CN107146675A - 一种高频低损耗铁基合金磁粉及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种高频低损耗铁基合金磁粉，铁基合金的成分质量的组成为，Si:4.5％‑9％，Al:2％‑4％，Ni：3‑5％，Cr、Mn、Ca均在0.3‑1％，余者为铁和熔炼过程中带入的杂质；合金中Si、Al和Ni的总和在10％‑15％范围内。粉末合金的形貌是球形的，其粒径在1微米‑50微米之间，粉末的氧含量必须小于500PPM。这种粉末在做成磁性元件前要进行表面包覆处理，包覆的材料是无机材料，其粒径在0.1‑10微米之间，是Al2O3、SiO2、CaCO3、ZnO和TiO2中的一种或几种之和，添加总和不超过磁粉的3％。用本发明粉末制成的磁心，其磁导率在26‑125之间，磁心损耗是常规铁硅铝材料的50％，直流偏置特性比常规铁硅铝高7％‑15％，应用频率最高可达1MHz。

Description

一种高频低损耗铁基合金磁粉及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种高频低损耗铁基合金磁粉及制造方法，属于金属软磁材料领域。
背景技术
高频低损耗铁基合金磁粉包括纯铁、硅钢到坡莫合金；目前金属软材料研究的对象是具有高饱和磁感应强度、高磁导率、高频性能好及低损耗的软磁材料，即三高一低的软磁材料，但是难以实现。金属软磁合金不仅微观结构新颖、不同于晶态和非晶态，而且具有综合的优异软磁特性、即具有较高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗等；与此同时，该合金还具有生产工艺简单、成本低、无污染等特点。现代电子技术向高频、高效、大功率、小型、节能方向发展，对软磁材料提出了越来越高标准的要求。
CN201410240263.X公开了一种铁硅铝磁粉芯，所述铁硅铝磁粉芯使用的磁粉按重量百分数包括如下组分：Si，9％～10％；Al，5％～6％；Fe，余量；根据上述磁粉配比，按照以下步骤制备得到铁硅铝磁粉芯：S1：粉末预退火；S2：筛分；S3：钝化处理；S4：绝缘。
CN 201210055484公开的一种铁硅铝磁心的制备方法，将铁硅铝磁粉心粉料经酸处理然后干压成型，使得粉料更易于成型，提高产品密度，同时还可以使其经热处理后能够达到高磁导率。
CN 201310613164公开了一种铁硅铝材料及μ173铁硅铝磁粉芯的制造方法，其具体方法为，a、合金熔炼：熔炼温度为1400℃以上，合金熔化时间在50分钟以上；b、制粉：合金熔炼好后直接进行氮气喷雾制粉；c、粉末还原：釆用氮气还原；d、粉料钝化：在铁硅铝粉末。
CN201410294652一种铁硅铝软磁合金，所述的铁硅铝软磁合金由铁、硅、铝、镍、钒以及锆六种成分组合而成，所述的铁硅铝软磁合金中各成分所占重量百分比分别为：所述的铁占71.1％-78.4％，所述的硅占9.2％-10.3％，所述的铝占5.4％-6.3％、所述的镍占1.8％-4.2％，所述的钒占1.7％-2.6％，所述的锆占3.5％-5.5％。提供一种高硬度、高强度、工艺性好、可塑性高、抗氧化性好、耐蚀性好、耐磨性好、耐高温的铁硅铝软磁合金。但锆占3.5％-5.5％成本较高，会影响到高频性能。
发明内容
本发明的目的是，为解决上述技术问题，提供一种高频低损耗铁基合金磁粉及其制造方法。
本发明的技术方案是：一种高频低损耗铁基合金磁粉及其制造方法，这种粉末是磁性粉末，合金的成分质量的组成关系为，Si:4.5％-9％，Al:2％-4％，Ni：3-5％，Cr、Mn、Ca等均在0.3-1％，余者为铁和熔炼过程中带入的杂质。合金中Si、Al和Ni的总和必须在10％-15％范围内。
本发明的制备方法是，粉末合金的各成分质量如上述配比，用(真空)气雾化法制成，粉末合金的粉末形貌必须是球形的，其粒径在1微米-50微米之间，粉末的氧含量必须小于500PPM。这种粉末在做成磁性元件前要进行表面包覆处理，包覆的材料是无机材料，其粒径在0.1-10微米之间，是Al2O3、SiO2、CaCO3、ZnO、Na2O和TiO2中的一种或几种之和，添加总和不超过磁粉的3％。
通常作为微量元素添加入铁硅铝镍软磁粉末的金属元素为Cr、Mn、Ca等均在0.3-1％改善了材料的塑性，可以提高粉末的成型性。
本发明的另一个目的是提供上述铁硅铝镍软磁粉末的制造方法。
铁硅铝软磁粉末的制造方法，包括以下步骤：铁铝合金、铁粉、硅粉和Ni：3-5％，Cr、Mn、Ca粉冶炼成合金；(真空)气雾化法制成粉末。
合金粉末进行热处理，热处理包括加热、保温和冷却三个阶段，所述三个阶段均在以氮气为保护气体的条件下进行，保温阶段的温度控制为900～950℃，冷却阶段以≥10℃/min的冷却速度冷却至室温。
热处理是磁性材料制备的常用手段，通过热处理不仅可以去掉磁性合金粉末的内应力，还能改善它的磁性。热处理时的温度通常以该材料的居里点为温度界限，居里点也称居里温度或磁性转变点，是指材料可以在铁磁体和顺磁体之间改变的温度，即铁电体从铁电相转变成顺电相引的相变温度。低于居里点温度时该物质成为铁磁体，此时和材料有关的磁场很难改变。当温度高于居里点温度时,该物质成为顺磁体，热处理时通常要将磁性材料温度提高到居里温度以上，并在此温度保持一定时间，使内外温度一致，以使显微组织完全转变成顺磁体。
本发明具有以下有益效果：本发明铁硅铝镍软磁粉末具有高频低损耗的优点；本发明方法不仅可以生产出质量优异的铁硅铝镍软磁粉末，并且还具有有效降低生产成本的优点。用本发明粉末制成的磁心，其磁导率在26-125之间，磁导率在100以上较难实现；磁心损耗是常规铁硅铝材料的50％，直流偏置特性比常规铁硅铝高7％-15％，应用频率最高可达1MHz。
具体实施方式
实施例1
铁硅铝镍软磁粉末，它的组成成分中中含有9wt％的硅，3wt％的铝，3％的镍，余量为铁。
上述铁硅铝镍软磁粉末的制造方法，是通过以下步骤制得的：
(真空)气雾化法是快速运动的流体(雾化介质)冲击或以其他方式将金属或合金液体破碎为细小液滴，继之冷凝为固体粉末的粉末制取方法。其产品称为预合金粉。这种粉的每个颗粒不仅具有与既定熔融合金完全相同的均匀化学成分，而且由于快速凝固作用而细化了结晶结构；消除了第二相的宏观偏析。
溶气真空雾化是当在气压下被气体过饱和的合金液体突然暴露到真空时，溶解的气体将逸出而膨胀，致使合金液体雾化，继之冷凝为粉末。对于铁和铝、镍、硅基体合金均可以采用溶气即真空溶气雾化制粉，制备成高纯度球形粉末。
或采用惰性气雾化，粉末颗粒呈圆形，氧含量最低(低于400PPM)，可直接用热成形技术(如热等静压)制成致密化产品。
①将铁铝合金、铁粉、硅粉和镍粉冶炼成含硅9wt％、铝3wt％、镍3wt％的合金熔液；
②将步骤①制得的合金熔液，倒入高温中间包，所述中间包温度为1450℃，由刚玉坩埚和石墨套组成，石墨套外面有高频感应线圈，所述高频线圈用于加热石墨套；
③合金熔液流经步骤②所述的中间包，并由与中间包连接的漏嘴将合金熔液导入到雾化室，所述漏嘴内径为4mm，材质为氮化硼，其具有很好的耐高温冲刷性所述雾化室是高度为9米，内径为2米，外壁用循环水冷却；
④从漏嘴流出的合金熔液被高压惰性气体冲击，打散成细小的液滴，这些细小的液滴在自由落体过程中受表面张力的作用，自动形成球形，到达雾化室底部时凝固成细小的粉末颗粒；
⑤这些粉末颗粒通过旋风分离器抽到储料管，所述储料罐为不锈钢容器；
⑥将储料罐内的粉末用振动筛进行筛分，得到所需粒径的粉末。
⑦以上所述步骤①到步骤②均在真空室内进行，所述真空室的真空度为小于10Pa。
实施例2
铁硅铝镍软磁粉末，它的组成成分中中含有8wt％的硅，3wt％的铝，4％的镍，余量为铁。
上述铁硅铝镍软磁粉末的制造方法，是通过以下步骤制得的：
(真空)气雾化法是快速运动的流体(雾化介质)冲击或以其他方式将金属或合金液体破碎为细小液滴，继之冷凝为固体粉末的粉末制取方法。其产品称为预合金粉。这种粉的每个颗粒不仅具有与既定熔融合金完全相同的均匀化学成分，而且由于快速凝固作用而细化了结晶结构；消除了第二相的宏观偏析。
溶气真空雾化是当在气压下被气体过饱和的合金液体突然暴露到真空时，溶解的气体将逸出而膨胀，致使合金液体雾化，继之冷凝为粉末。对于铁和铝、镍、硅基体合金均可以采用溶气即真空溶气雾化制粉，制备成高纯度球形粉末。
或采用惰性气雾化，粉末颗粒呈圆形，氧含量最低(低于400PPM)，可直接用热成形技术(如热等静压)制成致密化产品。
①将铁铝合金、铁粉、硅粉和镍粉冶炼成含硅8wt％、铝3wt％、镍4wt％的合金熔液；
②将步骤①制得的合金熔液，倒入高温中间包，所述中间包温度为1500℃，由刚玉坩埚和石墨套组成，石墨套外面有高频感应线圈，所述高频线圈用于加热石墨套；
③合金熔液流经步骤②所述的中间包，并由与中间包连接的漏嘴将合金熔液导入到雾化室，所述漏嘴内径为4mm，材质为氮化硼，其具有很好的耐高温冲刷性所述雾化室是高度为9米，内径为2米，外壁用循环水冷却；
④从漏嘴流出的合金熔液被高压惰性气体冲击，打散成细小的液滴，这些细小的液滴在自由落体过程中受表面张力的作用，自动形成球形，到达雾化室底部时凝固成细小的粉末颗粒；
⑤这些粉末颗粒通过旋风分离器抽到储料管，所述储料罐为不锈钢容器；
⑥将储料罐内的粉末用振动筛进行筛分，得到所需粒径的粉末。
⑦以上所述步骤①到步骤②均在真空室内进行，所述真空室的真空度为小于10Pa。
实施例3
铁硅铝镍软磁粉末，它的组成成分中中含有7wt％的硅，4wt％的铝，4％的镍，余量为铁。
上述铁硅铝镍软磁粉末的制造方法，是通过以下步骤制得的：
(真空)气雾化法是快速运动的流体(雾化介质)冲击或以其他方式将金属或合金液体破碎为细小液滴，继之冷凝为固体粉末的粉末制取方法。其产品称为预合金粉。这种粉的每个颗粒不仅具有与既定熔融合金完全相同的均匀化学成分，而且由于快速凝固作用而细化了结晶结构；消除了第二相的宏观偏析。
溶气真空雾化是当在气压下被气体过饱和的合金液体突然暴露到真空时，溶解的气体将逸出而膨胀，致使合金液体雾化，继之冷凝为粉末。对于铁和铝、镍、硅基体合金均可以采用溶气即真空溶气雾化制粉，制备成高纯度球形粉末。
或采用惰性气雾化，粉末颗粒呈圆形，氧含量最低(低于400PPM)，可直接用热成形技术(如热等静压)制成致密化产品。
①将铁铝合金、铁粉、硅粉和镍粉冶炼成含硅7wt％、铝4wt％、镍4wt％的合金熔液；
②将步骤①制得的合金熔液，倒入高温中间包，所述中间包温度为1500℃，由刚玉坩埚和石墨套组成，石墨套外面有高频感应线圈，所述高频线圈用于加热石墨套；
③合金熔液流经步骤②所述的中间包，并由与中间包连接的漏嘴将合金熔液导入到雾化室，所述漏嘴内径为4mm，材质为氮化硼，其具有很好的耐高温冲刷性所述雾化室是高度为9米，内径为2米，外壁用循环水冷却；
④从漏嘴流出的合金熔液被高压惰性气体冲击，打散成细小的液滴，这些细小的液滴在自由落体过程中受表面张力的作用，自动形成球形，到达雾化室底部时凝固成细小的粉末颗粒；
⑤这些粉末颗粒通过旋风分离器抽到储料管，所述储料罐为不锈钢容器；
⑥将储料罐内的粉末用振动筛进行筛分，得到所需粒径的粉末。
⑦以上所述步骤①到步骤②均在真空室内进行，所述真空室的真空度为小于10Pa。
所述粉末在做成磁性元件前要进行表面包覆处理，包覆的材料是无机材料；绝缘包覆分两步进行，第一步是用中强酸，按粉末的重量百分比加入0.5％-6％，并用粉末重量的6％-12％的水进行稀释，在搅拌机中边搅拌边加热，直至水分蒸发到小于0.05％-0.15％；第二步是在完成第一步的程序后，再加入无机粘结剂，这种无机粘结剂是Al2O3、SiO2、CaCO3、Na2O、ZnO和TiO2中的一种或几种之和，添加总和不超过磁粉的3％。

Claims (6)

1.一种高频低损耗铁基合金磁粉，其特征是铁基合金的成分质量的组成为，Si:4.5％-9％，Al:2％-4％，Ni：3-5％，Cr、Mn、Ca均在0.3-1％，余者为铁和熔炼过程中带入的杂质；合金中Si、Al和Ni的总和在10％-15％范围内。
2.根据权利要求1所述的高频低损耗铁基合金磁粉，其特征是粉末合金的形貌是球形的，其粒径在1微米-50微米之间，粉末的氧含量必须小于500PPM。
3.根据权利要求1所述的高频低损耗铁基合金磁粉，其特征是这种粉末在做成磁性元件前要进行表面包覆处理，包覆的材料是无机材料，其粒径在0.1-10微米之间，是Al2O3、SiO2、CaCO3、ZnO和TiO2中的一种或几种之和，添加总和不超过磁粉的3％。
4.根据权利要求1-3所述的高频低损耗铁基合金磁粉的制备方法，其特征是粉末合金的各成分质量如上述配比，用(真空)气雾化法制成，粉末合金的粉末形貌是球形的，其粒径在1微米-50微米之间，粉末的氧含量小于500PPM。
5.根据权利要求4所述的高频低损耗铁基合金磁粉的制备方法，其特征是通常作为微量元素添加入铁硅铝镍软磁粉末的金属元素为Cr、Mn、Ca等均在0.3-1％。
6.根据权利要求4所述的高频低损耗铁基合金磁粉的制备方法，其特征是所述粉末在做成磁性元件前要进行表面包覆处理，包覆的材料是无机材料；绝缘包覆分两步进行，第一步是用中强酸，按粉末的重量百分比加入0.5％-6％，并用粉末重量的6％-12％的水进行稀释，在搅拌机中边搅拌边加热，直至水分蒸发到小于0.05％-0.15％；第二步是在完成第一步的程序后，再加入无机粘结剂，这种无机粘结剂是Al2O3、SiO2、CaCO3、Na2O、ZnO和TiO2中的一种或几种之和，添加总和不超过磁粉的3％。
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