CN110957090B - 一种钐钴1:5型永磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及永磁材料技术领域,特别涉及一种钐钴1:5型永磁材料及其制备方法,其中,所述钐钴1:5型永磁材料,包括以下重量分数的制备原料:金属钐为34%~36%,金属钴为64%~66%;所述钐钴1:5型永磁材料的制备方法包括:配料、熔炼铸片、铸片均匀化处理、气流磨制粉、成型、烧结时效。本发明提供的一种钐钴1:5型永磁材料,通过对1:5钐钴速凝甩带片进行均匀化处理,配合合适的气流磨工艺,提升了1:5钐钴永磁体的剩磁和矫顽力性能,剩磁可达到9.8kGs以上,矫顽力可达到35kOe以上,此工艺可稳定量产,合格率达到95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及永磁材料技术领域,特别涉及一种钐钴1:5型永磁材料及其制备方法。
背景技术
SmCo5永磁合金的特点是:磁晶各向异性高(K1=(15~19)*103kJ/m3,K1为磁晶各向异性常数)、各向异性场高(HA=31840kA/m)、温度系数低(和稀土铁基永磁合金比)、居里点高(Tc=720℃,Tc为居里点或叫居里温度,SmCo5的Tc比钕铁硼的高一倍多)。
SmCo5永磁合金一般使用在表芯、传感器、产品尺寸精度要求高的元器件、小型电机等领域,随着科技水平的进步,各领域对于磁钢的要求越来越高,主要是磁性能的要求,而剩磁和矫顽力性能决定磁钢“功能”是否强大。SmCo5的理论最大磁能积(BH)max=244.9kJ/m3(31MGOe),而实际的最大磁能积比理论上要低得多。中国市场上纯SmCo5产品(成分只有金属钐和金属钴组成,简称纯钐钴)的剩磁性能在8.0~9.4kGs之间,相对应的磁能积一般在16~22MGOe之间,为了提高SmCo5产品的剩磁性能,行业内普遍以价格昂贵的金属镨来代替一部分金属钐,从而提高剩磁性能(9.5~9.8kGs),也就是镨钐钴的磁钢,金属镨的添加虽然提高了产品的剩磁性能,但相对应的降低了产品的矫顽力性能,镨钐钴的矫顽力正常在15~22kOe之间,很难达到25kOe以上,且金属镨的价格极高,金属形态下易氧化,价格是金属钐的10倍,制造过程中对冷却和保存有严格的要求,综上镨钐钴虽能提高剩磁性能,却需要增加很大的制造成本,降低了产品的矫顽力性能,不能保证产品的稳定性。
目前,高剩磁(9.4~10.0kGs)高磁能积(23~25MGOe)纯钐钴产品的制备技术掌握在德国VAC,阿诺德,日本信越,美国EEC等国外生产厂家手里。另外SmCo5合金的矫顽力理论值Hcj=400kOe,市场上大部分SmCo5磁钢产品的矫顽力基本保持在15~30kOe之间,量产产品很难突破这个范围。为打破国外磁钢厂家对高性能SmCo5市场的垄断,本发明团队结合多年的钐钴磁钢生产经验及理论基础支撑,成功研发出高剩磁(Br大于9.8kGs)高矫顽力(Hcj大于35kOe)的纯钐钴产品,并实现量产,量产产品的最大磁能积达到24.2MGOe,内禀矫顽力38.9kOe,达到国际领先水平。
发明内容
为解决上述背景技术中提及的,现有的SmCo5磁钢产品矫顽力不足的问题,本发明提供一种钐钴1:5型永磁材料,包括以下重量分数的制备原料:金属钐为34%~36%,金属钴为64%~66%。
本发明提供一种钐钴1:5型永磁材料的制备方法,包括以下制备步骤:配料、熔炼、铸片均匀化处理、制粉、取向成型、烧结时效;
所述铸片均匀化处理为在900~950℃下,将熔炼得到的钐钴速凝甩带片进行均匀化热处理,然后快速冷却,得到易破碎均匀态钐钴速凝甩带片;
所述烧结时效为在1150℃~1180℃下,将取向成型得到的钐钴生坯进行真空烧结,烧结结束后,冷却至900℃~950℃进行保温时效,所述冷却至900℃~950℃的过程优选采用以4℃/min的速度缓慢冷却至900℃~950℃,时效处理后,快速冷却至室温,得到钐钴毛坯;
其中,在所述铸片均匀化处理和烧结时效的步骤中,所述快速冷却均包括从最高温冷却至500℃的冷却时间为20~40min。
需要说明的是,所述最高温分别对应铸片均匀化处理步骤中的均匀化热处理后的温度,以及烧结时效步骤中时效处理后的温度。
在所述方案的基础上,进一步地,所述均匀化热处理为:将铸片放置在烧结炉中,以5℃/min的加热速率升温至900~950℃,之后进行保温,保温时间优选为4~8h,保温后进行快速冷却,冷却后得到易破碎均匀态钐钴速凝甩带片。
在上述方案的基础上,进一步地,在所述烧结时效的步骤中,当烧结温度升至950℃~1100℃时充入保护气体,所述保护气体优选为氩气。
在所述方案的基础上,进一步地,所述配料步骤包括将金属钐和金属钴分别按照34%~36%和64%~66%的重量分数进行配置。
在所述方案的基础上,进一步地,所述熔炼步骤包括将含钐、钴的原料在1600~1650℃下进行熔炼得到合金液,并进行保温精炼,所述精炼时间优选为3~5min,精炼后将合金液浇铸到铜辊上冷却得到钐钴速凝甩带片,所述冷却优选为从最高温,即从精炼后的温度冷却至500℃的冷却时间为1~5min,所述铜辊的转速优选为28~36转/min,所述将合金液浇铸到铜辊上冷却得到的钐钴速凝甩带片的厚度优选为0.4~0.8mm。
在所述方案的基础上,进一步地,所述制粉步骤包括将所述易破碎均匀态钐钴速凝甩带片破碎成粗粉,再将粗粉进行粉碎,所述粉碎后的粉末粒度优选控制在2.5~4.0μm,得到均匀合金粉。
在所述方案的基础上,进一步地,所述粗粉为过40目筛的合金粉。
在所述方案的基础上,进一步地,在将所述易破碎均匀态钐钴速凝甩带片破碎成粗粉与将粗粉进行粉碎之间增设如下步骤:将破碎后的粗粉过40目筛,然后向过筛后的粗粉添加质量分数为0.2%的180号航空油并进行混料,所述混料时间优选为4h。
在所述方案的基础上,进一步地,所述取向成型步骤包括将所述均匀合金粉置于磁场强度为1.8~3.0T的磁场中进行取向,然后在压力为7~9MPa的条件下进行压制成型,最后冷等静压得到钐钴生坯,所述冷等静压的压力优选为230MPa,保压时间优选为3min。
本发明还提供一种如上所述的钐钴1:5型永磁材料的制备方法所制备的钐钴1:5型永磁材料。
本发明提供的一种钐钴1:5型永磁材料及其制备方法,与现有的技术相比,具有以下的技术原理和有益效果:
(1)本发明通过对熔炼后的合金液进行快速的冷却(速凝甩片)以此达到细化晶粒的效果,并且抑制了高温富钴杂相生成,制粉时需要将颗粒度降低到4.0μm以下,以此保证细化晶粒得到最好的取向度。
(2)为了保证SmCo5的剩磁性能,合金成分中Co含量高达64%以上,速凝过程会导致细化后晶粒尺寸分布不均匀,且高钴含量的速凝片在气流磨过程中难以破碎到4.0μm以下,生产效率极低。在此基础上,本发明引入了速凝片均匀化处理的工艺,其目的是对细化的晶粒进行精修,改善晶粒尺寸和成分偏析,均匀化处理后的速凝片成分更加的均匀,晶粒更规则,制粉气流磨过程更易破碎,破碎后的颗粒一致性更好,这对于磁体的性能改善有着决定性的作用。
(3)由于SmCo5合金从25~900℃的矫顽力回火效应十分有规律的在750℃出现凹形的曲线,这是由于SmCo5在650℃~800℃处于亚稳态,制备过程中如果在这段温度停留的时间太长,母相SmCo5会进行共析分解,形成杂相,这些杂相中存在的某些多缺陷区域可以具有很低的磁各向异性,从而成为反磁化形核中心,使得内禀矫顽力下降;因此本发明在速凝片均匀化处理后和热处理时效后,采用快速冷却的方法(最高温冷却至500℃的冷却时间20~40min)其目的在于快速经过650℃~800℃的亚稳态,以此保证矫顽力性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明还提供如下所示实施例:
实施例1
(1)配料:纯度为99.95%的金属钐重量百分比为34%、纯度为99.98%的电解钴重量百分比为66%;
(2)熔炼:配好的含钐、钴的原料在真空速凝甩带炉进行熔炼,熔炼温度控制在1630℃,并进行保温精炼,精炼时间为4min,精炼后进行浇铸,调整铜辊转速为28转/min,然后将合金液浇铸到铜锟上急冷得到厚度为0.8mm的钐钴速凝甩带片;
(3)铸片均匀化处理:将钐钴速凝甩带片进行均匀化热处理,以5℃/min的升温速率加热到均匀化处理温度950℃,进行保温,保温时间6h,保温后冷却采用快冷处理,从最高温冷却至500℃的冷却时间20min,得到易破碎均匀态钐钴速凝甩带片;
(4)制粉:将均匀态钐钴速凝甩带片用风选中碎机破碎成粗粉,粗粉为过40目筛的合金粉,过筛后添加质量分数为0.2%的180号航空油,添加后进行混料,混料时间为4h,之后采用气流磨对混料后的粗粉进行粉碎,粉末粒度控制在2.5μm,得到均匀合金粉;
(5)取向成型:将均匀合金粉在磁场强度为3T的磁场压机中进行取向,然后在压力为7MPa的情况下进行压制成型,最后进行冷等静压,压力为230MPa,保压时间为3min,得到钐钴生坯;
(6)烧结时效:将钐钴生坯在低温下进行真空烧结,在1100℃间充入氩气进行保护,烧结温度1170℃,烧结结束后缓冷至950℃进行保温时效,时效保温时间为5h,时效处理后快速冷却为最高温冷却至500℃的冷却时间20min,时效处理后快速冷却至室温得到钐钴毛坯。
实施例2
(1)配料:纯度为99.95%的金属钐重量百分比为35%、纯度为99.98%的电解钴重量百分比为65%;
(2)熔炼:配好的含钐、钴的原料在真空速凝甩带炉进行熔炼,熔炼温度控制在1600℃,并进行保温精炼,精炼时间为3min,精炼后进行浇铸,调整铜辊转速为36转/min,然后将合金液浇铸到铜锟上急冷得到厚度为0.4mm的钐钴速凝甩带片;
(3)铸片均匀化处理:将钐钴速凝甩带片进行均匀化热处理,以5℃/min的升温速率加热到均匀化处理温度900℃,进行保温,保温时间8h,保温后冷却采用快冷处理,从最高温冷却至500℃的冷却时间20min,得到易破碎均匀态钐钴速凝甩带片;
(4)制粉:将均匀态钐钴速凝甩带片用风选中碎机破碎成粗粉,粗粉为过40目筛的合金粉,过筛后添加质量分数为0.2%的180号航空油,添加后进行混料,混料时间为4h,之后采用气流磨对混料后的粗粉进行粉碎,粉末粒度控制在4μm,得到均匀合金粉;
(5)取向成型:将均匀合金粉在磁场强度为2.5T的磁场压机中进行取向,然后在压力为9MPa的情况下进行压制成型,最后进行冷等静压,压力为230MPa,保压时间为3min,得到钐钴生坯;
(6)烧结时效:将钐钴生坯在低温下进行真空烧结,在1100℃间充入氩气进行保护,烧结温度1150℃,烧结结束后缓冷至900℃进行保温时效,时效保温时间为4h,时效处理后快速冷却为最高温冷却至500℃的冷却时间30min,时效处理后快速冷却至室温得到钐钴毛坯。
实施例3
(1)配料:纯度为99.95%的金属钐重量百分比为36%、纯度为99.98%的电解钴重量百分比为64%;
(2)熔炼:配好的含钐、钴的原料在真空速凝甩带炉进行熔炼,熔炼温度控制在1650℃,并进行保温精炼,精炼时间为5min,精炼后进行浇铸,调整铜辊转速为32转/min,然后将合金液浇铸到铜锟上急冷得到厚度为0.6mm的钐钴速凝甩带片;
(3)铸片均匀化处理:将钐钴速凝甩带片进行均匀化热处理,以5℃/min的升温速率加热到均匀化处理温度920℃,进行保温,保温时间4h,保温后冷却采用快冷处理,从最高温冷却至500℃的冷却时间20min,得到易破碎均匀态钐钴速凝甩带片;
(4)制粉:将均匀态钐钴速凝甩带片用风选中碎机破碎成粗粉,粗粉为过40目筛的合金粉,过筛后添加质量分数为0.2%的180号航空油,添加后进行混料,混料时间为4h,之后采用气流磨对混料后的粗粉进行粉碎,粉末粒度控制在3.5μm之间,得到均匀合金粉;
(5)取向成型:将均匀合金粉在磁场强度为1.8T的磁场压机中进行取向,然后在压力为8MPa的情况下进行压制成型,最后进行冷等静压,压力为230MPa,保压时间为3min,得到钐钴生坯;
(6)烧结时效:将钐钴生坯在低温下进行真空烧结,在950℃间充入氩气进行保护,烧结温度1180℃,烧结结束后缓冷至920℃进行保温时效,时效保温时间为3h,时效处理后快速冷却为最高温冷却至500℃的冷却时间40min,时效处理后快速冷却至室温得到钐钴毛坯。
对比例1
(1)配料:纯度为99.95%的金属钐重量百分比为36%、纯度为99.98%的电解钴重量百分比为64%;
(2)熔炼:配好的含钐、钴的原料在真空速凝甩带炉进行熔炼,熔炼温度控制在1650℃,并进行保温精炼,精炼时间为5min,精炼后进行浇铸,调整铜辊转速为32转/min,然后将合金液浇铸到铜锟上急冷得到厚度为0.6mm的钐钴速凝甩带片;
(3)铸片均匀化处理:将钐钴速凝甩带片进行均匀化热处理,以5℃/min的升温速率加热到均匀化处理温度920℃,进行保温,保温时间4h,保温后冷却,从最高温冷却至500℃的冷却时间120min,得到易破碎均匀态钐钴速凝甩带片;
(4)制粉:将均匀态钐钴速凝甩带片用风选中碎机破碎成粗粉,粗粉为过40目筛的合金粉,过筛后添加质量分数为0.2%的180号航空油,添加后进行混料,混料时间为4h,之后采用气流磨对混料后的粗粉进行粉碎,粉末粒度控制在3.5μm之间,得到均匀合金粉;
(5)取向成型:将均匀合金粉在磁场强度为1.8T的磁场压机中进行取向,然后在压力为8MPa的情况下进行压制成型,最后进行冷等静压,压力为230MPa,保压时间为3min,得到钐钴生坯;
(6)烧结时效:将钐钴生坯在低温下进行真空烧结,在950℃间充入氩气进行保护,烧结温度1180℃,烧结结束后缓冷至920℃进行保温时效,时效保温时间为3h,时效处理后快速冷却为最高温冷却至500℃的冷却时间30min,时效处理后快速冷却至室温得到钐钴毛坯。
对比例2
(1)配料:纯度为99.95%的金属钐重量百分比为36%、纯度为99.98%的电解钴重量百分比为64%;
(2)熔炼:配好的含钐、钴的原料在真空速凝甩带炉进行熔炼,熔炼温度控制在1650℃,并进行保温精炼,精炼时间为5min,精炼后进行浇铸,调整铜辊转速为32转/min,然后将合金液浇铸到铜锟上急冷得到厚度为0.6mm的钐钴速凝甩带片;
(3)铸片均匀化处理:将钐钴速凝甩带片进行均匀化热处理,以5℃/min的升温速率加热到均匀化处理温度920℃,进行保温,保温时间4h,保温后冷却采用快冷处理,从最高温冷却至500℃的冷却时间30min,得到易破碎均匀态钐钴速凝甩带片;
(4)制粉:将均匀态钐钴速凝甩带片用风选中碎机破碎成粗粉,粗粉为过40目筛的合金粉,过筛后添加质量分数为0.2%的180号航空油,添加后进行混料,混料时间为4h,之后采用气流磨对混料后的粗粉进行粉碎,粉末粒度控制在3.5μm之间,得到均匀合金粉;
(5)取向成型:将均匀合金粉在磁场强度为1.8T的磁场压机中进行取向,然后在压力为8MPa的情况下进行压制成型,最后进行冷等静压,压力为230MPa,保压时间为3min,得到钐钴生坯;
(6)烧结时效:将钐钴生坯在低温下进行真空烧结,在950℃间充入氩气进行保护,烧结温度1180℃,烧结结束后缓冷至920℃进行保温时效,时效保温时间为3h,时效处理后冷却为最高温冷却至500℃的冷却时间120min,时效处理后快速冷却至室温得到钐钴毛坯。
对比例3
(1)配料:纯度为99.95%的金属钐重量百分比为36%、纯度为99.98%的电解钴重量百分比为64%;
(2)熔炼:配好的含钐、钴的原料在真空速凝甩带炉进行熔炼,熔炼温度控制在1650℃,并进行保温精炼,精炼时间为5min,精炼后进行浇铸,调整铜辊转速为32转/min,然后将合金液浇铸到铜锟上急冷得到厚度为0.6mm的钐钴速凝甩带片;
(3)铸片均匀化处理:将钐钴速凝甩带片进行均匀化热处理,以5℃/min的升温速率加热到均匀化处理温度920℃,进行保温,保温时间4h,保温后冷却采用快冷处理,从最高温冷却至500℃的冷却时间120min,得到易破碎均匀态钐钴速凝甩带片;
(4)制粉:将均匀态钐钴速凝甩带片用风选中碎机破碎成粗粉,粗粉为过40目筛的合金粉,过筛后添加质量分数为0.2%的180号航空油,添加后进行混料,混料时间为4h,之后采用气流磨对混料后的粗粉进行粉碎,粉末粒度控制在3.5μm之间,得到均匀合金粉;
(5)取向成型:将均匀合金粉在磁场强度为1.8T的磁场压机中进行取向,然后在压力为8MPa的情况下进行压制成型,最后进行冷等静压,压力为230MPa,保压时间为3min,得到钐钴生坯;
(6)烧结时效:将钐钴生坯在低温下进行真空烧结,在950℃间充入氩气进行保护,烧结温度1180℃,烧结结束后缓冷至920℃进行保温时效,时效保温时间为3h,时效处理后快速冷却为最高温冷却至500℃的冷却时间120min,时效处理后快速冷却至室温得到钐钴毛坯。
对比例4
(1)配料:纯度为99.95%的金属钐重量百分比为36%、纯度为99.98%的电解钴重量百分比为64%;
(2)熔炼:配好的含钐、钴的原料在真空速凝甩带炉进行熔炼,熔炼温度控制在1650℃,并进行保温精炼,精炼时间为5min,精炼后进行浇铸,调整铜辊转速为32转/min,然后将合金液浇铸到铜锟上急冷得到厚度为0.6mm的钐钴速凝甩带片;
(3)制粉:将钐钴速凝甩带片用风选中碎机破碎成粗粉,粗粉为过40目筛的合金粉,过筛后添加质量分数为0.2%的180号航空油,添加后进行混料,混料时间为4h,之后采用气流磨对混料后的粗粉进行粉碎,粉末粒度控制在3.5μm之间,得到均匀合金粉;
(4)取向成型:将均匀合金粉在磁场强度为1.8T的磁场压机中进行取向,然后在压力为8MPa的情况下进行压制成型,最后进行冷等静压,压力为230MPa,保压时间为3min,得到钐钴生坯;
(5)烧结时效:将钐钴生坯在低温下进行真空烧结,在950℃间充入氩气进行保护,烧结温度1180℃,烧结结束后缓冷至920℃进行保温时效,时效保温时间为3h,时效处理后快速冷却为最高温冷却至500℃的冷却时间30min,时效处理后快速冷却至室温得到钐钴毛坯。
性能测试:对实施例1-3和对比例1-4得到的钐钴毛坯进行取样测试,样品尺寸D10*10(轴向充磁),磁性能测试设备为ATM-4A,在20℃的环境温度下测试剩磁Br、磁感矫顽力Hcb,内禀矫顽力Hcj,最大磁能积(BH)max,临界磁场Hk等相关磁性能数据,如下表所示:
表1实施例性能测试数据表
根据上表可知,本发明提供的一种钐钴1:5型永磁材料为高磁能积(23~25MGOe)、高矫顽力(大于30KOe)材料;同时本发明提供的制备方法以钐钴永磁合金高温相变理论为基础,贯彻了磁性材料中微观晶相的均匀化处理并通过急冷抑制杂相析出的变化规律,熔炼后采用铸片的形式加快合金液的冷却,抑制富钴杂相生成和成分偏析,同时引入铸片的均匀化处理,对微观晶相进行精修,并配合合适的气流磨和烧结时效工艺,从而制备出一种高剩磁高矫顽力的SmCo5永磁材料。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种钐钴1:5型永磁材料的制备方法,包括以下制备步骤:配料、熔炼、铸片均匀化处理、制粉、取向成型、烧结时效,其特征在于:
所述配料步骤包括将金属钐和金属钴分别按照34%~36%和64%~66%的重量分数进行配置;
所述铸片均匀化处理为在900~950℃下,将熔炼得到的钐钴速凝甩带片进行均匀化热处理,然后快速冷却,得到易破碎均匀态钐钴速凝甩带片;
所述烧结时效为在1150℃~1180℃下,将取向成型得到的钐钴生坯进行真空烧结,烧结结束后,冷却至900℃~950℃进行保温时效,时效处理后,快速冷却至室温,得到钐钴毛坯;
其中,在所述铸片均匀化处理和烧结时效的步骤中,所述快速冷却均包括从最高温冷却至500℃的冷却时间为20~40min。
2.根据权利要求1所述的钐钴1:5型永磁材料的制备方法,其特征在于:在所述烧结时效的步骤中,当烧结温度升至950℃~1100℃时充入保护气体。
3.根据权利要求1所述的钐钴1:5型永磁材料的制备方法,其特征在于,所述熔炼步骤包括将含钐、钴的原料在1600~1650℃下进行熔炼得到合金液,并进行保温精炼,精炼后将合金液浇铸到铜辊上冷却得到钐钴速凝甩带片。
4.根据权利要求1所述的钐钴1:5型永磁材料的制备方法,其特征在于,所述制粉步骤包括将所述易破碎均匀态钐钴速凝甩带片破碎成粗粉,再将粗粉进行粉碎,得到均匀合金粉。
5.根据权利要求4所述的钐钴1:5型永磁材料的制备方法,其特征在于:所述粗粉为过40目筛的合金粉。
6.根据权利要求4所述的钐钴1:5型永磁材料的制备方法,其特征在于,在将所述易破碎均匀态钐钴速凝甩带片破碎成粗粉与将粗粉进行粉碎之间增设如下步骤:将破碎后的粗粉过40目筛,然后向过筛后的粗粉添加质量分数为0.2%的180号航空油并进行混料。
7.根据权利要求1所述的钐钴1:5型永磁材料的制备方法,其特征在于,所述取向成型步骤包括将所述均匀合金粉置于磁场强度为1.8~3.0T的磁场中进行取向,然后在压力为7~9MPa的条件下进行压制成型,最后冷等静压得到钐钴生坯。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的钐钴1:5型永磁材料的制备方法所制备的钐钴1:5型永磁材料。
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