JPH06267722A - 磁性材料及びその製造方法 - Google Patents
磁性材料及びその製造方法Info
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- JPH06267722A JPH06267722A JP5049554A JP4955493A JPH06267722A JP H06267722 A JPH06267722 A JP H06267722A JP 5049554 A JP5049554 A JP 5049554A JP 4955493 A JP4955493 A JP 4955493A JP H06267722 A JPH06267722 A JP H06267722A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- magnetic material
- saturation magnetization
- nitriding
- alloy thin
- Prior art date
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
- H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
- H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
- H01F10/12—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
- H01F10/14—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing iron or nickel
- H01F10/147—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing iron or nickel with lattice under strain, e.g. expanded by interstitial nitrogen
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、磁気特性、特に飽和磁化に秀でた
磁性材料とその製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 Fe−Co合金薄膜(Co:1〜20at
%)を、アンモニアを含む窒化雰囲気において窒化する
と、Fe16N2型正方晶化合物を安定に生成させること
ができる。この薄膜は純鉄を上回る高い飽和磁化を持
つ。また、Fe−Co合金薄膜を得る際に、スパッタ装
置において、純鉄と純コバルトのターゲットを用いて、
二層膜を形成し、その後の熱処理にて相互拡散させ、合
金単層膜を得る方法が有用である。
磁性材料とその製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 Fe−Co合金薄膜(Co:1〜20at
%)を、アンモニアを含む窒化雰囲気において窒化する
と、Fe16N2型正方晶化合物を安定に生成させること
ができる。この薄膜は純鉄を上回る高い飽和磁化を持
つ。また、Fe−Co合金薄膜を得る際に、スパッタ装
置において、純鉄と純コバルトのターゲットを用いて、
二層膜を形成し、その後の熱処理にて相互拡散させ、合
金単層膜を得る方法が有用である。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、電子機器の小型化、高
機能化をする上で必要である高飽和磁化材料とその製造
方法に関するものである。
機能化をする上で必要である高飽和磁化材料とその製造
方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】Fe−N系の準安定化合物であるFe16
N2は、高飽和磁化を有する窒化物として、最近注目さ
れている。1972年に高橋らが(T.K.Kim and M.Taka
hashi:Appl.Phys.Lett.,vol.20(1972),719)窒素雰囲気
中で蒸着した鉄薄膜が純鉄薄膜をはるかに上回る飽和磁
化を示し、この高い飽和磁化は鉄薄膜中に形成されたF
e16N2に由来することを報告した。また、井口らは、
(Y.Inokuti et.al.:Met.Trans.6A(1975),773)バルク鉄
単結晶の表面を、450℃から500℃の温度範囲にお
いて、アンモニアと水素ガスとの混合ガスの中で窒化す
ると、(100)方位の表面にFe16N2が優先析出す
ることを示した。最近になり、小室らが、(小室又洋
ら、日本応用磁気学会誌、14(1990),701)MBE法によ
りGaAS(001)やInGaAs(001)面上に
Fe16N2をエピタキシャル成長させることに成功し、
その飽和磁化が高いことを報告した。一般に、この化合
物は、準安定相であるため、製造が非常に困難とされて
いる。
N2は、高飽和磁化を有する窒化物として、最近注目さ
れている。1972年に高橋らが(T.K.Kim and M.Taka
hashi:Appl.Phys.Lett.,vol.20(1972),719)窒素雰囲気
中で蒸着した鉄薄膜が純鉄薄膜をはるかに上回る飽和磁
化を示し、この高い飽和磁化は鉄薄膜中に形成されたF
e16N2に由来することを報告した。また、井口らは、
(Y.Inokuti et.al.:Met.Trans.6A(1975),773)バルク鉄
単結晶の表面を、450℃から500℃の温度範囲にお
いて、アンモニアと水素ガスとの混合ガスの中で窒化す
ると、(100)方位の表面にFe16N2が優先析出す
ることを示した。最近になり、小室らが、(小室又洋
ら、日本応用磁気学会誌、14(1990),701)MBE法によ
りGaAS(001)やInGaAs(001)面上に
Fe16N2をエピタキシャル成長させることに成功し、
その飽和磁化が高いことを報告した。一般に、この化合
物は、準安定相であるため、製造が非常に困難とされて
いる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、準安定化合
物であるFe16N2を安定化することにより、磁気特
性、特に飽和磁化に秀でた磁性材料を提供することを目
的とする。
物であるFe16N2を安定化することにより、磁気特
性、特に飽和磁化に秀でた磁性材料を提供することを目
的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、Fe−Co合
金薄膜を窒化して、高い飽和磁化を持つ磁性材料を提供
するものであるが、これは、Coの添加効果によりFe
16N2型化合物を安定化させたことにより実現したもの
である。すなわち、原子百分率で表した組成式が(Fe
100-x Cox)100-y Ny(ただし、1≦x≦20、0
<y≦15)である合金薄膜であり、(Fe1-z C
oz)16N2(ただし、0.01≦z≦0.2)で表さ
れる正方晶化合物を体積百分率で0.5%以上含むこと
を特徴とする磁性材料である。
金薄膜を窒化して、高い飽和磁化を持つ磁性材料を提供
するものであるが、これは、Coの添加効果によりFe
16N2型化合物を安定化させたことにより実現したもの
である。すなわち、原子百分率で表した組成式が(Fe
100-x Cox)100-y Ny(ただし、1≦x≦20、0
<y≦15)である合金薄膜であり、(Fe1-z C
oz)16N2(ただし、0.01≦z≦0.2)で表さ
れる正方晶化合物を体積百分率で0.5%以上含むこと
を特徴とする磁性材料である。
【0005】本発明の磁性材料の製造方法は、原子百分
率で表した組成式がFe100-x Cox(ただし、1≦x
≦20)であり、膜面が(100)面に平行である合金
薄膜をアンモニアを含む窒化雰囲気で窒化することを特
徴とする。この方法により、高い飽和磁束密度を持つ磁
性材料を得ることが可能となった。また、窒化の前段階
として、スパッタ装置において、純鉄と純コバルトをタ
ーゲットとし、基板上に、二層を堆積した後に、鉄のα
/γ変態点以下で相互拡散させることにより、原子百分
率で表した組成式がFe100-x Cox(ただし、1≦x
≦20)である合金薄膜を得ることができる。これは、
母材として、純鉄と純コバルトがあれば、堆積量を制御
することにより、組成制御が可能であることから工業上
有用である。
率で表した組成式がFe100-x Cox(ただし、1≦x
≦20)であり、膜面が(100)面に平行である合金
薄膜をアンモニアを含む窒化雰囲気で窒化することを特
徴とする。この方法により、高い飽和磁束密度を持つ磁
性材料を得ることが可能となった。また、窒化の前段階
として、スパッタ装置において、純鉄と純コバルトをタ
ーゲットとし、基板上に、二層を堆積した後に、鉄のα
/γ変態点以下で相互拡散させることにより、原子百分
率で表した組成式がFe100-x Cox(ただし、1≦x
≦20)である合金薄膜を得ることができる。これは、
母材として、純鉄と純コバルトがあれば、堆積量を制御
することにより、組成制御が可能であることから工業上
有用である。
【0006】Fe16N2相は準安定化合物であるため、
製造が困難であるばかりでなく、高温での安定性を欠
き、分解しやすい。そこで、本発明者等は、第三元素を
添加して化合物を安定化させることに着眼し研究を進め
た。その時の指導原理としては、体心立方晶構造を保
ち、正方晶に変態しやすいこと、窒素との相互作用がF
eと同程度であることが重要であると考えた。その結
果、選ばれたのがCoであり、Coを添加することによ
り、純鉄を窒化するときと比べて、(Fe1-z Coz)
16N2相が多量に析出することを見いだした。そして、
この化合物を含む磁性材料が高い飽和磁化を持つことを
確認し、発明を完成するに至ったのである。
製造が困難であるばかりでなく、高温での安定性を欠
き、分解しやすい。そこで、本発明者等は、第三元素を
添加して化合物を安定化させることに着眼し研究を進め
た。その時の指導原理としては、体心立方晶構造を保
ち、正方晶に変態しやすいこと、窒素との相互作用がF
eと同程度であることが重要であると考えた。その結
果、選ばれたのがCoであり、Coを添加することによ
り、純鉄を窒化するときと比べて、(Fe1-z Coz)
16N2相が多量に析出することを見いだした。そして、
この化合物を含む磁性材料が高い飽和磁化を持つことを
確認し、発明を完成するに至ったのである。
【0007】以下、本発明を詳細に説明する。Fe−C
o−N合金薄膜において、Co添加量により、生成する
(Fe1-z Coz)16N2の量が変化する。そこで、原
子百分率で表した組成式が(Fe100- x Cox)100-y
Nyである合金薄膜において、Co含有量xを1%以上
20%以下に限定する。この範囲外の所では、(Fe
1-z Coz)16N2の生成量に顕著な効果が見られない
からである。次に、N含有量のyであるが、含有しない
と飽和磁化上昇の効果がなく、15%以上ではFe4N
等の低飽和磁化化合物が析出するため、範囲を15%以
下と限定する。この範囲での(Fe1-z Coz)16N2
化合物中の含有Co量Zは、0.01以上、0.2以下
となり、化合物の生成量は体積百分率で、0.5%以上
となる(以下、この化合物をFe16N2型相とい
う。)。ここで、薄膜の厚さについては、特に規定しな
いが、薄膜製造法の制約から10nmから10μmが好
適である。
o−N合金薄膜において、Co添加量により、生成する
(Fe1-z Coz)16N2の量が変化する。そこで、原
子百分率で表した組成式が(Fe100- x Cox)100-y
Nyである合金薄膜において、Co含有量xを1%以上
20%以下に限定する。この範囲外の所では、(Fe
1-z Coz)16N2の生成量に顕著な効果が見られない
からである。次に、N含有量のyであるが、含有しない
と飽和磁化上昇の効果がなく、15%以上ではFe4N
等の低飽和磁化化合物が析出するため、範囲を15%以
下と限定する。この範囲での(Fe1-z Coz)16N2
化合物中の含有Co量Zは、0.01以上、0.2以下
となり、化合物の生成量は体積百分率で、0.5%以上
となる(以下、この化合物をFe16N2型相とい
う。)。ここで、薄膜の厚さについては、特に規定しな
いが、薄膜製造法の制約から10nmから10μmが好
適である。
【0008】このような合金薄膜の製造方法について説
明すると、まず初めに、Fe−Co合金薄膜を作製す
る。これには、スパッタ法、真空蒸着法等の薄膜形成法
を用いることが可能である。スパッタ法においては、合
金ターゲットを用いる方法もあるが、純鉄と純コバルト
のターゲットを用いて、二層膜を形成し、その後の熱処
理において相互拡散させ、合金薄膜を得る方法を用いる
こともできる。特に後者の方法は、組成の制御が容易で
ある。膜面が(100)面に平行である合金薄膜がFe
16N2型相の生成に有利である。この合金薄膜は、Mg
O(100)やGaAs(100)等の単結晶基板を用
いて得られるが、製膜中に酸素を微量に導入してガラス
基板上に生成させた(100)配向鉄薄膜(特開平2−
255596号公報)を用いても良い。
明すると、まず初めに、Fe−Co合金薄膜を作製す
る。これには、スパッタ法、真空蒸着法等の薄膜形成法
を用いることが可能である。スパッタ法においては、合
金ターゲットを用いる方法もあるが、純鉄と純コバルト
のターゲットを用いて、二層膜を形成し、その後の熱処
理において相互拡散させ、合金薄膜を得る方法を用いる
こともできる。特に後者の方法は、組成の制御が容易で
ある。膜面が(100)面に平行である合金薄膜がFe
16N2型相の生成に有利である。この合金薄膜は、Mg
O(100)やGaAs(100)等の単結晶基板を用
いて得られるが、製膜中に酸素を微量に導入してガラス
基板上に生成させた(100)配向鉄薄膜(特開平2−
255596号公報)を用いても良い。
【0009】次に、得られたFe−Co合金薄膜を水素
中で数時間の焼鈍を施す。これにより、薄膜の歪みが減
少し、結晶性が良くなる。また、水素で薄膜表面が還元
され、清浄になる。これらの効果により、薄膜表面にF
e16N2型相が析出しやすくなる。焼鈍温度は、α/γ
変態点以下であれば良いが、700℃から800℃が好
適である。二層膜の場合は、この時点で相互拡散を終
え、合金単層膜となる。その後、400℃から500℃
の間で、アンモニアを含む窒化雰囲気中で30分から1
時間の窒化処理を行うことにより、Fe16N2型相が析
出し、高い飽和磁化を持つ磁性材料を得ることができ
る。
中で数時間の焼鈍を施す。これにより、薄膜の歪みが減
少し、結晶性が良くなる。また、水素で薄膜表面が還元
され、清浄になる。これらの効果により、薄膜表面にF
e16N2型相が析出しやすくなる。焼鈍温度は、α/γ
変態点以下であれば良いが、700℃から800℃が好
適である。二層膜の場合は、この時点で相互拡散を終
え、合金単層膜となる。その後、400℃から500℃
の間で、アンモニアを含む窒化雰囲気中で30分から1
時間の窒化処理を行うことにより、Fe16N2型相が析
出し、高い飽和磁化を持つ磁性材料を得ることができ
る。
【0010】
【実施例】以下、本発明を実地例に基づいてさらに説明
する。実施例1 スパッタ法により、MgO(100)単結晶基板上に厚
さ450nmの純鉄を堆積し、さらにその上に、厚さ5
0nmの純コバルトを堆積した二層膜を作製した。その
薄膜を水素中で750℃、2時間、焼鈍した。この処理
により、相互拡散が起こり、Fe90Co10合金薄膜が形
成された。その後、連続して、450℃で、NH3(8
0%)とH2(20%)ガスとの混合ガスによる窒化雰
囲気中で30分窒化を行い、目標の薄膜を得た。また、
比較例1として、厚さ500nmの純鉄薄膜も同時に窒
化を行った。こうして得られた試料をX線回折(θ−2
θ法)により、相の同定を行った。この2つの薄膜のX
線回折の結果を、図1に示す。これより、純鉄薄膜に比
べて、Fe−Co薄膜における窒化後のFe16N2相の
回折強度が強くなっていることが分る。つまり、Coを
加えることにより、Fe16N2型相の生成量が増大する
ことが判明した。X線回折ピークより析出量を見積もる
と、1.2vol%となる。また、VSMによる飽和磁
化の測定を行った結果、230emu/gと高い飽和磁
化を示した。比較例1の純鉄薄膜の飽和磁化は220e
mu/gであった。
する。実施例1 スパッタ法により、MgO(100)単結晶基板上に厚
さ450nmの純鉄を堆積し、さらにその上に、厚さ5
0nmの純コバルトを堆積した二層膜を作製した。その
薄膜を水素中で750℃、2時間、焼鈍した。この処理
により、相互拡散が起こり、Fe90Co10合金薄膜が形
成された。その後、連続して、450℃で、NH3(8
0%)とH2(20%)ガスとの混合ガスによる窒化雰
囲気中で30分窒化を行い、目標の薄膜を得た。また、
比較例1として、厚さ500nmの純鉄薄膜も同時に窒
化を行った。こうして得られた試料をX線回折(θ−2
θ法)により、相の同定を行った。この2つの薄膜のX
線回折の結果を、図1に示す。これより、純鉄薄膜に比
べて、Fe−Co薄膜における窒化後のFe16N2相の
回折強度が強くなっていることが分る。つまり、Coを
加えることにより、Fe16N2型相の生成量が増大する
ことが判明した。X線回折ピークより析出量を見積もる
と、1.2vol%となる。また、VSMによる飽和磁
化の測定を行った結果、230emu/gと高い飽和磁
化を示した。比較例1の純鉄薄膜の飽和磁化は220e
mu/gであった。
【0011】実施例2 実施例1と同様の実験を行い、窒化温度のみ500℃と
した。また、比較例2として、純鉄薄膜も同時に窒化を
行った。この2つの薄膜のX線回折の結果を、図2に示
す。これによると、純鉄薄膜では、Fe16N2型相の生
成は起こらず、Fe4N相の生成が確認される。これに
対し、Fe90Co10薄膜では、Fe4N相はなく、多量
のFe16N2型相の析出が確認された。この時のCo添
加材のFe16N2型相の析出量は、3.2vol%であ
った。すなわち、純鉄の場合と比べて高い窒化温度で化
合物が生成することから、Co添加により、熱的安定性
が高まったことを示している。この薄膜の飽和磁化は、
240emu/gと高い値を示した。
した。また、比較例2として、純鉄薄膜も同時に窒化を
行った。この2つの薄膜のX線回折の結果を、図2に示
す。これによると、純鉄薄膜では、Fe16N2型相の生
成は起こらず、Fe4N相の生成が確認される。これに
対し、Fe90Co10薄膜では、Fe4N相はなく、多量
のFe16N2型相の析出が確認された。この時のCo添
加材のFe16N2型相の析出量は、3.2vol%であ
った。すなわち、純鉄の場合と比べて高い窒化温度で化
合物が生成することから、Co添加により、熱的安定性
が高まったことを示している。この薄膜の飽和磁化は、
240emu/gと高い値を示した。
【0012】実施例3 実施例1と同様の実験方法にて、Co量と窒化温度を変
化させた。図3にその時のFe16N2相の析出状況を示
す。
化させた。図3にその時のFe16N2相の析出状況を示
す。
【0013】
【発明の効果】本発明によれば、Fe−Coマトリック
ス中にFe16N2型相を効果的に析出させることによ
り、飽和磁化が高い磁性材料を容易に得ることができ
る。
ス中にFe16N2型相を効果的に析出させることによ
り、飽和磁化が高い磁性材料を容易に得ることができ
る。
【図1】窒化温度450℃におけるFe90Co10薄膜と
純鉄薄膜の窒化後のX線回折の結果を示した図。
純鉄薄膜の窒化後のX線回折の結果を示した図。
【図2】窒化温度500℃におけるFe90Co10薄膜と
純鉄薄膜の窒化後のX線回折の結果を示した図。
純鉄薄膜の窒化後のX線回折の結果を示した図。
【図3】Fe16N2相の析出状況を窒化温度とCo含有
量との関係で示した図。
量との関係で示した図。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年5月27日
【手続補正1】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図1
【補正方法】変更
【補正内容】
【図1】
Claims (3)
- 【請求項1】原子百分率で表した組成式が(Fe100-x
Cox)100-y Ny(ただし、1≦x≦20、0<y≦
15)である合金薄膜であり、(Fe1-z Coz)16N
2(ただし、0.01≦z≦0.2)で表される正方晶
化合物を体積百分率で0.5%以上含むことを特徴とす
る磁性材料。 - 【請求項2】原子百分率で表した組成式がFe100-x C
ox(ただし、1≦x≦20)であり、膜面が(10
0)面に平行である合金薄膜をアンモニアを含む窒化雰
囲気で窒化することを特徴とする磁性材料の製造方法。 - 【請求項3】請求項2に記載の製造方法の前段階とし
て、スパッタ装置において、純鉄と純コバルトをターゲ
ットとし、基板上に、二層を堆積した後に、鉄のα/γ
変態点以下で相互拡散させることにより、原子百分率で
表した組成式がFe100-x Cox(ただし、1≦x≦2
0)である合金薄膜を得ることを特徴とする薄膜製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5049554A JPH06267722A (ja) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | 磁性材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5049554A JPH06267722A (ja) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | 磁性材料及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06267722A true JPH06267722A (ja) | 1994-09-22 |
Family
ID=12834423
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5049554A Withdrawn JPH06267722A (ja) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | 磁性材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06267722A (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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WO2022070508A1 (ja) * | 2020-09-30 | 2022-04-07 | 株式会社日立製作所 | 軟磁性材料、軟磁性材料の製造方法および電動機 |
-
1993
- 1993-03-10 JP JP5049554A patent/JPH06267722A/ja not_active Withdrawn
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