CN1126126C - 磁性体薄膜及其制造方法和磁头 - Google Patents

磁性体薄膜及其制造方法和磁头 Download PDF

Info

Publication number
CN1126126C
CN1126126C CN95106049A CN95106049A CN1126126C CN 1126126 C CN1126126 C CN 1126126C CN 95106049 A CN95106049 A CN 95106049A CN 95106049 A CN95106049 A CN 95106049A CN 1126126 C CN1126126 C CN 1126126C
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnetic
layer
intermediate layer
formation
mentioned
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN95106049A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1121633A (zh
Inventor
平本雅祥
井上修
钉宫公一
饭岛贤二
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Panasonic Holdings Corp
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Matsushita Electric Industrial Co Ltd filed Critical Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Publication of CN1121633A publication Critical patent/CN1121633A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1126126C publication Critical patent/CN1126126C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/127—Structure or manufacture of heads, e.g. inductive
    • G11B5/31—Structure or manufacture of heads, e.g. inductive using thin films
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y25/00—Nanomagnetism, e.g. magnetoimpedance, anisotropic magnetoresistance, giant magnetoresistance or tunneling magnetoresistance
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/127—Structure or manufacture of heads, e.g. inductive
    • G11B5/187—Structure or manufacture of the surface of the head in physical contact with, or immediately adjacent to the recording medium; Pole pieces; Gap features
    • G11B5/1875—"Composite" pole pieces, i.e. poles composed in some parts of magnetic particles and in some other parts of magnetic metal layers
    • G11B5/1877—"Composite" pole pieces, i.e. poles composed in some parts of magnetic particles and in some other parts of magnetic metal layers including at least one magnetic thin film
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/127—Structure or manufacture of heads, e.g. inductive
    • G11B5/31—Structure or manufacture of heads, e.g. inductive using thin films
    • G11B5/3109—Details
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/127—Structure or manufacture of heads, e.g. inductive
    • G11B5/31—Structure or manufacture of heads, e.g. inductive using thin films
    • G11B5/3109—Details
    • G11B5/3113—Details for improving the magnetic domain structure or avoiding the formation or displacement of undesirable magnetic domains
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
    • H01F10/26—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by the substrate or intermediate layers
    • H01F10/30—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by the substrate or intermediate layers characterised by the composition of the intermediate layers, e.g. seed, buffer, template, diffusion preventing, cap layers
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
    • H01F10/32—Spin-exchange-coupled multilayers, e.g. nanostructured superlattices
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/127—Structure or manufacture of heads, e.g. inductive
    • G11B5/147—Structure or manufacture of heads, e.g. inductive with cores being composed of metal sheets, i.e. laminated cores with cores composed of isolated magnetic layers, e.g. sheets
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/127—Structure or manufacture of heads, e.g. inductive
    • G11B5/31—Structure or manufacture of heads, e.g. inductive using thin films
    • G11B5/3109—Details
    • G11B5/313—Disposition of layers
    • G11B5/3143—Disposition of layers including additional layers for improving the electromagnetic transducing properties of the basic structure, e.g. for flux coupling, guiding or shielding
    • G11B5/3146—Disposition of layers including additional layers for improving the electromagnetic transducing properties of the basic structure, e.g. for flux coupling, guiding or shielding magnetic layers
    • G11B5/3153—Disposition of layers including additional layers for improving the electromagnetic transducing properties of the basic structure, e.g. for flux coupling, guiding or shielding magnetic layers including at least one magnetic thin film coupled by interfacing to the basic magnetic thin film structure
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/127—Structure or manufacture of heads, e.g. inductive
    • G11B5/31—Structure or manufacture of heads, e.g. inductive using thin films
    • G11B5/3109—Details
    • G11B5/313—Disposition of layers
    • G11B5/3143—Disposition of layers including additional layers for improving the electromagnetic transducing properties of the basic structure, e.g. for flux coupling, guiding or shielding
    • G11B5/3146—Disposition of layers including additional layers for improving the electromagnetic transducing properties of the basic structure, e.g. for flux coupling, guiding or shielding magnetic layers
    • G11B5/3153—Disposition of layers including additional layers for improving the electromagnetic transducing properties of the basic structure, e.g. for flux coupling, guiding or shielding magnetic layers including at least one magnetic thin film coupled by interfacing to the basic magnetic thin film structure
    • G11B5/3156—Disposition of layers including additional layers for improving the electromagnetic transducing properties of the basic structure, e.g. for flux coupling, guiding or shielding magnetic layers including at least one magnetic thin film coupled by interfacing to the basic magnetic thin film structure providing interaction by induced or exchange coupling
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10S428/90—Magnetic feature
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/24—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.]
    • Y10T428/24942—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.] including components having same physical characteristic in differing degree
    • Y10T428/2495—Thickness [relative or absolute]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/24—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.]
    • Y10T428/24942—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.] including components having same physical characteristic in differing degree
    • Y10T428/2495—Thickness [relative or absolute]
    • Y10T428/24967—Absolute thicknesses specified
    • Y10T428/24975—No layer or component greater than 5 mils thick
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31678—Of metal

Abstract

本发明通过使主磁性层2和中间层3交替层叠形成磁性体薄膜1来提供具有良好的软磁特性的磁性体薄膜，主磁性层2由磁性结晶粒子构成，该磁性结晶粒子实质上具有柱状结构，具有0.3≤ds/dl≤0.9的形状比范围，其中dl是磁性结晶粒子的平均高度，ds是平均直径。上述中间层3的饱和磁通密度与上述主磁性层相比至少小0.1特斯拉以上。

Description

磁性体薄膜及其制造方法和磁头
本发明涉及应用于磁头等磁路部件的磁性体薄膜及其制造方法和磁头。
对用于要求高传输率的HDTV(高清晰度电视)的磁头和日趋小型化的磁路部件而言，希望有在数十MHz的超高频下软磁特性良好的磁性体薄膜。已知对于具有高饱和磁通密度的金属磁性体来说，金属磁性体的结晶磁各向异性能量、磁应力常数和它的磁畴构造对其软磁特性有很大的影响。迄今为止，已提出了采用将坡莫合金与非磁性体层叠而成的多层膜作为提高金属磁性体的软磁特性的一种手段，此种多层膜的矫顽力与单层膜相比可减少到十分之一(Nature，194，1035，1962)，这是由于通过层叠提高了夹入非磁性层的磁性层间的静磁耦合、抑制了磁通的泄漏，从而减少了磁壁抗磁力，J.C.Slonczewski(J.Appl.Phys.，37，1268，1965)等对此从理论上归结为静磁耦合的效果。此外，近年来花了很大精力从应用、理论二方面研究以下这样的磁性薄膜：把小于互换耦合距离的金属磁性结晶粒子在薄膜内分散开来，使其取向无序化，而且使结晶粒子互相靠近使之达到可进行磁性金属结晶粒子间的互换耦合的程度，由此来减少表观结晶磁各向异性能量、提高软磁特性(IEEE Trarns.Magn.，Vol.26，1397，1990等)。已提出对含有非磁性元素的非晶状态的金属磁性体薄膜进行热处理来析出几纳米量级的磁性结晶粒子的方法，作为实现这种纳米晶体态软磁性薄膜的手段之一(MAG-23，27，2746，1987)，也提出了把非磁性层和磁性层以几纳米的周期进行层叠来控制微细结构的配方(Appl.Phys.Lett.，52，672，1988)作为另外的手段。已知以上二种手段在微细化方面都是有效的。此外也提出了用蒸镀法得到用于磁头的薄膜(特开昭61-233409号公报，63-254708号公报)。
但是，根据上述J.C.Slonczewski的理论，为了通过对1.2特斯拉以上的高饱和磁通密度材料进行层叠、提高静磁耦合，由此提高软磁特性，即使把非磁性层的厚度减薄到1nm这样一种极薄的程度，矫顽力也只能减少到单层膜的一半。这是由于高饱和磁通密度材料一般来说具有高的结晶磁各向异性。此外，在形成具有这种1nm程度的非磁性层的层叠膜时，举例来说，如SiO2/Fe那样的非磁性层/金属磁性层界面的界面自由能从本质上说是很大的，故不能得到清晰的层结构，再者，如Cu/Fe那样的金属非磁性层/金属磁性层界面，在工业应用中对该软磁性层叠薄膜进行热处理时，由于层间扩散使层结构受到破坏，磁性层之间进行直接耦合，互换耦合在磁性层之间起作用、静磁耦合不再起主导作用，因此不能指望因磁畴构造的变化而使软磁特性得到提高。
此外在特开昭61-233409号公报和63-254708号公报等中提出在互换耦合距离以下进行微晶粒化得到的纳米晶体态的磁性薄膜，在从非晶体状态析出微结晶粒子的类型中，在低温的非晶体状态下饱和磁通密度很小，如热处理温度过高，则因晶粒生长形成大于互换耦合距离的晶粒，故软磁特性的热稳定性变坏，一般情况下把特定的热处理温度限制在500℃左右。因此，在把磁性体薄膜应用于磁头时，在例如在将磁头熔接于玻璃的热处理工艺中，就不能使用可靠性高的高熔点玻璃，这样就不能提高生产磁头时的成品率和改进磁头本身的可靠性。此外由于要限制热处理温度，故如在热处理温度方面存在分散性，则产生特性分散的问题。再者在将非磁性层与磁性层以几纳米量级的周期层叠起来的纳米晶体态磁性薄膜中，通过增加非磁性层的厚度可抑制晶粒生长，从而可提高热处理的稳定性，但这样一来非磁性体占整个磁性体的比率就提高了，因此就会降低饱和磁通密度。另外夹入在磁性层间的非磁性层减弱了垂直于膜面方向的互换耦合，而且通过蒸镀法在非磁性层上生长的磁性层容易在特定的结晶面上定向生长，因此由于夹入非磁性层，使相邻磁性结晶粒之间相互的结晶面在垂直于膜面的方向变得不再无序化。因此，表观的结晶磁各向异性的降低不够充分、软磁特性不能得到改善。
以往，在兼有上述静磁耦合效果和微细化效果的磁性薄膜中，也就是说，为了在垂直于膜面方向上获得静磁耦合效果，将很厚的非磁性层与在膜面内平均结晶粒径为几纳米的磁性层层叠起来形成的磁性体薄膜中，例如为了减小膜面内的结晶粒径，如磁性层本身减薄到几纳米，则表观饱和磁束密度减小。在这方面如采用如纯铁那样的高饱和磁通密度的材料来进行补救的话，又不能满足在实用上对耐腐蚀性的要求。
此外从工业生产的观点看，以往要制造具有良好的成品率、由几纳米～十几纳米的极薄膜层叠而成的磁性体薄膜，就必须抑制成膜速度，这样一来就存在不能提高生产效率的问题。
本发明旨在解决上述以往具有高饱和磁通密度的磁性体薄膜的各种问题，通过对磁性体薄膜的组成和微细结构进行控制，提供具有1.3特斯拉以上的高饱和磁通密度、并具有良好的耐腐蚀性、热处理稳定性以及软磁特性的磁性体薄膜，并提供可容易地制造上述磁性体薄膜的制造方法。
为了达到上述目的，本发明的第1种磁性体薄膜是将由磁性结晶粒子构成的主磁性层与饱和磁通密度至少比上述主磁性层小0.1特斯拉以上的一种中间层进行交替层叠而得到的，其中上述磁性结晶粒子实质上具有柱状结构，具有0.3≤ds/dl≤0.9范围的形状比，其中dl是该磁性结晶粒子的平均高度，ds是平均直径。
在上述构成中，平均直径ds优选在1≤ds≤40nm的范围内。
其次，本发明的第2种磁性体薄膜是由金属磁性体合金的结晶粒子构成的磁性体薄膜，并具有下述结构：在上述粒子内包含非磁性元素、选自氧化物生成自由能比Fe低的元素和氮化物生成自由能比Fe低的元素的至少一种元素，而且上述元素具有从上述粒子内部向表面浓度变高的梯度分布。
在上述构成中，优选以具有组成梯度的磁性薄膜作为主磁性层，与饱和磁通密度比该主磁性层至少小0.1特斯拉以上的中间层交替层叠。
此外在上述构成中，优选在膜的厚度方向上的组成梯度比在膜面方向上的组成梯度大。
此外在本发明的第1～2种磁性体薄膜中，优选在主磁性层内包含选自氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的物质中的至少一种。
此外在上述构成之中，在主磁性层内的氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的物质优选为选自Al、Si、Ti、Cr和V中的至少一种元素。
此外在上述构成中，优选主磁性层内包含选自C、B、O、N中的一种以上元素。
此外在上述构成中，优选主磁性层的平均膜厚dA为3≤dA≤100nm、中间层的平均膜厚dB为0.1≤dB≤10nm、0＜dB/dA≤0.5。
此外在上述构成中，优选中间层包含选自氧化物生成自由能或氮化物生成自由能低于Fe的元素中的至少一种和C、B、O、N中的一种以上元素。
此外在上述构成中，优选中间层选自Fe、Al、Si、Ta、Ti、Mg、Zr、Mn、Ca、Cr、B、V、Nb、W、Zn、C、Mo、Ce、Hf元素的氮化物、氧化物和碳化物中的至少一种物质。
此外，在上述构成中，优选中间层包含金属磁性元素。
此外在上述构成中，优选中间层是具有将平均膜厚在5nm以下的磁性层A和平均膜厚在5nm以下的分离层B至少各一层交替层叠而成的多重结构的多重中间层，且主磁性层的平均膜厚DM与上述多重中间层的平均膜厚DI在DI＜DM范围。
此外在上述构成中，优选主磁性层的平均膜厚DM在3nm以上至100nm以下，多重中间层的平均膜厚DI在0.2nm以上至15nm以下，而且上述多重中间层由平均膜厚为5nm以下的分离层B和平均膜厚为5nm以下的磁性层A构成。
此外在上述构成中，优选磁性层A内包含氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的至少一种物质。
此外在上述构成中，优选磁性层A内包含选自C、B、O、N中的一种以上元素。
此外在上述构成中，优选分离层B内包含至少一种氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素和选自C、B、O、N中的一种以上元素。
此外在上述构成中，优选分离层B内包含金属磁性元素。
此外在上述构成中，优选中间层实质上是由大致球状或大致椭圆体的磁性结晶粒子组成的磁性层。
此外在上述构成中，优选主磁性层的平均膜厚为3～15nm、中间层的平均膜厚为3～15nm。
此外，上述构成在中间层内包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素MB和选自C、B、N、O中的至少一种以上元素XB、主磁性层内包含氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素MA时，如把上述元素MA与上述元素XB的化合物生成自由能设为G(MA、XB)、把上述元素MB与上述元素XB的化合物生成自由能设为G(MB、XB)的话，则在上述构成中优选包含满足G(MA、XB)≥G(MB、XB)关系的元素。
此外，在上述构成中，在中间层内包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素MB和选自C、B、N、O中的至少一种以上元素XB、主磁性层内包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素MA和选自C、B、N、O中的至少一种以上的元素XA时，如把上述元素MA和上述XA的化合物生成自由能设为G(MA、XA)，把上述元素MB和上述元素XB的化合物生成自由能设为G(MB、XB)的话，则在上述构成中优选包含满足G(MA、XA)≥G(MB、XB)关系的元素。
此外，在前述构成中，如把元素MB和元素XA的化合物生成自由能设为G(MB、XA)，把元素MA和元素XB的化合物生成自由能设为G(MA、XB)的话，则在上述构成中优选包含满足：
G(MB、XA)≥G(MB、XB)
G(MA、XB)≥G(MB、XB)
关系的元素。
此外在上述构成中，优选主磁性层和中间层至少共有一种元素，且上述元素在主磁性层和中间层中具有大致连续的组成梯度。
此外在上述构成中，优选主磁性层和中间层至少共有一种元素，且在上述主磁性层与上述中间层界面处的上述主磁性层内的上述元素浓度a原子量％和上述中间层内的上述元素浓度b原子量％在0＜a/b≤5.0的范围内具有大致连续的组成梯度。
其次是关于本发明磁性体薄膜的第1种制造方法。首先在基板上至少逐层地交替形成至少各一层主磁性前驱体层和中间前体驱体层，这二种前驱体层包含至少一种氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的元素和选自Fe、Co及Ni中的至少一种元素，接着进行热处理，形成由磁性结晶粒子构成的主磁性层与饱和磁通密度至少比上述主磁性层小0.1特斯拉以上的中间层交替层叠而成的磁性体薄膜，其中上述磁性结晶粒子实质上具有柱状结构，具有0.3≤ds/dl≤0.9范围的形状比，dl是上述磁性结晶粒子的平均高度，ds是平均直径。
在上述制造方法中，优选在形成主磁性前驱体层时，添加选自氧、氮、硼、碳中的至少一种元素作为掺杂剂、金属磁性体合金的结晶粒子内包含非磁性元素、选自氧化物生成自由能比Fe低的元素及氮化物生成自由能比Fe低的元素中的至少一种元素，并且上述元素具有从上述粒子内部向表面浓度变高的组成梯度。
此外在上述制造方法中，优选中间前驱体层包含一种以上氧化物或氮化物生成自由能比主磁性前驱体层所含氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的至少一种元素要高的元素。
此外在上述制造方法中，优选中间前驱体层是以非晶态的或2nm以下的磁性结晶粒子作为母相的层，通过热处理形成磁性层A和分离层B，从而形成多重结构的中间层。
此外在上述制造方法中，优选通过使用同一蒸镀源的蒸镀法分别形成主磁性前驱体层和中间前驱体层，中间前驱体层在包含氧或氮的气体气氛中蒸镀。
此外在上述制造方法中，优选掺杂剂的添加量为1ppm～10atm％。
此外在上述制造方法中，优选热处理的温度在400℃～700℃的范围内、处理时间在0.5～5小时的范围内。
其次本发明的磁头的特征是在磁头的磁性体部分使用上述的任一种磁性体薄膜。
按照上述的本发明的构成，如利用由磁性结晶粒子构成的主磁性层与饱和磁通密度至少比上述主磁性层小0.1特斯拉以上的中间层交替层叠构成的磁性体薄膜，其中上述磁性结晶粒子实质上具有柱状结构，具有0.3≤ds/dl≤0.9范围的形状比，dl是上述磁性结晶粒子的平均高度，ds是平均直径，即可做成具有良好软磁特性磁性体薄膜。这一点主要是因为如使用由具有上述形状比的磁性结晶粒子构成的主磁性层的话，膜面内的磁耦合与垂直于膜的方向的磁耦合的分配比可达到最优化，减少膜整体的磁能。特别是上述ds在l≤ds≤40nm的范围内时，更是显示出优异的软磁特性。
本发明采用由金属磁性体合金结晶粒子构成的磁性体薄膜，达到了良好的软磁特性，其中磁性体薄膜的主磁性层是以在金属磁性体合金结晶粒子中含有至少一种以上非磁性元素、或氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素、并且前述元素具有从粒子内部向表面浓度变高的组成梯度为特征的磁性薄膜或前述磁性薄膜，饱和磁通密度至少比前述主磁性层低0.1特斯拉以上的中间层交替层叠形成磁性体薄膜。这主要是因为由于在上述主磁性层内的结晶粒子中使粒子内具有组成梯度，故可抑制结晶粒的生长，即使在高温热处理下，也能发挥良好的软磁性特性。特别是当上述粒子内的组成梯度在垂直方向上比面内方向上大时，层结构的本身的热稳定性很高，而且可增强面内的磁性体粒子的磁耦合，故可实现具有良好的热稳定性的软磁特性。
此外在本发明的磁性体薄膜中，由于在主磁性层内至少包含一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的物质，故可适度地防止在磁性体结晶粒子的粒子边界处的粒间扩散，而且可以容易地实现具有本发明的特定形状比的磁性结晶粒子以及具有本发明的磁性结晶粒子内的组成梯度的结构。特别优选氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的物质是选自Al、Si、Ti、Cr和V中的至少一种以上的元素。再者，当主磁性层内包含选自C、B、O、N中的至少一种以上元素时，可更容易实现形成主磁性层的磁性结晶粒子的形状比和粒子组成梯度的微细结构，热处理稳定性可得到进一步的提高。
在本发明的磁性体薄膜中，因主磁性层的平均膜厚dA为3≤dA≤100nm，中间层的平均膜厚dB为0.1≤dB≤10nm，而且O＜dB/dA≤0.5，故可实现高饱和磁通密度的软磁特性。当中间层包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素和至少一种以上选自C、B、O、N中的元素时，可提高主磁性层的结构稳定性，软磁特性的热稳定性得到进一步的提高。此外，当中间层内包含金属磁性元素时，通过减少金属磁性层/中间层的界面自由能，可使中间层的厚度变薄，可得到磁性层间或磁性结晶粒子间良好的磁耦合，从而可实现良好的软磁特性。
在本发明的磁性体薄膜中，中间层是具有把平均膜厚为5nm以下的磁性层A和分离层B至少各一层以上地交替层叠得到的多重结构的多重中间层，主磁性层的平均膜厚DM与上述多重中间层的平均膜DI的关系是DI＜DM，由于多重中间层中具有的磁性层A的这种磁特征，与单独地把非磁性层与磁性层分开的方式相比，可增强磁性层间的静磁耦合，故可实现良好的软磁特性，并且由于使用很少量的非磁性体即可把磁性层间很好地分离开来，故可抑制膜总体的饱和磁通密度的减少，特别是当主磁性层的平均膜厚DM为3nm以上至100nm以下，多重中间层的平均膜厚DI为0.2nm以上至15nm以下，上述多重中间层由平均膜厚为5nm以下的分离层B与平均膜厚为5nm以下的磁性层A构成时，可得到良好的软磁特性。尤其是当磁性层A内包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的物质时，很容易实现磁性层A内的磁性结晶粒子的微细结构，此外，当磁性层A内包含选自C、B、O、N中的至少一种以上元素时，可提高磁性层A内的磁性结晶粒子的微细结构的热稳定性。此外，因分离层B内包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素和至少一种以上选自C、B、O、N中的元素，故可抑制多重中间层与主磁性层的扩散反应，因分离层B内包含金属磁性元素，故通过热处理可使分离层的结构变得清晰，进一步提高本发明的磁性体薄膜的软磁特性的热处理稳定性。
在本发明的磁性体薄膜中，因中间层实质上是由大致球状的或大致椭圆体的磁性结晶粒子构成的磁性层，故可容易地控制构成主磁性层的主体的金属磁性结晶粒子间的结晶取向面的无序性，可提高膜磁特性的均一性，还可容易地控制与结构有关的膜热膨胀系数和磁应力常数。特别是当实质上是由大致球状的或大致椭圆体的磁性结晶粒子构成的中间层的平均膜厚为3～15nm，主磁性层的平均膜厚为3～15nm时，可实现良好的软磁特性。特别是因为中间层内包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe小的物质，可提高本发明的优选结构的热稳定性。还因为中间层内至少包含选自C、B、O、N中的一种以上元素，故可容易地形成本发明的优选中间层结构。
本发明的磁性体薄膜中，在中间层内包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素MB和选自C、B、O、N中的至少一种以上元素XB，主磁性层内氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素MA与上述元素XB的化合物生成自由能设为G(MA、XB)，上述元素MB与上述元素XB的化合物生成自由能设为G(MB、XB)的话，则由于本发明的磁性体薄膜是包含满足G(MA、XB)≥G(MB、XB)关系元素的磁性体薄膜，故可适度地抑制磁性层/中间层界面的反应，从而可控制与界面反应相应的结构、特性和热膨胀系数等的变化。
在本发明的磁性体薄膜中，在中间层内包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素MB和选自C、B、N、O中的至少一种以上元素XB，在主磁性层中包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素MA和选自C、B、N、O中的至少一种以上元素XA，如把上述元素MA与上述元素XA的化合物生成自由能设为G(MA、XA)，把上述元素XB与上述元素XB的化合物生成自由能设为G(MB、XB)的话，本发明的磁性体薄膜是包含满足G(MA、XA)≥(G(MB、XB)的关系的元素的磁性体薄膜，特别是把元素MB与元素XA的化合物生成自由能设为G(MB、XA)，把元素MA与元素XB的化合物生成自由能设为G(MA、XB)的话，本发明的磁性体薄膜是包含满足：
G(MB、XA)≥G(MB、XB)
G(MA、XB)≥G(MB、XB)关系元素的磁性体薄膜，因此可适度地抑制主磁性层内的离解反应和磁性层/中间层界面的反应，从而可控制与界面反应相应的结构、特性和热膨胀系数等的变化。
在本发明的磁性体薄膜中，主磁性层和中间层至少共有一种元素，由于上述元素在主磁性层和中间层中具有大致连续的组成梯度，故可增强层叠间的耦合，可提高膜的强度和磁特性。特别是，因主磁性层和中间层至少共有一种元素，在上述主磁性层与上述中间层的界面处的上述主磁性层内的上述元素浓度a原子量％和上述中间层内的上述元素浓度b原子量％具有以0＜a/b≤5.0的范围表示的大致连续的组成梯度，故可减少界面应力等，可实现稳定的层结构和良好的软磁特性。
如果在磁性体薄膜的中间层内包含至少一种氧化物或氮化物生成自由能比在主磁性层内所包含的、氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的至少一种元素高的元素，则通过对这种磁性体薄膜进行热处理，可形成主磁性层内的磁性结晶粒子的组成梯度在垂直方向上较大的结构。
本发明的可解决以往问题的、具有多重中间层的软磁性薄膜，在将主磁性层M和包含磁性金属的非晶态层交替层叠而得到层叠膜后，通过从上述非晶态层中析出作为多重中间层的磁性层A和形成分离层B，可实现高速成膜。
本发明的磁性体层叠薄膜具有1特斯拉以上的高饱和磁通密度，而且矫顽力低和起始导磁率的高频特性好，因此通过在基盘上形成该薄膜并用作磁头，可在高矫顽力的媒体上记录高密度的信号。再者，由于上述薄膜具有良好的耐热性和耐摩耗性，磁头随时间的增加性能变坏的现象很轻。此外，由于可在400～800℃范围内的无磁场气氛中进行热处理，故可以经受与高强度的玻璃进行熔接等制造工艺。
其次，按照本发明的磁性体薄膜的制造方法，可高效合理地制造本发明的磁性体薄膜。
通过把上面所述的任一种磁性体薄膜应用于磁头的磁性体部分，本发明的磁头可使用高熔点玻璃，可实现良好的耐摩耗性和高的可靠性，可得到高的电磁变换效率和提高记录密度。
实施例
以下应用实施例更具体地说明本发明。图1是本发明的一个实施例的磁性体薄膜1示意图，其中主磁性层2与饱和磁通密度比该主磁性层2至少小0.1特斯拉以上的中间层3交替层叠。主磁性层2的厚度优选在3～100nm的范围内，中间层3的厚度优选在0.1～10nm的范围内。此外，该层叠结构的总厚度优选在100nm～10μm的范围内。以磁性结晶粒子4为主形成该主磁性层2，也存在冲破该中间层3而生长的磁性结晶粒子。例如可存在穿过数层中间层3的较大的磁性结晶粒子5。希望中间层的饱和磁通密度比主磁性层的饱和磁通密度小0.1特斯拉以上，也可以由非磁性物质构成。此外特别希望ds在1≤ds≤40nm的范围内。
其次，图2(a)～(b)是本发明的一个实施例的磁性结晶粒子11的形状的示意图。图2(a)示出构成主磁性层的磁性结晶粒子，该粒子实质上具有柱状结构，具有0.3≤ds/dl≤0.9范围的形状比，dl是磁性结晶粒子的平均高度，ds是平均直径。图2(b)示出在粒子内具有组成梯度的磁性结晶粒子12，粒子内的线表示组成线。
其次，图3示出本发明的一个实施例的具有多重中间层25的层叠结构的磁性体薄膜20。这种层叠结构的磁性体薄膜20由主磁性层21和多重中间层25构成，多重中间层25由分离层B22、22与在其中间的磁性层A23构成。在磁性层A23中也可存在有空隙部分24。在图3所示具有多重中间层25的层叠结构的磁性体薄膜中，主磁性层21的厚度优选在3～100nm的范围内，多重中间层25的厚度优选在0.2～15nm的范围内，分离层B22的厚度优选在0.1～5nm的范围内。磁性层A23的厚度优选在0.1～5nm的范围内。此外，在把1层分离层B和1层磁性层A作为1对时，优选做成1～4对的层。
其次，图4示出本发明的一个实施例的层叠结构的磁性体薄膜30。该层叠结构的磁性体薄膜30由主磁性层31和中间层32构成。主磁性层31和中间层32都是以粒子状态形成的，在中间层32中也可存在空隙。
其次，图5是迄今为止在本行业领域已实用化的MIG(Metal ingap间隙内的金属)型的磁头的斜视图。在图5中，41是作为主体部分的铁氧体部，42是在铁氧体41的厚度方向形成的二个磁性体薄膜部分，43是固定二个磁性体薄膜部分的低熔点玻璃部分，44是用于在垂直方向上输出磁力线的间隙部，45是带的移动面，46是用于缠绕电磁线圈的通过孔。作为低熔点玻璃部分43的低熔点玻璃，以往是使用软化点为350℃～500℃的玻璃，不过如使用本发明的磁性体薄膜的话，由于能耐高温，故可使用软化点为550℃以上的玻璃。当然使用软化点不到550℃的玻璃也没有妨碍。此外，耐摩耗性很高，可实现高可靠性，还可得到高的电磁变换效率并提高记录密度。
其次，图6是迄今为止本行业领域已实用化的合金层叠膜型的磁头的斜视图。在图6中，51是作为主体部分的非磁性体部分，52是结晶化玻璃部分，53是用于在垂直方向输出磁力线的间隙部分，54是带的移动面，55是低熔点玻璃部分，56是用于缠绕电磁线圈的通过孔，57是沿带的移动面的数个磁性体薄膜层，58是在上述磁性体薄膜层57之间存在的绝缘层。作为低熔点玻璃部分55的低熔点玻璃，以往是使用软化点约为500℃的玻璃，不过如使用本发明的磁性体薄膜，由于可耐高温，故可使用软化点为550℃以上的玻璃。当然使用软化点不到550℃的玻璃也没有妨碍。此外，耐摩耗性很高，可实现高可靠性，还可得到高的电磁变换效率并提高记录密度。
再说明本实施例的磁性体薄膜的中间层。在中间层内优选包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素M和选自C、B、O、N中的至少一种以上元素，特别优选这些元素包含一种以上选自例如B或Fe、Al、Si、Ta、Ti、Mg、Zr、Mn、Ca、Cr、B、V、Nb、W、Zn、C、Mo、Ce、Hf等中的氮化物、氧化物或碳化物。此外还特别优选在中间层内包含金属磁性元素。
本实施例的磁性体薄膜的中间层实质上是由大致球状或大致椭圆体的磁性结晶粒子构成的磁性层，这种磁性体薄膜中，特别优选主磁性层的平均膜厚为3～15nm，中间层的平均膜厚为3～15nm。特别优选在中间层内包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的物质，还优选在中间层内包含选自C、B、O、N中的至少一种以上元素。
在以下的实施例中示出的组成是通过ICP(高频感应耦合等离子体)、EDS(能量分散型X线分析)以及结合对于由氧化和氮化引起的重量增加的检测来鉴定的。此外，由TEM或SEM观察到的结果、薄膜出发来判定结晶粒子的形状、磁性体薄膜及层叠磁性体薄膜的微细结构。此外，由TEM或XRD(X线衍射)来决定平均结晶粒径。以下所示的磁性层的膜厚及中间层的膜厚分别使用从单层的成膜速度计算出来的值，或是由TEM或SEM观察所求出的值。此外，如不特别说明的话，以下示出的组成比用原子量％表示。
在以下的表中示出的界面附近的组成是由集中在3nm范围内的EDS的求出的平均组成。此外，如不特别说明的话，以下示出的组成比单位都用原子量％表示。
实施例1
本实施例研究通过控制实质上具有圆柱状结构的磁性结晶粒子的高度与平均直径的形状比所得到的磁性体薄膜的磁特性及使该结构稳定存在的中间层的种类。
以使用Fe靶的磁控管溅射装置，使基板温度在20～300℃的范围内变化，使放电Ar气压在0.5～30mTorr的范围内变化，从而形成10nm厚的磁性层，使用SiO2靶制成2nm厚的中间层，使上述磁性层和上述中间层交替层叠形成磁性体薄膜。此外用同样的方式，以使用Fe靶的磁控管溅射装置，使基板温度在20～300℃的范围内变化，使放电Ar气压在0.5～30mTorr的范围内变化，从而形成40nm厚的主磁性层，使用SiO2靶形成2nm厚的中间层，使上述主磁性层和上述中间层交替层叠形成3μm厚的磁性体薄膜。在此在形成中间层时，固定基板温度和放电气压，放电气体种类使用Ar+O2。
对形成的磁性体薄膜在350℃下进行热处理，之后进行TEM观察，其结果是主磁性层厚度为10nm和40nm的哪一种磁性体薄膜均呈现柱状结构的形状，柱的高度大体上等于各磁性层的膜厚度。放电气压越高和基板温度越低，则柱的平均直径越小，此外，随磁性层厚度的变薄，柱的平均直径存在变小的趋势。将柱状结构的磁性结晶粒子的平均直径与平均高度的商值定义为形状比，将该值与以上的磁性体薄膜的抗磁力Hc一起在表1中示出。
【表1】
  主磁性层10nm 形状比     0.2     0.3     0.4     0.7     1.0     1.2
Hc(Oe)     2.1     0.6     0.6     0.7     0.9     2.5
  主磁性层40nm 形状比     0.1     0.25     0.5     0.75     0.85     1.1
Hc(Oe)     3.0     1.6     1.1     1.5     1.8     3.4
从表1所示出的结果可看出，磁性结晶粒子呈现可看作柱状结构的形状，当这些柱状结构的平均高度dl和平均直径ds具有用0.3≤ds/dl＜0.9的范围表示的形状比时，把这些磁性结晶粒子构成的磁性体用作主磁性层的话，可得到良好的软磁特性。一般认为其原因是膜面内的磁耦合和垂直于膜的方向上的磁耦合的分配比在上述条件下可达到最优化，同时由于高取向可抑制局部各向异性的分散。
在本实施例中使用Fe作为金属磁性体，不过已确认，除Fe外，以Co、Ni、Fe-Co、Co-Ni、Fe-Ni、Fe-Co-Ni等作为主要组成的金属磁性体合金也有同样的效果。
实施例2
本实施例研究实质上具有圆柱状结构的磁性体结晶粒子的优选平均直径ds的范围。
以使用Fe靶的磁控管溅射装置，使基板温度在20～300℃的范围内变化，使放电Ar气压在1～20mTorr的范围内变化，从而形成具有各种主磁性层膜厚的磁性层，使用Al靶制成1nm厚的、组成为Al2O3的中间层，使上述主磁性层和上述中间层交替层叠形成磁性体薄膜。此外在形成中间层时，固定基板温度和放电气压，使用Ar+O2作为放电气体。将所形成的磁性体薄膜在350℃下进行热处理，之后进行TEM观察，其结果是哪一种主磁性层都是由可看作柱状结构的磁性结晶粒子所构成，柱的高度大体上与各主磁性层的膜厚相等。将柱状结构的磁性结晶粒子的平均直径与平均高度的商值定义为形状比，把该形状比与本实施例的磁性体薄膜的抗磁力Hc一起在表2中示出。【表2】
    实施例     比较例     实施例     实施例     比较例     比较例     比较例
  ds(nm)     2     10     11     20     39     41     50
  dl(nm)     7     7     20     40     40     60     60
  形状比     0.3     1.4     0.6     0.5     1.0     0.7     0.8
  Hc(Oe)     0.9     1.7     0.8     1.1     1.8     2.1     3
其次以使用在Co上装有Fe片的靶的磁控管溅射装置，使基板温度在20～300℃的范围内变化，使放电Ar气压在0.5～25mTorr的范围内变化，从而形成具有各种主磁性层膜厚的、组成为30Fe-70Co的主磁性层，使用Al靶制成1nm厚的、组成为Al2O3的中间层。使上述主磁性层和上述中间层交替层叠形成磁性体薄膜。此处在形成上述中间层时固定基板温度和放电气压，使用Ar+O2作为放电气体。将所形成的磁性体薄膜在350℃下进行热处理，之后进行TEM观察，其结果是哪一种主磁性层都由可看作柱状结构的磁性结晶粒子所构成，柱的高度大体上等于各主磁性层的膜厚。将柱状结构的磁性结晶粒子的平均直径与平均高度的商值定义为形状比，把该形状比与上述磁性体薄膜的抗磁力Hc一起在表3中示出。【表3】
  比较例     实施例     实施例     实施例     比较例     比较例     比较例
    ds(nm)   2     2     2     40     38     49     68
    dl(nm)   2     3     10     60     40     100     60
    形状比   1     0.7     0.2     0.7     1.0     0.5     1.1
    Hc(Oe)   2     1.1     1.5     1.2     2.5     2.0     2
从表2和表3的结果可看出，许多磁性结晶粒子呈现可看作柱状结构的形状，这些柱状结构的平均直径ds在1≤ds≤40nm的范围内时具有良好的软磁特性，而且当上述柱状结构的形状比如实施例1的用0.3≤ds/dl≤0.9的范围来表示时，显示出特别良好的软磁特性。一般认为这是由于具有上述柱状结构的磁性体结晶粒子相互间的面内磁耦合因膜面内的结晶粒子尺寸是特定的缘故可起到更有效的作用，以及上下磁性层和面内磁性层的耦合的分配因园柱状结构的形状是特定的缘故而可达到最佳化。
在本实施例中使用Fe和Fe-Co合金作为金属磁性体，不过已确认除Fe外以Co、Ni、Co-Ni、Fe-Ni、Fe-Co-Ni等为主要组成的磁性体合金也有同样的效果。
实施例3
本实施例研究在主磁性层内包含的添加元素所产生的效果。
在实施例a中，以使用Fe-Al-Si靶的磁控管溅射装置，形成30nm厚、组成为89Fe-2Al-9Si(重量％)的磁性层，使用SiO2靶制成2nm厚、组成为SiO2的中间层，使上述磁性层和上述中间层交替层叠形成磁性体薄膜。这里使用Ar+O2作为上述中间层的放电气体。
在实施例b中，以使用在Fe-Co合金上装有V片的靶的磁控管溅射装置，形成30nm厚、组成为95Fe-2Co-3V的主磁性层，使用SiO2靶制成2nm厚、组成为SiO2的中间层，使上述主磁性层和上述中间层交替层叠形成磁性体薄膜。这里使用Ar+O2作为中间层的放电气体种类。
在实施例c中，以使用在Fe-Si合金上装有Ti片的靶的磁控管溅射装置，形成30nm厚、组成为92.5Fe-5Si-2.5Ti的磁性层，使用AlN靶制成2nm厚、组成为AlN的一种中间层，使上述磁性层和上述中间层交替层叠形成磁性体薄膜。使用Ar+N2作为中间层的放电气体种类。
在实施例d中，以使用在Fe-Al合金上装有Ti片的靶的磁控管溅射装置，形成30nm厚、组成为96Fe-1Al-3Ti的磁性层，使用AlN靶制成2nm厚、组成为AlN的中间层，使上述磁性层和上述中间层交替层叠形成磁性体薄膜。使用Ar+N2作为中间层的放电气体种类。
在比较例中，以使用在Fe上装有Cu片的靶的磁控管溅射装置，形成30nm厚、组成为96Fe-4Cu的磁性层，使用SiO2靶制成2nm厚、组成为SiO2的中间层，使上述磁性层和上述中间层交替层叠形成磁性体薄膜。使用Ar+O2作为该中间层的放电气体种类。
在表4中示出各实施例的磁性体薄膜在350℃和550℃退火后的形状比和抗磁力Hc。【表4】
                   实施例     比较例
a b c d
    350℃退火后   形状比     0.6     0.6     0.5     0.5     0.7
  Hc(Oe)     0.4     0.9     0.8     1.0     1.5
    550℃退火后   形状比     0.6     0.6     0.6     0.6     1.2
  Hc(Oe)     0.2     0.8     0.7     0.8     3.1
从表4示出的结果可看出，在构成磁性层的磁性结晶粒子内包含至少一种氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素的话，由于在热处理后也能维持优选的磁性结晶粒子的形状比，故可提高软磁特性的耐热处理性。一般认为这是由于在上述中间层和上述磁性层的界面和粒界处，磁性层和中间层的相互扩散和磁性结晶粒子的粒生长可得到适度的抑制。
从以上所述可看出，在本实施例的磁性体薄膜的磁性层内，含有选自例如Fe、Co、Ni、Fe-Co、Co-Ni、Fe-Ni、Fe-Co-Ni等磁性体金属中的至少一种元素，或在上述磁性体金属中含有选自氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素，例如Al、Si、Ta、Ti、Mg、Zr、Mn、Ca、Cr、B、V、Nb、W、Zn、C、Mo、Ce、Hf等的元素至少一种的话，可适度地防止磁性体结晶粒子粒界处的扩散，而且由于可提高磁性结晶粒子的形状比的热稳定性，故可形成优选的磁性体薄膜。
以下将表4中示出的实施例a～d再在750℃真空中进行热处理，研究各自的耐热处理性，其结果在表5中示出。【表5】
    比较例     实施例     比较例     比较例
    a     b     c     d
  750℃退火后 Hc(Oe) 2.8 0.9 2.5 2.8
把表5的a～d样品用SEM来进行结构观察，结果可看到在a、c、d的样品中层结构破坏。一般认为这是由于在a、c、d中主磁性层/中间层分别是FeAlSi/SiO2、FeSiTi/AlN、FeAlTi/AlN，在a中Al比中间层的Si、在c、d中Ti比中间层的Al其氧化物生成自由能或氮化物生成自由能要低的缘故。
因此，如在上述中间层内包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素MB和选自C、B、N、O中的至少一种以上元素XB，如把在主磁性层内作为氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素MA与上述元素XB的化合物生成自由能设为G(MA、XB)，把上述元素MB与上述元素XB的化合物生成自由能设为G(MB、XB)的话，则由于本实施例的磁性体薄膜包含满足G(MA、XB)≥G(MB、XB)关系的元素，可实现微细结构的稳定化。
以下在一个实施例中，以使用Fe-Al-Si靶的磁控管溅射装置，形成15nm厚、组成为88.3Fe-0.7Al-9.5Si-1.5X的主磁性层，使用SiO2靶制成1nm厚、组成为SiO2的中间层，使上述主磁性层和上述中间层交替层叠形成磁性体薄膜。这里X是C、B、O、N中的某一种，使用Ar+O2作为中间层的放电气体。
在比较例中，形成15nm厚、组成为89.7Fe-0.7Al-9.6Si(重量％)的主磁性层，使用SiO2靶制成0.5nm厚、组成为SiO2的中间层，使上述主磁性层和上述中间层交替层叠形成磁性体薄膜。
此外，在另一个实施例中，以使用Fe-Al-Si靶的磁控管溅射装置，形成100nm厚、组成为88.3Fe-0.7Al-9.5Si-1.5X的主磁性层，使用SiO2靶制成1nm厚、组成为SiO2的中间层，使上述主磁性层和上述中间层交替层叠形成磁性体薄膜。这里X是C、B、N、O中的某一种，使用Ar+O2作为中间层的放电气体。
在另一个比较例中，形成100nm厚、组成为89.7Fe-0.7Al-9.6Si的主磁性层，使用SiO2靶制成1nm厚、组成为SiO2的中间层，使上述主磁性层和上述中间层交替层叠形成磁性体薄膜。
在表6中示出500℃退火后各实施例的形状比和抗磁力Hc。【表6】
                      实施例     比较例
    C     B     N     O
中间层15nm   形状比     0.8     0.8     0.7     0.7     1.1
  Hc(Oe)     0.4     0.3     0.2     0.3     0.9
中间层100nm   形状比     0.5     0.6     0.6     0.6     0.2
  Hc(Oe)     0.3     0.3     0.3     0.3     0.8
从表6的结果可看出，在主磁性层内至少包含选自C、B、O、N中的一种以上元素时，可得到在实施例1中示出的优选柱状粒子的形状比，得到良好的软磁特性。此外，除了本实施例所示出的情况外，即使在主磁性层内不包含例如Al和Si等氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的元素，但只要包含选自C、B、O、N中的一种以上元素，仍可容易地实现显示出同样良好的软磁特性的本发明的微细结构。
实施例4
本实施例研究在中间层内包含的元素的效果。
使用磁控溅射装置，在同一种溅射条件下制成50nm厚的Fe磁性层和2nm厚、组成为Si、SiO2、Si3N4、SiC、Cu中的某一种的中间层，使上述磁性层和上述中间层交替层叠形成5种磁性体薄膜。在形成膜之后立即进行500℃的退火，之后研究各种膜的形状比。把该形状比与以上的磁性体薄膜的抗磁力Hc一起在表7中示出。【表7】
       中间层种类                实施例          比较例
    SiO2     Si3N4     SiC     Si     Cu
刚成膜后   形状比     0.5     0.55     0.6     0.6     0.7
  Hc(Oe)     0.9     1.0     1.1     1.1     1.5
  500℃退火后   形状比     0.55     0.45     0.6     1.2     1.0
  Hc(Oe)     1.1     1.3     1.2     5     4.0
从表7示出的结果可看出，在中间层内包含至少一种以上氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的元素和选自C、B、O、N中的至少一种以上的元素时，可容易地实现实施例1的磁性结晶粒子的形状，即使对于热处理来说其形状比也是稳定的。
其次，在一个实施例中，使用磁控管溅射装置在同一溅射条件下制成5nm厚的Fe磁性层和0.5nm厚的、材料选自FeSiO、FeSiN、FeSiC的某一种的中间层，使上述磁性层和上述中间层交替层叠形成3种磁性体薄膜，将其在500℃下进行退火，之后研究各自的形状比。各中间层的饱和磁通密度约为0.03～0.3特斯拉。
此外，在一个比较例中，形成5nm厚的Fe磁性层和0.5nm厚、材料选自SiO2、Si3N4的某一种的中间层，使上述磁性层和上述中间层交替层叠形成2种磁性体薄膜，将其在500°下进行退火，之后研究各自的形状比。
在表8中示出上述形状比和上述的磁性体薄膜的抗磁力Hc。
【表8】
    中间层种类               实施例           比较例
    FeSiO     FeSiN     FeSiC     SiO2     Si3N4
 500℃退火后 形状比     0.6     0.6     0.7     0.4     0.3
Hc(Oe)     0.9     1.0     0.9     1.5     1.3
从表8示出的结果可看出，在中间层内包含至少一种以上氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的元素和选自C、B、O、N的至少一种以上元素时，实现了实施例1的磁性结晶粒子形状，再者通过在中间层内加入磁性金属可显示良好的软磁特性。这是由于随着中间层膜厚的减薄，中间层内包含可实现低界面能的金属磁性体。
实施例5
本实施例研究在磁性层与中间层的界面附近的组成比状态给软磁特性带来的影响。
在一个实施例中，以使用Fe-Al-Si靶的磁控管溅射装置，形成59nm厚、组成为85Fe-5.8Al-9.2Si的磁性层和5nm厚的中间层，使上述磁性层和上述中间层交替层叠形成磁性体薄膜。这里的中间层是通过改变放置在TiO2靶上的Si片的数目而形成的5种磁性体薄膜。在表7中示出经过600℃的退火后各磁性体薄膜的形状比与软磁特性。在表7中，a/b表示磁性层界面附近Si浓度/中间层界面附近Si浓度，这些数据是通过600℃热处理后TEM中的3nm辉点的EDS组成分析而求出的。
【表9】
600℃退火     a/b     0.2     2.0     4.5     5.0
    形状比     0.4     0.4     0.3     0.2
    Hc(Oe)     0.2     0.3     0.3     0.8
此外在一个实施例中，以使用在Fe-Si靶上装有Ti片的靶的磁控管溅射装置，形成20nm厚、组成为92.5Fe-5Si-2.5Ti的磁性层和5nm厚的中间层，使上述磁性层和上述中间层交替层叠形成磁性体薄膜。这里的中间层是通过改变在Al2O3靶上放置的Ti片的数目而形成的5种磁性体薄膜。在表10中示出经过600℃退火后的各磁性体薄膜的形状比和软磁特性。在表10中，a/b表示磁性层界面附近Ti浓度/中间层界面附近Ti浓度，这些数据是通过经600℃热处理后的TEM中的3nm辉点的EDS组成分析而求出的。
【表10】
600℃退火     a/b     0.2     1.5     4.3     5.4
    形状比     0.5     0.6     0.6     0.2
    Hc(Oe)     1.2     0.9     1.2     2.1
此外在一个实施例中，以使用Fe-Al-Si靶的磁控管溅射装置，形成50nm厚的、组成为81.8Fe-1.9Al-16.3Si的磁性层和5nm厚的中间层，使上述磁性层和上述中间层交替层叠形成磁性体薄膜。这里的中间层是以使用与形成磁性层时同样的靶，通过改变用作放电气体的Ar+O2的压力从而改变中间层内的组成而形成4种磁性体薄膜。在表11中示出经过600℃的退火后的形状比和软磁特性。在表11中，a/b表示磁性层界面附近Fe浓度/中间层界面Fe浓度，这些数据是通过经600℃的热处理后的TEM中的3nm辉点的能量分散型X线分析(EDS)组成分析而求出的。
【表11】
600℃退火     a/b     3.0     3.5     4.5     5.0     6.0
    形状比     0.4     0.5     0.4     0.2     0.2
    Hc(Oe)     0.2     0.2     0.3     0.4     1.9
从以上的结果可看出，上述磁性层和上述中间层至少共有一种元素，在上述磁性层和上述中间层的界面附近的、上述中间层内的上述元素浓度a原子量％与上述磁性层内的上述元素浓度b原子量％在0＜a/b≤5.0的范围内时，可减少界面应力等，可得到优选的软磁特性。
在以下的表中示出的粒内组成是用集中在3nm范围内的EDS求出的平均组成。表中示出在具有代表性的点处的组成，不过在粒内的组成值是连续的。此外，在粒内检测出1.5at.％以下的微量的氧时，因处于测量精度之外，在表中不示出。此外，以下组成比的单位如无特别说明，则均用原子量％表示。
实施例6
本实施例和比较例就400℃和700℃热处理后的平均结晶粒径、结晶粒中心部分与结晶粒表面附近的组成及软磁特性(抗磁力：Hc)研究控制磁性结晶粒子内的组成梯度而得到的磁性体薄膜的耐热处理性。在表12中示出400℃热处理后的结果，在表13中示出700℃热处理后的结果。
在实施例a中使用Fe-Ti合金靶，在实施例b中使用Fe-Ti-Al合金靶，在实施例c中使用在Fe上装有Cu片的靶通过磁控管溅射装置，在下述的溅射条件下形成磁性薄膜。
(1)放电气压：8mTorr
(2)放电气体种类：Ar+O2
(3)输入功率：400W
(4)膜厚：3μm
此外，在比较例d中以使用Fe靶的磁控管溅射装置，在与上述相同的溅射条件下形成磁性体薄膜。
此外，在比较例e中使用Fe靶，在比较例f中使用在Fe-Al合金上装有Ti片的靶，通过磁控管溅射装置，在下述的溅射条件下形成磁性体薄膜。
(1)放电气压：8mTorF
(2)放电气体种类：Ar
(3)输入功率：400W
(4)膜厚：3μm
【表12】
400℃   结晶粒径   粒中心部组成   粒内表面附近组成   Hc
  nm   at.％   at.％   Oe
实施例a   16   95Fe1Ti4Si   91Fe1Ti8Si   0.6
实施例b   17   93Fe7Ti   88Fe12Ti   1.2
实施例c   25   88Fe12Cu   93Fe7Cu   1.9
比较例d   20   Fe   Fe   7
比较例e 80 Fe Fe 15
比较例f   90   97Fe2Ti1Al   98Fe1.5Ti0.5Al   4.0
【表13】
700℃   结晶粒径   粒中心部组成   粒内表面附近组成     Hc
  nm   at.％   at.％     Oe
实施例a   21   96Fe0.5Ti4.5Si   90Fe2Ti8Si     0.8
实施例b   20   94Fe6Ti   86Fe14Ti     1.4
实施例c   27   86Fe14Cu   95Fe5Cu     2.5
比较例d   60   Fe   Fe     15
比较例e   100   Fe   Fe     18
比较例f   100   98Fe1Ti1Al   99Fe0.5Ti0.5Al     5.0
如表12和表13所示，实施例a、b及c、d在400℃热处理后的平均结晶粒径没有大的差别，此外，膜整体所含有的氧量都约为5at％。但是，在700℃热处理后，对于实施例a、b和c来说，结晶粒径是微细的，而在比较例d、e和f中可看到晶粒的生长。
从以上所述可知，在本实施例中，由于在磁性结晶粒子内的至少一种以上的非磁性元素或氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的元素之中的至少一种具有从粒子内部向表面浓度变高的浓度梯度，可提高软磁特性的耐热处理性。
此外，除上述实施例外，在含有选自Fe、Co、Ni、Fe-Co、Co-Ni、Fe-Ni、Fe-Co-Ni等磁性体金属，或在上述磁性体金属中含有非磁性元素或氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素，例如选自Al、Si、Ta、Ti、Mg、Zr、Mn、Ca、Cr、B、V、Nb、W、Zn、C、Mo、Ce、Hf等中的元素的磁性体合金结晶粒子内，当氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的元素中的至少一种具有从上述粒子内部向表面浓度变高的浓度梯度时，具有同样的效果。
此外，从其它实验可知，即使在含有氮、碳、硼等的磁性体薄膜中，当非磁性元素或氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的元素之中的至少一种具有从上述粒子内部向表面浓度变高的浓度梯度时，有同样的效果。
实施例7
本实施例和比较例就在400℃和700℃的热处理后的平均结晶粒径、结晶粒中心部分和结晶粒表面附近的组成及软磁特性研究控制磁性体结晶粒内的组成梯度而得到的磁性体薄膜的耐热处理性。在表14中示出400℃热处理后的结果，在表15中示出700℃热处理后的结果。【表14】
400℃   结晶粒径     粒中心部组成     粒内表面附近组成     Hc
  nm     at.％     at.％     Oe
实施例a   15     96Fe0.5Ti4.5Si     93.5Fe1.5Ti5Si     0.4
实施例b   16     96Fe2Ti2Al     93Fe3.5Ti3.5Al     1.0
实施例c   18     88Fe12Cu     93Fe7Cu     1.1
比较例d   21     Fe     Fe     2.0
【表15】
700℃   结晶粒径   粒中心部组成   粒内表面附近组成     Hc
  nm   at.％   at.％     Oe
实施例a   19   97Fe0.5Ti3.5Si   93Fe2Ti5Si     0.4
实施例b   23   97Fe2Ti1Al   93Fe3Ti4Al     1.2
实施例c   23   87Fe13Cu   94Fe6Cu     2.0
比较例d   42   Fe   Fe     9.0
实施例a的磁性层使用在Fe-Al合金上装有Si片的靶，实施例b的磁性层使用在Fe-Al合金上装有Ti片的靶，实施例c的磁性层使用在Fe上装有Cu片的靶，比较例d的磁性层使用Fe靶，此外以上各例的中间层分别使用SiO2靶，以磁控管溅射装置，交替地形成磁性层和中间层，从而制成3μm厚的磁性体薄膜。溅射条件在下面示出。
(1)放电气压：8mTorr
(2)放电气体种类：Ar+O2
(3)输入功率：400W
(4)一层的膜厚：磁性体100nm，中间层2nm。
如表14和表15所示，实施例a、b和c，比较例d在400℃热处理后的平均结晶粒径没有大的差别，此外膜整体含有的氧量都是约5at％。但在700℃的热处理后，在实施例中虽未发现大的晶粒生长，而在比较例d中中间层变成约3nm的块状物，而且磁性体结晶粒子穿过中间层而生长。
从上述结果可看出，为了抑制构成本实施例的磁性体薄膜的磁性体结晶粒子因热处理引起的晶粒生长和破坏层结构的层间扩散，优选在上述磁性结晶粒子内包含的非磁性物质或氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的元素之中的至少一种具有从上述粒子内部向表面浓度变高的浓度梯度。
此外，除上述实施例以外，在含有Fe、Co、Ni、Fe-Co、Co-Ni、Fe-Ni、Fe-Co-Ni等磁性体金属，或在上述磁性体金属中含有非磁性物质或氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素，例如选自Al、Si、Ta、Ti、Mg、Zr、Mn、Ca、Cr、B、V、Nb、W、Zn、C、Mo、Ce、Hf等的至少一种元素的磁性体合金结晶粒内，当氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的元素之中的至少一种具有从上述粒子内部向表面浓度变高的浓度梯度时，也有同样的效果。
此外，从其它的实验得知，即使在磁性层中含有氮、碳、硼等时，也有同样的效果。
实施例8
本实施例研究具有组成梯度的本发明的磁性体薄膜的主磁性层和中间层中包含的添加元素。
形成主磁性层为30nm厚、中间层为2nm厚、具有本发明的粒内组成梯度的磁性体薄膜。在表16中研究中间层和主磁性层的组成以及500℃热处理后和750℃热处理后的抵抗磁力。【表16】
  主磁性层/中间层    抗磁力(500℃)Oe     抗磁力(750℃)Oe
实施例a   FeAlSiN/SiO2    0.2     0.4
实施例b   FeAlSiN/AlN    0.2     0.5
实施例c   FeYSiN/SiO2    0.4     0.7
实施例d   FeYSiN/AlN    0.4     0.6
比较例e   FeAlSiO/SiO2    0.3     2.3
比较例f   FeAlSiO/AlN    0.3     1.5
实施例g   FeYSiO/SiO2    0.5     0.7
比较例h   FeYSiO/AlN    0.6     3.1
从表16的结果可看出，在750℃的热处理后软磁特性仍是良好的实施例的膜中，当中间层内包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素MB和选自C、B、N、O中的至少一种以上的元素XB、主磁性层内包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素MA和选自C、B、N、O中的至少一种以上元素XA时，如把上述元素MA与上述元素XA的化合物生成自由能设为G(MA、XA)，把上述元素MB和上述元素XB的化合物生成自由能设为G(MB、XB)的话，则可知存在满足G(MA、XA)≥G(MB、XB)的关系。例如，在实施例a中MA、XA分别是Al、N，MB、XB分别是Si、O。
如再仅仅对实施例进行高达800℃的热处理的话，在实施例a中软磁特性严重变坏，为3Oe左右。一般认为这是由于在剩下的实施例中，如把元素MB与元素XA的化合物生成自由能设为G(MB、XA)，把元素MA与元素XB的化合物生成自由能设为G(MA、XB)的话，满足下面式(1)和式(2)的关系：
G(MB、XA)≥G(MB、XB)  式(1)
G(MA、XB)≥G(MB、XB)  式(2)，
而对实施例a而言，虽然G(Si、N)≥G(Si、O)，但G(Al、O)≤G(Si、N)，故一般认为因元素之间的界面反应使软磁特性变坏。
实施例9
本实施例和比较例就700℃热处理下的平均结晶粒径、结晶粒中心部分与结晶粒表面附近的组成以及软磁特性研究控制垂直于磁性体结晶粒内的膜面的方向和膜面内方向上的组成梯度而得到的磁性体薄膜的磁特性。在表17中示出在700℃热处理后垂直于膜面方向和膜面内方向上的组成值，在表18中示出磁特性和平均粒径。【表17】
700℃  粒中心部分 粒内表面附近(垂直)     粒内表面附近(面内)
 at.％ at.％     at.％
实施例a  95Fe1Al4Si 92Fe2Al6Si     94Fe1.5Al4.5Si
实施例b  90Fe1Co9Ti 81Fe4Co15Ti     86Fe2Co12Ti
比较例c  94Fe2Al4Si 93Fe2Al5Si     93Fe2Al5Si
比较例d  90Fe1Co9Ti 85Fe2Co13Ti     85Fe2Co13Ti
【表18】
700℃   结晶粒径(垂直)   结晶粒径(面内)     Hc
  nm   nm     Oe
实施例a   20   25     1.4
实施例b   20   27     0.5
比较例c 25 22 1.0
比较例d   25   23     1.6
在实施例a中，使用磁控管溅射装置，按照下述溅射条件在非磁性基板上首先形成1nm厚的SiO2中间层，接着形成5nm厚、组成为90.3Fe-2Al-4.7Si-3O的磁性层1，10nm厚、组成为92.5Fe-0.9Al-3.6Si-3O的磁性层2，5nm厚、组成为90.3Fe-2Al-4.7Si-2O(原子％)的磁性层1，形成具有中间层/磁性层1/磁性层2/磁性层1/中间层/··/的结构的磁性体薄膜。在这里形成磁性层时使用2种Fe-Al合金+Si片的靶，即在Fe-Al合金上装有Si片的靶，Si片的数目可变。溅射条件如下述：
(1)放电气压：8mTorr。
(2)放电气体种类：Ar+O2。
(3)输入功率：400W。
在实施例b中，使用3靶磁控管溅射装置，在与实施例a相同的溅射条件下在非磁性基板上首先形成1nm厚的SiO2中间层，接着形成5nm厚、组成为87.3Fe-2Co-7.7Ti-3O(原子％)的磁性层1，10nm厚的、组成为82.5Fe-2Co-12.5Ti-3O的磁性层2，5nm厚的、组成为87.3Fe-2Co-7.7Ti-3O的磁性层1，通过重复以上过程形成具有中间层/磁性层1/磁性层2/磁性层1/中间层/··/的结构的磁性体薄膜。在这里形成磁性层时使用2种Fe-Co合金+Ti片的靶，即在Fe-Co合金上装有Ti片的靶，Ti片的数目可变。
在比较例c中，使用磁控管溅射装置，在与实施例a相同的溅射条件下在非磁性基板上首先形成1nm厚的SiO2中间层，接着形成20nm厚、组成为91.4Fe-1.5Al-4.1Si-3O的磁性层，重复以上过程形成具有中间层/磁性层/中间层/··/结构的磁性体薄膜。在这里，形成上述磁性层时使用Fe-Al合金+Si片的靶，即在Fe-Al合金上装有Si片的靶。
在比较例d中，使用磁控管溅射装置，在与比较例c相同的溅射条件下在非磁性基板上首先形成1nm厚的SiO2中间层，接着形成20nm厚、组成为85Fe-2Co-10Ti-3O的磁性层，重复以上过程形成具有中间层/磁性层/中间层/··/结构的磁性体薄膜。在这里，形成上述磁性层时使用Fe-Co合金+Ti片的靶，即在Fe-Co合金上装有Ti片的靶。此外用在上述溅射条件下制成的SiO2膜作为中间层。
由表17和表18所示的TEM观察结果可看出，关于实施例a、b和比较例c、d经700℃热处理的平均结晶粒径，对实施例a、b而言在膜面方向的结晶粒稍大，对比较例c、d而言在垂直于膜面的方向的结晶粒稍大，一部分中间层受到破坏，但从整体来说，没有大的差别。此外在实施例中改变组成比形成磁性层1/磁性层2/磁性层1的结构，但通过热处理形成一体化的磁性层。对于构成膜整体的元素的组成比来说，实施例a与比较例c、实施例b与比较例d几乎是相同的。但是在实施例a、b中垂直于膜面方向上的组成梯度与比较例相比更大，软磁性也更好。这是由于在磁性结晶粒子的互换相互作用能更有效地发挥的膜面内方向上组成变动较小等的缘故。
从以上的结果可知，在构成本实施例的磁性体薄膜的磁性结晶粒子中，为了抑制膜面内方向上的结晶粒生长、提高膜面内方向上的磁性体结晶粒的磁耦合，优选在薄膜的垂直方向上的组成梯度比在薄膜的面内方向上的组成梯度大。
此外，从其它实验得知，即使在含有氮、碳、硼等的磁性体薄膜中，当粒内的组成梯度在垂直方向上比在膜面内方向上大时具有同样的效果。
实施例10
本实施例和比较例从氧化物和氮化物生成自由能的观点出发对本发明的磁性结晶粒内具有组成梯度的磁性体薄膜的制造方法进行研究。在表19中示出在700℃热处理后垂直于膜面方向上和膜面内方向上的组成值，在表20中示出磁特性和平均粒径。
【表19】
700℃   粒中心部分     粒内表面附近(垂直)     粒内表面附近(面内)
  at.％     at.％     at.％
实施例a   95Fe1Al4Si     90Fe2Al8Si     92Fe1.5Al6.5Si
实施例b   96Fe4Si     93Fe7Si     95Fe5Si
实施例c   96Fe1Al3Si     89Fe2Al9Si     91.5Fe1.5Al7Si
实施例d   98Fe2Si     92Fe8Si     93Fe7Si
比较例e   94Fe1Al5Si     94Fe1.5Al4.5Si     94Fe1.5Al4.5Si
比较例f   94Fe6Si     93.5Fe6.5Si     93.5Fe6.5Si
【表20】
700℃   结晶粒径(垂直)   结晶粒径(面内)     Hc
  nm   nm     Oe
实施例a   32   30     1.0
实施例b   32   29     1.0
实施例c   30   28     0.6
实施例d 30 28 0.7
比较例e   35   35     1.8
比较例f   36   41     2.2
在实施例a中，使用磁控管溅射装置，在下述的溅射条件下在非磁性基板上首先形成3nm厚、组成为35Cu-5Ti-60O的中间层，接着形成30nm厚、组成为94.2Fe-1.3Al-4.5Si的磁性层，重复上述过程形成具有中间层/磁性层/中间层/··/结构的3μm厚磁性体薄膜。在这里，形成分离层时使用在Cu靶上装有Ti片的Cu+Ti片的靶，形成磁性层时使用Fe-Al合金+Si片的靶，溅射条件如下述：
(1)放电气压：8mTorr。
(2)放电气体种类：磁性层Ar，中间层Ar+O2。
(3)输入功率：400W。
在实施例b中，使用磁控管溅射装置，在与实施例a相同的溅射条件下在非磁性基板上首先形成3nm厚、组成为35Cu-5Cr-60O的中间层，接着形成30nm厚、组成为96Fe-4Si的磁性层，重复上述过程形成具有中间层/磁性层/中间层/··/结构的3μm厚磁性体薄膜，在这里，形成中间层时使用在Cu靶上装有Cr片的Cu+Cr片的靶，形成磁性层时使用Fe-Si合金靶。
在实施例c中，使用磁控管溅射装置，在下述溅射条件下在非磁性基板上首先形成3nm厚、组成为33Fe-6Ti-60O的中间层，接着形成30nm厚、组成为94.2Fe-1.3Al-4.5Si的磁性层，重复上述过程形成具有中间层/磁性层/中间层/··/结构的、3μm厚磁性体薄膜。在这里，形成中间层时使用在Fe靶上装有Ti片的Fe+Ti片靶，形成磁性层时使用Fe-Al合金+Si片靶，溅射条件如下述：
(1)放电气压：8mTorr。
(2)放电气体种类：磁性层Ar，中间层Ar+O2。
(3)输入功率：400W。
在实施例d中，使用磁控管溅射装置，在与实施例a相同的溅射条件下在非磁性基板上首先形成3nm厚、组成为34Fe-6Cr-60O的中间层，接着形成30nm厚、组成为96Fe-4Si的磁性层，重复上述过程形成具有中间层/磁性层/中间层/··/结构的、3μm厚的磁性体薄膜。在这里，形成中间层时使用在Fe靶上装有Cr片的Fe+Cr片靶，形成磁性层时使用Fe-Si合金靶。
在比较例e中，使用磁控管溅射装置，在与实施例a相同的溅射条件下在非磁性基板上首先形成3nm厚的、组成为MgO的中间层，接着形成30nm厚、组成为94.2Fe-1.3Al-4.5Si的磁性层，重复上述过程形成具有中间层/磁性层/中间层/··/结构的3μm厚磁性体薄膜。在这里，形成中间层时使用MgO靶，形成磁性层时使用Fe-Al合金+Si片靶。
在比较例f中，使用磁控管溅射装置，在与比较例e相同的溅射条件下在非磁性基板上首先形成3nm厚、组成为MgO的中间层，接着形成30nm厚、组成为96Fe-4Si的磁性层，重复上述过程形成具有中间层/磁性层、中间层/··/结构的、3μm厚的磁性体薄膜。在这里，形成中间层时使用MgO靶，形成磁性层时使用Fe-Si合金靶。
从表19和表20示出的平均粒径和组成的TEM观察结果可看出，关于实施例a～d和比较例e、f经700℃热处理的平均结晶粒径，在比较例e、f中膜面内方向及垂直方向上的结晶粒大，说明一部分中间层受到破坏。此外在实施例中，在膜内和垂直于膜面的方向上的粒内组成的变化都是可以确认的，不过对于比较例来说此种粒内组成的变化较小。这是由于在实施例a、c中，中间层内含有氧化物和氮化物生成自由能比磁性层的Al和Si高的元素Cu、Fe、Ti，在实施例b、d中，中间层内含有氧化物和氮化物生成自由能比磁性层的Si高的元素Cu、Fe、Cr，通过热处理在层界面附近起氧化还原反应，在磁性层内氧没有过分扩散，故形成结晶粒内的组成梯度。特别是由于膜面内方向上的组成梯度比垂直于膜面的方向上的组成梯度小，故产生导致垂直方向上这样的梯度。另一方面，在比较例中在热处理后由于MgO这种物质的表面自由能的缘故，烧结成块状，层结构受到破坏，在磁性结晶粒内没有组成梯度，磁性结晶粒子在膜面内耦合。此外如把实施例c、d与实施例a、b比较的话，由于实施例c、d的中间层内包含金属磁性元素，故实施例c、d的磁特性良好。这是由于中间层内包含的金属磁性元素使磁性结晶粒子间的耦合良好。
从以上结果可知，如按照本实施例的磁性体薄膜那样，在其中间层中至少包含一种氧化物或氮化物生成自由能比在磁性层中包含的氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的元素中的至少一种要高的元素，则通过热处理可构成在垂直于膜面的方向上比在膜面方向上具有更大的组成梯度的磁性体薄膜，在中间层内再包含磁性金属元素时还可再提高软磁特性。
此外，通过其它实验可知，即使在含有氧、碳、硼等的磁性体薄膜中也具有同样的效果。
实施例11
本实施例和比较例对于在磁性层与中间层中共有至少一种氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的元素而且上述元素在磁性层和中间层处具有连续组成梯度的磁性体薄膜的磁特性在600℃热处理后的平均结晶粒径、结晶粒中心部分与结晶粒表面附近的组成及软磁特性等方面进行研究。在表21中示出600℃热处理后的磁特性和平均粒径。【表21】
600℃   结晶粒径(垂直)   结晶粒径(面内)     Hc
  nm   nm     Oe
实施例a   15   15     0.3
实施例b   15   15     0.4
实施例c   15   18     0.6
比较例d   15   15     1.0
比较例e   15   18     1.3
在实施例a中，使用磁控管溅射装置，在下述溅射条件下在非磁性基板上首先形成2nm厚、组成为Fe-Al-Si的氧化物中间层，接着形成15nm厚、组成为91.5Fe-3Al-5.5Si的磁性层，重复以上过程形成具有中间层/磁性层/中间层/··/结构的、3μm厚的磁性体薄膜。在这里，中间层和磁性层是通过使用同一个Fe-Al合金+Si片的靶、间歇导入氧气而制成的。溅射条件如下述：
(1)放电气压：8mTorr。
(2)放电气体种类：磁性层Ar，中间层Ar+O2。
(3)输入功率：400W。
在实施例b中，使用磁控管溅射装置，在与上述相同的溅射条件下在非磁性基板上首先形成2nm厚、组成为Fe-Si的氧化物中间层，接着形成15nm厚、组成为91.5Fe-3Al-5.5Si的磁性层，重复上述过程形成具有中间层/磁性层/中间层/··/结构的、3μm厚的磁性体薄膜。在这里，形成中间层时使用Fe-Si合金靶、形成磁性层时使用在Fe-Al合金靶上装有Si片的Fe-Al+Si片靶。
在实施例c中，使用磁控管溅射装置，在与上述相同的溅射条件下，在非磁性基板上首先形成2nm厚、组成为Fe-Ti的氧化物中间层，接着形成15nm厚的、组成为92Fe-2Ti-6Al的磁性层，重复上述过程形成具有中间层/磁性层/中间层/··/结构的、3μm厚的磁性体薄膜。在这里，形成中间层时使用在Fe靶上装有Ti片的Fe+Ti片靶，形成磁性层时使用在Fe-Al合金靶上装有Ti片的Fe-Al+Ti片靶。
在比较例d中，使用磁控管溅射装置，在与上述相同的溅射条件下在非磁性基板上首先形成2nm厚、组成为Fe-Ti的氧化物中间层，接着形成15nm厚、组成为91.5Fe-3Al-5.5Si的磁性层，重复上述过程形成具有中间层/磁性层/中间层/··/结构的、3μm厚的磁性体薄膜。在这里，形成中间层时使用在Fe靶上装有Ti片的Fe+Ti片靶，形成磁性层时使用在Fe-Al+Si片靶。
在比较例e中，使用磁控管溅射装置，在与上述相同的溅射条件下在非磁性基板上首先形成2nm厚、组成为Fe+Si的氧化物中间层，接着形成15nm厚、组成为92Fe-2Ti-6Al的磁性层，重复上述过程形成具有中间层/磁性层/中间层/··/结构的、3μm厚的磁性体薄膜。在这里，形成中间层时使用Fe-Si合金靶，形成磁性层时使用Fe-Al合金+Ti片靶。
从表21示出的平均粒径和软磁特性的结果可看出，实施例a、b、c及比较例d、e600℃热处理的平均结晶粒径方面几乎没有差别，不过实施例的软磁特性较好。从EDS的结果可知，在各自的粒内组成方面，在哪个样品中都发生氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的元素从粒的中心朝垂直于膜面的方向和膜面内方向其浓度是增加的这样一种组成梯度的情况，特别是实施例a中的Al、实施例b中的Si、实施例c中的Ti元素在磁性层与中间层间具有连续的组成梯度。另一方面，用加上一定重量的针尖来划实施例和比较例的膜面时，对于实施例来说较难形成划痕，这说明层叠间的耦合较强。本实施例的层叠膜中的稳定的层叠间的耦合对界面应力等的缓和是有影响的，改善了软磁特性。
从以上结果来看，可以说在磁性层与中间层间至少共有一种氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的元素、而且上述元素在磁性层和中间层中具有连续的组成梯度的磁性体薄膜可提高热处理后的层间的耦合力，改善软磁特性。此外，从其它实验可知，即使在含有氧、氮、碳、硼等的磁性体薄膜中也具有同样的效果。
实施例12
本实施例和比较就600℃热处理时软磁特性研究改变具有组成梯度的元素种类后的磁性体薄膜的磁特性。在表22中示出经过600℃热处理的平均结晶粒径和磁特性。【表22】
600℃     平均结晶粒径     粒内平均组成     Hc
    nm     at.％     Oe
实施例a     20     95Fe3Al2Cr     0.7
实施例b     20     95Fe3Al2Y     0.7
实施例c     20     94.2Fe3.8Si3Cr     0.4
实施例d 20 94.2Fe3.8SiY 0.4
实施例e     20     95Fe0.8Al4.2Si     0.4
实施例f     20     85Fe4Al11Si     0.2
实施例g     20     82Fe2Al16Si     0.2
实施例h     20     85Fe5Co10Ti     0.3
实施例i 20 95Fe3Al2Ti 0.7
实施例j 20 94.2Fe3.8Si2Ti 0.4
比较例k     31     94Fe3Mo3Nb     3.3
比较例l     26     94Fe3Ta3Nb     1.5
比较例m     32     94Fe3W3Nb     4.3
在实施例a～j、比较例k～m中使用磁控管溅射装置，在以下的溅射条件下在非磁性基板上首先形成1nm厚、组成为磁性层的氧化物的中间层，接着形成30nm厚的磁性层，重复上述过程形成具有中间层/磁性层/中间层/··/结构的、3μm厚的磁性体薄膜。在这里，中间层和磁性层是通过使用同一个靶，改变溅射中的氧气气氛来制成的。溅射条件如下述：
(1)放电气压：8mTorr。
(2)放电气体种类：磁性层Ar，中间层Ar+O2。
(3)输入功率：400W。
表22示出的层叠膜是使用同一个靶连续地成膜的，在其结晶粒径内具有本发明的优选组成梯度，由该表所示的平均粒径和磁特性的结果可看出，如按照本实施例的磁性体薄膜那样，在其中包含至少一种具有组成梯度的、选自氧化物或氮物生成自由能比Fe低的Al、Si、Ti、Cr、V中的元素的话，可得到显示出特别良好的软磁特性的磁性体薄膜。此外从其它实验得知，即使在含有氧、氮、碳、硼等的磁性体薄膜中也具有同样的效果。
实施例13
本实施例和比较例研究主磁性层和中间层的最适宜的膜厚范围。在表23～表26中示出500℃热处理后的抗磁力。【表23】
500℃    中间层平均膜厚(主磁性层的膜厚为3nm)     FeAlSi/FeAlSiOHc     FeAlSiN/FeAlSiONHc
   nm     Oe     Oe
比较例    0.05     10     15
实施例    0.1     0.2     0.2
实施例    1     0.4     0.3
实施例    1.5     1.0     1.3
比较例    2.0     5.0     5.0
【表24】
500℃     中间层平均膜厚(主磁性层的膜厚为15nm)   FeAlSi/FeAlSiOHc     FeAlSiN/FeAlSiONHc
    nm   Oe     Oe
比较例     0.05   3.0     1.2
实施例     0.1   0.2     0.1
实施例     1   0.3     0.1
实施例     7.5   0.8     0.5
比较例     10   2.0     2.5
【表25】
500℃   中间层平均膜厚(主磁性层的膜厚为70nm)     FeAlSi/FeAlSiOHc     FeAlSiN/FeAlSiONHc
  nm     Oe     Oe
比较例 0.05 7.8 2.1
实施例   0.1     1.1     0.7
实施例   1     0.4     0.5
实施例   10     0.2     0.3
比较例   15     2.4     2.7
【表26】
500℃     中间层平均膜厚(主磁性层的膜厚为100nm)   FeAlSi/FeAlSiOHc     FeAlSiN/FeAlSiONHc
nm Oe Oe
比较例     0.05   5.8     2.5
实施例     0.1   1.2     0.8
实施例     1   0.6     0.5
实施例 10 0.9 0.8
比较例     15   2.5     2.1
在实施例和比较例中，使用磁控管溅射装置，在下述的溅射条件下在非磁性基板上首先交替地形成组成为磁性层的氧化物的中间层和主磁性层，直至形成3μm厚的磁性体薄膜。在这里，中间层和磁性层是通过使用同一FeAlSi靶，改变溅射中的氧气气氛而制成的。溅射条件如下述：
(1)放电气压：2mTorr。
(2)放电气体种类：磁性层Ar或Ar+N2，中间层Ar+O2。
(3)输入功率：400W。
表23～表26所示出的磁性体薄膜是使用同一个靶连续地成膜的，由TEM观察和EDS分析的结果可知，在其结晶粒径内具有本发明的优选组成梯度或形状比的一方面或二方面的特征。
由以上的实施例的结果可知，当主磁性层的膜厚在3nm以上至100nm以下、中间层的膜厚在0.1nm以上至10nm以下的范围内，中间层的平均厚度与主磁性层的厚度比值在0.5以下时，可显示良好的软磁特性。
在本实施例中，主磁性层/中间层是以FeAlSi/FeAlSiO或FeAlSiN/FeAlSiNO这样的组成来示出的，但对于其它类型的主磁性层和其它类型的中间层的各种组成的组合进行的研究结果表明，在本实施例所研究的主磁性层与中间层的膜厚范围内均可得到良好的软磁特性，上述其它类型的主磁性层由具有本发明的形状比或具有在本发明的结晶粒内的组成梯度的磁性结晶粒构成，该磁性结晶粒由Fe、Co、Ni、Fe-Co、Co-Ni、Fe-Ni、Fe-Co-Ni等磁性体金属构成，或在上述磁性体金属中含有非磁性物质或选自氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素，例如Al、Si、Ta、Ti、Mg、Zr、Mn、Ca、Cr、B、V、Nb、W、Zn、C、Mo、Ce、Hf等中的至少一种元素；中间层包含非磁性物质或选自氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素，例如Al、Si、Ta、Ti、Mg、Zr、Mn、Ca、Cr、B、V、Nb、W、Zn、C、Mo、Ce、Hf等中的至少一种元素和选自B、C、O、N中的至少一种以上元素。
实施例14
使用RF磁控管溅射装置，形成3μm厚的NiFe，在500℃热处理后得到抗磁力为0.5Oe的特性。如表27所示，把这种组成的、200nm厚的NiFe与各种膜厚的SiO2层叠15层来作为比较例。把同样的、200nm厚的NiFe与多重中间层层叠15层来作为实施例。在这里，多重中间层的形成是使2nm的SiO2和3nm的NiFe交替层叠直至达到表27所示出的膜厚为止。500℃热处理后各自的抗磁力的值在表27中示出。
【表27】
    多重中间层或SiO2的膜厚(nm)     比较例(SiO2)(Oe)   实施例(多重中間層)(Oe)
    7     0.7   0.1
    27     0.3   0.1
    87     0.5   0.2
107 0.6 0.4
由以上的结果可知，与中间层中使用非磁性层时相比，如使用多重中间层，可得到良好的软磁特性。由TEM观察的结果可知，SiO2的膜厚在7nm时的磁特性变坏的主要原因是由于500℃的热处理引起层结构的破坏。另一方面，在多重中间层的场合，对2nm厚的非磁性层来说有些部分尚未形成完整的层结构，从表面上看来，也存在由非磁性层与磁性层以逐层方式构成的中间层，不过一般认为对于微细化达到3nm那样程度的磁性层A来说，可发现特异的磁特性，故显示出良好的磁特性。特别是对于具有本实施例的多重中间层的、显示出0.1Oe的良好的软磁特性的磁性体薄膜来说，具有柱状结构的主磁性层的磁性结晶粒子的形状比约为0.3～0.4，满足显示出本发明的良好的软磁特性的形状比的要求。
其次，当把使用NiFe的主磁性层M的膜厚DM定为200nm、把使用SiO2的分离层B的每层平均膜厚DB定为2.5nm、令使用NiFe的磁性层A的每层平均膜厚DA变化时，对500℃热处理后的抗磁力的变化进行研究。整个主磁性层由15层构成。在这里，主磁性层和层叠起来的多重中间膜的成膜顺序如下：在形成主磁性层M之后，以A/B/A的顺序形成磁性层A和分离层B，接着再形成主磁性层M。重复上述过程形成具有多重中间层的一种磁性体薄膜。在表28中分别示出了各种情况下的膜厚和多重中间膜的构成。
【表28】
  DM(nm)   DI(nm)     DB(nm)     DA(nm)   多重中间层的构成     抗磁力(Oe)
实施例   200   2.6     2.5     0.1   A/B/A     0.3
实施例   200   3.5     2.5     1   A/B/A     0.2
实施例   200   5.5     2.5     3   A/B/A     0.1
实施例   200   7.5     2.5     5   A/B/A     0.1
比较例   200   9.5     2.5     7   A/B/A     1.0
从以上的结果可看出，当构成具有多重中间层的磁性体薄膜的多重中间层的磁性层A在5nm以下时，可产生良好的特性。
实施例15
使用RF磁控管溅射装置，形成3μm厚的、1.8特斯拉的FeAlSi薄膜，在500℃热处理后得到抗磁力6.9Oe的特性。其次，当把使用该FeAlSi的主磁性层M的膜厚DM定为60nm、把使用SiO2的分离层B的每层平均膜厚DB定为2.5nm、令使用Fe的磁性层A的每层平均膜厚DA变化时，对500℃热处理后的抗磁力的变化进行研究。整个主磁性层规定为50层。在这里，主磁性层和层叠起来的多重中间层的成膜顺序如下：在形成主磁性层M之后，以A/B/A的顺序形成磁性层A和分离层B，接着再形成主磁性层M。重复上述过程形成具有多重中间层的磁性体薄膜。在表29中分别示出了各种情况下的膜厚和多重中间膜的构成。
【表29】
    DM(nm)     DI(nm)     DB(nm)     DA(nm)     多重中间层的构成     抗磁力(Oe)
实施例 60 5.1 2.5 0.1 A/B/A 0.4
实施例     60     6     2.5     1     A/B/A     0.3
实施例     60     8     2.5     3     A/B/A     0.1
实施例     60     10     2.5     5     A/B/A     0.3
比较例     60     12     2.5     7     A/B/A     1.8
从以上的结果可看出，当构成具有多重中间层的磁性体薄膜的多重中间层的磁性层A在5nm以下时，可产生良好的特性。
其次，当把使用该FeAlSi的主磁性层M的膜厚DM定为60nm、让使用SiO2的分离层B的每层平均膜厚DB变化、把使用Fe的磁性层A的每层平均膜厚DA定为2.5nm时，对500℃热处理后的抗磁力的变化进行研究。整个主磁性层规定为50层。在这里，主磁性层和层叠起来的多重中间层的成膜顺序是：在形成主磁性层M之后，以A/B/A的顺序形成磁性层A和分离层B，接着再形成主磁性层。重复上述过程形成具有多重中间层的磁性体薄膜。在表30中分别示出了各种情况下的膜厚和多重中间膜的构成。
【表30】
    DM(nm)     DI(nm)     DB(nm)     DA(nm)   多重中间层的构成     抗磁力(Oe)
实施例     60     2.7     0.1     2.5   A/B/A     0.5
实施例     60     4.5     1     2.5   A/B/A     0.2
实施例     60     12.5     5     2.5   A/B/A     0.1
实施例 60 14.5 6 2.5 A/B/A 3.4
从以上的结果可看出，当构成具有多重中间层的磁性体薄膜的多重中间层的分离层B在5nm以下时，可产生良好的特性。
其次，当让使用该FeAlSi的主磁性层M的膜厚DM变化、把使用SiO2的分离层B的每层平均膜厚DB定为2.5nm、把使用Fe的磁性层A的每层平均膜厚DA定为2.5nm时，对其500℃热处理后的抗磁力的变化进行研究。整个主磁性层的厚度规定为3μm。在这里，主磁性层和层叠起来的多重中间层的成膜顺序是：在形成主磁性层M之后，以A/B/A的顺序形成磁性层A和分离层B，接着再形成主磁性层，重复上述过程形成具有多重中间层的磁性体薄膜。在表31中分别示出了各种情况下的膜厚和多重中间层的构成。
【表31】
  DM(nm)     DI(nm)     DB(nm)     DA(nm)   多重中间层的构成     抗磁力(Oe)
比较例   1     7.5     2.5     2.5   A/B/A     9.3
实施例   3     7.5     2.5     2.5   A/B/A     0.3
实施例   10     7.5     2.5     2.5   A/B/A     0.2
实施例   30     7.5     2.5     2.5   A/B/A     0.2
实施例   50     7.5     2.5     2.5   A/B/A     0.1
实施例   70     7.5     2.5     2.5   A/B/A     0.1
实施例   100     7.5     2.5     2.5   A/B/A     0.3
比较例   150     7.5     2.5     2.5   A/B/A     1.5
从以上的结果可看出，具有多重中间层的磁性体薄膜的主磁性层M在3nm以上至100nm以下的范围内时，可产生良好的特性。
其次，当把使用该FeAlSi的主磁性层M的膜厚DM定为60nm、让多重中间层的平均膜厚DI变化，令使用SiO2的分离层B的每层平均膜厚DB和使用Fe的磁性层A的每层平均膜厚DA相等时，对其500℃热处理后的抗磁力进行研究。整个主磁性层规定为50层。在这里，主磁性层和层叠起来的多重中间层的成膜顺序是：在形成主磁性层M之后，以A/B/A的顺序形成磁性层A和分离层B，接着再形成主磁性层。重复上述过程形成具有多重中间层的磁性体薄膜。在表32中分别示出各种情况下的膜厚和多重中间层的构成。
【表32】
    DM(nm)     DI(nm)     DB(nm)     DA(nm)   多重中间层的构成     抗磁力(Oe)
比较例     60     0.12     0.04     0.04   A/B/A     3.1
实施例     60     0.18     0.06     0.06   A/B/A     0.7
实施例     60     0.6     0.2     0.2   A/B/A     0.5
实施例     60     1.8     0.6     0.6   A/B/A     0.3
实施例 60 6 2 2 A/B/A 0.1
实施例     60     12     4     4   A/B/A     0.2
实施例     60     15     5     5   A/B/A     0.3
其次，当把使用该FeAlSi的主磁性层M的膜厚DM定为60nm、让多重中间层的平均膜厚DI变化，令使用SiO2的分离层B的每层平均膜厚DB和使用Fe的磁性层A的每层平均膜厚DA相等时，对其500℃热处理后的抗磁力的变化进行研究。整个主磁性层规定为50层。在这里，主磁性层和层叠进来的多重中间层的成膜顺序是：在形成主磁性层M之后，以A/B/A/B/A的顺序形成磁性层A和分离层B，接着再形成主磁性层M。重复上述过程形成具有多重中间层的磁性体薄膜。在表33中示出各种情况下的膜厚和多重中间层的构成。
【表33】
    DM(nm)     DI(nm)   DB(nm)   DA(nm)   多重中间层的构成     抗磁力(Oe)
实施例     60     5   1   1   A/B/A/B/A     0.2
实施例     60     10   2   2   A/B/A/B/A     0.1
实施例     60     15   3   3   A/B/A/B/A     0.2
比较例     60     20   4   4   A/B/A/B/A     1.7
从以上表32、表33的结果可知，当具有多重中间层的磁性体薄膜的多重中间层的厚度DI在0.2nm以上至15nm以下的范围内时，可产生良好的特性。
实施例16
使用RF磁控管溅射装置，形成3μm厚的、1.8特斯拉的FeAlSi，在700℃热处理后得到抗磁力为5.2Oe的特性。
当把使用该FeAlSi的主磁性层M的膜厚DM定为70nm或7nm、把使用Cu、SiO2、Zr和作为主磁性层的氧化物的FeAlSiO中的一种的分离层B的每层平均膜厚DB定为2.5nm或0.5nm、把使用Fe、FeSi或与主磁性层相同的FeAlSi的磁性层A的每层平均膜厚DA定为2.5nm或0.5nm时，分别对700℃热处理后的抗磁力进行研究。在这里，FeAlSiO是通过在氧气气氛中的反应性溅射而成膜的。整个主磁性层通过层叠形成为3μm的程度。在这里，主磁性层和层叠起来的多重中间层的成膜顺序是，在形成主磁性层M之后，以A/B/A的顺序形成磁性层A和分离层B，接着再形成主磁性层M。重复上述过程形成具有多重中间层的磁性体薄膜。在表34中分别示出了各种情况下的膜厚和多重中间层的构成。【表34】
    DM(nm)     DI(nm)     DB(nm)     DA(nm)     多重中间层的构成     抗磁力(Oe)
  a     70     7.5     2.5     2.5     CU/Fe/Cu     3.5
  b     70     7.5     2.5     2.5     SiO2/Fe/SiO2     2.8
  c     70     7.5     2.5     2.5     SiO2/FeSi/SiO2     0.5
  d     70     7.5     2.5     2.5     Zr/FeAlSi/Zr     1.4
  e     70     7.5     2.5     2.5     SiO2/FeAlSi/SiO2     0.4
  f     70     7.5     2.5     2.5     FeAlSiO/FeAlSi/FeAlSiO     0.2
  g     70     7.5     2.5     2.5     FeAlSiO/FeAlSiN/FeAlSiO     0.1
  h     7     1.5     0.5     0.5     Cu/Fe/Cu     5.0
i     7     1.5     0.5     0.5     SiO2/Fe/SiO2     4.8
  j     7     1.5     0.5     0.5     SiO2/FeSi/SiO2     1.0
  k     7     1.5     0.5     0.5     Zr/FeAlSi/Zr     1.8
  l     7     1.5     0.5     0.5     SiO2/FeAlSi/SiO2     0.6
  m     7     1.5     0.5     0.5     FeFeAlSiO/FeAlSi/FeAlSiO     0.5
  n     7     1.5     0.5     0.5     FeFeAlSiO/FeAlSiN/FeAlSiO     0.2
在表34中，通过分别对b、c、e和i、j、l各自的比较可知，由于在磁性层A内包含至少一种以上氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的物质，具有多重中间层的磁性体薄膜的软磁特性得到改善。此外，在表34中通过对f、g和m、n的比较可知，在磁性层A内如包含N的话，可改善软磁特性。此外在表34中通过对a、b，d、e，h、i与k、l各自的比较可知，在分离层B内如包含至少一种以上氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的物质和氧的话，可改善软磁特性。再者通过对e、f与l、m的比较可知，由于分离层B内包含金属磁性元素，可改善软磁特性。
由以上的实验外的实验可知，在具有多重中间层的磁性体薄膜中，当磁性层A内包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的物质、或磁性层A内包含至少一种以上选自C、B、O、N中的元素、或分离层B内包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素和选自C、B、O、N中的至少一种以上元素、或分离层B内包含一种金属磁性元素时，可显示出良好的软磁特性。
实施例17
使用RF磁控管溅射装置，形成3μm的、1.7特斯拉的FeAlSi，在700℃热处理后得到抗磁力为5.2Oe的特性。
以下所述的是具有多重中间层的磁性体薄膜的制造方法的一个比较例。使用RF磁控管溅射装置，首先通过在Ar气氛下对FeAlSi靶进行溅射形成使用FeAlSi的、膜厚DM为50nm的主磁性层M，其次通过在Ar和氧气气氛下对同一FeAlSi靶进行溅射形成组成为FeAlSiO的、每层的平均膜厚DB为2.5nm的分离层B，其次形成使用FeAlSi的、每层的平均膜厚DA为2.5nm的磁性层A，之后再通过在Ar和氧气气氛下对FeAlSi靶进行溅射形成组成为FeAlSiO的、每层的平均膜厚DB为2.5nm的分离层B，重复上述过程形成具有多重中间层的磁性体薄膜，在500℃和700℃热处理后，研究其抗磁力。在这里，主磁性层由60层层叠而成，此外主磁性层和层叠起来的多重中间层的成膜顺序是：在形成主磁性层M之后，以A/B/A的顺序形成磁性层A和分离层B。
以下所述的是多重中间膜的软磁性薄膜的制造方法的实施例。使用RF磁控管溅射装置，通过在Ar气氛下对FeAlSi靶进行溅射形成使用FeAlSi的、膜厚DM为50nm的主磁性层M，其次通过在Ar和氧气气氛下对同一FeAlSi靶进行溅射形成组成为FeAlSiO的、每层的平均膜厚为7.5nm的非磁性中间层，重复上述过程形成具有多重中间层的磁性体薄膜，在500℃和700℃热处理后，研究其抗磁力。在这里，主磁性层由60层层叠而成。
在该制造方法的比较例和实施例的薄膜刚成膜之后、进行500℃和700℃各种情况下的TEM观察和由EDS产生的辉点的组成分析，其结果是：对于刚成膜之后的情况来说，比较例的中间层为多重结构，实施例中的整个中间层为非晶状态；但对于500℃热处理后的情况来说，在实施例中没有看到大的变化，但在实施例中在非晶态的中间层内产生组成的起伏，特别是，在与主磁性层邻接的界面处，Al、Si的浓度变高，另一方面，在中间层的中心附近，Fe富集且氧量减少，故可确认已形成可看作磁性体的结晶，即已形成从外表上看与在比较例中形成的多重中间层的磁性膜大致相同的结构。此外，这个新产生的多重中间层就某些部分来说采取了从2重到4重的微细的层叠结构。上述变化在700℃热处理后的情况中可更清楚看到。
在表35中分别示出了500℃和700℃的抗磁力值。
【表35】
    500℃热处理后的抗磁力Oe    700℃热处理后的抗磁力(Oe)
  比较例     0.2    0.4
  实施例     0.3    0.4
从以上所述可知，用本发明的具有多重中间层的磁性体薄膜的制造方法可得到与通过逐层法形成时大致相同的特性，随着层叠次数的增加，成膜时间可缩短。
实施例18
本实施例研究主磁性层的磁性结晶粒子具有柱状结构并具有本发明的优选形状比时，以及形成主磁性层的磁性结晶粒子从粒内部向表面具有优选组成梯度时和使用由具有大致球状或大致椭圆体状形状的磁性结晶粒子构成中间层时的情况。
使用RF磁控管溅射装置形成1.6特斯拉的FeAlSi单层膜，在500℃热处理后得到3.8Oe的特性。
把该FeAlSi作为主磁性层，选择Fe的氧化物作为中间层。主磁性层的厚度定为10nm，中间层的厚度固定在5nm。通过改变溅射中的Ar气中所含的氧浓度，使作为中间层的Fe氧化物内的氧浓度发生变化，从而形成4种磁性体薄膜。把上述各种磁性体薄膜在500℃真空中进行热处理之后，测定其抗磁力并通过TEM和XRD观察膜的微细结构。主磁性层由形状比为0.3～0.8的柱状结构构成，在垂直于膜面的方向上朝向磁性结晶粒的外侧处Al、Si的浓度变高。在表36中示出在500℃热处理后全部溅射气体中氧所占的分压、所观察到的微细结构的形态、单独形成3μm厚的中间层时的抗磁力和3μm厚的磁性体薄膜的抗磁力。
【表36】
  氧分压 中间层的微细结构   中间层的抗磁力   磁性体薄膜的抗磁力(Oe)
比较例   1 主磁性层与合金化   10   4.5
实施例   3 大致球状+非晶质   12   0.6
实施例   7 大致球状+非晶质   13   0.5
比较例   25 非晶质   19   10
如表36所示，通过形成本实施例的磁性体薄膜的结构，可不管中间层本身的软磁特性如何而实现良好的软磁特性。
实施例19
本实施例和比较例研究中间层是由大致球状或大致椭圆体状的磁性结晶粒子构成的磁性体薄膜中主磁性层和中间层的最适合的膜厚范围。使用RF磁控管溅射装置形成1.6特斯拉的FeAlSi单层膜，在500℃热处理后得到3.8Oe的特性。
把该FeAlSi或FeAlSiN作为主磁性层，选择FeAlSi的氧化物或FeAlSi的氧、氮化物作为中间层。作为中间层的FeAlSiO氧化物是通过改变溅射中的Ar中包含的氧浓度，即改变氧分压而制成的，在500℃真空中的热处理后，此种作为中间层组成的单层膜的微细结构呈大致粒状或椭圆体状。在热处理后对磁性体薄膜的微细结构进行观察，发现中间层的磁性结晶粒子已与一部分主磁性层合金化，不过主磁性层仍呈柱状结构，此外在中间层中观察到柱状或椭圆体状的磁性结晶粒子。在表37～表39中示出磁性结晶粒子在500℃热处理后的抗磁力。在上述表中把磁性体薄膜的大致结构表示成主磁性层组成/中间层组成的顺序。【表37】
500℃     中间层平均膜厚(主磁性层的膜厚为3nm))     FeAlSi/FeAlSiOHc     FeAlSiN/FeAlSiONHc
    nm     Oe     Oe
比较例 1 2.5 2.1
实施例     3     0.5     0.4
实施例     7     0.6     0.5
实施例     15     1.2     1.1
比较例     20     4.0     5.0
【表38】
500℃  中间层平均膜厚(主磁性层的膜厚为7nm)     FeAlSi/FeAlSiOHc     FeAlSiN/FeAlSiONHc
 nm     Oe     Oe
比较例  1     3.5     2.4
实施例  3     0.4     0.2
实施例  7     0.3     0.2
实施例  15     0.5     0.4
比较例  20     3.5     2.0
【表39】
500℃   中间层平均膜厚(主磁性层的膜厚为15nm)   FeAlSi/FeAlSiOHc     FeAlSiN/FeAlSiONHc
  nm   Oe     Oe
比较例   1   3.4     2.7
实施例   3   0.6     0.4
实施例   7   0.6     0.4
实施例   15   0.7     0.6
比较例   20   4.5     3.0
从以上的结果可确认在本实施例的主磁性层厚度为3～15nm、中间层厚度为3～15nm时可得到良好的软磁特性。
实施例20
使用RF磁控管溅射装置，形成1.4特斯拉的FeAlSi单层膜，在500℃热处理后得到1.8Oe的特性。
把该FeAlSi作为主磁性层，选择在表40中示出的物质作为中间层。选择中间层的组成使得在500℃真空中热处理后作为中间层组成的单层膜的微细结构全部呈大致粒状或大致椭圆体状。各中间层的抗磁力的值是1.5～4Oe。磁性体薄膜是用RF磁控管溅射法制成，在表40中示出在500℃真空中热处理后的抗磁力和中间层单层的饱和磁通密度。在该表中，把磁性体薄膜的大致结构表示成主磁性层组成/中间层组成的顺序。
【表40】
    主磁性层/中间层/主磁性层   饱和磁通密度(特新拉)     抗磁力(Oe)
    a     FeAlSi/FeN/FeAlSi   1.3     0.3
d FeAlSi/FeO/FeAlSi 1.3 0.5
    e     FeAlSi/FeAlN/FeAlSi   1.2     0.4
    f     FeAlSi/FeAlB/FeAlSi   0.8     0.3
    g     FeAlSi/FeAlC/FeAlSi   0.9     0.6
    h     FeAlSi/FeAlO/FeAlSi   1.1     0.6
    i     FeAlSi/FeSiN/FeAlSi   1.2     0.3
    j     FeAlSi/FeSiB/FeAlSi   1.3     0.3
    l     FeAlSi/FeSiO/FeAlSi   1.2     0.3
如上述表40所示，在中间层中具有大致粒状或大致椭圆体状的磁性结晶粒的磁性体薄膜，与主磁性层的单层膜或中间层的单层膜相比，显示出良好的软磁特性。如本实施例所示，优选主磁性层具有比中间层高0.1特斯拉以上的饱和磁通密度。此外从上表可知，如中间层内包含选自C、B、N、O中的至少一种以上元素，则容易实现中间层的磁性结晶粒的粒径形状，此外还优选中间层内包含氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的元素。
如以上所说明，如根据下述方式形成一种磁性体薄膜，则可得到具有良好软磁特性的磁性体薄膜：该磁性体薄膜由主磁性层和中间层交替层叠而成，主磁性层由磁性结晶粒子构成，该磁性结晶粒子实质上具有柱状结构，其形状比用0.3≤ds/dl≤0.9的范围来表示。其中ds是该磁性结晶粒子的平均直径，dl是平均高度，上述中间层的饱和磁通密度与上述主磁性层相比至少小0.1特斯拉以上。此外，根据上述方式形成的磁性体薄膜还具有高饱和磁通密度、高耐热处理性以及良好的软磁特性。
此外，由于可提供容易地制成本发明的磁性体薄膜的制造方法，在大幅度改善制造成品率和生产效率方面有显著的效果。此外，通过把本发明的磁性体薄膜用于磁头等磁路部件，在使用高熔点玻璃以实现耐摩耗性和高可靠性以及提高电磁变换效率和增加记录密度方面有显著的效果。
附图的简要说明
图1是本发明的一个实施例的磁性体薄膜的截面示意图。
图2(a)～(b)是本发明的一个实施例的一种磁性结晶粒子的形状的示意图。
图3是本发明的一个实施例中具有多重中间层25的层叠结构的磁性体薄膜的截面图。
图4是本发明的一个实施例的层叠结构的截面图。
图5是本发明的磁性体薄膜可适用的MIG(Metal in gap间隙内的金属)型的磁头的斜视图。
图6是本发明的磁性体薄膜可适用的合金层叠膜型的磁头的斜视图。符号的说明
1，10，20，30  磁性体薄膜
2  主磁性层
3  中间层
4  磁性结晶粒子
5  大的磁性结晶粒子
11  磁性结晶粒子
12  粒子内具有组成梯度的磁性结晶粒子
21  主磁性层
22  分离层B
23  磁性层A
24  空隙部分
25  多重中间层
31  主磁性层
32  中间层
41  铁氧体部分
42  磁性体薄膜部分
43  低熔点玻璃部分
44  间隙部分
45  带的移动面
46  电磁线圈通过孔
51  非磁性体部分
52  结晶化玻璃部分
53  间隙部分
54  带的移动面
55  低熔点玻璃部分
56  电磁线圈通过孔
57  磁性体薄膜层
58  绝缘层

Claims (35)

1.磁性体薄膜，由磁性结晶粒子构成的主磁性层与饱和磁通密度至少比上述主磁性层小0.1特斯拉以上的中间层交替层叠而得到，其中上述磁性结晶粒子实质上具有柱状结构，具有用0.3≤ds/dl≤0.9的范围表示的形状比，dl是上述磁性结晶粒子的平均高度，ds是平均直径。
2.按权利要求1的磁性体薄膜，其中平均直径ds在1≤ds≤40nm的范围内。
3.磁性体薄膜，由金属磁性合金的结晶粒子构成，在粒子内包含选自非磁性元素、氧化物生成自由能比Fe低的元素和氮化物生成自由能比Fe低的元素中的至少一种元素，而且上述元素具有从上述粒子内部向表面浓度变高的浓度梯度，具有所述组成梯度的磁性合金的结晶粒子的至少一部分实质上具有柱状结构，所述磁性体薄膜由主磁性粒子和中间磁性粒子构成，其中主磁性粒子具有用0.3≤ds/dl≤0.9的范围表示的形状比，dl是上述磁性粒子的平均高度，ds是平均直径，主磁性粒子具有所述组成梯度，中间磁性粒子比具有所述组成梯度的主磁性粒子的饱和磁通密度至少小0.1特斯拉。
4.磁性体薄膜，由金属磁性合金的结晶粒子构成，在粒子内包含选自非磁性元素、氧化物生成自由能比Fe低的元素和氮化物生成自由能比Fe低的元素中的至少一种元素，而且上述元素具有从上述粒子内部向表面浓度变高的浓度梯度，具有所述组成梯度的磁性合金的结晶粒子的至少一部分实质上具有柱状结构，所述磁性体薄膜由主磁性层和中间层交替层叠构成，其中主磁性层由具有用0.3≤ds/dl≤0.9的范围表示的形状比的磁性粒子构成，dl是上述磁性粒子的平均高度，ds是平均直径，中间层比具有所述组成梯度的主磁性层的饱和磁通密度至少小0.1特斯拉。
5.按权利要求3或4的磁性体薄膜，其中膜的厚度方向的组成梯度比膜面方向的组成梯度大。
6.按权利要求1或4的磁性体薄膜，其中在主磁性层内包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的物质。
7.按权利要求6的磁性体薄膜，其中主磁性层内氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的物质是选自Al、Si、Ti、Cr以及V中的至少一种元素。
8.按权利要求1或4的磁性体薄膜，其中在主磁性层内包含选自C、B、O、N中的至少一种以上元素。
9.按权利要求1或4的磁性体薄膜，其中主磁性层的平均膜厚dA为3≤dA≤100nm，中间层的平均膜厚dB为0.1≤dB≤10nm，dB/dA的范围是0＜dB/dA≤0.5。
10.按权利要求1或4的磁性体薄膜，其中中间层包含至少一种氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素和选自C、B、O、N中的一种以上元素。
11.按权利要求1或4的磁性体薄膜，其中中间层是选自Fe、Al、Si、Ta、Ti、Mg、Zr、Mn、Ca、Cr、B、V、Nb、W、Zn、C、Mo、Ce、Hf的氮化物、氧化物和碳化物中的至少一种物质。
12.按权利要求1或4的磁性体薄膜，其中中间层包含金属磁性元素。
13.按权利要求1或4的磁性体薄膜，其中中间层是具有将平均膜厚为5nm以下的磁性层A和平均膜厚为5nm以下的分离层B至少各一层交替层叠而成的多重结构的多重中间层，主磁性层的平均膜厚DM和上述多重中间层的平均膜厚DI在DI＜DM的范围。
14.按权利要求13的磁性体薄膜，其中主磁性层的平均膜厚DM为3nm以上至100nm以下，多重中间层的平均膜厚DI为0.2nm以上至15nm以下，而且上述多重中间层由平均膜厚为5nm以下的分离层B和平均膜厚为5nm以下的磁性层A构成。
15.按权利要求13的磁性体薄膜，其中磁性层A内包含至少一种氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的物质。
16.按权利要求13的磁性体薄膜，其中磁性层A内包含选自C、B、O、N中的至少一种以上元素。
17.按权利要求13的磁性体薄膜，其中分离层B内包含至少一种氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素和选自C、B、O、N中的一种以上元素。
18.按权利要求13的磁性体薄膜，其中分离层B包含金属磁性元素。
19.按权利要求1或4的磁性体薄膜，其中中间层实质上是由大致球状或大致椭圆体的磁性结晶粒子构成的磁性层。
20.按权利要求19的磁性体薄膜，其中主磁性层的平均膜厚为3-15nm，中间层的平均膜厚为3-15nm。
21.按权利要求1或4的磁性体薄膜，其中在中间层内包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素MB和C、B、N、O中的至少一种以上元素XB，在主磁性层内包含氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素MA时，如将上述元素MA与上述元素XB的化合物生成自由能设定为G(MA、XB)，将上述元素MB与上述元素XB的化合物生成自由能设定为G(MB、XB)，则磁性体薄膜含有满足G(MA、XB)≥G(MB、XB)关系的元素。
22.按权利要求1或4的磁性体薄膜，其中在中间层内包含至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素MB和选自C、B、N、O、中的至少一种以上元素XB，主磁性层内含有至少一种以上氧化物生成自由能或氮化物生成自由能比Fe低的元素MA和选自C、B、N、O中的至少一种以上元素XA时，如将上述元素MA与上述元素XA的化合物生成自由能设定为G(MA、XA)，将上述元素MB与上述元素XB的化合物生成自由能设定为G(MB、XB)，则磁性体薄膜包含满足G(MA、XA)≥G(MB、XB)关系的元素。
23.按权利要求22的磁性体薄膜，包含满足G(MB、XA)≥G(MB、XB)和G(MA、XB)≥G(MB、XB)关系的元素，其中，G(MB、XA)是元素MB与元素XA的化合物生成自由能，G(MA、XB)是元素MA与元素XB的化合物生成自由能。
24.按权利要求1或4的磁性体薄膜，其中主磁性层和中间层至少共有一种元素，上述元素在主磁性层和中间层处具有大致连续的组成梯度。
25.按权利要求24的磁性体薄膜，其中主磁性层和中间层至少共有一种元素，在上述主磁性层和上述中间层的界面处的上述元素浓度a原子量％与上述中间层内的上述元素浓度b原子量％在0＜a/b≤5.0的范围内具有大致连续的组成梯度。
26.制造磁性体薄膜的方法，其步骤包括：
在基板上以蒸镀法至少各一层地交替形成包含至少一种以上氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的元素和选自Fe、Co与Ni中的至少一种元素的主磁性前驱体层和中间前驱体层；
在350-700℃进行热处理，形成由磁性结晶粒子构成的主磁性层和饱和磁通密度至少比上述主磁性层低0.1特斯拉以上的中间层交替层叠而成的磁性体薄膜，其中上述磁性结晶粒子实质上具有柱状结构，具有0.3≤ds/dl≤0.9的范围的形状比，dl是上述磁性结晶粒子的平均高度，ds是平均直径。
27.按权利要求26的制造磁性体薄膜的方法，其中在形成主磁性前驱体层时，添加选自氧、氮、硼、碳的至少一种元素作为掺杂剂，在金属磁性体合金的结晶粒子内包含非磁性元素或选自氧化物生成自由能比Fe低的元素和氮化物生成自由能比Fe低的元素中的至少一种元素，而且上述元素具有从上述粒子内部向表面浓度变高的组成梯度。
28.按权利要求26的制造磁性体薄膜的方法，其中上述中间前驱体层包含一种以上氧化物或氮化物生成自由能比上述主磁性前驱体层所包含的至少一种氧化物或氮化物生成自由能比Fe低的元素高的元素。
29.按权利要求28的制造磁性体薄膜的方法，其中中间前驱体层是以非晶态的或2nm以下的一种磁性结晶粒子为母相的层，通过热处理形成磁性层A和磁性层B，从而形成多重结构的中间层。
30.按权利要求26的制造磁性体薄膜的方法，其中以使用同一蒸镀源的蒸镀法分别形成主磁性前驱体层和中间前驱体层，在包含氧或氮的气氛中蒸镀上述中间前驱体层。
31.按权利要求27的制造磁性体薄膜的方法，其中掺杂剂的添加量是1ppm-10atm％。
32.按权利要求26的制造磁性体薄膜的方法，其中热处理的温度范围是400-700℃，处理时间范围是0.5-5小时。
33.在磁头的磁性部分使用权利要求1-25的任一项中所述的磁性体薄膜的磁头。
34.磁头，为具有磁性体薄膜和玻璃部分的MIG型的磁头，其特征在于所述磁性体薄膜由磁性结晶粒子构成的主磁性层与饱和磁通密度至少比上述主磁性层小0.1特斯拉以上的中间层交替层叠而得到，其中上述磁性结晶粒子实质上具有柱状结构，具有用0.3≤ds/dl≤0.9的范围表示的形状比，dl是上述磁性结晶粒子的平均高度，ds是平均直径。
35.磁头，为具有磁性体薄膜和玻璃部分的合金层叠膜型磁头，其特征在于，所述磁性体薄膜由磁性结晶粒子构成的主磁性层与饱和磁通密度至少比上述主磁性层小0.1特斯拉以上的中间层交替层叠而得到，其中上述磁性结晶粒子实质上具有柱状结构，具有用0.3≤ds/dl≤0.9的范围表示的形状比，dl是上述磁性结晶粒子的平均高度，ds是平均直径。
CN95106049A 1994-05-16 1995-05-16 磁性体薄膜及其制造方法和磁头 Expired - Fee Related CN1126126C (zh)

Applications Claiming Priority (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP100939/1994 1994-05-16
JP10093994 1994-05-16
JP100939/94 1994-05-16
JP116454/1994 1994-05-30
JP11645494 1994-05-30
JP116454/94 1994-05-30
JP303614/94 1994-12-07
JP30361494 1994-12-07
JP303614/1994 1994-12-07

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1121633A CN1121633A (zh) 1996-05-01
CN1126126C true CN1126126C (zh) 2003-10-29

Family

ID=27309348

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN95106049A Expired - Fee Related CN1126126C (zh) 1994-05-16 1995-05-16 磁性体薄膜及其制造方法和磁头

Country Status (6)

Country Link
US (2) US5589221A (zh)
EP (1) EP0683497B1 (zh)
KR (1) KR100216086B1 (zh)
CN (1) CN1126126C (zh)
DE (1) DE69520521T2 (zh)
ES (1) ES2155485T3 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101449344B (zh) * 2006-04-21 2012-05-02 株式会社东芝 磁性材料和天线器件

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5796560A (en) * 1995-03-13 1998-08-18 Kabushiki Kaisha Toshiba Magnetoresistive head
ATE256761T1 (de) * 1997-04-18 2004-01-15 Plasma Metal S A Verfahren und ofen zum nitrieren
US6072671A (en) * 1998-07-31 2000-06-06 International Business Machines Corporation Write head with high thermal stability material
KR100348920B1 (ko) * 1998-09-03 2002-08-14 마쯔시다덴기산교 가부시키가이샤 자성막과 그 제조 방법
US6233116B1 (en) 1998-11-13 2001-05-15 Read-Rite Corporation Thin film write head with improved laminated flux carrying structure and method of fabrication
US6410170B1 (en) * 1999-05-20 2002-06-25 Read-Rite Corporation High resistivity FeXN sputtered films for magnetic storage devices and method of fabrication
JP3396455B2 (ja) * 1999-06-22 2003-04-14 アルプス電気株式会社 軟磁性膜及びその製造方法、ならびにこの軟磁性膜を用いた薄膜磁気ヘッド
US20040206300A1 (en) * 1999-07-28 2004-10-21 Sapozhnikov Victor B. Method for forming thin films with lateral composition modulations
US6473960B1 (en) 2000-01-07 2002-11-05 Storage Technology Corporation Method of making nitrided active elements
JP2001236643A (ja) * 2000-02-23 2001-08-31 Fuji Electric Co Ltd 磁気記録媒体製造用スパッタリングターゲット、それを用いた磁気記録媒体の製造方法および磁気記録媒体
WO2002058086A1 (en) * 2001-01-18 2002-07-25 Taiyo Yuden Co. Ltd. Granular thin magnetic film and method of manufacturing the film, laminated magnetic film, magnetic part, and electronic device
JP2004284241A (ja) * 2003-03-24 2004-10-14 Tdk Corp 光記録媒体及び光記録媒体用スパッタリングターゲット
WO2004097806A1 (ja) * 2003-04-30 2004-11-11 Fujitsu Limited 磁気ヘッド
WO2007013887A2 (en) * 2004-10-15 2007-02-01 The Trustees Of Columbia University In The City Of New York Methods of manipulating the relaxation rate in magnetic materials and devices for using the same
JP2007220850A (ja) * 2006-02-16 2007-08-30 Fujitsu Ltd 積層磁性膜および磁気ヘッド
CN102758183A (zh) * 2011-04-27 2012-10-31 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 镀膜件及其制备方法
US10609843B2 (en) * 2012-10-04 2020-03-31 Compass Datacenters, Llc Magnetic blocking tiles for a datacenter facility
KR102611463B1 (ko) * 2016-08-02 2023-12-08 삼성전자주식회사 자기 기억 소자 및 그 제조방법
CN110607503B (zh) * 2019-10-18 2021-11-05 西南应用磁学研究所 一种高频磁芯用软磁复合膜及其制备方法
JP7456363B2 (ja) * 2020-12-09 2024-03-27 Tdk株式会社 積層コイル部品
CN114395753B (zh) * 2022-01-06 2022-11-15 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种多层结构的Fe-Cr-Al基防护涂层及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0442760A2 (en) * 1990-02-16 1991-08-21 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Soft magnetic alloy films and magnetic heads using the same

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS599905A (ja) * 1982-07-09 1984-01-19 Hitachi Ltd 磁性体膜およびそれを用いた磁気ヘッド
JPS61233409A (ja) * 1985-04-08 1986-10-17 Matsushita Electric Ind Co Ltd 高周波用積層型磁気ヘツドコアの製造方法及び磁気ヘツドコア
JPS62154212A (ja) * 1985-12-27 1987-07-09 Hitachi Ltd 鉄一酸素系積層磁性体膜
JPS62210607A (ja) * 1986-03-12 1987-09-16 Matsushita Electric Ind Co Ltd 軟磁性合金膜及びその形成法
JPS6357758A (ja) * 1986-08-26 1988-03-12 Matsushita Electric Ind Co Ltd 窒化磁性合金膜及びその形成法
JP2790451B2 (ja) * 1987-04-10 1998-08-27 松下電器産業株式会社 窒素を含む軟磁性合金膜
JPH01238106A (ja) * 1988-03-18 1989-09-22 Nec Corp 耐食性強磁性薄膜
DE69015652T2 (de) * 1989-01-26 1995-05-11 Fuji Photo Film Co Ltd Weichmagnetischer dünner Film, Verfahren zu seiner Herstellung und Magnetkopf.
JPH02288209A (ja) * 1989-04-28 1990-11-28 Amorufuasu Denshi Device Kenkyusho:Kk 多層磁性薄膜
JPH03124005A (ja) * 1989-10-06 1991-05-27 Matsushita Electric Ind Co Ltd 超構造窒化合金膜
KR100210579B1 (ko) * 1990-01-08 1999-07-15 가나이 쓰도무 강자성막 및 그 제조방법과 이것을 사용한 자기헤드
JPH04285153A (ja) * 1991-03-14 1992-10-09 Limes:Kk 多層磁性体膜およびその形成方法
US5432645A (en) * 1991-06-14 1995-07-11 Tdk Corporation Magnetic head-forming thin film
JPH06338410A (ja) * 1993-03-31 1994-12-06 Matsushita Electric Ind Co Ltd 軟磁性多層膜と磁気ヘッド

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0442760A2 (en) * 1990-02-16 1991-08-21 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Soft magnetic alloy films and magnetic heads using the same

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
IBMTECHNICALDISCLOSUREBULLETIN 1990-08-01 METHOD,OF,PREPARING,MULILAYER,MAGNETIC,FILMS *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101449344B (zh) * 2006-04-21 2012-05-02 株式会社东芝 磁性材料和天线器件

Also Published As

Publication number Publication date
US5849400A (en) 1998-12-15
EP0683497A1 (en) 1995-11-22
CN1121633A (zh) 1996-05-01
EP0683497B1 (en) 2001-04-04
KR100216086B1 (ko) 1999-08-16
ES2155485T3 (es) 2001-05-16
DE69520521T2 (de) 2002-03-28
KR950034087A (ko) 1995-12-26
US5589221A (en) 1996-12-31
DE69520521D1 (de) 2001-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1126126C (zh) 磁性体薄膜及其制造方法和磁头
CN1281777C (zh) 软磁特性优异的Fe基非晶质合金薄带、用其制造的铁心及用于它们的急冷凝固薄带制造用母合金
CN1240055C (zh) 磁记录媒体和磁记录装置
CN1242424C (zh) 永久磁体和r－tm－b系永久磁体
CN1802697A (zh) 磁记录介质、其制造方法及磁记录与再现装置
CN1196801C (zh) 没有以镁橄榄石为主体的底膜而且其磁特性良好的方向性电磁钢板及其制法
CN1395726A (zh) 磁记录介质,磁记录介质的制造方法,以及磁记录装置
CN1036554C (zh) 热稳定性良好的永久磁铁
CN1277277C (zh) R－t－b系稀土类永久磁铁
CN1707624A (zh) 垂直磁记录介质、其制造方法及磁存储器件
CN1124357C (zh) 适合小型铁心的电工钢板及其制造方法
CN1120506C (zh) 钕－铁－硼系永久磁铁
CN1012477B (zh) 稀土-铁-硼磁体粉末及其制备方法
CN1615529A (zh) 高频用磁性薄膜、复合磁性薄膜和使用它们的磁性元件
CN1839429A (zh) 垂直磁记录介质以及磁存储装置
CN101056729A (zh) 含Mg氧化膜被覆软磁性金属粉末的制造方法及使用该粉末制造复合软性磁材的方法
CN101046983A (zh) 磁存储装置
CN1140296A (zh) 磁盘存储系统，及其薄膜磁头和制造方法
CN101060160A (zh) 存储元件和存储器
CN1139084C (zh) 饱和电抗器磁芯,多输出开关调节器及带有它的计算机
CN1411006A (zh) 稀土粘结磁铁与稀土铁硼型磁铁合金
CN1253364A (zh) 高饱和磁通密度低铁损Fe基软磁性合金和使用它的磁芯及制法
CN1648997A (zh) 垂直磁记录介质及制造该垂直磁记录介质的方法
CN1557005A (zh) R-t-b系稀土类永久磁铁
CN1089744A (zh) 光磁记录载体及其制造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20031029

Termination date: 20120516