JP2921103B2 - 軟磁性薄膜およびその製造方法 - Google Patents

軟磁性薄膜およびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明の薄膜磁気ヘッドなどに用いられる軟磁性薄膜
及びその製造方法に関するものである。
(従来の技術) 磁気記録媒体の高密度化にともなって磁気ヘッドに用
いる薄膜磁性材料には、高飽和磁束密度、低保磁力の軟
磁気特性が必要となってきている。これまでに飽和磁束
密度が1テスラ程度のNi-Fe系合金薄膜、Fe-Al-Si系合
金薄膜、Co-Nb-Zr系アモルファス合金薄膜等が実用化さ
れている。これらの合金磁性膜の飽和磁束密度では高密
度化に対し限界が見えており、今後2テラス程度の飽和
磁束密度を持つ軟磁性薄膜が必要になってきている。最
近、遷移金属中で最も高い飽和磁束密度(2.1テラス)
を持つFe薄膜の軟磁性化の研究がさかんに行われてい
る。軟磁気特性の向上には、Feに数%程度の異種元素の
添加や中間層との多層化によりFe薄膜を微細結晶粒組織
にする事が有効であるといわれている。一方鉄の格子と
ミスマッチの小さなガリウム砒素(GaAs)基板上に鉄を
エピタキシャル成長させることによって鉄薄膜の軟磁気
特性が向上するという報告がある(例えば、ジャーナル
オブ クリスタル グロース 第81巻 524ページ 1
987年)。
(発明が解決しようとする課題) 鉄単結晶薄膜は、添加元素を必要としないために高い
飽和磁束密度が実現されること、そもそも単結晶である
ためにきわめて安定であること、等から微細結晶粒化に
よる鉄薄膜の軟磁性化よりも磁気ヘッド用薄膜磁性材料
として有望である。しかしながらGaAs基板上にエピタキ
シャル成長させたFe単結晶薄膜は、基盤との合金化が起
こり飽和磁束密度が低下するという問題があった。
本発明の目的は、飽和磁束密度が高く、軟磁気特性に
優れた単結晶鉄軟磁性薄膜及びその製造方法を提供する
ことにある。
(課題を解決するための手段) 本発明は、酸化物単結晶基板上にエピタキシャル成長
させたことを特徴とする鉄単結晶軟磁性薄膜、あるいは
酸化物単結晶基板上にエピタキシャル成長させたパッフ
ァー層上にエピタキシャル成長させたことを特徴とする
鉄単結晶軟磁性薄膜であり、鉄単結晶の成長面が(11
0)、(111)であり、酸化物単結晶基板としては、酸化
マグネシウムの(110)、(111)面あるいはチタン酸ス
トロンチウムの(110)、(111)面のいずれかで、バッ
ファー層がクロム、または銀であることを特徴とする軟
磁性薄膜である。さらに本発明は、99.995%以上の純度
を有する鉄を原料とし、10-8Torr又はこれより低い圧力
の超高真空下でエピタキシャル成長させることを特徴と
する鉄単結晶軟磁性薄膜の製造方法である。
(作用) 酸化マグネシウム基板やチタン酸ストロンチウム基板
はガリウム砒素基板と異なり、650℃という高い基板温
度でさえこの上に成長させた鉄と反応することはない。
従ってこれらの酸化物単結晶基板上にエピタキシャル成
長させた鉄単結晶薄膜の飽和磁束密度はバルクの値から
減少することがない。また鉄とこれらの酸化物単結晶基
板とのミスマッチの大きさは、酸化マグネシウムでは3.
76%チタン酸ストロンチウムでは3.80%と比較的大きい
のに対して、鉄とクロムあるいは鉄と銀とのミスマッチ
はそれぞれ、0.45%、0.80%であるために特に膜厚が薄
い鉄単結晶薄膜の形成にあたっては、酸化マグネシウム
基板に直接鉄を成長させるよりはクロムあるいは銀の単
結晶バッファー層上に鉄エピタキシャル成長させた方が
欠陥の少ない鉄単結晶薄膜を得ることができ、そのため
に軟磁気特性を改善できるものである。
一方上記のような鉄単結晶軟磁性薄膜の製造にあたっ
ては、エピタキシャル成長及び鉄薄膜中の磁壁の移動を
阻害する要因を排除することが重要である。そのために
鉄原料の純度は少なくとも99.995%以上であること、及
び10-8Torr又はこれより圧力が低い超高真空中で鉄を成
長させることが必要となる。
(実施例) 以下本発明について実施例により説明する。第1図及
び第2図は本発明の軟磁性薄膜の断面模式図である。第
1図では酸化マグネシウムまたはチタン酸ストロンチウ
ムの酸化物単結晶基板1上に鉄2がエピタキシャル成長
している。鉄と酸化物単結晶基板とのエピタキシャル関
係は、 (001)Fe//(001)Substrate,[010]Fe//[100]Subs
trate (110)Fe//(110)Substrate,[110]Fe//[001]Subs
trate (111)Fe//(111)Substrate,[110]Fe//[110]Subs
trate である。第2図では、酸化マグネシウムまたはチタン酸
ストロンチウムの酸化物単結晶基板1上にクロムあるい
は銀のバッファー層3がエピタキシャル成長し、この上
に鉄2がエピタキシャル成長している。クロムと酸化物
単結晶基板とのエピタキシャル関係は、 (001)Cr//(001)Substrate,[010]Cr//[100]Subs
trate (110)Cr//(110)Substrate,[110]Cr//[001]Subs
trate (111)Cr//(111)Substrate,[110]Cr//[110]Subs
trate で、クロムと鉄はお互いに同一結晶面、同一方位が平行
にエピタキシャル成長する。また銀と酸化物単結晶基板
とのエピタキシャル関係は、 (001)Ag//(001)Substrate,[100]Ag//[100]Subs
trate (110)Ag//(110)Substrate,[001]Ag//[001]Subs
trate (111)Ag//(111)Substrate,[110]Ag//[110]Subs
trate で、鉄と銀のエピタキシャル関係は、 (001)Fe//(001)Ag,[010]Fe//[100]Ag (110)Fe//(110)Ag,[110]Fe//[001]Ag (111)Fe//(111)Ag,[110]Fe//[110]Ag である。
本発明の実施にあたっては第3図に示した超高真空二
元電子ビーム蒸着装置を用いて行った。第3図の蒸着装
置の真空チャンバー内には鉄とクロムまたは銀を充填し
た2つの電子ビーム蒸着源、4、4'、酸化物単結晶基板
5、基板加熱用ヒータ6、2つの電子ビーム蒸着源の蒸
着速度をモニターするための水晶振動子膜厚計7、7'、
2つの蒸着源から出た分子線束の開閉を行うためのシャ
ッター8、8'、真空ゲージ9、酸化物基板上に成長した
鉄あるいはバッファー層の表面構造評価を行うための反
射高速電子線回析用の電子銃10、及び蛍光スクリーン1
0'を備え、ゲートバルブ11をとおしてクライオポンプ12
により真空排気される。超高真空を得るためにチャンバ
ーの外周にはヒーターがとりつけられ、ベーキングがで
きるようになっている。10-8Torr又はこれより圧力の低
い超高真空のもとでの蒸着は、チャンバーを150℃で20
時間ベーキングした後行ったが、これより圧力の高い真
空下での蒸着ではベーキングを行わなかった。軟磁気特
性の評価は室温で振動試料磁力計(VSM)により飽和磁
束密度と保磁力を測定した。
酸化物単結晶基板として(001)、(110)、(111)
面の酸化マグネシウム(MgO)を用い、真空度、鉄原料
の純度を変えて鉄のエピタキシャル成長を行った。鉄の
膜厚は2000Åとした。蒸着速度は、0.01Å/秒から5Å
/秒まで、また基板温度は100℃から650℃まで変えて蒸
着したが結果に大きな変化はみられなかった。なおMgO
基板と鉄とのエピタキシャル関係は反射高速電子線回析
及びX線回析により確認したところ、 (001)Fe//(001)Substrate,[010]Fe//[100]Subs
trate (110)Fe//(110)Substrate,[110]Fe//[001]Subs
trate (111)Fe//(111)Substrate,[110]Fe//[110]Subs
trate であった。第1表に示すように99.995%以上の純度を有
する鉄原料を用い、10-8Torr又はこれより圧力の低い超
高真空下で蒸着した場合にエピタキシャル単結晶鉄薄膜
が得られ、このときに高飽和磁束密度を維持した軟磁性
膜となることがわかる。なお表中のエピタキシャル関係
の欄の○印は上述したエピタキシャル関係を持つ単結晶
膜であることを示し、×印はエピタキシャル関係の認め
られない多結晶膜あるいは配向膜であることを意味す
る。第1表に示した実施例から明らかなように、基板面
(100)に対し、基板面(110)、(111)の場合、保磁
力は予想外に格段に小さくなり、非常に優れた軟磁気特
性が得られた。
酸化物単結晶基板として(001)、(110)、(111)
面のチタン酸ストロンチウム(SrTiO3)を用い第1表と
同様の実験を行った。鉄とチタン酸ストロンチウム基板
とのエピタキシャル関係は、酸化マグネシウム基板上の
鉄の場合と同じであった。第2表に示すように、酸化マ
グネシウム基板の場合と同様99.995%以上の純度を有す
る鉄原料を用い、10-8Torr又はこれより圧力の低い超高
真空下で蒸着した場合にエピタキシャル単結晶鉄薄膜が
得られ、このときに高飽和磁束密度を維持した軟磁性膜
となることがわかる。第2表に示した実施例から明らか
なように、基板面(100)に対し、基板面(110)、(11
1)の場合、保磁力は予想外に格段に小さくなり、非常
に優れた軟磁気特性が得られた。
鉄とクロムはいずれも体心立方格子で両者のミスマッチ
の大きさは0.45%であるために単結晶クロム上に鉄は比
較的容易にエピタキシャル成長させることが可能であ
る。クロム単結晶薄膜は酸化マグネシウムあるいはチタ
ン酸ストロンチウムの(100)、(110)、(111)基板
上に (001)Cr//(001)Substrate,[010]Cr//[100]Subs
trate (110)Cr//(110)Substrate,[110]Cr//[001]Subs
trate (111)Cr//(111)Substrate,[110]Cr//[110]Subs
trate のエピタキシャル関係を持って成長させることができ
る。典型的な成長条件は次のとおりである。クロムは電
子ビーム加熱により蒸着する。クロムの膜厚は1000Åと
した。基板温度としては、350℃から700℃、蒸着速度
は、0.05Å/秒から1Å/秒で、超高真空下で蒸着し
た。クロム単結晶薄膜の作製はスパッタなどの他の成膜
手段でも可能であるが、この上に鉄をエピタキシャル成
長させるため同一チャンバー中で成膜を行うのが望まし
い。こうして作製した(100)、(110)、(111)単結
晶クロムバッファー層上に、真空度、鉄原料の純度を変
えて膜厚1800Åの鉄のエピタキシャル成長を行った。蒸
着速度は0.01Å/秒から5Å/秒まで、また基板温度は
100℃から650℃まで変えて蒸着したが結果に大きな変化
はみられなかった。なおクロムバッファー層と鉄とのエ
ピタキシャル関係は反射高速電子線回析及びX線回析に
より確認したところ、クロムと鉄はお互いに同一結晶
面、同一方位が平行にエピタキシャル成長することがわ
かった。第3表に示すように、99.995%以上の純度を有
する鉄原料を用い、10-8Torr又はこれより圧力の低い超
高真空下で蒸着した場合にエピタキシャル単結晶鉄薄膜
が得られ、このときに高飽和磁束密度を維持した軟磁性
膜となることがわかる。第3表に示した実施例から明ら
かなように、基板面(100)に対し、基板面(110)、
(111)の場合、保磁力は予想外に格段に小さくなり、
非常に優れた軟磁気特性が得られた。
銀は面心立方格子であるが、銀の[100]方向の格子
定数と鉄の[110]のそれとのミスマッチは0.8%と小さ
いために銀の単結晶薄膜上には鉄がエピタキシャル成長
する。銀単結晶薄膜は酸化マグネシウムあるいはチタン
酸ストロンチウムの(100)、(110)、(111)基板上
に (001)Ag//(001)Substrate,[100]Ag//[100]Subs
trate (110)Ag//(110)Substrate,[001]Ag//[001]Subs
trate (111)Ag//(111)Substrate,[110]Ag//[110]Subs
trate のエピタキシャル関係を持って成長させることができ
る。典型的な成長条件は次のとおりである。銀は電子ビ
ーム加熱により蒸着する。銀の膜厚は1000Åとした。基
板温度としては、100℃から400℃、蒸着速度は、0.1Å
/秒から5Å/秒で、超高真空下で蒸着した。銀単結晶
薄膜の作製はスパッタなどの他の成膜手段でも可能であ
るが、この上に鉄をエピタキシャル成長させるため同一
チャンバー中で成膜を行うのが望ましい。こうして作製
した(100)、(110)、(111)単結晶銀バッファー層
上に、真空度、鉄原料の純度を変えて膜厚2000Åの鉄の
エピタキシャル成長を行った。蒸着速度は0.01Å/秒か
ら5Å/秒まで、また基板温度は100℃から650℃まで変
えて蒸着したが大きな変化はみられなかった。なお銀バ
ッファー層と鉄とのエピタキシャル関係は反射高速電子
線回析及びX線回析により確認したところ、 (001)Fe//(001)Ag,[010]Fe//[100]Ag (110)Fe//(110)Ag,[110]Fe//[001]Ag (111)Fe//(111)Ag,[110]Fe//[110]Ag であった。
第4表に示すように99.995%以上の純度を有する鉄原
料を用い、10-8Torr又はこれより圧力の低い超高真空下
で蒸着した場合にエピタキシャル単結晶鉄薄膜が得ら
れ、このときに高飽和磁束密度を維持した軟磁性膜とな
ることがわかる。以上、実施例に示したように基板面
(100)に対し、基板面(110)、(111)の場合、保磁
力は予想外に格段に小さくなり、非常に優れた軟磁気特
性が得られた。
(発明の効果) 以上実施例にて説明したように本発明によれば、単結
晶基板材料との合金化がないために、鉄の持っている大
きな飽和磁束密度を保持した鉄単結晶軟磁性薄膜が得ら
れる。この軟磁性薄膜は、飽和磁束密度が2テスラ程度
の大きさを持っているので、磁気記録媒体の高密度化に
対応できる磁気ヘッド材料として用いることができるも
のである。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図は本発明の軟磁性薄膜の構造を示す断
面模式図、第3図は本発明の実施例で用いた電子ビーム
を蒸着装置の概略図である。 1……酸化物単結晶基板、2……鉄 3……クロムあるいは銀のバッファー層 4,4'……電子ビーム蒸着源、5……基板 6……基板加熱ヒータ、7,7'……膜厚計 8,8'……シャッター、9……真空ゲージ 10……反射高速電子線回析用電子銃 10'……蛍光スクリーン、11……ゲートバルブ 12……クライオポンプ
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G11B 5/31 G11B 5/127 H01F 10/14 H01F 10/26

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】酸化物単結晶基板上または該基板上にエピ
    タキシャル成長させたバッファー層上にエピタキシャル
    成長させた鉄単結晶膜であってその成長面が(110)、
    (111)であることを特徴とする軟磁性薄膜。
  2. 【請求項2】酸化物単結晶基板としては、酸化マグネシ
    ウムの(110)、(111)面、チタン酸ストロンチウムの
    (110)、(111)面のいずれかであることを特徴とする
    特許請求の範囲第1項記載の軟磁性薄膜。
  3. 【請求項3】バッファー層がクロム、または銀であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項または第2項記載
    の軟磁性薄膜。
  4. 【請求項4】99.995%以上の純度を有する鉄を原料と
    し、10-8Torrまたはこれより低い圧力の超高真空下でエ
    ピタキシャル成長させることを特徴とする特許請求の範
    囲第1項又は第2項又は第3項記載の軟磁性薄膜の製造
    方法。
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