CN104766717A - 一种提高烧结钕铁硼永磁体磁性能的方法 - Google Patents

一种提高烧结钕铁硼永磁体磁性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种提高烧结钕铁硼永磁体磁性能的方法。该方法将经烧结处理后的磁体进行感应涡流加热，使其富钕相成为液相，在感应电磁场的作用下，一方面可以利用感应涡流的电磁搅拌作用增强富钕液相的流动，从而优化磁体微观结构；另一方面主相晶粒更容易发生沿感应线圈磁场方向的转动，进而提高磁体的取向度。实验证实，经过本发明处理的烧结钕铁硼永磁体的矫顽力所提高，方形度也有所改善。同时，永磁体的剩磁与最大磁能积也得到提升。另外，该方法具有清洁无污染、能量利用率高、简单易行等优点，具有良好的应用前景。

Description

一种提高烧结钕铁硼永磁体磁性能的方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼永磁体技术领域，具有涉及一种提高烧结钕铁硼永磁体磁性能的方法。
背景技术
稀土永磁材料作为一种具有重要影响力的功能材料，已被广泛应用于能源、交通、通讯、机械、医疗、计算机、家电、以及国防科技等领域，深入到国计民生的各个方面，其产量和用量已成为衡量国家综合国力和国民经济发展水平的重要标志之一。目前，我国已成为全球最大的稀土永磁生产基地，同时也是重要的应用市场。
二十世纪八十年代，以金属间化合物Nd2Fe14B为基础的第三代永磁材料问世，凭借优异的永磁特性成为名符其实的“磁王”。烧结钕铁硼（Nd-Fe-B）磁体是目前性能最优异，应用范围最广的永磁材料。
为了进一步满足在电动汽车、风力发电等领域的实际需求，永磁体必须具有高的矫顽力。目前，工业生产中提高永磁体矫顽力的主要方法是添加重稀土Dy、Tb等元素。但是，该方法存在两方面的问题：（1）重稀土添加会降低永磁体剩磁；（2）重稀土资源稀缺，生产成本高昂。因此，探寻提高永磁体矫顽力的新方法对拓展其应用范围具有重要意义。
目前，烧结钕铁硼磁体主要采用粉末冶金方法制备，具体包括如下技术：（1）近快速凝固鳞片铸锭技术：将原材料按比例放入真空速凝炉中，熔融后浇注到快速旋转的铜辊上，形成具有片状晶结构的条带；（2）氢破和气流磨制粉技术：氢破是将速凝条带置于氢气环境，经过吸氢和脱氢过程，使速凝条带沿富Nd相开裂；气流磨制粉工艺是利用高压气体将颗粒加速到音速以上，使之相互撞击而粉碎，获得粒度适宜、分布集中的磁粉；（3）粉末磁场取向与成型技术：将磁粉装入模具，进行磁场取向、加压成型，采用强脉冲磁场能够提高生坯取向度、采用冷等静压等方发能够提高生坯致密度；（4）烧结技术：在真空或保护气氛下以稍低于主相熔点的温度将生坯烧结致密、并快速冷却；（5）热处理技术：根据不同磁体成分对烧结后的磁体进行回火处理。
按照粉末冶金方法制备的烧结钕铁硼磁体的磁能积可达59.6MGOe[YutakaMatsuura,J.Magn.Magn.Mater,2006,303:344-347.]，已经达到磁能积理论极限64MGOe的93%。但是，另一方面，按照粉末冶金方法制备的烧结钕铁硼磁体的矫顽力却较低。目前，无重稀土添加的烧结钕铁硼磁体的矫顽力仅约为20kOe，添加重稀土后的矫顽力也仅约为30kOe，远低于烧结钕铁硼磁体的矫顽力理论值70kOe。
究其原因，主要是目前制备的磁体实际微观结构与理论模型有较大差距。目前，优化磁体微观结构的方法主要是采用上述（5）中所述的热处理技术，在富Nd相熔点附近进行回火处理，以改善富Nd相包裹在主相晶粒外围的微观结构。但是，经现有的热处理技术处理后，磁体中仍存在主相晶粒有尖角、缺陷，包裹在主相晶粒外的富Nd相薄层不够均匀连续等问题，导致富Nd相无法形成很好的磁隔离作用，因而磁体矫顽力较低。
发明内容
本发明的技术目的是针对上述烧结钕铁硼磁体的现状，提供一种提高烧结钕铁硼永磁体磁性能的方法。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种提高烧结钕铁硼永磁体磁性能的方法，将经过烧结技术处理后的钕铁硼永磁体，或者经过烧结技术与热处理技术处理后的钕铁硼永磁体放入感应炉中进行感应加热，调节感应炉的输出功率，使烧结钕铁硼永磁体的温度升高至加热温度后保温，然后冷却；所述的加热温度高于富钕相的熔点温度。
所述的感应炉的感应加热原理为：该感应炉包括感应线圈，当对该感应线圈通入交流电时，产生交变磁场，使位于其中的工件中产生感应电流加热该工件。
在本发明中，将烧结钕铁硼永磁体放入感应炉中进行感应加热时，交变电流通过感应线圈，感应线圈周围产生交变磁场，Nd-Fe-B永磁体在交变磁场作用下产生感应电势，在磁体表面一定深度形成电流（涡流），从而加热该磁体使其升温。当磁体温度大于富钕相的熔点温度（约500℃）时，磁体中的富Nd相形成液相，产生以下效应：
（1）感应线圈产生的涡流效应对富钕液相具有强烈的电磁搅拌作用，流动的液相使磁体中的缺陷和主相晶粒尖角得以消除，液相分布更加均匀、连续，形成很好的磁隔离层，磁体微观结构得到优化，实现了提高磁体矫顽力和退磁曲线方形度的目的；
（2）感应线圈通入交变电流后能够产生沿线圈轴向的磁场，使得处于液相中的主相晶粒容易发生沿磁场方向的转动，进而提高磁体的取向度，剩磁和磁能积增加；
另外，相比于电阻丝加热或石墨加热炉加热等常规的加热方法，感应加热升温速度快，能量利用率高，能够有效缩短反应时间，达到高效节能的目的。
作为优选，所述的感应加热在真空或惰性气体保护环境中进行。
作为优选，所述的加热温度大于富钕相的熔点温度，并且小于或等于880℃。
作为优选，当烧结钕铁硼永磁体的温度达到加热温度后进行保温；进一步优选，所述的保温时间为15分钟～24小时；最优选，所述的保温时间为20分钟～12小时。
经过上述感应加热后的钕铁硼永磁体，可以采用现有的热处理技术进行回火处理，以进一步优化磁体微观结构。
综上所述，本发明在制备烧结钕铁硼永磁体的工艺中，将经烧结处理后的磁体进行感应涡流加热，使其富钕相成为液相，在感应电磁场的作用下，一方面感应线圈产生的涡流效应对富钕液相具有强烈的电磁搅拌作用，使磁体微观结构得到优化；另一方面感应线圈产生的磁场能够使处于液相中的主相晶粒容易发生沿线圈方向的转动，进而提高磁体的取向度。实验证实，经过本发明处理的烧结钕铁硼永磁体的矫顽力与方形度均有所提高，同时，永磁体的剩磁与最大磁能积也得到提高。另外，该方法具有清洁无污染、能量利用率高、简单易行等优点，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1中步骤2）和步骤7）测得的感应热处理前后磁体的退磁曲线；
图2是本发明实施例2中步骤2）和步骤7）测得的感应热处理前后磁体的退磁曲线；
图3是本发明实施例3中步骤2）和步骤7）测得的感应热处理前后磁体的退磁曲线；
图4是本发明实施例4中步骤2）和步骤7）测得的感应热处理前后磁体的退磁曲线。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，利用感应加热提高烧结钕铁硼磁体的磁性能，具体工艺步骤为：
1）将经过高温烧结和500℃回火2小时处理后的Nd-Fe-B磁体加工成圆柱型。圆柱直径约10mm，高度约10mm，表面用砂纸打磨光亮并清洗干净。
2）将经过步骤1）处理后的磁体利用NIM-500C永磁材料高温测量系统进行常温磁性能测试，得到感应加热处理前磁体的退磁曲线，参见图1。磁性能参数见表1。
3）将步骤2）测试后的磁体装入真空感应炉的石英坩埚内，对炉腔抽真空，使气压低至1.4×10-2Pa，然后通Ar气体清洗炉腔2次，再充入氩气，使炉体气压达到0.04MPa。
4）真空感应炉的感应线圈内通入交流电，对磁体进行感应加热，通过控制加热功率，使磁体温度升高至约600℃后在该温度保温20分钟，然后将磁体倒入铜制冷却模具，完全冷却后取出磁体。
5）将步骤4）处理后的磁体放入电阻炉中，进行真空热处理，温度500℃，保温时间2小时，保温结束后快速冷却到室温。
6）用上述步骤2）中的NIM-500C永磁材料高温测量系统测试步骤5）处理后的磁体的室温退磁曲线，参见图1。磁性能参数见表1。得到利用本发明方法处理后磁体的磁性能。
实施例2：
本实施例中，利用感应加热提高烧结钕铁硼磁体的磁性能，具体工艺步骤与实施例1基本相同，所不同的是步骤4）中磁体经感应加热后温度升高至780℃后在该温度保温，保温时间为30分钟。
实施例3：
本实施例中，利用感应加热提高烧结钕铁硼磁体的磁性能，具体工艺步骤与实施例1基本相同，所不同的是：步骤3）中真空感应炉的炉腔内部为真空，气压低于7.8×10-3Pa；步骤4）中，磁体经感应加热后温度升高至700℃后在该温度保温，保温时间为30分钟。
实施例4：
实施例中，利用感应加热提高烧结钕铁硼磁体的磁性能，具体工艺步骤与实施例1基本相同，所不同的是：步骤3）中真空感应炉的炉腔内部为真空，气压低于8.0×10-3Pa；步骤4）中，磁体经感应加热后温度升高至700℃后在该温度保温，保温时间为2小时。
图1至图4所示为实施例1至实施例4中经感应加热处理前后的Nd-Fe-B磁体的退磁曲线。表1归纳了实施例1至实施例4中经感应加热处理前后的Nd-Fe-B磁体的磁性能结果。
以上磁性测量结果表明，实施例1-4，即利用感应涡流热处理时间20分钟或以上后，磁体的矫顽力(Hcj)与方形度(Hk/Hcj)均有所提高，具体为：矫顽力增加0.85～1.85kOe，方形度增加0.01～0.02；同时，磁体的剩磁(Br)与最大磁能积((BH)max均得到提高，具体为：剩磁增加0.07～0.16kOe，最大磁能积((BH)max)增加0.36～1.63MGOe。
表1：实施例1-4中磁体进行感应加热处理前后的磁性能对比。
实施例5：
本实施例中，利用感应加热提高烧结钕铁硼磁体的磁性能，具体工艺步骤与实施例1基本相同，所不同的是在步骤1）中，将Nd-Fe-B磁体经过高温烧结后直接加工成圆柱型，而不经过回火热处理。具体工艺步骤为：
1）将经过高温烧结处理后的Nd-Fe-B磁体加工成圆柱型。圆柱直径约10mm，高度约10mm，表面用砂纸打磨光亮并清洗干净。
2）将步骤1）得到的磁体装入真空感应炉的石英坩埚内，对炉腔抽真空，使气压低至1.4×10-2Pa，然后通Ar气体清洗炉腔2次，再充入氩气，使炉体气压达到0.05MPa。
3）真空感应炉的感应线圈内通入交流电，对磁体进行感应加热，通过控制加热功率，使磁体温度升高至约880℃后在该温度保温20分钟，然后将磁体倒入铜制冷却模具，完全冷却后取出磁体。
4）将步骤3）处理后的磁体放入电阻炉中，进行真空热处理，温度500℃，保温时间2小时，保温结束后快速冷却到室温。
5）用实施例1中所采用的NIM-500C永磁材料高温测量系统测试步骤4）处理后的磁体的磁性能，结果与实施例1的步骤2）中测量得到的磁性能进行比较，参见表2中所示。
表2：实施例5中步骤5）与实施例1中步骤2）测得的磁体磁性能对比
上述磁性能对比表明，经过感应加热处理后，磁体的矫顽力与方形度均有所提高，同时，磁体的磁体的剩磁与最大磁能积也得到提高。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种提高烧结钕铁硼永磁体磁性能的方法，其特征是：将经过烧结技术处理后的钕铁硼永磁体，或者经过烧结技术与热处理技术处理后的钕铁硼永磁体放入感应炉中进行感应加热，调节感应炉的输出功率，使烧结钕铁硼永磁体的温度升高至加热温度后保温，然后冷却；
所述的加热温度高于富钕相的熔点温度。
2.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼永磁体磁性能的方法，其特征是：所述的感应加热在真空或惰性气体保护环境中进行。
3.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼永磁体磁性能的方法，其特征是：所述的加热温度小于或等于880℃。
4.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼永磁体磁性能的方法，其特征是：所述的保温时间为15分钟～24小时。
5.如权利要求4所述的提高烧结钕铁硼永磁体磁性能的方法，其特征是：所述的保温时间为20分钟～12小时。
6.如权利要求1至5中任一权利要求所述的提高烧结钕铁硼永磁体磁性能的方法，其特征是：冷却后采用热处理技术进行回火处理。
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