CN105140012A - 一种钕铁硼材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钕铁硼材料的制备方法，在制备钕铁硼材料的过程中，钕铁硼毛坯依次经过升温至200～300℃后保温、升温至500～650℃后保温、升温至800～900℃后保温、升温至(T1-20)℃～(T1-50)℃后保温、升温至T1保温后冷却，得到烧结的钕铁硼毛坯；再将烧结后的钕铁硼毛坯升温至(T2+10)℃～(T2+20)℃，再降温至T2，冷却后得到钕铁硼材料。本申请通过在钕铁硼毛坯烧结与回火阶段分别设计预烧平台，有效地提高了钕铁硼磁体的一致性。
Description
技术领域
本发明涉及钕铁硼磁性材料技术领域，尤其涉及一种钕铁硼材料的制备方法。
背景技术
钕铁硼磁性材料作为稀土永磁材料发展的最新结果，自1983年被发现以来，由于其具有高的磁能积、矫顽力以及能量密度点等优点，使其在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，并被称为“磁王”。钕铁硼磁性材料主要应用于硬盘用音圈马达、医疗核磁共振、电动汽车和风力发电等领域，从而使仪器仪表、电声电机和磁选磁化等设备的小型化、轻量化和薄型化成为现实。随着电动汽车和风电等领域的不断发展，新能源领域对钕铁硼的需求量越来越大，由此给钕铁硼产业的发展提供了很大的契机。
目前，业内高性能钕铁硼的制备常采用真空烧结的方法。《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》中介绍了烧结法制造钕铁硼的工艺流程，一般包括配料、熔炼(或者SC)、氢爆、气流磨、压制成型、等静压和烧结、电镀等过程。
随着钕铁硼行业的发展，国内大部分钕铁硼厂家都在采用SC速凝铸片技术和气流磨制粉技术，这些技术的应用大大改善了钕铁硼材料的性能。随着相关领域对钕铁硼性能的要求越来越高，需求量越来越大，钕铁硼的制备方法尤为重要。钕铁硼烧结是在一个较大的真空加热室中进行，在加热过程中，位于炉体不同位置的到温时间必然会产生很大差别，这样的差别在一定程度上会影响材料的密度等指标，造成同一炉烧结的钕铁硼磁体的性能有差别，即钕铁硼磁体的一致性较差。因此，现有钕铁硼磁性材料的烧结工艺，时间较长，且由于装炉量的问题，使钕铁硼在烧结时，易出现烧结炉料整体内外密度和磁性能一致差的问题。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种提高磁体一致性的钕铁硼材料的制备方法。
有鉴于此，本申请提供了一种钕铁硼材料的制备方法，包括以下步骤：
A)，将钕铁硼毛坯置于烧结炉中，抽真空后升温至200～300℃后保温；
B)，将步骤A)得到的钕铁硼毛坯升温至500～650℃后保温；
C)，将步骤B)得到的钕铁硼毛坯升温至800～900℃后保温；
D)，将步骤C)得到的钕铁硼毛坯升温至(T1-20)℃～(T1-50)℃后保温，所述T1为1000～1100℃；
E)，将步骤D)得到的钕铁硼毛坯升温至T1，保温后进行冷却；
F)，将步骤E)得到的钕铁硼毛坯升温至(T2+10)℃～(T2+20)℃，再降温至T2，所述T2为450～600℃；
G)，将步骤F)得到的钕铁硼毛坯进行冷却，得到钕铁硼材料。
优选的，步骤A)中，所述抽真空的真空度为2.5E-1Pa～3.5E-1Pa。
优选的，步骤A)中，所述升温的速率为(5～6)℃/min，保温的时间为1～2h。
优选的，步骤B)中，所述升温的速率为(5～6)℃/min，保温的时间为1～2h。
优选的，步骤C)中，所述升温的速率为(4～5)℃/min，保温的时间为4～5h。
优选的，步骤D)中，所述升温的速率为2～3℃/min，保温的时间为0～1h。
优选的，步骤E)中，升温的速率为2～3℃/min，保温的时间为1～3h。
优选的的，步骤F)中，升温的速率为5～7℃/min，降温的速率为0.1～0.5℃/min，所述降温后保温的时间为3～5h。
优选的，步骤E)与步骤G)中所述冷却的方式均为氩气风冷。
优选的，所述钕铁硼毛坯为经过压制成型的钕铁硼毛坯。
本申请提供了一种钕铁硼材料的制备方法。在制备钕铁硼材料的过程中，包括烧结阶段与回火阶段，在烧结阶段，钕铁硼毛坯依次经过升温至200～300℃后保温、升温至500～650℃后保温、升温至800～900℃后保温、升温至(T1-20)℃～(T1-50)℃后保温、升温至T1保温后冷却；在回火阶段，将烧结后的钕铁硼毛坯升温至(T2+10)℃～(T2+20)℃，再降温至T2，冷却后得到钕铁硼材料。在上述过程中，T1为烧结温度，T2为回火温度，本申请通过在烧结温度之前设置预烧平台(T1-20)℃～(T1-50)℃，在烧结之前对钕铁硼进行预烧，使得钕铁硼外部和中心的温度梯度变小，在达到烧结温度时，使得钕铁硼毛坯的中心部分快速达到烧结温度，从而使烧结钕铁硼毛坯的密度与磁体性能一致性更好；在回火阶段，回火先升至(T2+10)℃～(T2+20)℃，然后再降至T2，使得钕铁硼毛坯内部的温度能够很快达到磁体的回火温度，使回火后产品的磁性能优异且一致性较好。
附图说明
图1为本发明烧结工艺的曲线示意图；
图2为本发明回火工艺的曲线示意图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种钕铁硼材料的制备方法，包括以下步骤：
A)，将钕铁硼毛坯置于烧结炉中，抽真空后升温至200～300℃后保温；
B)，将步骤A)得到的钕铁硼毛坯升温至500～650℃后保温；
C)，将步骤B)得到的钕铁硼毛坯升温至800～900℃后保温；
D)，将步骤C)得到的钕铁硼毛坯升温至(T1-20)℃～(T1-50)℃后保温，所述T1为1000～1100℃；
E)，将步骤D)得到的钕铁硼毛坯升温至T1，保温后进行冷却；
F)，将步骤E)得到的毛坯升温至(T2+10)℃～(T2+20)℃，再降温至T2，所述T2为450～600℃；
G)，将步骤F)得到的钕铁硼毛坯进行冷却，得到钕铁硼材料。
本申请提供了一种钕铁硼磁性材料的制备方法，通过在烧结阶段设计预烧平台，并在回火阶段设计新的回火工艺，使钕铁硼磁性材料的磁体一致性较好。
本发明首先将钕铁硼毛坯置于烧结炉中，抽真空后升温至200～300℃后保温。在上述过程中，所述钕铁硼毛坯是指经过压制后的钕铁硼毛坯，优选为等静压成型的压制方法，所述等静压成型的压力优选为200～230℃。所述抽真空的真空度优选为2.5E-1Pa～3.5E-1Pa，所述抽真空能够防止钕铁硼毛坯在烧结过程中表面氧化本申请实施例中所述抽真空的真空度优选为3.0E-1Pa。在上述过程中，所述升温的升温速率优选为(5～6)℃/min，保温的时间优选为1～2h。
按照本发明，在保温之后则将钕铁硼毛坯再升温至500～650℃后保温；在此过程中，所述升温速率优选为(5～6)℃/min，保温的时间优选为1～2h；在实施例中，所述升温速率更优选为5.7℃/min，保温时间更优选为1.5h。本申请然后将钕铁硼毛坯再升温至800～900℃后保温；此过程中，所述升温的速率优选为(4～5)℃/min，保温的时间优选为4～5h；在实施例中，所述升温的速率更优选为5℃/min，保温的时间更优选为4h。此后，本申请继续将钕铁硼毛坯升温至(T1-20)℃～(T1-50)℃后保温，所述T1为1000～1100℃；在烧结阶段，本申请最后将钕铁硼毛坯升温至烧结温度T1，从而完成钕铁硼毛坯的烧结阶段。上述烧结阶段的示意图如图1所示。
在钕铁硼毛坯的烧结阶段，本申请采用缓慢的升温速率，并且设置温度范围相差较小的升温梯度，有利于钕铁硼毛坯在烧结阶段缓慢的升温至烧结温度，有利于钕铁硼毛坯外部与心部密度、性能的一致性。并且，本申请在烧结温度之前设置了一个预烧平台(T1-20)℃～(T1-50)℃，烧结之前对炉料进行预烧，使得炉料外部和中心的温度梯度变小，在达到烧结温度时，容易使得炉料中心部分达到烧结温度，使得烧结后的钕铁硼毛坯在密度、磁体一致性上更好。
在烧结阶段，本申请设计的预烧平台温度并非随意设计的，若预烧平台过低，预烧温度距离烧结温度较远，那么预烧后炉料中心温度同样距离烧结温度有很大的温度梯度，升到烧结温度后，需要经过很长时间的恒温，才能使得炉料完成烧够。如果预烧平台过高，这时炉料基本已经达到烧结温度，就失去了预烧的作用。
本申请所述钕铁硼毛坯经过烧结之后则进行回火。按照本发明，在回火之前需要将经过烧结的钕铁硼毛坯进行氩气风冷，即在氩气的环境中，通过循环冷却风机将钕铁硼毛坯进行快速冷却。在回火的过程中，本申请将烧结后的钕铁硼毛坯升温至(T2+10)℃～(T2+20)℃，再降温至T2，所述T2为450～600℃，所述T2为回火温度。所述回火阶段的示意图如图2所示。
在回火的过程中，若将钕铁硼毛坯经过烧结后，直接从室温升至回火温度，再进行恒温回火，若恒温时间短，会造成整炉料中心出现温度低或者恒温时间不够的现象，表现为钕铁硼材料磁体的Hcj降低；如果延长回火保温时间会造成生产效率低下，成本过高。因此，本申请在回火阶段，先升到(T2+10)℃～(T2+20)℃，然后缓慢降到回火温度，从而使得炉料内部的温度能很快达到磁体的回火温度，恒温时间很短就可以完成回火处理，且回火后钕铁硼材料的磁性能优异且一致性更好。
本申请在回火阶段设计的预烧平台(T2+10)℃～(T2+20)℃，若温度过高，超过磁体的回火温度，且缓慢降至回火温度，会造成磁体的性能变差，在低温时，炉料的温度梯度更高，使炉料内部更不容易到温，若这个温度过低，就起不到设计的效果。
本申请最后将回火后的钕铁硼毛坯进行冷却，得到钕铁硼材料。所述冷却的方式优选为氩气风冷，即在氩气保护下，通过循环冷却风机进行快速冷却。
本发明主要是针对压制后的毛坯在烧结和回火时，存在密度和磁性能一致性差的情况进行了烧结回火阶段的设计，通过新的烧结回火工艺，达到提高磁体一致性的目的。本发明解决了在生产过程中产品性能一致性差的问题，并且缩短了生产周期，降低生产成本。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的钕铁硼材料的制备方法进行了详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
①采用设计成分为32NdAlB0.1CuCo0.2Nb0.02ZrFe余的已压制成型的磁体，等静压压力200～230MPa；
②将磁体整齐码放至烧结料舟中，烧结炉抽真空至3.0E-1Pa，以6℃/min的速率升到230℃，保温1h；然后以5.7℃/min的速率升到550℃，保温1.5h；然后以5℃/min的速率升到830℃，保温4h；然后以3℃/min的速率升到1010℃，保温1h；然后以2℃/min的速度升到1036℃，保温3h，在烧结炉中充入氩气，通过循环冷却风机进行快速冷却；
③将烧结后的毛坯，重新进行回火处理，首先以6℃/min的速率升到605℃，然后以0.15℃/min的速率降到590℃，保温4h，充入氩气，通过循环冷却风机进行快速冷却，得到钕铁硼材料。
④将制备的钕铁硼材料加工成D10*10的产品测试磁性能以及磁体密度，测试结果如表1所示。
实施例2
①采用设计成分为33NdAl1.05B0.02Cu64.94Fe余的已压制成型的磁体，等静压压力200～230MPa；
②将磁体整齐码放至烧结料舟中，将烧结炉抽真空至3.0E-1Pa,以6℃/min的速率升到230℃，保温1h；然后以5.7℃/min的速率升到550℃，保温1.5h；然后以5℃/min的速率升到830℃，保温4h；然后以3℃/min的速率升到1021℃，保温1h；然后以2℃/min的速度升到1041℃，保温3h，在烧结炉中充入氩气，通过循环冷却风机进行快速冷却；
③将烧结后的毛坯，重新进行回火处理，首先以6℃/min的速率升到635℃，然后以0.2℃/min的速率降到615℃，保温3h，充入氩气，通过循环冷却风机进行快速冷却，得到钕铁硼材料。
④将制备的钕铁硼材料加工成D10*10的产品测试磁性能以及磁体密度，测试结果如表2所示。
实施例3
①采用设计成分为32.5Nd0.45AlB0.1CuCo0.06Nb0.06Zr64.83Fe余的已压制成型的磁体，等静压压力200～230MPa；
②将磁体整齐码放至烧结料舟中，将烧结炉抽真空至3.0E-1Pa,以6℃/min的速率升到230℃，保温1h；然后以5.7℃/min的速率升到550℃，保温1.5h；然后以5℃/min的速率升到830℃，保温4h；然后以3℃/min的速率升到1005℃，保温1h；然后以2℃/min的速度升到1035℃，保温3h，在烧结炉中充入氩气，通过循环冷却风机进行快速冷却；
③将烧结后的毛坯，重新进行回火处理，首先以6℃/min的速率升到555℃，然后以0.2℃/min的速率降到540℃，保温3h，充入氩气，通过循环冷却风机进行快速冷却，得到钕铁硼材料。
④将制备的钕铁硼材料加工成D10*10的产品测试磁性能以及磁体密度，测试结果如表2所示。
对比例1
①采用设计成分为32NdAlB0.1CuCo0.2Nb0.02ZrFe余的已压制成型的磁体，等静压压力200～230MPa；
②将磁体整齐码放至烧结料舟中，烧结炉抽真空至3.0E-1Pa，以6℃/min的速率升到230℃，保温1h；然后以5.7℃/min的速率升到550℃，保温1.5h；然后以5℃/min的速率升到830℃，保温4h；然后以3℃/min的速率升到1100℃，保温3h，在烧结炉中充入氩气，通过循环冷却风机进行快速冷却；
③将烧结后的毛坯，首先以6℃/min的速率升到450℃，保温5h，充入氩气，通过循环冷却风机进行快速冷却，得到钕铁硼材料。
④将制备的钕铁硼材料加工成D10*10的产品测试磁性能以及磁体密度，测试结果如表1所示。
对比例2
①采用设计成分为33NdAl1.05B0.02Cu64.94Fe余的已压制成型的磁体，等静压压力200～230MPa；
②将磁体整齐码放至烧结料舟中，烧结炉抽真空至3.0E-1Pa，以6℃/min的速率升到230℃，保温1h；然后以5.7℃/min的速率升到550℃，保温1.5h；然后以5℃/min的速率升到830℃，保温4h；然后以3℃/min的速率升到1100℃，保温3h，在烧结炉中充入氩气，通过循环冷却风机进行快速冷却；
③将烧结后的毛坯，首先以6℃/min的速率升到450℃，保温4h，充入氩气，通过循环冷却风机进行快速冷却，得到钕铁硼材料。
④将制备的钕铁硼材料加工成D10*10的产品测试磁性能以及磁体密度，测试结果如表1所示。
对比例3
①采用设计成分为32.5Nd0.45AlB0.1CuCo0.06Nb0.06Zr64.83Fe余的已压制成型的磁体，等静压压力200～230MPa；
②将磁体整齐码放至烧结料舟中，烧结炉抽真空至3.0E-1Pa，以6℃/min的速率升到230℃，保温1h；然后以5.7℃/min的速率升到550℃，保温1.5h；然后以5℃/min的速率升到830℃，保温4h；然后以3℃/min的速率升到1100℃，保温3h，在烧结炉中充入氩气，通过循环冷却风机进行快速冷却；
③将烧结后的毛坯，首先以6℃/min的速率升到450℃，保温4h，充入氩气，通过循环冷却风机进行快速冷却，得到钕铁硼材料。
④将制备的钕铁硼材料加工成D10*10的产品测试磁性能以及磁体密度，测试结果如表1所示。
表1实施例1与对比例1制备的钕铁硼磁性材料的性能数据表
表2实施例2与对比例2制备的钕铁硼磁性材料的性能数据表
表3实施例3与对比例3制备的钕铁硼材料的性能数据表
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种钕铁硼材料的制备方法，包括以下步骤：
A)，将钕铁硼毛坯置于烧结炉中，抽真空后升温至200～300℃后保温；
B)，将步骤A)得到的钕铁硼毛坯升温至500～650℃后保温；
C)，将步骤B)得到的钕铁硼毛坯升温至800～900℃后保温；
D)，将步骤C)得到的钕铁硼毛坯升温至(T1-20)℃～(T1-50)℃后保温，所述T1为1000～1100℃；
E)，将步骤D)得到的钕铁硼毛坯升温至T1，保温后进行冷却；
F)，将步骤E)得到的钕铁硼毛坯升温至(T2+10)℃～(T2+20)℃，再降温至T2，所述T2为450～600℃；
G)，将步骤F)得到的钕铁硼毛坯进行冷却，得到钕铁硼材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述抽真空的真空度为2.5E-1Pa～3.5E-1Pa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述升温的速率为(5～6)℃/min，保温的时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述升温的速率为(5～6)℃/min，保温的时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述升温的速率为(4～5)℃/min，保温的时间为4～5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤D)中，所述升温的速率为2～3℃/min，保温的时间为0～1h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤E)中，升温的速率为2～3℃/min，保温的时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤F)中，升温的速率为5～7℃/min，降温的速率为0.1～0.5℃/min，所述降温后保温的时间为3～5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤E)与步骤G)中所述冷却的方式均为氩气风冷。
10.根据权利要求1～9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼毛坯为经过压制成型的钕铁硼毛坯。
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