KR100216086B1 - 자성체박막과 그 제조방법 및 자기헤드 - Google Patents

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코이치 쿠기미야
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모리시타 요이찌
마츠시타 덴키 산교 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 실질적으로 기둥형상구조를 가진 자성결정입자(4), (5)의 평균높이 dl과, 평균직경 ds가 0.3≤ds/dl≤0.9의 범위로 표시되는 형상비를 가진 자성결정입자로 이루어진 주자성층(2)과, 상기 주자성층보다 포화자속밀도가 적어도 0.1테슬라이상 작은 중간층(3)이 교호로 적층된 자성체박막(1)으로 하므로써, 연자기특성이 뛰어난 자성체박막을 제공하는 것을 목적으로 하며, 그 구성에 있어서, 주자성층(2)과, 이보다 포화자속밀도가 적어도 0.1테슬라이상 작은 중간층(3)이 교호로 적층되어 있다. 주자성층(2)의 두께는 3∼100㎚의 범위가 바람직하고, 중간층(3)의 두께는 0.1∼10㎚의 범위가 바람직하다. 또, 적층구조전체의 두께는, 100㎚∼10㎛정도의 범위가 바람직하다. 주자성층(2)은 주로 자성결정입자(4)로 형성되고, 중간층(3)을 파괴해서 성장하고 있는 것도 존재한다.

Description

자성체박막과 그 제조방법 및 자기헤드
제1도는 본 발명의 일실시예의 자성체박막을 개념적으로 표시한 단면도
제2도(a)∼(b)는 본 발명의 일실시예의 자성결정입자의 형상을 개념적으로 표시한 도면
제3도는 본 발명의 일실시예의 다중중간층(25)을 가진 적층구조의 자성체박막의 단면도
제4도는 본 발명의 일실시예의 적층구조의 자성체박막의 단면도
제5도는 본 발명의 자성체박막을 적용할 수 있는 MIG(Metal ingap)형의 자기헤드의 사시도
제6도는 본 발명의 자성체박막을 적용할 수 있는 합금적층막형의 자기헤드의 사시도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1, 10, 20, 30 : 자성체박막 2, 21, 31 : 주자성층
3, 32 : 중간층 4, 11 : 자성결정입자
5 : 큰자성결정입자 12 : 입자내에 조성구배를 가진 자성결정입자
22 : 분리층B 23 : 자성층A
24 : 간격부 25 : 다중중간층
41 : 페라이트부 42 : 자성체박막부
43, 55 : 저융점유리부 44, 53 : 갭부
45, 54 : 테이프의 주행면 46, 56 : 전자코일통과구멍
51 : 비자성체 52 : 결정화유리부
57 : 자성체박막층 58 : 절연층
본 발명은 자기헤드등의 자기회로부품에 응용하는 자성체박막과 그 제조방법 및 자기헤드에 관한 것이다.
고전송률이 요구되는 HDTV용 가지헤드나, 소형화가 진행되는 자기회로부품에는, 수십 MHz에서 연자기특성이 뛰어난 자성체박막이 요망되고 있다. 고포화자속밀도를 가진 금속자성체의 연자기특성에는, 금속자성체의 결정자기이방성에너지, 자왜정수, 또 그 자구구조가 큰 영향을 주는 것이 알려져 있고, 이제까지 금속자성체의 연자기특성을 향상시키는 수단으로서, 퍼말로이와 비자성체를 적층한 다층막의 유지력이 단층막보다도 10분의 1정도까지 작게되는 것(Nature 194, 1035, 1962)이 제안되고 있고, 이것은 적층함으로써 비자성층을 끼운 자성층간의 정자결합(靜磁結合)을 높이고, 자속의 누출을 억제함으로써 자벽항자력이 작아지기 때문인 것이 J.C.Slonczewski(J.Appl.Phys.,37, 1268, 1965)등에 의해서 이론적으로 설명되고, 정자결합효과로서 알려져 있다. 또 최근에는 박막내에 교환결합거리보다 작은 금속자성결정입자를 배향성이 무작위하게 되도록 분산시키고, 또한 자성금속결정입자끼리의 교환결합을 행할 수 있을 정도로 결성입자간을 근접화함으로써 외관의 결정자기이방성에너지를 감소시키고, 연자기특성을 향상시킨 자성박막이 응용, 이론의 양면에서 정력적으로 연구되고 있다(IEEE Trans.Magn., vol. 26, pp.1397, 1990등). 이들 나노크리스탈라인 연자성박막의 실현의 수단으로서 하나로는, 비자성원소를 함유한 비정질상태의 금속자성체박막을 열처리함으로써, 수nm정도의 자성결정입자를 석출시키는 방법(MAG-23, 27, 2746, 1987), 또 다른 수단으로서는, 비자성층과 자성층을 수nm주기로 적층함으로써 미세한 구조를 제어하는 처방(Appl.Phys.Lett., 52, 672, 1988)이 각각 미세화 효과로서 알려져 있다. 또 증착법에 의해서 자기헤드용 박막을 얻는 것이 제안되고 있다(일본국 특개소61-233409호 공보, 동63-254708호 공보).
그러나 종레 상기한 J.C.Slonczewski의 이론에 따라서 1.2테슬라이상의 고포화자속밀도재료를 적층화하고 정자결합을 높임으로써 연자기특성을 향상시키기 위해서는, 비자성층을 1nm정도까지 극단적으로 얇게 해도, 유지력은 단층막의 절반정도로밖에 감소할 수 없다. 이것은 고포화자속밀도재료가 일반적으로 높은 결정자기이방성을 가지기 때문이다. 또 이와 같은 1nm정도의 비자성층을 가진 적층막을 형성한 경우, 예를들면 SiO2/Fe와 같이 비자성층/금속자성층계면의 계면자유에너지는 본질적으로 크기 때문에, 명료한 구조를 얻을 수 없고, 또 예를들면 Cu/Fe와 같이 금속비자성층/금속자성층 계면이면, 이 연자성적층박막을 공업응용시에 열처리한 경우, 층간 확산으로 인하여 더욱 층구조가 파괴되고, 자성층끼리가 직접결합하고, 자성층간끼리 교환결합이 작용하여, 정자결합이 지배적이 아니게 되기 때문에 자구구조변화에의한 연자기특성의 향상을 기대할 수 있다는 과제가 있었다.
또, 일본국 특개소61-233409호 공보, 동 63-254708호 공보등에서 제안되고 있는 종레의 교환결합거리이하에까지 미결정입자화한 나노크리스탈라인 자성박막은, 비정질상태로부터의 미결정입자석출형에 있어서는, 저온에서는, 비정질인 그대로 포화자속밀도가 작고, 또 열처리 온도가 지나치게 높으면 입자성장에 의해 교환결합거리이상의 입자사이즈까지 성장하기 때문에 연자기특성의 열안정성이 나쁘고, 특정한 열처리온도가, 일반적으로는 500℃정도로 한정된다. 이 때문에, 예를들면, 자성체박막을 자기헤드에 응용한 경우등 헤드의 유리융착을 위한 열처리과정에, 신뢰성이 높은 고융점유리를 사용할 수 없고, 헤드생산시의 수율, 헤드자체의 신뢰성의 향상을 할 수 없다는 과제가 있었다. 또 이 열처리온도가 한정되기 때문에, 열처리온도에 불균일이 있으면 특성의 불균일이 발생한다는 과제가 있었다. 또 비자성층과 자성층을 수nm정도주기에서 적층하는 타입의 나노크리스탈라인자성박막에 있어서는, 비자성층을 두껍게 하므로써 입자성장을 억제할 수 있기 때문에, 열처리안정성을 향상시키는 것이 가능하나, 자성체전체에 차지하는 비자성체의 비율이 높아지기 때문에, 포화자속밀도가 낮아진다. 또 자성층간에 개재하는 비자성층은 막면에 수직방향의 교환결합을 약화시키고, 또한 증착법에 의해 비자성층에 성장하는 자성층은 특정한 결정면에 배향성장하기 쉽기 때문에, 비자성층을 개재해서 막면에 수직방향으로 인접하는 자성결정입자끼리의 서로의 결정면이 무작위하지 않게 된다. 이 때문에, 외관의 결정자기이방성의 저하가 충분하지 않고 연자기특성을 개선할 수 없다는 과제가 있었다.
또 종래 상기한 정자결합효과와 미세화효과를 복합한 자성박막, 즉 막면에 대해서 수직방향으로 정자결합을 취하는데 충분히 두꺼운 비자성층과, 막면내에 있어서는 막면내평균결정입자 직경이 수nm인 자성층을 적층한 자성체박막에 있어서는, 예를들면 막면내의 결정입자직경을 작게하기 위하여 자성층 그 자체를 수nm까지 얇게 하면, 외관의 포화자속밀도가 작아진다는 과제가 있다. 이 점을 예를들면 순철과 같이 포화자속밀도가 높은 재료를 사용함으로써 보완하고자 하면, 실용상 만족할 수 있는 내부식성을 얻을 수 없다는 과제가 있었다.
또, 종래 공업생산성의 점에서 수nm∼수십nm의 극박막이 적층된 자성체박막을 수율좋게 제조하기 위해서는, 성막속도를 억제하지 않으면 안되고, 이 결과, 생산효율을 향상할 수 없다는 과제가 있었다.
본 발명은, 상기 종래의 고포화자속밀도를 가진 자성체박막의 여러가지 과제를 해결하기 위하여, 자성체박막의 조성과 미세구조를 제어함으로써, 1.3테슬라이상의 고포화자속밀도를 가지면서, 내식성과 열처리안성성, 및 연자기특성이 뛰어난 자성체박막을 제공하고, 또 상기 자성체박막을 용이하게 제작하는 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 찻번째의 자성체박막은, 실질적으로 기둥형상구조를 가진 자성결정입자의 평균높이 dl과, 평균직경 ds가 0.3≤ds/dl≤0.9의 범위로 표시되는 형상비를 가진 자성결정입자로 이루어진 주자성층과, 상기 주자성층보다 포화자속밀도가 적어도 0.1테슬라이상 작은 중간층이 교호로 적층되어 있는 구성을 구비한 것이다.
상기 구성에 있어서는, 평균직경 ds가, 1≤ds≤40nm의 범위내인 것이 바람직하다.
다음에 본 발명의 두번째의 자성체박막은, 금속자성체합금의 결정입자로 구성된 자성체박막으로서 상기 입자내에 비자성원소, 산화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소, 및 질하물생성 자유에너지가 Fe보다 낮은 원소로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소가 함유되어 있고, 또한 상기 원소가 상기 입자내부로부터 표면으로 향해서 고농도가 되도록 조성구배하고 있는 구성을 구비한 것이다.
상기 구성에 있어서는 조성구배하고 있는 자성박막을 주자성층으로 하고, 상기 주자성층보다 포화자속밀도가 적어도 0.1테슬라이상 작은 중간층이 교호로 적층되어 있는 것이 바람직하다.
또 상기 구성에 있어서는, 조성구배가 막의 면방향보다도 두께방향에 큰 것이 바람직하다. 또 상기 본 발명의 첫번째∼두번째의 자성체박막에 있어서는, 주자성층내에 산화물생성에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 물질이 적어도 1종이상 함유되는 것이 바람직하다.
또 상기에 있어서는, 주자성층내의 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 물질이, Al, Si, Ti, Cr, 및 V로부터 선택되는 적어도 하나의 원소인 것이 바람직하다.
또 상기 구성에 있어서는 주자성층내에 적어도 C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소를 함유한 것이 바람직하다.
또 상기 구성에 있어서는, 주자성층의 평균막두께 dA가 3≤dA≤100nm, 중간층의 평균막두께 dB가 0.1≤dB≤10nm이고, 0≤dB≤0.5의 범위인 것이 바람직하다.
또 상기 구성에 있어서는, 중간층의 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소가 적어도 1종류와, C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소를 함유한 것이 바람직하다.
또 상기 구성에 있어서는, 중간층이 Fe, Al, Si, Ta, Ti, Mg, Zr, Mn, Ca, Cr, B, V, Nb, W, Zn, C, Mo, Ce, Hf로부터 선택된 질화물, 산화물 및 탄화물로부터 선택되는 적어도 하나의 물질인 것이 바람직하다.
또 상기 구성에 있어서는, 중간층이 금속자성원소를 함유한 것이 바람직하다.
또 상기 구성에 있어서는 중간층이 평균막두께 5nm이하의 자성층A와 평균막두께 5m이하의 분리층B가 적어도 1층씩 교호로 적층된 다층구조를 가진 다중중간층이고, 주자성층의 평균막두께 DM과, 상기 다중중간층의 평균막두께 DI가 DIDM의 범위인 것이 바람직하다.
또 상기 구성에 있어서는, 주자성층의 평균막두께 DM이 3nm이상 100m이하이고, 다중중간층의 평균막두께 DI가 0.2nm이상 15nm이하, 또간 상기 다중중간층은, 평균막두께 5nm이하의 분리층B와, 평균막두께 5nm이하의 자성층A로 구성되는 것이 바람직하다.
또 상기 구성에 있어서는, 자성층A내에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 물질이 적어도 1층 함유되는 것이 바람직하다.
또 상기 구성에 있어서는, 자성층A내에 적어도 C, B, O, N으로부터 선택된 1종류이상의 원소를 함유한 것이 바람직하다.
또 상기 구성에 있어서는, 분리층권내애 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소가 적어도 1종류와, C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소를 함유한 것이 바람직하다.
또 상기 구성에 있어서는, 분리층B내에 금속자성원소가 함유되는 것이 바람직하다.
또 상기 구성에 있어서는, 중간층이 실질적으로 대략 구상 또는 대략 타원체의 자성결정입자로 이루어진 자성층인 것이 바랍직하다.
또 상기 구성에 있어서는, 주자성층의 평균막두께가 3∼15nm, 중간층의 평균막두께가 3∼15nm인 것이 바람직하다.
또, 상기 구성에 있어서는, 중간층내에 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소MB가 적어도 1종류이상과, C, B, N, O의 가운데 선택된 적어도 1종류이상의 원소XB가 함유되고, 주자성층내에 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소인 MA가 함유될때, 상기 원소 MA와 상기 원소XB의 화합물생성자유에너지를 G(MA, XB), 상기원소 MB와 상기 원소XB의 화합물생성자유에너지를 G(MB, XB)라고 하면, G(MA, XB)≥G(MB, XB)인 관계를 만족시키는 원소가 함유되는 것이 바람직하다.
또 상기 구성에 있어서는, 중간층내에 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소MB가 적어도 1종류이상과, C, B, N, O중에서 선택된 적어도 1종류이상의 원소XB가 함유되고, 주자성층내에 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소MA가 적어도 1종류이상과, C, B, N, O중애서 선택된 적어도 1층이상의 원소XA가 함유될때, 상기 원소MA와 상기 원소XA의 화합물생성자유에너지를G(MA, XA), 상기 원소MB와 상기 원소XB의 화합물생성자유에너지를 G(MB, XB)라고 하면, G(MA, XA)≥G(MB, XB)인 관계를 만족시키는 원소가 함유되는 것이 바람직하다.
또 상기 구성에 있어서는, 원소MB와 원소XA의 화합물생성자유에너지를 G(MB, XA), 원소MA와 원소XB의 화합물생성자유에너지를 G(MA,XB)라고하면, G(MB, XA)≥G(MB, XB)
G(MB, XA)≥G(MB, XB)
인 관계를 만족시키는 원소가 함유되는 것이 바람직하다.
또, 상기 구성에 있어서는, 주자성층과 중간층이 적어도 1종의 원소를 공유하고 있고, 상기 원소가 주자성층, 중간층에서 대략 연속적으로 조성구배를 가진 것이 바람직하다.
또, 상기 구성에 있어서는, 주자성층과 중간층이 적어도 1층의 원소를 공유하고, 상기 주자성층과 상기 중간층의 계면에서의 상기 주자성층내의 상기 원소농도 a원자량%와, 상기 중간층내의 상기 원소농도 b원자량%가, 0a/b≤5.0의 범위에서 대략 연속적으로 조성구배를 가진것이 바람직하다.
다음에 본 발명의 자성체박막의 첫번째의 제조방법은, 기판상에 산화물 또는 질소물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 적어도 1종의 원소와, Fe, Co, 및 Ni로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소를 함유한 주자성전구체층과, 중간전구체층을 교호로 적어도 1층씩 형성하고, 이어서 열처리해서, 실질적으로 기둥형상구조를 가진 자성결정입자의 평균높이 dl과, 평균직경 ds가 0.3≤ds/dl≤0.9의 범위로 표시되는 형상비를 가진 자성결정입자로 이루어진 주자성층과, 상기 주자성층보다 포화자속밀도가 적어도 0.1테슬라이상 작은 중간층이 교호로 적층된 자성체박막을 형성하는 구성을 구비한 것이다.
상기 제조방법에 있어서는, 주자성전구체층을 형성할때에, 도펀트로서, 산소, 질소, 붕소, 탄소로부터 선택되는 1종류의 원소를 첨가하고, 금속자성체합금의 결정입자내에 비자성원소, 산화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소, 및 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소가 함유되고 있고, 또한 상기 원소가 상기 입자내부로부터 표면을 향해서 고농도가 되도록 조성구배하고 있는 자성박막을 형성하는 것이 바람직하다.
또 상기 제조방법에 있어서는, 중간전구체층이 주자성전구체층에 함유되는 산화물 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 적어도 1종의 원소보다 산화물 또는 질화물생성자유에너지가 높은 원소가 1종류이상 함유하는 것이 바람직하다.
또 상기 제조방법에 있어서는, 중간전구체층이 비정질 또는 2nm이하의 자성결정입자를 모상으로 하는 층이고, 열처리함으로써 자성층A와 분리층B를 형성하고, 다중구조의 중간층을 형성하는 것이 바람직하다.
또 상기 제조방법에 있어서는, 주자성전구체층과, 중간전구체층을, 동일증착원을 사용한 증착법에 의해 각각 형성하고, 중간전구체층은 산소 또는 질소를 함유한 가스의 분위기에서 증착하는 것이 바람직하다.
또 상기 제조방법에 있어서는, 도펀트의 첨가량이 1ppm∼10atm%인 것이 바람직하다.
또 상기 제조방법에 있어서는 열처리의 온도가 400∼700℃의 범위, 처리시간 0.5∼5시간의 범위인 것이 바람직하다.
다음에 본 발명의 자기헤드는, 상기의 어느하나에 기재한 자성체박막을 자기헤드의 자성체부분에 사용한 것을 특징으로 한다.
상기한 본 발명의 구성에 의하면, 실질적으로 기둥형상구조를 가진 자성결정입자의 평균높이 dl과, 평균직경 ds가 0.3≤ds/dl≤0.9의 범위로 표시되는 형상비르 ㄹ가진 자성결정입자로이루어진 주자성층과, 상기 주자성층보다 포화자속밀도가 적어도 0.1테스라이상 작은 중간층이 교호로 적층된 자성체박막에 의하면, 연자기특성이 뛰어난 자성체박막을 달성할 수 있다. 이것은 주로 상기 형상비를 가진 자성결정입자로이루어진 주자성층을 사용하면 막면내의 자기결합과, 막에 수직방향의 자기결합의 배분비가 최적화되고, 막전체의 자기적에너지를 감소시킬 수 있다. 특히 상기 ds가 1≤ds≤40nm의 범위내일때 뛰어난 연자기특성을 표시한다.
본 발명은 금속자성체합금의 결정입자로 구성된 자성체박막으로서 상기 입자내에 적어도 1종이상의 비자성원소, 또는 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원고가 함유되어 있고, 또한 상기 원소가 입자내부로부터 표면으로 향해서 고농도가 되도록 조성구배하고 있는 것을 특징으로 하는 자성박막 또는 상기 자성박막을 주자성층으로 하고, 상기 주자성층보다 포화자속밀도가 적어도 1테슬라이상 작은 중간층이 교호로 적층된 자성체박막에 의해 양호한 연자기특성을 달성할 수 있다. 이것은 주로 주자성층내의 결정입자에 입자내에서 조성구배를 가지게 하므로써 결정입자의 성장을 억제할 수 있고, 고온의 열처리에 있어서도 양호한 연자기특성을 발휘할 수 있기 때문이다. 특히 상기 입자내의 조성구배가 면내방향보다도 수직방향에 있어서 클때, 층구조자체의 열안정성이 높아지고, 또 면내의 자성체입자의 자기적결합을 강화할 수 있기때문에 열안정성이 뛰어난 연자기특성을 실현할 수 있다.
또 본 발명의 자성체박막은 주자성층내에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 물질이 적어도 1종이상 함유됨으로써 자성체결정입자입계부에서의 입계확산을 적당하게 방지할 수 있고, 또한 본 발명의 특정한 형상비를 가진 자성결정입자를 용이하게 실현 및 본 발명의 자성결정입자내에 조성구배를 가지게한 구조를 용이하게 실현할 수 있다.
특히 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 물질이, Al, Si, Ti, Cr, 및 V로부터 선택되는 적어도 1종이상일때 바람직하다. 또, 주자성층내에 적어도C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소를 함유할때, 또 주자성층을 형성하는 자성결정임자의 형상비, 입자내 조성구배의 미세구조를 용이하게 실현할 수 있고, 열처리안정성이 향상한다.
본 발명의 자성체박막은, 주자성층의 평균막두께 dA가 3≤dA≤100nm, 중간층의 평균막두께 dB가 0.1≤dB≤10nm이고, 또한 0≤dB/dA≤0.5이므로써 고포화자속밀도의 연자기특성을 실현할 수 있다. 중간층의 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소가 적어도 1종류 이상과 적어도, C, B, O, N으로부터 선택된 1층이상의 원소를 함유할때 주자성층의 구조안성성이 높아지고, 또 연자기특성의 열안정성이 향상한다. 또 중간층내에 금속자성원소가 함유될때, 금속자성층/중간층의 계면자유에너지의 감소에 의해, 중간층두께를 얇게할 수 있고, 자성층간 또는 자성결정입자간의 자기결합을 양호하게 할 수 있기때문에 뛰어난 연자기특성을 실현할 수 있다.
본 발명의 자성체박막은 중간층이 평균막두께 5nm이하의 자성층A와 분리층B가 적어도 1층씩 이상 교호로 적층된 다중구조를 가진 다중중간층이고, 주자성층의 평균막두께 DM과, 상기 다중중간층의 평균막두께 DI가 DIDM의 범위이므로 다중중간층내의 자성층B가 가진 자기적특성때문에 비자성층 단독으로 자성층의 분리를 행하기보다도 자성층간의 정자적결합을 강하게 할 수 있기 때문에 뛰어난 연자기특성을 실현할 수 있고, 또한 약간의 양의 비자성체에 의해 자성층간의 분리를 양호하게 행할 수 있기 때문에, 막전체의 포화자속밀도의 감소를 억제할 수 있다. 특히, 주자성층의 평균막두께 DM이 3m이상 100nm이하이고, 다중중간층의 평균막두께 DI가 0.2nm이상 15nm이하이고 상기 다중중간층은, 평균막두께 5m이하의 분리층B와, 평균막두께 5nm이하의 자성층A로 구성되어 있을때에 뛰어난 연자기특성을 얻을 수 있다. 특히 자성층A내에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 물질이 적어도 1종 함유될때 자성층A내의 자성결정입자의 미세구조를 실현하기 쉽고, 또 자성층A내에 적어도 C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소를 함유할때 자성층A내의 자성결정입자의 미세구조의 열적안정성이 향상한다. 또 분리층B내에 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소가 적어도 1종류이상과, 적어도 C, B, O, N으로부터 선택된 1층이상의 원소를 함유함으로써 열처리에 의해 분리층의 구조가 명료하게 되고 또 본 발명의 자성체박막의 연자기특성의 열처리안성성이 향상한다.
본 발명의 자성체박막은 중간층이 실질적으로 대략 구상 또는 대략 타원체의 자성결정입자로 이루어진 자성층이므로, 주자성층을 주로 구성하는 금속자성결정입자와의 사이에서 결정배향면의 무작위성이 제어하기 쉽고, 막의 자기특성의 군일성을 높이고, 또 구조에 기인하는 막의 열팽창계수, 자왜정수의 제어를 용이하게 할 수 있다. 특히, 실질적으로 대략 구상 또는 대략 타원체의 자성결성입자로 이루어진 중간층의 평균막두께가 3∼15nm, 주자성층의 평균막두께가 3∼15nm일때에 뛰어난 연자기특성을 실연할 수 있다. 특히 중간층내에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 물질이 적어도 1종이상함유됨으로써, 본 발명의 바람직한 구조의 열안정성을 높일 수 있다. 또 중간층내에 적어도 C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소를 함유함으로써 본 발명의 바람지한 중간층구조를 용이하게 형성할 수 있다.
본 발명의 자성체박막은 중간층내에 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소MB가 적어도 1종류이상과, C, B, N, O의 가운데 선택된 적어도 1종류이상의 원소XB가 함유되고, 주자성층내에 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소인 MA와 상기 원소XB의 화합물생성자유에너지를 G(MA, XB), 상기 원소MB와 상기 원소 XB의 화합물생성자유에너지를 G(MB, XB)라고 하면, G(MA, XB)≥G(MB, XB)인 관계를 만족시키는 원소가 함유되는 자성체박막이기 때문에 자성층/중간층계면의 반응을 적당히 억제할 수 있기 때문에, 계면반응에 따른 구조, 특성, 열팽창계수등의 변화를 제어할 수 있다.
본 발명의 자성체박막은, 중간층내에 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소MB가 적어도 1종류이상과, C, B, N, O중에서 선택된 적어도 1종류이상의 원소XB가 함유되고, 주자성층내에 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은원소MA가 적어도 1종류이상과, C, B, N, O층에서 선택된 적어도 1종이상의 원소XB가 함유되고, 상기 원소MA와 상기 원소XA의 화합물성성자유에너지를 G(MA, XA), 상기 원소MB와 상기 원소XB의 화합물생성자유에너지를 G(MB, XB)라고 하면, G(MA, XA)≥G(MB, XB)인 관졔를 만족시키는 원소가 함유되는 자성체박막이고, 특히 원소MB와 원소XA의 화합물생성자유에너지를 G(MB, XA), 원소MA와 원소XB의 화합물생성자유에너지를 G(MA, XB)라고하면, G(MB, XA)≥G(MB, XB)
G(MB, XA)≥G(MB, XB)
인 관계를 만족시키는 원소가 함유되는 자성제박막이기 때문에, 주자성층내의 해리반응과 자성층/중간층계면의 반응을 적당히 억제할 수 있고, 계면반응에 다른 구조, 특성, 열팽창계수등의 변화를 제어할 수 있다.
본 발명의 자성체박막은, 주자성층과 중간층이 적어도 1종의 원소를 공유하고 있고, 상기 원소가 주자성층, 중간층에서 대략 연속적으로 조성구배를 가지기 때문에 적층간의 결합을 강화하고, 막의 강도와 자기특성을 향상시킬 수 있다. 특히 주자성층과 중간층이 적어도 1종의 원소를 공유하고, 상기 주자성층과 상기 중간층의 계면에서의 상기 주자성층내의 상기 원소농도a원자량%와, 상기 중간층내의 상기 원소농도b원자량%가, 0a/b≤5.0의 범위로 표시되는 대략 연속적인 조성구배를 가짐으로써 계면응력등을 감소할 수 있고, 안정된 층구조와 뛰어난 연자기특성을 실현할 수 있다.
주자성층에 함유되는 산화물 또는 질소물자유에너지가 Fe보다 낮은 적어도 1종의 원소보다 산화물 또는 질소화물생성자유에너지가 높은 원소가 중간층내에 적어도 1층함유되는 자성체박막을 열처리함으로씨, 주자성층내의 자성결정입자의 조성구배가 수직방향에서 큰 구조로 할 수 있다.
본 발명의 종래의 과제를 해결할 수 있는 다중증간층을 가진 연자성박막은, 주자성층M과 자성금속을 함유한 비정질층이 교호로 적층된 적층막을 형성한 후, 상기 비정질층으로부터 다중 중간층인 자성층A의 석출과 분리층B의 형성을 행함으로써 고속성막을 실현할 수 있다.
본 발명의 자성체적층박막은 1테슬라이상의 고포화자속밀도를 가지고, 또한 저유지력으로서 초투자율의 고주파특성이 좋기 때문에, 기반상에 형성하여 자기헤드로서 사용하으로써, 고유지력매체에, 고밀도신호를 기록할 수 있다. 또 내열성, 내마모성이 뛰어난 특성을 가지므로, 자기헤드의 경시열화가 작다. 또 400∼800℃의 범위가 무자강분위기에서 열처리할 수 있기 때문에 강도가 뛰어난 유리융착등의 제조과정을 거칠 수 있다.
다음에 본 발명의 자성체박막의 제조방법에 의하면, 본 발명의 자성체박막을 효율좋게 합리적으로 제조할 수 있다.
다음에 본 발명의 자기헤드는 상기의 어느하나에 기재한 자성체박막을 자기헤드의 자성체부분에 사용함으로써, 고융점유리를 사용할 수 있고, 내마모성, 고신뢰성을 실현할 수 있고, 또 고전자변환효율, 기록밀도의 향상을 달성할 수 있다.
이하 실시예를 사용해서 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 제1도는 본 발명의 일실시예의 자성체박막(1)의 단면도를 개념적으로 표시한 것으로서, 주자성층(2)과, 이 보다 포화자속밀도가 적어도 0.1테슬라이상 작은 중간층(3)이 교호로 적층되어 있다. 주자성층(2)의 두께는 3∼100nm의 범위가 바람직하고, 중간층(3)의 두께는 0.1∼10nm의 범위가 바람직하다.
또, 적층구조전체의 두께는 100nm∼10㎛정도의 범위가 바람직하다. 주자성층(2)은 주로 자성결정입자(4)로 형성되고, 중간층(3)을 파괴해서 성장하고 있는 것도 존재한다. 예를들면 중간층(3)을 복수층 관통하는 큰 자성결정입자(5)가 존재하고 있어도 된다. 중간층의 포화자속밀도는 주자성층보다 0.1테슬라이상 작은것이 바람직하고, 비자성물질로 구성되어 있어도 된다. 또 특히 ds가 1≤ds/dl≤0.9의 범위내인 것이 바람직하다.
다음에 제2도(a)∼(b)는, 본 발명의 일실시예의 자성결정입자(11)의 형상을 개념적으로 표시한 것으로서, 제2도(a)는 주자성층을 구성하는 실질적으로 기둥형상구조를 가진 자성결정입자의 평균높이 dl과 평균직경 ds가 0.3≤ds/dl≤0.9의 범위에서 표시되는 형상비를 가진 자성결정입자를 표시한다. 제2도(b)는 입자내에 조성구배를 가진 자성결정입자(12)를 표시한 것으로서, 입자내의선은 조성선을 표시한다.
다음에 제3도는 본 발명의 일실시예의 다중중간층(25)을 가진 적층구조의 자성체박막(20)을 표시한다. 이 적층구조의 자성체박막(20)은, 주자성층(21)과 다중중간층(25)으로 이루어지고, 다중중간층(25)은 분리층B(22), (22)와 그 중간의 자성층A(23)로 구성된다. 자성층A(23)의 속에는 간격부(24)가 존재하고 있어도 된다. 제3도에 표시한 다중중간층(25)을 가진 적층구조의 자성체박막에 있어서는, 주자성층(21)의 두께는 3∼100nm의 범위가 바람직하고, 다중중간층(25)의 두께는 0.2∼15nm의 범위가 바람직하고, 분리층B(22)의 두께는 0.1∼5nm의 범위가 바람직하고, 자성층A(23)의 두께는 0.1∼5nm의 범위가 바람직하다. 또, 분리층B(22)가 1층과 자성층A(23)가 1층으로서 1페어로 한 경우, 1∼4페어의 층으로 하는 것이 바람직하다.
다음에 제4도는 본 발명의 일실시예의 적층구조의 자성체박막(30)을 표시한다. 이 적층구조의 자성체박막(30)은, 주자성층(31)과 중간층(32)으로 구성된다. 주자성층(31)과 중간층(32)은 모두 입자상태로 형성되어 있고, 중간층(32)에는 간격이 존재하고 있어도 된다.
다음에 제 5도는 종래부터 당업계에서 실용화되고 있는 MIG(Metal ingap)형의 자기헤드의 사시도이다. 제5도에 있어서, (41)은 보디부분인 페라이트부, (42)는 페라이트부(41)의 두께방향에 형성한 2개의 자성체박막부, (43)은 2개의 자성체박막부를 고정하는 저융점유리부, (44)는 자력선을 수직방향으로 송출하기 위한 갭부, (45)는 테이프의 주행면, (46)은 전자코일을 감기 위한 통과구멍이다. 저융점유리부(43)의 저융점유리는, 종래연화점이 350℃∼500℃인 것을 사용하고 있었으나, 본 발명의 자성체박막을 사용하면, 고온에 견딜 수 있으므로, 연화점이 550℃이상의 유리도 사용할 수 있다. 물론 연화점이 550℃미만의 유리를 사용해도 지장없다. 또 내마모성이 높고, 고신뢰성을 실현할 수 있고, 또 고전자변환효율, 기록밀도의 향상을 달성할 수 있다.
다음에 제6도는, 종래부터, 당업계에서 실용화되고 있는 합금적층막형의 자기헤드의 사시도이다. 제6도에 있어서, (51)은 보디부분인 비자성체부, (52)는 결정화유리부, (53)은 자력선을 수직방향으로 송출하기 위한 갭부, (54)는 테이프의 주행면, (55)는 저융점유리부, (56)은 전자코일을 감기 위한 통과구멍, (57)은 테이프주행면을 따른 복수개의 자성체박막층, (58)은 상기 자성체박막층(57)의 사이에 존재하는 절연층이다. 저융점유리부(55)의 저융점유리는, 종래 연화점이 약 500℃인 것을 사용하고 있었으나, 본 발명의 자성체박막을 사용하면, 고온에 견딜 수 있으므로, 연화점이 500℃이상의 유리도 사용할 수 있다. 물론 연화점이 550℃미만의 유리를 사용해도 지장없다. 또 내마모성이 높고, 고신뢰성으르 실현할 수 있고, 또 고전자변환효율, 기로밀도의 향상을 달성할 수 있다.
다음에 본 실시예의 자성체박막의 중간층에 대해서 설명한다. 중간층내에는 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성에너지가 Feㅂ다 낮은 원소M이 적어도 1종류 이상과, 적어도 C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소를 함유하는 것이 바람직하고, 특히 이들 원소가 예를들면, Fe, Al, Si, Ta, Mg, Zr, Mn, Ca, Cr, B, V, Nb, W, Zn, C, Mo, Ce, Hf등으로부터 선택된 질화물, 산화물 또는 탄화물을 1종이상 함유하는 것이 바람직하다. 또 특히 중간층내에 금속자성원소가 함유되는 것이 바람직하다.
본 실시예의 중간층이 실질적으로대략 구상 또는 대략 타원체의 자성결정입자로 이루어진 자성층인 자성체박막은, 특히 주자성층의 평균막두께가 3∼15nm, 중간층의 평균막두께가 3∼15nm인 것이 바람직하다. 특히 중간층내에 산화물생성자유에너지도는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 물질이 적어도 1종이상 함유되는 것이 바람직하고, 또 중간층내에 적어도 C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소를 함유한 것이 바람직하다.
이하의 실시예중에 표시하는 조성은 ICP(고주파유도결함플라즈마), EDS(에너지분산형X선분석)의 분석에 추가해서, 산화, 질화에 대한 중량증가의 계측을 조합시킴으로써 평가했다. 또, 결정입자의 형상등, 자성체박막, 및 적층자성체박막의 미세구조는 TEM 또는 SEM관찰, 박막으로부터 판정했다. 또, 평균결정입자직경은 TEM 또는 XRD(X선회철)로부터 결정했다. 이하에 표시하는 자성층의 막두께 및 중간층의 막두께는, 각각 단층의 성막속도로부터 계산한 값, 또는 TEM, SEM관찰부로부터 구한 값을 사용하고 있다. 또, 이하의 조성비의 단위는 특별히 거절이 없는 한 원자량%로 표시하는 것으로 한다.
이하의 표에 표시하는 계면근방조성은 3nm정도의 범위로 좁힐 수 있는 EDS에 의해 평균적으로 구한 조성이다. 또 이하에 표시하는 조성비의 단위는 특별히 거절이 없는한 원자량%로 표시하는 것으로 안다.
[실시예 1]
본 실시예는 실질적으로 원주형상구조를 가진 자성체결정입자의 높이와 평균직경의 형상비를 제어해서 얻어진 자성체박막의 자기특성, 및 이 구조가 안정되게 존재할 수 있는 중간층의 종류를 조사한 것이다.
Fe타겟을 사용한 마그네트론스퍼터에 의해서, 기판온도를 20∼300℃의 범위,방전Ar가스압 0.5∼30mTorr의 범위에서 변화시켜 형성한 10nm의 자성층과, SiO2타겟을 사용해서 작성안 2nm의 중간층을 교호로 적층한 자성체박막을 형성했다. 또 마찬가지로, Fe타겟을 사용한 마그네트론스퍼터에 의해서, 기판온도를 20∼300℃의 범위, 방전 Ar가스압 0.5∼30mTorr의 범위에서 변화시켜 형성한 40nm의 주자성층과, SiO2타겟을 사용해서 형성한 2nm의 중간층을 교호로 적층한 두께 3㎛의 자성체박막을 형성했다. 여기서, 중간층은 기판온도와 방전가스압을 고정해서 방전가스종류를 Ar+O2를 사용했다.
형서한 자성체박막을 350℃에서 열처리한 후 TEM관찰을 행환 결과, 주자성층두께가 10nm, 및 40nm의 어느 자성체박막도, 기둥형상구조로 간주할 수 있는 형상을 하고 있고, 기둥의 높이는, 각 자성층의 막두께와 거의 동등한 값이었다. 기둥의 평균직경은 방전가스압이 높을수록 기판온도가 낮을수록 가늘고, 또 자성층두께가 얇은 막일수록 가는 경향이 있었다. 기둥형상구조의 자성결정입자의 평균직경을 평균높이로 나눈 값을 형상비라고 정의하고, 이상의 자성체박막의 앙자력Hc와 함께(표1)에 표시한다.
[표 1]
(표 1)에 표시한 결과로부터, 자성결정입자가, 기둥형상구조로 간주할 수 있는 형상을 하고 있고, 이들 기둥형상구조의 평균높이 dl, 평균직경ds가 0.3≤ds/dl0.9의 범위로 표시되는 형상비를 가질때, 이들 자성결정입자로 만든 자성체를 주자성층으로서 사용하면 연자기특성이 양호하다는 것을 알 수 있다. 이것은 막면내의 자기결합과, 막에 수직방향의 자기결합의 배분비가 상기한 조건일때에 최적화되고, 고배향에 의해 국소이방성분산이 억제된 것으로 생각된다.
본 실시예는 금속자성체로서 Fe를 사용했으나, Fe의외에 Co, Ni, Fe-Co, Co-Ni, Fe-Ni, Fe-Co-Ni등을 주조성으로 하는 금속자성체합금으로도 마찬가지의 효과가 있다는 것을 확인했다.
[실시예 2]
본 실시예는 실질적으로 원주형상구조를 가진 자성체결정입자의 바람직한 평균직정ds의 범위를 조사한 것이다.
Fe타겟을 사용한 마그네트론스퍼터에 의해서, 기판온도를 20∼300℃의 범위, 방전Ar가스압 1∼20mTorr의 범위에서 변화시키고, 주자성층막두께를 여러가지로 변화시켜 형성한 자성층과, Al타겟을 사용해서 작성한 Al2O3조성의 중간층1nm를 교호로 적층한 자성체박막을 형성했다.
여기서, 중간층은 기판온도와 방전가스압을 고정해서 방전가스로서 Ar+O2를 사용했다. 형성한 자성체박막을 350℃에서 열처리한 후 TEM관찰을 행한 결과, 어느 주자성층도 기둥형상구조로 간주할 수 있는 자성결정입자로 이루어진, 기둥의 높이는, 각 주자성층의 막두께와 거의 동등한 값이었다.
기둥형상구조의 자성결성입자의 평균직경을 평균높이로 나눈 값을 영상비라고 정의하고, 본 실시예의 자성체박막의 앙자력Hc와 함께(표1)에 표시한다.
(표 2)에 표시한다.
[표 2]
다음에 Co상에 Fe칩을 얹은 타겟을 사용한 마그네트론스퍼터에 의해서, 기판온도를 20∼300℃의 범위, 방전Ar가스압 0.5∼25mTorr의 범위에서 변화시키고, 주자성층막두께를 여러가지로 변화시켜 형성한 30Fe-70Co조성의 주자성층과, Al타겟을 사용해서 작성한 Al2O3조성의 중간층1nm를 교호로 적층한 자성체박막을 형성했다. 여기서, 중간층은 기판온도와 방전가스압을 고정해서, 방전가스종류를 Ar+O2를 사용했다. 형성한 자성체박막을 350℃에서 열처리한 후 TEM관찰을 행한 결과, 어느 주자성층도 기둥형상구조로 간주할 수 있는 자성결성입자로 이루어지고, 기둥의 높이는, 각 주자성층의 막두께와 거의 동등한 값이었다. 기둥형상구조의 자성결성입자의 평균직경을 평균높이로 나눈값을 형상비라고 정의하고, 이상의 자성체박막의 항자력Hc와 함께(표3)에 표시한다.
[표 3]
(표 2) 및 (표 3)에 표시한 결과로부터, 복수의 자성결정입자가, 기둥형상구조로 간주할 수 있는 형상을 하고 있고, 이들 기둥형상구조의 평균직경ds가 1≤ds≤40의 범위내에서는, 연자기특성이 양호하고, 또한 기둥형상구조의 형상비가(실시예 1)에 표시한 0.3≤ds/dl≤0.9의 범위로 표시될때, 특히 뛰어난 연자기특성을 나타내는 것을 알 수 있다. 이것은 기둥형상구조를 가진 자성체결정입자상호간의 면내의 자기결합이, 막면내의 결정입자사이즈가 특성화됨으로써보다 효과적으로 작용하고, 또 원주형상구조의 형상비가 특정화됨으로써, 상하의 자성층과 면내의 자성층의 결합의 배분이 최적화되었기 때문이라고 생각된다.
본 실시예에서는 금속자성체로서 Fe와 Fe-Co합금을 사용했으나, Fe의 외에 Co, Ni, Co-Ni, Fe-Ni, Fe-Co-Ni등을 주조성으로 하는 자성체합금으로도 마찬가지의 효과가 있다는 것을 확인했다.
[실시예 3]
본 실시예는 주자성층내에 함유되는 첨가원소에 의한 효과를 조사한 것이다.
실시예 a로서 Fe-Al-Si타겟을 사용한 마그네트론스퍼터에 의해서 형성한 89Fe-2Al-9Si(중량%)조성의 자성층30nm와, SiO2타겟을 사용해서 작성한 SiO2조성의 중간층2nm를 교호로 적층한 자성체적층막을 형성했다. 여기서, 중간층의 방전가스는 Ar+O2를 사용했다.
실시예 b로서 Fe-Co합금상에 V타겟을 사용한 마그네트론스퍼터에 의해서 형성한 95Fe-2Co-3V조성의 주자성층30nm와, SiO2타겟을 사용해서 작성한 SiO2조성의 중간층 2nm를 교호로 적층한 자성체적층막을 형성했다. 여기서, 중간층의 방전가스종류는 Ar+O2를 사응챘다.
실시예 c로서 Fe-Si합금상에 Ti칩을 앉은 타겟을 사용한 마그네트론스퍼터에 의해서 형성한 92.5Fe-5Si-2.5Ti(중량%조성의 자성층30nm와, A1N타겟을 사용해서 작성안 A1N조성의 중간층 2nm를 교호로 적층한 자성체박막을 형성했다. 중간층의 바언가스종류는 Ar+N2를 사용했다.
실시예 d로서 Fe-Al합금상에 Ti칩을 얹은 타겟을 사용한 마그네트론스퍼터에 의해서 형성한 96Fe-1Al-3Ti조성의 자성층30nm와, A1N타겟을 사용해서 작성 한 A1N조성의 중간층2nm를 교호로 적층한 자성체박막을 형성했다. 중간층의 방전가스종류는 Ar+N2를 사용했다.
비교예로서 Fe상에 Cu칩을 얹은 타겟응 사용한 마그네트론스퍼터에 의해서 형성한 96Fe-4Cu조성의 자성층30nm와, SiO2타겟을 사용해서 작성한 SiO2조성의 중간층2nm를 교호로 적층한 자성체박막을 형성했다. 중간층의 방전가스종류는 Ar+O2를 사용했다.
각 실시예의 자성체박막에 대해서 350℃ 및 550℃어닐링후의 형상비와 항자력Hc를 (표 4)에 표시한다.
[표 4]
(표 4)에 표시한 결과로부터, 자성층을 구성하는 자성결정입자내에, 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 값을 가진 원소를 적어도 1종 함유하면, 바람직한 자성결성입자의 형상비가, 열처리후도 유지되기 때문에, 연자기특성의 내열처리성이 향상하는 것을 알 수 있다. 이것은 중간층과 자성층의 계면 및 입계에서, 자성층과 중간층의 상호확산이나 자성체결성입자의 입자성장이 적당하게 억제되기 때문이라고 생각된다.
이상의 사실로부터 본 실시예의 자성체박막의 자성층내에, 예를들면 Fe, Co, Ni, Fe-Co, Co-Ni, Fe-Ni, Fe-Co-Ni등의 자성체금속, 또는 이상의 자성체금속중에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 값을 가진 원소, 예를 들면 Al, Si, Ta, Ti, Mg, Zr, Mn, Ca, Cr, B, V, Nb, W, Zn, C, Mo, Ce, Hf등으로부터 선택된 적어도 1종의 원소를 함유하면, 자성체결성입자입계에서의 확산을 적당하게 방지할 수 있고, 또한 자성결정입자의 형상비의 열안성성이 향상하기때문에 바람직한 자성체박막을 형성할 수 있다.
다음에 (표 4)에 표시한 실시예 a∼b를 또 750℃진공층에서 열처리함으로써, 각각의 내열처리성에 대해서 조사하고,(표 5)에 표시했다.
[표 5]
(표 5)의 a∼d의 샘플을 SEM에 의한 구조관찰을 한 결과, a, c, d의 샘플에서는 층구조의 파괴를 볼 수 있었다. 이것은 a, c, d에서는 각각 주자성층/중간층이, FeAlSi/SiO2, FeSiTi/A1N, FeAlTi/A1N이고, a에서는 중간층의 Si보다 Al이, c, d에서는 Al보다 Ti가 산화물성성, 또는 질화물생성자유에너지가 낮기 때문이라고 생각된다.
따라서, 본 실시예의 자성체박막은, 중간층내에 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은원소 MB가 적어도 1종류이상, C, B, N, O의 가운데 선택된 적어도 1종류이상의 원소MB가 함유되고, 주자성층내에 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소인 MA와 상기 원소XB의 화합물생성자유에너지를 G(MA, XB), 상기 원소MB와 상기 원소XB의 화합물생성자유에너지를 G(MB, XB)라고 하면, G(MA, XB)≥G(MB, XB)인 관계를 만족시키는 원소가 함유됨으로써 미세구조의 안정화를 할 수 있다.
다음에 실시예로서 Fe-Al-Si타겟을 사용한 마그네트론스퍼터에 의해서, 형성한 88.3Fe-0.7Aㅣ-9.5Si-1.5X(중량%)조성의 주자성층15nm와, SiO2타겟을 사용해서 작성한 SiO2조성의 중간층 1nm를 교호로 적층한 자성체박막을 형성했다. 여기서, X는, C, B, O, N의 어느하나이고, 중간층의 방전가스는 Ar+O2를 사용했다.
비교예로서 89.7Fe-0.7Al-9.6Si(중량%)조성의 주자성층 15nm와, SiO2타겟을 사용해서 작성한 SiO2조성의 중간층O.5nm를 교호로 적층한 자성체박막을 형성했다.
또 실시예로서 Fe-Al-Si타겟을 사용한 마그네트론스퍼터에 의해서, 형성한 88.3Fe-0.7Aㅣ-9.5Si-1.5X(중량%)조성의 주자성층 100nm와, SiO2타겟을 사용해서 작성한 SiO2조성의 중간층1nm를 교호로 적층한 자성체박막을 형성했다. 여기서 X는 C, B, O, N의 어느하나이고, 중간층의 방전가스는 Ar+O2를 사용했다.
비교예로서 89.7Fe-0.7Al-9.6Si(중량%)조성의 주자성층100nm와, SiO2타겟을 사용해서 작성한 SiO2조성의 중간층1nm를 교호로 적층한 자성체박막을 형성했다.
각 실시예의 자성체박막에 대해서 500℃어닐링후의 형상비와 항자력Hc를 (표 6)에 표시한다.
[표 6]
(표 6)에 표시한 결과로부터, 주자성층내에 적어도 C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소가 함유될때 (본 실시예 1)에서 표시한 바람직한 기둥형상입자의 형상비가 얻어지고 뛰어난 연자기특성을 얻을 수 있다. 또 본 실시예에 표시한 이외에, 주자성층내에 예를들면 Al이나 Si등 산화물, 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소가 함유되지 않는 경우에 있어서도 C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소가 함유될때 마찬가지로 뛰어난 연자기특성을 나타내는 본 발명의 미세구조를 용이하게 실혀할 수 있다.
[실시예 4]
본 실시예는 중간층내에 함유되는 원소의 효과를 조사한 것이다.
마그네트론스퍼터를 사용해서 동일스퍼터조건에서 작성한 Fe자성층 50nm와 중간층으로서 선택된 Si, SiO2, Si3N4, SiC, Cu어느 하나의 조성을 가진 중간층2nm를 교호로 적층해서 형성한 5종류의 자성체박막을, 성막직후와 500℃의 어닐링후에 대해서 각각의 형상비를 조사했다. 이상의 자성체박막의 항자력Hc와 함께(표 7)에 표시한다.
[표 7]
(표 7)에 표시한 결과로부터 중간층내에 산화물, 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소가 적어도 1종이상과, C, B, O, N으로부터 선택된 적어도 1종이상의 원소가 함유될때, (본실시예1)의 자성결정입자의 형상이 실현하기 쉽고 열처리에 대해서도 안정적이다.
다음에 실시예로서, 마그네트론스퍼터를 사용해서, 동일 스퍼터조건에서 작성한 Fe자성층5nm와 중간층으로 선택된 FeSiO, FeSiN, FeSiC, 어느하나의 중간층0.5nm를 교호로 적층해서 형성한 3종류의 자성체박막을,500℃의 어닐링후에 대해서 각각의 형상비를 조사했다. 각 중간층의 포화자속밀도는 0.03∼0.3테슬라정도였다.
또 비교예로서 Fe자성층5nm와 중간층으로서 선택된 SiO2, Si3N4, 어느하나의 중간층0.5nm를 교호로 적층해서 형성한 3종류의 자성체박막을,500℃의 어닐링후에 대해서 각각의 형상비를 조사했다.
이상의 자성체박막의 항자력Hc와 함께 (표 8)에 표시한다.
[표 8]
(표 8)에 표시한 결과로부터 중간층내에 산화물, 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소가 적어도 1종이상과, C, B, O, N으로부터 선택된 적어도 1종이상의 원소가 함유될때, (실시예 1)의 자성결정입자의 형상이 실현되고, 또 중간층내에 자성금속이 들어감으로써 연자기특성이 뛰어난 값을 나타내고 있다. 이것은 중간층막두께가 비교적 얇아짐에 따라서, 낮은 계면에너지를 실현할 수 있는 금속자성체가 함유된 중간층에 의한다.
[실시예 5]
본 실시예는 자성층과 중간층의 계면근방에서의 조성비상태가 미치는 연자기특성에 영향을 조사한 것이다.
실시예로서 Fe-Al-Si타겟을 사용한 마그네트론스퍼터에 의해서, 형성한 85Fe-5.8Al-9.2Si조성의 자성층50nm와, 5nm의 중간층을 교호로 적층한 자성체박막을 형성했다. 여기서 중간층은 TiO2타겟상에 놓는 Si칩의 매수를 바꾸어서, 5종류의 자성체박막을 형성했다. 각 자성체박막에 대해서, 600℃에서의 어닐링후의 형상비와 연자기특성을 (표 9)에 표시한다. (표 9)중, a/b는 자성층계면근방Si농도/중간층계면근방Si농도를 표시하고, 이들은 600℃에서 열처리후의 TEM에서의 3nm스폿의 EDS조성분석으로부터 구했다.
[표 9]
또 실시예로서 Fe-Si타겟상에 Ti칩을 얹은 타겟을 사용한 마그네트론스퍼터에 의해서 형성한 92.5Fe-5Si-2.5Ti조성의 자성층20nm와, 5nm의 중간층을 교호로 적층한 자성체박막을 형성했다. 여기서 중간층은 Al2O3타겟상에 놓는 Ti칩의 매수를 바꾸어서, 5종류의 자성체박막을 형성했다. 각 자성체박막에 대해서, 600℃에서의 어닐링후의 형상비와 연자기특성을 (표 10)에 표시한다. (표 10)층, a/b는 자성층, 자성층계면근방Ti농도/중간층계면근방Ti농도를 표시하고, 이들은 600℃에서 열처리후의 TEM에서의 3nm스폿의 EDS조성분석으로부터 구했다.
[표 11]
또 실시예로서 Fe-Al-Si타겟을 사용한 마그네트론스퍼터에 의해서, 형성한 81.8Fe-1.9Al-16.3Si조성의 자성층50nm와, 5nm의 중간층을 교호로 적층한 자성체박막을 형성했다. 여기서 중간층은 자성층과 동일안 타겟을 사용하고, 방전가스로서 사용하는 Ar+O2의 압력을 바꿈으로써 중간층내의 조성을 바꾸어서, 4종류의 자성체박막을 형성했다. 각 자성체박막에 대해서, 600℃에서의 어닐링후의 형상비와 연자기특성을 (표 11)에 표시한다. (표 11)중, a/b는 자성층계면근방Fe농도/중간층계면근방Fe농도를 표시하고, 각각 600℃의 열처리후, TEM에서의 3nm 스폿의 에너지분산형 X선분석(EDS)조성분석으로부터 구했다.
[표 11]
이상의 결과로부터, 자성층과 중간층이 적어도 1종의 원소를 공유하고, 자성층과 중간층의 계면근방에서의 상기 중간층내의 상기 원소농도a원자량%와, 상기 자성층내의 상기 원소농도b원자량%가, 0a/b≤5.0의 범위내일때 계면응력등을 감소할 수 있고, 바람직한 연자기특성을 얻을 수 있다.
이하의 표에 표시한 입자내조성은 3nm정도의 범위로 좁힐 수 있는 EDS에 의해 평균적으로 구한 조성이다. 표에는 대표적인 점에서의 조성을 표시하나, 입자내에서는 조성의 값은 연속하고 있었다. 또, 입자내에 1.5at.%이하의 미량의 산소가 검출된 경우는 정밀도 이외이기 때문에 표기하고 있지않다. 또, 이하의 조성비의 단위는 특별히 거절이없는한 원자량%로 표시한 것으로 안다.
[실시예 6]
본 실시예 및 비교예는 자성체결정입자내의 조성구배를 제어해서 얻어진 자성박막의 내열처리성을, 400℃ 및 700℃에서의 평균결성 입자직경, 결정입자중심부와 결성 입자표면부근의 조성 및 연자기특성(항자력: Hc)에 대해서 조사한 것이다. 400℃에서의 결과를 (표 12)에 700℃에서의 결과를 (표 13)에 표시한다.
실시예 a로서 Fe-Ti합금, 실시예 b로서 Fe-Ti-Al합금타겟을, 실시예 c로서 Fe상에 Cu칩을 얹은 타겟을 사용한 마그네트론스퍼터에 의해서, 하기의 스퍼터조건에서 자성박막을 형성했다.
(1) 방전가스압 : 8mTorr
(2) 방전가스종류 : Ar+O2
(3) 루입전력 : 400W
(4) 막두께 : 3㎛
또, 비교예 d로서 Fe를 사용한 마그네트론스퍼터에 의해서, 상기와 동일한 스퍼터조건에서 자성체박막을 형성했다.
또, 비교예 e로서 Fe, 비교예 f로서 Fe-Al합금상에 Ti칩을 얹은 타겟으로 한 마그네트론스퍼터에 의해서, 하기의 스퍼터조건에서 자성박막을 형성했다.
(1) 방전가스압 : 8mTorr
(2) 방전가스종류 : Ar
(3) 투입전력 : 400W
(4) 막두께 : 3㎛
[표 12]
[표 13]
(표 12) 및 (표 13)에 표시한 바와 같이 실시예 a, b 및 c, d의 400℃열처리의 평균결정입자직경은 큰 차는 없고, 또 막전체로서 함유되어 있는 산소량은 모두 5at%성도있다. 그러나 700℃에 열처리후, 실시예 a, b 및 c는 결성입자직경이 미세한데 대해서, 비교예 d, e 및 f에서는 입자성장을 볼수 있다.
이상의 사실로부터 본실시예에서는, 자성결정입자내에 적어도 1종이상의 비자성원소 또는 산화물 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소층 적어도 1종에 의해서 입자내부로부터 표면을 향해서 고농도가 되도록 조성구배함으로써 연자기특성의 내열처리성이 향상하는 것을 알 수 있다.
또, 실시예의 의에, Fe, Co, Ni, Fe-Co, Co-Ni, Fe-Ni, Fe-Co-Ni등의 자성체금속, 또는 이상의 자성체금속중에, 비자성원소 또는 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 값을 가진 원소, 예를들면 Al, Si, Ta, Ti, Mg, Zr, Mn, Ca, Cr, B, V, Nb, W, Zn, C, Mo, Ce, Hf등으로부터 선택된 적어도 1종의 원소가 함유된 자성체합금결정입자내에서 산화물 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소중 적어도 1종이, 상기 입자내부로부터 표면을 향해서 고농도가 되도록 조성구배하고 있는 경우도 마찬가지의 효과가 있다는 것을 알 수 있었다.
또, 그밖의 실험으로부터 질소, 탄소, 붕소등을 함유한 자성체박막에 있어서도 마찬가지로 비자성원소 또는 산화물 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소중, 적어도 1종이 상기 입자내부로부터 표면을 향해서 고농도가 되도록 조성구배하고 있는 경우 효과가 있다는 것을 알 수 있었다.
[실시예 7]
본 실시예 및 비교예는, 자성체결성입자내의 조성구배를 제어해서 얻어진 자성체박막의 내열처리성을 400℃ 및 700℃에서의 평균결정 입자직경, 결정입자중심부와 결정 입자표면부근의 조성 및 연자기특성에 대해서 조사한 것이다. 400℃에서의 결과를 (표 14)에, 700℃에서의 결과를 (표 15)에 표시한다.
[표 14]
[표 15]
실시예 a의 자성층으로서, Fe-Al합금에 Si칩을 얹은 타겟, 실시예 b의 자성층으로서 Fe-Al합금에 Ti칩을 얹은 타겟을 사용하고, 실시예 c의 자성층으로서 Fe상에 Cu칩을 얹은 타겟을 사용하고, 비교예 d의 자성층으로서 Fe타겟을 사용하고, 또 각각의 중간층으로서 SiO2를 타겟으로서 사용해서 마그네트론스퍼터에 의해 자성층과 중간층을 교호로 작성한 자성체박막3㎛를 작성했다. 또한 스퍼터조건은 하기에 표시한 바와 같다.
(1) 방전가스압 : 8mTorr
(2) 방전가스종류 : Ar+O2
(3) 투입전력 : 400W
(4) 1층막두께 : 자성체 100nm, 중간층 2nm
(표 14) 및 (표 15)에 표시한 바와 같이 실시예 a, b 및 c, 비교예 d의 400℃열처리의 평균결정입자직경은 큰차는 없고, 또 막전체로서 함유되어 있는 산소량은 모두 5at%정도였다.
그러나 700℃로 열처리후, 실시예에서는 큰 입자성장을 볼 수 없으나, 비교예 d에서는 중간층은 3nm정도의 덩어리형상의 것이 되고 있고, 자성체결정입자가 중간층을 넘어서 입자성장하고 있다는 것을 알 수 있었다.
이상의 결과로부터 본 실시예의 자성체박막을 구성하는 자성체결정입자는 열처리에 의한 입자성장이나 층구조를 파괴하는 층간확산억제를 의하여 상기 자성결성입자내에 함유되고 비자성물질, 또는 산화물 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소중 적어도 1종이, 상기입자내부로부터 표면을 향해서 고농도가 되도록 조성구배하고 있는 것이 바람직하다고 할 수 있다.
또, 실시예의 의에, Fe, Co, Ni, Fe-Co, Co-Ni, Fe-Ni, Fe-Co-Ni등의 자성체금속, 또는 이상의 자성체금속중에, 비자성물길 또는 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 값을 가진 원소, 예를들면 Al, Si, Ta, Ti, Mg, Zr, Mn, Ca, Cr, B, V, Nb, W, Zn, C, Mo, Ce, Hf등으로부터 선택된 적어도 1종의 원소가 함유된 자성체합금결정입자내에서 산화물 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소층 적어도 1층이, 상기 입자내부로부터 표면을 향해서 고농도가 되도록 조성구배하고 있는 경우도 마찬가지의 효과가 있다는 것을 알 수 있었다.
또, 그밖의 실험으로부터 자성층에 질소, 탄소, 붕소등을 함유한 경우에 있어서도 마찬가지의 효과가 있다는 것을 알 수 있었다.
[실시예 8]
본 실시예는 조성구배를 가진 본 발명의 자성체박막의 주자성층, 중간층에 함유되는 첨가원소에 대해서 조사한 것이다.
주자성층 30nm, 중간층2nm로서, 본 발명의 입자내조성구배를 가진 자성체박막을 형성했다.
(표 16)에 중간층 및 주자성층의 조성과 500℃열처리후와 750℃열처리후의 저항자력에 대해서 조사했다.
[표 16]
(표 16)의 결과로부터, 750℃후도 연자기특성이 뛰어난 실시예의 막에서는 중간층내에 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소MB가 적어도 1종류이상과, C, B, N, O중에서 선택된 적어도 1종류이상의 원소XB가 함유되고, 주자성층내에 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소 MA가 적어도 1종류이상과, C, B, N, O중에서 선택된 적어도 1종류이상의 원소XA가 함유될때, 상기 원소 MA와 상기 원소XA의 화합물생성자유에너지를 G(MA, XA), 상기 원소MB와 상기 원소 XB의 화합물생성자유에너지를 G(MB, XB)라고 하면, G(MA, XA)≥G(MB, XA)인 관계를 만족시키는 관계에 있다는 것을 알 수 있다. 예를들면 실시예 a에서는 MA, XA가 각각 Al, N 또는 MB, XB가 Si, O이다.
또 실시예만을 800℃까지 열처리하면, 실시예 a에서는 연자기특성이 3(Oe)정도까지 크케 열화했다. 이것은 나머지의 실시예가 원소MB와 원소XA의 화합물생성자유에너지를 G(MB, XA), 원소MA와 원소XB의 화합물생성자유에너지를 G(MA, XB)라고하면, G(MB, XA)≥G(MB, XB) 식 ⓛ
G(MA, XB)≥G(MB, XB) 식②
인 관계를 만족하고 있는 한편, G(Si, N)≥G(Si, O)이기는 하나, G(Al, O≤G(Si, N)이기 때문에, 원소끼리의 계면반응으로 인하여 연자기특성이 열화한 것으로 생각된다.
[실시예 9]
본 실시예 및 비교예는 자성체결정입자내의 막면에 수직방향과 막면내방향의 조성구배를 제어해서 얻어진 자성체박막의 자기특성을, 700℃에서의 평균결정입자직경, 결정입자중심부와 결정입자표면부근의 조성 및 연자기특성에 대해서 조사한 것이다. 700℃에서의 막면에 수직방향 및 막면내방향의 값의 조성을 (표 17)에, 자기특성, 평균입자직경을 (표 18)에 표시한다.
[표 17]
[표 18]
실시예a로서 마그네트론스퍼터를 사용하고, 하기의 스퍼터조건에서 비자성기판상에 먼저 중간층으로서 SiO2를 1nm작성하고 계속해서 at.%표기로 90.3Fe-2Al-4.7Si-30조성의 자성층1을 5nm, 92.5Fe-0.9A1-3.6Si-30조성의 자성층2를 10nm, 90.3Fe-2Al-4.7Si-30조성의 자성층1을 5nm작성하는 것을 반복하여 중간층/자성층1/자성층2/자성층1/중간층/…/의 구조를 가진 자성체박막을 형성했다. 여기서 자성층은, Fe-Al합금상에 Si칩의 매수를 변화시켜 얹은 2종류의 Fe-Al합금+Si칩 타겟을 사용했다. 스퍼터 조건은 이하와 같다.
(1) 방전가스압 : 8mTorr
(2) 방전가스종류 : Ar+O2
(3) 투입전력 : 400W
실시예b로서 3타겟마그네트론스퍼터를 사용하고, 실시예 a와 동일한 스퍼터조건에서 비자성기판상에 먼저 중간층으로서 SiO2를 1nm작성하고 계속해서 at.%표기로 87.3Fe-2Co-7.7Ti-30조성의 자성층1을 5nm, 82.5Fe-2Co-12.5Ti-30조성의 자성층2를 10nm,87.3Fe-2Co-7.7ti-30조성의 자성층1을 5nm작성하는 것을 반복하여 중간층/자성층1/자성층2/자성층1/중간층/…/의 구조를 가진 자성체박막을 형성했다. 여기서 자성층은, Fe-Co합금상에 Ti칩의 매수를 변화시켜 얹은 2종류의, Fe-Co합금+Ti칩 타겟을 사응했다.
비교예 c로서 마그네트론스퍼터를 사용하고, 실시예 a와 동일한 스퍼터조건에서 비자성기판상에 먼저 중간층으로서 SiO2를 1nm작성하고, 계속해서 91.4Fe-1.5A1-4.1Si-30조성의 자성층을 20nm작성하고, 중간층/자성층/중간층/…/의구조를 가진자성체박막을 형성했다. 여기서 자성층은, Fe-Al합금상에 Si칩을 얹은 Fe-Al합금+Si칩 타겟을 사용했다.
비교예 d로서 마그네트론스퍼터를 사용하고, 비교예 c와 동일한 스퍼터조건에서 비자성기판상에 먼저 중간층을 1nm작성하고, 계속해서 85Fe-2Co-10Ti-30조성의 자성층을 20nm작성하고, 중간층/자성층/중간층/…/의 구조를 가진 자성체박막을 형성했다. 여기서 자성층은, Fe-Co합금상에 Ti칩을 얹은 Fe-Co합금+Ti칩 타겟을 사용했다. 또, 중간층으로서는 상기 스퍼터조건에서 작성한 SiO2막을 사용했다.
(표 17)및 (표 18)에 표시한 TEM관찰의 결과와 같이, 실시예 a, b 및 비교예 c, d의 700℃열처리의 평균결정입자직경은, 실시에 a, b에서 약간 막면방향의 결정입자가 크고, 비교예 c, d에서 약간 막면에 수직방향의 결정입자가 크고 일부의 중간층의 파괴되어 있으나 전체로서 큰차는 없디. 또 실시예에서는 조성비를 변화시켜 자성층1/자성층2/자성층1을 형성했으나, 열처리에 의해 일체화한 자성층이 되고 있었다. 막전체를 구성하는 원소의 조성비는 실시예 a와 비교예 c, 또는 실시예 b와 비교예 d에서는 거의 동일했다. 그러나 실시예 a, b에서는 막면에 수직방향의 조성구배가 비교예보다도 크고, 연자기특성도 뛰어났다. 이것은 자성결정입자의 교환상호작용이 보다 효과적으로 작용할 수 있는 막면내방향에서 조성변동이 작기때문에 등을 생각할 수 있다.
이상의 결과로부터 본 실시예의 자성체박막율 구성하는 자성체결정입자는, 막면내방향의 결정입자성장을 억제하고, 또 막면내방향의 자성체결정입자의 자기적결합을 높이기 의하여 박막의 면내방향보다도 수직방향에 있어서 조성구배가 큰 것이 바람직하다.
또, 그밖의 실험으로부터 질소, 탄소, 붕소등을 함유한 자성체박막 또는 자성체박막에 있어서도 막면내보다도 수직방향에 있어서 입자내의 조성구배가 큰 경우 마찬가지의 효과가 있다는 것을 알 수 있었다.
[실시예 10]
본 실시예 및 비교예는 본 발명의 자성결정입자내에서 조성구배를 가진 자성체박막의 제조방법에 대해서, 산화물 및 질소화물생성자유에너지의 관점에서 조사한 것이다. 700℃에서의 막면에 수직방향 및 막면내방향의 조성치를 (표 19)에 자기특성, 평균입자직경을 (표 20)에 표시한다.
[표 19]
[표 20]
실시예 a로서 마그네트론스퍼터를 사용하고, 하기의 스퍼터조건에서 비자성기판상에 먼저 35Cu-5Ti-600조성의 중간층을 3nm작성하고, 계속해서 94.2Fe-1.3Al-4.5Si조성의 자성층을 30nm을형성하고, 중간층/자성층/중간층/…/의구조를 가진자성체박막을 3㎛형성했다. 여기서 분리층은 Cu타겟상에 Ti칩을 얹은 Cu+Ti칩타겟, 자성층은, Fe-Al합금+Si칩타겟을 사용했다. 스퍼터조건은 이하와 같다.
(1) 방전가스압 : 8mTorr
(2) 방전가스종류 : 자성층 Ar, 중간층 Ar+O2
(3) 투입전력 : 400W
실시예 b로서 마그네트론스퍼터를 사용하고, 실시예 a와 동일한 스퍼터조건에서 비자성기판상에 먼저 35Cu-5Cr-600조성의 중간층을 3nm작성하고, 계속해서 96Fe-4Si조성의 자성층을 30nm를 형성하고, 중간층/자성층/중간층/…/의 구조를 가진 자성체박막을 3㎛형성했다. 여기서 중간층은 Cu타겟상에 Cr칩을 얹은 Cu+Cr칩타겟, 자성층은 Fe-Si합금타겟을 사용했다.
실시예 c로서 마그네트론스퍼터를 사용하고, 하기의 스퍼터조건에서 비자성기만상에 먼저 33Fe-6Ti-600조성의 중간층을 3nm작성하고, 계속해서 94.2Fe-1.3Al-4.5Si조성의 자성층을 30nm을 형성하고, 중간층/자성층/중간층/…/의구조를 가진 자성체박막을 3㎛형성했다. 여기서 분리층은 Fe타겟상에 Ti칩을 얹은 Fe+Ti칩타겟, 자성층은, Fe-Al합금+Si칩타겟을 사용했다. 스퍼터조건은 이하와 같다.
(1) 방전가스압 : 8mTorr
(2) 방전가스종류 : 자성층 Ar, 중간층 Ar+O2
(3) 투입전력 : 400W
실시예 d로서 마그네트론스퍼터를 사용하고, 실시예 a와 동일한 스퍼터조건에서 비자성기판상에 먼저 34Fe-6Cr-600조성의 중간층을 3nm작성하고, 계속해서 96Fe-4Si조성의 자성층을 30nm를 형성하고, 중간층/자성층/중간층/…/의 구조를 가진 자성체박막을 3㎛형성했다. 여기서 중간층은 Fe타겟상에 Cr십을 얹은 Fe+Cr십타겟, 자성층은 Fe-Si합금타겟을 사용했다.
비교예 e로서 마그네트론스퍼터를 사용하고, 실시예 a와 동일한 스퍼터조건에서 비자성기판상에 먼저 MgO조성의 중간층을 3nm작성하고, 계속해서 94.2Fe-1.3Al-4.5Si조성의 자성층을 30mn을 형성하고, 중간층/자성층/중간층/…/의 구조를 가진 자성체박막을 3㎛형성했다. 여기서 중간층은 MgO타겟, 자성층은, Fe-Al합금+Si칩타겟을 사용했다.
비교예 f로서 마그네트론스퍼터를 사용하고, 비교예 c와 동일한 스퍼터조건에서 비자성기판상에 먼저 MgO조성의 중간층을 3nm작성하고, 계속해서 96Fe-4Si조성의 자성층을 30nm를 형성하고, 중간층/자성층/중간층/…/의 구조를 가진 자성체박막을 3㎛형성했다. 여기서 중간층은 MgO타겟, 자성층은 Fe-Si합금타겟을 사용했다.
(표 19) 및 (표 20)에 표시간 평균입자직경 및 조성의 TEM관찰의 결과와 같이, 실시예a∼d 및 비교예 e, f의 700℃열처리의 평균결정입자직경은, 비교예e, f에서 약간 막면내방향 및 수직방향의 결정입자가 크그 일부의 중간층이 파괴되고 있다. 또 실시예에서는 모두 막내, 막면에 수직방향에서의 입자내조성의 변화를 확인할 수 있으나 비교예에서는 적다. 이것은 실시예a, c에서는 중간층중에 자성층의 Al이나 Si보다도 산화물 및 질화물생성자유에너지원소가 높은 Cu, Fe, Ti가 함유되어 있기때문에, 또, 실시예b, d에서는 중간층중에 자성층의 Si보다도 산화물 및 질화물생성자유에너지원소가 높은 Cu, Fe, Cr가 함유되어 있기 때문에, 열처리에 의해서 층계면근처에서 산화환원반응이 일어나고, 자성층내에 산소가 지나치게 확산하는 일없이 결정입자내의 조성구배가 일어났기 때문이라고 생각된다. 특히 막면내방향에서의 조성구배는 막에 수직방향의 조성구배보다 작고 수직방향의 구배에 유도된 모양으로 발생한 것으로 생각하고 있다. 한편, 비교예에서는 열처리후에 MgO가 그 표면자유에너지를 위하여 덩어리로 소결하여 층구조를 파괴하고 있고, 자성결성입자내에서는 조성구배는 없고 막면내에서는 자성결정입자가 결합하고 있다.
또 실시예a, b와 실시예c, d를 비교하면 중간층에 금속자성원소가 함유되는 실시예c, d의 자기특성이 뛰어나다는 것을 알 수 있다. 이것은 중간층에 함유되는 자성금속원소가, 자성결정입자간의 결합상태를 양호하게 하고 있기 때문이라고 생각된다.
이상의 결과로부터, 중간층중에 자성층에 함유되는 산화물 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소중의 적어도 1종보다, 산화물 또는 질화물생성자유에너지가 높은 원소가 적어도 1종 함유되는 본실시예의 자성체박막에 의하면, 열처리에 의해 막면보다도 막면에 수직방향의 조성에 큰 구배를 가지게한 자성체박막을 구성할 수 있고, 또 중간층에 자성금속원소가 함유될때 연자기특성이 향상한다는 것을 알 수 있다.
또, 그밖의 실험으로부터 산소, 질소, 탄소, 붕소등을 함유한 자성체박막 또는 자성체박막에 있어서도 마찬가지의 효과가 있다는 것을 알 수 있다.
[실시예 11]
본 실시예 및 비교예는 적어도 1종의 산화물 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소가 자성층과 중간층에 공유되고 또한, 상기 원소가 자성층, 중간층에서 연속적으로 조성구배를 가진 자성체박막의 자기특성을, 600℃에서의 평균결정입자직경, 결정입자중심부와 결정입자표면부근의 조성 및 연자기특성에 대해서 조사한 것이다. 600℃에서의 자기특성, 평균입자직경을 (표 21)에 표시한다.
[표 21
실시예 a로서 마그네트론스퍼터를 사용고, 하기의 스퍼터조건에서 비자성기판에 먼저 Fe-Al-Si의 산화물의 중간층을 2nm작성하고, 계속해서 91.5Fe-3Al-5.5Si조성의 자성층을 15nm를 형성하고, 중간층/자성층/중간층/…/의 구조를 가진 자성체박막을 3㎛형성했다. 여기서 중간층 및 자성층은, 동일한 Fe-Al합금+Si칩타겟을 사용하고, 산소를 간헐적으로 도입함으로써 작성했다. 스퍼터조건은 이하와 같다.
(1) 방전가스압 : 8mTorr
(2) 방전가스종류 : 자성층 Ar, 중간층 Ar+O2
(3) 투입전력 : 400W
실시예 b로서 마그네트론스퍼터를 사용하고, 상기와 동일안 스퍼터조건에서 비자성기판상에 먼저 Fe-Si의 산화물의 중간층을 2nm작성하고, 계속해서 91.5Fe-3Al-5.5Si조성의 자성층을 15nm를형성하고, 중간층/자성층가중간충/…/의 구조를가진 자성체박막을 3㎛형성했다. 여기서 중간층은 Fe-Si합금타겟, 자성층은 Fe-Al합금타겟상에 Si칩을 얹은 Fe-Al+Si칩 타겟을 사용했다.
실시예 c로서 마그네트론스퍼터를 사용하고, 상기와 동일한 스퍼터조건에서 비자성기판상에 먼저 Fe-Ti의 산화물의 중간층을 2nm작성하고, 계속해서 92Fe-2Ti-6Al조성의 자성층을 15nm을 형성하고, 중간층/자성층/중간층/…/의 구조를 가진 자성체박막을 3㎛형성했다. 여기서 중간층은 Fe타잿상에 Ti칩을 얹은 Fe+Ti칩타겟, 자성층은 Fe-Al합금타겟상에 Ti칩을 얹은 Fe-Al+Ti칩타겟을 사용했다.
비교예 d로서 마그네트론스퍼터를 사용하고, 상기와 동일한 스퍼터조건에서 비자성기판상에 먼저 Fe-Ti의 산화물의 중간층을 2nm작성하고, 재속해서 91.5Fe-3Al-5.5Si조성의 자성층을 15nm를 형성하고, 중간층/자성층/중간층/…/의 구조를 가진 자성체박막을 3㎛형성했다. 여기서 중간층은 Fe타겟상에 Ti칩을 얹은 Fe-Ti칩타겟, 자성층은 Fe-Al합금+Si칩타겟을 사용했다.
비교예 e로서 마그네트론스퍼터를 사용하고, 상기와 동일한 스퍼터조건에서 비자성기판상에 먼저 Fe-Si의 산화물의 중간층율 2nm작성하고, 계속해서 92Fe-2Ti-6Al조성의 자성층을 15nm을 형성하고, 중간층/자성층/중간층/…/의 구조를 가진 자성체박막을 3㎛형성했다. 여기서 중간층은 Fe+Si합금타겟, 자성층은 Fe-Al합금+Ti칩 타겟을 사용했다.
(표 21)에 표시한 평균입자직경과 연자기특성의 결과와 같이, 실시예 a, b, c 및 비교예 d, e의 600℃열처리의 평균결성입자직경에 대해서는 거의 차가 없으나, 연자기특성은 실시예의 쪽이 뛰어나다. EDS의 결과, 각각의 조성입자내에서는 막면에 수직방향 및 막면내방향에서 입자의 중심보다 산화물 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소가 증가하는 조성구배가 어느 샘플에도 일어나고 있었으나, 특히 실시예 a에서는 Al, Si, 실시예b에서는 Si, 실시예c에서는 Ti원소가 연속적으로, 자성층과 중간층의 사이에서 조성구배를 가지고 있다는 것을 알 수 있었다. 한편, 실시예 및 비교예의 막면을 하중을 가한 바늘끝으로 자른 바 실시예는 비교적상처가 생기기 어렵고 적층간의 결합이 강하다는 것을 알 수 있었다. 본 실시예의 적층막에 었어서의 안정된 적층간의 결합이 계면응력등의 완화등에 영향미쳐 연자기특성을 향상시키고 있는 것으로 생각된다.
이상의 결과로부터, 적어도 1층의 산화물 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소가 자성층과 중간층에 공유되고, 상기 원소가 자성층, 중간층에서 연속적으로 조성구배를 가진 자성체박막은 열처리후의 적층간 결합력을 높이고, 연자기특성을 함상시킨다고 할 수 있다. 또 그밖의 실험로부터 산소, 질소, 탄소, 붕소등을 함유한 자성체박막 또는 자성체박막에 있어서도 마찬가지의 효가 있다는 것을 알수 있다.
[실시예 12]
본 실시예 및 비교예는 조성구배를 가긴 원소의 종류를 변화시킨 자성체박막의 자기특성을, 600℃에서 열처리하고 연자기특성에 대해서 조사한 것이다. 600℃에서의 평균정성입자직경 및 자기특성을 (표 22)에 표시한다.
[표 22]
실시예a∼j, 비교예k∼m으로서 마그네트론스퍼터를 사용하고, 하기의 스퍼터조건에서 비자성기판상에 먼저 자성층의 산화물조성의 중간층을 1nm작성하고, 계속해서 자성층을 30nm를 형성하고, 중간층/자성층/중간층/…/의 구조를 가진 자성체박막을 3㎛형성했다. 여기서 중간층 및 자성층은, 동일한 타겟을 사용하고, 스퍼터층의 산소분위기를 바꿈으로써 작성했다.
스퍼터조건은 이하와 같다.
(1) 방전가스암 : 8mTorr
(2) 방전가스종류 : 자성층 Ar, 중간층 Ar+O2
(3) 루임전력 : 400w
(표 22)에 표시한 적층막은 동일타겟을 사용해서 연속적으로 성막하고 있고, 결정입자직경내에서 본 발명의 바람직한 조성구배를 가지나, 평균입자직경 및 자기특성의 결과로부터 조성구배를 가진 산화물 또는 질화물생성자유에너지원소로서 Al, Si, Ti, Cr, V로부터 선택된 적어도 1종의 원소가 함유되는 본 실시예의 자성체박막에 의하면, 특히 뛰어난 연자기특성을 표시한 자성체박막 또는 자성체박막을 달성할 수 있다. 또 그 밖의 실험으로부터 산소, 질소, 탄소, 붕소등을 함유한 자성체박막 또는 자성체박막에 있어서도 마찬가지의 효과가 있다는 것을 알 수 있다.
[실시예 13]
본 실시예 및 비교예는, 주자성층 빚 중간층의 최적막두께범위를 조사한 것이다.500℃의 열처리후의 항자력을 (표 23)∼(표 26)에 표시한다.
[표 23]
[표 24]
[표 25]
[표 26]
실시예 및 비교예로서 마그네트론스퍼터를 사용하고, 하기의 스퍼터조건에서 비자성기판상에 먼저 자성층의 산화물조성의 중간층과 주자성층을 교호로 형성하고, 자성체박막을 3㎛형성했다. 여기서 중간층 및 자성층은, 동일한 FeAlSi타겟을 사용하고, 스퍼터층의 산소분dm;기를 바꿈으로써 작성했다. 스퍼터조건은 이하와 같다.
(1) 방전가스압 : 2mTorr
(2) 방전가스종류 : 자성층 Ar또는 Ar+N2, 중간층 Ar+O2
(3) 투입전릭 : 400w
TEM관찰 및 EDS분석결과(표 23)∼(표 26)에 표시한 자성체박막은 동일 타겟을 사용해서 연속적으로 성막하고 있고, 결성입자직경내에서 본 발명의 바람직한 조성구배 또는 형상비의 한 쪽 또는 양쪽의 특정을 가지고 있었다.
이상의 실시예의 결과, 주자성층의 막두께가 h이상 100nm이하, 중간층의 막두께가 0.1nm 이상 10m이하의 범위에서, 중간층의 평균두께를 주자성층의 두께로 나눈비가 0.5이하일때에 뛰어난 연자기특성을 나타낸다는 것을 알 수 있다.
본 실시예에서는, 주자성층/중간층이 FeAlsi/FeAlSiO 또는 FeAlSiN/FeAlSiNO조성에 대해서 표시했으나, 그밖에 Fe, Co, Ni, Fe-Co, Co-Ni, Fe-Ni, Fe-Co-Ni등의 자성체금속, 또는 이상의 자성체금속층에, 비자성물질 또는 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 값을 가진원소, 예를들면 Al, Si, Ta, Ti, Mg, Zr, Mn, Ca, Cr, B, V, Nb, W, Zn, C, Mo, Ce, Hf등으로부터 선택된 적어도 1종의 원소가 함유된 자성체금속으로 이루어진 본 발명의 형상비를 가진 자성결정입자, 또는 본 발명의 결정입자내에 조성구배를 가진 자성결정입자로 이루어진 주자성층과, 비자성물질 또는 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 값을가진 원소, 예를들면 Al, Si, Ta, Ti, Mg, Zr, Mn, Ca, Cr, B, V, Nb, W, Zn, C, Mo, Ce, Hf등으로부터 선택된 적어도 1종의 원소와 B, C, O, N으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 원소를 함유한 중간층에 있어서 여러가지의 조성의 조합을 조사한 결과, 븐 실시예에서 조사한 주자성층과 중간층의 막두께범위에서 뛰어난 연자기특성을 실현할 수 있었다.
[실시예 14]
RF마그네트론스퍼터에 의해서 NiFe를 3㎛형성하고, 500℃열처리후에 항자력 0.5Oe의 특성을 얻었다. 비교예로서 (표 27)에 표시한 바와 같이, 이 조성의 NiFe, 200nm와 여러가지 막두께의 SiO2를 15층 적층했다. 실시예로서 마찬가지로 NiFe, 200㎛와 다층층간층을 15층 적층했다. 여기서 다중중간층은 2nm의 SiO2와 3nm의 NiFe를 교호로(표 27)에 표시한 막두께가 될때까지 적층하고 있다. 각각 500℃에서의 항자력의 값을 (표 27)에 표시했다.
[표 27]
이상의 결과로부터 중간층에 비자성층을 사용하는 경우보다, 다중중간층을 사용하면, 뛰어난 연자기특성이 되는 것을 알 수 있다. TEM관찰의 결과, SiO2가 7nm에서의 자기열화는, 500℃의 열처리에 의한 층구조의 파괴가 주요인인 것을 알 수 있었다. 한편, 다중중간층의경우 2nm의 비자성층이 완전히 층구조를 형성하고 있지 않는 경우가 있고, 외관상, 비자성층과 자성층이 1개씩으로 구성된 중간층이 되고 있는 개소도 있으나, 3nm로 미세화된 자성층A가 특이한 자기특성을 발현하고 있기 때문에, 뛰어난 연자기특성을 표시하고 있다고 생각된다. 특히 0.1(Oe)의 뛰어난 연자기특성을 가진 본 실시예의 다중중간층을 가진 자성체박막에서는, 기둥형상구조를 가진 주자성층의 자성결정입자의 형상비가 본 발명의 뛰어난 연자기특성을 표시하는 형상비를 만족하는 0.3∼0.4정도있다.
다음에, NiFe를 사용한 주자성층M의 막두께DM을 200nm으로하고, SiO2를 사용한 분리층 B의 1층당 평균막두께 DB를 2.5nm로 하고, NiFe를 사용한 자성층A의 1층당 평균막두께DA를 변화시켰을때의 500℃열처리후의 항자력의 변화를 조사했다. 주자성층은 전부 15층으로 했다. 여기서 주자성층과 적층되는 다중중간막은, 자성층A와 분리층B가, 주자성층M에 계속해서, A/B/A의 순으로 성막되어 있고, 계속해서 주자성층을 성막하는 것을 반복함으로써 다중중간층을 가진 자성체박막을 형성하고 있다. (표 28)에 각각의 막두께와 다중중간층의 구성을 표시한다.
[표 28]
이상의 결과로부터, 다중중간층을 가진 자성체박막의 다중중간층을 구성하는 자성층A는 5㎚이하일때 고특성이 생기는 것을 알 수 있다.
[실시예 15]
RF마그네트론스퍼터에 의해서 1.8(테슬라)의 FeAlSi를 3㎛형성하고 500℃열처리후에 항자력 6.9(Oe)의 특성을 얻었다.
다음에, 이 FeAlSi를 사용한 주자성층M의 막두께DM을 60㎚으로하고, SiO2를 사용한 분리층B의 1종당 평균막두께 DB를 2.5㎚로 하고, Fe를 사용한 자성층A의 1종당 평균막두께DA를 변화시켰을때의 500℃열처리후의 항자력의 변화를 조사했다. 주자성층은 전부 50층으로 했다. 여기서 주자성층과 적층되는 다중중간막은, 자성층A와 분리층B가, 주자성층M에 계속해서, A/B/A의 순으로 성막되어 있고, 계속해서 주자성층을 성막하는 것을 반복함으로써 다중중간층을 가진 자성체박막을 형성하고 있다. (표 29)에 각각의 막두께와 다중중간층의 구성을 표시한다.
[표 29]
이상의 결과로부터, 다중중간층을 가진 자성체박막의 다중중간층을 구성하는 자성층A는 5㎚이하일때 고특성이 생기는 것을 알 수 있다.
다음에, 이 FeAlSi를 사용한 주자성층M의 막두께DM을 60㎚으로하고, SiO2를 사용한 분리층B의 1종당 평균막두께 DB를 변화시키고, Fe를 사용한 자성층A의 1종당 평균막두께DA를 2.5㎚로 했을때의 500℃열처리후의 항자력의 변화를 조사했다. 주자성층운 전부 50층으로 했다. 여기서 주자성층과 적층되는 다중중간막은, 자성층A와 분리층B가, 주자성층M에 계속해서, A/B/A의 순으로 성막되어 있고, 계속해서 주자성층을 성막하는 것을 반복함으로써 다중중간층을 가진 자성체박막을 형성하고 있다. (표 30)에 각각의 막두께와 다중중간층의 구성을 표시한다.
[표 30]
이상의 결과로부터, 다중중간층을 가진 자성체박막의 다중중간층을 구성하는 분리층B는 5㎚이하일때 고특성이 생기는 것을 알 수 있다.
다음에, 이 FeAlSi를 사용한 주자성층M의 막두께DM을 변화시키고, SiO2를 사용한 분리층B의 1종당 평균막두께 DB를 2.5㎚로하고, Fe를 사용한 자성층A의 1종당 평균막두께DA를 2.5㎚로 했을때의 500℃열처리후의 항자력의 변화를 조사했다. 주자성층은 전부 3㎛로 했다. 여기서 주자성층과 적층되는 다중중간막은, 자성층A와 분리층B가, 주자성층M에 계속해서, A/B/A의 순으로 성막되어 있고, 계속해서 주자성층을 성막하는 것을 반복함으로써 다중중간층을 가진 자성체박막을 형성하고 있다. (표 31)에 각각의 막두께와 다중중간층의 구성을 표시한다.
[표 31]
이상의 결과로부터, 다중중간층을 가진 자성체박막의 주자성층M은 3㎚이상 100㎚이하일때 고특성이 생기는 것을 알 수 있다.
다음에, 이 FeAlSi를 사용한 주자성층M의 막두께DM을 60㎚으로하고, 다중중간층의 평균막두께DI를 SiO2를 사용한 분리층 B의 1종당 평균막두께 DM와, Fe를 사용한 자성층A의 1종당 평균막두께DA가 동등하게 되도록 변화시킨경우의 500℃열처리후의 항자력의 변화를 조사했다. 주자성층은 전부 50층으로 했다. 여기서 주자성층과 적층되는 다중중간막은, 자성층A와 분리층B가, 주자성층M에 계속해서, A/B/A의 순으로 성막되어 있고, 계속해서 주자성층을 성막하는 것을 반복함으로써 다중중간층을 가진 자성체박막을 형성하고 있다. (표 32)에 각각의 막두께와 다중중간층의 구성을 표시한다.
[표 32]
다음에, 이 FeAlSi를 사용한 주자성층M의 막두께DM을 60㎚으로하고, 다중중간층의 평균막두께DI를 SiO2를 사용한 분리층 B의 1종당 평균막두께 DB와, Fe를 사용한 자성층A의 1종당 평균막두께DA가 동등하게 되도록 변화시킨경우의 500℃열처리후의 항자력의 변화를 조사했다. 주자성층은 전부 50층으로 했다. 여기서 주자성층과 적층되는 다중중간막은, 자성층A와 분리층B가, 주자성층M에 계속해서, A/B/A/B/A의 순으로 성막되어 있고, 계속해서 주자성층을 성막하는 것을 반복함으로써 다중중간층을 가진 자성체박막을 형성하고 있다. (표 33)에 각각의 막두께와 다중중간층의 구성을 표시한다.
[표 33]
이상의 (표 32), (표 33)의 결과로부터 다중중간층을 가진 자성체박막의 다중중간층의 두께DI는 0.2㎚이상, 15㎚이하일때 고특성이 생기는 것을 알 수 있다.
[실시예 16]
RF마그네트론스퍼터에 의해서 1.8(테슬라)의 FeAlSi를 3㎛형성하고, 700℃ 열처리후에 항자력 5.2(Oe)의 특성을 얻었다.
이 FeAlSi를 사용한 주자성층M의 막두께 DM을 70㎚, 또는 7㎚로 하고, Cu, SiO2, Zr, 주자성층의 산화조성인 FeAlSiO의 어느 하나를 사용한 분리층B의 1종당 평균막두께 DB를 2.5㎚, 또는 0.5㎚로 하고, Fe, FeSi 또는 주자성과 마찬가지로 FeAlSi를 사용한 자성층A의 1종당 평균막두께 DA를 2.5㎚ 또는 0.5㎚로 했을때의 700℃열처리후의 항자력을 각각 조사했다. 여기서 FeAlSiO는 산소분위기중의 반응성스퍼터에 의해서 성막했다. 주자성층은 전부 3㎛정도가 되도록 적층했다. 여기서 주자성층과 적층되는 다중중간막은, 자성층A와 분리층B가 주자성층M에 계속해서, A/B/A의 순으로 성막되어 있고, 계속해서 주자성층을 성막하는 것을 반복함으로써 다중중간층을 가진 자성체박막을 형성하고 있다. (표 34)에 각각의 막두께와 다중중간층의 구성을 표시한다.
[표 34]
(표 34)중, b, c, e 및 i, j, l의 각각의 비료로부터 자성층A내에 산화물 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 물질이 적어도 1종이상 함유되고 있으므로써 다중중간층을 가진 자성체박막의 연자기특성이 향상하고 있는 것을 알 수 있다. 또 (표 34)중, f, g 및 m, n의 비교로부터 자성층내 A내에 N이 함유되어 있으면 연자기특성이 향상한다는 것을 알 수 있다. 또(표 34)중 a, b 및 d, e 및 h, i 및 k,l을 각각 비교함으로써, 분리층 B내에 산화물 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 물질이 적어도 l종이상과 산소가 함유되어 있으면 연자기 특성이 향상하는 것을 알 수 있다. 또 e, f 및 l, m을 비교함으로써 분리층 B내에 금속자성원소가 함유됨으로써 연자기특성이 향상하는 것을 알 수 있다.
이상의 실함의 외에, 다중중간층을 가진 자성체박막에는 자성층A내에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 물질이 적어도 1종이상 함유되고, 또는 자성층A내에 적어도 C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소를 함유하고, 또는 분리층B내에 산화물생성자유에너지 또는 질소화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소가 적어도 1종류이상과, 적어도 C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소가 함유되고, 또는 분리층B내에 금속자성원소가 함유될때 뛰어난 연자기특성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
[실시예 17]
RF마그네트론스퍼터에 의해서 1.7(테슬라)의 FeAlSi를 3㎛형성하고, 700℃ 열처리후에 항자력 5.2(Oe)의 특성을 얻었다.
다중중간층을 가진 자성체박막의 제조방법의 비교예로서, RF마그네트론스퍼터에 의해서 먼저 FeAlSi타겟을 Ar분위기하에서 스퍼터함으로써 FeAlSi를 사용한 주자성층M의 막두께 DM이 50㎚가 되도록 성막하고, 다음에 동일한 FeAlSi타겟을 Ar과 산소의 분위기하에서 스퍼터함으로써 형성되는 FeAlSiO의 분리층B를 1층당 평균막두께DB가 2.5㎚가 되도록 성막하고, 다음에 FeAlSi를 사용한 자성층A의 1층당 평균막두께 DA를 2.5㎚가 되도록 성막하고, 다시 FeAlSi타겟을 Ar과 산소의 분위기하에서 스퍼터함으로써, 형성되는 FeAlSiO의 분리층B를 1층당평균막두께 DB가 2.5㎚가 되도록 성막하는 것을 반복함으로써 형성한 다중중간층을 가진 자성체박막을 500℃ 및 700℃열처리후, 그 항자력을 조사했다. 여기서 주자성층은 60층 적층하고 있고, 또 주자성층과 적층되는 다중중간층은, 자성층A와 분리층B가, 주자성층M에 계속해서, A/B/A의 순으로 성막된 구성을 하고 있다.
다음에 다중중간막 연자성박막의 제조방법의 실시예로서 RF마그네트론스퍼터에 의해서 먼저 FeAlSi타겟을 Ar분위기하에서 스퍼터함으로써 FeAlSi를 사용한 주자성층M의 막두께DM가 50㎚가 되도록 성막하고, 다음에 동일한 FeAlSi타겟을 Ar과 산소의 분위기하에서 스퍼터함으로써 형성되는 FeAlSiO의 비자성중간층을 1층당 평균막두께가 7.5㎚가 되도록 성막하는 것을 반븍함으로써 형성한 다중중간층을 가진 자성체박막을 500℃ 및 700℃열처리후, 그 항자력을 조사했다. 여기서 주자성층은 60층 적층하고 있다.
제조방법의 비교예 및 실시예의 박막을 성막직후, 500℃, 700℃ 각각 TEM관찰 및 EDS에 의한 스폿조성의 분석을 행한 결과, 성막직후에는, 비교예의 중간층은 다중구조를 하고 있고, 실시예에서는 중간층전체가 비정질상태였으나, 500℃의 열처리에 의해, 실시예에서는 큰 변화를 볼 수 없으나, 실시예에서는, 비정질중간층내에서 조성의 흔들림이 발생하고 있고, 특히 주자성과 인접하는 계면에서는, Al, Si가 고농도가 되고 있는 한편, 중간층의 중심부근에서는, Fe가 농후가 되고, 산소량도 감소하고, 자성체로 간주할 수 있는 결성입자를 확인할 수 있고, 외관상 비교예에서 작성한 다중중간층 연자성막과 거의 동일한 구조를 하고 있었다. 또 부분적으로, 이 새롭게 생긴 다중중간층은 2중에서 4중까지의 미세한 적층구조를 취하고 있었다.
이 변화는 700℃에서는 더욱 명료하게 되었다.
(표 35)에 각각 500℃ 및 700℃에서의 항자력의 값을 표시한다.
[표 35]
이상과 같이 본 발명의 다중중간층을 가진 자성체박막의 제조법은, 레이어바이레이어로 형성한 경우와 거의 동일한 특성을 얻을 수 있고, 적층횟수가 증가함에 따라서, 성막시간을 짧게 할 수 있다.
[실시예 18]
본 실시예는 주자성층의 자성결정입자가 기둥형상구조를 가지고 또한 발명의 바람직한 형상비를 가질 경우, 및 주자성층을 형성하는 자성결정입자가 입자내부로부터 표면을 향해서 본 발명의 바람직한 조성구배를 가질때, 중간층으로서 대략 구상, 또는 대략 타원체형상의 형상을 가진 자성결정입자로 이루어진 중간층을 사용한 경우에 대해서 조사한 것이다.
RF마그네트론스퍼터에 의해 1.6(테슬라)의 FeAlSi단층막을형성하고, 500℃에서 열처리후에 3.8(Oe)의 특성을 얻었다.
이 FeAlSi를 주자성층으로 하고, 중간층으로서 Fe산화물을 선택했다. 주자성층의 두께는10㎚로 하고, 또 중간층의 두께는 5㎚로 고정했다. 중간층인 Fe산화물은 스퍼터층의 Ar가스중에 함유되는 산소농도를 변화시킴으로써, Fe내의 산소농도를 여러가지로 변화시키고 4종류의 자성체박막을 형성했다. 각각의 자성체박막을 500℃진공중에서 열처리한 후, 항자력을 측정하고, 막의 미세구조를 TEM 및 XRD에 의해 관찰했다. 주자성층은, 형상비가 0.3∼0.8의 기둥형상구조로 되어 있고, 막면에 수직방향으로, 자성결성입자의 바깥쪽으로 향해서 Al, Si가 고농도가 되고 있었다. (표 36)에 500℃열처리후의 스퍼터가스전체에 차지하는 산소의 분압과 관찰한 미세구조의 모양과 중간층만을 3㎛형성했을때의 항자력, 및 자성체박막, 3㎛의 항자력에 대해서 표시한다.
[표 36]
(표 36)에 표시한 바와 같이 중간층 그 자체의 연자기특성에 관계없이, 본 실시예의 구조의 자성체박막의 구조로 하므로써 뛰어난 연자기특성을 실현하고 있다.
[실시예 19]
본 실시예 및 비교예는, 중간층이 대략 구상, 대략 타원체형상의 자성결성입자로 이루어진 자성체박막의, 주자성층 및 중간층의 최적 막두께범위를 조사한 것이다. RF마그네트론스퍼터에 의해 1.6(테슬라)의 FeAlSi단층막을 형성하고, 500℃에서 열처리후에 3.8(Oe)의 특성을 얻었다.
이 FeAlSi 또는 FeAlSiN을 주자성층으로 하고, 중간층으로서 FeAlSi의 산화물 또는 FeAlSi의 산, 질화물을 선택했다. 중간층인 FeAlSiO산화물은 스퍼터층의 Ar가스층에 함유되는 산소농도를 변화시킴으로써, 500℃진공중에서 열처리한 후 중간층조성의 단층막의 미세구조가 대략 입자형상, 또는 대략 타원체형상에 되도록, 산소분압을 제어해서 작성했다. 열처리후, 자성체박막의 미세구조를 관찰한 바, 중간층의 자성결정입자는 일부 주자성층에 합금화하고 있으나, 주자성층은 기둥형상구조를 하고 있고, 또 중간층에는 기둥형상 또는 타원체형상의 자성결성입자가 관찰되었다. 자성결성입자 500℃의 열처리후의 항자력을 (표 37)∼(표 39)에 표시한다. 표중, 자성체박막의 대략 구조를, 주자성층조성/중간층조성의 순으로 표시했다.
[표 37]
[표 38]
[표 39]
이상의 결과로부터, 본 실시예의 주자성층은 3∼15㎚, 중간층 3∼15㎚에서 뛰어난 연자기특성을 얻을 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
[실시예 20]
RF마그네트론스퍼터에 의해 1.4(테슬라)의 FeAlSi단층막을 형성하고, 50℃에서 열처리후에 1.8(Oe)의 특성을 얻었다.
이 FeAlSi를 주자성층으로 하고, 중간층으로서 (표 40)에 표시한 물질을 선택했다. 중간층은 모두 500℃진공중에서 열처리한 후 중간층조성의 단층막의 미세구조가 대략 입자형상, 또는 대략 타원체형상이 되도록 조성을 선택하고 있다. 각 중간층의 항자력은 1.5∼4(Oe)정도의 값이었다. 자성체박막을 RF마그네트론스퍼터법에 의해 작성하고, 500℃진공중에서 열처리한 후의 항자력, 또 중간층단층의 포화자속밀도를 (표 40)에 표시한다. 표중, 자성체박막의 대략 구조를 주자성층조성/중간층조성의 순으로 표시했다.
[표 40]
상기 (표 40)에 표시한 바와 같이 중간층에 대략 입자형상, 대략 타원체형상의 자성결정입자를 가진 자성체박막은, 주자성층의 단층막, 또 중간층의 단층막에 비해서, 뛰어난 연자기특성을 표시한다. 본 실시예에 표시한 바와 같이 중간층보다 주자성층은 0.1테슬라이상 높은 포화자속밀도를 가진 것이 바람직하다. 또 표로부터, 중간층에 함유되는 원소로서는, C, B, N, O로부터 선택된 적어도 1종이상의 원소가 있으면, 중간층의 자성결정입자의 입자직경형상을 실현하기 쉽고, 또 중간층에 산화물 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소가 함유되는 것이 바람직하다는 것을 알 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 실질적으로 기둥형상구조를 가진 자성결정입자의 평균높이 dl과 평균직경ds가 0.3≤ds/dl≤0.9의 범위로 표시되는 형상비를 가진 자성결정입자로 이루어진 주자성층과, 상기 주자성층보다 포화자속밀도가 적어도 0.1테슬라이상작은 중간층이 교호로 적층된 자성체박막에 의하면, 연자기특성이 뛰어난 자성체박막을 달성할 수 있다. 또, 고포화자속밀도를 가지고, 또한 높은 내열처리성과 뛰어난 연자기특성을 가진 자성체박막을 실현할 수 있다는 효과가 있다.
또 본 발명의 자성체박막은 용이하게 작성할 수 있는 제조방법을 제공할 수 있기 때문에 제조상의 수율, 생산효율을 크게 개선할 수 있다는 현저한 효과가 있다. 또 본 발명의 자성체박막을 자기헤드등의 자기회로부품에 사용함으로써, 고융점유리를 사용할 수 있고, 내마모성, 고신뢰성을 실현할 수 있고, 또 고전자변환효율, 기록밀도의 향상에 현저한 효과가 있다.

Claims (54)

  1. 실질적으로 기둥형상구조를 가진 자성결정입자의 평균높이 dl과, 평균직경 ds가 0.3≤ds/dl≤0.9의 범위로 표시되는 형상비를 가진 자성결정입자로 이루어진 주자성층과, 상기 주자성층보다 포화자속밀도가 적어도 0.1테슬라이상 작은 중간층이 교호로 적층된 자성체박막으로서, 또한 상기 자성체박막은 막면내의 자기결합과 막에 수직방향의 자기결합이 배분화되어, 연자기특성을 나타내는 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  2. 제1항에 있어서, 평균직경 ds가 1≤ds≤40㎚의 범위내인 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  3. 금속자성체합금의 결정입자로 구성된 자성체박막으로서, 상기 입자내에 비자성원소, 산화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소 및 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소인 Al, Si, Ta, Ti, Mg, Zr, Mn, Ca, Cr, B, V, Nb, W, Zn, C, Mo, Ce, Hf로부터 선택된 적어도 1종류의 원소가 함유되어 있고, 또한 상기 원소가 상기 입자내부로부터 표면으로 향해서 고농도가 되도록 조성구배하고 있고, 또한 상기 자성체박막은 막면내의 자기결합과 막에 수직방향의 자기결합이 배분화되어, 연자기특성을 나타내는 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  4. 제3항에 있어서, 조성구배하고 있는 자성박막을 주자성층으로 하고, 상기 주자성층보다 포화자속밀도 적어도 0.1테슬라이상 작은 중간층이 교호로 적층된 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  5. 제3항에 있어서, 조성구배가 막의 면방향보다도 두께방향에 큰 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  6. 제1항에 있어서, 주자성층내에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 물질이 적어도 1종이상 함유되는 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  7. 제6항에 있어서, 주자성층내의 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은물질이, Al, Si, Ti, Cr, 및 V로부터 선택되는 적어도 하나의 원소인 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  8. 제1항에 있어서, 주자성층내에 적어도 C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소를 함유한 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  9. 제1항에 있어서, 주자성층의 평균막두께 dA가 3≤dA≤100㎚, 중간층의 평균막두께 dB가 0.1≤dB≤10㎚이고, 0<dB/dA≤0.5의 범위인 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  10. 제1항에 있어서, 중간층이 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소가 적어도 1종류와, C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소를 함유한 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  11. 제1항에 있어서, 중간층이 Fe, Al, Si, Ta, Ti, Mg, Zr, Mn, Ca, Cr, B, V, Nb, W, Zn, C, Mo, Ce, Hf로부터 선택된 질화물, 산화물 및 탄화물로부터 선택되는 적어도 하나의 물질인 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  12. 제1항에 있어서, 중간층이 금속자성원소를 함유한 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  13. 제1항에 있어서, 중간층이 평균막두께 5㎚이하의 자성층 A와 평균막두께 5㎚이하의 분리층 B가 적어도 1층씩 교호로 적층된 다중구조를 가진 다중중간층이고, 주자성층의 평균막두께 DM과, 상기 다중중간층의 평균막두께 DI가 DIDM의 범위인 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  14. 제13항에 있어서, 주자성층의 평균막두께 DM이 3㎚이상 100㎚이하이고, 다중중간층의 평균막두께 DI가 0.2㎚이상 15㎚이하, 또한 상기 다중중간층은, 평균막두께 5㎚이하의 분리층 B와, 평균막두께 5㎚이하의 자성층 A로 구성되는 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  15. 제13항에 있어서, 자성층 A내에, 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 물질이 적어도 1종 함유되는 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  16. 제13항에 있어서, 자성층 A내에 적어도 C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소를 함유한 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  17. 제13항에 있어서, 분리층 B내에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소가 적어도 1종류와, C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소를 함유한 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  18. 제13항에 있어서, 분리층 B내에 금속자성원소가 함유되는 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  19. 제1항에 있어서, 중간층이 실질적으로 대략 구상 또는 대략 타원체의 자성결정입자로 이루어진 자성층인 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  20. 제19항에 있어서, 주자성층의 평균막두께가 3∼15㎚, 중간층의 평균막두께가 3∼15㎚인 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  21. 제1항에 있어서, 중간층내에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소 MB가 적어도 1종류이상과, C, B, N, O의 가운데 선택된 적어도 1종류이상의 원소 XB가 함유되고, 주자성층내에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소인 MA가 함유될 때, 상기 원소 MA와 상기 원소 XB의 화합물생성자유에너지를 G(MA, XB), 상기 원소 MB와 상기 원소 XB의 화합물생성자유에너지를 G(MB, XB)라고하면, G(MA, XB)≥G(MB, XB)인 관계를 만족시키는 원소가 함유되는 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  22. 제1항에 있어서, 중간층내에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은원소 MB가 적어도 1종류이상과, C, B, N, O의 가운데 선택된 적어도 1종류이상의 원소 XB가 함유되고, 주자성층내에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소인 MA가 적어도 1종류이상과, C, B, N, O중에서 선택된 적어도 1종류 이상의 원소 XA가 함유될 때, 상기 원소 MA와 상기 원소 XA의 화합물생성자유에너지를 G(MA, XA), 상기 원소 MB와 상기 원소 XB의 화합물생성자유에너지를 G(MB, XB)라고 하면, G(MA, XA)≥G(MB, XB)인 관계를 만족시키는 원소가 함유되는 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  23. 제22항에 있어서, 원소 MB와 원소 XA의 화합물생성자유에너지를 G(MB, XA), 원소 MA와 원소 XB의 화합물생성자유에너지를 G(MA, XB)라고 하면, G(MB, XA)≥G(MB, XB)
    G(MA, XB) ≥ G(MB, XB)
    인 관계를 만족시키는 원소가 함유되는 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  24. 제1항에 있어서, 주자성층과 중간층이, 적어도 1종의 원소를 공유하고 있고, 상기 원소가 주자성층, 중간층에서 대략 연속적으로 조성구배를 가진 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  25. 제24항에 있어서, 주자성층과 중간층이 적어도 1종의 원소를 공유하고, 상기 주자성층과 상기 중간층의 계면에서의 상기 주자성층내의 상기 원소농도 a원자량%와, 상기 중간층내의 상기 원소농도 b원자량%가, 0<a/b≤5.0의 범위에서 대략 연속적으로 조성구배를 가진 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  26. 기판상에 산화물 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 적어도 1종의 원 소와, Fe, Co 및 Ni로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소를 함유한 주자성전구체층과, Fe, Al, Si, Ta, Ti, Mg, Zr, Mn, Ca, Cr, B, V, Nb, W, Zn, C, Mo, Ce, Hf로부터 선택된 질화물 및 탄화물로부터 선택되는 적어도 1개의 물질로 이루어진 중간전구체층을 교호로 적어도 1층씩 형성하고, 이어서 열처리해서, 실질적으로 기둥형상구조를 가진 자성결정입자의 평균높이 dl과, 평균직경 ds가 0.3≤ds/dl≤0.9의 범위로 표시되는 형상비를 가진 자성결정입자로 이루어진 주자성층과, 상기 주자성층보다 포화자속밀도가 적어도 0.1테슬라이상 작은 중간층이 교호로 적층된 자성체박막을 형성하는 것을 특징으로 하는 자성체박막의 제조방법.
  27. 제26항에 있어서, 주자성전구체층을 형성할 때에, 도펀트로서, 산소, 질소, 붕소, 탄소로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소를 첨가하고, 금속자성체합금의 결정입자내에 비자성원소, 산화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소 및 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소가 함유되고 있고, 또한 상기 원소가 상기 입자내부로부터 표면을 향해서 고농도가 되도록 조성구배하고 있는 자성박막을 형성하는 것을 특징으로 하는 자성체박막의 제조방법.
  28. 제26항에 있어서, 중간전구체층이 주자성전구체층에 함유되는 산화물 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 적어도 1종의 원소보다 산화물 또는 질화물생성자유에너지가 높은 원소가 1종류이상 함유되는 것을 특징으로 하는 자성체박막의 제조방법.
  29. 중간전구체층이 비정질 또는 2㎚이하의 자성결정입자를 모상으로 하는 층이고, 열처리함으로써 자성층 A와 분리층 B를 형성하고, 다중구조의 중간층을 형성하는 것을 특징으로 하는 자성체박막의 제조방법.
  30. 제26항에 있어서, 주자성전구체층과, 중간전구체층을, 동일 증착원을 사용한 증착법에 의해 각각 형성하고, 중간전구체층은 산소 또는 질소를 함유한 가스의 분위기에서 증착하는 것을 특징으로 하는 자성체박막의 제조방법.
  31. 제27항에 있어서, 도펀트의 첨가량이 1ppm∼10atm%인 것을 특징으로 하는 자성체박막의 제조방법.
  32. 제26항에 있어서, 열처리의 온도가 400∼700℃의 범위, 처리시간이 0.5∼5시간의 범위인 것을 특징으로 하는 자성체박막의 제조방법.
  33. 제1항에 기재된 자성체박막을 자기헤드의 자성체부분에 사용한 것을 특징으로 하는 자기헤드.
  34. 제3항에 기재된 자성체박막을 자기헤드의 자성체부분에 사용한 것을 특징으로 하는 자기헤드.
  35. 제4항에 있어서, 주자성층내에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 물질이 적어도 1종이상 함유되는 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  36. 제35항에 있어서, 주자성층내의 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 물질이, Al, Si, Ti, Cr 및 V로부터 선택되는 적어도 하나의 원소인 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  37. 제4항에 있어서, 주자성층내에 적어도 C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소를 함유한 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  38. 제4항에 있어서, 주자성층의 평균막두께 dA가 3≤dA≤100㎚, 중간층의 평균막두께 dB가 0.1≤dB≤10㎚이고, 0<dB/dA≤0.5의 범위인 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  39. 제4항에 있어서, 중간층이 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소가 적어도 1종류와, C, B, O, N으로부터 선택된 l종이상의 원소를 함유한 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  40. 제4항에 있어서, 중간층이 Fe, Al, Si, Ta, Ti, Mg, Zr, Mn, Ca, Cr, B, V, Nb, W, Zn, C, Mo, Ce, Hf로부터 선택된 질화물, 산화물 및 탄화물로부터 선택되는 적어도 하나의 물질인 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  41. 제4항에 있어서, 중간층이 금속자성원소를 함유한 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  42. 제4항에 있어서, 중간층이 평균막두께 5㎚이하의 자성층 A와 평균막두께 5㎚이하의 분리층 B가 적어도 1층씩 교호로 적층된 다중구조를 가진 다중중간층이고, 주자성층의 평균막두께 DM과, 상기 다중중간층의 평균막두께 DI가 DIDM의 범위인 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  43. 제42항에 있어서, 주자성층의 평균막두께 DM이 3㎚이상 100㎚이하이고, 다중중간층의 평균막두께 DI가 0.2㎚이상 15㎚이하, 또한 상기 다중중간층은, 평균막두께 5㎚이하의 분리층 B와, 평균막두께 5㎚이하의 자성층 A로 구성되는 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  44. 제42항에 있어서, 자성층A내에, 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 물질이 적어도 1종 함유되는 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  45. 제42항에 있어서, 자성층 A내에 적어도 C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소를 함유한 것을특 징으로 하는 자성체박막.
  46. 제42항에 있어서, 분리층 B내에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소가 적어도 1종류와, C, B, O, N으로부터 선택된 1종이상의 원소를 함유한 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  47. 제42항에 있어서, 분리층 B내에 금속자성원소가 함유되는 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  48. 제4항에 있어서, 중간층이 실질적으로 대략 구상 또는 대략 타원체의 자성결정입자로 자성층인 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  49. 제48항에 있어서, 주자성층의 평균막두께가 3∼15㎚, 중간층의 평균막두께가 3∼15㎚인 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  50. 제4항에 있어서, 중간층내에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소 MB가 적어도 1종류이상과, C, B, N, O의 가운데 선택된 적어도 1종류이상의 원소 XB가 함유되고, 주자성층내에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소인 MA가 함유될 때, 상기 원소 MA와 상기 원소 XB의 화합물생성자유에너지를 G(MA, XB), 상기 원소 MB와 상기 원소 XB의 화합물생성자유에너지를 G(MB, XB)라고 하면, G(MA, XB)≥G(MB, XB)인 관계를 만족시기는 원소가 함유되는 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  51. 제4항에 있어서, 중간층내에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소 MB가 적어도 1종류이상과, C, B, N, O의 가운데 선택된 적어도 1종류이상의 원소 XB가 함유되고, 주자성층내에 산화물생성자유에너지 또는 질화물생성자유에너지가 Fe보다 낮은 원소인 MA가 적어도 1종류이상과, C, B, N, O중에서 선택된 적어도 1종류 이상의 원소 XA가 함유될 때, 상기 원소 MA와 상기 원소 XA의 화합물생성자유에너지를 G(MA, XA), 상기 원소 MB와 상기 원소 XB의 화합물생성자유에너지를 G(MB, XB)라고 하면, G(MA, XA)≥G(MB, XB)인 관계를 만족시키는 원소가 함유되는 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  52. 제51항에 있어서, 원소 MB와 원소 XA의 화합물생성자유에너지를 G(MB, XA), 원소 MA와 원소 XB의 화합물생성자유에너지를 G(MB, XA)라고 하면, G(MB, XA)≥G(MB, XB)
    G(MA, XB) ≥ G(MB, XB)
    인 관계를 만족시키는 원소가 함유되는 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  53. 제4항에 있어서, 주자성층과 중간층이, 적어도 1종의 원소를 공유하고 있고, 상기 원소가 주자성층, 중간층에서 대략 연속적으로 조성구배를 가진 것을 특징으로 하는 자성체박막.
  54. 제53항에 있어서, 주자성층과 중간층이 적어도 1종의 원소를 공유하고, 상기 주자성층과 상기 중간층의 계면에서의 상기 주자성층내의 상기 원소농도 a원자량%와, 상기 중간층내의 상기 원소농도 b원자량%가, 0<a/b≤5.0의 범위에서 대략 연속적으로 조성구배를 가진 것을 특징으로 하는 자성체박막.
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