、在Ar气分压120-150Pa下，继续缓慢升温到500-600℃，升温时间为3.0-4.5h，升温速率为1.0-1.7 ℃/min；
(4)、在Ar气分压170-210Pa下，继续缓慢升温到750-850℃，升温时间为3.5-4.5h，升温速率为0.8-1.5 ℃/min；
(5)、停止Ar气的充入，抽真空至10E-3Pa,继续升温到1000-1100℃，升温时间为1.5-2.5h，升温速率为1.5 -4.0 ℃/min,待温度升到指定温度后，保温3.5-5h；
(6)、充入Ar气风冷。
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