CN112863848B - 高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，属于稀土永磁材料制备领域，具体地：提供烧结钕铁硼磁粉作为主相材料，将具有核壳结构的合金粉末作为辅相材料并添加到钕铁硼磁粉中进行混粉，其中辅相材料的核芯为高熔点的纳米金属粉末，壳层成分为稀土类合金，混粉后依次进行取向压型，烧结，退火处理，获得高矫顽力烧结钕铁硼磁体。在本发明的烧结时效过程中高熔点的核芯结构在不同的主相晶粒之间起到支撑作用防止晶粒长大和不同晶粒的接触，促进了低熔点的壳层成分融化后在晶界的流动扩散有效改善了晶界组织成分，从而形成具有连续清晰晶界结构的磁体显著提高钕铁硼磁体的矫顽力。

Description

高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土永磁材料制备技术，尤其涉及一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料是我国稀土行业最为关注的稀土应用产业，随着科学技术的发展和技术的进步对高性能钕铁硼永磁材料的需求日益广泛。烧结钕铁硼的矫顽力是一个十分重要的磁参量，且是组织结构敏感参量，其主要受磁体的主相晶粒的HA影响和主相晶粒间的晶界影响，主相晶粒的HA越大磁体的最终矫顽力越大，主相晶粒间的晶界越宽，越连续，磁体的矫顽力越高。
现有的双合金方法通过将稀土合金类的辅合金添加到钕铁硼粉末中，之后经过取向压型，烧结时效，利用在烧结时效过程中，辅合金在晶界处的扩散流动达到硬化钕铁硼磁体晶粒，扩展晶界宽度优化晶界组织，从而提高钕铁硼磁体的矫顽力，例如宁波招宝磁业有限公司，专利号为CN108389711A的专利文件，公布了使用正分(2:14:1)的钕铁硼磁体粉末作为主合金，稀土镝/铽-铜/铝/镍合金作为辅合金进行混合后制备高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的方法。但双合金技术在烧结过程中随着晶界相得流动迁移，不同钕铁硼主相晶粒仍然会接触，导致晶粒长大及晶界相的连续性破坏，不能实现晶界相完全的分割主相晶粒，进而导致钕铁硼磁体矫顽力增加幅度不大。
中国专利CN102237166A公布了在钕铁硼合金粉中添加纳米碳化硅粉末后，进行取向成型，烧结时效后制备高矫顽力烧结钕铁硼磁体。厦门钨业股份有限公司专利号为CN105321699A的专利文本公布了在钕铁硼磁粉中添加纳米钨粉/纳米氮化物/纳米碳化钨粉或其混合粉后，进行取向成型，烧结时效后制备高矫顽力烧结钕铁硼磁体。上述两个专利均是利用烧结过程中添加的高熔点的辅合金纳米粉在晶界处的支撑和钉扎作用防止晶粒异常长大，进而制备高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体，但上述专利中作为辅合金的纳米粉与微米级尺寸的钕铁硼磁粉的在尺寸上差异较大，且纳米粉的团聚情况严重因此很难与钕铁硼粉末混合搅拌均匀，导致所制备的烧结钕铁硼磁体内部辅合金成分分布不均匀，磁性能偏差大，另外高熔点辅合金纳米粉的富集扩展了晶界但没有新的晶界相补入，导致晶界处容易形成空洞，造成钕铁硼磁体的耐蚀性和力学性能变差。
发明内容
发明目的：为了解决传统双合金方法难以在钕铁硼磁体内部形成均匀，连续的网状晶界相结构，而导致钕铁硼磁体矫顽力提升幅度较低的问题，本发明提供一种通过添加新型核壳结构辅合金从而提高钕铁硼磁体矫顽力的方法。
技术方案：本发明提供的一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(S1)、提供作为主相材料的钕铁硼粉末；
(S2)、准备高熔点的纳米金属粉末M，并在纳米金属粉末M的表层通过镀膜的方式镀上一层低熔点的R-H稀土合金，制备成具有核壳结构的辅合金材料，其中核芯为纳米金属粉末M，壳层为R-H稀土合金；
(S3)、将步骤(S2)得到的辅合金材料加入到步骤(S1)的钕铁硼粉末中，并混合均匀后，进行取向压型、烧结、退火处理后制备成高矫顽力烧结钕铁硼磁体。
优选地，步骤(S1)中所述的钕铁硼粉末包括X、Fe、B、T；其中X为Nd、Pr、La、Ce、Dy、Tb、Ho中的一种或几种的组合，其重量百分比为28％-32％；B的重量百分比0.8-1.2％；T为Al，Cu，Co，Ga，Zr，Nb，Mn，Ti中的一种或多种，重量百分比为0-5％；其余成分为Fe。
优选地，所述钕铁硼粉末的平均粒度为2-6μm。
优选地，步骤(S2)中所述纳米金属粉末M为Mo、W、Zr、Ti、Nb中的一种或几种的组合。
优选地，步骤(S2)中所述R-H稀土合金包括组份R和组份H，其中组份R为Dy、Tb、Pr、Nd、La、Ce中的一种或几种的组合，其中组份H为Cu、Al、Ga中的一种或几种组合。
优选地，步骤(S2)中核芯体积与壳层体积之比为1：1至1：20。
优选地，步骤(S3)中辅合金材料与钕铁硼粉末的添加比例为0.1-5％。
优选地，步骤(S3)中所述烧结时温度为950℃-1100℃，烧结时间为6-12h。
优选地，步骤(S3)中所述退火处理包括一级退火处理和二级退火处理，一级退火处理的温度范围为800℃-900℃，退火时间范围为3-15h，二级退火处理的温度范围为450℃-650℃，退火时间范围为3-10h。
有益效果：本发明通过在钕铁硼磁粉中添加具有核壳结构的辅合金，在烧结过程中作为核芯的高熔点纳米金属粉作为支撑点防止不同主相晶粒在烧结过程中接触及长大，另外纳米粉在晶界处的支撑，促进了辅合金的稀土合金壳层的熔化物在烧结时效过程中在晶界处流动扩散，扩宽晶界相，硬化钕铁硼磁体晶粒，进而大幅度提高钕铁硼磁体的矫顽力，本专利与添加非核壳结构的传统辅合金相比，所制备的钕铁硼磁体的矫顽力更高。
附图说明
图1为具有核壳结构的辅合金材料结构剖视图。
1、核芯材料；2、壳层材料。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
(S1)：熔炼制备成分(PrNd)32Co1Al0.38Cu0.1Ti0.15B1.0Febal的速凝薄片，之后经过氢爆破碎后置于气流磨中进一步破碎，制成平均粒度为2μm的主合金粉末；
(S2)：取纳米Mo粉作为核芯材料1，并使用真空镀膜方式在平均粒度为5纳米的Mo粉上镀膜上一层Dy70Cu30(壳层材料2)合金后作为辅合金，并控制核芯体积与壳层体积的比例为1:10，将辅合金按照0.5％的比例添加到主合金中，并将主合金和辅合金混合均匀；
(S3)：之后将步骤(S2)中混合均匀的主合金和辅合金在1.8T的磁场中取向成型，再经180Mpa冷等静压压制成胚料；
(S4)：将压胚在950℃真空烧结12h，再经850℃一级回火6h和500℃二级回火处理5h，制成烧结钕铁硼磁体。
对比例1
(S1)熔炼制备成分(PrNd)32Co1Al0.38Cu0.1Ti0.15B1.0Febal的速凝薄片，之后经过氢爆破碎后置于气流磨中进一步破碎，制成平均粒度为2μm的主合金粉末；
(S2)将与实施例1中辅合金平均粒度相同的Dy70Cu30合金作为辅合金，将辅合金按照0.5％的比例添加到主合金中，并将主合金和辅合金混合均匀；
(S3)之后将步骤2中混合均匀的主合金和复合金粉末在1.8T的磁场中取向成型，再经180Mpa冷等静压压制成胚料；
(S4)将压胚在950℃真空烧结12h,再经850℃一级回火6h和500℃二级回火处理5h,制成烧结钕铁硼磁体。
对比例1与实施例1相比，对比例1中使用的是普通辅合金，实施例1中使用的是具有核壳结构的辅合金，将经过上述实施例1和对比例1中的制作的钕铁硼磁体切割后测试磁性能(温度20℃±3℃)，并将测试结果记录在表1中。
表1由实施例1和对比例1得到的钕铁硼磁体性能对比
磁体品名 Br(KGs) Hcj(KOe) Hk/Hcj
实施例1 13.62 19.8 0.98
对比例1 13.60 17.31 0.98
由表1可见，实施例1中在钕铁硼合金粉末添加具有核壳结构的Dy70Cu30辅合金所制备的钕铁硼磁体比添加普通Dy70Cu30辅合金的磁体性矫顽力增加了2.5Koe，增加效果明显。
实施例2
(S1)熔炼制备成分Nd30Co0.9Al0.75Cu0.1Ti0.15B0.9Febal的速凝薄片，之后经过氢爆破碎后置于气流磨中进一步破碎，制成平均粒度为4μm的主合金粉末；
(S2)取纳米W粉作为核芯材料1，并使用真空镀膜方式在平均粒度为50纳米的W粉末上镀上一层Pr60Nd10Al20Cu10(壳层材料2)合金后作为辅合金，并控制核芯体积与壳层体积的比例为1:20，将辅合金按照5％的比例添加到主合金中，并将主合金和辅合金混合均匀；
(S3)之后将步骤2中混合均匀的主合金和辅合金粉末在1.8T的磁场中取向成型，再经180Mpa冷等静压压制成胚料；
(S4)将压胚在1000℃真空烧结10h,再经850℃一级回火6h和500℃二级回火处理5h,制成烧结钕铁硼磁体。
对比例2
(S1)熔炼制备成分Nd30Co0.9Al0.75Cu0.1Ti0.15B0.9Febal的速凝薄片，之后经过氢爆破碎后置于气流磨中进一步破碎，制成平均粒度为4μm的主合金粉末；
(S2)将与实施例2中辅合金平均粒度相同的Pr60Nd10Al20Cu10合金作为辅合金，将辅合金按照5％的比例添加到主合金中，并将主合金和辅合金混合均匀；
(S3)之后将步骤2中混合均匀的主合金和辅合金粉末在1.8T的磁场中取向成型，再经180Mpa冷等静压压制成胚料；
(S4)将压胚在1000℃真空烧结10h,再经850℃一级回火6h和500℃二级回火处理5h,制成烧结钕铁硼磁体。
对比例2与实施例2相比，对比例2中使用的是普通辅合金，实施例2中使用的是具有核壳结构的辅合金，将经过上述实施例2和对比例2中的制作的钕铁硼磁体切割后测试磁性能(温度20℃±3℃)，并将测试结果记录在表2中。
表2由实施例2和对比例2得到的钕铁硼磁体性能对比
磁体品名 Br(KGs) Hcj(KOe) Hk/Hcj
实施例2 13.79 20.1 0.97
对比例2 13.80 17.3 0.97
由表2可见，实施例2中在钕铁硼合金粉末中添加具有核壳结构的Pr60Nd10Al20Cu10辅合金所制备的钕铁硼磁体比添加普通Pr60Nd10Al20Cu10辅合金所制备的钕铁硼磁体矫顽力增加了2.8Koe，增加效果明显。
实施例3
(S1)熔炼制备成分(PrNd)29.5Co1Ga0.2Cu0.1Ti0.15B1.0Febal的速凝薄片，之后经过氢爆破碎后置于气流磨中进一步破碎，制成平均粒度为4μm的主合金粉末；
(S2)取纳米Nb粉作为核芯材料1，并使用真空镀膜方式在平均粒度为100纳米的Nb粉末上镀上一层Pr65Dy20Ga15(壳层材料2)合金后作为辅合金，并控制辅合金的核芯体积与壳层体积比例为1:5，将辅合金按照1％的添加到主合金中，并将主合金和辅合金混合均匀；
(S3)之后将步骤2中混合均匀的主合金和复合金粉末在1.8T的磁场中取向成型，再经180Mpa冷等静压压制成胚料；
(S4)将压胚在1100℃真空烧结6h,再经850℃一级回火6h和500℃二级回火处理5h,制成烧结钕铁硼磁体。
对比例3
(S1)熔炼制备成分(PrNd)29.5Co1Ga0.2Cu0.1Ti0.15B1.0Febal的速凝薄片，之后经过氢爆破碎后置于气流磨中进一步破碎，制成平均粒度为4μm的主合金粉末；
(S2)将与实施例3中辅合金平均粒度相同的Pr65Dy20Ga15合金作为辅合金，将辅合金按照1％的比例添加到主合金中，并将主合金和辅合金混合均匀；
(S3)之后将步骤2中混合均匀的主合金和辅合金粉末在1.8T的磁场中取向成型，再经180Mpa冷等静压压制成胚料；
(S4)将压胚在1100℃真空烧结6h,再经850℃一级回火6h和500℃二级回火处理5h，制成烧结钕铁硼磁体。
对比例3与实施例3相比，对比例3中使用的是普通辅合金，实施例3中使用的是具有核壳结构的辅合金，将经过上述实施例3和对比例3中的制作的钕铁硼磁体切割后测试磁性能(温度20℃±3℃)，并将测试结果记录在表3中。
表3由实施例3和对比例3得到的钕铁硼磁体性能对比
磁体品名 Br(KGs) Hcj(KOe) Hk/Hcj
实施例3 14.46 17.3 0.97
对比例3 14.48 15.2 0.98
由表3可见，实施例3中在钕铁硼合金粉末添加具有核壳结构的Pr65Dy20Ga15辅合金所制备的钕铁硼磁体比添加普通Pr65Dy20Ga15辅合金所制备的钕铁硼磁体性矫顽力增加了2.1Koe，增加效果明显。
实施例4
(S1)熔炼制备成分(PrNd)31Co1Tb1.1Al0.2Ga0.3Cu0.1Ti0.15B1.0Febal的速凝薄片，之后经过氢爆破碎后置于气流磨中进一步破碎，制成平均粒度为6μm的主合金粉末；
(S2)取纳米Zr粉作为核芯材料1，并使用真空镀膜方式在平均粒度为200纳米的Zr粉上镀膜上一层Nd80Al10Ga10(壳层材料2)合金后作为辅合金，并控制辅合金的核芯体积与壳层体积比为1:1，将辅合金按照4％的比例添加到主合金中，并将主合金和辅合金混合均匀；
(S3)之后将步骤2中混合均匀的主合金和辅合金粉末在1.8T的磁场中取向成型，再经180Mpa冷等静压压制成胚料；
(S4)将压胚在1000℃真空烧结10h,再经850℃一级回火6h和500℃二级回火处理5h,制成烧结钕铁硼磁体。
对比例(4)
(S1)熔炼制备成分(PrNd)31Co1Tb1.1Al0.2Ga0.3Cu0.1Ti0.15B1.0Febal的速凝薄片，之后经过氢爆破碎后置于气流磨中进一步破碎，制成平均粒度为6μm的主合金粉末；
(S2)将与实施例4中辅合金平均粒度相同的Nd80Al10Ga10合金作为辅合金，将辅合金按照4％的比例添加到主合金中，并将主合金和辅合金混合均匀；
(S3)之后将步骤2中混合均匀的主合金和辅合金粉末在1.8T的磁场中取向成型，再经180Mpa冷等静压压制成胚料；
(S4)将压胚在1000℃真空烧结10h,再经850℃一级回火6h和500℃二级回火处理5h,制成烧结钕铁硼磁体。
对比例4与实施例4相比，对比例4中使用的是普通辅合金，实施例4中使用的是具有核壳结构的辅合金，将经过上述实施例4和对比例4中的制作的钕铁硼磁体切割后测试磁性能(温度20℃±3℃)，并将测试结果记录在表4中。
表4由实施例4和对比例4得到的钕铁硼磁体性能对比
磁体品名 Br(KGs) Hcj(KOe) Hk/Hcj
实施例4 13.52 22.9 0.97
对比例4 13.55 20.3 0.98
由表4可见，实施例4中在钕铁硼合金粉末添加具有核壳结构的Nd80Al10Ga10辅合金所制备的钕铁硼磁体比添加普通Nd80Al10Ga10辅合金的所制备的钕铁硼磁体矫顽力增加了2.6Koe，增加效果明显。
实施例5
(S1)熔炼制备成分(PrNd)31Co1.0Dy0.5Al0.1Ga0.25Cu0.1Ho0.1B0.9Febal的速凝薄片，之后经过氢爆破碎后置于气流磨中进一步破碎，制成平均粒度为5μm的主合金粉末；
(S2)取纳米W粉作为核芯材料1，并使用真空镀膜方式在平均粒度为20纳米的W颗粒上镀膜上一层Ce40Cu60(壳层材料2)合金后作为辅合金，并控制核芯体积与壳层体积的比例为1:10，将辅合金按照0.1％的比例添加到主合金中，并将主合金和辅合金混合均匀；
(S3)之后将步骤2中混合均匀的主合金和复合金粉末在1.8T的磁场中取向成型，再经180Mpa冷等静压压制成胚料；
(S4)将压胚在1000℃真空烧结10h,再经850℃一级回火6h和500℃二级回火处理5h,制成烧结钕铁硼磁体。
对比例5
(S1)熔炼制备成分(PrNd)31Co1.0Dy0.5Al0.1Ga0.25Cu0.1Ho0.1B0.9Febal的速凝薄片，之后经过氢爆破碎后置于气流磨中进一步破碎，制成平均粒度为5μm的主合金粉末。
(S2)将与实施例5中辅合金平均粒度相同的Ce40Cu60合金作为辅合金，将辅合金按照0.1％的比例添加到主合金中，并将主合金和辅合金混合均匀。
(S3)之后将步骤2中混合均匀的主合金和复合金粉末在1.8T的磁场中取向成型，再经180Mpa冷等静压压制成胚料。
(S4)将压胚在1000℃真空烧结10h,再经850℃一级回火6h和500℃二级回火处理5h,制成烧结钕铁硼磁体。
对比例5与实施例5相比，对比例5中使用的是普通辅合金，实施例5中使用的是具有核壳结构的辅合金，将经过上述实施例5和对比例5中的制作的钕铁硼磁体切割后测试磁性能(温度20℃±3℃)，并将测试结果记录在表5中。
表5由实施例5和对比例5得到的钕铁硼磁体性能对比
磁体品名 Br(KGs) Hcj(KOe) Hk/Hcj
实施例5 13.78 18.9 0.97
对比例5 13.8 17.3 0.98
由表5可见，实施例5中在钕铁硼合金粉末添加具有核壳结构的Ce40Cu60合金所制备的钕铁硼磁体比添加普通Ce40Cu60辅合金所制备的钕铁硼磁体性矫顽力增加了1.6Koe，增加效果明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（S1）、提供作为主相材料的钕铁硼粉末；
（S2）、准备纳米金属粉末M，并在纳米金属粉末M的表层通过镀膜的方式镀上一层R-H稀土合金，制备成具有核壳结构的辅合金材料，其中核芯为纳米金属粉末M，壳层为R-H稀土合金；其中所述纳米金属粉末M为Mo、W、Zr、Ti、Nb中的一种或几种的组合，所述R-H稀土合金包括组份R和组份H，其中组份R为Dy、Tb、Pr、Nd、La、Ce中的一种或几种的组合，其中组份H为Cu、Al、Ga中的一种或几种组合；
（S3）、将步骤（S2）得到的辅合金材料加入到步骤（S1）的钕铁硼粉末中，并混合均匀后，进行取向压型、烧结、退火处理后制备成高矫顽力烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤（S1）中所述的钕铁硼粉末包括X、Fe、B、T；其中X为Nd、Pr、La、Ce、Dy、Tb、Ho中的一种或几种的组合，其重量百分比为28%-32%；B的重量百分比0.8-1.2%；T为Al，Cu，Co，Ga，Zr，Nb，Mn，Ti中的一种或多种，重量百分比为0-5%；其余成分为Fe。
3.根据权利要求1所述的高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述钕铁硼粉末的平均粒度为2-6μm。
4.根据权利要求1所述的高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤（S2）中核芯体积与壳层体积之比为1：1至1：20。
5.根据权利要求1所述的高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤（S3）中辅合金材料与钕铁硼粉末的添加比例为0.1-5%。
6.根据权利要求1所述的高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤（S3）中所述烧结时温度为950℃-1100℃，烧结时间为6-12h。
7.根据权利要求1所述的高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤（S3）中所述退火处理包括一级退火处理和二级退火处理，一级退火处理的温度范围为800℃-900℃，退火时间范围为3-15h，二级退火处理的温度范围为450℃-650℃，退火时间范围为3-10h。
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