CN108389711A - 一种具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体的制备方法，将近正分2:14:1钕铁硼合金作为主合金，将一定成分范围的稀土镝/铽‑铜/铝/镍合金作为辅合金，用双合金法制备烧结钕铁硼磁体，其中稀土镝/铽‑铜/铝/镍合金既是液相烧结助剂，又是晶界相，且与2:14:1主相具有良好的润湿性：稀土镝/铽‑铜/铝/镍合金作为晶界相均匀分布在2:14:1主相的晶界，一方面有效阻碍了主相晶粒间的交换耦合作用，另一方面使镝/铽的渗入发生在晶粒周围，可以提高矫顽力的同时不显著降低剩磁和磁能积。

Description

一种具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，更具体地说，它涉及一种具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体自1983年发明以来因其优异的综合磁性能而得到广泛应用。近年来，随着科技与“低碳经济”的加速发展，烧结钕铁硼材料在风电、变频压缩机、混合动力等高端领域的推广速度和应用范围迅速扩大。这些领域要求钕铁硼磁体既具有较高的剩磁以提供足够大的磁储能，同时具有足够高的矫顽力以保证其在高温下的正常运行。目前烧结钕铁硼的矫顽力比较低，这限制了其应用领域的进一步扩大，因而制备高矫顽力的钕铁硼材料是该领域的主要研究方向之一。众所周知，Dy/Tb等重稀土元素取代烧结钕铁硼主相Nd2Fe14B晶粒内的Nd，将提高主相磁晶各向异性场，使磁体矫顽力大幅增加。但是重稀土资源稀缺价格昂贵，采用传统合金化法提高矫顽力会大幅增加生产成本，更严重的是，由于重稀土离子和铁离子之间的反铁磁耦合，造成元素添加后剩磁及磁能积大幅下降。
最近，人们开发出晶界扩散渗镝技术对磁体进行改性处理。经该技术处理后Dy元素有效分布于晶界周围，形成(Nd,Dy)2Fe14B改性区，避免了过多取代主相晶粒内部Nd元素，有效降低Dy元素使用量并避免剩磁下降，同时提高矫顽力。目前为止，多个文献报道了用蒸镀、溅射、涂覆等方法有效的在磁体表面附着含Dy化合物或Dy金属层进行晶界扩散提高了磁体矫顽力。但是上述方法仍存在生产效率低、成本高、批量生产难度大以及设备投入大或矫顽力提高不明显等弊端。
本发明采用双合金工艺将低熔点稀土镝/铽-铜/铝/镍合金与钕铁硼合金混合烧结，使低熔点稀土镝/铽-铜/铝/镍合金进入晶界，成为晶界相，成功得到渗镝/渗铽的钕铁硼磁体，提高磁体矫顽力的同时不显著降低剩磁和磁能积，从而提高磁体的磁性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体的制备方法，该方法采用将低熔点稀土镝/铽-铜/铝/镍合金作为晶界相与主相烧结，使得镝/铽保留在晶界处，相当于在钕铁硼磁体的晶界处渗入了镝/铽，制得具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。
为实现上述目的，通过以下技术手段实现：
一种具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体的制备方法，将近正分2:14:1钕铁硼合金作为主合金，将一定成分范围的稀土镝/铽-铜/铝/镍合金作为辅合金，用双合金法制备烧结钕铁硼磁体，其中稀土镝/铽-铜/铝/镍合金既是液相烧结助剂，又是晶界相，且与2:14:1主相具有良好的润湿性：
制备步骤为：
a、设计近正分2:14:1钕铁硼合金和稀土镝/铽-铜/铝/镍合金成分并分别铸锭；
b、将近正分2:14:1钕铁硼合金和稀土镝/铽-铜/铝/镍合金铸锭分别制粉；
c、将一定分数的稀土镝/铽-铜/铝/镍合金粉与近正分2:14:1钕铁硼合金粉混合均匀；
d、混合粉经过磁场压型、等静压并真空烧结致密化；
e、回火热处理后得到产品；
其中稀土镝/铽-铜/铝/镍合金中镝或铽所占原子百分数为60～90％。
进一步优化为：步骤a中铸锭的具体工艺为：将纯度为99.9wt％的金属原料放入高真空熔炼炉中熔炼成铸锭，控制真空度为10-3～10-2Pa。
进一步优化为：步骤b中制粉的具体工艺为：将步骤a所得的铸锭放入氢破炉中，通氢气70～80ml/min，反应4～8h后再转移到气流磨中磨2～8h，所得2:14:1钕铁硼合金粉末颗粒尺寸为3～5μm，稀土镝/铽-铜/铝/镍合金粉末颗粒尺寸为0.1～3μm。
进一步优化为：步骤c所述的稀土镝/铽-铜/铝/镍合金粉的重量百分数为2～6％。
进一步优化为：步骤d所述的烧结工艺为：将步骤c所得的混合粉经压型后置于高真空烧结炉中940～980℃烧结2～5h，真空度控制在10-3Pa以下。
进一步优化为：步骤e所述的回火热处理工艺为450～550℃热处理2～5h，真空度控制在10-3Pa以下。
本发明的有益效果为：稀土镝/铽-铜/铝/镍合金的熔点较低(400～800℃左右)，将其与2:14:1钕铁硼合金进行混合烧结，可实现低温液相烧结，实现细晶组织；同时，稀土镝/铽-铜/铝/镍合金无磁性，与2:14:1相具有良好的润湿性，可以实现在2:14:1主相晶粒周围均匀薄层状分布，分布在主相晶粒周围的含镝/铽合金可以阻止2:14:1晶粒间的交换耦合；另外，稀土镝/铽-铜/铝/镍合金成为了磁体的晶界相，即在磁体内渗入了镝或铽，镝/铽会在主相晶粒周围与主相中的钕置换，生成Dy-Fe-B或Tb-Fe-B，并分布在主相晶粒周围，成功得到渗镝/渗铽的钕铁硼磁体，这样分布的Dy-Fe-B或Tb-Fe-B提高磁体矫顽力的同时不显著降低剩磁和磁能积，从而提高磁体的磁性能，制备出具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。
本发明与现有技术相比的优点在于：1、可以实现低温烧结，细化晶粒；2、稀土镝/铽-铜/铝/镍合金作为晶界相均匀分布在2:14:1主相的晶界，一方面有效阻碍了主相晶粒间的交换耦合作用，另一方面使镝/铽的渗入发生在晶粒周围，可以提高矫顽力的同时不显著降低剩磁和磁能积；3、省去了高温回火热处理，简化了工艺，节约了能源。
具体实施方式
下面通过具体实施例对发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的本发明的保护范围。
实施例1
分别设计基于2:14:1相的钕铁硼主合金成分Nd11.76Fe82.36B5.88(原子百分数)和辅合金成分Dy75Cu25(原子百分数)，按照设计的成分配料，其中主合金考虑稀土Nd的烧损3％(重量百分数)，辅合金考虑稀土Dy的烧损5％(重量百分数)，将纯度为99.9wt％的金属原料放入高真空熔炼炉中熔炼成铸锭，控制真空度为10-3Pa，熔炼好的合金铸锭分别都放入氢破炉中，通氢气流70ml/min，反应4小时，然后气流磨2小时制备平均颗粒尺寸分别为3.5μm和1.5μm的主合金粉和辅合金粉，在主合金粉中添加重量分数为2％的辅合金粉，在混料机中将两种粉末混合均匀，经过均匀混合后的粉末在1.8T磁场中取向成型并经200MPa等静压，将得到的压坯置入真空烧结炉中，控制真空度为10-3Pa，在940℃烧结3小时，之后在450℃回火热处理2小时，即得产品。经性能测试得到该烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力达到18.39kOe，剩磁达到13.7kGs,磁能积达到45.2MGOe。
实施例2
分别设计基于2:14:1相的钕铁硼主合金成分Nd8.82Pr2.94Fe80.00Co1.36Zr1.00B5.88(原子百分数)和辅合金成分Dy75Al25(原子百分数)，按照设计的成分配料，其中主合金考虑稀土Nd的烧损3％(重量百分数)，辅合金考虑稀土Dy的烧损5％(重量百分数)，将纯度为99.9wt％的金属原料放入高真空熔炼炉中熔炼成铸锭，控制真空度为10-3Pa，熔炼好的合金铸锭分别都放入氢破炉中，通氢气流72ml/min，反应5小时，然后气流磨3小时制备平均颗粒尺寸分别为3.0μm和1.2μm的主合金粉和辅合金粉，在主合金粉中添加重量分数为2％的辅合金粉，在混料机中将两种粉末混合均匀，经过均匀混合后的粉末在2.0T磁场中取向成型并经200MPa等静压，将得到的压坯置入真空烧结炉中，控制真空度为10-3Pa，在950℃烧结4小时，之后在470℃回火热处理3小时，即得产品。经性能测试得到该烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力达到20.7kOe，剩磁达到13.1kGs,磁能积达到40.9MGOe。
实施例3
分别设计基于2:14:1相的钕铁硼主合金成分Nd8.82Pr2.94Fe81.3Al1.00B5.88(原子百分数)和辅合金成分Dy75Tb15Cu10(原子百分数)，按照设计的成分配料，其中主合金考虑稀土Nd的烧损3％(重量百分数)，辅合金考虑稀土Dy/Tb的烧损5％(重量百分数)，将纯度为99.9wt％的金属原料放入高真空熔炼炉中熔炼成铸锭，控制真空度为10-3Pa，熔炼好的合金铸锭分别都放入氢破炉中，通氢气流74ml/min，反应6小时，然后气流磨4小时制备平均颗粒尺寸分别为2.5μm和1.0μm的主合金粉和辅合金粉，在主合金粉中添加重量分数为5％的辅合金粉，在混料机中将两种粉末混合均匀，经过均匀混合后的粉末在1.5T磁场中取向成型并经200MPa等静压，将得到的压坯置入真空烧结炉中，控制真空度为10-3Pa，在950℃烧结4小时，之后在490℃回火热处理4小时，即得产品。经性能测试得到该烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力达到17.93kOe，剩磁达到13.2kGs,磁能积达到42.4MGOe。
实施例4
分别设计基于2:14:1相的钕铁硼主合金成分Nd8.82Ce2.94Fe81.3Al1.00Zn0.06B5.88(原子百分数)和辅合金成分Tb75Ni25(原子百分数)，按照设计的成分配料，其中主合金考虑稀土Nd的烧损3％(重量百分数)，辅合金考虑稀土Tb的烧损5％(重量百分数)，将纯度为99.9wt％的金属原料放入高真空熔炼炉中熔炼成铸锭，控制真空度为10-3Pa，熔炼好的合金铸锭分别都放入氢破炉中，通氢气流76ml/min，反应6小时，然后气流磨6小时制备平均颗粒尺寸分别为2.5μm和1.5μm的主合金粉和辅合金粉，在主合金粉中添加重量分数为2％的辅合金粉，在混料机中将两种粉末混合均匀，经过均匀混合后的粉末在1.8T磁场中取向成型并经200MPa等静压，将得到的压坯置入真空烧结炉中，控制真空度为10-3Pa，在960℃烧结3小时，之后在510℃回火热处理5小时，即得产品。经性能测试得到该烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力达到19.13kOe，剩磁达到13.7kGs,磁能积达到44.5MGOe。
实施例5
分别设计基于2:14:1相的钕铁硼主合金成分Nd8.82Pr2.94Fe80.00Ga1.36In1.00B5.88(原子百分数)和辅合金成分Dy75Tb10Ni15(原子百分数)，按照设计的成分配料，其中主合金考虑稀土Nd的烧损3％(重量百分数)，辅合金考虑稀土Dy/Tb的烧损5％(重量百分数)，将纯度为99.9wt％的金属原料放入高真空熔炼炉中熔炼成铸锭，控制真空度为10-3Pa，熔炼好的合金铸锭分别都放入氢破炉中，通氢气流80ml/min，反应4小时，然后气流磨8小时制备平均颗粒尺寸分别为3.5μm和1.2μm的主合金粉和辅合金粉，在主合金粉中添加重量分数为6％的辅合金粉，在混料机中将两种粉末混合均匀，经过均匀混合后的粉末在2.0T磁场中取向成型并经200MPa等静压，将得到的压坯置入真空烧结炉中，控制真空度为10-3Pa，在980℃烧结2小时，之后在550℃回火热处理2小时，即得产品。经性能测试得到该烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力达到18.91kOe，剩磁达到13.1kGs,磁能积达到43.2MGOe。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，将近正分2:14:1钕铁硼合金作为主合金，将一定成分范围的稀土镝/铽-铜/铝/镍合金作为辅合金，用双合金法制备烧结钕铁硼磁体，其中稀土镝/铽-铜/铝/镍合金既是液相烧结助剂，又是晶界相，且与2:14:1主相具有良好的润湿性：
制备步骤为：
a、设计近正分2:14:1钕铁硼合金和稀土镝/铽-铜/铝/镍合金成分并分别铸锭；
b、将近正分2:14:1钕铁硼合金和稀土镝/铽-铜/铝/镍合金铸锭分别制粉；
c、将一定分数的稀土镝/铽-铜/铝/镍合金粉与近正分2:14:1钕铁硼合金粉混合均匀；
d、混合粉经过磁场压型、等静压并真空烧结致密化；
e、回火热处理后得到产品；
其中稀土镝/铽-铜/铝/镍合金中镝或铽所占原子百分数为60～90％。
2.根据权利要求1所述的一种具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤a中铸锭的具体工艺为：将纯度为99.9wt％的金属原料放入高真空熔炼炉中熔炼成铸锭，控制真空度为10-3～10-2Pa。
3.根据权利要求1所述的一种具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤b中制粉的具体工艺为：将步骤a所得的铸锭放入氢破炉中，通氢气70～80ml/min，反应4～8h后再转移到气流磨中磨2～8h，所得2:14:1钕铁硼合金粉末颗粒尺寸为3～5μm，稀土镝/铽-铜/铝/镍合金粉末颗粒尺寸为0.1～3μm。
4.根据权利要求1所述的一种具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤c所述的稀土镝/铽-铜/铝/镍合金粉的重量百分数为2～6％。
5.根据权利要求1所述的一种具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤d所述的烧结工艺为：将步骤c所得的混合粉经压型后置于高真空烧结炉中940～980℃烧结2～5h，真空度控制在10-3Pa以下。
6.根据权利要求1所述的一种具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤e所述的回火热处理工艺为450～550℃热处理2～5h，真空度控制在10-3Pa以下。
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