CN111477446A - 一种钕铁硼系烧结磁体及其制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼系烧结磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼系烧结磁体及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：将三元非稀土合金粉末悬浮液涂覆在磁体表面，然后进行热处理制得钕铁硼系烧结磁体。所述三元非稀土合金粉末为AlaCubT100‑a‑b粉末，其中，T为Nb、Ga、Zn、Hf、Ni中的一种或几种，所述磁体为R‑(Fe,M)‑B磁体，其中，R为Nd、Pr、La、Ce、Sm、Tb、Dy、Gd、Ho中的至少一种且必须含Nd，M为Cu、Al、Nb、Ga、Co、Ni、Zn中的一种或几种。本发明利用低熔点非稀土合金作为扩散源，在降低重稀土元素使用量的同时，改善了晶界相的分布，从而使得矫顽力提高，剩磁基本保持不变，改善整体磁性能，降低磁体的生产成本。

Description

一种钕铁硼系烧结磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于钕铁硼永磁材料技术领域，具体地说涉及一种钕铁硼系烧结磁体及其制备方法。
背景技术
稀土永磁材料因其优异的磁性能，在国防军事、汽车工业、石油化工、医疗器械等众多领域得到广泛应用，已成为高新技术和新兴产业的重要物质基础之一。其中具有“磁王”之称的钕铁硼磁体更是因其超高磁性能受到广泛关注和青睐。近年来随着新能源汽车、5G通讯及智能家居等新领域的迅速崛起，对钕铁硼磁体性能提升提出了更高的要求。
最大磁能积(BH)max和矫顽力Hcj是衡量永磁性能优劣的两个重要参数，当前烧结Nd-Fe-B磁体的实际磁能积已经达到59.6MGOe，已达到理论极限的93％，提升空间有限。而磁体的矫顽力仅为理论值的1/5左右，温度稳定性差，因而提高烧结Nd-Fe-B磁体的矫顽力来满足当今发展需求已成为研究热点。
晶界扩散被认为是一种改善矫顽力的有效手段，当前主要是借助磁控溅射、涂覆、气相沉积法，以重稀土元素、重稀土化合物、低熔点重稀土合金等作为扩散源，在热处理条件下，使得稀土元素沿晶界扩散到磁体内部，形成具有高磁晶各向异性场的壳层结构，进而提高矫顽力。晶界扩散的扩散源多以重稀土单质、重稀土化合物、重稀土合金，虽能提高矫顽力，但当今重稀土资源告急，且磁控溅射、涂覆、气相沉积等方法对重稀土扩散源利用率低，造成了重稀土扩散源的极大浪费，进一步提高了生产成本。
因此，寻找新的低稀土含量扩散源，改善矫顽力的同时降低生产成本至关重要。
发明内容
本发明提供一种钕铁硼系烧结磁体及其制备方法，该磁体通过使用三元非稀土合金作为扩散源，改善晶界相分布，提高矫顽力的同时，改善整体磁性能，降低磁体的生产成本。
本发明技术方案如下：
一种钕铁硼系烧结磁体的制备方法，包括以下步骤：将三元非稀土合金粉末悬浮液涂覆在磁体表面，然后进行热处理制得钕铁硼系烧结磁体。
进一步地，所述三元非稀土合金粉末的熔点小于或等于600℃。
进一步地，所述三元非稀土合金粉末为AlaCubT100-a-b粉末，其中，T为Nb、Ga、Zn、Hf、Ni中的一种或几种，a为Al的质量分数且a为65％-70％，b为Cu的质量分数且b为20％-25％。
进一步地，所述磁体为R-(Fe,M)-B磁体，其中，R为Nd、Pr、La、Ce、Sm、Tb、Dy、Gd、Ho中的至少一种且必须含Nd，M为Cu、Al、Nb、Ga、Co、Ni、Zn中的一种或几种。
进一步地，所述三元非稀土合金粉末悬浮液制备过程为向AlaCubT100-a-b粉末中加入有机溶剂混合而成。
优选的，所述有机溶剂为工业乙醇、丙酮、丙醇、异丙醇、苯、甲苯、乙酸乙酯、工业甲醇中的至少一种。
优选的，所述三元非稀土合金粉末悬浮液中三元非稀土合金粉末的质量分数为50％-90％。
优选的，所述三元非稀土合金粉末悬浮液质量占磁体质量的1％-4％。
优选的，所述AlaCubT100-a-b粉末的粒度为0.1-2μm。
进一步地，所述热处理温度为600℃-800℃，热处理时长为1-5h。
一种钕铁硼系烧结磁体，所述钕铁硼系烧结磁体为R-(Fe,M)-B烧结磁体。
进一步地，所述R-(Fe,M)-B烧结磁体内部形成含有Al-Cu-T的过渡层，所述过渡层的厚度大于或等于200μm。
进一步地，所述R-(Fe,M)-B烧结磁体内部晶界相中含有Al-Cu-T晶界相，所述Al-Cu-T晶界相的厚度为1.5-5nm。
有益效果
本发明提供了一种烧结钕铁硼系烧结磁体及其制备方法，相比于现有技术具有如下有益效果：
1、Al-Cu-T低熔点合金在晶界扩散后富集在晶界处，增加了晶界相的厚度，抑制晶粒长大，同时晶界对磁畴壁的钉扎作用增强，进而提高矫顽力；
2、相对于含重稀土扩散源，使用三元低熔点非稀土Al-Cu-T扩散源，维持剩磁基本不降低的情况下，矫顽力提升效果显著，磁性能整体改善；
3、相对于磁控溅射、气相沉积等晶界扩散方式，本发明所采用的涂覆法设备简单，工艺可行性高，对扩散源的利用率高，一定程度上降低了生产成本；
4、本发明采用涂覆法进行Al-Cu-T三元低熔点合金的晶界扩散，三元低熔点合金的热处理温度低，扩散效率高，相对于混粉扩散方式，扩散更加均匀，扩散源利用率高，该方法降低了能源损耗，提高了产品的质量，具有良好的经济效益。
附图说明
图1为本发明实施例1中初始磁体的的高分辨透射电镜电子衍射图；
图2为本发明实施例1中扩散源涂覆并热处理得到的烧结钕铁硼磁体A的高分辨透射电镜电子衍射图。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。此外，以下实施例中提到的方向用词，例如“上”“下”“左”“右”等仅是参考附图的方向，因此，使用的方向用词是用来说明而非限制本发明创造。本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特性，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1：
1.制备Nd29Pr1.5Dy0.5Fe64.2Co2Nb1Ga0.8B1.0磁体：
(1)按照质量百分比配置Nd29Pr1.5Dy0.5Fe64.2Co2Nb1Ga0.8B1.0原料，并经过真空熔炼制得厚度为150-500μm的速凝薄片。
(2)将速凝薄片放入氢破炉吸氢2h，随后在550℃下保温5h脱氢，水冷及空气冷却至室温得到颗粒尺寸为1500-3000μm的粗粉。
(3)分别向粉末中添加0.05wt％比例的抗氧化剂，进行气流磨，分选轮轮速为5000r/min，最终粉末粒度为1.5-3.2μm，D50为3μm。
(4)在氮气氛围保护下对磁粉施加1.8T的磁场并压制成块。
(5)在170MPa的压力下冷等静压15min；在高真空环境下按10℃/min的速率升温，500、750℃分别保温1h，随后在1080℃保温5h，随后磁体随炉缓慢冷却。
(6)将烧结磁体在850℃和500℃进行回火处理，时间分别为4h和5h，制备出初始磁体，即Nd29Pr1.5Dy0.5Fe64.2Co2Nb1Ga0.8B1.0磁体。
2.制备Al62Cu35Zn3合金悬浮液：
(1)将纯度为99.99％金属Al、Cu和Zn按照分子式Al62Cu35Zn3进行配比，总质量为1000g；
(2)将配比好的Al62Cu35Zn3放入感应熔炼炉的坩埚中，抽真空至1×10-4Pa，在氩气保护下进行熔炼，得到成分均匀的Al62Cu35Zn3合金；
(3)将熔炼好的Al62Cu35Zn3合金在气流磨中进行破碎得到粒度为2μm的粉末；
(4)在手套箱中，将Al62Cu35Zn3粉末与乙醇按照质量比40:100的比例混合后超声搅拌25min，形成Al62Cu35Zn3三元合金悬浮液。
3.制备钕铁硼系烧结磁体A：
将初始磁体加工成5×5×2mm的薄片，将制备好的三元Al62Cu35Zn3悬浮液涂覆在初始磁体薄片表面，待有机溶剂挥发完全后，保证Al62Cu35Zn3质量占初始磁体重量的3％。将烘干后的磁体置于管式炉中，并抽真空至1×10-3Pa，在650-700℃温度下进行3h热处理后，冷却至室温取出，即得到钕铁硼系烧结磁体A。
实施例2：
按照实施例1中所述的磁体制备方法及配方制备成分为Nd29Pr1.5Dy0.5Fe64.2Co2Nb1Ga0.8B1.0的初始磁体，将初始磁体加工成5×5×2mm的薄片。参照实施1中所述的三元合金悬浮液制备方法，按照分子式Al62Cu35Nb3进行配比制备出Al62Cu35Nb3三元合金悬浮液。
将制备好的三元Al62Cu35Nb3悬浮液涂覆在磁体薄片表面，待有机溶剂挥发完全后，保证Al62Cu35Nb3质量占磁体重量的3％。将烘干后的磁体置于管式炉中，并抽真空至1×10- 3Pa，在650-700℃温度下进行3h热处理后，冷却至室温取出，即得到钕铁硼系烧结磁体B。
实施例3：
按照实施例1中所述的磁体制备方法及配方制备成分为Nd29Pr1.5Dy0.5Fe64.2Co2Nb1Ga0.8B1.0的初始磁体，将初始磁体加工成5×5×2mm的薄片。参照实施1中所述的三元合金悬浮液制备方法，按照分子式Al62Cu35Hf3进行配比制备出Al62Cu35Hf3三元合金悬浮液。
将制备好的Al62Cu35Hf3三元合金悬浮液涂覆在磁体薄片表面，待有机溶剂挥发完全后，保证Al62Cu35Hf3质量占磁体重量的3％。将烘干后的磁体置于管式炉中，并抽真空至1×10-3Pa，在650-700℃温度下进行3h热处理后，冷却至室温取出，即得到钕铁硼系烧结磁体C。
实施例4：
按照实施例1中所述的磁体制备方法及配方制备成分为Nd29Pr1.5Dy0.5Fe64.2Co2Nb1Ga0.8B1.0的初始磁体，将初始磁体加工成5×5×2mm的薄片。参照实施1中所述的三元合金悬浮液制备方法，按照分子式Al62Cu35Ga3进行配比并制备出Al62Cu35Ga3三元合金悬浮液。
将制备好的Al62Cu35Ga3三元合金悬浮液涂覆在磁体薄片表面，待有机溶剂挥发完全后，保证Al62Cu35Ga3质量占磁体重量的3％。将烘干后的磁体置于管式炉中，并抽真空至1×10-3Pa，在650-700℃温度下进行3h热处理后，冷却至室温取出，即得到钕铁硼系烧结磁体D。
实施例5：
按照实施例1中所述的磁体制备方法及配方制备成分为Nd29Pr1.5Dy0.5Fe64.2Co2Nb1Ga0.8B1.0的初始磁体，将初始磁体加工成5×5×2mm的薄片。参照实施1中所述的三元合金悬浮液制备方法，按照分子式Al62Cu35Ni3进行配比并制备出Al62Cu35Ni3三元合金悬浮液。
将制备好的Al62Cu35Ni3三元合金悬浮液涂覆在磁体薄片表面，待有机溶剂挥发完全后，保证Al62Cu35Ni3质量占磁体重量的3％。将烘干后的磁体置于管式炉中，并抽真空至1×10-3Pa，在650-700℃温度下进行3h热处理后，冷却至室温取出，即得到钕铁硼系烧结磁体E。
对比例1：
本发明对比例中采用混粉法进行晶界扩散制备钕铁硼系烧结磁体，具体步骤如下：
(1)按照质量百分比配置Nd29Pr1.5Dy0.5Fe64.2Co2Nb1Ga0.8B1.0原料，并经过真空熔炼制得厚度为150-500μm的速凝薄片。
(2)将速凝薄片放入氢破炉吸氢2h，随后在550℃下保温5h脱氢，水冷及空气冷却至室温得到颗粒尺寸为1500-3000μm的粗粉。
(3)分别向粉末中添加0.03wt％比例的抗氧化剂和润滑剂，进行气流磨，分选轮轮速为5000r/min，最终粉末粒度为1.5-3.2μm，D50为3μm。
(4)将上述气流磨制粉得到的磁粉与3wt％的Al62Cu35Zn3粉末在混料机中混合1h。
(5)在氮气氛围气体保护下对上述混合磁粉施加1.8T的磁场并压制成块。随后在170MPa的压力下冷等静压15min；
(6)在高真空环境下按10℃/min的速率升温，500、750℃分别保温1h，随后在1080℃保温5h，随后磁体随炉缓慢冷却。
(7)将烧结磁体在850℃和500℃进行回火处理，时间分别为4h和5h，制备得到对比磁体。
结果处理及分析：
实施例1-5中扩散源Al-Cu-T三元合金的成分及扩散源占初始磁体的质量百分比如表1所示。
实施例1-5采用涂覆法进行Al-Cu-T三元低熔点合金的晶界扩散，在热处理过程中因其熔点不超过600℃，所以热处理温度只需650-700℃便能实现扩散源的熔化过程，三元低熔点合金的热处理温度较低，同时相对于混粉扩散方式，扩散更加均匀，扩散源利用率高，节省了生产成本，降低了能源损耗，具有良好的经济效率。
表1实施例1-5中扩散源成分及扩散源含量数据表
Figure BDA0002455942420000071
将上述实施例1-5制备得到的钕铁硼系烧结磁体和对比例1中制备得到的对比磁体按相同条件分别进行磁性能测量，所得磁性能数据结果如表2所示。
由表2可知，当采用三元Al-Cu-T合金进行晶界扩散时，在不添加稀土元素的前提下，可以有效提高磁体矫顽力，并且剩磁基本维持不变。
表2实施例及对比例中各磁体的磁性能数据表
Figure BDA0002455942420000072
图1是实施例1中初始磁体的的高分辨透射电镜电子衍射图，图2是扩散源涂覆并热处理得到的烧结钕铁硼磁体A的高分辨透射电镜电子衍射图，图1-2表明使用Al62Cu35Zn3合金作为扩散源形成的钕铁硼系永磁体A相较于初始磁体，其平均晶界宽度明显提高，结合表2中的数据表明相对于对比磁体，采用涂覆法进行晶界扩散可以有效改善晶界宽度，形成连续晶界相，抑制晶粒长大，晶界对磁畴壁的钉扎作用增强进而提高矫顽力，同时由于三元合金相富集在晶界处，不与主相发生置换作用，可以在一定程度上避免剩磁的大幅度降低。而对比例1中采用混粉法在热处理后得到的磁体，晶界相分布不均匀，未见连续晶界相且三元合金相在晶界呈现富集现象，造成了磁性能的大幅衰减。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (10)

1.一种钕铁硼系烧结磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将三元非稀土合金粉末悬浮液涂覆在磁体表面，然后进行热处理制得钕铁硼系烧结磁体。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼系烧结磁体的制备方法，其特征在于，所述三元非稀土合金粉末的熔点小于或等于600℃。
3.根据权利要求2所述的钕铁硼系烧结磁体的制备方法，其特征在于，所述三元非稀土合金粉末为AlaCubT100-a-b粉末，其中，T为Nb、Ga、Zn、Hf、Ni中的一种或几种，a为Al的质量分数且a为65％-70％，b为Cu的质量分数且b为20％-25％。
4.根据权利要求1所述的钕铁硼系烧结磁体的制备方法，其特征在于，所述磁体为R-(Fe,M)-B磁体，其中，R为Nd、Pr、La、Ce、Sm、Tb、Dy、Gd、Ho中的至少一种且必须含Nd，M为Cu、Al、Nb、Ga、Co、Ni、Zn中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的钕铁硼系烧结磁体的制备方法，其特征在于，所述三元非稀土合金粉末悬浮液制备过程为向AlaCubT100-a-b粉末中加入有机溶剂混合而成，所述三元非稀土合金粉末悬浮液中三元非稀土合金粉末的质量分数为50％-90％。
6.根据权利要求1所述的钕铁硼系烧结磁体的制备方法，其特征在于，所述三元非稀土合金粉末悬浮液质量占磁体质量的1％-4％。
7.根据权利要求1所述的钕铁硼系烧结磁体的制备方法，其特征在于，所述热处理温度为600℃-800℃，热处理时长为1-5h。
8.一种钕铁硼系烧结磁体，其特征在于，所述钕铁硼系烧结磁体根据权利要求1-7任一项所述方法制备而成，所述钕铁硼系烧结磁体为R-(Fe,M)-B烧结磁体。
9.根据权利要求8所述的钕铁硼系烧结磁体，其特征在于，所述R-(Fe,M)-B烧结磁体内部形成含有Al-Cu-T的过渡层，所述过渡层的厚度大于或等于200μm。
10.根据权利要求8所述的钕铁硼系烧结磁体，其特征在于，所述R-(Fe，M)-B烧结磁体内部晶界相中含有Al-Cu-T晶界相，所述Al-Cu-T晶界相的厚度为1.5-5nm。
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