CN104959618B - 一种高电阻率高磁性能核壳结构NdFeB磁粉及用途 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高电阻率高磁性能核壳结构NdFeB磁粉，该发明首先将配好的原料进行感应熔炼，制成平均厚度为0.1~0.5mm的Nd₂Fe₁₄B速凝片；将制得的速凝片进行氢破碎，脱氢后得到粗破碎磁粉；然后在惰性气体保护气氛下，进行气流磨，得到粒度在1~6μm之间且粒度接近的磁粉；然后将磁粉放入管式炉中，通入流速为50~300mL/min的氨气加热到300~400^oC并且保温5~30min后随炉冷却。保温和随炉冷却时继续通入氨气，即可得到核壳结构的NdFeB磁粉。该磁粉由于氮化层的隔绝效果，具有电阻率高、耐腐蚀性强、去磁耦合效果好、磁性能高、氮化层厚度可控以及氮化层包覆均匀等特点。

Description

一种高电阻率高磁性能核壳结构NdFeB磁粉及用途

技术领域

本发明属于磁性材料制备技术领域，具体涉及一种高电阻率核壳结构NdFeB磁粉的制备方法。

背景技术

NdFeB磁体目前被广泛应用在传统电机、医疗设备、高铁、磁盘以及智能高科技设备等应用领域。然而，在一些高频交变的电磁场环境下以及高速运转的电机中，NdFeB磁体会产生明显的涡流损耗，从而出现温度异常升高的情况，使磁体性能降低甚至失去磁性，并且磁体长时间在高温下工作其使用寿命也会显著下降。因此降低涡流损耗同时保持磁体性能对于磁体在高频、交流、高速等领域的应用十分关键。提高磁体的电阻率是降低涡流损耗并且长时间保持高磁性能的一种非常有效的方法。目前，高电阻率磁体的制备方法主要有聚合物绝缘包覆磁粉粘结磁体、无机固相粉末绝缘包覆磁粉制备的磁体、无机（酸性）溶液包覆磁粉混合干燥后制备烧结磁体等。

中国钢铁研究总院Pan.W等人采用球磨和HDDR的方法制备了NdFeB磁粉，然后将磁粉与聚合物混合后压制成磁体，其中磁体中含有5%的环氧聚氯丙烷，4%的聚乙烯醇缩丁醛，2%的环氧树脂，1%的硅烷。其电阻率明显增加，但矫顽力和剩磁等磁学性能有所下降。此外这些聚合物的耐热性较差，在高温下无法使用，这种高电阻率粘结磁体的应用受到了限制。

中国上海交通大学董显平等人采用1um的MgF₂粉末与5um左右NdFeB磁粉球磨混合，在1040~1100^oC烧结2h，900^oC和560^oC回火获得烧结磁体。MgF₂添加量从0.1%增加到0.5%时，磁体剩磁和矫顽力先升后降，电阻率随着添加量提高而上升，但MgF₂添加量过大时磁体中会出现大量空洞使烧结致密度降低。

日本Kumuro等人采用无机溶液包覆磁粉混合干燥后，即把氟化钕溶液喷射到NdFeB粉末上，然后将其在真空干燥室中干燥，然后在650^oC热压成磁体。当包覆层厚度为200nm时，相比没有包覆氟化物的磁体矫顽力几乎没有变化，剩磁从0.7T下降到0.64T，电阻率提高到原来的10倍，但其包覆层厚度难以控制。

中国发明专利CN1185009专利中，在稀土永磁体中添加绝缘添加剂的方法来改善其电绝缘性能，其结果表明电绝缘性能得到了很大的提高，但大量的绝缘添加剂的引入导致了磁体的磁性能严重下降。其成型过程为无取向的成型方式，这也使得磁体的磁性能难以提高，严重限制了磁体在实际工业生产中的应用。

中国发明专利CN101740193A中，将NdFeB磁粉和环氧树脂混合在磁场取向下压型制备了高电阻率的粘结NdFeB磁体，但是该方法制备的磁体的使用温度受到高分子材料软化温度低的限制。同时，由于非磁性的高分子材料的添加使磁体的磁性能也大大降低。

发明内容

本发明的目的在于克服目前普通NdFeB磁体电阻率不高，而高电阻率磁体性能又低的不足；提供一种高电阻率高磁性能核壳结构NdFeB磁粉及用途。本发明具有高磁性能、高电阻率、高耐腐蚀性以及高包覆均匀性。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种高电阻率高磁性能核壳结构NdFeB磁粉，它通过以下方法制备得到：按照物质的量之比为2:14:1取钕、铁、硼，将它们置于感应熔炼炉中进行感应熔炼，制成平均厚度为0.1~0.5mm、主相为Nd₂Fe₁₄B的速凝片；将制得的速凝片进行氢破碎，脱氢后得到粗破碎磁粉；然后在惰性气体保护气氛下进行气流磨，得到粒度在1~6μm之间的磁粉；然后将磁粉放入管式炉中，通入流速为50~300mL/min的氨气加热到300~400^oC并且保温5~30min后随炉冷却，保温和随炉冷却时继续通入氨气，得到本发明高电阻率高磁性能核壳结构NdFeB磁粉。

进一步地，上述磁粉可通过粘接、烧结或热压等方法制备磁体。

本发明的有益效果是，本发明通过这种化学热处理工艺，制备出表面为氮化层、中心为Nd₂Fe₁₄B主相以及富钕相的核壳结构磁粉，氮化层是Nd₂Fe₁₄B的N间隙化合物、稀土氮化物以及含氮的非晶过渡层。所得磁粉可通过粘结、烧结或热压等方法制备成磁体。该方法由于磁粉表面氮化层的存在，使磁体的耐腐蚀性能也有所提高。本发明采用的是化学气相热处理，氮化层包覆均匀并且厚度可控。将其制成磁体后，氮化层的存在在一定程度上也能降低Nd₂Fe₁₄B主相之间的磁耦合作用，从而保持其磁性能。该磁体可以应用在常规环境、高频交变电磁场和高速旋转电机中，可以显著地降低涡流损耗，使其磁性能保持稳定，提高磁体的工作效率和使用寿命，同时还具有较好的节能降耗效果。

附图说明

图1为原始NdFeB磁粉的X射线衍射(XRD)图；

图2为化学热处理后NdFeB磁粉的XRD图。

具体实施方式

按照物质的量之比为2:14:1取钕、铁、硼，将它们置于感应熔炼炉中进行感应熔炼，制成平均厚度为0.1~0.5mm、主相为Nd₂Fe₁₄B的速凝片；将制得的速凝片进行氢破碎，脱氢后得到粗破碎磁粉；然后在惰性气体保护气氛下进行气流磨，得到粒度在1~6μm之间的磁粉；磁粉的XRD如图1所示，从图中可以看到由上述条件制备得到的磁粉为单相的Nd₂Fe₁₄B，并没有其他杂相的出现。

实施例1

将上述磁粉放入管式炉中，首先把管式炉抽成真空，然后通入流速为100mL/min的氨气，以10^oC/min的加热速度加热到300^oC并保温5min，然后随炉冷却，保温和随炉冷却时继续通入氨气，待其温度下降到室温，将磁粉取出进行XRD测试，然后将其用烧结、粘结或热压的方法制备磁体。当用粘结的方法制备磁体时，选取高纯度环氧树脂作为粘结剂，硅烷为偶联剂，聚酰胺为固化剂作为混合聚合物，然后将磁粉与上述聚合物相混合放入酒精中，然后用搅拌机搅拌1h，搅拌机的搅拌速度为300~1500r/min，取出待其干燥后在80^oC温度场和磁场为2T的取向场下成型，模压压力为800MPa即可得到磁体，然后用永磁性能测量仪、超导量子干涉仪(SQUID)以及扫描电子显微镜(SEM)等设备对材料性能进行表征。结果表明磁体的电阻率远高于目前工业中应用的磁体，涡流损耗也明显下降，同时磁体的稳定性有较大的提高。

实施例2

将上述磁粉放入管式炉中，首先把管式炉抽成真空，然后通入流速为100mL/min的氨气，以10^oC/min的加热速度加热到300^oC并保温10min，然后随炉冷却，保温和随炉冷却时继续通入氨气，待其温度下降到室温，将磁粉取出进行XRD测试。如图2所示，化学热处理后的XRD峰整体发生了向左移动，说明晶体晶格发生了膨胀，这是由于氮原子作为间隙原子使晶格发生了膨胀。然后将其用烧结、粘结和热压的方法制备磁体。当用粘结的方法制备磁体时，选取高纯度环氧树脂作为粘结剂，硅烷为偶联剂，聚酰胺为固化剂作为混合聚合物，然后将磁粉与上述聚合物相混合放入酒精中，然后用搅拌机搅拌1h，搅拌机的搅拌速度为300~1500r/min，取出待其干燥后在80^oC温度场和磁场为2T的取向场下成型，模压压力为800MPa即可得到磁体，然后用永磁性能测量仪、SQUID以及SEM等进行性能表征。结果表明磁体的电阻率远高于目前工业中应用的磁体，涡流损耗也明显下降，同时磁体的稳定性有较大的提高。

实施例3

将上述磁粉放入管式炉中，首先把管式炉抽成真空，然后通入流速为100mL/min的氨气，以10^oC/min的加热速度加热到300^oC并保温30min，然后随炉冷却，保温和随炉冷却时继续通入氨气，待其温度下降到室温，将磁粉取出进行XRD测试，然后将其用烧结、粘结和热压的方法制备磁体。当用粘结的方法制备磁体时，选取高纯度环氧树脂作为粘结剂，硅烷为偶联剂，聚酰胺为固化剂作为混合聚合物，然后将磁粉与上述聚合物相混合放入酒精中，然后用搅拌机搅拌1h，搅拌机的搅拌速度为300~1500r/min，取出待其干燥后在80^oC温度场和磁场为2T的取向场下成型，模压压力为800MPa即可得到磁体，然后用永磁性能测量仪、SQUID以及SEM等进行性能表征。结果表明磁体的电阻率远高于目前工业中应用的磁体，涡流损耗也明显下降，同时磁体的稳定性有较大的提高。

实施例4

将上述磁粉放入管式炉中，首先把管式炉抽成真空，然后通入流速为100mL/min的氨气，以10^oC/min的加热速度加热到300^oC并保温5min，然后随炉冷却，保温和随炉冷却时继续通入氨气，待其温度下降到室温，将磁粉取出进行XRD测试，然后将其用烧结、粘结或热压的方法制备磁体。当用热压热变形的方法制备磁体时，首先在700^oC左右的温度下进行热等静压，制成高密度、各向同性的压坯。然后在700~750^oC温度下将热压坯体放在样品模中进行热变形得到各向异性磁体，加载压力为330MPa，磁体变形量高于70%，然后用永磁性能测量仪、SQUID以及SEM等进行性能表征。结果表明磁体的电阻率远高于目前工业中应用的磁体，涡流损耗也明显下降，同时磁体的稳定性有较大的提高。

实施例5

将上述磁粉放入管式炉中，首先把管式炉抽成真空，然后通入流速为100mL/min的氨气，以10^oC/min的加热速度加热到300^oC并保温5min，然后随炉冷却，保温和随炉冷却时继续通入氨气，待其温度下降到室温，将磁粉取出进行XRD测试，然后将其用烧结、粘结或热压的方法制备磁体。当用烧结的方法制备磁体时，将磁粉在2T的磁场中取向压制后，再经过220MPa的冷等静压压制成型。生坯在高真空环境中1200~800^oC高温下烧结1~2h，然后在900~500^oC下进行回火得到磁体，然后用永磁性能测量仪、SQUID以及SEM等进行性能表征。结果表明磁体的电阻率远高于目前工业中应用的磁体，涡流损耗也明显下降，同时磁体的稳定性有较大的提高。

上述实施例1-5制备的磁体都可以应用在常规环境、高频交变电磁场和高速旋转电机中，可以显著地降低涡流损耗，使其磁性能保持稳定，提高磁体的工作效率和使用寿命，同时还具有较好的节能降耗效果。

Claims (2)

1.一种高电阻率高磁性能核壳结构NdFeB磁粉，其特征在于，它通过以下方法制备得到：按照钕、铁、硼的物质的量之比为2:14:1取材，将它们置于感应熔炼炉中进行感应熔炼，制成平均厚度为0.1~0.5mm、主相为Nd₂Fe₁₄B的速凝片；将制得的速凝片进行氢破碎，脱氢后得到粗破碎磁粉；然后在惰性气体保护气氛下进行气流磨，得到粒度在1~6μm之间的磁粉；然后将磁粉放入管式炉中，通入流速为50~300mL/min的氨气加热到300~400^oC并且保温5~30min后随炉冷却，保温和随炉冷却时继续通入氨气，得到高电阻率高磁性能核壳结构NdFeB磁粉。

2.一种权利要求1所述磁粉的用途，其特征在于，所述磁粉通过粘接、烧结或热压方法制备磁体。