CN104475742A - 一种铁基非晶软磁合金球形粉末的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铁基非晶软磁合金球形粉末的制造方法,步骤包括:(1)准备软磁合金粉末;(2)软磁合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末;(3)高温热处理使软磁合金熔融并快速凝固成金属球;高温热处理的温度是达到所述软磁合金熔融的温度,尤其是软磁合金熔融点温度以上40到100℃的范围内;(4)分离碳材料粉末或陶瓷材料粉末获得微米、纳米非晶软磁合金球形粉末。本发明工艺方法简单,制造成本低,是一种环境友好、可规模化生产非晶软磁合金球形粉末的制造方法。
Description
技术领域
本发明属于软磁金属功能材料与粉末冶金领域,具体涉及一种铁基非晶软磁合金球形粉末的制造方法。
背景技术
非晶软磁合金相比晶态合金具有更好的综合磁性能,如较高的饱和磁化强度和磁导率,以及较低的损耗。同时,非晶软磁合金还具有独特的力学性能、抗氧化和耐腐蚀性的特点,主要应用于配电变压器铁芯、电流互感器铁芯、结构电磁屏蔽材料、复合材料和屏蔽涂镀层材料等领域。
目前,作为磁粉芯和电磁屏蔽材料,非晶态软磁合金粉末的制造主要采用熔融合金快速凝固铸锭破碎、熔融合金快淬非晶带破碎、熔融合金快速雾化等技术,制造的非晶合金粉末多为不规则、扁平状或椭球形。扁平状或不规则粉末虽然压实密度高但由于粉末存在异形化问题,易破碎、掉渣、穿刺,不利于绝缘化处理,损耗较高,降低了其电磁性能,专利申请号CN201210595670.3公布了一种高性能铁基非晶态金属粉芯的制备及涂层方法,采用机械破碎非晶带材制备片状粉末,虽然改进了绝缘包覆技术并改善了涂层的应力敏感性问题,但这种片状金属粉末实际上增加了包覆难度。另外,带材或薄片作电磁屏蔽涂层使用时,对于较复杂的表面难以覆涂;专利申请号CN200910042868.7公布了一种含硼铁硅的软磁材料的制作方法,采用雾化法制备了球形软磁粉末,但并未给出球形粉末的形貌特征,雾化法虽然能较好制备球形粉末,适用热喷涂法的大面积电磁屏蔽涂层,但多为类球形,表面不光洁、流动性差,而且工艺复杂、成本较高。专利申请号CN201410462791.X公布了一种微米和纳米金属球形粉末的制造方法,提出通过金属液滴/碳材料或陶瓷材料界面(即:液/固界面)的方法制备微米、纳米金属球。其原理是用碳材料粉末或用陶瓷材料粉末充分隔开金属颗粒,提供蓬松的分散环境,利用金属液滴在碳材料或在陶瓷材料固体界面不润湿、不扩散或少扩散的性质,在液固界面液滴的界面张力和液气界面液滴表面张力同时作用下形成球形金属液滴,冷却后获得微米和纳米金属球。该方法简单易行,无需特殊的大型设备。但该方法没有涉及到非晶球形粉末制备,包括球形非晶成分和球形非晶形成条件等。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种廉价制造铁基非晶软磁合金高质量球形粉末的方法。
为了实现以上目的,本发明采用的技术方案包括如下步骤:
(1)准备软磁合金粉末;
(2)软磁合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末;
(3)高温热处理使软磁合金熔融并快速凝固成金属球;高温热处理的温度是达到所述软磁合金熔融的温度,尤其是软磁合金熔融点温度以上40到100℃的范围内;并迅速冷却;
(4)分离碳材料粉末或陶瓷材料粉末获得微米或纳米非晶软磁合金球形粉末。
所述软磁合金为铁基Fe-Si-B合金。铁基合金组分为Fe78Si9B13(原子百分比);或Fe-(Si,B,C,P)系列合金;或Fe-(Cu,Mn,Co,Nd,Mo,Nb,Al)-(Si,B,P,C)系列合金。
准备所述软磁合金原料粉末包括:1)通过熔炼获得软磁合金,破碎成软磁合金粉末,2)快淬成条带后破碎成软磁合金粉末;4)通过其他方法获得的软磁合金粉末。
所述软磁合金原粉尺寸小于1mm,优选尺寸范围1μm-200μm。
碳材料粉末为石墨、石墨烯、金刚石、碳粉或煤粉以及它们二种或二种以上的混合物;陶瓷材料粉末为碳化物陶瓷、硼化物陶瓷、氧化物陶瓷或氮化物陶瓷以及它们二种或二种以上的混合物。
软磁合金合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末的方法:i)采取机械方法均匀混合;ii)在液体(水、乙醇等)中搅拌均匀混合;iii)通过分散剂辅助分散后,与碳材料粉末或陶瓷材料粉末混合,混合后干燥得到用碳材料或用陶瓷材料包覆的软磁合金颗粒的均匀的混合粉末。
所述软磁合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的质量比应满足所称量的软磁合金粉末的总表面积小于所配比的碳材料粉末或陶瓷材料粉末的总表面积;所述软磁合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的混合粉末中,软磁合金粉末的质量在软磁合金/碳材料粉末或陶瓷材料粉末混合物中所占质量比在1%到98%之间。所述碳材料粉末或陶瓷材料粉末可以是任意大小的尺寸,10纳米-100微米粒径的范围更好。碳材料粉末或陶瓷材料粉末的形貌可以是片状、球状、线状、管状或其他形状。
将混合均匀的软磁合金/碳材料或陶瓷材料混合粉末在真空或气氛(包括氢气、氮气、氩气和氨气等)中热处理,温度:达到或高于软磁合金的熔点,优选的温度为高于软磁合金熔点40~100℃;保温时间:保证软磁合金完全熔化,优选时间为1min~6min,短时保温克服金属液滴与碳材料或陶瓷材料之间的相互扩散,保证金属液滴在碳材料或陶瓷材料界面的不润湿性;冷却方式:水淬或其它溶液,尤其是水溶液的快冷,让金属固体颗粒保持液态金属球的形状快冷非晶态,同时,可以克服合金材料成分宏观偏析和减少高温下碳材料或陶瓷材料与金属颗粒的扩散。
将高温热处理的软磁合金/碳材料或陶瓷材料混合粉末中的碳材料粉末或陶瓷材料粉末分离,获得微米和纳米非晶软磁合金球形粉末。清洗方法包括:1)在液体(如:水或有机溶剂等)中浸泡后,利用软磁合金与碳材料或与陶瓷材料大的密度差,超声清洗,除掉碳材料粉末或陶瓷材料粉末,获得非晶软磁合金球形粉末;2)在液体中浸泡后,采用外加磁场、离心或过滤的方法获得非晶软磁合金球形粉末;3)利用软磁合金颗粒与碳材料或与陶瓷材料的形状、大小不同,使用合适的筛子将二者分离。
本发明的有益效果,通过控制铁基非晶成分和制备条件,获得了表面光洁,含氧量低,成分无宏观偏析的球形非晶粉末,该类球形非晶粉末具有很好的软磁性能,在软磁金属粉末方面具有独特的优势。可满足配电变压器铁芯、电流互感器铁芯,结构电磁屏蔽材料、复合材料和屏蔽涂镀层材料等领域的应用。根据本发明,制备金属球的原理清晰,制造非晶软磁合金球形粉末的工艺方法简单,粉末球形度高,表面质量好,非晶程度高,显微组织一致性好。制造过程中作固体分散剂用的碳材料或陶瓷材料分离后可循环使用,制造成本低,生产效率高,是一种环境友好、可规模化生产微米或纳米非晶软磁合金球形粉末的制造方法。改进了绝缘包覆、并改善了涂层的应力敏感性,使涂覆使材料的性能改善;更适合于生产大面积电磁屏蔽涂层。
附图说明
图1通过本发明的制造方法得到的微米非晶软磁合金金属玻璃球的扫描电子显微镜照片。
图2通过本发明的制造方法采用纳米石墨得到的非晶软磁合金球形粉末的扫描电子显微镜照片。
图3通过本发明的制造方法得到的非晶软磁合金球形粉末的X射线衍射图。
图4通过本发明的制造方法得到的非晶软磁合金球形粉末的磁滞回线。
具体实施方式
以下是本发明制备球形非晶软磁合金粉末的实施案例。
实施例1
非晶软磁合金金属玻璃微米球的制备。首先,熔炼获得软磁合金(Fe79Si6B13.3C1.7,下标原子百分比)然后,机械破碎软磁合金得到平均尺寸为30μm左右的粉末作为原料。取1克软磁合金粉与尺寸为1μm左右的鳞片状石墨粉,按重量比为1:1配比,机械搅拌均匀混合。
将混合好的软磁合金/石墨混合粉放进用石英管中,石英管抽真空到6×10-3Pa,通氩气到0.06MPa后封管,将装有用氩气保护的合金/石墨混合粉的石英管,放进加热到1250℃的热处理炉中,保温5分钟,将装有用氩气保护的合金/石墨混合粉的石英管淬进水中,实现快速冷却。
用酒精浸泡合金/石墨粉,通过超声清洗结合磁分离方法得到铁硅硼金属玻璃微米球。图1为得到的金属玻璃态球外观的扫描电子显微镜照片,球形颗粒尺寸在10μm-60μm。根据本发明的金属球形粉末的制造方法,如图1所示,确认能够得到金属玻璃态微米球。Fe、Si、B的成份的20-30%的变化均可。
实施例2
非晶软磁合金金属玻璃微米球的制备。首先,采用平均尺寸为20μm左右的带材破碎的软磁合金粉末(Fe78Si9B13,下标原子百分比)作为原料。取1克软磁合金合金粉与纳米石墨,按重量比为5:1配比,机械搅拌均匀混合。
将混合好的软磁合金/石墨混合粉放进用石英管中,石英管抽真空到6×10-3Pa,通氩气到0.05MPa后封管,将装有用氩气保护的铁硅硼合金/石墨混合粉的石英管,放进加热到1220℃的热处理炉中,保温3分钟,将装有用氩气保护的铁硅硼合金/石墨混合粉的石英管淬进水或其它液体(如金属处理的淬火液体配方)中,实现快速冷却。
用酒精浸泡铁硅硼合金/石墨粉,通过超声清洗结合磁分离方法得到铁硅硼金属玻璃微米球。图2为得到的铁硅硼金属玻璃球外观的扫描电子显微镜照片,球形颗粒尺寸在10μm-40μm。根据本发明的金属球形粉末的制造方法,如图2和图3所示,确认能够得到铁硅硼金属玻璃微米球,非晶态形成较好。图4证实该球形非晶粉末具有良好的软磁性能。
实施例3
非晶软磁合金金属玻璃微米球的制备。首先,熔炼获得软磁合金(Fe77Cu1Si9B13,下标原子百分比)。然后,机械破碎软磁合金粉末作为原料。取1克软磁合金粉与石墨烯,按重量比为1:1配比,机械搅拌均匀混合。
将混合好的软磁合金/石墨混合粉放进用石英管中,石英管抽真空到6×10-3Pa,通氩气到0.06MPa后封管,将装有用氩气保护的合金/石墨混合粉的石英管,放进加热到1200℃的热处理炉中,保温5分钟,将装有用氩气保护的合金/石墨混合粉的石英管淬进水中,实现快速冷却。
用酒精浸泡合金/石墨粉,通过超声清洗结合磁分离方法得到金属玻璃微米球。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、改进等,均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种铁基非晶软磁合金球形粉末的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)准备软磁合金粉末;
(2)软磁合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末;
(3)高温热处理使软磁合金熔融并快速凝固成金属球;高温热处理的温度是达到所述软磁合金熔融的温度,尤其是软磁合金熔融点温度以上40到100℃的范围内;并迅速冷却;
(4)分离碳材料粉末或陶瓷材料粉末获得微米、纳米非晶软磁合金球形粉末。
2.根据权利要求1所述的非晶软磁合金球形粉末的制造方法,其特征在于:
所述软磁合金为铁基Fe-Si-B合金、Fe-(Si,B,C,P)系列合金;或Fe-(Cu,Mn,Co,Nd,Mo,Nb,Al)-(Si,B,P,C)系列合金。
3.根据权利要求2所述的非晶软磁合金球形粉末的制造方法,其特征在于:
准备所述软磁合金原料粉末包括:1)通过熔炼获得软磁合金,破碎成软磁合金粉末,2)快淬成条带后破碎成软磁合金粉末;4)通过其他方法获得的软磁合金粉末。
4.根据权利要求1至3之一所述的非晶软磁合金球形粉末的制造方法,其特征在于:铁基合金组分为Fe78Si9B13(原子百分比);所述软磁合金原粉尺寸小于1mm,优选尺寸范围1μm-200μm。
5.根据权利要求1中所述的非晶软磁合金球形粉末的制造方法,其特征在于:
碳材料粉末为石墨、石墨烯、金刚石、碳粉或煤粉以及它们二种或二种以上的混合物;陶瓷材料粉末为碳化物陶瓷、硼化物陶瓷、氧化物陶瓷或氮化物陶瓷以及它们二种或二种以上的混合物。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的非晶软磁合金球形粉末的制造方法,其特征在于:
软磁合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末的方法:i)采取机械方法均匀混合;ii)在液体(水、乙醇等)中搅拌均匀混合;iii)通过分散剂辅助分散后,与碳材料粉末或陶瓷材料粉末混合,混合后干燥得到用碳材料或用陶瓷材料包覆的软磁合金颗粒的均匀的混合粉末。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的非晶软磁合金球形粉末的制造方法,其特征在于:
所述软磁合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的质量比应满足所称量的软磁合金粉末的总表面积小于所配比的碳材料粉末或陶瓷材料粉末的总表面积;所述软磁合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的混合粉末中,软磁合金粉末的质量在软磁合金/碳材料粉末或陶瓷材料粉末混合物中所占质量比在1%到98%之间。所述碳材料粉末或陶瓷材料粉末可以是任意大小的尺寸,10纳米-100微米粒径的范围更好。碳材料粉末或陶瓷材料粉末的形貌可以是片状、球状、线状、管状或其他形状。
8.根据权利要求1至7之一所述的非晶软磁合金球形粉末的制造方法,其特征在于:
将混合均匀的软磁合金/碳材料或陶瓷材料混合粉末在真空或气氛(包括氢气、氮气、氩气和氨气等)中热处理,温度:达到或高于软磁合金的熔点,优选的温度为高于软磁合金熔点40~100℃;保温时间:保证软磁合金完全熔化,优选时间为1min~6min,短时保温将克服金属液滴与碳材料或陶瓷材料之间的相互扩散,保证金属液滴在碳材料或陶瓷材料界面的不润湿性;冷却方式:水淬或其它溶液快冷,让金属固体颗粒保持液态金属球的形状快冷非晶态,同时,克服合金材料成分宏观偏析和减少高温下碳材料或陶瓷材料与金属颗粒的扩散。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的非晶软磁合金球形粉末的制造方法,其特征在于:
将热处理处理的软磁合金/碳材料或陶瓷材料混合粉末中的碳材料粉末或陶瓷材料粉末分离,获得微米或纳米非晶软磁合金球形粉末;分离方法包括:1)在液体(如:水或有机溶剂等)中浸泡后,利用软磁合金与碳材料或与陶瓷材料大的密度差,超声清洗,除掉碳材料粉末或陶瓷材料粉末,获得非晶软磁合金球形粉末;2)在液体中浸泡后,采用外加磁场、离心或过滤的方法获得非晶软磁合金球形粉末;3)利用非晶软磁合金颗粒与碳材料或与陶瓷材料的形状、大小不同,使用合适的筛子将二者分离。
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