CN1648997A - 垂直磁记录介质及制造该垂直磁记录介质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及安装在各种磁记录设备上的垂直磁记录介质和制造该介质的方法。本发明的目的是通过增强信号输出和降低噪声来提高S/N(信号输出与噪声之比)。本发明的另一个目的是提供适合大规模生产的简单的制造方法，并且通过提高记录分辨率提供一种高记录密度的介质。在本发明的垂直磁记录介质中，在磁记录层中的每个磁性晶粒具有多层结构，并且具有类似截锥形的构形，其中在最终阶段沉积在薄膜表面侧的最终层的晶粒的直径小于在初始阶段沉积在衬底侧的初始层的晶粒的直径。

Description

垂直磁记录介质及制造该垂直磁记录介质的方法
技术领域
本发明涉及安装在各种磁记录设备上的垂直磁记录介质和制造这种介质的方法。
背景技术
在用于获得高密度磁记录的技术中，垂直磁记录作为常规的纵向磁记录的替代品而受到人们的重视。
CoCrPt、CoCrTa和类似的合金材料已经被用于使用垂直磁记录的垂直磁记录介质的磁记录层材料中。在这些合金材料中，非磁性材料铬在晶界偏析，并且磁分离用于磁记录介质的每个晶粒以显示出所需的特性，如高的矫顽力(Hc)。通过提出包括加热和衬底偏压应用的沉积处理工艺，在面内(in-plane)介质中促进铬在晶界的偏析。
然而，在垂直磁记录介质中，在面内介质中进行的加热或者衬底偏压应用只能偏析少量的铬，这导致高介质噪声。
为了解决这个问题，已提出了颗粒状介质，其中通过氧化物和氮化物在晶界的偏析，促进了晶粒的磁性分离。例如，在CoCrPt-SiO2的颗粒结构的薄膜中，SiO2在CoCrPt晶粒周围偏析。颗粒结构的薄膜不利用合金材料的相分离(磁性相分离)，但是加入了非晶材料，如几乎不与合金材料形成固溶体的氧化物或者氮化物的特征。与包括CoCr合金材料的磁记录层的常规介质相比，颗粒状介质被确认为降低了介质噪声。因此，颗粒状介质被认为是一种有前景的磁记录介质。
专利文件1：日本特许公开专利公报第2000-306228号
专利文件2：日本特许公开专利公报第2000-311329号
专利文件3：日本特许公开专利公报第2001-202611号
专利文件4：日本特许公开专利公报平10-233015号
专利文件5：日本特许公开专利公报平10-320772号
专利文件6：日本特许公开专利公报第2002-334414号
为了进一步增加磁记录介质的记录密度，需要促进磁记录层中的磁性晶粒的磁性分离并减少反向磁化单元。
对使用例如颗粒状介质的连续薄膜的介质来说，通过促进非磁性物质在晶界上的偏析增强了磁记录层中的磁性晶粒的磁性隔离。对于如晶格介质(patterned media)的离散介质来说，已知的方法试图通过使用如应用于半导体处理中的蚀刻技术处理磁记录层来减少反向磁化单元(magnetization reversal unit)。
然而，很难通过适合大规模生产的处理来促进颗粒状磁记录层中的偏析。
为了获得高密度记录介质，除了通过促进偏析来降低噪声外，还需要在高记录密度时增强信号输出。已知垂直磁记录介质在高密度记录时产生稳定的位(bit)。同时，这意味着在高记录密度中消除磁通是很难的。
因此，已经知道需要一种即使在要求高记录密度中也可以获得低噪声和高信号输出的介质结构。然而，这种介质结构还没有被提出。
下面，在具体实例中说明现有技术中存在的问题。
由于用衬底加热沉积的颗粒状薄膜会产生非磁相与合金相的混合和/或钴的氧化或氮化的问题，因此，薄膜必须在无衬底加热的条件下进行沉积。
无衬底加热沉积的薄膜不能实现合金相和非磁性相之间的充分分离，这样会引起不能充分降低噪声的问题。
为了解决这个问题，在现有技术中采用了这样一种技术，在该技术中，在通过无加热在磁记录层(或者保护膜)之上沉积薄膜层后，在400℃到600℃的高温下进行热处理。已有提议，为了获得使磁性粒子与非磁性基体充分分离的颗粒状介质，通过例如在专利文件1中提出的在不超过400℃的温度下进行5到60分钟的热处理，和专利文件2中提出的在250℃-500℃之间的温度下进行0.1到10小时的热处理可以得到高密度记录。
在如此高的温度下和相对长的时间内的热处理不适于大规模的生产。
专利文件3提出了一种促进在磁记录层中的晶粒磁性分离的技术，其中磁性层的晶粒尺寸沿着薄膜厚度的方向连续变化。专利文件3通过改变磁记录层中的磁性材料与非磁性材料的比率使磁性层的晶粒尺寸沿薄膜厚度的方向变化。具体地，为磁性材料和非磁性材料制备单独的靶，并且在几个(一般为五个)步骤中改变溅射过程中的供给功率以改变磁性材料和非磁性材料的混合比率并控制晶粒尺寸。
令人遗憾的是，很难在用于大规模生产的设备中在放置两个靶的装置中获得均匀覆盖磁盘表面的薄膜。因此，这种技术不适合大规模生产。
还有一些公知的例子：晶格介质(例如参考专利文件4)和自组织薄膜(self-organized film)的利用，其中细粒子是二维分布的(参考专利文件5和6)。
然而，这些技术中没有一种适用于大规模生产。
发明内容
因此，本发明的一个目的是提供一种垂直磁记录介质及其制造方法，因而使噪声降低且增强S/N(输出信号与噪声的比)。
本发明的另一个目的是提供一种垂直磁记录介质及其制造方法，因而使其适合大规模生产且能进行高密度记录。
本发明的垂直磁记录介质包括，至少一个在非磁性衬底上形成的磁记录层，该磁记录层包括多个磁性晶粒，其中磁记录层中的每个磁性晶粒具有多层结构，该多层结构叠置了多层在形成磁记录层的初始阶段到最终阶段中沉积的层。并且在最终阶段沉积在薄膜表面侧的最终层中的每个具有多层结构的磁性晶粒的直径小于在初始阶段沉积在衬底侧的初始层中的每个具有多层结构的磁性晶粒的直径。
有利地，以截锥形(truncated cone shape)形成具有多层结构的磁性晶粒，该截锥形在最终阶段沉积的最终层的上表面小于在初始阶段形成的初始层的底表面。
有利地，所述磁记录层通过将含有铁磁材料的磁性微粒分散在氧化物或者氮化物中构成。
有利地，所述磁记录层由包括分散在SiO2中的CoCrPt合金的颗粒状结构组成。
有利地，具有多层结构的磁性晶粒的饱和磁化强度从在初始阶段沉积的初始层向薄膜表面上的最终层变化。
有利地，具有多层结构的磁性晶粒的饱和磁化强度从在初始阶段沉积的初始层向薄膜表面上的最终层增加。
本发明的垂直磁记录介质包括软磁性背衬层(backing layer)，非磁性中间层，和包括上述的顺序叠置在非磁性衬底上的磁性晶粒的磁记录层。
本发明提供了一种制造垂直磁记录介质的方法，该垂直磁记录介质包括在非磁性衬底上形成的磁记录层，该磁记录层至少包括大量磁性晶粒。该方法包括用于形成磁记录层的处理工艺。该处理工艺包括：在变化的条件下从在衬底侧处理的初始阶段进行的步骤到在薄膜表面侧处理的最终阶段进行的步骤的多个单独的薄膜沉积步骤；和改变在薄膜沉积步骤中使用的气体中包含的氧和氮浓度的浓度变化步骤，该浓度变化步骤在多个薄膜沉积步骤的过程中进行，其中，多个薄膜沉积步骤和浓度变化步骤形成多个磁性晶粒，每个磁性晶粒具有叠置几层的多层结构，每一层对应于形成磁记录层的处理中的从初始阶段的步骤到最终阶段的步骤的每一个薄膜沉积步骤，并且在最终阶段沉积在薄膜表面侧的最终层内的每个磁性晶粒的直径小于在初始阶段沉积在衬底侧的初始层内的每个磁性晶粒的直径。
有利地，对应于每个薄膜沉积步骤的浓度变化步骤中的氧或氮的浓度随着薄膜沉积步骤的进行而增加。
有利地，从在初始阶段沉积初始层的步骤到在最终阶段沉积最终层的步骤的每一个薄膜沉积步骤都是使用包括分散在SiO2中的CoCrPt合金的颗粒状材料在含有氧的气体中进行的。
本发明提供了另一种制造垂直磁记录介质的方法，该垂直磁记录介质包括至少一个在非磁性衬底上形成的磁记录层，该磁记录层包括多个磁性晶粒。该方法包括形成磁记录层的处理工艺，该处理工艺包括：在变化条件下从在衬底侧处理的初始阶段进行的步骤到在薄膜表面侧处理的最终阶段进行的步骤的多个单独的薄膜沉积步骤；和将表面曝露于含有氧或氮的气体的曝露步骤，进行每个曝露步骤作为每个膜沉积步骤的预处理，多个薄膜沉积步骤和曝露步骤形成多个磁性晶粒，每个磁性晶粒具有叠置几层的多层结构，每一层对应于形成磁记录层的处理中的从初始阶段的步骤到最终阶段的步骤的每一个薄膜沉积步骤，并且在最终阶段沉积在薄膜表面侧的最终层中的每个磁性晶粒的直径小于在初始阶段沉积在衬底侧的初始层中的每个磁性晶粒的直径。
有利地，对应于每个薄膜沉积步骤的曝露步骤中氧或氮的浓度随着曝露步骤的进行而增加。
有利地，从在初始阶段沉积初始层的步骤到在最终阶段沉积最终层的步骤的每个薄膜沉积步骤都是在含有氧的气体中使用包括分散在SiO2中的CoCrPt合金的颗粒状材料进行的。
根据本发明的垂直磁记录介质，磁记录层中的每个磁性晶粒具有多层结构并且具有类似截锥形的构形，其中在最终阶段薄膜表面侧沉积的最终层中的晶粒的直径小于在初始阶段衬底侧沉积的初始层中的晶粒的直径。因此，增强了信号输出并且降低了噪声，提高了S/N(信号输出与噪声之比)。
根据本发明，具有多层结构的磁性晶粒允许通过简单的制造方法进行大规模生产。本发明的垂直磁记录介质获得了高记录分辨率并且实现了高密度记录。
附图的简要说明
图1是本发明第一实施例的垂直磁记录介质的层结构示意截面图；
图2是磁记录层的平面和截面结构透视图；
图3说明了通过不同构形的磁性晶粒产生的磁通；
图4说明了本发明第二实施例的垂直磁记录介质的制造方法的处理；
图5说明了本发明第三实施例的垂直磁记录介质的另一种制造方法中的重复氧曝露和薄膜沉积步骤的薄膜沉积处理；
图6详细说明了不同于图4的处理的包括氧曝露和薄膜沉积步骤的薄膜沉积处理；
图7显示了垂直磁记录介质中具有不同厚度的垂直磁记录层的平面的TEM图像；
图8显示了制造例1的垂直磁记录介质的截面的TEM图像。
附图标记解释
1非磁性衬底
2软磁性背衬层
3非磁性中间层
4磁记录层
4a第一层(在薄膜沉积初始阶段的初始层)
4b第二层(薄膜表面侧的层或者最终层)
5保护膜
6液体润滑层
10磁性晶粒
11晶界
100垂直磁记录介质
具体实施方式
以下将结合所附附图详细描述本发明的一些优选实施例。
第一实施例
参考图1-3说明本发明第一实施例。
介质的结构
图1是本发明的垂直磁记录介质100的截面示意图。
垂直磁记录介质100包括非磁性衬底1，软磁性背衬层2，非磁性中间层3，磁记录层4，保护膜5，和液体润滑层6。
在软磁性背衬层2和非磁性中间层3之间可以适当地插入籽晶层或者软磁性中间层。
非磁性衬底1可以是具有在磁记录介质中常用的光滑表面的任何衬底。例如，衬底可以由电镀铝合金的NiP，强化玻璃，结晶玻璃组成。
软磁性背衬层2可以由结晶FeTaC，铁硅铝合金(FeSiAl)，或者CoZrNb或CoTaZr的非晶态钴合金组成。考虑到生产率的问题，根据用于记录的磁头的结构和特性，软磁性背衬层2的最佳厚度范围是10nm-500nm。
当在软磁性背衬层2上提供一层籽晶层时，该籽晶层可以由Ta、Zr、NiAl3或者类似物组成。籽晶层是非磁性的，从将由记录头产生的磁通有效地集中到软磁性背衬层上的观点看，籽晶层最好尽可能的薄，并且优选范围是0.2nm-10nm。
如果提供软磁性中间层，该层可以由高磁导率合金，如NiFeAl、NiFeSi、NiFeNb、NiFeB、NiFeNbB、NiFeMo或者NiFeCr制成。调整高磁导率合金底层的厚度以获得磁记录层的最优磁性能和电磁转化性能。考虑到介质性能和生产率之间的平衡，高磁导率合金底层的优选厚度范围是3nm-50nm。
非磁性中间层3可以由钌，钌基合金组成，该钌基合金包含一种或多种选自C，Cu，W，Mo，Cr，Ir，Pt，Re，Rh，Ta，和V的添加材料或者选自Pt，Ir，Re，和Rh的金属，但是不限于所述的这些材料。
非磁性中间层3的厚度需要最薄化以获得高密度记录，只要磁记录层的磁性能或者电磁转化性能不发生退化，其优选厚度范围1nm-20nm。
磁记录层4优选包括至少包含钴和铂的铁磁合金材料。该材料的密排六方结构的c轴必须垂直排列于用于垂直磁记录介质的介质的薄膜表面。
磁记录层4可以由例如CoPt-SiO2，CoCrPtO，CoCrPt-SiO2，CoCrPt-Al2O3，CoPt-AlN，和CoCrPt-Si3N4的颗粒状材料组成。
狭义上说，磁记录层4不是必须采用包含氧化物和氮化物的颗粒状结构，但是也可以由CoCrPt合金材料构成。
保护膜5可以是以碳为主要成分的薄膜。用于磁记录介质中的保护膜的其他常用薄膜可以被用来做保护膜5。
例如，液体润滑层6可以由全氟聚醚润滑剂组成。磁记录介质中液体润滑层的其它常用润滑剂可以被用来做液体润滑层6。
可以从磁记录介质领域内的常用的薄膜形成技术中选择一种方法来形成叠置在非磁性衬底1上的每一层。
例如，可以通过例如DC磁电管溅射，RF磁电管溅射，或者真空蒸发的方法形成除了液体润滑层6之外的层。
例如，可以通过例如浸渍或者旋涂的方法形成液体润滑层。
图2说明了磁记录层的平面和截面结构。
磁记录层4由磁性晶粒10和非磁性晶界11组成。磁性晶粒10具有类似于截锥形的构形。这种构形被简称为“截锥形”。
下面说明包括具有截锥形的特定构形的磁性晶粒10的磁记录层4的磁特性。
与常规的实施方式相比，图3显示了由不同构形的磁性晶粒产生的不同的磁通。
图3显示了不同的磁通流动的图形，图3(a)中是常规柱状磁性晶粒20，图3(b)中是具有专利文件3中公开的构形的磁性晶粒21的磁通流动的图形，图3(c)中是本发明的截锥形构形的磁性晶粒10的磁通流动的图形。
通常，从磁性晶粒中流出的磁通流回具有反向磁极的相邻的磁性晶粒中。假设磁性晶粒的体积是相等的，则磁极的面积越大，磁极周围的磁通密度就越低。相邻磁性晶粒的距离越近，流回的磁通环就越小。
对于图3(a)中柱状磁性晶粒20和图3(b)中具有专利文件3中公开的构形的磁性晶粒21，磁通密度趋于很低，并且此外，磁通很容易流回到相邻的磁性晶粒中，且很难在距离晶粒表面较远的位置取得。
相反，对于本发明的具有截锥形的磁性晶粒10，磁通由于薄膜表面上的小磁极而趋于集中，此外因为在薄膜表面上磁极远离相邻的磁极，磁通几乎不以一个小环流回，并且可以在远距离的位置处获取较高的密度。
现在说明在薄膜表面周围的磁性晶粒10的饱和磁化强度比薄膜沉积的初始阶段的磁性晶粒10的饱和磁化强度更高的物理原因。
本发明的薄膜沉积处理是以这样的方式进行的，即从初始阶段到薄膜表面增加氧或氮的含量(以下仅以氧为例描述)。增加的氧最初氧化未反应的硅，随后氧化铬，并且这些元素的氧化物在晶界沉淀析出。因而随着接近薄膜表面，磁性晶粒中的(未反应的)硅和铬减少。因此，随着接近薄膜表面，增加了磁性晶粒中的饱和磁化强度。
因为晶粒10(CoCrPt+未反应的硅)中的钴携带有磁性，饱和磁化强度根据其他非磁性添加元素(Cr，Pt，Si)的数量而变化。磁性晶粒的饱和磁化强度随着其他添加元素数量的降低而升高。
在本发明涉及的机制中，通过将磁性晶粒10中的非磁性元素以氧化物的形式排出到晶界11，使磁性晶粒本身的饱和磁化强度增加。
由于可以从距包括上述磁性晶粒的磁记录层4的膜表面较远的位置获得较高密度的磁通，可以同时获得低噪声和高输出，因此，可以实现高密度记录。
由于通过控制磁记录层4的沉积条件很容易获得具有截锥形的磁性晶粒10，本发明的制造方法适用于垂直磁记录介质100的大规模生产。
第二实施例
下面参考图4说明本发明的第二实施例。与第一个实施例相同的部分采用相同的符号并且省略对相同部分的说明。
第二实施例说明了包含磁记录层4的垂直磁记录介质100的制造方法，该磁记录层4包括具有类似截锥形的构形的磁性晶粒10，其中薄膜表面的晶粒的直径小于初始阶段的晶粒直径。
在该制造方法中，调整沉积磁记录层4的处理过程中引入的氧或氮的量以改变磁记录材料中被氧化或氮化的金属的量，并且改变磁性晶粒10的直径，从而形成截锥形构形的晶粒。
具体地，例如调整沉积磁记录层的处理过程中引入的氧的含量以改变磁记录材料中被氧化的金属的量并改变磁性晶粒10的直径，从而形成截锥形晶粒。
在专利文件3公开的实施例中，磁性材料和非磁性材料的组成比是变化的。在本发明的方法中，包含在磁性材料中的被氧化的金属的量是沿着厚度方向变化的。因此，磁性材料的组成本身是沿着厚度方向连续变化的。
因为本发明的磁性晶粒10具有截锥形，因而由于物理分离促进了磁性晶粒10的磁性分离。此外，由于晶粒构形的影响，磁通几乎不发散并且信号强度增强，因而提高了记录分辨率。
在磁记录层4中，通过比携带有磁性的钴更容易氧化的铬或者类似物，当引入氧时，铬或者类似物优先被氧化，因而磁性晶粒10的饱和磁化强度沿着厚度方向连续变化。通过使表面附近的饱和磁化强度大于磁性晶粒10的生长初始阶段的饱和磁化强度，进一步加强了磁通聚集的效果。
制造例1
下面描述垂直磁记录介质100的制造例。
具有光滑表面的化学增强玻璃衬底(例如，由HOYA公司制造的N-10玻璃衬底)被用于非磁性衬底1。清洗后，将非磁性衬底1送入溅射设备中。用87at％Co-5at％Zr-8at％Nb的靶沉积200nm厚的CoZrNb非晶态软磁性背衬层2。
接着，用82at％Ni-12at％Fe-6at％Si的高磁导率合金靶沉积11nm厚的NiFeSi底层。
随后，用钌靶在4.0Pa的氩气压力下，沉积10nm厚的钌的非磁性中间层3。
随后，在5.3Pa的气压下用90mol％(74at％Co-12at％Cr-14at％Pt)-10mol％(SiO2)的靶沉积10nm厚的CoCrPt-SiO2的磁记录层4。
在这个步骤中，从沉积开始到薄膜厚度为0.5nm期间内，沉积过程是在只有氩气没有添加氧气的气氛中进行的。从薄膜厚度达到0.5nm的时刻起，开始添加氧，并且逐渐增加氩气中的氧含量，在完成沉积步骤时氩气中的氧含量为2％。
在4.0秒内进行CoCrPt-SiO2的磁记录层4的沉积步骤。在沉积开始的0.2秒内不添加氧。在沉积开始0.2秒后，氩气中的氧气流量以0.53％/秒的比率改变。
最后，用碳靶沉积7nm厚的碳保护膜5，然后将叠置后的衬底从真空室中取出。
除了钌的非磁性中间层3和CoCrPt-SiO2的磁记录层4以外的所有层的沉积步骤都是在0.67Pa的氩气气压下通过DC磁电管溅射进行的。
之后，通过浸渍的方法形成2nm厚的全氟聚醚的液态润滑层6。至此，垂直磁记录介质100被制造出来。
包含具有0.5nm厚薄膜的磁记录层4的介质也被制造出来用于比较磁记录层4中的初始阶段和薄膜表面的晶粒直径。
与常规制造方法的区别
以下描述与常规制造方法的区别。
图4显示了本发明的制造垂直磁记录介质的方法。
单独使用CoCrPt-SiO2的靶。调整处理过程中气氛中的氧的含量以控制氧化物的含量。
在图4(a)所示的引入氧气的情况下，未反应的硅首先被氧化，接着铬被氧化。这些非磁性氧化物沉积在晶界中。因此，首先形成由CoCrPt-SiO2组成的第一层4a(薄膜沉积的初始阶段上的初始层)。
接着，增加氧含量，使其高于前述处理的氧含量，进行与图4(a)类似的薄膜沉积处理，沉积如图4(b)所示的由CoCrPt-SiO2组成的第二层4b。
进行类似的沉积处理并逐渐增加氧的含量，从而使磁性晶粒10具有如图2所示的“截锥”形。
由于氧的亲和性使氧化以Si，Cr，到Co的顺序进行，除非加入过量的氧，否则不会由于钴的氧化引起磁性的降低。
在专利文件3的实施例中，准备CoPt靶和SiO2靶且将它们同时放电(一种称为共溅射的技术)，调节供给每个靶的电源(调节每个靶的沉积率)以控制沉积膜的组成比。
专利文件3中的方法使用了CoPt靶和SiO2靶并且如上所述通过调节电源功率来控制组成，而本发明的制造方法是通过引入氧的量来控制组成的。这一点是两种方法的不同之处。
使用反应气体氮气可以获得与使用氧气相同的效果。
上述制造方法使得磁记录层4中的磁性晶粒10具有类似截锥形的构形，其中薄膜表面的晶粒的直径小于初始阶段的晶粒的直径。因此，促进了磁性晶粒的磁分离，并且由磁性晶粒10产生的磁通到达距离磁记录层4的薄膜表面更远的位置。因此，即使在高密度记录中也可以获得较高的信号强度和信噪比(S.N)。
第三实施例
参考图5和图6说明本发明的第三实施例。在这个实施例中相同部分采用与前述实施例相同的符号表示，并且省略对相同部分的说明。
本实施例是一种重复循环的制造方法，每个循环包括一个薄膜沉积步骤和一个曝露步骤。每个薄膜沉积步骤在变化的条件下单独沉积从初始阶段的衬底侧的层到最后阶段的薄膜表面侧的层的每一层。曝露步骤将表面曝露到包含氧或氮的气体中，每个曝露步骤作为每个膜沉积步骤的预处理进行。该制造方法不同于前述第二实施例的方法。可以进行各自对应于每个薄膜沉积处理步骤的曝露步骤，随着曝露步骤的进行具有增加的氧或氮的浓度。
制造例2
接着说明垂直磁记录介质10的制造例。
按照与制造例1中相同的方式形成钌的非磁性中间层3之上的层。
接着，用90mol％(74at％Co-12at％Cr-14at％Pt)-10mol％(SiO2)的靶形成10nm厚的CoCrPt-SiO2的磁记录层4。
交替进行沉积0.5nm厚的磁记录层4的步骤和每个沉积步骤后将表面曝露给氧的步骤。将层表面曝露于氧中，氧的浓度从0.2％到2％渐变。具体地，重复在5.3Pa的氩气压力下沉积0.5nm(对应0.2秒)厚的磁记录层4的处理和持续0.2秒引入包含氧的氩气的步骤。
表面曝露步骤中的氩气加上氧气的气压是1.3Pa。引入氧的总次数是19次。初始引入氧气的浓度是0.2％，每个引入步骤增加0.1％，在最终的引入中氧的浓度达到2％。
接着，以与制造例1中相同的方式形成碳保护膜5和液体润滑层6，以完成垂直磁介质100。
也可以制造包括0.5nm厚的磁记录层4的介质，用于比较磁记录层4的磁性晶粒10在初始阶段(初始层)的晶粒层的直径和的薄膜表面层的直径。
如上所述，磁记录层4中具有多层结构的磁性晶粒10具有截锥形，其中在薄膜表面上最终层的晶粒的直径小于生长的初始阶段的初始层中的晶粒的直径。因此，促进了磁性晶粒10的磁性分离，并且，达到了降低噪声和增强信号输出的效果。
氧曝露的条件
现在说明磁记录层的氧曝露的条件。
图5显示了重复氧曝露和薄膜沉积的薄膜沉积处理。
考虑到氧曝露的条件，与第二实施例制造方法中的“添加氧”比较，来说明本实施例中的“氧曝露”机制。
薄膜沉积步骤中的条件
比较氧曝露条件下的薄膜沉积条件。
在本实施例的氧曝露中，在恒定的电压和恒定的气体成分(基本上，没有添加氧的纯氩气)的条件下进行薄膜沉积。
如制造例2和图5所示，通过如(a)沉积，(b)曝露，(c)沉积，(d)曝露，(e)沉积……的顺序交替地重复薄膜沉积和氧曝露步骤，顺序地叠置第一层4a(初始层)，第二层4b，……，薄膜表面层(最终层)。在曝露步骤中，曝露气体中的氧的浓度随着薄膜厚度的增加而逐渐变化。
因为在一个沉积步骤中沉积的一层的实际厚度非常小(例如0.5nm)，被吸附的氧产生了足够的氧化物以扩张晶界。
在第二实施例中的添加氧的情况下，如第一制造例1和图4所示，薄膜沉积步骤中的电压是恒定的，而气体中的氧含量是连续变化的。
在氧曝露情况下的层结构
比较氧曝露情况下的层结构。在第三实施例中的氧曝露情况下，氧优先吸附在晶界上。在氧曝露后的沉积步骤中，硅和铬被吸附在晶界上的氧所氧化，并且在晶界上沉淀析出氧化物。
通过改变在曝露步骤中添加的氧的量，可以改变磁性晶粒10(金属物质)与晶界11(氧化物)的比例。
根据本发明的重复曝露和沉积步骤的间断沉积来抑制磁性晶粒的生长，随着接近薄膜表面而减小晶粒的直径。
在上述的第二实施例中的带有添加氧的薄膜沉积步骤的情况下，包含未反应的硅的CoCrPt中的硅和铬被在薄膜沉积步骤中的处理气体中的氧所氧化，并且沉淀析出在晶界中。磁性晶粒10(金属物质)与晶界11(氧化物)的比例根据薄膜沉积步骤中的处理气体中的氧的含量而变化。
晶界的氧化处理
比较晶界11的氧化处理。
图6更详细地显示图5的薄膜沉积后的氧曝露的处理。图6的处理工艺不同于图4的处理工艺。
在氧曝露加薄膜沉积的情况下，硅和铬在到达薄膜表面后与吸附在晶界11上的氧反应并被氧化。
在图6(a)所示的氧曝露步骤后的图6(b)所示的溅射步骤中，靶的材料不以CoCrPt-SiO2微粒的形式而是以单个原子的形式被轰击和溅射并且朝着衬底运动。接着，原子在衬底表面上或者在衬底表面周围又变成合金和或者氧化物。
每种元素都有一种氧化可能性的顺序；在Co，Cr，Pt，和Si中，容易氧化的顺序是Si，Cr，Co，到Pt。因此，在给这些元素添加氧时，硅最先被氧化。在所有的硅被氧化后，然后铬被氧化。钴通常不会被氧化除非所有的都铬被氧化了。
在给Co，Cr，Pt，和Si添加氮的情况下，氮化顺序与添加氧的情况下的顺序相同。单独分散的硅和铬在薄膜表面上与吸附在晶界11上的氮反应形成氮化物并且该氮化物被沉积在薄膜表面上，叠置晶界11所形成的层结构如图6(c)所示。
与这种情况不同，在图4所示的本发明第二实施例中的薄膜沉积和氧添加的情况下，硅和铬在到达衬底前反应并且主要被在沉积处理气体中的氧所氧化。单独分散的硅和铬与在气相中添加的氧反应形成氧化物并且然后沉淀下来，叠置的晶界11所形成的层结构如图4(b)所示。
第四实施例
参见表1和表2，图7和图8，其说明了本发明的第四实施例。与前面实施例类似的部分采用相同的符号表示，并且省略对相同部分的说明。
在本实施例中，制造出对比垂直磁记录介质，并且评价第二实施例中制造例1和第三个实施例中制造例2的垂直磁记录介质100。以与制造例1相同的方式制造对比垂直磁记录介质(参考对比例1)，不同之处在于磁记录层4是在5.3Pa的气压下的纯氩气中沉积。
也可以以制造例1的方式制造出包括0.5nm厚的磁记录层4的垂直磁介质100，用于比较在生长初始阶段(初始层)和薄膜表面层(最终层)的磁记录层4中的磁性晶粒10的直径。
使用读/写检测器测量在上述获得的垂直磁记录介质100上的信号输出，媒介噪声，信号输出与噪声的比率(S/N)，和D50(在输出降低到最大值的一半时的线记录密度)，并进行比较。
电磁转换特性
表1给出了制造例1、2和对比例1的垂直磁记录介质的电磁转换特性的测量结果。
表1给出了转向平均信号输出(truck average signal output)(TAA)的电磁转换特性，标准化介质噪声，S/N，和D50，这些都是在367kfci的线密度下测量的。
                          表1
    制造例1     制造例2     对比例1
 367kfci时的TAA(mVp-p) 1.04 1.12 0.84
 367kfci时的介质噪声(μVrms/mVp-p) 24.5 25.4 29.1
 367kfci时的S/N(dB) 21.0 21.1 20.2
 D50(Kfci) 423 438 379
在制造例1和2中，TAA增加，介质噪声降低，并且，因此与对比例1相比，S/N被提高了约1dB。
D50代表垂直磁记录介质的记录分辨率。大的数值表示高密度记录的可能性。制造例1和2的D50在对比例1中的D50基础上提高了12％到16％，证明实现了高密度记录。
晶粒的平均直径
比较制造例1、2和对比例1的垂直磁记录介质的在透射电子显微镜(TEM)下的图像，以找出电磁转换特性提高的原因。
表2给出了从图7所示的TEM图像计算出的晶粒的平均直径。
图7给出了制造例1、2和对比例1的垂直磁记录介质的0.5nm薄膜厚度的磁记录层4的平面TEM图像和10nm薄膜厚度的磁记录层4的平面TEM图像。
                         表2
磁记录层的薄膜厚度           磁性晶粒的平均直径(nm)
    制造例1     制造例2     对比例1
    0.5nm     9.3     9.2     9.2
    10nm     6.6     6.1     9.8
薄膜厚度为0.5nm的磁记录层的平面TEM图像中，在制造例1和2与对比例1之间没有观察到晶粒直径和晶粒分离的区别。
另一方面，在薄膜厚度为10nm的磁记录层4的平面TEM图像中，对比例1明显不同于制造例1和2。
在10nm薄膜厚度的磁记录层的晶粒10的直径，与在0.5nm薄膜厚度的磁记录层4的晶粒相比，对比例1中的晶粒直径较大，而制造例1和2的晶粒直径减至65％到70％。
在制造例1和2中，晶界11对应于晶粒10直径的缩小而显著扩大了。
截面结构
为了检查生长构形中的截面结构，在垂直磁记录介质上进行横截面的TEM观察。
图8是制造例1的垂直磁记录介质的截面TEM图像。
生长初始阶段的磁记录层4的晶粒之间的距离不超过0.5nm，如图所示区域61。
另一方面，薄膜表面的磁记录层4的晶粒之间的距离约为3nm，如图所示区域62。
因此，已表明制造例1的垂直磁记录介质100的磁记录层4中的晶粒10具有类似截锥形的构形，其中薄膜表面上的晶粒直径小于生长初始阶段的晶粒直径。
对制造例2和对比例1的截面TEM观察证明了制造例2的垂直磁记录介质100被确认显示出与制造例1中的垂直磁记录介质100一样的类似截锥形的构形，而对比例1中的垂直磁记录介质显示出增长的圆柱结构。对截面的TEM观察结果与对平面TEM的观察结果一致。
尽管制造例1和2的制造方法不同，磁记录层4的生长的构形是相同的截锥形构形。因此，该生长构形可以提高垂直磁记录介质100的包括噪声降低和信号输出增强的电磁转换性能。

Claims (13)

1、一种垂直磁记录介质，包括在非磁性衬底上形成的磁记录层，该磁记录层包括多个磁性晶粒，其中每个磁性晶粒具有多层结构，该多层结构叠置了在形成磁记录层的初始阶段到最终阶段中沉积的多个层，并且在最终阶段沉积在薄膜表面侧的最终层中的每个磁性晶粒的直径小于在初始阶段沉积在衬底侧的初始层中的每个磁性晶粒的直径。
2、根据权利要求1所述的介质，其中以最终层的上表面小于初始层的底面的截锥形形成所述磁性晶粒。
3、根据权利要求1所述的介质，其中所述磁记录层通过将含铁磁微粒的磁性材料分散在氧化物或者氮化物中构成。
4、根据权利要求3所述的介质，其中所述磁记录层由包括分散在SiO2中的CoCrPt合金的颗粒状结构组成。
5、根据权利要求1所述的介质，其中所述磁性晶粒的饱和磁化强度从所述初始层向所述最终层变化。
6、根据权利要求5所述的介质，其中所述磁性晶粒的饱和磁化强度从所述初始层向所述最终层增加。
7、根据权利要求1所述的介质，包括软磁性背衬层、非磁性中间层和包括顺序叠置在非磁性衬底上的磁性晶粒的磁记录层。
8、一种用于制造垂直磁记录介质的方法，该垂直磁记录介质包括在非磁性衬底上形成的磁记录层，该磁记录层包括多个磁性晶粒，该方法包括形成磁记录层的处理，该处理工艺包括：
从处理初始阶段在衬底侧进行的步骤到在处理的最终阶段在薄膜表面侧进行的步骤的多个薄膜沉积步骤，和
改变所述薄膜沉积步骤中使用的气体中包含的氧或氮的浓度的浓度变化步骤，该浓度变化步骤是在多个薄膜沉积步骤的过程中进行的，
其中，所述多个薄膜沉积步骤和所述浓度变化步骤形成多个磁性晶粒，每个磁性晶粒具有叠置的多层结构，每一层对应于形成磁记录层的处理过程中的从初始阶段的步骤到最终阶段的步骤的每一个薄膜沉积步骤，并且在最终阶段沉积在薄膜表面侧的最终层中的每个磁性晶粒的直径小于在初始阶段沉积在衬底侧的初始层中的每个磁性晶粒的直径。
9、根据权利要求8所述的方法，其中对应于每个薄膜沉积步骤的浓度变化步骤中的氧或氮的浓度随着所述薄膜沉积步骤的进行而增加。
10、一种用于制造垂直磁记录介质的方法，该垂直磁记录介质包括在非磁性衬底上形成的磁记录层，该磁记录层包括多个磁性晶粒，该方法包括形成所述磁记录层的处理，该处理工艺包括：
从处理初始阶段在衬底侧进行的步骤到在处理的最终阶段在薄膜表面侧进行的步骤的多个薄膜沉积步骤，和
将表面曝露于包含氧或氮的气体的曝露步骤，在每个薄膜沉积步骤之前进行每个曝露步骤，所述多个薄膜沉积步骤和所述曝露步骤形成多个磁性晶粒，每个磁性晶粒具有叠置的多层结构，每一层对应于形成磁记录层的处理过程中的从初始阶段的步骤到最终阶段的步骤的每一个薄膜沉积步骤，并且
在最终阶段沉积在薄膜表面侧的最终层中的每个磁性晶粒的直径小于在初始阶段沉积在衬底侧的初始层中的每个磁性晶粒的直径。
11、根据权利要求10所述的方法，其中所述曝露步骤中氧或氮的浓度随着曝露步骤的进行而增加。
12、根据权利要求8所述的方法，其中从沉积所述初始层的步骤到沉积所述最终层的步骤的每一个薄膜沉积步骤都是在含有氧的气体中，使用包括分散在SiO2中的CoCrPt合金的颗粒状材料进行的。
13、根据权利要求10所述的方法，其中从沉积所述初始层的步骤到沉积所述最终层的步骤的每个薄膜沉积步骤都是在含有氧的气体中，使用包括分散在SiO2中的CoCrPt合金的颗粒状材料进行的。
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Patentee after: Fuji Electric Co., Ltd.

Address before: Tokyo, Japan, Japan

Patentee before: Fuji Electronic Device Technol