CN116190093A - 一种软磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种软磁粉芯的制备方法，包括对球形磁粉进行气流磨整形得到圆形饼状磁粉；采用气流分级机对所述圆形饼状磁粉进行分级处理得到A、B、C级，其中，所述A级的平均粒径为15‑30μm，所述B级的平均粒径为5‑15μm，所述C级的平均粒径为1‑5μm，将所述A、B、C级进行混合得到目标磁粉；采用包覆剂对所述目标磁粉进行包覆得到复合磁粉；对所述复合磁粉进行造粒、冷压、固化得到软磁粉芯。利用该方法能够制备出较高磁导率、较好的品质因数和较低的磁损耗的软磁粉芯。本发明还提供了利用该方法制备的软磁粉芯。

Description

一种软磁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种软磁粉芯的制备方法。
背景技术
软磁粉芯是一种由磁性材料粉末与绝缘介质混合压制而成的软磁材料。目前，实际生产和生活中应用的软磁粉芯主要包括金属软磁粉芯如铁粉芯、铁硅粉芯、铁硅铝粉芯、铁镍粉芯、铁镍钼粉芯、非晶、纳米晶和铁氧体粉芯等。软磁粉芯具有良好的软磁性能及频率特性，是目前制作电感元件尤其是高频、大电流、大功率电路中电感器及功率变压器的关键材料。
为了提高软磁粉芯的磁导率，降低高频损耗，需要在磁粉表面包覆均匀致密且附着性良好的绝缘层。
专利号为CN108461270A的中国专利公开了一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，包括：(1)对非晶合金粉末进行筛分和配比；(2)对上述非晶合金粉末进行磁场热处理，得到非晶磁粉；(3)对上述非晶磁粉进行绝缘和包覆处理；(4)将上述经绝缘和包覆处理的非晶磁粉烘干、压制成型，得到低损耗非晶磁粉芯。通过本发明提供的制备方法制得的非晶磁粉芯，其饱和磁化强度高、磁导率高、磁粉芯的损耗低，且其直流偏置特性好。适用于做各种开关电源模块上的滤波、稳流和储能等各种电感元件。
专利号为CN103107014A的中国专利公开了一种合金软磁粉芯的制造方法，其包括如下步骤：对铁基非晶金属薄带进行热处理，使其脆化易粉碎；对所述脆化非晶金属薄带进行粉碎以得到非晶金属粉末；对所述非晶金属粉末进行筛分，然后混合成由重量含量为50～90％的通过-200～+270筛目的第一粉末和重量含量为10～50％的通过-270～+325筛目的第二粉末组成的粉末颗粒；将所述混合成的非晶金属粉末进行钝化和绝缘包覆处理，然后压制成型为磁芯；对所述成型的磁芯进行退火处理，然后对磁芯表面进行喷涂绝缘处理。
上述专利公开了通过带材机械破碎法制备非晶粉末，利用该方法通常具有不规则的拐角和尖锐的边缘，难以致密和绝缘，不利于粉末的绝缘包覆导致软磁粉芯、电感损耗增加，综合性能不理想。进而，人们采用球形磁粉颗粒来弥补上述不规则粉末带来的缺陷，虽然球形磁粉表面光滑易于包覆进而能降低损耗，但是球形磁粉由于有效各向异性场较小导致磁化率较低，因此亟需设计一种即易于包覆降低磁损耗，又能制备出较高的磁化率的磁粉芯制备方法。
发明内容
本发明提供一种软磁粉芯的制备方法，利用该方法能够制备出较高磁导率、较好的品质因数和较低的磁损耗的软磁粉芯。
本发明具体实施例提供一种软磁粉芯的制备方法，包括：
对球形磁粉进行气流磨整形得到圆形饼状磁粉；
对所述圆形饼状磁粉进行分级处理分别得到A级品、B级品和C级品，其中，所述A级品的平均粒径为15-30μm，所述B级品的平均粒径为5-15μm，所述C级品的平均粒径为1-5μm，将所述A级品、B级品和C级品进行混合得到目标磁粉；
采用包覆剂对所述目标磁粉进行包覆得到复合磁粉；
对所述复合磁粉进行造粒、冷压、固化得到软磁粉芯。
球形磁粉的有效各向异性场小于圆形饼状磁粉。同时，圆形饼状磁粉具有长厚比较大的平面取向，沿Z轴方向的退磁因子近似为1，沿X轴方向的退磁因子为0，相比于球形磁粉而言磁导率较大。因此，圆形饼状磁粉是制备软磁复合材料的理想选择。既易于绝缘包覆又可以突破球形磁粉对磁化率的限制，这对制备复合磁粉芯、电感显得至关重要。同时，对于同一种化学成分的粉末来说，压制密度越高，其制备的复合磁粉芯内部气隙就越低，对应技术磁化条件下有效磁导率就会越高，这将进一步提高复合磁粉芯的损耗性能。在同等压力条件下，粒径大小以及相应的粒度分布对复合磁粉芯的致密度显得尤为重要。一般情况下，未经分级的原始粉末振实密度相对较低，进而需要对原始粉末进行分级为A级品、B级品和C级品，并重新进行粒径配比以实现较高的致密度。
进一步的，所述A级品、B级品和C级品质量比为(5-8)：(1-2)：(1-4)。合适粒径的圆形饼状磁粉配比获得振实密度高的目标磁粉，有利于提高磁粉芯冷压成型致密度，进而有效提高磁粉芯的有效磁导率。
进一步的，所述目标磁粉的振实密度为4.30-4.80g/cm3。
进一步的，所述对球形磁粉进行气流磨整形，所述气流磨整形的参数为：气流磨转速为1000-5000rpm，气流磨时间为1-5h。
通过控制合理的转速和气流磨时间，将球形磁粉整形为长厚比合适的圆形饼状磁粉，使得形成的圆形饼状磁粉不存在尖角避免包覆时破损，导致较高的磁损耗，又能够使得圆形饼状磁粉具有长厚比较大的平面取向，沿Z轴方向的退磁因子近似为1，沿X轴方向的退磁因子为0，相比于球形磁粉而言磁导率较大。
进一步的，所述球形磁粉为金属软磁合金软磁粉末、非晶软磁粉末、纳米晶软磁粉末中的一种或几种。进一步的，所述金属合金软磁粉末为Fe、FeSiAl、FeNiMo、FeSi、FeNi或FeSiCr。所述非晶软磁粉末为FeSiBC或FeSiBCCr。所述纳米晶软磁粉末为FeSiBNbCu或FeSiBPCNbCu。
进一步的，采用气流分级机对所述圆形饼状磁粉进行分级处理，所述气流分级机的参数为：分级处理的转速为300-3000rpm，分级处理的时间为5-30min。
进一步的，采用包覆剂对所述目标磁粉进行包覆，所述包覆剂为环氧树脂丙酮溶液、硅树脂丙酮溶液、磷酸乙醇溶液、硝酸乙醇溶液、SiO2、Al2O3、TiO2等中的一种或几种。
进一步的，对所述复合磁粉进行造粒，造粒后得到粒径为10-300μm的复合磁粉。
进一步的，所述冷压的工艺参数为：冷压成型压力为600-1800MPa，冷压成型保压时间为1-5min。
进一步的，所述固化的工艺参数为：固化温度为150-200℃，固化时间为2-5h。
本发明还提供了一种软磁粉芯，采用所述的软磁粉芯的制备方法制备得到。
进一步的，所述软磁粉芯的有效磁导率为15-30，品质因数为60-100，磁损耗为300-600mW/cm3，直流偏置为60-90％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)球形磁粉经过气流磨获得的圆形饼状磁粉具有较大有效各向异性场。同时，饼状磁粉具有长厚比较大的平面取向，沿Z轴方向的退磁因子近似为1，沿X轴方向的退磁因子为0，相比于球形磁粉而言磁导率较大。不同粒径的圆形饼状磁粉配比获得振实密度高的目标磁粉，有利于提高磁粉芯冷压成型致密度，进而有效提高磁粉芯的有效磁导率。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的圆形饼状羰基铁粉的微观形貌图；
图2为本发明实施例2制得的圆形饼状羰基铁粉的微观形貌图；
图3为本发明实施例3、4、5、6制得的圆形饼状FeSiBCCr非晶粉的微观形貌图；
图4为本发明对比例1提供的圆形饼状羰基铁粉的微观形貌图；
图5为本发明对比例2提供的球形羰基铁粉的微观形貌图；
图6为本发明对比例3提供的球形FeSiBCCr非晶粉的微观形貌图；
图7为本发明实施例和对比例制得的软磁粉芯综合性能图。
具体实施方式
下面结合实施例与附图对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。本发明的实施例采用国标GB/T5162-2021金属粉末振实密度的测定方法来测量本发明所涉及的粉末的振实密度。采用安捷伦4394A型阻抗分析仪测量复合磁粉芯的电感，进行计算并获得有效磁导率，同时采用阻抗分析仪测量方法测量品质因数。采用宽频分析仪测量不同磁通密度和频率下的磁粉损耗。采用TH 2828型宽频LCR分析仪测量复合磁粉芯在不同直流偏置场下的电感值，依次除以零场强下的电感值，进一步计算出相对应的磁导率变化百分比，即直流偏置特性。
实施例1
(1)将球形羰基铁粉倒入气流磨机，以转速为1000rpm气流磨1h后收集制得圆形饼状磁粉，如图1所示。
(2)将步骤(1)得到的圆形饼状磁粉通过转速为450rpm气流分级成三级粉末，其中，A级的平均粒径(D50，又称中位径)为24μm，B级的平均粒径为12μm，C级的平均粒径为5μm，按照A:B:C为5:1:4的质量配比比例获得混合粉末并混合均匀得到目标磁粉，其振实密度为4.42g/cm3；
(3)将步骤(2)得到的目标磁粉采用环氧树脂丙酮溶液对目标磁粉中的圆形饼状羰基铁粉表面包覆形成绝缘包覆层，从而获得复合磁粉；
(4)将步骤(3)得到的复合磁粉干燥后造粒成100μm的复合粉末，在600MPa条件下冷压成型并保压1min后获得复合铁粉芯。然后将复合粉芯放置于150℃真空干燥相中固化处理5h后获得软磁铁粉芯。
实施例2
(1)将球形羰基铁粉倒入气流磨机，以转速为1000rpm气流磨2h后收集制得圆形饼状磁粉，如图2所示。
(2)将步骤(1)得到的圆形饼状磁粉通过转速为450rpm气流分级成三级粉末，其中，A级的平均粒径(D50，又称中位径)为24μm，B级的平均粒径为12μm，C级的平均粒径为5μm，按照A:B:C为5:2:3的质量配比比例获得混合粉末并混合均匀得到目标磁粉，其振实密度为4.45g/cm3；
(3)将步骤(2)得到的目标磁粉采用环氧树脂丙酮溶液对目标磁粉中的圆形饼状羰基铁粉表面包覆形成绝缘包覆层，从而获得复合磁粉；
(4)将步骤(3)得到的复合磁粉干燥后造粒成100μm的复合粉末，在600MPa条件下冷压成型并保压1min后获得复合铁粉芯。然后将复合粉芯放置于150℃真空干燥相中固化处理5h后获得软磁铁粉芯。
实施例3
(1)将球形FeSiBCCr非晶软磁粉末倒入气流磨机，以转速为1000rpm气流磨3h后收集制得圆形饼状磁粉，如图3所示。
(2)将步骤(1)得到的圆形饼状磁粉通过转速为300rpm气流分级成三级粉末，其中，A级的平均粒径(D50，又称中位径)为30μm，B级的平均粒径为14μm，C级的平均粒径为3μm，按照A:B:C为6:2:2的质量配比比例获得混合粉末并混合均匀得到目标磁粉，其振实密度为4.50g/cm3；
(3)将步骤(2)得到的目标磁粉采用TiO2对目标磁粉中的圆形饼状羰基铁粉表面包覆形成绝缘包覆层，从而获得复合磁粉；
(4)将步骤(3)得到的复合磁粉干燥后造粒成150μm的复合粉末，在800MPa条件下冷压成型并保压1min后获得复合铁粉芯。然后将复合粉芯放置于180℃真空干燥相中固化处理2h后获得软磁铁粉芯。
实施例4
与实施例3相比，不同的是，按照A:B:C为8:1:1的质量配比比例获得混合粉末并混合均匀得到目标磁粉，其振实密度为4.60g/cm3。
实施例5
与实施例3相比，不同的是，按照A:B:C为6:1:3的质量配比比例获得混合粉末并混合均匀得到目标磁粉，其振实密度为4.66g/cm3。
实施例6
与实施例3相比，不同的是，按照A:B:C为7:1:2的质量配比比例获得混合粉末并混合均匀得到目标磁粉，其振实密度为4.75g/cm3。
对比例1
(1)将球形羰基铁粉倒入气流磨机，以转速为1000rpm气流磨1h后收集制得圆形饼状磁粉，如图4所示。
(2)将步骤(1)得到的圆形饼状磁粉通过转速为450rpm气流分级成三级粉末，其中，A级的平均粒径(D50，又称中位径)为24μm，B级的平均粒径为12μm，C级的平均粒径为5μm，按照A:B:C为3:3:4的质量配比比例获得混合粉末并混合均匀得到目标磁粉，其振实密度为4.26g/cm3；
(3)将步骤(2)得到的目标磁粉采用环氧树脂丙酮溶液对目标磁粉中的圆形饼状羰基铁粉表面包覆形成绝缘包覆层，从而获得复合磁粉；
(4)将步骤(3)得到的复合磁粉干燥后造粒成100μm的复合粉末，在600MPa条件下冷压成型并保压1min后获得复合铁粉芯。然后将复合粉芯放置于150℃真空干燥相中固化处理5h后获得软磁铁粉芯。
对比例2
(1)如图5所示，将球形羰基铁粉倒入通过转速为450rpm气流分级成三级粉末，其中A级为24μm，B级的平均粒径为12μm，C级的平均粒径为5μm，按照A:B:C为5:2:3的配比比例获得混合粉末并混合均匀得到目标磁粉，其振实密度为4.40g/cm3；
(2)将步骤(2)得到的目标磁粉采用环氧树脂对其表面包覆形成绝缘包覆层，从而得到复合磁粉；
(3)将步骤(3)得到的复合磁粉干燥后造粒成120μm的复合粉末，在600MPa条件下冷压成型并保压5min后获得复合铁粉芯。然后将复合粉芯放于200℃真空干燥相中固化处理3h后获得软磁铁粉芯。
对比例3
(1)将如图6所示的球形FeSiBCCr非晶软磁粉末通过转速为300rpm气流分级成三级粉末，其中，A级的平均粒径(D50，又称中位径)为30μm，B级的平均粒径为14μm，C级的平均粒径为3μm，按照A:B:C为7:1:2的质量配比比例获得混合粉末并混合均匀得到目标磁粉，其振实密度为4.70g/cm3；
(3)将步骤(2)得到的目标磁粉采用TiO2对目标磁粉中的圆形饼状羰基铁粉表面包覆形成绝缘包覆层，从而获得复合磁粉；
(4)将步骤(3)得到的复合磁粉干燥后造粒成150μm的复合粉末，在800MPa条件下冷压成型并保压1min后获得复合铁粉芯。然后将复合粉芯放置于180℃真空干燥相中固化处理2h后获得软磁铁粉芯。
性能分析
本发明具体实施例提供了实施例1-6和对比例1制得的目标磁粉的振实密度，如表1所示，粉末经气流分级后获得A、B、C三种不同粒径磁粉，其中A为15-30μm，B为5-15μm，C为1-5μm。A、B、C三种不同粒径磁粉配比如下表所示，所述A级品、B级品和C级品质量比在(5-8)：(1-2)：(1-4)范围时，所述的目标磁粉的振实密度在4.30-4.80之间，A:B:C为7:1:2时，磁粉振实密度可达4.75g/cm3。所述磁粉A级品、B级品和C级品质量比不在(5-8)：(1-2)：(1-4)范围内的配比如：A:B:C为3：3：4时，其振实密度仅为4.26g/cm3。
表1为实施例1-6和对比例1-3制得的目标磁粉的振实密度
Figure BDA0004141729940000071
/>
Figure BDA0004141729940000081
本发明具体实施例提供了实施例1-6和对比例1-3制得的软磁粉芯的性能对比，如表2所示，图7所示，随着磁粉振实密度提高，其对应磁粉芯压制密度进一步高，制备的复合磁粉芯内部气隙降低，伴随着粉芯磁导率升高，损耗降低。实施例6表明磁粉振实密度最高，对应压制磁粉芯的磁导率性能最高，同时损耗、品质因数、直流偏置等综合性能最好，磁导率可达到27，损耗低至396mW/cm3。在相同粒径配比条件下，FeSiBCCr球型磁粉相比于圆形饼状磁粉，对应磁粉芯性能较差，如对比例3，磁导率为24.5，损耗为420mW/cm3。对于羰基铁粉来说，同样粒径配比下的球状粉末(对比例2)与圆形饼状粉末(实施例2)相比，磁导率、损耗、品质因数、直流偏置特性等综合性能较差。
Figure BDA0004141729940000082
以上仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种软磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括：
对球形磁粉进行气流磨整形得到圆形饼状磁粉；
对所述圆形饼状磁粉进行分级处理分别得到A级品、B级品和C级品，其中，所述A级品的平均粒径为15-30μm，所述B级品的平均粒径为5-15μm，所述C级品的平均粒径为1-5μm，将所述A级品、B级品和C级品进行混合得到目标磁粉；
采用包覆剂对所述目标磁粉进行包覆得到复合磁粉；
对所述复合磁粉进行造粒、冷压、固化得到软磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述A级品、B级品和C级品质量比为5-8：1-2：1-4。
3.根据权利要求1所述的软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述目标磁粉的振实密度为4.30-4.80g/cm3。
4.根据权利要求1所述的软磁粉芯的制备方法，其特征在于，对球形磁粉进行气流磨整形，所述气流磨整形的参数为：气流磨转速为1000-5000rpm，气流磨时间为1-5h。
5.根据权利要求1所述的软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述球形磁粉为金属合金软磁粉末、非晶软磁粉末、纳米晶软磁粉末中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述金属合金软磁粉末为Fe、FeSiAl、FeNiMo、FeSi、FeNi或FeSiCr；所述非晶软磁粉末为FeSiBC或FeSiBCCr；所述纳米晶软磁粉末为FeSiBNbCu或FeSiBPCNbCu。
7.根据权利要求1所述的软磁粉芯的制备方法，其特征在于，采用气流分级机对所述圆形饼状磁粉进行分级处理，所述气流分级机的参数为：气流分级机的转速为300-3000rpm，气流分级机的分级时间为5-30min。
8.根据权利要求1所述的软磁粉芯的制备方法，其特征在于，采用包覆剂对所述目标磁粉进行包覆，所述包覆剂为环氧树脂丙酮溶液、硅树脂丙酮溶液、磷酸乙醇溶液、硝酸乙醇溶液、SiO2、Al2O3、TiO2中的一种或几种。
9.一种软磁粉芯，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述的软磁粉芯的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的软磁粉芯，其特征在于，所述软磁粉芯的有效磁导率为15-30，品质因数为60-100，在50mT和100kHz条件下磁损耗为300-600mW/cm3，直流偏置为60-90％。
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