JP2001345210A - 軟磁性材料 - Google Patents
軟磁性材料Info
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- JP2001345210A JP2001345210A JP2000164182A JP2000164182A JP2001345210A JP 2001345210 A JP2001345210 A JP 2001345210A JP 2000164182 A JP2000164182 A JP 2000164182A JP 2000164182 A JP2000164182 A JP 2000164182A JP 2001345210 A JP2001345210 A JP 2001345210A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
- H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
- H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
- H01F10/12—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
- H01F10/126—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing rare earth metals
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 スパッタリング時に雰囲気制御が困難なNやO
などの気体元素を含有せず、製造が容易であり、安定し
た軟磁気特性を得ることができ、かつ高周波域における
軟磁気特性に優れ、飽和磁化の大きな軟磁性材料の提
供。 【解決手段】 Fe,Co,Niのうち1種以上に、Mg,Ca,Ti,Z
r,Hf,V,Nb,Ta,Sc,Y,希土類元素のうち1種以上とGeを所
定比率で含有することにより、MとGeとからなる高融点
化合物超微粒子とα-Fe微結晶相とが共存する組織を有
し、高周波域における軟磁気特性に優れ、飽和磁化の大
きな軟磁気材料が得られる。
などの気体元素を含有せず、製造が容易であり、安定し
た軟磁気特性を得ることができ、かつ高周波域における
軟磁気特性に優れ、飽和磁化の大きな軟磁性材料の提
供。 【解決手段】 Fe,Co,Niのうち1種以上に、Mg,Ca,Ti,Z
r,Hf,V,Nb,Ta,Sc,Y,希土類元素のうち1種以上とGeを所
定比率で含有することにより、MとGeとからなる高融点
化合物超微粒子とα-Fe微結晶相とが共存する組織を有
し、高周波域における軟磁気特性に優れ、飽和磁化の大
きな軟磁気材料が得られる。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、磁気ヘッド、ト
ランス、インダクタ素子などに用いられる、高周波域で
優れた軟磁気特性を有し、飽和磁化の大きな軟磁性材料
に関する。
ランス、インダクタ素子などに用いられる、高周波域で
優れた軟磁気特性を有し、飽和磁化の大きな軟磁性材料
に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、小型で高密度の記憶装置への需要
が高まる中、磁気記録装置においても高密度記録を実現
するために、記録磁区の安定化を目的に高保磁力化した
媒体に対応できる高性能な磁気ヘッドが求められてい
る。
が高まる中、磁気記録装置においても高密度記録を実現
するために、記録磁区の安定化を目的に高保磁力化した
媒体に対応できる高性能な磁気ヘッドが求められてい
る。
【0003】一方、トランスやインダクタ素子においても同
様で、共振周波数が高く、高周波域でも使用可能な高性
能な素子が求められている。そのため、優れた軟磁気特
性を有しかつ高飽和磁化を持つ磁性材料が要求されてい
る。
様で、共振周波数が高く、高周波域でも使用可能な高性
能な素子が求められている。そのため、優れた軟磁気特
性を有しかつ高飽和磁化を持つ磁性材料が要求されてい
る。
【0004】現在提案されている飽和磁化の大きな材料とし
て、Fe-N系等(特開平3-232206号、特開平4-85710号、特
開平6-248445号、特開平7-86035号等)が知られている。
て、Fe-N系等(特開平3-232206号、特開平4-85710号、特
開平6-248445号、特開平7-86035号等)が知られている。
【0005】Fe-N系軟磁性材料は、一般に、特定N2分圧を有
する雰囲気中でのFe又はCr等の他元素を含むFe合金系の
ターゲットを用いてスパッタリングした後、結晶化熱処
理を施すことにより、α-Fe微結晶とその粒界にN又はCr
N等金属窒化物の超微粒子が均一分散した微結晶組織を
得る手段が採用されている。
する雰囲気中でのFe又はCr等の他元素を含むFe合金系の
ターゲットを用いてスパッタリングした後、結晶化熱処
理を施すことにより、α-Fe微結晶とその粒界にN又はCr
N等金属窒化物の超微粒子が均一分散した微結晶組織を
得る手段が採用されている。
【0006】前記Fe-N系軟磁性材料は、α-Fe微結晶とその
成長を抑えるピニングサイトとして働く金属窒化物微粒
子とから構成される。このような微細結晶粒からなる軟
磁性材料では、結晶粒の微細化により実効的な結晶磁気
異方性が低減され、その結果優れた軟磁気特性が得られ
るため、結晶粒径の制御が重要とされる。
成長を抑えるピニングサイトとして働く金属窒化物微粒
子とから構成される。このような微細結晶粒からなる軟
磁性材料では、結晶粒の微細化により実効的な結晶磁気
異方性が低減され、その結果優れた軟磁気特性が得られ
るため、結晶粒径の制御が重要とされる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】α-Feの粒成長を抑え
るための均一分散した金属窒化物の超微粒子を生成する
手段においては、通常、Ar+N2ガスを用いた反応性スパ
ッタリング法が用いられるが、N2ガス分圧の僅かな変化
で得られる金属窒化物の状態が変化するため、後の結晶
化熱処理における結晶粒径の制御が困難となり、安定し
た軟磁気特性を得ることができないという問題があっ
た。
るための均一分散した金属窒化物の超微粒子を生成する
手段においては、通常、Ar+N2ガスを用いた反応性スパ
ッタリング法が用いられるが、N2ガス分圧の僅かな変化
で得られる金属窒化物の状態が変化するため、後の結晶
化熱処理における結晶粒径の制御が困難となり、安定し
た軟磁気特性を得ることができないという問題があっ
た。
【0008】この発明は、スパッタリング時に雰囲気制御が
困難なNやOなどの気体元素を含有せず、製造が容易であ
り、安定した軟磁気特性を得ることができ、かつ、高周
波域における軟磁気特性に優れ、飽和磁化の大きな軟磁
性材料の提供を目的とする。
困難なNやOなどの気体元素を含有せず、製造が容易であ
り、安定した軟磁気特性を得ることができ、かつ、高周
波域における軟磁気特性に優れ、飽和磁化の大きな軟磁
性材料の提供を目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】発明者らは、気体元素を
除くこと、Feに対する固溶限が小さいこと、含有される
元素同士が高融点化合物を生成してα-Fe微結晶相の粒
界に均一分散する超微粒子になることを前提に、Feへの
添加元素について種々検討した。その結果、発明者ら
は、Fe,Co,Niのうち1種以上(以下「T」という)に、Mg,C
a,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Sc,Y,希土類元素のうち1種以上(以
下「M」という)とGeを所定比率で含有することにより、
MとGeとからなる高融点化合物超微粒子とα-Fe微結晶相
とが共存する組織を有し、高周波域における軟磁気特性
に優れ、飽和磁化の大きな軟磁気材料が得られることを
知見し、この発明を完成した。
除くこと、Feに対する固溶限が小さいこと、含有される
元素同士が高融点化合物を生成してα-Fe微結晶相の粒
界に均一分散する超微粒子になることを前提に、Feへの
添加元素について種々検討した。その結果、発明者ら
は、Fe,Co,Niのうち1種以上(以下「T」という)に、Mg,C
a,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Sc,Y,希土類元素のうち1種以上(以
下「M」という)とGeを所定比率で含有することにより、
MとGeとからなる高融点化合物超微粒子とα-Fe微結晶相
とが共存する組織を有し、高周波域における軟磁気特性
に優れ、飽和磁化の大きな軟磁気材料が得られることを
知見し、この発明を完成した。
【0010】すなわち、この発明は、組成式(at%)をT
100-a-bMaGeb(但しTはFe,Co,Niのうち1種以上、MはMg,C
a,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Sc,Y,希土類元素のうち1種以上)と
表し、組成範囲を規定するa,bが下記値を満足し、Tを主
体とする微細結晶粒とM-Ge化合物粒子が共存する組織を
有する軟磁性材料である。 3.0≦a≦20.0、1.8≦b≦12.0、1.35≦a/b≦2.1 また、この発明は、前記構成において、Tを主体とする
微細結晶粒の粒径が5nm〜20nmである軟磁性材料であ
る。
100-a-bMaGeb(但しTはFe,Co,Niのうち1種以上、MはMg,C
a,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Sc,Y,希土類元素のうち1種以上)と
表し、組成範囲を規定するa,bが下記値を満足し、Tを主
体とする微細結晶粒とM-Ge化合物粒子が共存する組織を
有する軟磁性材料である。 3.0≦a≦20.0、1.8≦b≦12.0、1.35≦a/b≦2.1 また、この発明は、前記構成において、Tを主体とする
微細結晶粒の粒径が5nm〜20nmである軟磁性材料であ
る。
【0011】
【発明の実施の形態】この発明によるT100-a-bMaGeb(但
しTはFe,Co,Niのうち種以上、MはMg,Ca,Ti,Zr,Hf,V,Nb,
Ta,Sc,Y,希土類元素のうち1種以上)において、MとGeは
それぞれFeに対する固溶限が小さく、またMとGeの方がF
eよりも親和力が強く、それらが化合することによって
高融点の化合物M5Ge3を生成する。これによって、Tを主
体とする微細結晶粒(例えばα-Fe微結晶相)とその粒界
に均一分散する前記化合物の超微粒子からなる結晶組織
が形成される。
しTはFe,Co,Niのうち種以上、MはMg,Ca,Ti,Zr,Hf,V,Nb,
Ta,Sc,Y,希土類元素のうち1種以上)において、MとGeは
それぞれFeに対する固溶限が小さく、またMとGeの方がF
eよりも親和力が強く、それらが化合することによって
高融点の化合物M5Ge3を生成する。これによって、Tを主
体とする微細結晶粒(例えばα-Fe微結晶相)とその粒界
に均一分散する前記化合物の超微粒子からなる結晶組織
が形成される。
【0012】なお、以下の説明においては、TとしてFeを用
い、Tを主体とする微細結晶粒がα-Fe微結晶相である場
合を例にとって説明する。
い、Tを主体とする微細結晶粒がα-Fe微結晶相である場
合を例にとって説明する。
【0013】この発明の軟磁性材料において、Mは3.0at%未
満では、化合物の生成が十分でなく、20at%を超える
と、α-Fe相の体積分率が減少して飽和磁化が小さくな
るため好ましくない。
満では、化合物の生成が十分でなく、20at%を超える
と、α-Fe相の体積分率が減少して飽和磁化が小さくな
るため好ましくない。
【0014】また、MとGeの含有比率(a/b)は5:3が最も好ま
しく化合物組成となるが、1.35未満ではFeの狭い固溶限
に余剰のGeが固溶したり、Feと別組織の化合物を生成
し、α-Fe自体の飽和磁化を減じてしまうため好ましく
ない。同様に、該含有比率が2.1を超えると、化合物組
成に余剰のM元素がFeに過飽和に強制固溶したり、Feと
別組織の化合物を生成するかもしくは単独析出してM5Ge
3によるα-Feの粒成長抑制作用を減じてしまい、軟磁気
特性が低下するため好ましくない。
しく化合物組成となるが、1.35未満ではFeの狭い固溶限
に余剰のGeが固溶したり、Feと別組織の化合物を生成
し、α-Fe自体の飽和磁化を減じてしまうため好ましく
ない。同様に、該含有比率が2.1を超えると、化合物組
成に余剰のM元素がFeに過飽和に強制固溶したり、Feと
別組織の化合物を生成するかもしくは単独析出してM5Ge
3によるα-Feの粒成長抑制作用を減じてしまい、軟磁気
特性が低下するため好ましくない。
【0015】この発明の軟磁性材料の製造方法は、まず、M
とGeもしくはMとGeの合金または複合体を準備し、前記
それぞれとFeとを用いてスパッタリングなどの気相成膜
法やめっきなどの公知の薄膜形成手段によって得ること
ができる。
とGeもしくはMとGeの合金または複合体を準備し、前記
それぞれとFeとを用いてスパッタリングなどの気相成膜
法やめっきなどの公知の薄膜形成手段によって得ること
ができる。
【0016】例えば、スパッタリングにて製造する場合、M
とGeもしくはMとGeの合金または複合体からなるターゲ
ットとFeターゲットとを並設し、それらのターゲットを
同時にスパッタリングして基板などに薄膜形成したり、
Feターゲット上にMチップとGeチップあるいはM-Ge合金
チップを載置し、それらを同時にスパッタリングした
り、あるいはFeとMとGeの合金ターゲットをスパッタリ
ングするなどによって、この発明による軟磁性材料の薄
膜を形成することができる。
とGeもしくはMとGeの合金または複合体からなるターゲ
ットとFeターゲットとを並設し、それらのターゲットを
同時にスパッタリングして基板などに薄膜形成したり、
Feターゲット上にMチップとGeチップあるいはM-Ge合金
チップを載置し、それらを同時にスパッタリングした
り、あるいはFeとMとGeの合金ターゲットをスパッタリ
ングするなどによって、この発明による軟磁性材料の薄
膜を形成することができる。
【0017】上記スパッタリング法によれば、Fe中にMとGe
が固溶あるいは一部M-Ge化合物が生成された膜が得られ
る。その後、後述する熱処理を施すことによってM-Ge化
合物を生成することができる。すなわち、M,Geの各元素
は高い融点の化合物を生成するようにFeに対するよりも
化学的親和力の強いM-Ge化合物となり、α-Fe微結晶粒
子の粒界に析出し、α-Fe微結晶粒子の粒成長を高温ま
で抑制する。
が固溶あるいは一部M-Ge化合物が生成された膜が得られ
る。その後、後述する熱処理を施すことによってM-Ge化
合物を生成することができる。すなわち、M,Geの各元素
は高い融点の化合物を生成するようにFeに対するよりも
化学的親和力の強いM-Ge化合物となり、α-Fe微結晶粒
子の粒界に析出し、α-Fe微結晶粒子の粒成長を高温ま
で抑制する。
【0018】熱処理は200℃未満では化合物を生成し難く、7
00℃を超えるとα-Fe微結晶粒子及びM-Ge化合物の微粒
子が成長するため好ましくない。よって200℃〜700℃が
好ましい範囲である。
00℃を超えるとα-Fe微結晶粒子及びM-Ge化合物の微粒
子が成長するため好ましくない。よって200℃〜700℃が
好ましい範囲である。
【0019】この発明によれば、M-Ge化合物がα-Fe微結晶
の成長を抑えるピニングサイトとして働き、高温までそ
の抑制力が維持できるため、熱処理後の薄膜におけるα
-Fe微結晶粒の粒径は5nm〜20nmと極めて小さく、これに
より、優れた軟磁気特性が得られる。特に、TとしてFe
を、MとしてTi,Zrを用い、最適な熱処理を施した場合、
後述する実施例に示す如く、飽和磁化Bs≧15.0kG、保磁
力Hc≧0.2Oe以下、10MHzにおける透磁率μ≧2500以上の
極めて優れた軟磁気特性を有する軟磁性材料が得られ
る。
の成長を抑えるピニングサイトとして働き、高温までそ
の抑制力が維持できるため、熱処理後の薄膜におけるα
-Fe微結晶粒の粒径は5nm〜20nmと極めて小さく、これに
より、優れた軟磁気特性が得られる。特に、TとしてFe
を、MとしてTi,Zrを用い、最適な熱処理を施した場合、
後述する実施例に示す如く、飽和磁化Bs≧15.0kG、保磁
力Hc≧0.2Oe以下、10MHzにおける透磁率μ≧2500以上の
極めて優れた軟磁気特性を有する軟磁性材料が得られ
る。
【0020】
【実施例】実施例1 RFコンベンショナルスパッタ装置により、6インチ径のF
eターゲット(純度99.99%)上にMチップとGeチップを配置
し、同時スパッタリングを行ない軟磁性材料薄膜を製作
した。組成の調整はチップの数を変えて行なった。
eターゲット(純度99.99%)上にMチップとGeチップを配置
し、同時スパッタリングを行ない軟磁性材料薄膜を製作
した。組成の調整はチップの数を変えて行なった。
【0021】スパッタリング条件は、到達真空度は5×10-7
以下、電力1kW、Arガス圧力5mTorr、基板温度150℃で行
なった。軟磁性材料薄膜は熱膨張係数約100×10-7/℃の
ガラス基板上に成膜し、それぞれの組成について15ケの
試料を作製した。得られた軟磁性材料薄膜の膜厚は約2
μmであった。
以下、電力1kW、Arガス圧力5mTorr、基板温度150℃で行
なった。軟磁性材料薄膜は熱膨張係数約100×10-7/℃の
ガラス基板上に成膜し、それぞれの組成について15ケの
試料を作製した。得られた軟磁性材料薄膜の膜厚は約2
μmであった。
【0022】上記試料を無磁界中で500℃×1時間で熱処理を
施したのち、EPMAにより膜組成を、X線回折法により結
晶構造を、VSMにより飽和磁化Bsを、B-Hループトレーサ
ーにより保磁力Hcを、さらに8の字コイル法により10MHz
における透磁率を測定した。それらの結果を表1に示
す。また、飽和磁化、保磁力、透磁率については、15ケ
の試料におけるバラツキ度を下記式によって求めた。そ
の結果を表1に併せて示す。 バラツキ度=(最大値-最小値)/15×100(%)
施したのち、EPMAにより膜組成を、X線回折法により結
晶構造を、VSMにより飽和磁化Bsを、B-Hループトレーサ
ーにより保磁力Hcを、さらに8の字コイル法により10MHz
における透磁率を測定した。それらの結果を表1に示
す。また、飽和磁化、保磁力、透磁率については、15ケ
の試料におけるバラツキ度を下記式によって求めた。そ
の結果を表1に併せて示す。 バラツキ度=(最大値-最小値)/15×100(%)
【0023】比較例1 RFコンベンショナルスパッタ装置により、6インチ径のF
eターゲット(純度99.99%)上にZrチップを配置し、Ar+N2
ガス中で反応性スパッタリングを行ないFe-Zn-N軟磁性
材料薄膜の試料を15ケ作製した。上記試料を実施例1と
同条件で熱処理した後、実施例1と同条件で測定を行な
った。測定結果を表1の磁気特性下段の括弧内に示す。
eターゲット(純度99.99%)上にZrチップを配置し、Ar+N2
ガス中で反応性スパッタリングを行ないFe-Zn-N軟磁性
材料薄膜の試料を15ケ作製した。上記試料を実施例1と
同条件で熱処理した後、実施例1と同条件で測定を行な
った。測定結果を表1の磁気特性下段の括弧内に示す。
【0024】
【表1】
【0025】実施例の結果から、得られた薄膜はα-Fe微粒
子とM-Geの金属化合物からなることが分かった。その結
晶粒径はGe(110)回折ピークの半値幅から計算した結果8
nm〜12nmであった。また、この発明による軟磁性材料
は、飽和磁化Bsが大きく、高周波域における透磁率に優
れ、特に、比較例の気体元素を含有する材料に比べ、バ
ラツキ度が少ないことが分かる。
子とM-Geの金属化合物からなることが分かった。その結
晶粒径はGe(110)回折ピークの半値幅から計算した結果8
nm〜12nmであった。また、この発明による軟磁性材料
は、飽和磁化Bsが大きく、高周波域における透磁率に優
れ、特に、比較例の気体元素を含有する材料に比べ、バ
ラツキ度が少ないことが分かる。
【0026】
【発明の効果】この発明によれば、雰囲気制御が困難な
NやOなどの気体元素を使用しないため、通常のスパッタ
リング技術が採用でき、製造が安定的でかつ容易であ
り、再現性よく安定した軟磁気特性を得ることができ
る。また、高周波域における軟磁気特性に優れ、飽和磁
化の大きな軟磁性材料を容易にかつ安価にして提供する
ことができる。
NやOなどの気体元素を使用しないため、通常のスパッタ
リング技術が採用でき、製造が安定的でかつ容易であ
り、再現性よく安定した軟磁気特性を得ることができ
る。また、高周波域における軟磁気特性に優れ、飽和磁
化の大きな軟磁性材料を容易にかつ安価にして提供する
ことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｆ 10/16 Ｈ０１Ｆ 1/14 Ｂ 41/18 Ｚ Ｆターム(参考） 5E041 AA11 AA14 AA17 AA19 CA02 CA05 NN01 5E049 AA01 AA04 AA07 AA09 BA12 BA14 GC01
Claims (2)
- 【請求項1】 組成式(at%)をT100-a-bMaGeb(但しTはFe,
Co,Niのうち1種以上、MはMg,Ca,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Sc,
Y,希土類元素のうち1種以上)と表し、組成範囲を規定す
るa,bが下記値を満足し、Tを主体とする微細結晶粒とM-
Ge化合物粒子が共存する組織を有する軟磁性材料。 3.0≦a≦20.0、1.8≦b≦12.0、1.35≦a/b≦2.1 - 【請求項2】 Tを主体とする微細結晶粒の粒径が5nm〜2
0nmである請求項1に記載の軟磁性材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000164182A JP2001345210A (ja) | 2000-06-01 | 2000-06-01 | 軟磁性材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000164182A JP2001345210A (ja) | 2000-06-01 | 2000-06-01 | 軟磁性材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001345210A true JP2001345210A (ja) | 2001-12-14 |
Family
ID=18667838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000164182A Pending JP2001345210A (ja) | 2000-06-01 | 2000-06-01 | 軟磁性材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001345210A (ja) |
-
2000
- 2000-06-01 JP JP2000164182A patent/JP2001345210A/ja active Pending
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