JP2003332127A - 軟磁性フェライト材料の製造方法 - Google Patents
軟磁性フェライト材料の製造方法Info
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- JP2003332127A JP2003332127A JP2002137701A JP2002137701A JP2003332127A JP 2003332127 A JP2003332127 A JP 2003332127A JP 2002137701 A JP2002137701 A JP 2002137701A JP 2002137701 A JP2002137701 A JP 2002137701A JP 2003332127 A JP2003332127 A JP 2003332127A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ホトリソグラフィー法を利用して、共鳴トン
ネルデバイスなどに単結晶の形で組み込んで用いうる軟
磁性フェライト材料を、２５０℃以下の基板温度で形成
させることを目的とする。 【解決手段】 酸化マグネシウム基板を１５０℃よりも
高く２５０℃以下の温度に保ち、１０-2Ｐａ以下の真空
圧力下で、スピネル型フェライトを蒸着源として電子ビ
ーム蒸着を行わせ、その上に酸素含有量４８〜５４原子
％の酸素欠損性スピネル型軟磁性フェライト単結晶膜を
形成させることにより軟磁性フェライト材料を製造す
る。
ネルデバイスなどに単結晶の形で組み込んで用いうる軟
磁性フェライト材料を、２５０℃以下の基板温度で形成
させることを目的とする。 【解決手段】 酸化マグネシウム基板を１５０℃よりも
高く２５０℃以下の温度に保ち、１０-2Ｐａ以下の真空
圧力下で、スピネル型フェライトを蒸着源として電子ビ
ーム蒸着を行わせ、その上に酸素含有量４８〜５４原子
％の酸素欠損性スピネル型軟磁性フェライト単結晶膜を
形成させることにより軟磁性フェライト材料を製造す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、携帯電話のような
マイクロ波を利用して送受信を行うアイソレーター、サ
ーキュレーターなどの磁気デバイスとして有用な軟磁性
フェライト材料を、低い基板温度を用い、かつ優れた特
性をそこなうことなく製造する方法に関するものであ
る。
マイクロ波を利用して送受信を行うアイソレーター、サ
ーキュレーターなどの磁気デバイスとして有用な軟磁性
フェライト材料を、低い基板温度を用い、かつ優れた特
性をそこなうことなく製造する方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】フェライトは渦電流による損失の少ない
磁性材料として広く利用されているが、このものは、こ
れまで仮焼成で得られたフェライト粉末にバインダーを
添加し、所定の形状に成形したのち、焼結し、バルクと
して用いられてきた。
磁性材料として広く利用されているが、このものは、こ
れまで仮焼成で得られたフェライト粉末にバインダーを
添加し、所定の形状に成形したのち、焼結し、バルクと
して用いられてきた。
【０００３】しかるに、近年、磁性薄膜の研究の進展や
携帯電話のような小型情報機器の普及とともに、マイク
ロ波磁気デバイス材料として、フェライト単結晶膜が注
目されるようになり、それを製造する方法もいくつか試
みられており、例えば６００℃に加熱した酸化マグネシ
ウム基板上に、パルスレーザーを用いて原料成分を蒸着
させ、保磁力（Ｈｃ）６ｋＡ／ｍのマグネタイト単結晶
膜を得る方法や、３５０〜４００℃の基板温度を用いて
同様にして保磁力１６ｋＡ／ｍのマグネタイト単結晶を
得る方法［「Ｍａｇｎ．Ｍａｇｎ．Ｍａｔｅｒ．」，第
１４０〜１４４巻，第７２５ページ（１９９５）］、基
体温度２００℃でフェライト単結晶膜を得る方法［「日
本応用磁気学会誌」，第２３巻，第２０６５ページ（１
９９９）］などが知られている。また、酸素分圧１０-4
Ｔｏｒｒの雰囲気中、３００〜１６００℃で加熱処理す
ることにより、良好な表面をもつフェライト単結晶基板
を得ることも知られている（特開平１１−２７３９４８
号公報）。
携帯電話のような小型情報機器の普及とともに、マイク
ロ波磁気デバイス材料として、フェライト単結晶膜が注
目されるようになり、それを製造する方法もいくつか試
みられており、例えば６００℃に加熱した酸化マグネシ
ウム基板上に、パルスレーザーを用いて原料成分を蒸着
させ、保磁力（Ｈｃ）６ｋＡ／ｍのマグネタイト単結晶
膜を得る方法や、３５０〜４００℃の基板温度を用いて
同様にして保磁力１６ｋＡ／ｍのマグネタイト単結晶を
得る方法［「Ｍａｇｎ．Ｍａｇｎ．Ｍａｔｅｒ．」，第
１４０〜１４４巻，第７２５ページ（１９９５）］、基
体温度２００℃でフェライト単結晶膜を得る方法［「日
本応用磁気学会誌」，第２３巻，第２０６５ページ（１
９９９）］などが知られている。また、酸素分圧１０-4
Ｔｏｒｒの雰囲気中、３００〜１６００℃で加熱処理す
ることにより、良好な表面をもつフェライト単結晶基板
を得ることも知られている（特開平１１−２７３９４８
号公報）。
【０００４】しかしながら、これまでの方法において高
品質のフェライト単結晶を得るには、基板温度３５０℃
以上において真空蒸着するか、あるいは３００℃以上で
加熱処理しなければならなかった。そして、マイクロ波
磁気デバイス用軟磁性材料としては、保磁力が低いも
の、特に８ｋＡ／ｍ以下の単結晶膜が好ましいのである
が、このようなものは３００℃未満の温度では得ること
はできなかった。
品質のフェライト単結晶を得るには、基板温度３５０℃
以上において真空蒸着するか、あるいは３００℃以上で
加熱処理しなければならなかった。そして、マイクロ波
磁気デバイス用軟磁性材料としては、保磁力が低いも
の、特に８ｋＡ／ｍ以下の単結晶膜が好ましいのである
が、このようなものは３００℃未満の温度では得ること
はできなかった。
【０００５】一方、酸化マグネシウム基板上の単結晶ス
ピネル型フェライト層は、酸化マグネシウム層とエピタ
キシャル多層膜を形成しうることが知られている［「ア
プライド・フィジックス・レターズ（Ａｐｐｌ．Ｐｈｙ
ｓ．Ｌｅｔｔ．）」，第７３巻，第３２８２ページ（１
９９８）］。したがって、低い基板温度、例えば２００
℃以下の基板温度でフェライトの単結晶膜を形成させる
ことができれば、ホトリソグラフィー法を利用して、酸
化マグネシウム層と金属層からなるエピタキシャル多層
膜から、先に提案した共鳴トンネルデバイス（特願２０
０１−３３２１１６号）を単結晶の形で組み込んだ三次
元集積回路用の軟磁性材料として用いることができる。
ピネル型フェライト層は、酸化マグネシウム層とエピタ
キシャル多層膜を形成しうることが知られている［「ア
プライド・フィジックス・レターズ（Ａｐｐｌ．Ｐｈｙ
ｓ．Ｌｅｔｔ．）」，第７３巻，第３２８２ページ（１
９９８）］。したがって、低い基板温度、例えば２００
℃以下の基板温度でフェライトの単結晶膜を形成させる
ことができれば、ホトリソグラフィー法を利用して、酸
化マグネシウム層と金属層からなるエピタキシャル多層
膜から、先に提案した共鳴トンネルデバイス（特願２０
０１−３３２１１６号）を単結晶の形で組み込んだ三次
元集積回路用の軟磁性材料として用いることができる。
【０００６】しかしながら、前記したように、これまで
保磁力が８ｋＡ／ｍ以下で、飽和磁束密度が０．２Ｔ以
上のスピネル型フェライト単結晶膜を、２５０℃以下の
基板温度で形成させることはできなかった。
保磁力が８ｋＡ／ｍ以下で、飽和磁束密度が０．２Ｔ以
上のスピネル型フェライト単結晶膜を、２５０℃以下の
基板温度で形成させることはできなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情のもとで、ホトリソグラフィー法を利用して、共鳴
トンネルデバイスなどに単結晶の形で組み込んで用いう
る軟磁性フェライト材料を、２５０℃以下の基板温度で
形成させることを目的としてなされたものである。
事情のもとで、ホトリソグラフィー法を利用して、共鳴
トンネルデバイスなどに単結晶の形で組み込んで用いう
る軟磁性フェライト材料を、２５０℃以下の基板温度で
形成させることを目的としてなされたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、酸化マグネ
シウム基板上に、フェライト単結晶膜をエピタキシャル
成長により形成させる方法について種々検討した結果、
蒸着源としてスピネル型フェライトをそのまま使用して
１０-2Ｐａ以下の真空圧力下、電子ビーム蒸着させた場
合には、基板温度２５０℃以下においても、優れたフェ
リ磁性を有する軟磁性フェライト材料が得られることを
見出し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。
シウム基板上に、フェライト単結晶膜をエピタキシャル
成長により形成させる方法について種々検討した結果、
蒸着源としてスピネル型フェライトをそのまま使用して
１０-2Ｐａ以下の真空圧力下、電子ビーム蒸着させた場
合には、基板温度２５０℃以下においても、優れたフェ
リ磁性を有する軟磁性フェライト材料が得られることを
見出し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。
【０００９】すなわち、本発明は、酸化マグネシウム基
板を１５０℃よりも高く２５０℃以下の温度に保ち、１
０-2Ｐａ以下の真空圧力下で、スピネル型フェライトを
蒸着源として電子ビーム蒸着を行わせ、その上に酸素含
有量４８〜５４原子％の酸素欠損性スピネル型軟磁性フ
ェライト単結晶膜を形成させることを特徴とする軟磁性
フェライト材料の製造方法を提供するものである。
板を１５０℃よりも高く２５０℃以下の温度に保ち、１
０-2Ｐａ以下の真空圧力下で、スピネル型フェライトを
蒸着源として電子ビーム蒸着を行わせ、その上に酸素含
有量４８〜５４原子％の酸素欠損性スピネル型軟磁性フ
ェライト単結晶膜を形成させることを特徴とする軟磁性
フェライト材料の製造方法を提供するものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明方法においては、酸化マグ
ネシウム基板上に、高真空下においてスピネル型フェラ
イトをそのまま蒸着源として用いる電子ビーム蒸着法が
用いられる。この際の酸化マグネシウム基板としては、
酸化マグネシウム単結晶基板をそのまま用いてもよい
が、高品質のスピネル型フェライト単結晶膜をエピタキ
シャル成長させるためには、酸化マグネシウム基板上
に、先ず酸化マグネシウム単結晶をエピタキシャル成長
させて、バッファー層を形成させたものを用いるのが好
ましい。このバッファー層の厚さとしては２０ｎｍ以
下、好ましくは１０〜１５ｎｍの範囲が選ばれる。
ネシウム基板上に、高真空下においてスピネル型フェラ
イトをそのまま蒸着源として用いる電子ビーム蒸着法が
用いられる。この際の酸化マグネシウム基板としては、
酸化マグネシウム単結晶基板をそのまま用いてもよい
が、高品質のスピネル型フェライト単結晶膜をエピタキ
シャル成長させるためには、酸化マグネシウム基板上
に、先ず酸化マグネシウム単結晶をエピタキシャル成長
させて、バッファー層を形成させたものを用いるのが好
ましい。このバッファー層の厚さとしては２０ｎｍ以
下、好ましくは１０〜１５ｎｍの範囲が選ばれる。
【００１１】酸化マグネシウム基板として、酸化マグネ
シウムの表面にあらかじめ酸化マグネシウム単結晶をエ
ピタキシャル成長させ、バッファー層を形成させたもの
を用いる場合には、酸化マグネシウムを蒸着源として用
い、真空圧力１０-7〜１０-2Ｐａ、好ましくは１０-5Ｐ
ａレベルにおいて電子ビーム蒸着することにより行われ
る。この際の基板温度は０〜７００℃、好ましくは１５
０〜４００℃である。
シウムの表面にあらかじめ酸化マグネシウム単結晶をエ
ピタキシャル成長させ、バッファー層を形成させたもの
を用いる場合には、酸化マグネシウムを蒸着源として用
い、真空圧力１０-7〜１０-2Ｐａ、好ましくは１０-5Ｐ
ａレベルにおいて電子ビーム蒸着することにより行われ
る。この際の基板温度は０〜７００℃、好ましくは１５
０〜４００℃である。
【００１２】本発明方法において用いる酸化マグネシウ
ム基板は、そのままで用いることもできるが、前処理と
して、アセトン、エチルアルコール、水などの溶剤によ
る洗浄処理を施したものを用いるのが好ましい。
ム基板は、そのままで用いることもできるが、前処理と
して、アセトン、エチルアルコール、水などの溶剤によ
る洗浄処理を施したものを用いるのが好ましい。
【００１３】次に、スピネル型フェライト単結晶膜の蒸
着源として用いられるスピネル型フェライトとしては、
例えば一般式 ＭＦｅ2Ｏ4 （Ｉ） （式中のＭはＦｅ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍ
ｇ及びＬｉの中から選ばれた少なくとも１種の金属であ
る）で表わされる組成をもつものを挙げることができ
る。
着源として用いられるスピネル型フェライトとしては、
例えば一般式 ＭＦｅ2Ｏ4 （Ｉ） （式中のＭはＦｅ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍ
ｇ及びＬｉの中から選ばれた少なくとも１種の金属であ
る）で表わされる組成をもつものを挙げることができ
る。
【００１４】この式において、ＭがＦｅの場合はマグネ
タイトであるので、本発明方法において用いられるスピ
ネル型フェライト単結晶膜の蒸着源としては、マグネタ
イト又はその中のＦｅの一部がＺｎ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎ
ｉ、Ｃｕ、Ｍｇ及びＬｉの中の少なくとも１種の金属で
置換されたものであるということができる。
タイトであるので、本発明方法において用いられるスピ
ネル型フェライト単結晶膜の蒸着源としては、マグネタ
イト又はその中のＦｅの一部がＺｎ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎ
ｉ、Ｃｕ、Ｍｇ及びＬｉの中の少なくとも１種の金属で
置換されたものであるということができる。
【００１５】本発明方法における電子ビーム蒸着に際し
ては、製膜時に、特に酸化性のガスを導入する必要はな
いが、微量であれば、例えば酸素、オゾン、一酸化炭
素、二酸化窒素のような酸化性ガスを膜組成の調節用と
して導入することもできる。この際の酸化性ガスの量
は、酸素含有量４８〜５４原子％の酸素欠損性スピネル
型軟磁性フェライト単結晶膜が形成される範囲内で調節
することが必要である。
ては、製膜時に、特に酸化性のガスを導入する必要はな
いが、微量であれば、例えば酸素、オゾン、一酸化炭
素、二酸化窒素のような酸化性ガスを膜組成の調節用と
して導入することもできる。この際の酸化性ガスの量
は、酸素含有量４８〜５４原子％の酸素欠損性スピネル
型軟磁性フェライト単結晶膜が形成される範囲内で調節
することが必要である。
【００１６】この場合の真空圧力が低すぎると酸素欠損
の大きいフェライトが形成されるし、また高すぎると、
エピタキシャル成長しにくくなり、単結晶膜が得られな
くなるので真空圧力は１０-2Ｐａ以下、例えば１０-5〜
１０-2Ｐａ、好ましくは１０ -4Ｐａのオーダーで選ばれ
る。例えば、マグネタイトを蒸着源として用いた場合に
は、１０-4Ｐａ付近の真空圧力で製膜すると、鉄／酸素
含有割合が原子比で４８：５２の酸素欠損性スピネル型
フェライトがＭｇＯ（００１）面上に形成される。
の大きいフェライトが形成されるし、また高すぎると、
エピタキシャル成長しにくくなり、単結晶膜が得られな
くなるので真空圧力は１０-2Ｐａ以下、例えば１０-5〜
１０-2Ｐａ、好ましくは１０ -4Ｐａのオーダーで選ばれ
る。例えば、マグネタイトを蒸着源として用いた場合に
は、１０-4Ｐａ付近の真空圧力で製膜すると、鉄／酸素
含有割合が原子比で４８：５２の酸素欠損性スピネル型
フェライトがＭｇＯ（００１）面上に形成される。
【００１７】このようにして、酸化マグネシウム基板上
に厚さ２０〜５００ｎｍ、好ましくは５０〜１５０ｎｍ
のスピネル型フェライト単結晶膜を形成させる。この膜
厚が２０ｎｍよりも薄いと、結晶性が悪くフェリ磁性も
不十分になるし、また５００ｎｍよりも大きくなると、
製膜に要する時間が長くなり好ましくない。このように
して形成されたスピネル型フェライト単結晶の構造は、
製膜時におけるＲＨＥＥＤ（反射高エネルギー電子線回
折）パターン観察及び薄膜のＸ線回折パターンによって
同定することができる。
に厚さ２０〜５００ｎｍ、好ましくは５０〜１５０ｎｍ
のスピネル型フェライト単結晶膜を形成させる。この膜
厚が２０ｎｍよりも薄いと、結晶性が悪くフェリ磁性も
不十分になるし、また５００ｎｍよりも大きくなると、
製膜に要する時間が長くなり好ましくない。このように
して形成されたスピネル型フェライト単結晶の構造は、
製膜時におけるＲＨＥＥＤ（反射高エネルギー電子線回
折）パターン観察及び薄膜のＸ線回折パターンによって
同定することができる。
【００１８】また、製膜速度が大きすぎると酸素分圧が
高くなり、真空圧力が高くなるので、製膜速度はできる
だけ小さくするのがよい。例えば初期製膜速度を０．０
１ｎｍ／秒以下とし、次第に大きくして０．０１〜０．
０２ｎｍ／秒の範囲にするのがよい。製膜時の基板温度
は、磁気デバイス製造のためには、低ければ低いほど有
利であり、一般に２５０℃以下が好ましいが、１５０℃
以下になると軟磁性特性が劣化する。
高くなり、真空圧力が高くなるので、製膜速度はできる
だけ小さくするのがよい。例えば初期製膜速度を０．０
１ｎｍ／秒以下とし、次第に大きくして０．０１〜０．
０２ｎｍ／秒の範囲にするのがよい。製膜時の基板温度
は、磁気デバイス製造のためには、低ければ低いほど有
利であり、一般に２５０℃以下が好ましいが、１５０℃
以下になると軟磁性特性が劣化する。
【００１９】本発明方法で目的としている酸素欠損性ス
ピネル型フェライトの軟磁性材料として要求される磁気
特性を有するためには、製膜時における基板温度を１５
０℃よりも高く２５０℃以下、好ましくは１７０〜２２
０℃付近に制御することが必要である。このようにし
て、飽和磁束密度（Ｂｓ）０．２Ｔ以上、最高０．８
Ｔ、保磁力（Ｈｃ）８ｋＡ／ｍ以下、最低約５ｋＡ／ｍ
の磁気特性をもち、ホトリソグラフィーにより加工可能
な軟磁性フェライト材料が得られる。
ピネル型フェライトの軟磁性材料として要求される磁気
特性を有するためには、製膜時における基板温度を１５
０℃よりも高く２５０℃以下、好ましくは１７０〜２２
０℃付近に制御することが必要である。このようにし
て、飽和磁束密度（Ｂｓ）０．２Ｔ以上、最高０．８
Ｔ、保磁力（Ｈｃ）８ｋＡ／ｍ以下、最低約５ｋＡ／ｍ
の磁気特性をもち、ホトリソグラフィーにより加工可能
な軟磁性フェライト材料が得られる。
【００２０】
【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳細に説明
するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるも
のではない。なお、この例においては、ステンレス鋼製
真空槽に、ターボ分子ポンプ及びチタンゲッタポンプか
らなる排気系、電子ビーム蒸着装置３台、水晶振動子式
膜厚モニター４台、及び反射高エネルギー電子線回折装
置を付設した分子線エピタキシー装置（到達真空度１×
１０-8Ｐａ）を用いた。
するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるも
のではない。なお、この例においては、ステンレス鋼製
真空槽に、ターボ分子ポンプ及びチタンゲッタポンプか
らなる排気系、電子ビーム蒸着装置３台、水晶振動子式
膜厚モニター４台、及び反射高エネルギー電子線回折装
置を付設した分子線エピタキシー装置（到達真空度１×
１０-8Ｐａ）を用いた。
【００２１】実施例
装着用基板として、酸化マグネシウム（００１）基板
（２０×２０×１ｍｍ）を、アセトン、エチルアルコー
ル及び超純水中で順次３０秒間ずつ超音波洗浄を行った
ものを用い、電子ビーム蒸着源として純度９９質量％の
ペレット状マグネタイトＦｅ3Ｏ4及び純度９９．９９質
量％のペレット状酸化マグネシウムＭｇＯを用いて、バ
ッファー層及びフェライト単結晶膜のエピタキシャル成
長を行った。
（２０×２０×１ｍｍ）を、アセトン、エチルアルコー
ル及び超純水中で順次３０秒間ずつ超音波洗浄を行った
ものを用い、電子ビーム蒸着源として純度９９質量％の
ペレット状マグネタイトＦｅ3Ｏ4及び純度９９．９９質
量％のペレット状酸化マグネシウムＭｇＯを用いて、バ
ッファー層及びフェライト単結晶膜のエピタキシャル成
長を行った。
【００２２】すなわち、上記の酸化マグネシウム板を分
子線エピタキシー装置の真空槽に装入し、先ず２００
℃、真空圧力１０-5Ｐａにおいて酸化マグネシウム単結
晶膜を基板上に１５ｎｍの厚さにエピタキシャル成長さ
せてバッファー層を形成させたのち、同じ２００℃、真
空圧力１０-4Ｐａにおいて、その上にＦｅ3Ｏ4単結晶膜
を１２５ｎｍ厚さに形成させることにより、軟磁性フェ
ライト材料を製造した。この際の真空槽圧力は４×１０
-4Ｐａであった。また、製膜速度は真空圧力の上昇を抑
制するために０．００４〜０．０１５ｎｍ／ｓという非
常に低い値で行った。
子線エピタキシー装置の真空槽に装入し、先ず２００
℃、真空圧力１０-5Ｐａにおいて酸化マグネシウム単結
晶膜を基板上に１５ｎｍの厚さにエピタキシャル成長さ
せてバッファー層を形成させたのち、同じ２００℃、真
空圧力１０-4Ｐａにおいて、その上にＦｅ3Ｏ4単結晶膜
を１２５ｎｍ厚さに形成させることにより、軟磁性フェ
ライト材料を製造した。この際の真空槽圧力は４×１０
-4Ｐａであった。また、製膜速度は真空圧力の上昇を抑
制するために０．００４〜０．０１５ｎｍ／ｓという非
常に低い値で行った。
【００２３】図１はこのようにして製膜したときの電子
加速電圧２０ｋＶで観察したＲＨＥＥＤパターンによる
蒸着膜のエピタキシャル成長性評価を行った結果を示す
写真である。図１（ａ）は蒸着前の酸化マグネシウム基
板のＲＨＥＥＤパターン、図１（ｂ）は２００℃で１５
ｎｍの厚さに酸化マグネシウムバッファー層を製膜した
後のＲＨＥＥＤパターンの写真である。後者のストリー
クにより、酸化マグネシウムが［００１］方向にエピタ
キシャル成長し、平坦な表面となっていることが分る。
図１（ｃ）及び（ｄ）はマグネタイトを５３ｎｍの厚さ
及び１２５ｎｍの厚さに製膜した後のＲＨＥＥＤパター
ンの写真であり、これらからスピネル型フェライト単結
晶膜は［００１］方向にエピタキシャル成長しているこ
とが分る。また、Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）による測定
の結果、このフェライトにおける原子比による鉄と酸素
の割合は４９：５１であった。Ｘ線による測定では、基
板のＭｇＯ（００ｈ）ブラッグ反射が認められただけで
あるが、これはスピネル型フェライトの格子定数がＭｇ
Ｏの格子定数の２倍に等しいため、ＭｇＯ（００ｈ）の
ブラッグ反射とスピネル型フェライト（００ｈ´）のブ
ラッグ反射が重なり合っているためである。
加速電圧２０ｋＶで観察したＲＨＥＥＤパターンによる
蒸着膜のエピタキシャル成長性評価を行った結果を示す
写真である。図１（ａ）は蒸着前の酸化マグネシウム基
板のＲＨＥＥＤパターン、図１（ｂ）は２００℃で１５
ｎｍの厚さに酸化マグネシウムバッファー層を製膜した
後のＲＨＥＥＤパターンの写真である。後者のストリー
クにより、酸化マグネシウムが［００１］方向にエピタ
キシャル成長し、平坦な表面となっていることが分る。
図１（ｃ）及び（ｄ）はマグネタイトを５３ｎｍの厚さ
及び１２５ｎｍの厚さに製膜した後のＲＨＥＥＤパター
ンの写真であり、これらからスピネル型フェライト単結
晶膜は［００１］方向にエピタキシャル成長しているこ
とが分る。また、Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）による測定
の結果、このフェライトにおける原子比による鉄と酸素
の割合は４９：５１であった。Ｘ線による測定では、基
板のＭｇＯ（００ｈ）ブラッグ反射が認められただけで
あるが、これはスピネル型フェライトの格子定数がＭｇ
Ｏの格子定数の２倍に等しいため、ＭｇＯ（００ｈ）の
ブラッグ反射とスピネル型フェライト（００ｈ´）のブ
ラッグ反射が重なり合っているためである。
【００２４】図２は上記の軟磁性フェライト材料の振動
試料型磁力計により測定したＢ−Ｈ曲線のグラフであ
り、この図から明瞭なヒステリシスが認められる。この
軟磁性フェライト材料の保磁力（Ｈｃ）は約５ｋＡ／
ｍ、飽和磁束密度は０．８Ｔであり、優れた磁気特性を
有する。
試料型磁力計により測定したＢ−Ｈ曲線のグラフであ
り、この図から明瞭なヒステリシスが認められる。この
軟磁性フェライト材料の保磁力（Ｈｃ）は約５ｋＡ／
ｍ、飽和磁束密度は０．８Ｔであり、優れた磁気特性を
有する。
【００２５】比較例１
基板温度を３００℃とした以外は実施例と同様な方法で
酸化マグネシウム基板上に１５ｎｍ厚さの酸化マグネシ
ウムバッファー層を介して、５６ｎｍ厚さのスピネル型
フェライト単結晶膜を形成させ、軟磁性材料を製造し
た。Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）による測定の結果、この
フェライトにおける原子比による鉄と酸素との割合は４
７：５３であることが分った。製膜後のＲＨＥＥＤパタ
ーンは実施例の図１（ｃ）と同様なパターンであり、ス
ピネル型フェライト薄膜は［００１］方向にエピタキシ
ャル成長していることが認められた。図３はこの軟磁性
フェライト材料の振動試料型磁力計によるＢ−Ｈ曲線で
ある。これによると、明瞭なヒステリシスが認められ、
保磁力（Ｈｃ）は２３ｋＡ／ｍ、飽和磁束密度は０．５
Ｔであり、基板温度を３００℃にすれば、良好な軟磁気
特性を示さなくなることが分る。
酸化マグネシウム基板上に１５ｎｍ厚さの酸化マグネシ
ウムバッファー層を介して、５６ｎｍ厚さのスピネル型
フェライト単結晶膜を形成させ、軟磁性材料を製造し
た。Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）による測定の結果、この
フェライトにおける原子比による鉄と酸素との割合は４
７：５３であることが分った。製膜後のＲＨＥＥＤパタ
ーンは実施例の図１（ｃ）と同様なパターンであり、ス
ピネル型フェライト薄膜は［００１］方向にエピタキシ
ャル成長していることが認められた。図３はこの軟磁性
フェライト材料の振動試料型磁力計によるＢ−Ｈ曲線で
ある。これによると、明瞭なヒステリシスが認められ、
保磁力（Ｈｃ）は２３ｋＡ／ｍ、飽和磁束密度は０．５
Ｔであり、基板温度を３００℃にすれば、良好な軟磁気
特性を示さなくなることが分る。
【００２６】比較例２
基板温度を１５０℃とした以外は実施例と同様な方法で
酸化マグネシウム基板上に１５ｎｍ厚さの酸化マグネシ
ウムバッファー層を介して、４１ｎｍ厚さのスピネル型
フェライト単結晶膜を形成させ、軟磁性材料を製造し
た。Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）による測定の結果、この
フェライトにおける原子比による鉄と酸素との割合は４
７：５３であることが分った。このもののＲＨＥＥＤパ
ターンを図４に示す。この図から明瞭なストリーク
（線）が認められ、スピネル型フェライト単結晶膜は
［００１］方向にエピタキシャル成長していることが分
る。図５はこの軟磁性フェライト材料の振動試料型磁力
計によるＢ−Ｈ曲線であるが、これによると明瞭なヒス
テリシスが認められる。また、この軟磁性フェライト材
料の保磁力（Ｈｃ）は１０．４ｋＡ／ｍ、飽和磁束密度
（Ｂｓ）は０．３Ｔであった。このように、基板温度を
１５０℃にすると飽和磁束密度は０．２Ｔ以上になる
が、保磁力は８ｋＡ／ｍ以下にならない。
酸化マグネシウム基板上に１５ｎｍ厚さの酸化マグネシ
ウムバッファー層を介して、４１ｎｍ厚さのスピネル型
フェライト単結晶膜を形成させ、軟磁性材料を製造し
た。Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）による測定の結果、この
フェライトにおける原子比による鉄と酸素との割合は４
７：５３であることが分った。このもののＲＨＥＥＤパ
ターンを図４に示す。この図から明瞭なストリーク
（線）が認められ、スピネル型フェライト単結晶膜は
［００１］方向にエピタキシャル成長していることが分
る。図５はこの軟磁性フェライト材料の振動試料型磁力
計によるＢ−Ｈ曲線であるが、これによると明瞭なヒス
テリシスが認められる。また、この軟磁性フェライト材
料の保磁力（Ｈｃ）は１０．４ｋＡ／ｍ、飽和磁束密度
（Ｂｓ）は０．３Ｔであった。このように、基板温度を
１５０℃にすると飽和磁束密度は０．２Ｔ以上になる
が、保磁力は８ｋＡ／ｍ以下にならない。
【００２７】比較例３
基板温度を０℃とした以外は実施例と同様な方法で酸化
マグネシウム基板上に１５ｎｍ厚さの酸化マグネシウム
バッファー層を介して、４３ｎｍ厚さのスピネル型フェ
ライト単結晶膜を形成させ、軟磁性材料を製造した。Ｘ
線光電子分光（ＸＰＳ）による測定の結果、このフェラ
イトにおける原子比による鉄と酸素との割合は４８：５
２であることが分った。製膜後のＲＨＥＥＤパターンを
図６に示す。この図から広がったスポットからなるパタ
ーンが認められ、結晶性は悪いが、スピネル型フェライ
ト単結晶膜は［００１］方向にエピタキシャル成長して
いることが分る。図７はこの軟磁性フェライト材料の振
動試料型磁力計によるＢ−Ｈ曲線であるが、この図によ
るとヒステリシスは全く認められず、常磁性が認められ
た。このようにエピタキシャル単結晶膜であっても、基
板温度を１５０℃よりも低くすると軟磁気特性が劣化
し、０℃ではフェライト特有のフェリ磁性を示さなくな
る。
マグネシウム基板上に１５ｎｍ厚さの酸化マグネシウム
バッファー層を介して、４３ｎｍ厚さのスピネル型フェ
ライト単結晶膜を形成させ、軟磁性材料を製造した。Ｘ
線光電子分光（ＸＰＳ）による測定の結果、このフェラ
イトにおける原子比による鉄と酸素との割合は４８：５
２であることが分った。製膜後のＲＨＥＥＤパターンを
図６に示す。この図から広がったスポットからなるパタ
ーンが認められ、結晶性は悪いが、スピネル型フェライ
ト単結晶膜は［００１］方向にエピタキシャル成長して
いることが分る。図７はこの軟磁性フェライト材料の振
動試料型磁力計によるＢ−Ｈ曲線であるが、この図によ
るとヒステリシスは全く認められず、常磁性が認められ
た。このようにエピタキシャル単結晶膜であっても、基
板温度を１５０℃よりも低くすると軟磁気特性が劣化
し、０℃ではフェライト特有のフェリ磁性を示さなくな
る。
【００２８】比較例４
基板をサファイア（００．１）面とした以外は実施例と
同様な方法で温度２００℃で基板上に１５ｎｍ厚さの酸
化マグネシウムバッファー層を介して、１２５ｎｍ厚さ
のスピネル型フェライト単結晶膜を形成させ、軟磁性材
料を製造した。Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）による測定の
結果、このフェライトは原子比による鉄と酸素との割合
が４９：５１であることが分る。図８はサファイア（０
０．１）面上に製膜されたスピネル型フェライト単結晶
膜のＸ線回折パターンである。Ａｌ2Ｏ3（００．ｈ）の
ブラッグ反射の他に４個の回折線が認められるが、これ
らの回折線はそれぞれ格子定数０．８３８ｎｍのスピネ
ル型フェライト薄膜［立方晶（１１１）、（２２２）、
（３３３）、（４４４）］からの回折線である。サファ
イア基板では基板のブラッグ反射とスピネルの反射が重
ならないために図６に示すように、スピネルがサファイ
ア基板（００．１）面に［１１１］方向にエピタキシャ
ル成長していることが分る。図９はこのスピネル型フェ
ライト薄膜の振動試料型磁力計によるＢ−Ｈ曲線であ
る。サファイア基板に形成された［１１１］配向のフェ
ライト膜はＭｇＯ基板に配向した膜と磁気特性が大きく
異なり、保磁力（Ｈｃ）は４０ｋＡ／ｍ、飽和磁束密度
（Ｂｓ）は約０．０９Ｔを示し、軟磁性フェライト材料
としての磁気特性を有しないことが分る。
同様な方法で温度２００℃で基板上に１５ｎｍ厚さの酸
化マグネシウムバッファー層を介して、１２５ｎｍ厚さ
のスピネル型フェライト単結晶膜を形成させ、軟磁性材
料を製造した。Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）による測定の
結果、このフェライトは原子比による鉄と酸素との割合
が４９：５１であることが分る。図８はサファイア（０
０．１）面上に製膜されたスピネル型フェライト単結晶
膜のＸ線回折パターンである。Ａｌ2Ｏ3（００．ｈ）の
ブラッグ反射の他に４個の回折線が認められるが、これ
らの回折線はそれぞれ格子定数０．８３８ｎｍのスピネ
ル型フェライト薄膜［立方晶（１１１）、（２２２）、
（３３３）、（４４４）］からの回折線である。サファ
イア基板では基板のブラッグ反射とスピネルの反射が重
ならないために図６に示すように、スピネルがサファイ
ア基板（００．１）面に［１１１］方向にエピタキシャ
ル成長していることが分る。図９はこのスピネル型フェ
ライト薄膜の振動試料型磁力計によるＢ−Ｈ曲線であ
る。サファイア基板に形成された［１１１］配向のフェ
ライト膜はＭｇＯ基板に配向した膜と磁気特性が大きく
異なり、保磁力（Ｈｃ）は４０ｋＡ／ｍ、飽和磁束密度
（Ｂｓ）は約０．０９Ｔを示し、軟磁性フェライト材料
としての磁気特性を有しないことが分る。
【００２９】
【発明の効果】本発明方法によると、基板温度２５０℃
以下を用いて、保磁力（Ｈｃ）が８ｋＡ／ｍ以下で飽和
磁束密度０．２Ｔ以上の優れた磁気特性を示す軟磁性フ
ェライト材料を得ることができ、携帯電話のようなマイ
クロ波を利用して送受信を行うアイソレータ、サーキュ
レータなどの磁気デバイスに広く応用することができ
る。また、酸化マグネシウム／金属からなるエピタキシ
ャル多層構造を用いて作られる共鳴トンネルデバイスを
組み込んだ三次元集積回路用インダクターとしても使用
することができる。
以下を用いて、保磁力（Ｈｃ）が８ｋＡ／ｍ以下で飽和
磁束密度０．２Ｔ以上の優れた磁気特性を示す軟磁性フ
ェライト材料を得ることができ、携帯電話のようなマイ
クロ波を利用して送受信を行うアイソレータ、サーキュ
レータなどの磁気デバイスに広く応用することができ
る。また、酸化マグネシウム／金属からなるエピタキシ
ャル多層構造を用いて作られる共鳴トンネルデバイスを
組み込んだ三次元集積回路用インダクターとしても使用
することができる。
【図１】 実施例におけるＲＨＥＥＤパターンを示す写
真図。
真図。
【図２】 実施例で得た軟磁性フェライト材料のＢ−Ｈ
曲線を示すグラフ。
曲線を示すグラフ。
【図３】 比較例１で得た軟磁性フェライト材料のＢ−
Ｈ曲線を示すグラフ。
Ｈ曲線を示すグラフ。
【図４】 比較例２におけるＲＨＥＥＤパターンを示す
写真図。
写真図。
【図５】 比較例２で得た軟磁性フェライト材料のＢ−
Ｈ曲線を示すグラフ。
Ｈ曲線を示すグラフ。
【図６】 比較例３におけるＲＨＥＥＤパターンを示す
写真図。
写真図。
【図７】 比較例３で得た軟磁性フェライト材料のＢ−
Ｈ曲線を示すグラフ。
Ｈ曲線を示すグラフ。
【図８】 比較例４で得たスピネル型フェライト単結晶
膜のＸ線回折パターン。
膜のＸ線回折パターン。
【図９】 比較例４で得た軟磁性フェライト材料のＢ−
Ｈ曲線を示すグラフ。
Ｈ曲線を示すグラフ。
Claims (5)
- 【請求項１】 酸化マグネシウム基板を１５０℃よりも
高く２５０℃以下の温度に保ち、１０-2Ｐａ以下の真空
圧力下で、スピネル型フェライトを蒸着源として電子ビ
ーム蒸着を行わせ、その上に酸素含有量４８〜５４原子
％の酸素欠損性スピネル型軟磁性フェライト単結晶膜を
形成させることを特徴とする軟磁性フェライト材料の製
造方法。 - 【請求項２】 酸化マグネシウム基板として、酸化マグ
ネシウムにあらかじめ酸化マグネシウム単結晶膜をバッ
ファー層としてエピタキシャル成長させたものを用いる
請求項１記載の軟磁性フェライト材料の製造方法。 - 【請求項３】 スピネル型フェライトが一般式ＭＦｅ2
Ｏ4 （式中のＭはＦｅ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍ
ｇ及びＬｉの中から選ばれた少なくとも１種の金属であ
る）で表わされる組成をもつ請求項１又は２記載の軟磁
性フェライト材料の製造方法。 - 【請求項４】 スピネル型フェライトがマグネタイトで
ある請求項３記載の軟磁性フェライト材料の製造方法。 - 【請求項５】 飽和磁束密度（Ｂｓ）が０．２Ｔ以上、
保磁力（Ｈｃ）が８ｋＡ／ｍ以下の酸素欠損性スピネル
型軟磁性フェライト単結晶膜を形成させる請求項１ない
し４のいずれかに記載の軟磁性フェライト材料の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002137701A JP2003332127A (ja) | 2002-05-13 | 2002-05-13 | 軟磁性フェライト材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002137701A JP2003332127A (ja) | 2002-05-13 | 2002-05-13 | 軟磁性フェライト材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003332127A true JP2003332127A (ja) | 2003-11-21 |
Family
ID=29699378
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002137701A Pending JP2003332127A (ja) | 2002-05-13 | 2002-05-13 | 軟磁性フェライト材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003332127A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009212480A (ja) * | 2008-03-04 | 2009-09-17 | Res Inst Electric Magnetic Alloys | 強磁性薄膜材料とその製造方法 |
| CN102019739A (zh) * | 2009-09-10 | 2011-04-20 | 福建汇洋林业投资股份有限公司 | 三聚氰氨浸渍纸胶贴玻镁板的方法 |
| JPWO2014034639A1 (ja) * | 2012-08-31 | 2016-08-08 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 磁気多層膜及びトンネル磁気抵抗素子 |
| JP2017041556A (ja) * | 2015-08-20 | 2017-02-23 | 国立大学法人 筑波大学 | 磁性複合体及び高周波デバイス |
-
2002
- 2002-05-13 JP JP2002137701A patent/JP2003332127A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009212480A (ja) * | 2008-03-04 | 2009-09-17 | Res Inst Electric Magnetic Alloys | 強磁性薄膜材料とその製造方法 |
| CN102019739A (zh) * | 2009-09-10 | 2011-04-20 | 福建汇洋林业投资股份有限公司 | 三聚氰氨浸渍纸胶贴玻镁板的方法 |
| JPWO2014034639A1 (ja) * | 2012-08-31 | 2016-08-08 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 磁気多層膜及びトンネル磁気抵抗素子 |
| JP2017041556A (ja) * | 2015-08-20 | 2017-02-23 | 国立大学法人 筑波大学 | 磁性複合体及び高周波デバイス |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20050711 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20050721 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20051117 |