KR100690268B1

KR100690268B1 - 수직 자기 이방성을 갖는 ＦｅＰｔ 자성 박막과 그 제조방법

Info

Publication number: KR100690268B1
Application number: KR1020057018254A
Authority: KR
Inventors: 타케시 세키; 토시유키 시마; 코키 타카나시; 카쥬히로 호노
Original assignee: 도쿠리츠교세이호징 붓시쯔 자이료 겐큐키코
Priority date: 2003-03-27
Filing date: 2004-03-25
Publication date: 2007-03-12
Also published as: WO2004086427A1; US20060188743A1; JP3981732B2; JP2004311925A; KR20060024355A

Abstract

원자 조성비가 다음식 Fe_xPt_100-X (19 < x ≤ 45)으로 표현되는 FePt 자성 박막으로 하여, 보다 낮은 온도에서의 성막이 가능하게 되고, 또한 수직 자기 이방성을 가지는 새로는 FePt 자성 박막과 그 제조 방법으로 한다.

FePt 자성 박막, FePt 자성 박막 제조 방법

Description

수직 자기 이방성을 갖는 ＦｅＰｔ 자성 박막과 그 제조 방법{FePt MAGNETIC THIN FILM HAVING PERPENDICULAR MAGNETIC ANISOTROPY AND METHOD FOR PREPARATION THEREOF}

본 출원 발명은 수직 자기 이방성을 갖는 FePt 자성 박막과 그 제조 방법에 관한 것이다.

최근 고도의 정보화 사회의 발전에 따라 대량의 정보를 처리·기억할 수 있는 초고밀도 자기 기록 매체의 개발이 갈망되고 있다. 자기 기록 매체에 필요한 특성에는 자기적으로 고립된 미립자 구조인 것, 이 미립자가 열요란을 극복하는 것, 한 방향으로 배향(配向)하고 있을 것을 들 수 있다. 특히, 자기 기록 매체의 고밀도화에는 강자성 입자의 사이즈(size)를 저감화 할 필요가 있다. 그러나, 강자성 미립자의 사이즈를 저감시키면 실온에 있어서 열요란이 지배적이게 되는 임계 입경이 존재하기 때문에 자기 기록이 불안정해진다. 이러한 관점에서, 거대한 1축 결정 자기 이방성(Ku=7.0×10⁷erg/cc)을 갖는 L10구조 FePt 규칙 합금이 나노 사이즈의 초미세입자로서 강자성을 유지할 수 있고, 이 때문에 차세대의 초고밀도 자기 기록매체용 재료로서 많은 주목을 모으고 있다.

FePt 규칙 합금은 그 높은 1축 자기 이방성보다 자석으로서의 용도도 있다. FePt은 Nd나 Sm계 등의 희토류 자석과 비교해서 내식성 및 내산화성이 우수하다. 희토류 자석에서는 내식성이나 내산화성의 향상을 위한 원소를 첨가하지만, 이 첨가 원소에 의해 자기 특성이 열화된다. 그러나 FePt에서는 첨가 원소가 필요 없고, FePt 그 자체의 자기 특성이 자석 특성에 반영되기 때문에 대단히 유리하다. 이러한 내식성이 우수한 박막 자석이 실현되면 초소형 전자기 부품, 마이크로머신용 초소형 자석, 치과용 어태치먼트(attachment), 신경 등에 국부적으로 자계를 인가하는 의과요법이나 체내에 미소량의 약품을 투여하는 약물 운반계(drug delivery system)용 펌프 등으로의 응용이 기대된다.

그러나, Ll0 구조는 실온에 있어서 열역학적으로 안정하지만, 스퍼터(sputter)법에 의해 제작한 FePt 박막은 그 제작 과정에 있어서 고온에 존재하는 규칙-불규칙 변태점을 지나지 않기 때문에 규칙 구조로 변태하는(규칙화하는) 것은 불가능하다. 이 때문에, L10 규칙 구조를 얻기 위해서는 가열한 기판 상에 성막(成膜)을 행하거나, 또는 성막 후의 불규칙 합금 박막을 열처리하는 등, 통상 500℃를 넘는 고온 프로세스가 필요하다. 그러나, 현재 하드 디스크 장치에 사용되고 있는 재료는 그러한 고온에 대한 내성을 갖고 있지 않고, 고온 프로세스는 실용적인 관점에서 큰 장해가 되고 있다.

최근, 그 프로세스 온도를 저감하기 위한 합성법이 많이 보고되고 있지만 이것들의 저온 합성법은 제 3 원소 첨가에 의한 자기 특성의 저하, 결정 배향 제어, 프로세스의 복잡화 등의 문제가 생긴다. 또한 이것들의 합성법의 대부분이 주로 화 학량론 조성의 Fe₅₀Pt₅₀ 또는 Fe-rich의 조성으로 행해지고 있다(비특허문헌1).

또한, 최근 타카하시들은 300℃로 가열한 기판에 스퍼터 성막을 행함으로써 L10 구조를 가지는 FePt 박막을 저온 합성하는 것에 성공하고 있지만(비특허문헌2, 특허문헌1), 그 후의 연구에 의해 이 저온 합성에는 막 두께 의존성이 있고, 막 두께가 1OOnm이상이 아니면 규칙화가 진행되기 어렵다는 것을 알았다.

비특허문헌1: M. Watanabe, M. Homma and T. Masumoto, Trans.

J. Magn. Magn. Mater. 177, 1231(1998).

비특허문헌2: Y. K. Takahashi, M. 0hnuma, and K. Hono, Jpn.

J. App1. Phys. 40, L367(2001)

특허문헌1: 일본 특허 공개 2003-99920 호 공보

그래서, 본 출원 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해소하고, 보다 낮은 온도에서의 성막이 가능하게 되고, 또한 수직 자기 이방성을 갖는 새로운 FePt 자성 박막과 그 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 하고 있다.

본 출원 발명은 상기의 과제를 해결하는 것으로서, 제 1 실시형태에서는 원자 조성이 다음식

Fe_xPt_100-X (19 < x ≤ 45)

로 표현되는 것을 특징으로 하는 FePt 자성 박막을 제공한다.

또한, 이 출원의 발명은 제 2 실시형태에서는 10Onm미만의 막 두께로 Ll0구조를 갖는 것을 특징으로 하는 상기의 FePt 자성 박막을 제공한다.

제 3 실시형태에서는 단결정 기판 또는 그 표면의 산화물 하지층 상에 성막되어 있는 것을 특징으로 하는 FePt 자성 박막을, 제 4 실시형태에서는 하지층으로서의 천이 금속 및 귀금속 중 1종 또는 2종 이상에 의한 박층을 통해서 성막되어 있는 FePt 자성 박막을, 제 5 실시형태에서는 박층이 단층 또는 다층인 것을 특징으로 하는 FePt 자성 박막을, 제 6 실시형태에서는 박층이 Fe, Ag, Ni, Co 및 Cr 중 1종 또는 2종 이상으로 이루어지는 층과 Au, Pt 및 Cu 중 1종 또는 2종 이상으로 이루어지는 층에 의해 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 FePt 자성 박막을 제공한다.

그리고, 본 출원의 발명은 제 7 실시형태에서는 이상의 FePt 자성 박막의 제조 방법으로서, 단결정 기판, 산화물 하지층을 설치한 기판, 또는 하지층으로서의 천이 금속 및 귀금속 중 1종 또는 2종 이상에 의한 박층을 설치한 기판에 온도 240℃ ∼ 500℃의 범위에서 스퍼터 성막하는 것을 특징으로 하는 FePt 자성 박막의 제조 방법을, 제 8 실시형태에서는 온도 300℃ 이하에서 스퍼터 막 형성을 하는 것을 특징으로 하는 FePt자성 박막의 제조 방법을 제공한다.

상기한 바와 같이, 본 출원의 발명은 발명자에 의한 검토의 결과 얻어진 완전히 새로운 지견(知見)에 의거하여 완성되어 있다. 즉, 스퍼터법에 의해 FePt 박막을 제작할 때에 조성을 Fe₅₀Pt₅₀ (at. %)의 화학량론 조성으로부터 Pt-rich측으로 조금 옮김으로써 막면 수직 방향에 배향하고, 또한 결정 자기 이방성이 큰 FePt규칙 합금 박막의 저온 합성을 가능하게 하고 있다.

즉, 본 출원 발명에서는 저온에 있어서의 FePt의 규칙화 조성 의존성에 착안하고, 스퍼터법을 이용하여 실용적인 기판 온도에 있어서 광범위한 조성 영역의 FePt박막의 성막을 가능하게 하며, FePt 박막의 막 두께 의존성 없이 10nm 이하의 초 박막에 있어서도 Ll0 구조의 FePt를 성막 가능하게 하고 있다. 또한, 기판과 에피택셜 성장 시킴으로써 막면 수직 방향으로 1축 자기 이방성을 갖는 Ll0 구조 FePt 박막을 창제하는 것에 의해 성공하고 있다. 종래의 저온 제조법과 비교하여 FePt상의 조성을 변화시키는 것만의 간편한 방법에 의해 배향 제어된 L10구조 FePt 규칙 합금 박막이 저온에서 제작될 수 있다는 것이 큰 차이이다. 또한, 이 간편한 방법에 의해 대단히 큰 결정 자기 이방성을 실현하고 있다.

본 출원 발명은 상기한 바와 같은 특징을 가지는 것이지만, 이하에 그 실시형태에 관하여 설명한다.

우선, 본 출원 발명에 있어서의 FePt 자성 박막에 대해서는 높은 1축 자기 이방성을 나타내는 조성 영역이 필요하다. 그 때문에 FePt상의 합금 조성(원자비)을 Fe_xPt_100-X에서 19 < x ≤ 45 로 하는 것이 필요하다.

또한, 초소형 전자부품 등으로의 공업적인 응용을 고려하면 막 두께를 가능한 한 얇게 하는 것이 바람직하다. 본 출원 발명에 의하면 종래법과 달리 1OOnm의 막 두께를 필요로 하지 않고, 2nm으로부터 10Onm의 범위에서 L10 구조의 박막을 성막할 수 있다.

기판 상에 성막된 FePt 박막에 자기 이방성을 부여하기 위해서는 결정 방향을 제어하는 것이 필요하게 되지만, 이것은 단결정 기판을 선택함으로써 용이하게 가능해진다. 자화가 용이한 축을 수직으로 배향시키기에는 Mg0(001) 이외에 NaCl(001), GaAs(001)등이 적합한 단결정 기판으로서 들 수 있다. 또한, 단결정 이외의 유리 기판 등의 각종의 것을 사용했을 경우에 있어서도 Mg0 또는 Zn0 등의 산화물 하지층을 이들 기판의 표면에 형성함으로써 배향 제어가 용이해진다.

본 출원 발명에 있어서 FePt 박막을 성막할 때에는 기판, 그리고 그 표면상에 형성되는 산화물이나 기타 물질로 이루어지는 하지층의 선택이 중요해진다.

규칙상이 얻어진 FePt상에 대한 기판과 하지층의 선택에 대해서는 FePt상의 배향 제어 및 규칙화의 촉진의 관점도 고려된다. 본 출원 발명에 있어서는 이러한 관점으로부터 기판(적합하게는 단결정 기판 또는 산화물 하지층을 갖는 기판) 상에 하지층으로서의 천이 금속 또는 귀금속 중 1종 또는 2종 이상에 의한 박층을 통해서 FePt 자성 박막을 성막하는 것도 고려된다.

이 경우의 박층은 단층 또는 다층이 좋지만, 박층이 Fe, Ag, Ni, Co 및 Cr 중 1종 또는 2종 이상으로 이루어지는 층[이것을 시드(seed)층으로 부를 수 있음]과 Au, Pt 및 Cu 중 1종 또는 2종 이상으로 이루어지는 층(버퍼층으로 부를 수 있음)에 의해 구성되어 있는 것이 보다 적합한 형태로서 고려된다. 시드층에 대해서는 0.2로부터 2nm의 막 두께가 또한 버퍼층에 대해서는 5∼50nm의 막 두께가 적합한 것으로서 고려된다.

이들 천이 금속의 귀금속의 하지층에 대해서는 FePt층과의 격자 부정합이 큰 하지층을 선택함으로써 Pt rich측 조성 영역에 있어서, 보다 높은 규칙도 및 큰 수직 자기 이방성이 얻어지는 것이 고려된다. 또한 선택되는 하지층에 의해 이방성의 제어가 가능하다.

물론, 이상과 같은 하지층의 형성은 반드시 필요하지는 않다. FePt상의 규칙화의 관점에서 조성이나 성막 조건을 설정함으로써 FePt 박막의 배향 제어가 가능하게 된다. 예를 들면, 후술하는 실시예에도 도시한 바와 같이, 시드층과 버퍼층이라는 하지층을 사용하지 않더라도 Mg0(001) 단결정 기판상의 FePt층은 배향 제어되고, Pt Rich측 조성 영역에 있어서 240℃ ∼ 500℃의 온도 범위에서 규칙화가 진행된다. 이 때의 배향 제어를 위해서, 예를 들면 바람직하게는 Ar(아르곤) 가스압을 3mTorr ∼ 40mTorr의 범위로 하여 스퍼터 성막하는 것이 고려된다.

본 출원 발명의 FePt 자성 박막은 종래와 비교해서 보다 낮은 온도에서의 스퍼터법에 의해 제조되지만 FePt 성막시에 있어서 규칙상 및 큰 1축 자기 이방성을 실현하기 위해서는 어느 정도의 기판 온도가 필요하게 된다. 한편, 실용적인 관점에서는 프로세스 온도가 저온일 필요가 있다. 그것을 위해서는 기판 온도를 240℃ 내지 500℃의 범위로 해서 성막할 필요가 있지만 300℃ 이하에서의 저온 합성이 가능한 것이 본 출원 발명의 최대의 특징이다.

또한, 고 보자력을 갖는 재료를 기록 매체에 응용했을 경우 정보의 기록(자화의 반전)에 대하여 고 자장이 필요하게 된다. 그래서, 열 어시스트(assist)형 자기 기록 방식이 제안되어 있다. 기록 매체를 레이저 광 등으로 국소적으로 가열함으로써 퀴리 온도 부근까지 자성체의 온도를 상승시키고, 부분적으로 자화(정보)을 소실시킨다. 이 때에 외부로부터 자장을 인가함으로써 냉각 후에 그 자장의 방향으로 자화할 수 있다. 이러한 정보 기록 방식의 동향을 고려하면 퀴리 온도를 제어하는 것은 열 어시스트 방식의 자기 기록 등으로의 응용에 대해서 중요하게 된다. 그래서, 본 출원 발명의 FePt 박막의 특징이 살려지게 된다. 즉, Pt rich측 조성 영역에 있어서 벌크(bulk) 값 보다도 낮은 퀴리 온도Tc를 갖는 FePt 규칙 합금 박막의 저온 합성이 가능해지게 되는 것이다. 또한, 조성을 조정함으로써 임의로 Tc를 제어할 수 있는 것이다.

그래서, 이하에 실시예를 도시하고, 또한 상세하게 설명한다. 물론, 이하의 예에 의해 발명이 한정되는 것은 아니다.

도 1은 실시예1의 FePt 박막의 X선 회절 패턴을 도시한 도면이다.

도 2는 실시예2에 있어서의 자화 곡선을 도시한 도면이다.

도 3은 실시예3에 있어서의 FePt 박막의 a축과 c축 방향의 면 간격, c/a(축비), 규칙도 S, 및 결정 자기 이방성 정수 Ku의 조성 의존도를 도시한 도면이다.

도 4는 실시예4에 있어서의 Fe₃₈Pt₆₂ 박막의 X선 회절 패턴을 도시한 도면이다.

도 5는 실시예5에 있어서의 FePt 박막의 자화 곡선을 도시한 도면이다.

도 6은 실시예6에 있어서의 Fe₃₈Pt₆₂ 박막의 X선 회절 패턴을 도시한 도면이다.

도 7은 실시예7에 있어서의 Fe₃₈Pt₆₂ 박막의 자화 곡선을 도시한 도면이다.

도 8은 실시예8에 있어서의 Fe₃₈Pt₆₂ 박막의 X선 회절 패턴을 도시한 도면이다.

도 9는 실시예9에 있어서의 X선 회절 패턴을 도시한 도면이다.

도 10은 실시예9에 있어서의 자화 곡선을 도시한 도면이다.

도 11은 실시예1O에 있어서의 Ku와 격자 부정합의 관계를 도시한 도면이다.

도 12는 실시예11에 있어서의 자화의 온도 의존성을 도시한 도면이다.

도 13은 실시예11에 있어서의 Fe농도와 퀴리 온도Tc의 관계를 도시한 도면이다.

<실시예 1>

도달 진공도 1×10^-9Torr이하의 UHV 대응 마그네트론 스퍼터링 장치를 사용하고, MgO(001) 단결정 기판 상에 Ar 가스압 1mTorr에서 Fe 시드층을 1nm, Pt 버퍼층을 40nm 실온에서 성막하고, 그 후 기판 온도 300℃로 해서 Ar 가스압 5mTorr에서 18nm의 막 두께로 스퍼터 성막했다. 도 1은 얻어진 FePt 박막의 X선 회절 패턴을 도시한 것이다. Fe_xPt_100-X상은 X = 68(a), 62(b), 52(c), 45(d), 38(e), 34(f), 30(g), 19(h)의 조성으로 되어 있다. (OOn)의 회절 피크(peak)만을 관측할 수 있으므로, Mg0(001)기판 상에 FePt층이 Mg0(001)//FePt(001)의 방위 관계를 가져서 성장하고 있다는 것을 알 수 있다. 모든 조성의 FePt 박막에 있어서 FePt상의 기본 반사선인 (002) 및 (004) 회절 피크와 버퍼층의 Pt(002)와 (004)회절 피크가 관측된다. x ≤45의 FePt 박막에 있어서 FePt의 초 격자 반사선인 (001) 및 (003) 회절 피크를 관측할 수 있고, L10 구조의 FePt 규칙 합금이 얻어지고 있는 것이 확인된다. x = 38의 FePt 박막에 있어서 초 격자 반사선의 적분 강도가 가장 크게 되고, 규칙화가 가장 진행되고 있다는 것을 알 수 있다. 화학량론 조성인 Fe₅₀Pt₅₀박막에서는 초 격자 반사선이 관측되지 않고, 화학량론 조성의 FePt 박막에 있어서는 300℃라는 기판 온도는 규칙화를 하기에는 낮은 온도라는 것을 알 수 있다 . 그러나 FePt 박막의 조성을 Pt-rich측으로 조금 옮김으로써 규칙화가 진행되고, 30O℃의 기판 온도에 있어서도 Ll0 규칙 구조가 얻어진다는 것을 알 수 있다. 저온에서는 19 < x ≤45의 조성 영역에서 FePt의 규칙화가 진행된다는 것이 명백하게 되었다.

<실시예 2>

실시예1과 마찬가지로 하여, Mg0(001) 단결정 기판 상에 Fe 시드층을 1nm, Pt 버퍼층을 40nm 실온에서 성막하고, 그 후 기판 온도 300℃로 해서 FePt층을 18nm의 막 두께로 성막했다. 도 2에서는 시료의 막면 내방향 및 막면 수직 방향으로 측정한 자화 곡선을 도시한 것이다. Fe_xPt_100-X상은 x = 52(a), 45(b), 38(c), 34(d), 30(e), 19(f)의 조성으로 되어 있다. x = 52 의 FePt 박막은 막면 내방향이 자화가 용이한 축으로 되어 있지만 x를 감소시킴에 대해서 자화가 용이한 축이 막면 수직 방향으로 변화되고 있는 것을 알 수 있다. x = 38의 FePt박막의 막면 내방향과 막면 수직 방향의 자화 곡선에 의해 둘러싸여진 영역으로부터 산출한 결정 자기 이방성 정수Ku는 1.8×10⁷erg/cc로 대단히 큰 값이었다. 19 < x ≤ 45 의 조성 영역에 있어서 막면 수직 방향으로 1축 자기 이방성을 갖는 FePt 박막이 합성 가능하다는 것을 명확하게 했다.

<실시예 3>

도 3에서는 실시예1과 마찬가지로 하여, Mg0(001)단결정 기판 상에 Fe 시드층을 1nm, Pt 버퍼층을 40nm 실온에서 성막하고, 그 후 기판 온도 300℃로 해서 18nm의 막 두께로 성막한 Fe_xPt₁₀₀ _-X상의 a축과 c축 방향의 면 간격, 그 c축과 a축의 축비 c/a, 규칙도 S, 및 결정 자기 이방성 정수 Ku의 조성 의존성을 도시했다. x를 38까지 증가시킴으로써 c면의 면 간격은 단조롭게 감소하고, 그 후 38 ≤ x ≤ 68의 범위에서는 일정한 값을 유지하고 있다. 한편, a면의 면 간격은 38 ≤ x의 범위에서 일정값을 가지게 되고, x ≥ 38에 있어서는 감소하고 있다. c/a 로부터는 결정 격자의 왜곡 정도를 평가할 수 있다. c/a의 값은 x = 38에 있어서 극소값인 0.955를 나타내고, 그 때에 S, Ku 모두 극대값을 가진다는 것을 알 수 있다.

<실시예 4>

도 4에서는 실시예1과 마찬가지로 하여, MgO(OO1)단결정 기판 상에 Fe 시드층을 1nm, 수종의 금속·합금의 버퍼층을 40nm 실온에서 성막하고, 그 후 기판 온도 30O℃로 해서 18nm의 막 두께로 성막한 Fe₃₈Pt₆₂박막의 X선 회절 패턴을 도시했다. 버퍼층은 Au, AuPt 및 Pt를 선택했다. 어느 버퍼층을 이용하여도 다른 면으로부터의 회절선은 보이지 않고, FePt상의 초 격자 반사선인 (001) 및 (003) 회절 피 크를 명료하게 관측할 수 있다. 이것에 의해, FePt와의 격자 미스피트(misfit)가 작은 버퍼층을 선택함으로써 L10 구조를 갖는 FePt 규칙 합금 박막의 저온 합성이 가능하다는 것을 명확하게 했다.

<실시예 5>

도 5에서는 실시예1과 마찬가지로 하여, Mg0(001)단결정 기판 상에 Fe 시드층을 1nm, 버퍼층을 40nm 실온에서 성막하고, 그 후 기판 온도 300℃로 해서 18nm의 막 두께로 성막한 FePt박막의 자화 곡선을 도시했다. 버퍼층은 Au, AuPt 및 Pt를 선택했다. Fe_xPt₁₀₀ _- _X의 조성은 x = 38 또는 52로 했다. 어느 버퍼층을 사용했을 경우에 있어서, Fe₃₈Pt₆₂박막의 자화가 용이한 축이 막면 수직 방향으로 되고, 자화 곡선으로부터 산출되는 결정 자기 이방성 정수는 Fe₅₂Pt₄₈박막의 경우보다도 큰 값이 된다는 것을 알 수 있다. 또한, FePt와의 격자 미스피트가 Pt보다도 큰 Au를 버퍼층으로서 선택했을 경우 하지층으로부터의 왜곡의 영향에 의해 Pt의 버퍼층을 사용했을 경우보다도 큰 결정 자기 이방성을 가지고 있다는 것을 알 수 있다. 이것으부터, 버퍼층의 선택에 의해 이방성을 제어하는 것이 가능하다는 것을 알 수 있다.

<실시예 6>

도 6에서는 실시예1과 마찬가지로 하여, MgO(001)단결정 기판 상에 Fe 시드층을 1nm, Pt 버퍼층을 40nm 실온에서 성막하고, 그 후 기판 온도 30O℃로 해서 막 두께 t를 변화시켜 성막한 Fe₃₈Pt₆₂박막의 X선 회절 패턴을 도시했다. FePt층의 막 두께 t는 9nm로부터 54nm로 변화시켰다. 어느 막 두께에 있어서도 FePt상의 초 격 자 반사선인 (001) 및 (003) 회절 피크가 관측되므로, L10 구조를 갖는 FePt 규칙 합금 박막이 얻어진다. 또한 막 두께의 증가에 의해 Ll0 규칙 구조에 기인하는 피크 강도가 증가하고 있기 때문에 보다 규칙도가 높은 FePt 박막이 얻어지고 있는 것으로 생각된다.

<실시예 7>

도 7에서는 실시예1과 마찬가지로 하여, Mg0(001)단결정 기판 상에 Fe 시드층을 1nm, Pt 버퍼층을 40nm 실온에서 성막하고, 그 후 기판 온도 30O℃로 해서 막 두께 t를 변화시켜 성막한 Fe₃₈Pt₆₂박막의 자화 곡선을 도시한다. FePt층의 막 두께 t는 9nm로부터 54nm로 변화시켰다. 어느 FePt층의 막 두께에 있어서도 자화가 용이한 축이 막면 수직방향으로 되어 있고, 1축 자기 이방성을 가지고 있는 것이 확인된다. 또한 막 두께의 증가에 의해 곤란한 축방향(이 경우, 막면 내방향)의 자화의 포화성이 나빠지고 있기 때문에 결정 자기 이방성이 증가하고 있다고 생각된다.

<실시예 8>

도 8에서는 실시예1과 마찬가지로 하여, MgO(001)단결정 기판 상에 Fe 시드층을 1nm, Au 버퍼층을 40nm 실온에서 성막하고, 그 후 기판 온도 240℃와 30O℃로 해서 18nm의 막 두께로 성막한 Fe₃₈Pt₆₂ 박막의 X선 회절 패턴을 도시했다. 기판 온도 240℃의 Fe₃₈Pt₆₂ 박막의 X선 회절 패턴으로부터 FePt상의 초 격자 반사선인 (001) 및 (003) 회절 피크를 관측할 수 있다. 이것으로부터, 성막시의 기판 온도가 240℃이상의 조건에 있어서 규칙화가 진행된다 것이 명확하게 되었다.

<실시예 9>

MgO(001) 단결정 기판에 대하여 Ar 가스압 5mTorr, 온도 300℃의 조건하에 UHV 마그네트론 스퍼터링에 의해 FePt박막을 18nm 두께로 직접 성막했다.

도 9는 이 박막의 X선 회절 패턴을 예시한 것이다. Fe_xPt₁₀₀ _-X에 있어서, x = 52(화학량론 조성), x = 38(비화학량론 조성)의 박막을 도시하고 있다.

Mg0(001) 기판 상에 성막한 FePt박막의 결과로부터 FePt(00n)회절 피크만 관측되기 때문에 시료 박막이 (001)배향하고 있다는 것이 확인된다. 화학량론 조성 부근의 Fe₅₂Pt₄₈박막에서는 명료한 FePt(001) 및 (003) 초 격자 반사선을 관측할 수 없고 규칙화가 진행되고 있지 않다. 그러나, Pt-rich측의 조성 영역인 Fe₃₈Pt₆₂박막에 있어서는 명료한 초 격자 반사선을 관측할 수 있고, L10 규칙 구조가 형성되어 있다 것이 확인된다.

또한, 도 10은 실선이 막면 수직 방향에서 측정한 자화 곡선, 파선이 막면 내방향에서 측정한 결과를 도시한 도면이다. Fe₅₂Pt₄₈박막에서는 막면 수직 방향으로의 수직 자기 이방성을 가지고 있지 않지만, Pt-rich측의 조성인 Fe₃₈Pt₆₂박막에서는 Ku = 2.7×10⁷erg/cc라는 큰 수직 자기 이방성을 가지고 있다.

예를 들면, 이상의 결과로부터 시드층 및 버퍼층을 사용하지 않더라도 Mg0(001)단결정 기판 상에 FePt층의 배향 제어를 행함으로써 Fe_xPt_100-X(in at. %)에서 19 < x ≤ 45의 Pt-rich측 조성 영역에 있어서 240 ∼ 500℃의 온도 범위에서 규칙화가 진행된다 것을 알 수 있다. 또한, 이 때 배향 제어를 행하기 위해서 성막 중의 Ar 가스압은 3mTorr 내지 40mTorr로 하는 것이 바람직하다는 것도 확인되고 있다.

<실시예 10>

실시예1과 마찬가지로, 각종 하지층을 갖는 FePt박막을 작성했다. 이들 박막에 대해서 격자 부정합의 영향에 대해서 검토했다. 도 11은 그 결과를 도시한 것으로서 Pt-rich측의 조성 영역인 Fe₃₈Pt₆₂박막에서는 격자 부정합의 큰 하지층을 사용함으로써 보다 큰 1축 자기 이방성 에너지가 얻어지는 한편, 화학량론 조성 부근의 Fe₅₂Pt₄₈박막에서는 수직 자기 이방성을 얻기 위한 최적의 하지층과의 격자 부정합이 존재하는 것을 알 수 있다.

<실시예 11>

Mg0(001)기판에 UHV―마그네트론 스퍼터에 의해 Ar 가스압 5mTorr, 온도 300℃의 조건하에서 Fe 시드층(1nm), Pt 버퍼층(40nm) 및 FePt박막(18nm)을 성막했다. 이 때의 조성은 다음 6종류로 하여 각각의 경우의 자화의 온도 의존성을 평가했다.

Fe_xPt₁₀₀ _-X: x = 30, 34, 38, 45, 52, 62

도 12는 이 Pt 버퍼층을 사용한 저온 합성 FePt박막에 있어서의 자화의 온도 의존성을 도시한 것이다. 높은 규칙도 및 큰 1축 자기 이방성을 가지고 있었던 Fe₃₈Pt₆₂박막의 Tc는 320℃이다. 이것은 화학량론 조성의 벌크 시료에 있어서 보고되어 있는 Tc = 480℃(Phys.Z.,36(1935)544) 보다도 낮은 값이다. 이것에 의해, Pt- rich측의 조성 영역에 있어서 고 규칙도·고 자기 이방성, 및 벌크 값보다도 낮은 퀴리 온도를 갖는 FePt 규칙 합금 박막이 저온에서 합성될 수 있다는 것이 밝혀졌다.

또한, 도 13은 Pt 버퍼층을 사용한 저온 합성 FePt박막의 Fe 농도 x (at.%) 에 의존한 퀴리 온도 Tc의 변화를 도시한 것이다. X선 회절 패턴보다 불규칙 구조라고 생각되어지는 x = 62의 시료에서는 Tc의 값이 불규칙상의 문헌값(ASM, International, USA,(1995) p-371)과 일치하고 있다. 화학량론 조성 부근인 x = 52에서는 규칙상의 Tc와 불규칙상의 Tc의 중간값을 취하고 있어 충분하게 규칙화가 진행되고 있지 않다는 것을 알 수 있다. x = 38에 있어서 규칙상의 문헌값과 거의 일치하는 Tc의 값이 얻어지고 있다.

이상에서 상세하게 설명한 바와 같이, 본 출원의 발명에 의해 간편한 프로세스인 것에 더해, 보다 저온에서의 프로세스에 의해 큰 1축 자기 이방성을 갖는 FePt박막이 제공된다. 자기 기록 매체로서의 박막에 대해서 종래와 비교해서 매우 유리한 기술이 제공되게 된다.

정보 스토리지 디바이스 중에서도 하드디스크장치는 특히 중요하고, 대용량 자기 기록 매체를 기대하는 시장이 이미 존재하고 있지만 이 시장에 대한 본 출원의 발명의 기여는 매우 큰 것으로 된다.

Claims

원자조성이 다음식

Fe_xPt_100-X (19 < x ≤ 45)

로 표현되고, X선 회절 패턴에서 초 격자 반사선 회절 피크를 나타내며, L10 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 FePt 자성 박막.
제 1 항에 있어서,

10Onm 미만의 막 두께에서 Ll0 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 FePt 자성 박막.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

단결정 기판 또는 그 표면의 산화물 하지층 상에 성막되어 있는 것을 특징으로 하는 FePt 자성 박막.
제 3 항에 있어서,

하지층으로서의 천이금속 및 귀금속 중 1종 또는 2종 이상에 의한 박층을 통해서 성막되어 있는 것을 특징으로 하는 FePt 자성 박막.
제 4 항에 있어서,

박층이 단층 또는 다층인 것을 특징으로 하는 FePt 자성 박막.
제 5 항에 있어서,

박층은 Fe, Ag, Ni, Co 및 Cr 중 1종 또는 2종 이상으로 이루어지는 층과, Au, Pt 및 Cu 중 1종 또는 2종 이상으로 이루어지는 층에 의해 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 FePt 자성 박막.
제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 FePt 자성 박막의 제조 방법으로서: 단결정 기판, 산화물 하지층을 설치한 기판, 또는 하지층으로서의 천이금속 및 귀금속 중 1종 또는 2종 이상에 의한 박층을 형성한 기판에 온도 240℃ ∼ 500℃의 범위에서 스퍼터 성막하는 것을 특징으로 하는 FePt 자성 박막의 제조 방법.
제 7 항에 있어서,

온도 300℃이하에서 스퍼터 성막하는 것을 특징으로 하는 FePt 자성 박막의 제조 방법.