CN113539600A - 一种高磁能积和高矫顽力的含Dy稀土永磁体及制备方法 - Google Patents

一种高磁能积和高矫顽力的含Dy稀土永磁体及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高磁能积和高矫顽力的含Dy稀土永磁体及制备方法，采用多合金工艺调制元素扩散和晶间相分布，将Nd‑Fe‑B和Dy‑Fe‑B合金粉末直接混合一次成型、然后烧结制备稀土永磁体，通过适度降低Nd‑Fe‑B合金中稀土Nd含量、提高Dy‑Fe‑B合金中稀土含量、联合添加高熔点和低熔点元素来提高磁体矫顽力和保持高磁能积。本发明制备稀土永磁体具有高磁能积和高矫顽力，其中磁能积(BH)max≥46.0MGOe，矫顽力Hc≥18.0kOe，(BH)max+Hc≥66.0。

Description

一种高磁能积和高矫顽力的含Dy稀土永磁体及制备方法
技术领域
本发明涉及一种高磁能积和高矫顽力的含Dy稀土永磁体及制备方法，属于稀土永磁材料制备领域。
背景技术
稀土永磁体钕铁硼Nd-Fe-B具有高剩磁、高磁能积，成为现代科学技术特别是交通运输、计算机、信息、航空航天、清洁能源等领域不可缺少的关键材料，得到广泛应用，推动相关产业的发展。但稀土钕铁硼永磁材料矫顽力较低，难以完全满足电动汽车、风力发电等领域对磁性能的要求，因此需要进一步提高钕铁硼永磁材料的矫顽力。
稀土Dy2Fe14B合金饱和磁化强度虽然低，但具有高磁晶各向异性场，磁体矫顽力高，而且Dy2Fe14B不含昂贵重稀土元素Tb，磁体原材料成本能得到有效控制。在熔炼时将Nd和Dy元素混合制成(Nd,Dy)-Fe-B合金，磁体矫顽力得到提高，但需要添加足量的Dy元素磁体矫顽力提高程度才明显，这样磁体剩磁和磁能积显著降低，而且生产成本也大大增加。在混料时将Dy或Dy合金粉末加入到钕铁硼粉末中制备成磁体，矫顽力得到提高，但磁体剩磁降低较多，而且Dy或Dy合金粉末添加量较大时，磁体矫顽力增加程度减弱，剩磁和磁能积下降明显。将Dy合金粉末通过涂覆等方法到磁体表面，在退火过程中Dy元素会从磁体表面扩散到内部，磁体矫顽力显著增加；但为使Dy元素从磁体表面扩散到内部，需要减小磁体尺寸，该方法不适用于大尺寸磁体的批量生产。
现有方法中有采用双合金的方法将Nd-Fe-B和RE-Fe-B合金(RE可含Dy元素)混合，由于Dy-Fe-B相具有超高的磁晶各向异性场，磁体矫顽力得到提高。需要说明的是在高温烧结时Nd元素会向Dy-Fe-B合金相中扩散取代Dy，从而会显著降低Dy-Fe-B相的磁晶各向异性场，这样会减弱磁体矫顽力的提高程度。同时由于Dy-Fe-B相的饱和磁化强度低，Dy-Fe-B合金粉末的添加以及Dy元素取代Nd-Fe-B中的Nd会明显降低磁体剩磁和磁能积。还有将高磁晶各向异性场和低磁晶各向异性场两种合金混合，通过重稀土元素扩散和优化显微结构提高磁体矫顽力，但磁体磁能积依然比较低。还有将两种配方的钕铁硼合金混合，然后采用二次压制成型和烧结制得磁体，磁体原材料生产成本降低，磁体综合磁性能较好。但该方法需要经过二次成型，磁体成型工艺环节增加，工艺稳定性会受到影响。
发明内容
针对现有技术的不足，为克服元素过度扩散减弱磁体矫顽力提高程度的不足，同时防止磁体剩磁和磁能积明显降低，本发明提供一种高磁能积和高矫顽力的含Dy稀土永磁体及制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种高磁能积和高矫顽力的含Dy稀土永磁体，原料包括(Nd,RE)-Fe-B合金和(Dy,RE)-Fe-B合金，合金(Nd,RE)-Fe-B化学式按原子百分比为(Nd,RE)a1(Fe,M)100-a1-a2Ba2，合金(Dy,RE)-Fe-B化学式按原子百分比为(Dy,RE)b1(Fe,M’)100-b1-b2Bb2，其中11.7≤a1≤13.5，5≤a2≤6，15≤b1≤23，5≤b2≤6，而且a1+3≤b1；
所述化学式中元素M为添加元素，包括高熔点元素Zr或Nb、及低熔点元素Ga；所述原料中(Nd,RE)-Fe-B合金含量不低于混合后原料粉末总重量的70wt％，(Dy,RE)-Fe-B合金含量不高于混合后原料粉末总重量的30wt％。
所述RE选自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Y、Sc中的一种或几种。
化学式中元素M还包括Co、Ni、Cu、Zn、Al、Mo、Ti、Cr、Si中的任一种或几种。
化学式中元素M’为添加元素，选自Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、Cr、Si中的任一种或几种；
所述(Dy,RE)-Fe-B合金中Dy、RE的原子百分比的比值大于或等于1。
所述(Nd,RE)-Fe-B合金和(Dy,RE)-Fe-B合金的主相均为RE2Fe14B。
所述原料中还可加入金属、合金或化合物，所述金属、合金或化合物中包含的元素种类为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Y、Sc、Fe、B、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V、Cr、Mn、C、Si、Ge、Ta、H、N、O、F中的任一种或几种；其中，金属、合金或化合物的加入量不高于混合后原料粉末总重量的10wt％。
所述的永磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)按权利要求1中各原料成分要求，配制成各原料的成分混合物；
(2)制备(Nd,RE)-Fe-B合金和(Dy,RE)-Fe-B合金：
用真空熔炼速凝炉制备(Nd,RE)-Fe-B合金速凝片：将配好的(Nd,RE)-Fe-B合金各原料成分混合物分别放入感应熔炼速凝炉坩埚内，抽真空至1×10-1Pa后送电加热至600-900℃、保持温度和真空5-15分钟后充入氩气，然后送电加热待各原料成分混合物熔融为液体时，将熔融液浇注到线速度为1-3m/s的水冷铜辊上，获得平均厚度为0.1-2.0mm的速凝薄带；
用真空中频冶炼炉冶炼(Dy,RE)-Fe-B合金铸锭：将配好的(Dy,RE)-Fe-B合金各原料成分混合物分别放入真空中频冶炼炉内，抽真空至1×10-1Pa后送电加热至600-900℃、保持温度和真空5-15分钟后充入氩气，采用感应加热的方式使各原料成分混合物熔融为液体，并保证合金成分均匀，然后冷却为合金铸锭；
(3)将(Nd,RE)-Fe-B合金速凝薄带放入氢破碎炉中进行氢破碎，得到初破碎粉末；随后将初破碎粉末加氮气进行气流磨，将合金磨成平均粒度为1-6μm的合金粉末；
将(Dy,RE)-Fe-B合金铸锭在真空中于1100℃进行均匀化热处理2小时，保证合金成分更加均匀；随后置于氢破碎炉中进行氢破碎，得到初破碎粉末；然后使用球磨将(Dy,RE)-Fe-B合金铸锭磨成平均粒度为1-6μm的合金粉末；
(4)取(Nd,RE)-Fe-B合金粉末和(Dy,RE)-Fe-B合金粉末混合均匀，然后将混合粉末在1-3T的磁场中取向压制成型，在冷等静压机中制成密度为3～5g/cm3的毛坯，其中等静压过程中压力为100-300MPa；
(5)将毛坯放入烧结炉中，将炉内抽至真空低于3×10-3Pa进行烧结，其中，烧结温度为1050-1090℃，保温1-4小时后，冷却至室温，获得致密烧结磁体；随后分别在700-980℃和400-700℃热处理各1-4小时，制得永磁体。
步骤(4)混合粉末中还可以加入金属、合金或化合物，所述金属、合金或化合物中包含的元素种类为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Y、Sc、Fe、B、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V、Cr、Mn、C、Si、Ge、Ta、H、N、O、F中的任一种或几种。
本发明有益效果：
本发明采用多合金工艺调制元素扩散和晶间相分布，将Nd-Fe-B和Dy-Fe-B合金粉末直接混合一次成型、然后烧结制备稀土永磁体，通过适度降低Nd-Fe-B合金中稀土Nd含量、提高Dy-Fe-B合金中稀土含量、联合添加高熔点和低熔点元素来提高磁体矫顽力和保持高磁能积。
本发明由于Nd-Fe-B合金中稀土含量低，接近RE2Fe14B的正分含量，铁磁相含量高，因此晶间相的含量较少，磁体饱和磁化强度高，磁体可以保持高剩磁；同时由于联合添加高熔点元素Zr和低熔点元素Ga等，能防止晶间相团聚，晶间相沿主相晶粒边界均匀分布，在增大磁体铁磁相含量的同时微观结构保持均匀，磁体能保持高磁能积。
本发明由于Nd-Fe-B合金中稀土含量低，合金中稀土Nd元素向晶间相扩散并扩散到Dy-Fe-B合金中替代Dy的程度降低，因而Dy-Fe-B合金相高磁晶各向异性场得到保持；同时由于Dy-Fe-B合金中稀土元素Dy含量相对较高，在烧结过程中Dy元素会向晶间液相扩散，取代Nd-Fe-B相晶粒边界Nd元素，形成(Nd,Dy)-Fe-B边界相从而提高晶粒边界的各向异性场和磁体矫顽力。
本发明由于将Nd-Fe-B和Dy-Fe-B合金粉末直接混合一次成型，减少了磁体成型工艺环节，工艺稳定性得到保持，磁体磁性能更容易得到提高。综合以上因素，磁体矫顽力可更大程度地提高，高磁能积得到保持，在不使用或少量使用昂贵重稀土元素Tb的前提下，达到同时获得高磁能积和高矫顽力的稀土永磁体目的，磁能积(BH)max≥46.0MGOe，矫顽力Hc≥18.0kOe，而且(BH)max+Hc≥66.0。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1
一种高磁能积和高矫顽力的含Dy稀土永磁体，原料包括(Nd,RE)-Fe-B合金和(Dy,RE)-Fe-B合金，其中合金(Nd,RE)-Fe-B的化学式按原子百分比为Nd13Fe80Co0.9Zr0.1Ga0.1B5.9(即Nd为13at.％，Fe为80at.％，Co为0.9at.％，Zr为0.1at.％，Ga为0.1at.％，B为5.9at.％)，合金(Dy,RE)-Fe-B的化学式按原子百分比为Dy19Fe75B6。
原料中(Nd,RE)-Fe-B合金含量为混合后合金粉末总重量的90wt％，(Dy,RE)-Fe-B合金含量为混合后合金粉末总重量的10wt％。
该稀土永磁体的制备方法包括以下步骤：
(1)按上述各原料成分要求，配制成各原料的成分混合物；
(2)制备Nd13Fe80Co0.9Zr0.1Ga0.1B5.9合金及Dy19Fe75B6合金：
用真空熔炼速凝炉制备Nd13Fe80Co0.9Zr0.1Ga0.1B5.9合金速凝片：将配好的Nd13Fe80Co0.9Zr0.1Ga0.1B5.9合金各原料成分混合物分别放入感应熔炼速凝炉坩埚内，抽真空至1×10-1Pa后送电加热至600-900℃、保持温度和真空5-15分钟后充入氩气，然后送电加热待各原料成分混合物熔融为液体时，将熔融液浇注到线速度为1-3m/s的水冷铜辊上，获得平均厚度为0.1-2.0mm的速凝薄带；
用真空中频冶炼炉冶炼Dy19Fe75B6合金铸锭：将配好的Dy19Fe75B6合金各原料成分混合物分别放入真空中频冶炼炉内，抽真空至1×10-1Pa后送电加热至600-900℃、保持温度和真空5-15分钟后充入氩气，采用感应加热的方式使各原料成分混合物熔融为液体，并保证合金成分均匀，然后冷却为合金铸锭；
(3)将Nd13Fe80Co0.9Zr0.1Ga0.1B5.9合金速凝薄带放入氢破碎炉中进行氢破碎，得到初破碎粉末；随后将初破碎粉末加氮气进行气流磨，将合金磨成平均粒度约为3.5μm的合金粉末；
将Dy19Fe75B6合金铸锭在真空中于1100℃进行均匀化热处理2小时，保证合金成分更加均匀；随后置于氢破碎炉中进行氢破碎，得到初破碎粉末；然后使用球磨将Dy19Fe75B6合金铸锭磨成平均粒度约为3.0μm的合金粉末。
(4)取9g Nd13Fe80Co0.9Zr0.1Ga0.1B5.9合金粉末和1g Dy19Fe75B6合金粉末混合均匀，然后将混合粉末在1-3T的磁场中取向压制成型，在冷等静压机中制成密度为3～5g/cm3的毛坯，其中等静压过程中压力为200MPa。
(5)将毛坯放入烧结炉中，将炉内抽至真空低于3×10-3Pa进行烧结，其中，烧结温度为1075℃，保温2小时后，冷却至室温，获得致密烧结磁体；随后分别在900℃和500℃热处理各2小时，制得永磁体。
采用永磁测量装置测量磁体的磁性能，磁体矫顽力Hc为18.1kOe，剩磁Br为14.1kGs，最大磁能积(BH)max为48.0MGOe，Hc+(BH)max＝66.1。
实施例2
一种高磁能积和高矫顽力的含Dy稀土永磁体，原料包括(Nd,RE)-Fe-B合金和(Dy,RE)-Fe-B合金，其中合金(Nd,RE)-Fe-B的化学式按原子百分比为Nd13.3Fe79.7Co0.9Zr0.1Ga0.1B5.9(即Nd为13.3at.％，Fe为79.7at.％，Co为0.9at.％，Zr为0.1at.％，Ga为0.1at.％，B为5.9at.％)，合金(Dy,RE)-Fe-B的化学式按原子百分比为Dy19Fe75B6。
原料中(Nd,RE)-Fe-B合金含量为混合后合金粉末总重量的90wt％，(Dy,RE)-Fe-B合金含量为混合后合金粉末总重量的10wt％。
该稀土永磁体的制备方法同实施例1(其中步骤(4)为9gNd13.3Fe79.7Co0.9Zr0.1Ga0.1B5.9合金粉末和1g Dy19Fe75B6合金粉末混合均匀)，采用永磁测量装置测量磁体磁性能，磁体矫顽力Hc为20.8kOe，剩磁Br为13.9kGs，最大磁能积(BH)max为47.6MGOe，Hc+(BH)max＝68.4。
实施例3
一种高磁能积和高矫顽力的含Dy稀土永磁体，原料包括(Nd,RE)-Fe-B合金、(Dy,RE)-Fe-B合金和TbF3，其中合金(Nd,RE)-Fe-B的化学式按原子百分比为Nd13Fe80Co0.9Zr0.1Ga0.1B5.9(即Nd为13at.％，Fe为80at.％，Co为0.9at.％，Zr为0.1at.％，Ga为0.1at.％，B为5.9at.％)，合金(Dy,RE)-Fe-B的化学式按原子百分比为Dy19Fe75B6。
原料中(Nd,RE)-Fe-B合金含量为混合后合金粉末总重量的90wt％，(Dy,RE)-Fe-B合金含量为混合后合金粉末总重量的8wt％，TbF3含量为混合后合金粉末总重量的2wt％。
该稀土永磁体的制备方法同实施例1(其中步骤(4)为9gNd13Fe80Co0.9Zr0.1Ga0.1B5.9合金粉末、0.8g Dy19Fe75B6合金粉末和0.2g TbF3混合均匀)，采用永磁测量装置测量磁体磁性能，磁体矫顽力Hc为22.1kOe，剩磁Br为13.8kGs，最大磁能积(BH)max为46.0MGOe，Hc+(BH)max＝68.1。
对比例1
选用Nd13Fe81B6合金及Dy19Fe75B6合金为原料制备永磁体，原料中Nd13Fe81B6合金含量为混合后合金粉末总重量的90wt％，Dy19Fe75B6合金含量为混合后合金粉末总重量的10wt％。
制备方法同实施例1(其中步骤(2)为制备Nd13Fe81B6合金速凝片和Dy19Fe75B6合金铸锭；步骤(4)为9g Nd13Fe81B6合金粉末和1g Dy19Fe75B6合金粉末混合均匀)，采用永磁测量装置测量磁体磁性能，磁体矫顽力为8.7kOe，剩磁为13.0kGs，最大磁能积为39.2MGOe。
分析可知，对比例1磁体中(Nd,RE)-Fe-B合金未同时添加高熔点元素Zr和低熔点元素Ga，磁体矫顽力、磁能积均低于实施例1的磁体，这说明实施例1采用的方法在提高磁性能上具有更好的效果。
上述实施例仅仅是为了清楚地说明本发明，并非对实施方式的限定。对于所属领域普通技术人员来说，在本发明构思的基础上还可做出其它等同或类似的变化，这项变化或变动均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高磁能积和高矫顽力的含Dy稀土永磁体，其特征在于，原料包括(Nd,RE)-Fe-B合金和(Dy,RE)-Fe-B合金，合金(Nd,RE)-Fe-B化学式按原子百分比为(Nd,RE)a1(Fe,M)100-a1-a2Ba2，合金(Dy,RE)-Fe-B化学式按原子百分比为(Dy,RE)b1(Fe,M’)100-b1-b2Bb2，其中11.7≤a1≤13.5，5≤a2≤6，15≤b1≤23，5≤b2≤6，而且a1+3≤b1；
所述化学式中元素M为添加元素，包括高熔点元素Zr或Nb、及低熔点元素Ga；所述原料中(Nd,RE)-Fe-B合金含量不低于混合后原料粉末总重量的70wt％，(Dy,RE)-Fe-B合金含量不高于混合后原料粉末总重量的30wt％。
2.如权利要求1所述的含Dy稀土永磁体，其特征在于，所述RE选自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Y、Sc中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的含Dy稀土永磁体，其特征在于，化学式中元素M还包括Co、Ni、Cu、Zn、Al、Mo、Ti、Cr、Si中的任一种或几种。
4.如权利要求1所述的含Dy稀土永磁体，其特征在于，化学式中元素M’为添加元素，选自Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、Cr、Si中的任一种或几种。
5.如权利要求1所述的含Dy稀土永磁体，其特征在于，所述(Dy,RE)-Fe-B合金中Dy、RE的原子百分比的比值大于或等于1。
6.如权利要求1所述的含Dy稀土永磁体，其特征在于，所述(Nd,RE)-Fe-B合金和(Dy,RE)-Fe-B合金的主相均为RE2Fe14B。
7.如权利要求1所述的含Dy稀土永磁体，其特征在于，所述原料中还可加入金属、合金或化合物，所述金属、合金或化合物中包含的元素种类为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Y、Sc、Fe、B、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V、Cr、Mn、C、Si、Ge、Ta、H、N、O、F中的任一种或几种；其中，金属、合金或化合物的加入量不高于混合后原料粉末总重量的10wt％。
8.如权利要求1-7任一项所述的含Dy稀土永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按权利要求1中各原料成分要求，配制成各原料的成分混合物；
(2)制备(Nd,RE)-Fe-B合金和(Dy,RE)-Fe-B合金：
用真空熔炼速凝炉制备(Nd,RE)-Fe-B合金速凝片：将配好的(Nd,RE)-Fe-B合金各原料成分混合物分别放入感应熔炼速凝炉坩埚内，抽真空至1×10-1Pa后送电加热至600-900℃、保持温度和真空5-15分钟后充入氩气，然后送电加热待各原料成分混合物熔融为液体时，将熔融液浇注到线速度为1-3m/s的水冷铜辊上，获得平均厚度为0.1-2.0mm的速凝薄带；
用真空中频冶炼炉冶炼(Dy,RE)-Fe-B合金铸锭：将配好的(Dy,RE)-Fe-B合金各原料成分混合物分别放入真空中频冶炼炉内，抽真空至1×10-1Pa后送电加热至600-900℃、保持温度和真空5-15分钟后充入氩气，采用感应加热的方式使各原料成分混合物熔融为液体，并保证合金成分均匀，然后冷却为合金铸锭；
(3)将(Nd,RE)-Fe-B合金速凝薄带放入氢破碎炉中进行氢破碎，得到初破碎粉末；随后将初破碎粉末加氮气进行气流磨，将合金磨成平均粒度为1-6μm的合金粉末；
将(Dy,RE)-Fe-B合金铸锭在真空中于1100℃进行均匀化热处理2小时，保证合金成分更加均匀；随后置于氢破碎炉中进行氢破碎，得到初破碎粉末；然后使用球磨将(Dy,RE)-Fe-B合金铸锭磨成平均粒度为1-6μm的合金粉末；
(4)取(Nd,RE)-Fe-B合金粉末和(Dy,RE)-Fe-B合金粉末混合均匀，然后将混合粉末在1-3T的磁场中取向压制成型，在冷等静压机中制成密度为3～5g/cm3的毛坯，其中等静压过程中压力为100-300MPa；
(5)将毛坯放入烧结炉中，将炉内抽至真空低于3×10-3Pa进行烧结，其中，烧结温度为1050-1090℃，保温1-4小时后，冷却至室温，获得致密烧结磁体；随后分别在700-980℃和400-700℃热处理各1-4小时，制得永磁体。
9.如权利要求8所述的含Dy稀土永磁体的制备方法，其特征在于，步骤(4)混合粉末中还可以加入金属、合金或化合物，所述金属、合金或化合物中包含的元素种类为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Y、Sc、Fe、B、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V、Cr、Mn、C、Si、Ge、Ta、H、N、O、F中的任一种或几种。
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