CN110039060A - 一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，属于合金粉末制备技术领域。以炉料纯铁、金属硅为主，添加少量的锰和铬，按照特定比例进行配料称重，采用非真空熔炼获得所需成分的合金熔液，然后利用惰性气体雾化制得合金原粉，原粉经收集、筛分、级配后获得微细粉末。该方法有利于获得成分均匀，纯净度高的合金粉末，且粉末球形度高，经绝缘包覆后易形成均匀致密的绝缘层，有效阻隔合金基体的接触，压制出的磁粉芯具有良好的直流叠加特性。

Description

一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法
技术领域
本发明属于合金粉末制备技术领域，更具体地说，涉及一种高直流叠加特性的FeSi合金粉末的制备方法。
背景技术
随着电子技术的发展，设备向小型化、轻型化方向发展，对电子器件也提出了“高频化、小型化、低功耗”的要求，因此用于各类电子产品中的金属磁粉芯的要求也相应提高。FeSi磁粉芯由于采用粉末冶金工艺制备而成，其电阻率远高于硅钢等合金软磁材料，因此其涡流损耗较小，可工作于较高频率；同时，其优异的直流叠加特性和低损耗刚好填补了铁粉芯和其它合金磁粉芯的空隙，而且成本较低，所以在电子领域得到日益广泛的应用。
直流叠加特性好是指在直流叠加电流下，含有磁粉芯的电感元件的电感降幅比较小，具体的，针对FeSi磁粉芯的直流叠加DC Bias＝(L0/L100Oe)％，其参考标准值一般≥73.5％。目前，FeSi合金粉末的制备工艺主要采用水雾化法、物理破碎法和气雾化法三种，其中水雾化法和破碎法制得的合金粉料，形貌不规整，棱角多，直流叠加数值小于参考标准值，不利于获得良好的包覆效果和直流叠加特性。
为了解决上述问题，经检索，中国专利CN102294474A公开了一种铁硅材料及μ50铁硅磁粉芯的制造方法，包括合金熔炼、制粉、粉末还原、粉末分级、粒度配比、粉料钝化、绝缘包覆、模压成型、热处理和表面涂层步骤，在合金熔炼过程中添加了少量的V和Nb元素，改善了铁硅合金的磁性能，Nb和V元素的加入主要目的是在热处理过程中抑制铁硅合金的组织的长大，并不能有效提高铁硅磁粉芯的直流叠加特性；经检索，中国专利CN103824670A公开了一种铁硅磁粉芯的制备方法。本发明在铁硅的基础上添加微量的元素Ni或Co，采用气雾法制备铁硅粉，其中Si占5～7％，Ni或Co占0.1～1.5％，其余为Fe，该专利的氧含量较高，粉末级配范围较为宽泛，不能有效提高铁硅磁粉芯的直流叠加特性。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有水雾化、破碎法制备FeSi合金粉末的直流叠加数值小于参考标准值，叠加特性不良的问题，本发明提供一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，该制备方法可操作性强，制得的粉末成分均匀无偏析、氧含量低、球形度高，易于绝缘包覆，且电磁性能较佳，直流叠加特性优异。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
A)配料将各原料进行称重配料，各原料重量百分比为：硅3.5～4.9％，锰不大于0.05％，铬不大于0.02％，铁为余量；
B)熔炼将配好的炉料装入熔炼炉中，采用非真空熔炼工艺，获得合金熔液；
C)浇注、雾化当合金熔液温度满足浇注要求后，将熔炼炉内熔液浇注到中间包内，利用高压雾化气体把合金熔液雾化成小液滴，并快速冷却形成粉末，雾化得到的粉末通过微正压输送，进入储料罐；
D)粉末分级对收集的粉料进行分级，并满足级配要求；
E)混匀对分级后的粉料混合均匀，得到合金粉末。
作为本发明的进一步改进，所述步骤B)和步骤C)中熔炼炉、中间包均采用中频感应加热，中频感应加热的频率范围为1kHz～20kHz，熔炼炉炉衬为电熔镁砂坩埚，中间包内衬为刚玉坩埚，加热元件为石墨坩埚。
作为本发明的进一步改进，所述步骤B)中由0kw开始逐步增大到正常熔炼功率至450～550kw，熔炼过程为先熔铁，铁熔化后降功率至0～50kw捞铁渣，然后提高功率至450～550kw熔硅，硅熔化后降功率至0～50kw捞渣，之后保持150～250kw的功率进行精炼，精炼0.3～0.7小时后再提高功率至450～550kw且升温，达到浇注温度后开始浇注和雾化，先熔铁后熔硅是因为硅的熔点低，同时熔炼硅的烧损比较大，且原材料容易氧化，先熔铁可以减少对合金粉末性能的影响。
作为本发明的进一步改进，所述步骤C)的浇注温度为1600～1640℃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤C)的雾化室内充入惰性气体，使雾化室的氧含量低于50ppm，并保证雾化室内有微正压，压力值为200～400Pa。发明人通过大量实验进一步分析，得到压力和原料重量的关系为：P＝4Wt(Si)/[Wt(Mn)+Wt(Cr)]，且Wt(Cr)+Wt(Mn)≥0.04％，Wt(Si)为合金粉末中硅的重量数值，Wt(Mn)为合金粉末中锰的重量数值，Wt(Cr)为合金粉末中铬的重量数值，其中压力P的单位为Pa，当Wt(Mn)和Wt(Cr)取最大值时，计算得到压力P为280～400Pa。
作为本发明的进一步改进，所述步骤C)的惰性保护气和高压雾化气体为高纯氮气或氩气，高纯氮气、氩气的纯度为99.99％。
作为本发明的进一步改进，所述步骤C)的高压雾化气体的气压为2～5MPa。
作为本发明的进一步改进，所述步骤D)的粉料级配要求为：>100μm不大于2％，76～100μm介于10～20％，50～76μm介于20～30％，38～50μm介于10～20％，<38μm介于30～40％，分级使用装置有旋振筛、超声波旋振筛或者气流分级机的一种或组合。
作为本发明的进一步改进，所述步骤E)的粉料混合采用V型混料机，混料量为0.5～1.5吨，混料时间为30～40分钟。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，其中原料中添加硅、锰以及铬，可有效地提高FeSi合金粉末的直流叠加特性，降低磁损耗，所制得的FeSi合金粉末振实密度高且表面光滑，成型性好；
(2)本发明的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，采用非真空感应炉熔炼，配合纯度高的原材料，大大降低熔炼作业复杂度，配合捞渣工艺，获得成分均匀、纯净度较高的合金熔液，为获得性能良好的合金粉末打下基础；
(3)本发明的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，采用惰性气体雾化技术，且雾化室内充满惰性气体，并保持微正压，促进了合金液滴的冷却凝固，并有效避免了合金液滴冷却成粉末过程中的氧化，有利于获得低氧含量的粉末；
(4)本发明的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，>100μm不大于2％，76～100μm介于10～20％，50～76μm介于20～30％，38～50μm介于10～20％，<38μm介于30～40％，通过大量实验试验总结得出，本制备方法的粒度组合，使得粉末具有较高的松装、振实密度和流动性，有利于包覆过程获得均匀完整的包覆膜，有效阻隔合金基体的接触，以及压制过程获得较高的压坯密度，从而得到良好的直流叠加特性，当>100μm的颗粒占比超过2％时，粉末的振实密度较为松散；
(5)本发明的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，采用粉末分级、级配的工艺，经级配后的合金粉末，粒度分布合理，且气雾化粉末球形度好，有利于获得流动性好、振实密度较高的合金粉末，对提升磁粉芯的压制密度和获得良好的直流叠加特性有重要意义；
(6)本发明的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，保证良好的直流叠加特性，同时没有掺入价格较高的金属元素，如镍，钴等，有利于降低原材料成本。
附图说明
以下将结合附图和实施例来对本发明的技术方案作进一步的详细描述，但是应当知道，这些附图仅是为解释目的而设计的，因此不作为本发明范围的限定。此外，除非特别指出，这些附图仅意在概念性地说明此处描述的结构构造，而不必要依比例进行绘制。
图1为本发明的得到的FeSi合金粉末SEM形貌图。
具体实施方式
下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图，该附图形成描述的一部分，在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。
下文对本发明的详细描述和示例实施例可结合附图来更好地理解，其中本发明的元件和特征由附图标记标识。
实施例中采用的原料(包括棒状抛光铁、块状金属硅)均由市场购买；熔炼炉为市场购买的设备，型号为KGPS-160/1；振动筛型号为KDS-1000-2；非真空熔炼工艺为现有的成熟工艺。
实施例1
本实施例的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，具体包括如下步骤：
A)配料将各原料进行称重配料，各原料重量百分比为：硅3.75％，锰0.03％，铬0.02％，铁为余量，原料包括棒状抛光铁、块状金属硅；
B)熔炼将配好的炉料装入熔炼炉中，采用非真空熔炼工艺，设置中频炉功率，由0kw开始逐步增大到正常熔炼功率至500kw先熔铁，铁熔化后降低中频炉功率至0kw捞铁渣，然后提高中频炉功率至500kw熔硅，硅熔化后降低中频炉功率至0kw捞渣，扒除合金熔液表面的渣，之后保持200kw功率进行精炼，精炼0.5小时后，再次提高中频炉功率至500kw且升温，待合金熔液达到浇注温度1630℃后开始浇注和雾化，其中熔炼炉、中间包均采用中频感应加热，熔炼炉炉衬采用电熔镁砂压制而成的坩埚，中间包内衬为刚玉坩埚，加热元件为石墨坩埚；
C)浇注、雾化当合金熔液温度满足浇注要求后，利用液压倾炉装置，将熔炼炉内的合金熔液浇注到中间包内，利用高纯氮气、氩气且气压为3MPa，把合金熔液雾化成小液滴，这些小液滴在雾化罐内进行自由落体运动，在表面张力的作用下形成能量最低的球形，并快速冷却形成粉末，雾化得到的粉末通过微正压输送，雾化室内提前充入高纯氮气、氩气，使用氮氧分析仪进行检测，保证罐体氧含量低于50ppm，在雾化室下半段接入压力检测系统，风机采用变频电机，与压力检测系统连接，压力大小直接可以调节风机转速，控制抽力并保证雾化室内有微正压，将上述的数值带入公式P＝4Wt(Si)/[Wt(Mn)+Wt(Cr)]＝4*3.75/(0.03+0.02)＝300Pa，有效防止抽风把空气带入罐体，避免粉末氧含量升高，最后进入储料罐；
D)粉末分级对收集的粉料进行分级，分级装置采用超声波旋振筛，按照>100μm占比为2％，76～100μm占比为18％，50～76μm占比为28％，38～50μm占比为19％，<38μm占比为33％；
E)混匀对分级后的粉料进行混匀合批，将1T级配料装入V型混料机中，粉料混合采用V型混料机，混料量为1吨，混料时间为35分钟。
本实施例得到的FeSi合金粉末，其SEM形貌图如图1所示，粉末颗粒呈球形，相比目前的棱角粉末，更利于包覆，性能检测数据如下：
1、铁硅合金粉末的物理性能
表1本实施例FeSi合金粉末的物理性能
2、铁硅磁粉芯电气性能检测
铁硅磁粉芯型号：NK270060，外径27mm，磁导率060。
表2本实施例FeSi磁粉芯芯电气性能检测值
对比例1
本实施例的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，具体包括如下步骤：
A)配料将各原料进行称重配料，各原料重量百分比为：硅3.75％，锰0.03％，铬0.02％，铁为余量；
B)熔炼将配好的炉料装入熔炼炉中，采用非真空熔炼工艺，设置中频炉功率，由0kw开始逐步增大到正常熔炼功率至500kw先熔铁，铁熔化后降低中频炉功率至0kw捞铁渣，然后提高中频炉功率至500kw熔硅，硅熔化后降低中频炉功率至0kw捞渣，扒除合金熔液表面的渣，之后保持200kw的功率进行精炼，精炼0.5小时后再次提高中频炉功率至500kw且升温，待合金熔液达到浇注温度1630℃后开始浇注和雾化；
C)浇注、雾化当合金熔液温度满足浇注要求后，利用液压倾炉装置，将熔炼炉内合金熔液浇注到中间包内，利用高纯氮气、氩气且气压为3MPa，把合金熔液雾化成小液滴，这些小液滴在雾化罐内进行自由落体运动，在表面张力的作用下形成能量最低的球形，并快速冷却形成粉末，雾化得到的粉末通过微正压输送，雾化室内提前充入高纯氮气、氩气，使用氧分仪进行检测，保证罐体氧含量低于50ppm，在雾化室下半段接入压力检测系统，风机采用变频电机，与压力检测系统连接，压力大小直接可以调节风机转速，控制抽力并保证雾化室内有微正压，压力在300Pa，有效防止抽风把空气带入罐体，避免粉末氧含量升高，最后进入储料罐；
D)粉末未分级：>100μm占比为6.8％，76～100μm占比为10.05％，50～76μm占比为13.35％，38～50μm占比为25％，<38μm占比为44.8％；
E)混匀对未分级粉料进行混匀合批，将1T级配料装入V型混料机中，粉料混合采用V型混料机，混料量为1吨，混料时间为35分钟。
检测数据如下：
1、铁硅合金粉末的物理性能
表3本对比例FeSi合金粉末的物理性能
2、铁硅磁粉芯电气性能检测
铁硅磁粉芯型号：NK270060，外径27mm，磁导率060。
表4本对比例FeSi磁粉芯电气性能检测值
通过表1、2和表3、4进行对比可以看出，实施例1和对比例1中FeSi的合金粉末，均采用微正压输送，级配粒径范围不同导致振实密度不同，粉末性能有差异，对比例1中粉末振实密度低，直流叠加特性差。
实施例2
本实施例的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，具体包括如下步骤：
A)配料将各原料进行称重配料，各原料重量百分比为：硅4.5％，锰0.04％，铬0.02％，铁为余量；
B)熔炼将配好的炉料装入熔炼炉中，采用非真空熔炼工艺，设置中频炉功率，由0kw开始逐步增大到正常熔炼功率至先熔450kw铁，铁熔化后降低中频炉功率25kw至捞铁渣，然后提高中频炉功率至500kw至熔硅，硅熔化后降低中频炉功率至25kw捞渣，扒除合金熔液表面的渣，之后保持250kw的功率进行精炼，精炼0.5小时后，再次提高中频炉功率至500kw且升温，待合金熔液达到浇注温度1600℃后开始浇注和雾化，其中熔炼炉、中间包均采用中频感应加热，熔炼炉炉衬采用电熔镁砂压制而成的坩埚，中间包内衬为刚玉坩埚，加热元件为石墨坩埚；
C)浇注、雾化当合金熔液温度满足浇注要求后，利用液压倾炉装置，将熔炼炉内合金熔液浇注到中间包内，利用高纯氮气、氩气且气压为4MPa，把合金熔液雾化成小液滴，这些小液滴在雾化罐内进行自由落体运动，在表面张力的作用下形成能量最低的球形，并快速冷却形成粉末，雾化得到的粉末通过微正压输送，雾化室内提前充入高纯氮气、氩气，使用氮氧分析仪进行检测，保证罐体氧含量低于50ppm，在雾化室下半段接入压力检测系统，风机采用变频电机，与压力检测系统连接，压力大小直接可以调节风机转速，控制抽力并保证雾化室内有微正压，将上述的数值带入公式P＝4Wt(Si)/[Wt(Mn)+Wt(Cr)]＝4*4.5/(0.04+0.02)＝300Pa,有效防止抽风把空气带入罐体，避免粉末氧含量升高，最后进入储料罐；
D)粉末分级对收集的粉料进行分级，分级装置采用超声波旋振筛，按照>100μm占比为2％，76～100μm占比为15％，50～76μm占比为29％，38～50μm占比为18％，<38μm占比为36％；
E)混匀对分级后的粉料进行混匀合批，将1T级配料装入V型混料机中，粉料混合采用V型混料机，混料量为1吨，混料时间为30分钟。
检测数据如下：
1、铁硅合金粉末的物理性能
表5本实施例FeSi合金粉末的物理性能
2、铁硅磁粉芯电气性能检测
铁硅磁粉芯型号：NK270060，外径27mm，磁导率060。
表6本实施例FeSi磁粉芯电气性能检测值
对比例2
本实施例的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，具体包括如下步骤：
A)配料将各原料进行称重配料，各原料重量百分比为：硅4.5％，锰0.04％，铬0.02％，铁为余量；
B)熔炼通过非真空感应加热对上述配好的炉料进行熔炼，先将配好的铁装入中频炉内，设置中频炉功率，中由0kw开始逐步增大到正常熔炼功率至450kw，熔炼过程为先熔铁，铁熔化后降功率至25kw捞铁渣，然后提高功率至500kw熔硅，硅熔化后降功率至25kw捞渣，之后保持250kw的功率进行精炼，精炼0.5小时后再提高功率至500kw且升温，达到浇注温度后开始浇注和雾化，待合金熔液达到浇注温度1600℃后开始浇注和雾化；
C)浇注、雾化当合金熔液温度满足浇铸要求后，利用液压倾炉装置，将中频炉内合金熔液浇注到中间包内，利用高纯氮气、氩气且气压为4MPa，把熔液雾化成小液滴，使用抽风装置，让罐体内形成负压，把罐体内的粉末从罐体抽出，在表面张力的作用下形成能量最低的球形，并快速冷却形成粉末，通过裸机传送，把粉末送入收集罐中；
D)粉末分级直接取75μm以下粉末；
E)混匀对分级后的粉料进行混匀合批，将1T级配料装入V型混料机中，粉料混合采用V型混料机，混料量为1吨，混料时间为30分钟。
检测数据如下：
1、铁硅合金粉末的物理性能
表7本对比例FeSi合金粉末的物理性能
2、铁硅磁粉芯电气性能检测
铁硅磁粉芯型号：NK270060，外径27mm，磁导率060。
表8本对比例FeSi磁粉芯电气性能检测值
通过表5、6和表7、8进行对比可以看出，对比例2中FeSi的合金粉末，粉末没有级配直接筛，采用抽风方式收集，振实密度低，粉末直流叠加特性差。
本发明将非真空熔炼浇注、惰性气体雾化技术相结合，并通过粉料粒度分级、级配制备出成分均匀、球形度高、氧含量低(小于400ppm)、振实密度(大于5.0g/cm3)、直流叠加特性优异的FeSi合金粉末。

Claims (9)

1.一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A)配料将各原料进行称重配料，各原料重量百分比为：硅3.5～4.9％，锰不大于0.05％，铬不大于0.02％，铁为余量；
B)熔炼将配好的炉料装入熔炼炉中，采用非真空熔炼工艺，获得合金熔液；
C)浇注、雾化当合金熔液温度满足浇注要求后，将熔炼炉内合金熔液浇注到中间包内，利用高压雾化气体把合金熔液在雾化室雾化成小液滴，并快速冷却形成粉末，雾化得到的粉末通过微正压输送，进入储料罐；
D)粉末分级对收集的粉料进行分级，并满足级配要求；
E)混匀对分级后的粉料混合均匀，得到合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤B)和步骤C)中熔炼炉、中间包均采用中频感应加热，熔炼炉炉衬为电熔镁砂坩埚，中间包内衬为刚玉坩埚，加热元件为石墨坩埚。
3.根据权利要求1所述的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤B)中由0kw开始逐步增大到正常熔炼功率至450～550kw，熔炼过程为先熔铁，铁熔化后降功率至0～50kw捞铁渣，然后提高功率至450～550kw熔硅，硅熔化后降功率至0～50kw捞渣，之后保持150～250kw的功率进行精炼，精炼0.3～0.7小时后再提高功率至450～550kw且升温，达到浇注温度后开始浇注和雾化。
4.根据权利要求3所述的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤C)的浇注温度为1600～1640℃。
5.根据权利要求1所述的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤C)的雾化室内提前充入惰性气体，使雾化室的氧含量低于50ppm，并保证雾化室内有微正压，压力在200～400Pa。
6.根据权利要求5所述的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤C)的惰性保护气和高压雾化气体为高纯氮气或氩气。
7.根据权利要求6所述的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤C)的高压雾化气体的气压为2～5MPa。
8.根据权利要求1所述的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，其特征在于：，所述步骤D)的粉料级配要求为：>100μm不大于2％，76～100μm介于10～20％，50～76μm介于20～30％，38～50μm介于10～20％，<38μm介于30～40％，分级使用装置有旋振筛、超声波旋振筛或者气流分级机的一种或组合。
9.根据权利要求1所述的一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤E)的粉料混合采用V型混料机，混料量为0.5～1.5吨，混料时间为30～40分钟。
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