CN113555178B - 一种双主相软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双主相软磁复合材料及其制备方法，属于软磁材料技术领域。上述双主相软磁复合材料包括绝缘纯铁粉和粘附在所述绝缘纯铁粉表面的绝缘铁硅合金粉；所述绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉的质量比为1.5‑4；所述绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉分别由纯铁粉和铁硅合金粉表面包覆绝缘层得到。本发明采用两种不同粒度的粉料，将小粒度的绝缘铁硅合金粉包围在粗粒度的绝缘纯铁粉周围，在低电阻率的纯铁粉周围形成一圈高电阻率的铁硅合金粉包裹层，可有效提高材料电阻率，降低高频损耗，提高材料的应用频率。
Description
技术领域
本发明涉及软磁材料技术领域，具体提供一种双主相软磁复合材料及其制备方法。
背景技术
软磁复合材料(简称SMC材料)是采用粉末冶金工艺将带有电隔离层的软磁颗粒压制成型后通过退火热处理制备而成。基于此种工艺，SMC材料具有绿色易造、近净成型的优点，可以实现复杂件的一次成型。另外，SMC材料还具有饱和磁通好、磁导率高、损耗低、三维磁热各向同性等优点，在高效节能的驱动产品及新能源汽车、风力发电、航空航天、轨道交通等领域具有广泛应用。
SMC材料的主要原料是软磁性颗粒及高电阻率的绝缘包覆介质，其中软磁性颗粒包括纯铁粉及铁硅、铁硅铝、铁镍等合金粉。与合金粉相比，纯铁粉价格低廉，但本征电阻率低，虽然可以通过添加包覆绝缘层增大电阻率提高应用频率，但是提高效果有限，纯铁粉基SMC材料主要应用于低频领域，如高效电机中。
随着新能源电动汽车、混合动力汽车、可再生能源等领域的兴起与发展，高精度、大功率、大电流、温升低的电感器、电抗器等在高频电力电子市场需求量越来越大，而纯铁基SMC材料由于铁粉本身本征电阻率太低，即使包覆之后也会因为高频下损耗过高而无法使用。要满足这些更高频率领域的应用需求，本征电阻率更高的合金材料如以铁硅、铁硅铝为基础磁粉的SMC材料必将成为未来高频领域SMC器件应用的主要发展方向。其中，与铁硅铝相比，铁硅材料饱和磁通密度高、直流偏置性能好，尤其是Fe-6.5wt％Si材料具有高磁导率、低磁致伸缩和低铁损等优点，在大功率、大电流的高频电子元器件领域应用广泛。
现有技术中，将铁硅合金粉作为原材料，进行磷酸钝化并与硅树脂混合后，添加一定量的硬脂酸锌润滑剂进行常温压制后热处理制得铁硅基SMC材料。硅元素加入后使得合金本征电阻率提高，但与纯铁粉相比，含硅合金变得又硬又脆，且目前铁硅合金粉一般通过气雾化制成球形颗粒，颗粒压制变形能力差，因此材料极难成型，与纯铁粉的800-1000MPa成型压力相比，铁硅SMC材料成型压力需要1800-2100MPa，极大地增大了成型难度及压制成本，同时高压制压力要求退火温度高达740℃。另外，铁硅合金价格为纯铁粉价格的4-5倍，极大的增加了材料成本，因此，目前铁硅SMC材料成型困难、压制热处理成本高，限制了其应用领域的进一步普及与扩大。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种双主相软磁复合材料及其制备方法，本发明通过大粒度纯铁粉与小粒度铁硅合金粉分别包覆后混合形成包裹结构，配合温压成型工艺，可以有效降低磁体的成型压力及退火温度，制得高密度低损耗的双主相SMC材料。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，本发明提供一种双主相软磁复合材料，包括绝缘纯铁粉和粘附在所述绝缘纯铁粉表面的绝缘铁硅合金粉；所述绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉的质量比为1.5-4；所述绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉分别由纯铁粉和铁硅合金粉表面包覆绝缘层得到。
进一步的，所述纯铁粉粒径为180-250微米，铁硅合金粉粒径小于45微米。
另一方面，本发明还提供一种双主相软磁复合材料的制备方法，包括：
步骤1：原料预处理：准备纯铁粉和铁硅合金粉进行预处理，其中，纯铁粉粒径为180-250微米，铁硅合金粉粒径小于45微米；
步骤2：纯铁粉绝缘包覆：纯铁粉先进行磷酸钝化，然后进行有机硅树脂包覆，得到绝缘纯铁粉；
步骤3：铁硅合金粉绝缘包覆：铁硅合金粉先进行磷酸钝化，然后进行有机硅树脂包覆，得到绝缘铁硅合金粉；
步骤4：将所获得的绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉混合均匀，然后添加润滑剂，在80-120℃、1200-1500MPa下温压成型；其中，所述绝缘纯铁粉与绝缘铁硅合金粉质量比为1.5-4；
步骤5：退火处理：将压制后的样品置于退火炉中，氮气气氛下650-750℃退火处理，然后随炉冷至200℃以下出炉即可。
进一步的，所述步骤4中，在绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉混合过程中添加高熔点纳米氧化物；所述高熔点纳米氧化物用量为绝缘纯铁粉及绝缘铁硅合金粉总量的0.2-0.6wt％；
所述润滑剂为微粉蜡，用量为绝缘纯铁粉及绝缘铁硅合金粉总量的0.3-0.8wt％。
优选的，所述高熔点纳米氧化物为MgO和/或SiO2；通过掺杂增强包覆层在热处理过程中的耐温性能。
进一步的，所述步骤5中，退火处理具体过程为：将压制后的样品置于退火炉中，对炉腔进行抽真空至10-3帕，然后充氮气稳定至0.04MPa，以15℃/分钟的升温速率从室温加热至200-300℃，保温60分钟；然后以5℃/分钟的升温速率继续升温至480-540℃，保温30分钟，保温后继续以5℃/分钟的升温速率升温至650-750℃，保温10-20分钟；最后，磁体随炉冷至200℃以下出炉即可。
优选的，所述步骤1中，纯铁粉为水雾化铁粉，铁硅合金粉为Fe-6.5wt％Si气雾化粉；两种粉料纯度要求＞99.0％；
进一步的，所述预处理具体为：纯铁粉及铁硅合金粉分别在丙酮或酒精溶液中进行超声震荡，清洗10分钟去除粉料表面油污等杂质，其中丙酮、酒精清洗溶液可经过滤后重复使用。
优选的，所述纯铁粉在预处理之前先进行机械球磨去除铁粉尖锐边角并露出新鲜表面，球料比为2:1-6:1，优选3:1，球磨机转速为300-600转/分钟，优选500转/分钟，球磨时间为5-10分钟，优选6-8分钟；气雾化铁硅合金粉不进行球磨预处理。
因为粒度和对包覆剂的吸附能力不同，为了得到更好的包覆效果，要求纯铁粉及铁硅合金粉分开进行磷酸钝化及有机硅树脂包覆过程。
进一步的，所述步骤2中，纯铁粉绝缘包覆具体为：将正磷酸与乙醇按1:40-1:80的比例配成磷酸钝化液；将钝化液与纯铁粉混合后搅拌均匀，然后在80℃下干燥60分钟后在铁粉表面形成磷酸钝化层，将粉料取出后过筛将粉料打散，铁粉磷酸钝化后含有0.1-0.15wt％的磷酸；将有机硅树脂与乙醇稀释成体积比1:15-1:30的溶液，优选比例为1:20，将溶液与磷酸包覆后的纯铁粉均匀混合，在80℃下再干燥60分钟，取出过筛，制成绝缘纯铁粉。
进一步的，所述步骤3中，铁硅合金粉绝缘包覆具体为：将正磷酸与乙醇按1:40-1:80的比例配成磷酸钝化液；将磷酸钝化液与铁硅合金粉混合后搅拌均匀，在120℃下干燥60分钟后在合金粉表面形成磷酸钝化层，因为铁硅合金粉粒度小，比表面积大，形成包覆层所需要的磷酸量相比大粒度的纯铁粉更多；将粉料取出后过筛将粉料打散，铁粉磷酸钝化后含有0.25-0.4wt％的磷酸；将有机硅树脂与乙醇稀释成1:15-1:30的溶液，将有机硅树脂乙醇溶液与磷酸包覆后的铁硅合金粉均匀混合，在120℃下再干燥60分钟，取出过筛，制成绝缘铁硅合金粉。
将所获得的绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉与高熔点纳米氧化物如MgO、SiO2等高熔点微量添加物混合均匀，然后添加微粉蜡润滑剂后，在混料机中混合均匀，混合过程中小颗粒的绝缘铁硅合金粉末会粘附在不规则的大颗粒绝缘纯铁粉表面。与常温压制相比，温压可以更好的发挥润滑剂的作用，促进粉末的流动，从而有效的降低压制压力。
本发明使用与硬脂酸锌相比在温压成型工艺中表现更好的微粉蜡作为润滑剂，在80-120℃下进行温压，压力为1200-1500MPa，由于采用了不同粒度的两种粉末，根据粉末压制中的密堆理论，难变形的小颗粒铁硅合金粉在流动过程中会向软的大颗粒铁粉表面及其互相之间的间隙例如不规则表面接触形成的间隙、三叉接触角等位置流动，从而本次电阻率高的铁硅合金粉可以在本征电阻率低的纯铁粉表面形成类似高电阻率包覆层的结构，降低材料在高频下的损耗，同时硬脆的铁硅合金粉末在压制过程中可以在纯铁粉的塑性变形中得到缓冲，降低压制难度和成型压力。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
通过本发明提供的制备方法在本征电阻率低的纯铁粉表面形成一层本征电阻率高的铁硅合金粉结构，可以有效提高所制得SMC材料的电阻率，降低材料在高频应用下的涡流损耗，提高材料的使用频率。
与纯铁硅合金粉绝缘包覆的SMC材料相比，使铁硅合金粉包围在水雾化纯铁粉表面，在压制过程中通过软的纯铁粉的塑性变形承载硬脆的铁硅合金粉的变形压力，很好的解决了铁硅合金粉成型困难的问题。
本发明通过温压成型方式提高润滑剂的作用，增加粉料在压制过程中的流动性，可以进一步减小材料的成型压力，从而降低了材料压制残余应力；因此，材料最终热处理温度可由740℃降低到680℃以下，达到节能降耗的目的。最终，通过此方式，可以在降低工艺难度与成本的情况下，制得可应用于高频领域的高性能双主相SMC材料。
本发明采用两种不同粒度的粉料，将小粒度的电绝缘铁硅合金粉包围在粗粒度的电绝缘纯铁粉周围，在低电阻率的纯铁粉周围形成一圈高电阻率的铁硅合金粉包裹层，可有效提高材料电阻率，降低高频损耗，提高材料的应用频率。同时，在压制过程中水雾化铁粉塑性变形能力强，硬脆的铁硅合金粉在受压过程中可以在纯铁粉周围得到缓冲，因此通过两种粉料的配合可以很大程度上降低压制难度。另外，采用铁硅合金粉取代一部分纯铁粉，与单纯采用铁硅合金粉相比，可以有效降低SMC材料的原料成本，使材料具有更好的市场竞争力。
附图说明
图1为本发明实施例1双主相软磁复合材料的结构示意图，其中，1为纯铁粉，2为铁硅合金粉，3为绝缘层。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图和具体实施例进行详细描述。
实施例及对比例中所用试剂及材料，如无特殊说明，均可经过商业途径得到。
本发明提供一种双主相软磁复合材料及其制备方法，具体实施例如下。
实施例1
一种双主相软磁复合材料，结构示意图见图1，包括绝缘纯铁粉和粘附在绝缘纯铁粉表面的绝缘铁硅合金粉；绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉的质量比为1.5-4；绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉分别由纯铁粉1和铁硅合金粉2表面包覆绝缘层3得到。纯铁粉1粒径为180-250微米，铁硅合金粉2粒径小于45微米。
本发明采用两种不同粒度的粉料，将小粒度的电绝缘气雾化铁硅合金粉包围在粗粒度的电绝缘水雾化纯铁粉周围，在低电阻率的纯铁粉周围形成一圈高电阻率的铁硅合金粉包裹层，可有效提高材料电阻率，降低高频损耗，提高材料的应用频率。
上述双主相软磁复合材料可以通过以下实施例方法制备得到。
实施例2
一种双主相软磁复合材料的制备方法，包括：
步骤1：原料预处理：
纯铁粉先进行机械球磨去除铁粉尖锐边角并露出新鲜表面，球料比为3:1，球磨机转速为500转/分钟，球磨时间为6分钟；气雾化铁硅合金粉不进行球磨处理；
然后将上述纯铁粉和铁硅合金粉分别在丙酮中进行超声震荡，清洗10分钟去除粉料表面油污等杂质，烘干；
其中，纯铁粉为水雾化铁粉，粒径为180-250微米，铁硅合金粉为Fe-6.5wt％Si气雾化粉，粒径小于45微米；两种粉料纯度要求＞99.0％；
步骤2：纯铁粉绝缘包覆：将正磷酸与乙醇按体积比1:50的比例配成磷酸钝化液；将钝化液与纯铁粉混合后搅拌均匀，然后在80℃下干燥60分钟后在纯铁粉表面形成磷酸钝化层，将粉料取出后过筛将粉料打散，铁粉磷酸钝化后含有0.11wt％的磷酸；将有机硅树脂与乙醇稀释成体积比1:20的溶液，将溶液与磷酸包覆后的铁粉均匀混合，在80℃下再干燥60分钟，取出过筛，制成绝缘纯铁粉；
步骤3：铁硅合金粉绝缘包覆：将正磷酸与乙醇按1:50的比例配成磷酸钝化液；将磷酸钝化液与铁硅合金粉混合后搅拌均匀，在120℃下干燥60分钟后在合金粉表面形成磷酸钝化层，将粉料取出后过筛将粉料打散，铁粉磷酸钝化后含有0.3wt％；将有机硅树脂与乙醇稀释成1:20的溶液，将有机硅树脂乙醇溶液与磷酸包覆后的铁硅合金粉均匀混合，在120℃下再干燥60分钟，取出过筛，制成绝缘铁硅合金粉；
步骤4：将所获得的绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉与高熔点纳米氧化物MgO混合均匀，然后添加微粉蜡润滑剂，在100℃、1300MPa压力下温压成型；绝缘纯铁粉与绝缘铁硅合金粉质量比为4；所述高熔点纳米氧化物用量为绝缘纯铁粉及绝缘铁硅合金粉总量的0.5wt％；所述微粉蜡用量为绝缘纯铁粉及绝缘铁硅合金粉总量的0.5wt％；
步骤5：退火：将压制后的样品置于退火炉中对炉腔进行抽真空至10-3帕，然后充氮气稳定至0.04MPa，以15℃/分钟的升温速率从室温加热至300℃，保温60分钟；然后以5℃/分钟的升温速率继续升温至500℃保温30分钟，保温后继续以5℃/分钟的升温速率升温至740℃保温10分钟；最后，磁体随炉冷至200℃以下出炉即可。
实施例3
一种双主相软磁复合材料的制备方法，包括：
步骤1：原料预处理：
纯铁粉先进行机械球磨去除铁粉尖锐边角并露出新鲜表面，球料比为2:1，球磨机转速为600转/分钟，球磨时间为10分钟；气雾化铁硅合金粉不进行球磨处理；
然后将上述纯铁粉和铁硅合金粉分别在丙酮或酒精溶液中进行超声震荡，清洗10分钟去除粉料表面油污等杂质；
其中，纯铁粉为水雾化铁粉，粒径为180-250微米，铁硅合金粉为Fe-6.5wt％Si气雾化粉，粒径小于45微米；两种粉料纯度要求＞99.0％；
步骤2：纯铁粉绝缘包覆：将正磷酸与乙醇按1:40的比例配成磷酸钝化液；将钝化液与纯铁粉混合后搅拌均匀，然后在80℃下干燥60分钟后在纯铁粉表面形成磷酸钝化层，将粉料取出后过筛将粉料打散，铁粉磷酸钝化后含有0.1wt％的磷酸；将有机硅树脂与乙醇稀释成体积比1:30的溶液，将溶液与磷酸包覆后的铁粉均匀混合，在80℃下再干燥60分钟，取出过筛，制成绝缘纯铁粉；
步骤3：铁硅合金粉绝缘包覆：将正磷酸与乙醇按1:40的比例配成磷酸钝化液；将磷酸钝化液与铁硅合金粉混合后搅拌均匀，在120℃下干燥60分钟后在合金粉表面形成磷酸钝化层，将粉料取出后过筛将粉料打散，铁粉磷酸钝化后含有0.4wt％；将有机硅树脂与乙醇稀释成1:30的溶液，将有机硅树脂乙醇溶液与磷酸包覆后的铁硅合金粉均匀混合，在120℃下再干燥60分钟，取出过筛，制成绝缘铁硅合金粉；
步骤4：将所获得的绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉与高熔点纳米氧化物MgO混合均匀，然后添加润滑剂，在80℃、1500MPa压力下温压成型；
其中，绝缘纯铁粉与绝缘铁硅合金粉质量比为4；所述高熔点纳米氧化物用量为绝缘纯铁粉及绝缘铁硅合金粉总量的0.2wt％；所述润滑剂为微粉蜡，用量为绝缘纯铁粉及绝缘铁硅合金粉总量的0.8wt％；
步骤5：退火：将压制后的样品置于退火炉中对炉腔进行抽真空至10-3帕，然后充氮气稳定至0.04MPa，以15℃/分钟的升温速率从室温加热至200℃，保温60分钟；然后以5℃/分钟的升温速率继续升温至480℃保温30分钟，保温后继续以5℃/分钟的升温速率升温至650℃保温20分钟；最后，磁体随炉冷至200℃以下出炉即可。
实施例4
一种双主相软磁复合材料的制备方法，包括：
步骤1：原料预处理：
纯铁粉先进行机械球磨去除铁粉尖锐边角并露出新鲜表面，球料比为6:1，球磨机转速为300转/分钟，球磨时间为10分钟，气雾化铁硅合金粉不进行球磨处理；
然后将上述纯铁粉和铁硅合金粉分别在丙酮或酒精溶液中进行超声震荡，清洗10分钟去除粉料表面油污等杂质；
其中，纯铁粉为水雾化铁粉，粉粒径为180-250微米，铁硅合金粉为Fe-6.5wt％Si气雾化粉，铁硅合金粉粒径小于45微米；两种粉料纯度要求＞99.0％；
步骤2：纯铁粉绝缘包覆：将正磷酸与乙醇按1:80的比例配成磷酸钝化液；将钝化液与纯铁粉混合后搅拌均匀，然后在80℃下干燥60分钟后在纯铁粉表面形成磷酸钝化层，将粉料取出后过筛将粉料打散，铁粉磷酸钝化后含有0.15wt％的磷酸；将有机硅树脂与乙醇稀释成体积比1:15的溶液，将溶液与磷酸包覆后的铁粉均匀混合，在80℃下再干燥60分钟，取出过筛，制成绝缘纯铁粉；
步骤3：铁硅合金粉绝缘包覆：将正磷酸与乙醇按1:80的比例配成磷酸钝化液；将磷酸钝化液与铁硅合金粉混合后搅拌均匀，在120℃下干燥60分钟后在合金粉表面形成磷酸钝化层，将粉料取出后过筛将粉料打散，铁粉磷酸钝化后含有0.36wt％；将有机硅树脂与乙醇稀释成1:15的溶液，将有机硅树脂乙醇溶液与磷酸包覆后的铁硅合金粉均匀混合，在120℃下再干燥60分钟，取出过筛，制成绝缘铁硅合金粉；
步骤4：将所获得的绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉与高熔点纳米氧化物SiO2混合均匀，然后添加润滑剂，在120℃、1200MPa压力下温压成型；
其中，绝缘纯铁粉与绝缘铁硅合金粉质量比为2.3；所述高熔点纳米氧化物用量为绝缘纯铁粉及绝缘铁硅合金粉总量的0.6wt％；所述润滑剂为微粉蜡，用量为绝缘纯铁粉及绝缘铁硅合金粉总量的0.3wt％；
步骤5：退火：将压制后的样品置于退火炉中对炉腔进行抽真空至10-3帕，然后充氮气稳定至0.04MPa，以15℃/分钟的升温速率从室温加热至300℃，保温60分钟；然后以5℃/分钟的升温速率继续升温至540℃保温30分钟，保温后继续以5℃/分钟的升温速率升温至700℃保温15分钟；最后，磁体随炉冷至200℃以下出炉即可。
实施例5
绝缘纯铁粉与绝缘铁硅合金粉质量比为1.5，并且退火最终温度为680℃；其余条件与实施例2相同。
为进一步说明本发明的有益效果，设计对比例如下。
对比例1
省略纯铁粉，其余条件与实施例2相同。
对比例2
省略纯铁粉，并将压制成型条件修改为1800MPa压力进行常温压制成型，其余条件与实施例2相同。
对比例3
压制成型条件为1300MPa压力进行常温压制成型，其余条件与实施例2相同。
对比例4
压制成型条件为1500MPa压力进行常温压制成型，其余条件与实施例2相同。
对比例5
省略纯铁粉，并将退火最终温度由740℃降低至680℃，其余条件与实施例2相同。
对比例6
原料预处理之后，将纯铁粉与铁碳合金粉混合，然后再进行绝缘包覆：将正磷酸与乙醇按1:50的比例配成磷酸钝化液；将磷酸钝化液与铁混合粉搅拌均匀，在80℃下干燥60分钟后在合金粉表面形成磷酸钝化层，将粉料取出后过筛将粉料打散；将有机硅树脂与乙醇稀释成1:20的溶液，将有机硅树脂乙醇溶液与磷酸包覆后的铁硅合金粉均匀混合，在80℃下再干燥60分钟，取出过筛，制成绝缘混合粉；其余条件实施例2相同。
对比例7
省略高熔点纳米氧化物，其余条件与实施例2相同。
对比例8
省略铁硅合金粉，压制成型压力为800MPa，热处理最高温度为600℃，其余条件与实施例2相同。
对比例9
将步骤5修改为：将压制后的样品置于退火炉中对炉腔进行抽真空至10-3帕，然后充入氮气稳定至0.04MPa，开始加热，由室温到300℃，升温速率为15℃/分钟保温60分钟，然后以5℃/分钟的升温速率升温至740℃保温10分钟后随炉冷至200℃以下出炉即可，其余条件与实施例2相同。
对比例10
绝缘纯铁粉与绝缘铁硅合金粉质量比为5:5，并且退火最终温度为680℃；其余条件与实施例2相同。
对比例11
绝缘纯铁粉与绝缘铁硅合金粉质量比为6:1，并且退火最终温度为680℃；其余条件与实施例2相同。
对上述实施例2-5及对比例1-11制备的软磁复合材料进行性能测试，结果见表1。
表1
由上表可知，纯铁硅合金粉包覆后在本发明同等压力条件下无法成型，说明纯铁硅合金粉成型困难(对比例1)，要获得正常的成型密度，需在1800MPa的高成型压力下方可实现(对比例2)；采用本发明所提出的粗粒度纯铁粉与小粒度铁硅合金粉混合后压制磁体，在1500MPa的常温压力下(对比例4)就可以成型，但是在1300MPa的常温压力下(对比例3)仍然密度较低；说明本发明提出的方法可以有效降低磁体的成型压力，使成型难度大大降低，采用100℃下温压工艺可进一步将成型压力降至1300MPa(实施例1)，此时得到的磁体性能与1800MPa下成型的铁硅合金包覆磁体损耗相当。
常规铁硅合金粉包覆磁体由于成型压力大，压制残余应力大，必须通过高温退火例如740℃才能去除应力，降低退火温度后磁体中应力较大阻碍磁体磁化过程，从而带来低的饱和磁化强度(对比例5)；而采用本发明方法的双主相磁体由于易成型，成型压力低，得到的磁体密度更大，因此可以将退火温度降低(实施例3-5)。与本发明相比，虽然纯铁粉压制而成的软磁复合材料(对比例8)饱和磁化强度升高，但是损耗也同步大幅升高。
同时，本发明将纯铁粉与铁硅合金粉分开包覆，与将两者混合，然后在进行绝缘包覆的工艺相比(对比例6)，损耗大大降低；从退火工艺步骤讲，省略高熔点纳米氧化物(对比例7)之后或者是采用常规退火工艺(对比例9)都会导致材料的损耗升高。
改变双主相磁体中铁硅合金粉重量比，可以发现绝缘铁硅合金粉重量增加时(对比例10)，由于小颗粒硬脆合金粉料数量过大，导致成型难度增加，因此同等压力下磁体密度下降；减小绝缘铁硅合金粉重量时(对比例11)，绝缘纯铁粉表面的绝缘铁硅合金粉不能形成较好的包覆效果，导致其损耗升高。
综上所述，本发明通过大粒度纯铁粉与小粒度铁硅合金粉分别包覆后混合形成包裹结构，配合温压成型工艺，可以有效降低磁体的成型压力及退火温度，制得高密度低损耗的双主相SMC材料。相比于纯铁硅基材料，本发明制得的SMC材料高频损耗相当，可有效应用于高频电子元器件领域，但原材料成本低，更易成型且退火温度低，可有效达到节能降耗的目的。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种双主相软磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：原料预处理：准备纯铁粉和铁硅合金粉进行预处理；其中，纯铁粉粒径为180-250微米，铁硅合金粉粒径小于45微米；
步骤2：纯铁粉绝缘包覆：纯铁粉先进行磷酸钝化，然后进行有机硅树脂包覆，得到绝缘纯铁粉；具体的：将正磷酸与乙醇按1:40-1:80的比例配成磷酸钝化液；将钝化液与纯铁粉混合后搅拌均匀，然后在80℃下干燥60分钟，将粉料取出后过筛将粉料打散，铁粉磷酸钝化后含有0.1-0.15wt%的磷酸；将有机硅树脂与乙醇稀释成1:15-1:30的溶液，将溶液与磷酸包覆后的纯铁粉均匀混合，在80℃下再干燥60分钟，取出过筛，制成绝缘纯铁粉；
步骤3：铁硅合金粉绝缘包覆：铁硅合金粉先进行磷酸钝化，然后进行有机硅树脂包覆，得到绝缘铁硅合金粉；具体的：将正磷酸与乙醇按1:40-1:80的比例配成磷酸钝化液；将磷酸钝化液与铁硅合金粉混合后搅拌均匀，在120℃下干燥60分钟，将粉料取出后过筛将粉料打散，铁硅合金粉磷酸钝化后含有0.25-0.4wt%的磷酸；将有机硅树脂与乙醇稀释成1:15-1:30的溶液，将有机硅树脂乙醇溶液与磷酸包覆后的铁硅合金粉均匀混合，在120℃下再干燥60分钟，取出过筛，制成绝缘铁硅合金粉；
步骤4：将所获得的绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉与高熔点纳米氧化物混合均匀，然后添加润滑剂，在80-120℃、1200-1500MPa下温压成型；其中，所述绝缘纯铁粉与绝缘铁硅合金粉质量比为1.5-4；所述高熔点纳米氧化物用量为绝缘纯铁粉及绝缘铁硅合金粉总量的0.2-0.6wt%；所述高熔点纳米氧化物为MgO和/或SiO2；
步骤5：退火处理：将压制后的样品置于退火炉中，对炉腔进行抽真空至10-3帕，然后充氮气稳定至0.04MPa，以15℃/分钟的升温速率从室温加热至200-300℃，保温60分钟；然后以5℃/分钟的升温速率继续升温至480-540℃，保温30分钟，保温后继续以5℃/分钟的升温速率升温至650-750℃，保温10-20分钟；最后，磁体随炉冷至200℃以下出炉即可。
2.根据权利要求1所述的双主相软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述润滑剂为微粉蜡，用量为绝缘纯铁粉及绝缘铁硅合金粉总量的0.3-0.8wt%。
3.根据权利要求2所述的双主相软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，纯铁粉为水雾化铁粉，铁硅合金粉为Fe-6.5wt%Si气雾化粉；两种粉料纯度要求＞99.0%；
所述预处理具体为：纯铁粉及铁硅合金粉分别在丙酮或酒精溶液中进行超声震荡，清洗10分钟去除粉料表面杂质。
4.根据权利要求3所述的双主相软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述纯铁粉在预处理之前先进行机械球磨，球料比为2:1-6:1，球磨机转速为300-600转/分钟，球磨时间为5-10分钟。
5.一种双主相软磁复合材料，其特征在于，由权利要求1-4任一所述的方法制备得到。
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