CN111564305B - 一种高性能复合磁体的制备方法 - Google Patents

一种高性能复合磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能复合磁体的制备方法，属于磁性材料技术领域。该制备方法包括：采用氢气正压气氛下高能球磨(Pr,Ce)‑Fe‑B合金薄带、低熔点Pr‑Ce‑Al‑Cu合金，并加入一定比例的新癸酸铋Bi(C10H19O2)3和醋酸锰Mn(CH3COO)2的混合液体，实现锰与铋纳米颗粒及(Pr,Ce)‑Fe‑B合金薄带和Pr‑Ce‑Al‑Cu合金粉末的细化；将混合粉末进行低温辅助磁场取向成型制得压坯，随后进行磁场辅助激光加热下的热处理，获得高磁性能和高密度的复合磁体。本发明方法工艺简单，成型容易，降低了成本，有利于高性能复合磁体在更多永磁器件中的应用。

Description

一种高性能复合磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种高性能复合磁体的制备方法。
背景技术
近年来，稀土永磁材料的巨大需求导致稀土资源的过度消耗，新型低稀土或非稀土永磁材料成为研究热点。MnBi无稀土永磁材料，具有价格低、耐腐蚀性好、机械强度高等优点，特别是这类合金在某温度范围内矫顽力呈正温度系数，备受磁学研究者的关注。将(Pr,Ce)-Fe-B永磁材料与MnBi合金在纳米尺度进行复合，通过纳米晶之间的两相交换耦合作用，该纳米复合磁体可以兼具MnBi合金的高磁晶各向异性和(Pr,Ce)-Fe-B永磁材料的高饱和磁化强度，同时可以弥补(Pr,Ce)-Fe-B永磁体温度稳定性差的不足之处，以期获得低矫顽力温度系数甚至正矫顽力温度系数的复合永磁体。
晶界扩散技术作为一种提高烧结钕铁硼和钐钴磁体矫顽力的一种新型工艺，主要通过稀土金属或者化合物的粉末作为扩散源，在一定的温度下进行扩散热处理，通过优化晶界相和提高主相的各向异性场，实现钕铁硼和钐钴磁体矫顽力的提升。但是，晶界扩散技术，特别是低熔点Pr-Ce-Al-Cu四元合金作为扩散源，在(Pr,Ce)-Fe-B/MnBi复合纳米磁体中还没用进行相关研究和报道。因此，本发明采用MnBi硬磁相自组装合成和(Pr,Ce)-Fe-B合金复合，并加入了低熔点Pr-Ce-Al-Cu四元合金作为扩散源，同时引入低温辅助磁场取向成型技术和磁场辅助激光加热技术下热处理来提升磁体的磁性能。在氢气正压气氛下高能球磨中，可以实现新癸酸铋Bi(C10H19O2)3和醋酸锰Mn(CH3COO)2中锰与铋纳米颗粒的获取和细化，并对(Pr,Ce)-Fe-B合金中主相发生部分或全部歧化，并在后续低温辅助磁场取向成型技术和磁场辅助激光加热技术下，实现硬磁相（(Pr,Ce)2Fe14B和MnBi）的自组装合成，从而实现(Pr,Ce)-Fe-B/MnBi多硬磁相的有效复合来提升磁体的磁性能和密度。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于提供一种高性能复合磁体的制备方法。
本发明的高性能复合磁体的制备方法，包括如下步骤：
（1）采用熔体快淬法制备(Pr,Ce)-Fe-B合金薄带，铜辊转速为10~50 m/s；
（2）采用真空感应熔炼技术制备低熔点Pr-Ce-Al-Cu合金铸锭，将铸锭滚动球磨制成粒度为5~15 μm的合金粉末；
（3）将步骤（1）获得的(Pr,Ce)-Fe-B合金薄带和步骤（2）获得的Pr-Ce-Al-Cu合金粉末按照1：0. 01~0.05的质量比进行混合，同时加入体积比为1：1~1.5的新癸酸铋Bi(C10H19O2)3和醋酸锰Mn(CH3COO)2的混合液体，新癸酸铋Bi(C10H19O2)3和醋酸锰Mn(CH3COO)2的混合液体重量占(Pr,Ce)-Fe-B合金薄带和Pr-Ce-Al-Cu合金粉末总重量的10~30%，并在氢气正压气氛下高能球磨3~25 h，实现获得锰与铋纳米颗粒的细化及(Pr,Ce)-Fe-B合金薄带和Pr-Ce-Al-Cu合金粉末的细化，并获得颗粒尺寸小于100 nm并由(Pr,Ce)2Fe14B相、歧化相(Pr,Ce)H2±x共同组成的合金粉末；
（4）将步骤（3）获得的纳米混合粉末进行低温辅助磁场取向成型技术制得压坯，所述低温辅助磁场取向成型技术的温度为50~90℃，压力为30~80 MPa，磁场强度为1~2 T；
（5）将步骤（4）获得的压坯进行磁场辅助激光加热技术下的热处理，实现多硬磁主相纳米复合永磁体内部晶界润滑和扩散的均匀化，所述磁场辅助激光加热技术的磁场强度为2~5 T，升温速率为10~50 ℃/s，热处理温度为200~600 ℃，保温时间为1~5 min。
进一步的，步骤（1）中所述的(Pr,Ce)-Fe-B合金为按原子百分比的(PrxCe1-x)aFe100-a-bBb，x，a和b满足以下关系：0.1≤x≤0.9，5≤a≤20，5≤a≤10。
进一步的，步骤（2）中所述的低熔点Pr-Ce-Al-Cu合金为按原子百分比的PraCebAl100-a-b-cCuc，a，b和c满足以下关系：10≤a≤15，10≤b≤15，20≤c≤30。
进一步的，步骤（2）中所述的氢气正压气氛的正压强度为0.5~2 MPa。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：（1）本发明通过(Pr,Ce)-Fe-B合金薄带、低熔点Pr-Ce-Al-Cu合金、新癸酸铋Bi(C10H19O2)3和醋酸锰Mn(CH3COO)2按不同比例在高压氢气中高能球磨，实现硬磁相的歧化、锰与铋纳米颗粒的获取和细化；（2）通过低温辅助磁场取向成型技术和磁场辅助激光加热技术下，实现硬磁相（(Pr,Ce)2Fe14B和MnBi）的自组装合成，利用不同温度场和磁场强度作用来获得纳米复合磁体晶界润滑和扩散的均匀化，从而实现(Pr,Ce)-Fe-B/MnBi多硬磁相的有效复合来提升磁体的磁性能和密度；（3）本发明方法工艺简单，成型容易，工艺成本低，耗能小，适合批量生产。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的详细说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
（1）采用熔体快淬法制备原子百分比为(Pr0.1Ce0.9)5Fe85B10的合金薄带，铜辊转速为10 m/s；
（2）采用真空感应熔炼技术制备原子百分比的低熔点Pr10Ce15Al55Cu20合金铸锭，将铸锭滚动球磨制成粒度为5μm的合金粉末；
（3）将步骤（1）获得的(Pr0.1Ce0.9)5Fe85B10合金薄带和步骤（2）获得的Pr10Ce15Al55Cu20合金粉末按照1：0. 01的质量比进行混合，同时加入体积比为1：1的新癸酸铋Bi(C10H19O2)3和醋酸锰Mn(CH3COO)2的混合液体，混合液体重量占(Pr0.1Ce0.9)5Fe85B10合金薄带和Pr10Ce15Al55Cu20合金粉末总重量的10%，并在0.5 MPa氢气正压气氛下高能球磨3 h，实现获得锰与铋纳米颗粒的细化及(Pr,Ce)-Fe-B合金薄带和Pr-Ce-Al-Cu合金粉末的细化，并获得颗粒尺寸小于100 nm并由(Pr,Ce)2Fe14B相、歧化相(Pr,Ce)H2±x共同组成的合金粉末；
（4）将步骤（3）获得的纳米混合粉末进行低温辅助磁场取向成型技术制得压坯，低温辅助磁场取向成型技术的温度为50 ℃，压力为30 MPa，磁场强度为1 T；
（5）将步骤（4）获得的压坯进行磁场辅助激光加热技术下的热处理，磁场辅助激光加热技术的磁场强度为2 T，升温速率为10 ℃/s，热处理温度为200 ℃，保温时间为1 min，实现多硬磁主相纳米复合永磁体内部晶界润滑和扩散的均匀化，获得高性能复合磁体。
采用本发明制备的高性能复合磁体经磁性能测量，矫顽力为20.2 kOe，磁能积为25.7 MGOe，密度为7.87 g/cm3。
实施例2
（1）采用熔体快淬法制备原子百分比为(Pr0.5Ce0.4)20Fe75B5的合金薄带，铜辊转速为30 m/s；
（2）采用真空感应熔炼技术制备原子百分比的低熔点Pr13Ce12Al50Cu25合金铸锭，将铸锭滚动球磨制成粒度为10μm的合金粉末；
（3）将步骤（1）获得的(Pr0.5Ce0.4)20Fe75B5合金薄带和步骤（2）获得的Pr13Ce12Al50Cu25合金粉末按照1：0. 03的质量比进行混合，同时加入体积比为1：1.3的新癸酸铋Bi(C10H19O2)3和醋酸锰Mn(CH3COO)2的混合液体，混合液体重量占(Pr0.1Ce0.9)5Fe85B10合金薄带和Pr10Ce15Al55Cu20合金粉末总重量的20%，并在1 MPa氢气正压气氛下高能球磨15 h，实现获得锰与铋纳米颗粒的细化及(Pr,Ce)-Fe-B合金薄带和Pr-Ce-Al-Cu合金粉末的细化，并获得颗粒尺寸小于80 nm并由(Pr,Ce)2Fe14B相、歧化相(Pr,Ce)H2±x共同组成的合金粉末；
（4）将步骤（3）获得的纳米混合粉末进行低温辅助磁场取向成型技术制得压坯，低温辅助磁场取向成型技术的温度为70 ℃，压力为50 MPa，磁场强度为1.5T；
（5）将步骤（4）获得的压坯进行磁场辅助激光加热技术下的热处理，磁场辅助激光加热技术的磁场强度为3 T，升温速率为20 ℃/s，热处理温度为300 ℃，保温时间为3 min，实现多硬磁主相纳米复合永磁体内部晶界润滑和扩散的均匀化，获得高性能复合磁体。
采用本发明制备的高性能复合磁体经磁性能测量，矫顽力为22.5 kOe，磁能积为27.6 MGOe，密度为7.95 g/cm3。
实施例3
（1）采用熔体快淬法制备原子百分比为(Pr0.9Ce0.1)10Fe80B10的合金薄带，铜辊转速为50 m/s；
（2）采用真空感应熔炼技术制备原子百分比的低熔点Pr15Ce10Al45Cu30合金铸锭，将铸锭滚动球磨制成粒度为15μm的合金粉末；
（3）将步骤（1）获得的(Pr0.9Ce0.1)10Fe80B10合金薄带和步骤（2）获得的Pr15Ce10Al45Cu30合金粉末按照1：0. 05的质量比进行混合，同时加入体积比为1：1.5的新癸酸铋Bi(C10H19O2)3和醋酸锰Mn(CH3COO)2的混合液体，混合液体重量占(Pr0.1Ce0.9)5Fe85B10合金薄带和Pr10Ce15Al55Cu20合金粉末总重量的30%，并在2MPa氢气正压气氛下高能球磨25 h，实现获得锰与铋纳米颗粒的细化及(Pr,Ce)-Fe-B合金薄带和Pr-Ce-Al-Cu合金粉末的细化，并获得颗粒尺寸小于50 nm并由(Pr,Ce)2Fe14B相、歧化相(Pr,Ce)H2±x共同组成的合金粉末；
（4）将步骤（3）获得的纳米混合粉末进行低温辅助磁场取向成型技术制得压坯，低温辅助磁场取向成型技术的温度为90 ℃，压力为80 MPa，磁场强度为2T；
（5）将步骤（4）获得的压坯进行磁场辅助激光加热技术下的热处理，磁场辅助激光加热技术的磁场强度为5 T，升温速率为40 ℃/s，热处理温度为600 ℃，保温时间为5min，实现多硬磁主相纳米复合永磁体内部晶界润滑和扩散的均匀化，获得高性能复合磁体。
采用本发明制备的高性能复合磁体经磁性能测量，矫顽力为24.4 kOe，磁能积为28.9MGOe，密度为7.98 g/cm3。

Claims (4)

1.一种高性能复合磁体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）采用熔体快淬法制备(Pr,Ce)-Fe-B合金薄带，铜辊转速为10~50 m/s；
（2）采用真空感应熔炼技术制备低熔点Pr-Ce-Al-Cu合金铸锭，将铸锭滚动球磨制成粒度为5~15 μm的合金粉末；
（3）将步骤（1）获得的(Pr,Ce)-Fe-B合金薄带和步骤（2）获得的Pr-Ce-Al-Cu合金粉末按照1：0. 01~0.05的质量比进行混合，同时加入体积比为1：1~1.5的新癸酸铋Bi(C10H19O2)3和醋酸锰Mn(CH3COO)2的混合液体，新癸酸铋Bi(C10H19O2)3和醋酸锰Mn(CH3COO)2的混合液体重量占(Pr,Ce)-Fe-B合金薄带和Pr-Ce-Al-Cu合金粉末总重量的10~30%，并在氢气正压气氛下高能球磨3~25 h，实现获得锰与铋纳米颗粒的细化及(Pr,Ce)-Fe-B合金薄带和Pr-Ce-Al-Cu合金粉末的细化，并获得颗粒尺寸小于100 nm并由(Pr,Ce)2Fe14B相、歧化相(Pr,Ce)H2±x共同组成的合金粉末；
（4）将步骤（3）获得的纳米混合粉末进行低温辅助磁场取向成型技术制得压坯，所述低温辅助磁场取向成型技术的温度为50~90℃，压力为30~80 MPa，磁场强度为1~2 T；
（5）将步骤（4）获得的压坯进行磁场辅助激光加热技术下的热处理，实现多硬磁主相纳米复合永磁体内部晶界润滑和扩散的均匀化，所述磁场辅助激光加热技术的磁场强度为2~5 T，升温速率为10~50 ℃/s，热处理温度为200~600 ℃，保温时间为1~5 min。
2.根据权利要求1 所述的一种高性能复合磁体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的(Pr,Ce)-Fe-B合金为按原子百分比的(PrxCe1-x)aFe100-a-bBb，x，a和b满足以下关系：0.1≤x≤0.9，5≤a≤20，5≤a≤10。
3.根据权利要求1 所述的一种高性能复合磁体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的低熔点Pr-Ce-Al-Cu合金为按原子百分比的PraCebAl100-a-b-cCuc，a，b和c满足以下关系：10≤a≤15，10≤b≤15，20≤c≤30。
4.根据权利要求1 所述的一种高性能复合磁体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的氢气正压气氛的正压强度为0.5~2 MPa。
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