CN106601407B - 提高钕铁硼磁体矫顽力的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高钕铁硼磁体矫顽力的方法。将R1‑Fe‑B‑M1型粉末作为主相合金粉末，将R1‑R2‑Fe‑B‑M1型粉末作为辅相合金粉末，将所述主相合金粉末与所述辅相合金粉末混合，从而使得所述辅相合金粉末均匀分布在所述主相合金粉末的表面；其中，R1包括Nd和Pr；M1选自Co、Cu、Zr、Al、Ga、Si、Mn、Ni、Zn、Ge、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Pt、Au、Hg、Pb和Bi中的一种或多种；R2选自Gd、Dy、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的一种或多种。本发明采用相容性很好的主相合金粉末与辅相合金粉末，可以显著提高钕铁硼磁体的矫顽力，并降低重稀土的使用量。

Description

提高钕铁硼磁体矫顽力的方法
技术领域
本发明涉及一种提高钕铁硼磁体矫顽力的方法，尤其是一种采用少量重稀土提高钕铁硼磁体矫顽力的方法。
背景技术
与铁氧体、铝镍钴和钐钴等永磁材料相比，烧结钕铁硼磁体具有更高的剩磁、矫顽力和磁能积，具有良好的回复磁导特性及较高的性价比，因而其广泛应用于计算机、电力、汽车、通讯、医疗设备和家用电器等领域。现代新能源汽车、风力发电和航空无人机等产业在快速发展。汽车驱动永磁电机、风力发电的直驱永磁机组以及驱动无人机的永磁空心杯电机等设备对烧结钕铁硼磁体的综合性能(尤其是内禀矫顽力Hcj)的要求越来越高。内禀矫顽力是磁体抗退磁能力的最重要指标。永磁电机的磁体在较高温度环境下运行，磁性能容易衰减，因此，只有磁体具有较高的内禀矫顽力，才能保证电机稳定运行。
从国内外各种文献报道来看，当前烧结钕铁硼磁体的实际内禀矫顽力还不到理论值的20％，因而具有很大的提高空间。造成烧结钕铁硼磁体实际内禀矫顽力远小于理论值的原因很多。研究发现，烧结钕铁硼的2:14:1四方基体相(R2(Fe,(Co))14B)本身具有较高的饱和磁感应强度(1.6T)及很高的各向异性场(>70kOe)；烧结钕铁硼磁体在磁场下取向成型、烧结和回火处理可以获得优良的显微组织结构，从而使其具有较高的矫顽力。
目前有多种提高磁体矫顽力的方法。例如，CN106024253A公开了一种R-Fe-B烧结磁体及制备方法。该R-Fe-B烧结磁体含有R2(Fe,(Co))14B金属间化合物作为主相，且具有由HR富集层和(R,HR)-Fe(Co)-M1相被覆主相的核/壳结构，其中HR是Tb、Dy或Ho。该方法通过如下晶界扩散法引入磁体内部：(1)将含HR的化合物或金属间化合物的粉末放置在磁体块的表面上并在真空或惰性气体气氛中热处理的方法(例如浸涂法)；(2)在高真空气氛中在磁体块的表面上形成含HR的化合物或金属间化合物的薄膜并在真空或惰性气氛中热处理的方法(例如溅射法)；(3)在高真空气氛中加热HR元素以产生含HR的蒸气相并经由蒸气相供给并使HR元素扩散进入磁体块的方法(例如蒸气扩散法)。上述这些方法均需要昂贵的设备，工业化难度较大。该专利文献还采用二元合金方法将具有接近R2-T14-B1的组成的母合金和具有Nd和Pr富集组成的烧结助剂合金制备成磁体合金粉末。但是该方法并不是用于提高磁体矫顽力。
CN105990019A公开了一种低重稀土烧结钕铁硼的制备方法：制备钕铁硼合金制成平均粒度为2～5μm的粉末作为主相合金粉末；将主相合金粉末与辅相合金粉末(低熔点晶界相以及高熔点亚微米相)按照不同的比例混合均匀；混合均匀后的粉末在磁场中取向成型并进行烧结、回火处理，制得低重稀土烧结钕铁硼磁体。该方法采用高熔点亚微米相，这就显著增加了制造成本。在该方法中，主相合金粉末与辅相合金粉末的组成差别较大，二者相容性不好，不利于改善磁体性能。
CN105761925A公开了一种钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法：以钕铁硼合金铸锭或铸片为主合金粉，以钬铁镓氢化物为辅合金粉，经混匀、取向成型、冷等静压和烧结，得到钕铁硼磁体。在该方法中，主合金粉与辅合金粉的组成差别较大，其相容性不好，也不利于改善磁体性能。
因此，目前尚需一种廉价地提高磁体矫顽力的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供提高钕铁硼磁体矫顽力的方法，该方法可以使用少量重稀土元素就可以大幅提高矫顽力，从而降低钕铁硼磁体的生产成本。
本发明采用如下技术方案实现上述目的。
本发明提供一种提高钕铁硼磁体矫顽力的方法，所述的方法包括混合步骤：
将R1-Fe-B-M1型粉末作为主相合金粉末，将R1-R2-Fe-B-M1型粉末作为辅相合金粉末，将所述主相合金粉末与所述辅相合金粉末混合，从而使得所述辅相合金粉末均匀分布在所述主相合金粉末的表面上；
其中，R1包括Nd和Pr；M1选自Co、Cu、Zr、Al、Ga、Si、Mn、Ni、Zn、Ge、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Pt、Au、Hg、Pb和Bi中的一种或多种；R2选自Gd、Dy、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的一种或多种。
根据本发明的方法，优选地，M1包括Co、Cu、Zr、Al和Ga；R2选自Dy、Tb或Ho。
根据本发明的方法，优选地，在所述R1-Fe-B-M1型粉末中，R1的含量为23～35wt％、B的含量为0.5～2wt％、M1的含量为1～6wt％、其余为Fe；并且在所述R1-R2-Fe-B-M1型粉末中，R1的含量为38～50wt％、R2的含量为2～10wt％、B的含量为0.5～2wt％、M1的含量为3～10wt％、其余为Fe。
根据本发明的方法，优选地，所述主相合金粉末与所述辅相合金粉末的重量比例为25～38:1。
根据本发明的方法，优选地，所述的方法满足以下条件的一个或两个：
(1)所述主相合金粉末的平均粒径为3～5微米，且所述辅相合金粉末的平均粒径为1～1.5微米；
(2)所述主相合金粉末的氧含量小于1500ppm，且所述辅相合金粉末的氧含量小于1600ppm。
根据本发明的方法，优选地，所述R1-Fe-B-M1型粉末为(PrNd)26-30Co1-2Cu0.1- 0.3Zr0.1-0.3Al0.1-0.3Ga0.1-0.5B0.8-1.5Fe60-70，且所述R1-R2-Fe-B-M1型粉末为(PrNd)39-50Dy3-6Co2- 5Cu0.1-0.3Zr0.3-0.5Al0.5-1.0Ga0.2-0.5B1-2Fe39-50；其中，下标均表示重量百分比，单位为wt％。
根据本发明的方法，优选地，所述R1-Fe-B-M1型粉末为(PrNd)29.2Co1.6Cu0.16Zr0.15Al0.16Ga0.2B0.98Fe67.55，且所述R1-R2-Fe-B-M1型粉末(PrNd)45Dy5Co2.5Cu0.15Zr0.4Al0.6Ga0.25B1. 1Fe45；其中，下标均表示重量百分比，单位为wt％。
根据本发明的方法，优选地，将所述主相合金粉末与所述辅相合金粉末在化学改性剂存在的条件下进行混合，从而使得所述辅相合金粉末均匀分布在所述主相合金粉末的表面上；其中，所述的化学改性剂选自硬脂酸或硬脂酸盐；基于所述主相合金粉末与所述辅相合金粉末总重量，所述化学改性剂的用量为0.01～0.1wt％。
根据本发明的方法，优选地，所述的方法还包括取向成型和真空烧结步骤：将混合步骤得到的混合物压制成密度为3.6～5.5g/cm3的坯体，然后将所述坯体在1000～1100℃下烧结2～6小时得到烧结体。
根据本发明的方法，优选地，所述的方法还包括回火处理步骤：将所述取向成型和真空烧结步骤得到的烧结体在800～920℃下回火处理2～5小时，然后在450～550℃下回火处理2～5小时。
本发明采用主要成分相近的主相合金粉末与辅相合金粉末，从而可以采用简单设备就可以将所述辅相合金粉末均匀分布在所述主相合金粉末的表面上，然后经过取向成型、等静压成型、烧结和回火处理得到矫顽力显著提高的磁体。本发明的主相合金粉末成分接近四方基体相，且不含重稀土Dy和Tb，这样降低了成本，又保证磁体具有高剩磁和高磁能积。本发明仅采用少量辅相合金粉末作为晶界相，均匀地分布在基体相晶粒边界及交耦处，起到了去磁交换耦合作用，有利于提高矫顽力。本发明的方法特别适合批量生产高性能钕铁硼磁体。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
在本发明中，矫顽力是指使磁体的剩余磁化强度Mr降为零所需施加的反向磁场强度，单位为奥斯特(Oe)或安培/米(A/m)。
在高倍显微镜下观察烧结钕铁硼磁体，发现其主要由四方基体相(R2(Fe,(Co))14B)、富钕相和少量富硼相组成。富钕相呈现薄片状，沿晶界和晶界交耦处分布，把四方基体相晶粒包裹住。宏观磁性能主要由该四方基体相决定。影响磁性能的因素包括但不限于基体相成份、晶粒大小、取向度、晶界相成份和形态分布等。
本申请认为，晶界相的形貌、成份和分布是决定磁体的内禀矫顽力的重要因素。晶界相分布在磁体内部的晶界及晶界交耦处，把基体相的晶粒很好的包裹起来。理想的晶界相应该具有平滑的形态，并且厚度均匀。晶界相(富钕相)是非磁性相，其含量最好控制在2.5～3vt％(体积百分比)，这样可以提高基体相的体积百分比，使烧结钕铁硼磁体具备高的剩磁和磁能积。
虽然晶界相是非磁性相，但它在磁体中具有重要作用：晶界相平滑均匀地分布在基体相的晶界及晶界交耦处，可以起到阻隔基体相的晶粒磁交换耦合作用，对提高内禀矫顽力有很大贡献。烧结时，首先形成液相，加速烧结时磁体致密化，缩短烧结时间，防止主相晶粒异常长大及主相晶粒转动，影响主相晶粒取向度。回火时，富钕液相与Nd2Fe14B四方基体相的晶粒有很好的浸润性，使磁体具有优良的显微组织结构，从而使磁体内禀矫顽力得到大幅提高。
本发明的方法包括混合步骤、取向成型和真空烧结步骤和回火处理步骤。下面分别进行阐述。
<混合步骤>
本发明的混合步骤为将R1-Fe-B-M1型粉末作为主相合金粉末，将R1-R2-Fe-B-M1型粉末作为辅相合金粉末，将所述主相合金粉末与所述辅相合金粉末混合，从而使得所述辅相合金粉末均匀分布在所述主相合金粉末的表面上。混合的方式并没有特别限制，只要能够将辅相合金粉末均匀分布在主相合金粉末的表面上即可。混合步骤的搅拌速度可以为200～500rpm，搅拌时间可以为60～180min，优选为120～150min。
本发明的R1-Fe-B-M1型粉末和R1-R2-Fe-B-M1型粉末均可以采用本领域公知的方法进行制备。例如，首先将磁体原料在真空或惰性气氛中熔炼成合金片，然后在氢破碎炉中进行吸氢和脱氢，再在气流磨中破碎成上述粉末。上述工艺条件是本领域所熟知的，这里不再赘述。
在R1-Fe-B-M1型粉末和R1-R2-Fe-B-M1型粉末中，相同的字母表示相同或同类的元素。在本发明中，R1包括钕(Nd)和镨(Pr)。通常地，Pr和Nd共生在一起。Pr和Nd的重量比例可以为1:4。本发明的R1不包括重稀土元素，亦即不包括钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)和钇(Y)。根据本发明的一个实施方式，R1仅由Pr和Nd组成。在本发明中，Fe表示铁元素，B表示硼元素。
在本发明中，M1选自Co、Cu、Zr、Al、Ga、Si、Mn、Ni、Zn、Ge、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Pt、Au、Hg、Pb和Bi中的一种或多种。优选地，M1包括Co、Cu、Zr、Al和Ga。
在本发明中，R2选自Gd、Dy、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的一种或多种。优选地，R2选自Dy、Tb或Ho。更优选地，R2选自Dy或Tb。
本发明的R1-Fe-B-M1型粉末可以具有接近Nd2Fe14B的四方基体相；R1-R2-Fe-B-M1型粉末主要用于形成晶界相。在本发明中，辅相合金粉末与主相合金粉末相比，增加了重稀土元素R2，但主要成分相同或类似。这样就可以保证二者的相容性良好，促进辅相合金粉末均匀地分布在主相合金粉末的表面上，从而使得磁体中的晶界相具有平滑的形态，并且厚度均匀。因此，采用该方法获得的磁体矫顽力得到明显提高。
在R1-Fe-B-M1型粉末中，R1的含量可以为23～35wt％，优选为26～30wt％，更优选为29～30wt％。B的含量可以为0.5～2wt％，优选为0.8～1.5wt％，更优选为1～1.2wt％。M1的含量可以为1～6wt％，优选为1.5～5wt％，更优选为2～3wt％。在上述粉末中，其余部分均为Fe。根据本发明的一个实施方式，R1-Fe-B-M1型粉末为(PrNd)26-30Co1-2Cu0.1-0.3Zr0.1- 0.3Al0.1-0.3Ga0.1-0.5B0.8-1.5Fe60-70，优选为(PrNd)29.2Co1.6Cu0.16Zr0.15Al0.16Ga0.2B0.98Fe67.55。下标均表示重量百分比，单位为wt％。Pr和Nd的重量比例可以为1:4。
在R1-R2-Fe-B-M1型粉末中，R1的含量可以为38～50wt％，优选为39～50wt％，更优选为40～45wt％。R2的含量可以为2～10wt％，优选为3～6wt％，更优选为3.5～5.5wt％。B的含量可以为0.5～2wt％，优选为1～2wt％，更优选为1.1～1.5wt％。M1的含量可以为3～10wt％，优选为3.5～8wt％，更优选为3.8～5wt％。上述粉末中，其余部分均为Fe。根据本发明的一个实施方式，R1-R2-Fe-B-M1型粉末为(PrNd)39-50Dy3-6Co2-5Cu0.1-0.3Zr0.3-0.5Al0.5- 1.0Ga0.2-0.5B1-2Fe39-50，优选为(PrNd)45Dy5Co2.5Cu0.15Zr0.4Al0.6Ga0.25B1.1Fe45。下标均表示重量百分比，单位为wt％。Pr和Nd的重量比例可以为1:4。
在本发明中，主相合金粉末与辅相合金粉末的重量比例可以为25～38:1，优选为28～35:1。本发明仅仅采用少量的辅相合金粉末，并且其中的重稀土元素含量也不高。与现有的重稀土渗透扩散工艺相比，本发明的方法可以大大降低重稀土元素用量。
在本发明中，主相合金粉末的平均粒径可以为3～5微米，优选为3.5～3.8微米。辅相合金粉末的平均粒径可以为1～1.5微米，优选为1.2～1.4微米。将主相合金粉末和辅相合金粉末的平均粒径控制在上述范围，更加有利于后者均匀分布在前者的表面上，并且保证形成的晶界相厚度更均匀。
在本发明中，主相合金粉末的氧含量可以小于1500ppm，优选小于1300ppm；辅相合金粉末的氧含量可以小于1600ppm，优选小于1500ppm。将主相合金粉末和辅相合金粉末的氧含量控制在上述范围，可以保证形成的晶界相厚度更均匀，并且不存在杂质空洞。
根据本发明的一个优选实施方式，将主相合金粉末与辅相合金粉末在化学改性剂存在的条件下进行混合，从而使得所述辅相合金粉末均匀分布在所述主相合金粉末的表面上。本发明的化学改性剂可以选自硬脂酸或硬脂酸盐。硬脂酸盐的实例包括但不限于硬脂酸锌、硬脂酸钙等。基于主相合金粉末与辅相合金粉末的总重量，所述化学改性剂的用量可以为0.01～0.1wt％，优选为0.02～0.05wt％。
<取向成型和真空烧结步骤>
将混合步骤得到的混合物压制成密度为3.6～5.5g/cm3的坯体，然后将所述坯体在1000～1100℃下烧结2～6小时得到烧结体。上述步骤最好在真空或惰性气氛中进行。
首先在取向磁场的作用下采用模压压制工艺进行压制，再采用等静压压制工艺进行压制，从而获得坯体。取向磁场的磁场强度可以为2～6特斯拉(T)，优选为3～5T。坯体的密度可以为3.6～5.5g/cm3，优选为3.8g/cm3～4.6g/cm3。本发明的真空烧结可以在真空烧结炉中进行。烧结温度可以为1000～1100℃，优选为1030～1060℃。烧结时间可以为2～6小时，优选为3～5小时。将烧结温度和时间控制在上述范围，可以改善晶界相的形态和提高矫顽力。
<回火处理步骤>
本发明的回火处理步骤为将取向成型和真空烧结步骤得到的烧结体在800～920℃、优选为850～900℃下回火处理2～5小时、优选为3～3.5小时，然后在450～550℃、优选为470～500℃下回火处理2～5小时、优选为3～3.5小时。将回火处理温度和时间控制在上述范围，可以改善晶界相的形态，进一步提高矫顽力。
实施例1
将(PrNd)29.2Co1.6Cu0.16Zr0.15Al0.16Ga0.2B0.98Fe67.55(Pr与Nd的重量比为1:4)作为主相合金粉末，其平均粒径为3.6微米，氧含量为1200ppm；将(PrNd)45Dy5Co2.5Cu0.15Zr0.4Al0.6Ga0.25B1.1Fe45(Pr与Nd的重量比为1:4)作为辅相合金粉末，其平均粒径为1.4微米，氧含量为1400ppm。主相合金粉末与辅相合金粉末按照重量比为35:1加入混料装置，再加入主相合金粉末与辅相合金粉末的总重量的0.02wt％的化学改性剂硬脂酸，在400rpm的搅拌速度下混合120min。将所得混合物(经过复合改性的粉体)在磁场强度大于2T的取向磁场中取向成型，等静压得到密度为4.3g/cm3的坯体。将坯体置于真空烧结炉中，1050℃下烧结4小时，然后在900℃下回火处理3小时，再在500℃下回火处理3.5小时。快速冷却后获得产品，进行磁性能测试，结果参见表1。
实施例2
将(PrNd)29.2Co1.6Cu0.16Zr0.15Al0.16Ga0.2B0.98Fe67.55(Pr与Nd的重量比为1:4)作为主相合金粉末，其平均粒径为3.1微米，氧含量为1300ppm；将(PrNd)45Dy5Co2.5Cu0.15Zr0.4Al0.6Ga0.25B1.1Fe45(Pr与Nd的重量比为1:4)作为辅相合金粉末，其平均粒径为1.2微米，氧含量为1400ppm。所述主相合金粉末与辅相合金粉末按照重量比为28:1加入混料装置，再加入主相合金粉末与辅相合金粉末的总重量的0.03wt％的化学改性剂硬脂酸，在450rpm的搅拌速度下混合150min。将所得混合物(经过复合改性的粉体)在磁场强度大于2T的取向磁场中取向成型，等静压得到密度为4.2g/cm3的坯体。将坯体置于真空烧结炉中，1035℃下烧结3小时，然后在900℃下回火处理3小时，再在485℃下回火处理3.5小时。快速冷却后获得产品，进行磁性能测试，结果参见表1。
比较例1
采用CN105990019A的实施例二获得磁体，并进行磁性能测试，结果参见表1。
比较例2
采用CN106024253A的实施例12获得磁体，并进行磁性能测试，结果参见表1。
表1
编号 剩磁(T) 矫顽力(kA/m) 磁能积(kJ/m<sup>3</sup>)
实施例1 1.28 2260.38 318.13
实施例2 1.34 2274.23 352.24
比较例1 1.22 2141.42 285.03
比较例2 1.30 2189.49 326.17
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (6)

1.一种提高钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述的方法包括混合步骤：
将R1-Fe-B-M1型粉末作为主相合金粉末，将R1-R2-Fe-B-M1型粉末作为辅相合金粉末，将所述主相合金粉末与所述辅相合金粉末混合，从而使得所述辅相合金粉末均匀分布在所述主相合金粉末的表面上；所述主相合金粉末的平均粒径为3.5～3.8微米，且所述辅相合金粉末的平均粒径为1.2～1.4微米；所述主相合金粉末与所述辅相合金粉末的重量比例为28～35:1；
其中，所述R1-Fe-B-M1型粉末为(PrNd)26-30Co1-2Cu0.1-0.3Zr0.1-0.3Al0.1-0.3Ga0.1-0.5B0.8- 1.5Fe60-70，且所述R1-R2-Fe-B-M1型粉末为(PrNd)39-50Dy3-6Co2-5Cu0.1-0.3Zr0.3-0.5Al0.5- 1.0Ga0.2-0.5B1-2Fe39-50；其中，下标均表示重量百分比，单位为wt％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述R1-Fe-B-M1型粉末为(PrNd)29.2Co1.6Cu0.16Zr0.15Al0.16Ga0.2B0.98Fe67.55，且所述R1-R2-Fe-B-M1型粉末为(PrNd)45Dy5Co2.5Cu0.15Zr0. 4Al0.6Ga0.25B1.1Fe45；其中，下标均表示重量百分比，单位为wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述主相合金粉末的氧含量小于1500ppm，且所述辅相合金粉末的氧含量小于1600ppm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，将所述主相合金粉末与所述辅相合金粉末在化学改性剂存在的条件下进行混合，从而使得所述辅相合金粉末均匀分布在所述主相合金粉末的表面上；其中，所述的化学改性剂选自硬脂酸或硬脂酸盐；基于所述主相合金粉末与所述辅相合金粉末总重量，所述化学改性剂的用量为0.01～0.1wt％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的方法还包括取向成型和真空烧结步骤：将混合步骤得到的混合物压制成密度为3.6～5.5g/cm3的坯体，然后将所述坯体在1000～1100℃下烧结2～6小时得到烧结体。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的方法还包括回火处理步骤：将所述取向成型和真空烧结步骤得到的烧结体在800～920℃下回火处理2～5小时，然后在450～550℃下回火处理2～5小时。
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