CN105825989B - 一种含n稀土‑过渡金属磁性粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含N稀土‑过渡金属磁性粉末的制备方法，所述的含N稀土磁粉成分为RExTyMzN100‑x‑y‑z,其中RE为Sm、Ce、Nd等17中稀土元素中的一种或几种，T为Fe、Co中的至少一种，M为C、Si、Al、P、Zr、Ti、Zn、Ca中的至少一种，5≤x≤12，70≤y≤85，z≤5。其制备方法主要包括稀土‑过渡金属合金粉末的制备、蒸汽热还原处理、渗氮、水洗与表面处理、烘干等步骤。本发明提供的方法可保证氮化时的稀土‑过渡金属磁性粉体表面没有氧化膜，促进氮化反应快速发生，同时避免产生α‑Fe等有害相成分；将氮化后的水洗步骤与磁粉颗粒的表面包覆处理有效相结合，使工艺简单化；最终获得含N稀土‑过渡金属磁性粉末的磁性能优异，抗氧化性和耐腐蚀性好，同时制备得到的粘结磁体强度高。

Description

一种含N稀土-过渡金属磁性粉末的制备方法
技术领域
本发明属于磁电功能材料领域，涉及一种含N稀土-过渡金属磁性粉末的制备方法。
背景技术
1990年，Coey等人报道了将N原子引入Sm2Fe17获得的间隙原子修饰的含N的金属间化合物Sm2Fe17Nx(x≈3)具有优异的内秉磁性能，例如居里温度Tc高达750K，比“磁王”钕铁硼磁体高出160K，300K下的饱和磁化强度Bs高达1.56T，各向异性场Ha高达12MA/m。除了优异的磁性能外，其抗氧化性和耐腐蚀性均优于钕铁硼，同时所含的稀土含量比钕铁硼低，有利于节约稀土资源。
目前，关于含N稀土-过渡金属磁性粉末的制备大都是将破碎后的稀土-过渡金属粉末直接氮化制备得到含N的间隙金属间化合物。例如，北京科技大学孙光飞等人申请的专利CN 1254338 C公开了一种还原扩散法制造Sm-Fe-N永磁合金粉末的方法，其工艺流程为：原材料选择及预处理→反应物配比→反应物混合→金属热还原与扩散合金化→反应产物化学分离→金属粉末的脱水干燥→粉末渗氮处理→制造各向异性粘结Sm-Fe-N磁体。由于稀土-过渡金属粉末在分离和脱水干燥等制备过程中极易产生氧化，这种直接氮化的方式极易使其在氮化过程中分解产生对磁性能有害的α-Fe相，同时氧化膜的存在一方面阻碍了氮化过程的进行，另一方面其本身也导致磁性能降低。为了促进氮化，提高氮化效果，也有人对氮化的工艺进行改进。例如，有研稀土新材料股份有限公司申请的专利CN 101599329B，公开了一种用二茂铁、茂稀土、金属铁和稀土为主要原料制备的成分为R2Fe17-xMxNy的含氮稀土磁粉的制备方法，其通过添加含有二茂铁和茂稀士的有机化合物以加强渗氮剂的分解作用，提高制备得到的含氮稀土磁粉中氮含量，加速氮原子被合金吸收，增加氮扩散速度。这种方式虽然提高了氮化速率，但是难以解决前期破碎过程成产生的粉体表面氧化污染。河北工程大学郑立允等申请的专利CN 102816991 B，公开了一种将铁基稀士合金R2Fe17破碎成为平均粒径小于40μm的粉末颗粒，再在表面活性剂和磨球的作用下，经过表面活性剂辅助高能球磨，获得具有纳米晶结构片状粉体，经过真空干燥后将所制备的粉体于300～400℃低温下进行氮化处理，获得永磁纳米片状粉体，其微观结构是晶粒尺寸为8～20nm的纳米晶，其纳米片的厚度约5～200nm，Hcj为5～14k0e，(BH)max为10～28MGOe。采用这种方式虽然降低了氮化温度并减少了氮化时间，但由于粉体粒度过细，比表面积过大，活性很大，在真空干燥与氮化工艺的衔接段，粉体如保护不好容易氧化，且在高能球磨过程后磁粉的清洗也会氧化，氧化就会影响氮化质量。另外在实际应用中，与高分子树脂粘接剂在100～350℃的温度下混炼制备粘结磁体的过程中粉体过细极易氧化导致磁性能降低，同时由于比表面积大，所需的粘接剂多，难以提高磁粉的填充比例。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在氮化反应前将破碎得到的稀土-过渡金属合金粉末与还原剂均匀混合后在惰性气体中加热处理以利用局部强还原性蒸汽去除氧化膜，活化合金表面，促进氮化，从而制备得到一种含N稀土-过渡金属磁性粉末的方法。所述的含N稀土磁粉成分为RExTyMzN100-x-y-z,其中RE为Sm、Ce、Nd等17中稀土元素中的一种或几种，T为Fe、Co中的至少一种，M为C、Si、Al、P、Zr、Ti、Zn、Ca中的至少一种，5≤x≤12，70≤y≤85，z≤5。
本发明的制备方法主要包括稀土-过渡金属合金粉末的制备、蒸汽热还原处理、渗氮、水洗与表面处理、烘干等步骤。具体内容如下：
(a)稀土-过渡金属合金粉末的制备
通过还原扩散法或者熔炼法制备RE-T-M合金，并破碎成粉末。
采用所述的还原扩散法时，预先将所含稀土元素的氧化物以及其它元素的合金粉末按配比混合后通过金属Ca或者CaH2在900～1280℃之间加热使其发生还原扩散反应生成稀土-过渡金属合金RE-T-M，通过水洗去除氧化钙副产物后破碎至平均粒度为0.1～30μm；
采用所述的熔炼法时，将所含元素的单质或者合金，例如纯金属Fe、纯金属Sm、添加元素的单质等按配比混合后，在坩埚内感应熔炼或电弧熔炼，得到RE-T-M合金铸锭，再将合金铸锭粗破碎后在Ar等惰性气体中通过球磨或者气流磨的方式破碎至平均粒度为0.1～30μm。粒度小于0.1μm时，制备得到的合金粉末活性高，极易氧化变质，没有实际使用意义；粒度大于30μm时，最终制备得到的磁体磁性能较低。
(b)蒸汽热还原
将步骤(a)中制备得到的平均粒度为0.1～30μm的RE-T-M合金粉末在渗氮前与0.1～10wt％的还原剂，例如金属Li、Na、K、Ca或者其氢化物中的一种或几种，均匀混合后在惰性气体中热还原处理，加热温度为500～1300℃。由于金属Li、Na、K、Ca具有极强的还原性，同时，其在500～1300℃的温度范围内具有很高的饱和蒸汽压，因而在加热过程中会在其周围产生局部的强还原蒸汽环境，该强还原性蒸汽环境可以有效消除氧化层对后续氮化的阻隔，同时活化合金表面，使其实现快速有效氮化，此外，这也可以有效避免有害相α-Fe的生成，使获得的磁粉具有更加优异的磁性能。还原剂添加量小于0.1wt％时，难以形成蒸汽状还原气氛，效果不明显；还原剂添加量量大于10wt％时，虽然蒸汽状还原气氛形成明显，但是一方面多余的还原剂造成浪费，另一方面在后续步骤中难以除尽多余的还原剂，由于所述的还原剂具有强活泼性，其在水中极易放热，导致在清除还原剂时存在危险，同时也会导致磁粉的磁性能降低。热还原处理温度低于500℃时，热还原效果不明显；高于1300℃时，合金分解产生液相，同时还原剂挥发损失严重，难以在需要处理的稀土-过渡金属合金粉末周围形成局部的蒸汽状强还原性环境。
(c)渗氮
将在步骤(b)中进行热还原处理后的合金粉末中通入N2、NH3、N2-NH3、N2-H2、NH3-H2中的至少一种在350～550℃下进行渗氮处理3～30h。渗氮时间短于3h时，渗氮效果不明显，合金粉末中氮含量低，不能达到晶格膨胀，提高磁性能的目的；渗氮时间长于30h，容易使含N磁粉分解，导致磁性能降低。蒸汽热还原与渗氮在同一反应炉中，没有可能与空气接触的衔接过程。
(d)水洗烘干
将渗氮后的粉末金属进行水洗去除反应生成的Li2O、Na2O、K2O、CaO等氧化物以及少量未反应的残余金属Li、Na、K、Ca或者其氢化物的同时，进行磁粉表面的湿法包覆处理。磁粉表面的包覆处理一方面增加了磁粉的抗氧化性和耐腐蚀性，使其在后期加工过程中保持高的磁性能，尤其是矫顽力；另一方面使磁粉与粘结剂之间的结合力增强，提高最终磁体的强度和耐用性。在本发明中，所述的磁粉表面湿法包覆处理可以与N化后水洗去除步骤(c)中蒸汽热还原处理后生成的副产物结合起来，从而使制备工序简单化。所述的表面湿法包覆处理是指将磁粉放入含有硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂、双金属偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中至少一种的溶液中浸润，使其表面包覆保护层和结合层。
本发明的优点为：在制备含N稀土过渡金属磁性粉末RExTyMzN100-x-y-z的过程中，在氮化反应步骤前将破碎得到的RE-T-M合金粉末与还原剂均匀混合后在惰性气体中加热处理以利用还原剂产生的局部强还原性蒸汽去除氧化膜，防止氧化膜的存在阻碍氮化反应的进行，活化合金粉体表面，促进氮化反应快速发生，同时有效避免氮化反应过程中分解产生α-Fe等有害相成分。蒸汽热还原与渗氮在同一反应炉中，避免任何可能与空气接触而导致氧化的衔接过程。此外，将氮化后的水洗步骤与磁粉颗粒的表面包覆处理有效相结合，使工艺简单化。通过本发明所述的方式制备得到的含N稀土-过渡金属磁性粉末的相组成单一稳定，分解产生的有害相少，磁性能优异，抗氧化性和耐腐蚀性好，同时制备得到的粘结磁体强度高。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的磁粉的XRD图；
图2为比较例1中制备得到的磁粉的XRD图。
具体实施方式
实施例1
将氧化钐、含1atom％Al的铁-铝合金粉、金属钙按照质量比1:2.59:0.36的比例混合后，在Ar气氛保护下加热5h，反应温度为1050℃。将反应产物用ph＝5的醋酸溶液洗去副产物CaO后，在乙醇介质中通过球磨粉碎，测得平均粒径D50＝7.6μm，并真空烘干得到合金粉末。将获得的合金粉末与CaH2以质量比100:8的比例混合后在氩气气氛中550℃反应1h后，通高纯N2于420℃下氮化6h。将获得的反应产物用去离子水洗去残留未反应的CaH2以及生成的CaO副产物，同时在水中加入1wt％硅烷偶联剂KH-901，并真空烘干。表1为通过VSM测得的磁粉磁性能以及将获得的磁粉与10wt％的高分子树脂PA6混炼后的性能。图1为获得的磁粉的X射线衍射(XRD)图。
表1
实施例2
将金属钐、金属铁、金属钴按照质量比1:2.94:0.06的比例混合后，在Ar气氛保护下感应熔炼，使其均匀混合。将合金铸锭粗破碎后，再乙醇介质中通过球磨粉碎，测得平均粒径D50＝13.5μm，并真空烘干得到合金粉末。将获得的合金粉末与Ca、Na以质量比100:4:1的比例混合后在氩气气氛中600℃反应1h后，通高纯N2于420℃下氮化6h。将获得的反应产物用去离子水洗去残留未反应的Ca、Na以及生成的CaO、Na2O副产物，同时在水中加入1wt％硅烷偶联剂KH-901，并真空烘干。表2为通过VSM测得的磁粉磁性能以及将获得的磁粉与10wt％的高分子树脂PA6混炼后的性能。
表2
实施例3～9
将金属钐、金属铈、金属铁、金属锆按照质量比1:0.05:3.12:0.05的比例混合后，在Ar气氛保护下电弧熔炼成均匀铸锭，并在1200℃下均匀化退火12h。将合金铸锭粗破碎后，在乙醇介质中通过球磨粉碎至平均粒径D50＝13～16μm，并真空烘干得到合金粉末。将获得的合金粉末与不同质量比例的CaH2混合后在氩气气氛中650℃反应1h后，通高纯NH3于420℃下氮化4h。将获得的反应产物用去离子水洗去残留未反应的CaH2以及生成的CaO副产物，同时在水中加入1wt％硅烷偶联剂KH-901，并真空烘干。表3为通过VSM测得的磁粉磁性能以及将获得的磁粉与10wt％的高分子树脂PA6混炼后的性能。
表3
比较例1
将实施例1中获得的合金粉末未经蒸汽热还原处理，直接置于高纯N2中于420℃下氮化6h。氮化后加入1wt％硅烷偶联剂KH-901，并真空烘干。表4为通过VSM测得的磁粉磁性能以及将获得的磁粉与10wt％的尼龙PA6混炼后的性能。图2为获得的磁粉的X射线衍射(XRD)图。
表4
比较例2
将实施例1中获得的经热蒸汽还原处理并氮化后的磁粉用去离子水洗去残留未反应的CaH2以及生成的CaO副产物，但不在水中加入硅烷偶联剂KH-901，之后真空烘干。将获得的磁粉与10wt％的高分子树脂PA6混炼后的性能如表5所示。
表5
比较例3
将实施例2中获得的获得的合金粉末未经蒸汽热还原处理直接置于高纯N2中于420℃下氮化6h。氮化后加入1wt％硅烷偶联剂KH-901，并真空烘干。表6为通过VSM测得的磁粉磁性能以及将获得的磁粉与10wt％的高分子树脂PA6混炼后的性能。
表6
比较例4
将实施例3～9中获得的获得的合金粉末未经热还原处理直接置于NH3中于420℃下氮化4h。氮化后加入1wt％硅烷偶联剂KH-901，并真空烘干。表7为通过VSM测得的磁粉磁性能以及将获得的磁粉与10wt％的高分子树脂PA6混炼后的性能。
表7
通过对比实施例1～9与比较例1、3、4，可以看出，将破碎得到的RE-T-M合金粉末在氮化反应步骤前进行蒸汽热还原处理，可以有效提高获得的磁粉的磁性能，同时，对比图1与图2，可以看出氮化前进行蒸汽热还原处理可以有效避免氮化反应过程中分解产生有害相α-Fe，确保产物相的纯度；从比较例2可以看出，将氮化后的水洗步骤与磁粉颗粒的表面湿法包覆处理相结合，可以有效提高磁粉与高分子树脂混炼加工后的磁性能与粘结磁体强度。

Claims (8)

1.一种含N稀土-过渡金属磁性粉末的制备方法，所述含N稀土-过渡金属磁性粉末成分为RExTyMzN100-x-y-z，其中RE为17种稀土元素中的一种或几种，T为Fe、Co中的至少一种，M为C、Si、Al、P、Zr、Ti、Zn、Ca中的至少一种，5≤x≤12，70≤y≤85，z≤5，其特征在于，制备方法主要包括如下步骤：
(a)稀土-过渡金属合金粉末的制备：通过还原扩散法或者熔炼法制备RE-T-M合金，并破碎成粉末；
(b)蒸汽热还原处理：将步骤(a)中制备得到的合金粉末与0.1～10wt％的还原剂均匀混合后在惰性气体中加热处理产生局部蒸汽状的强还原性环境；
(c)渗氮：在同一反应炉中，步骤(b)中进行热还原处理后的合金粉末通入N2、NH3、N2-NH3、N2-H2、NH3-H2中的至少一种进行渗氮处理；
(d)水洗与表面处理、烘干：将渗氮后的粉末进行水洗，并同时进行表面防氧化处理，之后烘干。
2.根据权利要求1所述的含N稀土-过渡金属磁性粉末的制备方法，其特征在于，稀土-过渡金属合金粉末的制备中所述的还原扩散法为：将含有稀土元素的氧化物以及其它元素的合金粉末配比后通过金属Ca或者CaH2进行还原扩散反应得到RE-T-M合金，并通过水洗去除副产物CaO。
3.根据权利要求1所述的含N稀土-过渡金属磁性粉末的制备方法，其特征在于，稀土-过渡金属合金粉末的制备中所述的熔炼法为：将单质或者合金配比后混合，在坩埚内感应熔炼或电弧熔炼，得到RE-T-M合金铸锭。
4.根据权利要求1所述的制备含N稀土-过渡金属磁性粉末的制备方法，其特征在于，破碎RE-T-M合金得到的粉末平均粒度为0.1-30μm。
5.根据权利要求1所述的制备含N稀土-过渡金属磁性粉末的制备方法，其特征在于，所述的还原剂为金属Li、Na、K、Ca或者其氢化物中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备含N稀土-过渡金属磁性粉末的制备方法，其特征在于，渗氮前将RE-T-M合金与金属Li、Na、K、Ca或者其氢化物均匀混合后进行热还原处理，加热温度为500～1280℃。
7.根据权利要求1所述的制备含N稀土-过渡金属磁性粉末的制备方法，其特征在于，将渗氮后的粉末金属进行水洗去除蒸汽热还原反应生成的氧化物以及少量残余的还原剂的同时，进行磁粉表面的湿法包覆处理。
8.根据权利要求7所述的制备含N稀土-过渡金属磁性粉末的制备方法，其特征在于，磁粉表面的湿法包覆处理指将磁粉放入含有硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂、双金属偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中至少一种的溶液中浸润，使其表面包覆保护层和结合层。
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