CN114068169B - 一种节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的永磁体及其制备方法 - Google Patents

一种节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的永磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的永磁体的制备方法，包括：步骤一、制备扩散剂：合金粉Ⅰ为TbH3粉、TbF3粉或TbAlCuGa合金粉中的一种，合金粉Ⅰ与HoH3粉、无水乙醇、固化液混合；步骤二、将扩散剂涂覆于基材表面；于真空度下，150℃保温1~2 h；350~550℃保温1~2 h；750~870℃，真空度保持在5.0×10‑2~1.0×10‑1 Pa之间，保温；抽真空，900～1000℃，保温10~20 h；真空度85~100 Kpa，冷却。本发明具有减少Dy和Tb的用量且提高永磁体矫顽力的有益效果。本发明公开了一种永磁体，具有Dy和Tb的用量少，且矫顽力高的有益效果。

Description

一种节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的永磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼材料应用领域。更具体地说，本发明涉及一种节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的永磁体及其制备方法。
背景技术
稀土
Figure 430426DEST_PATH_IMAGE001
永磁材料的晶界扩散是利用重稀土元素Tb、Dy的单质或化合物作为扩散剂，通过扩散热处理使重稀土从磁体表面沿晶界进入磁体内部，分布在晶界和晶粒表面以提高钕铁硼磁体矫顽力。
但是Dy、Tb稀土是战略性资源，存储有限，价格昂贵，目前的扩散技术，大量的在使用Tb、Dy，造成Dy、Tb的效能发挥有限，因此，设计研究减少Tb、Dy的使用量，但又能够显示提升钕铁硼磁体矫顽力的方法是值得探索的。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明提供一种节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备扩散剂：
准备合金粉Ⅰ，合金粉Ⅰ为TbH3粉、TbF3粉或
Figure 618830DEST_PATH_IMAGE002
合金粉中的一种，其中，
Figure 20993DEST_PATH_IMAGE002
合金粉中Al为10~30 wt%、Cu 为0~30 wt%、Ga为0~30 wt%，其余为Tb；
合金粉Ⅰ与HoH3粉按质量比为1~3:1混合得合金粉Ⅱ，40~70wt%的合金粉Ⅱ、28~58wt%的无水乙醇、1~5wt%固化液混合，于无氧环境放置8 h以上；
步骤二、在氧含量低于0.02%的密闭环境中，将扩散剂涂覆于切片的烧结磁体渗透基材表面；
于真空度为1.0×10-2 Pa以下，升温至150℃，保温1~2 h；
继续升温至350~550℃保温1~2 h；
继续升温至750~870℃，并充入氩气或氦气，使真空度保持在5.0×10-2~1.0×10-1Pa之间，保温3~10 h；
抽真空使真空度为1.0×10-2 Pa以下，继续升温至900～1000℃，保温10~20 h；
充入氩气或氦气至85~100 KPa，冷却即得扩散磁体。
优选的是，烧结磁体渗透基材为
Figure 516303DEST_PATH_IMAGE003
系烧结磁体渗透基材，包括以下质量百分比的原料：
R：28.5 ~32.5 wt％；
B：0.80 ~1.05 wt％；
M：0 ~3 wt％，剩余部分为T和杂质；
其中，R为Pr、Nd中的至少一种，其占比为90~100 wt%，其余为La、Ce、Tb、Dy、Gd中的至少一种，其占比为0~10 wt%；
M为Cu、Al、Ga、Nb、Ti、Zr中的至少一种；
T为Fe或Fe和Co的组合，其中，Co的含量为0~5 wt%。
优选的是，烧结磁体渗透基材的制备方包括以下步骤：
将上述的原料按质量百分比配好，合金化制备得SC铸片，然后破碎、混合、再次粉碎至平均粒度至3~5 μm的粉末，混合均匀；
然后进行充磁取向压成密度3.8~4.2 g/cm³的生坯，冷等静压压实；
然后于真空环境中，于1040~1080℃下烧结，得毛胚，即得烧结磁体渗透基材。
优选的是，烧结磁体渗透基材的切片的尺寸为39 mm×10.7 mm×1.85 mm的长方体形。
优选的是，将扩散剂涂覆于烧结磁体渗透基材前，对将烧结磁体渗透基材表面打磨，然后放入除油剂溶液中进行超声波清洗，再依次经过酸洗、水洗、醇洗、第二次超声波清洗，烘干备用。
优选的是，烘干温度为55～75℃。
优选的是，固化液为PVB与硅烷偶联剂按质量比为9:1混合制得，除油剂溶液为1~5wt%的金属清洗剂水溶液，酸洗的材料为体积百分比为3~5的硝酸溶液，醇洗的材料为无水乙醇。
优选的是，采用丝网印刷或滚镀设备涂覆。
优选的是，采用电磁感应甩带炉的合金化制备出SC铸片，采用旋转式氢碎炉进行破碎，采用流化床式气流磨设备进行粉碎。
提供一种基于上述的任一项的方法制备得到的产品。
本发明至少包括以下有益效果：本发明的制备方法，可以减少Dy和Tb的用量且提高永磁体矫顽力的作用。本发明的制备方法制备得到的扩散磁体，具有Dy和Tb的用量少，且矫顽力高的有益效果。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
定义：
Figure 588295DEST_PATH_IMAGE002
合金粉定义为一个整体的术语，其为Al为10~30 wt%、Cu 为0~30wt%、Ga为0~30 wt%，其余为Tb的组合。
<原料准备>
1、烧结磁体渗透基材为
Figure 998417DEST_PATH_IMAGE003
系烧结磁体渗透基材，包括以下质量百分比的原料：
R：28.5~32.5 wt％；
B：0.80~1.05 wt％；
M：0~3 wt％；
剩余部分为T和杂质；
其中，R为Pr、Nd中的至少一种，其占比为90~100 wt%，其余为La、Ce、Tb、Dy、Gd中的至少一种，其占比为0~10 wt%；
M为Cu、Al、Ga、Nb、Ti、Zr中的至少一种；
T为Fe或Fe和Co的组合，其中，Co的含量为0~5 wt%。
其于上述配方范围，选择制备了基材Ⅰ~Ⅴ的配方，具体如下：
基材Ⅰ的配方为：PrNd 31.8 wt%、Nd 11 wt%、Dy 0.5 wt%、Fe 66 wt%、Al 0.5wt%、Zr 0.25 wt%、B 0.95 wt%；
基材Ⅱ的配方为：Nd 29.8 wt%、Fe 69 wt%、Al 0.1 wt%、Cu 0.1 wt%、B 1 wt%；
基材Ⅲ的配方为：Pr 18 wt%、Nd 13 wt%、Fe 67 wt%、Al 0.4 wt%、Cu 0.1 wt%、Co0.6 wt%、B 0.9 wt%；
基材Ⅳ的配方为：Nd 15 wt%、Pr 14.8 wt%、Fe 68.5 wt%、Co 0.1 wt%、Cu 0.4wt%、Ga 0.3 wt%、B 0.9 wt%；
基材Ⅴ的配方为：PrNd 29.5 wt%、Fe 67.5 wt%、Co 1.5 wt%、Cu 0.25 wt%、Ti0.3 wt%、B 0.95 wt%。
基材Ⅰ~基材Ⅴ采用下述制备方法制备，包括以下步骤：
将上述原料按质量百分比配好，采用电磁感应甩带炉合金化制备得到SC铸片，然后SC铸片经过旋转式氢碎炉粗破碎得粗粉，然后粗粉经三位混粉机混合均匀，然后使用流化床式气流磨设备再次粉碎，至平均粒度为5 μm的粉末，然后再经过锥形混粉机混合均匀；
将粉末置于自动压机充磁取向压成密度为4 g/cm³的生坯，然后冷等静压机进一步压实生坯，将生坯装入真空烧结炉，在1050℃温度进行液相烧结致密化，得到毛坯，即得对应的基材Ⅰ~基材Ⅴ。
2、涂覆渗透前准备
将基材Ⅰ~基材Ⅴ进行切片处理，切成尺寸为39 mm×10.7 mm×1.85 mm的长方体形，然后对烧结磁体渗透基材表面打磨，放入除油剂溶液（2 wt%的金属清洗剂水溶液）中进行超声波清洗（频率为40 KHz，清洗90 s），再依次经过酸洗（体积百分比为5%的硝酸溶液流动冲洗30 s）、水洗（去离子水流动冲洗30 s）、醇洗（无水乙醇流动冲洗30 s）、第二次超声波清洗（频率为40 KHz，清洗90 s），烘干备用，其中，烘干温度为75℃。
<实施例1>
节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备扩散剂：
合金粉Ⅰ为TbH3；
合金粉Ⅰ与HoH3粉按质量比为1:1混合得合金粉Ⅱ，40 wt%的合金粉Ⅱ、58 wt%的无水乙醇、2 wt%固化液混合，于无氧环境放置8 h，其中，固化液为PVB与硅烷偶联剂按质量比为9:1混合制得；
步骤二、将扩散剂和切片的基材Ⅰ置于氧含量低于0.02%的手套箱中，采用丝网印刷涂覆将扩散剂涂覆于基材Ⅰ表面；
于真空度为1.0×10-2 Pa，升温至150℃，保温1 h；
继续升温至350℃保温1 h；
继续升温至750℃，并充入氩气，使真空度保持在5.0×10-2Pa之间，保温3 h；
抽真空使真空度为1.0×10-2 Pa，继续升温至900℃，保温10 h；
充入氩气至85 Kpa，开风机冷却至80℃出炉，即得扩散磁体。
<实施例2>
节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备扩散剂：
Al 20 wt%和Tb 80wt%混合得合金粉Ⅰ；
合金粉Ⅰ与HoH3粉按质量比为3:1混合得合金粉Ⅱ，67 wt%的合金粉Ⅱ、28 wt%的无水乙醇、5wt%固化液混合，于无氧环境放置8 h，其中，固化液为PVB与硅烷偶联剂按质量比为9:1混合制得；
步骤二、将扩散剂和切片的基材Ⅱ置于氧含量低于0.02%的手套箱中，采用丝网印刷涂覆将扩散剂涂覆于基材Ⅰ表面；
于真空度为1.0×10-2 Pa，升温至150℃，保温2 h；
继续升温至550℃保温2 h；
继续升温至870℃，并充入氩气，使真空度保持在1.0×10-1 Pa之间，保温10 h；
抽真空使真空度为1.0×10-2 Pa，继续升温至1000℃，保温20 h；
充入氩气至100 Kpa，开风机冷却至80℃出炉，即得扩散磁体。
<实施例3>
节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备扩散剂：
Al为10 wt%、Cu 为10 wt%、Tb为 80wt%，混合得合金粉Ⅰ；
合金粉Ⅰ与HoH3粉按质量比为2:1混合得合金粉Ⅱ，60 wt%的合金粉Ⅱ、39 wt%的无水乙醇、1 wt%固化液混合，于无氧环境放置8 h，其中，固化液为PVB与硅烷偶联剂按质量比为9:1混合制得；
步骤二、将扩散剂和切片的基材Ⅲ置于氧含量低于0.02%的手套箱中，采用丝网印刷涂覆将扩散剂涂覆于基材Ⅰ表面；
于真空度为1.0×10-2 Pa，升温至150℃，保温1.5 h；
继续升温至400℃保温1.5 h；
继续升温至800℃，并充入氩气，使真空度保持在1.0×10-1 Pa之间，保温7 h；
抽真空使真空度为1.0×10-2 Pa，继续升温至950℃，保温15 h；
充入氩气至90 Kpa，开风机冷却至80℃出炉，即得扩散磁体。
<实施例4>
节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备扩散剂：
合金粉Ⅰ为TbF3；
合金粉Ⅰ与HoH3粉按质量比为2:1混合得合金粉Ⅱ，50 wt%的合金粉Ⅱ、47 wt%的无水乙醇、3 wt%固化液混合，于无氧环境放置8 h，其中，固化液为PVB与硅烷偶联剂按质量比为9:1混合制得；
步骤二、将扩散剂和切片的基材Ⅳ置于氧含量低于0.02%的手套箱中，采用丝网印刷涂覆将扩散剂涂覆于基材Ⅰ表面；
于真空度为1.0×10-2 Pa，升温至150℃，保温1.5 h；
继续升温至400℃保温1.5 h；
继续升温至800℃，并充入氩气，使真空度保持在5.0×10-2 Pa之间，保温7 h；
抽真空使真空度为1.0×10-2 Pa，继续升温至1000℃，保温15 h；
充入氩气至90 Kpa，开风机冷却至80℃出炉，即得扩散磁体。
<实施例5>
节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备扩散剂：
Al为10 wt%、Ga为10 wt%、 Tb为80wt%，混合得合金粉Ⅰ；
合金粉Ⅰ与HoH3粉按质量比为2:1混合得合金粉Ⅱ，70 wt%的合金粉Ⅱ、28 wt%的无水乙醇、2 wt%固化液混合，于无氧环境放置8 h，其中，固化液为PVB与硅烷偶联剂按质量比为9:1混合制得；
步骤二、将扩散剂和切片的基材Ⅴ置于氧含量低于0.02%的手套箱中，采用丝网印刷涂覆将扩散剂涂覆于基材Ⅰ表面；
于真空度为1.0×10-2 Pa以下，升温至150℃，保温2 h；
继续升温至400℃保温2 h；
继续升温至800℃，并充入氩气，使真空度保持在5.0×10-2 Pa之间，保温8 h；
抽真空使真空度为1.0×10-2 Pa，继续升温至1000℃，保温15 h；
充入氩气至100 Kpa，开风机冷却至80℃出炉，即得扩散磁体。
<对比例1>
将基材Ⅰ~Ⅴ分别对应采用实施例1~5的扩散工艺进行扩散，其中，不同的是，扩散剂中未添加HoH3。
<对比例2>
将基材Ⅰ~Ⅴ采用传统扩散工艺进行扩散，扩散剂分别对应与实施例1~5相同，其中不同的是：
步骤二、将扩散剂和切片的基材Ⅰ~Ⅴ置于氧含量低于0.02%的手套箱中，采用丝网印刷涂覆将扩散剂涂覆于基材Ⅰ表面；
于真空度为1.0×10-2 Pa，升温至150℃，保温2 h；
继续升温至550℃保温2 h；
继续升温至1000℃，保温20 h；
充入氩气至100 Kpa，开风机冷却至80℃出炉，即得扩散磁体。
<对比例3>
所用基材和扩散方法同实施例5，其中，不同的是步骤二中，继续升温至800℃，未充入气体，真空度保持在1.0×10-2 Pa，保温8 h。
<对比例4>
所用基材和扩散方法同实施例5，其中，不同的是步骤二中，继续升温至800℃，未充入气体，使真空度为1.0×10-2 Pa，保温8 h；
继续升温至1000℃，并充入氩气，使真空度保持在5.0×10-2Pa之间保温15 h。
<性能检测>
1、对实施例1~5和对比例1~4扩散处理得到的扩散磁体进行性能检测，结果如表1所示：
表1 常温20℃磁性能
Figure 407532DEST_PATH_IMAGE004
通过对比例1的数据与实施例1~5的数据可以看出，通过加入钬可以显著减少Dy和Tb的用量，并且不会影响Hcj增量，甚至还可以获得更多的Hcj增量，达到节约Dy和Tb的用量的目的。
通过对比例2的数据与实施例1~5的数据可以看出，即使加入了钬原料，若是扩散工艺未改进，获得的Hcj增量十分有限，并不能够提升Hcj增量的效果。
通过对比例2、3、4的数据可以看出，能够显著提升Hcj增量的扩散工艺中的一个关键因素在于750~870℃和真空度保持在5.0×10-2~1.0×10-1 Pa之间保温3~10 h的处理，二者结合可以使钬在扩散顺位中，优先进入主相，从而降低Dy、Tb进入主相的趋势，利于Dy、Tb在主相表层积累更高的浓度，以更少的Dy、Tb用量，提高更多的Hcj。
2、将实施例1~5和对比例1~4扩散处理得到的扩散磁体置于140℃下处理2 h，检测热减磁率。
本发明的方法取代传统式大量地使用用昂贵重稀土Tb、Dy元素扩散，来制备双高磁性能烧结Nd-Fe-B永磁体的方法，不仅可以获得等价甚至更高的矫顽力增量，而且在成本上可以实现大幅度降低。
表2热减磁率
Figure 610544DEST_PATH_IMAGE005
由表2中，对比例1与实施例1~5的数据可以发现，添加了钬，减少了Dy和Tb的用量还具有热磁稳定性。
进一步探索（对比例2、3、4）发现，扩散工艺对热磁稳定性的作用比添加钬的作用贡献更大，即750~870℃和真空度保持在5.0×10-2~1.0×10-1 Pa之间保温3~10 h的处理，可以显著增强扩散磁体的热磁稳定性。
综上所述，表面涂覆具有钬的扩散剂的扩散方法，在常温磁性能上，与传统扩散方法相比就具备获得更高矫顽力的优势，同时在其高温性能上也发挥出独特的优势，提高永磁体在高温工作环境中的稳定性。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (10)

1.节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备扩散剂：
准备合金粉Ⅰ，合金粉Ⅰ为TbH3粉、TbF3粉或TbAlCuGa合金粉中的一种，其中，TbAlCuGa合金粉中Al为10~30 wt%、Cu 为0~30 wt%、Ga为0~30 wt%，其余为Tb；
合金粉Ⅰ与HoH3粉按质量比为1~3:1混合得合金粉Ⅱ，40~70wt%的合金粉Ⅱ、28~58wt%的无水乙醇、1~5wt%固化液混合，于无氧环境放置8 h以上，即得所述扩散剂；
步骤二、在氧含量低于0.02%的密闭环境中，将扩散剂涂覆于切片的烧结磁体渗透基材表面；
于真空度为1.0×10-2 Pa以下，升温至150℃，保温1~2 h；
继续升温至350~550℃保温1~2 h；
继续升温至750~870℃，并充入氩气或氦气，使真空度保持在5.0×10-2~1.0×10-1 Pa之间，保温3~10 h；
抽真空使真空度为1.0×10-2 Pa以下，继续升温至900～1000℃，保温10~20 h；
充入氩气或氦气至85~100 Kpa，冷却即得扩散磁体。
2.如权利要求1所述的节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的永磁体的制备方法，其特征在于，烧结磁体渗透基材为R－T－B系烧结磁体渗透基材，包括以下质量百分比的原料：
R：28.5~32.5wt％；
B：0.80~1.05wt％；
M：0~3wt％，剩余部分为T和杂质；
其中，R为Pr、Nd中的至少一种，其占比为90~100wt%，其余为La、Ce、Tb、Dy、Gd中的至少一种，其占比为0~10wt%；
M为Cu、Al、Ga、Nb、Ti、Zr中的至少一种；
T为Fe或Fe和Co的组合，其中，Co的含量为0~5 wt%。
3.如权利要求2所述的节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的永磁体的制备方法，其特征在于，烧结磁体渗透基材的制备方法 包括以下步骤：
将权利要求2中的原料按质量百分比配好，合金化制备得SC铸片，然后破碎、混合、再次粉碎至平均粒度至3~5 μm的粉末，混合均匀；
然后进行充磁取向压成密度3.8~4.2 g/cm³的生坯，冷等静压压实；
然后于真空环境中，于1040~1080℃下烧结，得毛胚，即得烧结磁体渗透基材。
4.如权利要求3所述的节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的永磁体的制备方法，其特征在于，烧结磁体渗透基材的切片的尺寸为39 mm×10.7 mm×1.85 mm的长方体形。
5.如权利要求3所述的节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的永磁体的制备方法，其特征在于，将扩散剂涂覆于烧结磁体渗透基材前，将烧结磁体渗透基材表面打磨，然后放入除油剂溶液中进行超声波清洗，再依次经过酸洗、水洗、醇洗、第二次超声波清洗，烘干备用。
6.如权利要求5所述的节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的永磁体的制备方法，其特征在于，烘干温度为55～75℃。
7.如权利要求5所述的节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的永磁体的制备方法，其特征在于，固化液为PVB与硅烷偶联剂按质量比为9:1混合制得，除油剂溶液为1~5 wt%的金属清洗剂水溶液，酸洗的材料为体积百分比为3~5的硝酸溶液，醇洗的材料为无水乙醇。
8.如权利要求1所述的节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的永磁体的制备方法，其特征在于，采用丝网印刷或滚镀设备涂覆。
9.如权利要求3所述的节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的永磁体的制备方法，其特征在于，采用电磁感应甩带炉的合金化制备出SC铸片，采用旋转式氢碎炉进行破碎，采用流化床式气流磨设备进行粉碎。
10.基于权利要求1~9任一项所述的制备方法制备的永磁体。
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