CN110880396A - 一种低损耗软磁复合材料的制备方法及其磁环 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低损耗软磁复合材料的制备方法，在球形软磁合金颗粒外包覆绝缘层形成混合粉末；将混合粉末装入环形模具压制成为磁环；在磁环成型过程中施加外磁场，所述磁场垂直于磁环平面，与磁环法向相平行；去应力退火而获得软磁复合材料。本发明同时公开了一种低损耗软磁复合材料磁环。该技术方案非常简便，对磁粉、设备都没有严苛要求，即可实现高性能；非磁性相在磁环轴向形成连续分布，增大了磁路方向的电阻和磁阻；细小的磁性颗粒填充了轴向空隙，但磁路方向空隙增大，增加了磁路方向磁阻和电阻；垂直磁场取向的软磁复合材料具有更低的磁损耗；本发明由于采用设备少、工艺步骤少、工艺简单，可以快速实现软磁复合材料的工业应用。

Description

一种低损耗软磁复合材料的制备方法及其磁环
技术领域
本发明涉及磁性材料制备领域，尤其涉及一种低损耗软磁复合材料的制备方法及其磁环。
背景技术
软磁复合材料具有高磁通和低损耗的软磁复合材料，工业领域又称磁粉芯。软磁复合材料的电阻率比金属软磁高，因此磁损耗低。因此，软磁复合材料具有独特的优势和应用范围。
随着信息化的发展，软磁器件的应用逐渐向更高频率拓展。软磁复合材料的使用频率虽然较软磁合金有大幅提高，但由于软磁复合材料本身的特性，使软磁复合材料在高频应用过程中很容易产生更多损耗，因此在高频领域软磁复合材料的使用仍受较大限制。现有技术中可以通过很多方式可以降低损耗，如：主相成分设计，改善合金矫顽力及电阻率等基本特性；改善界面特性，增加界面层厚度；改善软磁复合材料的结构和工艺设计等。但上述技术手段对磁性能的改善效果在各个方向都是相同的，即为各向同性。实际上，软磁复合材料工作时，仅沿工作磁路方向的性能改进是有益的，而其他方向的性能改进是完全浪费的。如何能针对性的仅提高工作磁路方向的磁性能，尤其是损耗特性，对于软磁复合材料是非常关键的。
发明内容
本发明的目的是提供一种低损耗软磁复合材料的制备方法，可以解决上述技术问题中的一个或是多个。
为了达到上述目的，本发明提出的技术方案如下：
一种低损耗软磁复合材料的制备方法，在球形软磁合金颗粒外包覆绝缘层形成混合粉末；将混合粉末装入模具使混合粉末压制成型；在混合粉末成型过程中施加外磁场，所述外磁场垂直于工作磁路平面，与工作磁路平面法向相平行；去应力退火而获得软磁复合材料。
采用上述技术方案制备获得软磁复合材料中，绝缘层的非磁性相在球形磁性相周围为非对称分布，沿外磁场方向非磁性相分布连续，而沿磁环平面方向(垂直磁场方向)非磁性相的分布不连续。
在磁环工作时，其工作磁路是沿磁环一周的闭环。在没有采用外磁场取向技术方案制备的常规软磁复合材料中，非磁性相对磁粉的包覆是均匀的，电阻率、磁导率、损耗、磁阻在各个方向也是均匀的。
而采用本技术方案获得的软磁复合材料中，电阻率、磁导率、损耗、磁阻呈各向异性特征。非磁性相在外场方向连续分布，而在磁路方向非连续分布，这也使磁路方向的非绝缘气隙增大，电阻率略增大，这虽然降低了一些磁导率(百分之十左右)，但是大大的降低了损耗。
另一方面，在采用垂直于工作磁路平面进行取向的样品中，细小的磁粉在垂直间隙处填充的更好，这也使在垂直工作磁路平面的方向空隙减少，相对磁路方向的间隙增大，这样虽然增大部分磁阻和电阻，使磁导率有所降低，这个降低值在工业使用中是可以接受使用的范围，几乎不影响其工作磁路平面的使用性能；反而使其损耗值的大幅度降低，可以更适用于高频领域的工业应用，可以在不改变现有工业生产设备的基础上，增设施加外磁场的装置，就可以提高现有软磁复合材料的性能，有效的解决了现有技术中的难题。
优选的：所述磁场强度为0.1～10T。
优选的：所述磁场为线圈磁场、电磁铁磁场或脉冲磁场中的一种。
优选的：在混合粉末压制成型过程中始终施加外磁场。
优选的：所述球形软磁合金颗粒的质量分数为90wt.％～99.9wt.％；所述绝缘层的质量分数为0.1wt.％～10wt.％。
优选的：所述球形软磁合金颗粒为Fe、Fe-Si、Fe-Ni、Fe-Ni-Mo、Fe-Si-Al、Fe-Si-B非晶、铁基纳米晶合金中的一种。
优选的：所述绝缘层为玻璃粉、水玻璃、MgO、SiO2、Al2O3、ZnO和TiO2中的一种。
优选的：所述球形软磁合金颗粒5μm～40μm；所述非磁性相颗粒的直径10nm～200nm。
优选的：所述球形软磁合金颗粒通过气雾化法或水雾化法制备获得。
本发明的另一个目的是提供一种软磁复合材料的磁环，可广泛应用于电机、工频至高频的变压器、传感器、扼流圈、噪音过滤器、燃料喷射器等装置中。
一种包含上述任意所述的低损耗软磁复合材料的磁环，包括磁环本体，磁环本体内包括球形软磁合金颗粒和非磁性相颗粒；非磁性相颗粒包覆于球形软磁合金颗粒以分布在球形软磁合金颗粒的界面处。在垂直磁环平面方向，球形软磁合金颗粒排列紧密有序，非磁性相颗粒受软磁合金颗粒推挤排斥而呈连续分布；沿磁环平面方向，球形软磁合金颗粒排列无序，非磁性相颗粒排列不连续。在磁环内球形软磁合金颗粒和非磁性相颗粒的排布使球形软磁合金颗粒和非磁性相粉末的分布在磁环内具有各向异性。
本发明的技术效果是：
1、该技术方案非常简便，对磁粉、设备都没有严苛要求，即可实现高性能；
2、非磁性相在磁环轴向形成连续分布，增大了磁路方向的电阻和磁阻；细小的磁性颗粒填充了轴向空隙，但磁路方向空隙增大，增加了磁路方向磁阻和电阻；
3、垂直于工作磁路平面的磁场取向，使软磁复合材料具有更低的磁损耗，更适用于工业生产；
4、本发明由于采用设备少、工艺步骤少、工艺简单，可以快速实现软磁复合材料的工业应用。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
在附图中：
附图1给出了实施例1中包覆后样品的扫描电镜照片；
附图2给出了实施例1中磁场垂直取向样品的扫描电镜照片，磁场为垂直工作磁路平面方向；
附图3给出了实施例1中没有经磁场取向样品的扫描电镜照片(作为对比)
附图4给出了实施例1中样品的有效磁导率；
附图5给出了实施例1中样品的磁损耗；
附图6给出了实施例1中样品的复数磁导率的实部；
附图7给出了实施例1中样品的复数磁导率的虚部；
附图8给出了实施例1中样品的品质因数；
附图9给出了实施例1中样品的损耗角正切；
附图10给出了实施例1中样品的μQ积。
附图11是本发明中复合材料的示意图；
在附图4-附图10中：
Normal表示未施加磁场的样品曲线；Vertical表示施加了垂直于工作磁路平面磁场的样品曲线。
在附图11中：1球形软磁合金颗粒，2非磁性相颗粒。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，其中的示意性实施例以及说明仅用来解释本发明，但并不作为对本发明的不当限定。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如图1、图11所示，图1是单独一颗球形软磁合金颗粒被非磁性相包覆为绝缘层的示意图；图11是理想状态下软磁复合材料的截面示意图，在图11中，假设球形软磁合金颗粒相同，非磁性相颗粒也都相同。
以下实施例，将以常见的环形复合材料为例。其他形状的软磁复合材料具有相同或是类似的性质，在此不做赘述。
实施例1：
1)原材料准备
磁性主相为气雾化球形Fe-Si-B非晶软磁合金颗粒；界面相为Al2O3非磁性相；磁粉平均直径为20微米，Al2O3平均直径为90纳米；让非磁性相的颗粒尺寸远小于磁性主相，以形成良好包覆；
2)软磁合金颗粒的绝缘包覆
球形Fe-Si-B非晶颗粒经钝化后，与Al2O3充分混合，实现对Fe-Si-B非晶颗粒的绝缘包覆；Fe-Si-B的质量分数为96wt.％；Al2O3的质量分数为4wt.％；使绝缘层的非磁性相分布在软磁合金颗粒的界面处；包覆效果如附图1所示；
3)磁场取向成型
将步骤2)中的混合粉末装入环形模具，在磁环成型过程中施加电磁铁磁场，磁场垂直于磁环平面，与磁环法向相平行，磁场强度为1T，使磁环中的软磁合金颗粒与非磁性相的排列重新分布；
4)去应力退火
软磁复合磁环在成型后，进一步去应力退火，降低磁滞损耗；最终获得软磁合金与非磁性相非均匀分布的低损耗软磁复合材料；
在附图2中，磁场为垂直方向；给出了磁场垂直取向样品的扫描电镜照片，可以发现，垂直方向磁粉连续分布，部分磁粉形成了链状，尺寸较小的磁粉填充在垂直间隙；此外，细小的Al2O3颗粒在磁场方向由于磁性颗粒的排斥力，也形成了连续分布；沿磁环法向轴线方向，软磁合金颗粒排列紧密；在沿磁环平面方向(平行于工作磁路平面方向)，软磁合金颗粒排列疏松。本发明方法制造的复合材料中软磁合金颗粒和非磁性相的分布具有各向异性。
附图3给出了没有经磁场取向样品的扫描电镜照片(作为对比)；可以看出，磁粉和绝缘介质基本均匀分布；
附图4给出了图2和图3样品的有效磁导率对比曲线；可以发现，经垂直磁场取向的样品磁导率偏低；
附图5给出了图2和图3样品的磁损耗对比曲线；可以发现，经垂直磁场取向的样品具有更低的损耗；
附图6给出了图2和图3样品的复数磁导率的实部对比曲线；可以发现，经垂直磁场取向的样品磁导率偏低，但具有更高的截止频率值；
附图7给出了图2和图3样品的复数磁导率的虚部对比曲线；可以发现，经垂直磁场取向的样品的损耗值明显更低，且在高频时表现更加显著；
附图8给出了图2和图3样品的品质因数对比曲线；可以发现，经垂直磁场取向的样品的品质因数更高；
附图9给出了图2和图3样品的损耗角正切对比曲线；可以发现，经垂直磁场取向的样品的损耗角正切更小，代表损耗更低；
附图10给出了图2和图3样品的μQ积对比曲线；可以发现，经垂直磁场取向的样品的μQ积略高，表现出更好的综合软磁特性。
综上本方法制造的复合材料具有各向异性分布，在不影响材料其他性能的情况下，让软磁材料具有更低的损耗值，可以更加好的适用于高频领域使用。
实施例2：
1)原材料准备
磁性主相为气雾化球形Fe软磁合金颗粒；界面非磁性相为玻璃粉；
2)软磁合金颗粒的绝缘包覆
球形Fe软磁合金颗粒经钝化后，与玻璃粉充分混合，实现对Fe软磁合金颗粒的绝缘包覆；球形Fe软磁合金所的质量分数为90wt.％；玻璃粉绝缘相的质量分数为10wt.％；
3)磁场取向成型
将步骤2)中的混合粉末装入环形模具，在磁环成型过程中施加外磁场，使磁环中的软磁合金颗粒与非磁性相的排列重新分布；磁场垂直于磁环平面，与磁环法向相平行；磁场强度为0.1T；磁场由线圈产生；
4)去应力退火
软磁复合磁环在成型后，进一步去应力退火，降低磁滞损耗；最终获得软磁合金与非磁性相非均匀分布的低损耗软磁复合材料。
表1为垂直取向和未取向玻璃粉/Fe软磁复合材料的有效磁导率和损耗值。
Figure BDA0002293134400000051
可以发现，经垂直磁场取向后的玻璃粉/Fe软磁复合材料具有更低的损耗，更适用于高频领域。
实施例3：
1)原材料准备
磁性主相为水雾化球形Fe-Si软磁合金颗粒；界面非磁性相为水玻璃；
2)软磁合金颗粒的绝缘包覆
球形Fe-Si软磁合金颗粒经钝化后，与水玻璃充分混合，实现对Fe-Si软磁合金颗粒的绝缘包覆；球形Fe-Si软磁合金所的质量分数为92wt.％；水玻璃绝缘相的质量分数为8wt.％；
3)磁场取向成型
将步骤2)中的混合粉末装入环形模具，在磁环成型过程中施加外磁场，使磁环中的软磁合金颗粒与非磁性相的排列重新分布；磁场垂直于磁环平面，与磁环法向相平行；磁场强度为0.4T；磁场由电磁铁产生；
4)去应力退火
软磁复合磁环在成型后，进一步去应力退火，降低磁滞损耗；最终获得软磁合金与非磁性相非均匀分布的低损耗软磁复合材料。
表2为垂直磁场取向和未取向水玻璃/Fe-Si软磁复合材料的有效磁导率和损耗值。
Figure BDA0002293134400000061
可以发现，经垂直磁场取向后的水玻璃/Fe-Si软磁复合材料具有更低的损耗值，更适宜高频领域使用。
实施例4：
1)原材料准备
磁性主相为气雾化球形Fe-Ni软磁合金颗粒；界面非磁性相为MgO；
2)软磁合金颗粒的绝缘包覆
球形Fe-Ni软磁合金颗粒经钝化后，与MgO充分混合，实现对Fe-Ni软磁合金颗粒的绝缘包覆；球形Fe-Ni软磁合金所的质量分数为95wt.％；MgO绝缘相的质量分数为5wt.％；
3)磁场取向成型
将步骤2)中的混合粉末装入环形模具，在磁环成型过程中施加外磁场，使磁环中的软磁合金颗粒与非磁性相的排列重新分布；磁场垂直于磁环平面，与磁环法向相平行；磁场强度为0.6T；磁场由电磁铁产生；
4)去应力退火
软磁复合磁环在成型后，进一步去应力退火，降低磁滞损耗；最终获得软磁合金与非磁性相非均匀分布的低损耗软磁复合材料。
经检测，经垂直磁场取向的样品具有更低的损耗值，更加适用于高频领域。
实施例5：
1)原材料准备
磁性主相为气雾化球形Fe-Ni-Mo软磁合金颗粒；界面非磁性相为SiO2；
2)软磁合金颗粒的绝缘包覆
球形Fe-Ni-Mo软磁合金颗粒经钝化后，与SiO2充分混合，实现对Fe-Ni-Mo软磁合金颗粒的绝缘包覆；球形Fe-Ni-Mo软磁合金所的质量分数为97wt.％；SiO2绝缘相的质量分数为3wt.％；
3)磁场取向成型
将步骤2)中的混合粉末装入环形模具，在磁环成型过程中施加外磁场，使磁环中的软磁合金颗粒与非磁性相的排列重新分布；磁场垂直于磁环平面，与磁环法向相平行；磁场强度为0.8T；磁场由电磁铁产生；
4)去应力退火
软磁复合磁环在成型后，进一步去应力退火，降低磁滞损耗；最终获得软磁合金与非磁性相非均匀分布的低损耗软磁复合材料。
经检测，经垂直磁场取向的样品具有更低的损耗值，更加适用于高频领域。
实施例6：
1)原材料准备
磁性主相为水雾化球形Fe-Si-Al软磁合金颗粒；界面非磁性相为ZnO；
2)软磁合金颗粒的绝缘包覆
球形Fe-Si-Al软磁合金颗粒经钝化后，与ZnO充分混合，实现对Fe-Si-Al软磁合金颗粒的绝缘包覆；球形Fe-Si-Al软磁合金所的质量分数为98wt.％；ZnO绝缘相的质量分数为2wt.％；
3)磁场取向成型
将步骤2)中的混合粉末装入环形模具，在磁环成型过程中施加外磁场，使磁环中的软磁合金颗粒与非磁性相的排列重新分布；磁场垂直于磁环平面，与磁环法向相平行；磁场强度为2T；磁场由电磁铁产生；
4)去应力退火
软磁复合磁环在成型后，进一步去应力退火，降低磁滞损耗；最终获得软磁合金与非磁性相非均匀分布的低损耗软磁复合材料。
经检测，经垂直磁场取向的样品具有更低的损耗值，更加适用于高频领域。
实施例7：
1)原材料准备
磁性主相为水雾化球形铁基纳米晶合金软磁合金颗粒；界面非磁性相为TiO2；
2)软磁合金颗粒的绝缘包覆
球形铁基纳米晶合金软磁合金颗粒经钝化后，与TiO2充分混合，实现对铁基纳米晶合金软磁合金颗粒的绝缘包覆；球形铁基纳米晶合金软磁合金所的质量分数为99wt.％；TiO2绝缘相的质量分数为1wt.％；
3)磁场取向成型
将步骤2)中的混合粉末装入环形模具，在磁环成型过程中施加外磁场，使磁环中的软磁合金颗粒与非磁性相的排列重新分布；磁场垂直于磁环平面，与磁环法向相平行；磁场强度为5T；磁场为脉冲磁场；
4)去应力退火
软磁复合磁环在成型后，进一步去应力退火，降低磁滞损耗；最终获得软磁合金与非磁性相非均匀分布的低损耗软磁复合材料。
经检测，经垂直磁场取向的样品具有更低的损耗值，更加适用于高频领域。
实施例8：
1)原材料准备
磁性主相为气雾化球形Fe-Si-Al软磁合金颗粒；界面非磁性相为MgO；
2)软磁合金颗粒的绝缘包覆
球形Fe-Si-Al软磁合金颗粒经钝化后，与MgO充分混合，实现对Fe-Si-Al软磁合金颗粒的绝缘包覆；球形Fe-Si-Al软磁合金所的质量分数为99.9wt.％；MgO绝缘相的质量分数为0.1wt.％；
3)磁场取向成型
将步骤2)中的混合粉末装入环形模具，在磁环成型过程中施加外磁场，使磁环中的软磁合金颗粒与非磁性相的排列重新分布；磁场垂直于磁环平面，与磁环法向相平行；磁场强度为10T；磁场为脉冲磁场；
4)去应力退火
软磁复合磁环在成型后，进一步去应力退火，降低磁滞损耗；最终获得磁性相与非磁性相非均匀分布的低损耗软磁复合材料。
经检测，经垂直磁场取向的样品具有更低的损耗值，更加适用于高频领域。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于：在球形软磁合金颗粒外包覆绝缘层形成混合粉末；将混合粉末装入模具使混合粉末压制成型；在混合粉末成型过程中施加外磁场，所述磁场垂直于工作磁路平面，与工作磁路平面法向相平行；去应力退火而获得软磁复合材料。
2.根据权利要求1所述的低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述磁场强度为0.1～10T。
3.根据权利要求1所述的低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述磁场为线圈磁场、电磁铁磁场或脉冲磁场中的一种。
4.根据权利要求1所述的低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于：在混合粉末压制成型过程中始终施加外磁场。
5.根据权利要求1所述的低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述球形软磁合金颗粒的质量分数为90wt.％～99.9wt.％；所述绝缘层的质量分数为0.1wt.％～10wt.％。
6.根据权利要求1所述的低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述球形软磁合金颗粒为Fe、Fe-Si、Fe-Ni、Fe-Ni-Mo、Fe-Si-Al、Fe-Si-B非晶、铁基纳米晶合金中的一种。
7.根据权利要求1所述的低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述绝缘层为玻璃粉、水玻璃、MgO、SiO2、Al2O3、ZnO和TiO2中的一种。
8.根据权利要求1所述的低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述球形软磁合金颗粒5μm～40μm；所述非磁性相颗粒的直径10nm～200nm。
9.根据权利要求1所述的低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述球形软磁合金颗粒通过气雾化法或水雾化法制备获得。
10.一种包含权利要求1—9任意所述的低损耗软磁复合材料的磁环，其特征在于：包括磁环本体，磁环本体内包括球形软磁合金颗粒和非磁性相颗粒；非磁性相颗粒包覆于球形软磁合金颗粒以分布在球形软磁合金颗粒的界面处；在垂直磁环平面方向，球形软磁合金颗粒排列紧密有序，非磁性相颗粒受软磁合金颗粒推挤排斥而呈连续分布；沿磁环平面方向，球形软磁合金颗粒排列无序，非磁性相颗粒排列不连续；在磁环内球形软磁合金颗粒和非磁性相颗粒的排布使球形软磁合金颗粒和非磁性相粉末的分布在磁环内具有各向异性。
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